-
柠檬酸是一种无色的弱有机酸,它包括3个羧基(R-COOH)基团。柠檬酸是自然在柑橘类水果中产生的一种天然防腐剂,也是食物和饮料中的酸味添加剂。在生物化学中,它是柠檬酸循环的重要中间产物,因此在几乎所有生物的代谢中起到重要作用。此外,它也是一种对环境无害的清洁剂。 性质 在室温下,柠檬酸是一种白色晶体粉末。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在。柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 °C时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。 重结晶生产方法 一种柠檬酸的重结晶生产方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)柠檬酸发酵醪液经去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质,得到柠檬酸清液; 2)柠檬酸清液经一级浓缩后结晶得粗柠檬酸晶体和一级浓缩结晶母液; 3)粗柠檬酸晶体加水溶解后,经脱色、脱盐处理; 4)处理后的物料经二级浓缩后结晶; 5)结晶后分离,得晶体和二级浓缩结晶母液,二级浓缩结晶母液返回步骤2)进行一级浓缩; 其中,步骤2)中一级浓缩采用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合; 所述一级浓缩结晶母液使用钙盐法、色谱法、离子交换法或萃取法中的任意一种或其组合进行处理得到柠檬酸和浓缩糖饲料。 参考文献 CN101607891B ...
-
提取来源 主要提取来源木犀科植物齐墩果的叶;龙胆科植物青叶胆全草;女贞果实;川西獐牙菜;伞形科植物大星芹的叶、根;五加科植物楤木的根皮及茎皮;葫芦科植物大籽雪胆、可爱雪胆、中华雪胆(金龟莲、罗锅底)的块根。 药理作用 齐墩果酸主要药理作用有减轻肝损伤,降低血清谷丙转氨酶活性,降低血清r-球蛋白,并与组织学观察所见之肝脏有关炎症反应减轻相一致。促进肝细胞的再生,降低肝硬化大鼠脑匀浆酷氨酸水平,抑制肝纤维增生。 齐墩果酸对小鼠单核吞噬细胞系统、巨噬细胞吞噬功能和实验性关节炎有明显抑制作用,对异性体液免疫功能和抗原结合细胞有影响。它还能增强免疫和抑制S180瘤株生长,对染色体损伤有保护作用,对实验性动脉粥样硬化有预防作用,还可纠正蛋白代谢障碍。 毒性 动物实验证明,OA在剂量下未发现任何毒副作用,大白鼠连续用药50d,尿中酮类固醇水平与对照组无差异,OA急性中毒实验,测得小白鼠一次皮下给药的LD50为340mg/kg, 大白鼠分别po 1g/kg 及sc500mg/ kg, 未见中毒和死亡, 亚急性毒性试验中, 大白鼠每日按180mg/kg 剂量连续po10d及100mg/ kg连服50d,停药后镜检结果与对照组相似,心、肝、脾、肾、肾上腺、睾、胃、十二脂肠、小肠、子宫、膀胱等脏器未发现明显病变。...
-
目前偶氮二异丁腈的生产方法主要是采用丙酮氰醇加水合肼得到二异丁腈肼,再用二异丁腈肼通过通氯或双氧水氧化法,制取偶氮二异丁腈。以上两种生产方法的缺点:都要用昂贵危险的水合肼,并且必须分两步进行(反应母液不同决定),通氯法的反应过程不稳定,反应终点不易控制,双氧水法虽然较通氯法要平稳,但是也无法解决反应母液废酸累集,最终要排放的问题。 采用水合肼通氯法,容易产生较多的副产物,并且副产物不易从产品中分离出来,后来双氧水法也是为了避免这一点,但双氧水法也必须使用水合肼,生产成本高,并且都是酸性体系做溶剂,酸水废水量大,这与当今绿色环保生产的宗旨相违背。 制备方法 本发明的目的是提供一种偶氮二异丁腈的制备方法,降低了成本,减少了废水排放,生产过程简单易控。 本发明所述的偶氮二异丁腈的制备方法,包括氯代反应和缩合反应,氯代反应为丙酮氰胺、氯气和溶剂反应得到丙酮氰胺二氯代物,缩合反应为丙酮氰胺二氯代物与丙酮氰胺反应得到偶氮二异丁腈。反应式如下: 本发明与现有技术相比,具有如下有益效果: 本发明避免了常规昂贵危险的水合肼合成工艺,反应终点极易控制,生产成本大大降低;废水为含盐废水,析出盐后可以做通氯溶剂套用,做到基本无废水,生产工艺绿色环保,操作简单。 ...
