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苯硼酸频那醇酯过硅胶...
化学学科
苯硼酸频那醇酯过硅胶柱变质?
如题,过
硅胶
柱变质,硅胶TLC也变质,怀疑水解成了
硼酸
,不知道有没有大神做过类似结构,求指导,求纯化手段。
中性氧化铝
会变质吗?
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共22个回答
一个爱上马的,给排水工程师
2019-01-16回答
一、苯硼酸频那醇酯我做过的有两个合成方法:
1、溴苯与频那醇酯反应制备。
2、溴苯做硼酸,与频哪醇反应制备。
二、纯化手段:重结晶。
易溶溶剂:甲苯、THF。不溶溶剂:乙醇。
用甲苯orTHF溶解后,加入乙醇挤出来就行。
分子量小的苯频哪醇酯,1ml倍数的甲苯加热就可以溶解。
祝好!
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ξ微醺°ξ微醉°,给排水工程师
2019-01-16回答
那我回头试试,不知道您做过类似结构吗,中性氧化铝容易纯化吗?...
中性氧化铝我没用过
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清风迷雾暖风,设备维修
2019-01-16回答
那请问这个如何判断纯度呢,现在得到的结果是该类型化合物遇到硅胶就变质,很无奈啊,用液相检测吗...
我的产品是走HPLC时会坏。 走的反相,出两个峰,前面峰是掉了酯的,后面的是产品。HPLC纯度是两个峰相加。需同时对照HNMR看。
我还用GC检测,一个峰。
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气质.,工艺工程师
2019-01-16回答
没必要过柱啊,甲苯乙醇重结晶下就行了,就算有硼酸也不影响你做下一步
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南风未起南风,销售经理
2019-01-16回答
想办法重结晶吧 ,温度还不能太高,高了会有部分产品变坏。我刚做过一个这样的项目。
那请问这个如何判断纯度呢,现在得到的结果是该类型化合物遇到硅胶就变质,很无奈啊,用液相检测吗
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橘子清茶,DMC、PC操作工
2019-01-16回答
感谢指导,请问您有没有进行纯度检测呢?貌似这类化合物液相也很容易水解,往往在溶剂中可能就变质了...
LC可以检测,但是什么方法我不知道。
我们公司做这类产品都是工业化的,一年做十几个,含量都在99.5%以上。
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wul小仙女,设备工程师
2019-01-16回答
中性氧化铝不会,硅胶会使硼酯水解
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如此良人,设备维修
2019-01-16回答
中性氧化铝不会,硅胶会使硼酯水解
那我回头试试,不知道您做过类似结构吗,中性氧化铝容易纯化吗?
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书生,工艺专业主任
2019-01-16回答
一、苯硼酸频那醇酯我做过的有两个合成方法:
1、溴苯与频那醇酯反应制备。
2、溴苯做硼酸,与频哪醇反应制备。
二、纯化手段:重结晶。
易溶溶剂:甲苯、THF。不溶溶剂:乙醇。
用甲苯orTHF溶解后,加入乙醇挤 ...
感谢指导,请问您有没有进行纯度检测呢?貌似这类化合物液相也很容易水解,往往在溶剂中可能就变质了
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苦苦de甜甜de,化验员
2019-01-16回答
那请问这个如何判断纯度呢,现在得到的结果是该类型化合物遇到硅胶就变质,很无奈啊,用液相检测吗...
我的产品是走HPLC时会坏。 走的反相,出两个峰,前面峰是掉了酯的,后面的是产品。HPLC纯度是两个峰相加。需同时对照HNMR看。
我还用GC检测,一个峰。
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幻墨轻尘,设备工程师
2019-01-16回答
粗品应该可以往后反应的
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野猫眼红,给排水工程师
2019-01-16回答
一、苯硼酸频那醇酯我做过的有两个合成方法:
1、溴苯与频那醇酯反应制备。
2、溴苯做硼酸,与频哪醇反应制备。
二、纯化手段:重结晶。
易溶溶剂:甲苯、THF。不溶溶剂:乙醇。
用甲苯orTHF溶解后,加入乙醇挤出来就行。
分子量小的苯频哪醇酯,1ml倍数的甲苯加热就可以溶解。
祝好!
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是耶非耶,化工研发
2019-01-16回答
一、苯硼酸频那醇酯我做过的有两个合成方法:
1、溴苯与频那醇酯反应制备。
2、溴苯做硼酸,与频哪醇反应制备。
二、纯化手段:重结晶。
易溶溶剂:甲苯、THF。不溶溶剂:乙醇。
用甲苯orTHF溶解后,加入乙醇挤 ...
您好,我想问下,我试溶解性的时候联硼频哪醇酯在乙醇里面的溶解性很好,产物重结晶能分得出来么
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尽兴.,销售
2019-01-16回答
您好,我想问下,我试溶解性的时候联硼频哪醇酯在乙醇里面的溶解性很好,产物重结晶能分得出来么...
试试看呗
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体温与鹿,销售
2019-01-16回答
别想着过柱了, 过着过着肯定会坏一部分。...
嗯嗯,没错呢,真是很容易变质,检测也是个问题
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勼欢孤欢,电气(高压)
2019-01-16回答
你这个是没有问题的,应该还是你的东西,只不过点板看着是两个点,你可以氢谱试试
但是这个两个点表示很慌啊,两个点难道不是表示产物不纯吗,还是什么原因呢,希望大神多多指导
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爱你的我会宠,工艺专业主任
2019-01-16回答
想办法重结晶吧 ,温度还不能太高,高了会有部分产品变坏。我刚做过一个这样的项目。
那请问这个如何判断纯度呢,现在得到的结果是该类型化合物遇到硅胶就变质,很无奈啊,用液相检测吗
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最囍.,工艺工程师
2019-01-16回答
想办法重结晶吧 ,温度还不能太高,高了会有部分产品变坏。我刚做过一个这样的项目。
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眉目,安全工程师
2019-01-16回答
你这个是没有问题的,应该还是你的东西,只不过点板看着是两个点,你可以氢谱试试
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是耶非耶,化工研发
2019-01-16回答
粗品应该可以往后反应的
不往后反应了,终产物纯化不出来,终产物就带有这个苯硼酸频哪醇酯结构,也是郁闷,遇到硅胶就变质
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