-
杉木油主要是用杉木根、木屑、枝叶、果实等经水蒸气蒸馏得到的,其主要成分为柏木脑、α-柏木烯、β-柏木烯、α-松油醇、香叶烯、榄香烯、花柏烯、罗汉柏烯等。杉木油深加工产品如乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、乙酸柏木酯和柏木烷酮等,由于它们具有带甜的木香、檀香和龙涎香气息,且留香时间长,因此具有较高的香气价值,广泛用于各种类型的香水中,包括古龙水和花露水,也应用于化妆品香精(唇膏、霜、粉等)和肥皂香精,以及各种家用产品的香料中。 现有从杉木油中提取柏木脑的技术,通过低温冷冻结晶的方法,需要制冷,能源消耗大,同时还用到大量的溶剂乙醇(料液比<1:2,乙醇浓度>60%),存在溶剂损耗和溶剂残留。 发明内容 本发明的目的是提供一种溶剂损耗少,节能环保,成本低,质量好,适于规模化生产的杉木油分离柏木烯和柏木脑香料的方法。 为了实现上述目的,本发明提供的技术方案是:一种从杉木油中提取柏木烯和柏木脑的方法,包括如下步骤: a)将杉木油加入蒸馏塔塔釜,控制塔釜温度在130-150℃,塔顶温度80-110℃,真空度<-0.09MPa,分馏时间1-2h,从塔顶蒸馏出轻组分,塔釜内重组分的柏木脑含量≥60%; b)塔釜冷却至70-90℃,将塔釜内的重组分移入敞口带盖槽盘内; c)将上述装有重组分的槽盘,放置在通风处,降温使柏木脑结晶析出,得到块状物; d)将上述块状物破碎后离心分离,转速>5000转/min,得到粉末状粗柏木脑和含柏木烯离心液; e)将上述粗柏木脑加热融化后,装入另一带盖槽盘,并放置在可控温房内,温度降控制在0.5℃/h,终温18℃,使缓慢结晶析出柏木脑结晶物; f)将上述柏木脑结晶物破碎后高速离心分离,转速>5000转/min,得到离心液和粉末状柏木脑; g)将步骤d)、f)得到的离心液和a)步骤得到的轻组分合并,加入精馏塔,精馏塔温度保持在100-120℃,塔顶温度保持在80-100℃,真空度<-0.09MPa,全回流0.5-1h,以回流比9:1-12:1,收集前馏分; h)升温,使塔釜温度保持在120-130℃,塔顶温度保持在100-110℃,回流比20:1-30:1,收集中间馏分; i)塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在130-160℃,塔顶温度保持在110-130℃,以回流比8:1-15:1,收集塔顶产品为柏木烯; 本发明所用杉木油优选用水蒸气法得到的杉木油,其中柏木烯含量为20-45%,柏木脑含量为15-50%。杉木油可以通过多种方法制得,如干馏和水蒸气法等,采用水蒸气蒸馏法得到的杉木油杂质含量少。 步骤c)柏木脑结晶析出时,加入溶液重量0.1-0.5%的柏木脑晶体作为晶种,有利于柏木脑晶体的析出。 为了提高柏木脑产品的纯度,在步骤e)粗柏木脑加热融化前用含5-10%乙醇的水对粗柏木脑进行洗涤,除去部分杂质,然后过滤除去溶剂。洗涤后的粗柏木醇用离心机离心进一步脱干。 ...
-
背景及概述 地喹氯铵(英语:dequalinium chloride),中国称氯化克菌定,是一种bola型季铵盐,有消毒作用。一般以氯化物形式存在,但也有其他卤素盐(例如地喹碘铵)存在。地喹氯铵是多种药品的有效成分。地喹铵阳离子两端对称,由两个季喹啉铵正离子组成,中间以N-十烷链接。 性质 地喹氯铵是一种常见的化合物。地喹氯铵性质如下: 1. 外观:地喹氯铵为无色结晶固体。 2. 溶解性:地喹氯铵在水中溶解度较高。 3. 酸碱性:地喹氯铵是一种盐酸盐,它在水溶液中呈酸性。 图1 地喹氯铵性状图 医疗用途 地喹氯铵可用于治疗口腔和咽喉的轻度感染,此用途一般为非处方药。最常见的剂型为0.25 mg喉片,也有0.5 %浓度的漱口水和口腔喷剂;商品名有Dequadin(得果定)、SP Troche等。地喹氯铵对非链球菌属导致的扁桃体炎有效。 地喹氯铵可在阴道内给药,用以治疗一些阴道感染。此用途为处方药。剂型一般为10 mg药片或栓剂。商品名有Fluomizin、Vablys等. 作用范畴 地喹氯铵有广谱抗细菌、抗真菌作用。口内使用的浓度较低,一般描述为抑菌药。地喹氯铵在动物模型中有抗疟药作用,但目前没有批准剂量足够起效的内服药. 不良反应 用于受包裹的银屑病皮肤时,地喹氯铵可能造成皮肤坏死[1]. 历史 地喹氯铵最早在1956年由M Babbs及同事描述。地喹氯铵是“双季铵盐”类药物的第一个. 安全信息 1. 地喹氯铵对眼睛有刺激作用,接触眼睛后应立即用清水冲洗. 2. 可能对皮肤有刺激作用,避免皮肤长期接触. 3. 慎重处理和存放,避免与氧化剂和可燃物接触. 4. 避免吸入地喹氯铵粉尘,使用时应戴好防护口罩. 参考文献 [1]黄蓉,朱景申,李素悦. 地喹氯铵类似物构效关系的研究进展.《CNKI》,2000...
-
对氯苯乙炔作为一种重要的机化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨对氯苯乙炔在化学合成领域中的具体应用。 简述:对氯苯乙炔,英文名称: 4-Chlorophenylacetylene , CAS : 873-73-4 ,分子式: C8H5Cl ,外观与性状:白色结晶固体。对氯苯乙炔不溶于水,溶于丙酮、氯仿等有机溶剂,对光敏感,需在 2-8℃ 避光密封保存。 应用: 1. 合成羧酸类化合物 羧酸类化合物是有机合成中重要的中间体,广泛应用于合成医药、天然产物、农药、聚合物和染料。因此,发展新的方法合成羧酸类化合物引起了广泛关注。 俞星辰等人报道了一种简单铁盐催化过氧化氢氧化断裂端炔合成羧酸的方法。以 4 -氯苯乙炔 (1a) 作为模板底物,采用过氧化氢为氧化剂,探究不同铁催化剂、促进剂、溶剂、温度对羧酸产率的影响。研究结果表明 :FeCl2 为催化剂、过氧化氢为氧化剂、冰醋酸为促进剂、乙腈-水 (3∶1) 为溶剂、温度为 50℃ 时是最优反应条件。实验方法如下: (1)通用的反应步骤: 在反应瓶中加入氯化亚铁 (0.05 mmol) 、乙腈 (3 mL) 、水 (1 mL) 、炔 1(0.5 mmol) 、冰醋酸 (0.75 mmol) ,搅拌均匀后,加入过氧化氢 (1.5 mmol) ,加热至 50℃ ,反应 3 h. 用薄层色谱法 (TLC) 跟踪反应进程,待反应完全后,用乙酸乙酯萃取 (10 mL×3) ,用饱和食盐水洗涤 (10 mL×3) ,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,使用柱层析分离,得到目标产物 2. (2以对氯苯甲酸 (2a) 的合成为例 : 在反应瓶中加入氯化亚铁 (6.4 mg , 0.05 mmol) 、乙腈 (3 mL) 、水 (1 mL) 、炔 1a(69.7 mg , 98% , 0.5 mmol) 、冰醋酸 (43μL , 0.75 mmol) ,搅拌均匀后,加入过氧化氢 (130μL , 35% , 1.5 mmol) ,加热至 50℃ ,反应 3 h. 用薄层色谱法 (TLC) 跟踪反应进程,待反应完全后,用乙酸乙酯萃取 (10 mL×3) ,用饱和食盐水洗涤 (10 mL×3) ,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,使用柱层析分离,得到目标产物 2a. 白色固体,产率 70%.1H NMR(400 MHz , Acetone - d6)δ8.05(d , J=8.6 Hz , 2H) , 7.57(d , J=8.6 Hz , 2H);13C NMR(100 MHz , Acetone - d6)δ165.9 , 138.6 , 131.3 , 129.4 , 128.7 。 2. 合成 1 , 3 , 5- 三 ( 对氯苯基 ) 苯 提高反应的区域选择性,实现催化体系的简化以及反应介质的绿色化一直是人们关注的热点。陶李明等人在聚乙二醇 -400 介质中,对氯苯乙炔经环三聚反应区域选择性地合成了 1 , 3 , 5- 三 ( 对氯苯基 ) 苯,该反应产率较高,对环境友好,催化体系可以适当地重复使用,较好地解决了反应的绿色化问题。具体步骤如下: 在 25 mL 的圆底烧瓶中,依次加入氯化钯 14 mg(0.08 mmol) 、氯化铜 268 mg(2 mmol) 、对氯苯乙炔 136 mg(l mmol) 以及 PEG-400(1.5 g),该反应混合物在室温下搅拌进行反应,反应过程用 TLC 板跟踪反应进度, 20 h 后反应完全,反应混合物用乙醚萃取 (10mL×3) ,减压蒸干乙醚得粗产品,再以正己烷 / 乙酸乙脂 (5:1) 为洗脱液,经柱层析分离提纯得目标产物 1 , 3 , 5- 三 ( 对氯苯基 ) 苯,白色固体 122 mg ,收率 89.3% 。 参考文献: [1]俞星辰 , 肖亚平 , 韩维 . 铁催化过氧化氢氧化端炔合成羧酸类化合物 [J]. 南京师大学报 ( 自然科学版 ), 2020, 43 (02): 29-33+42. [2]陶李明 , 周芸 , 刘文奇等 . 1 , 3 , 5- 三 ( 对氯苯基 ) 苯的合成与表征 [J]. 湘南学院学报 , 2008, (05): 87-89. ...
-
本文将介绍高效合成 4- 氨基苯硼酸的方法,通过这项研究,希望能够为 4- 氨基苯硼酸腈的合成提供新思路和新方法。 背景: 4- 氨基苯硼酸,英文名称: (4-aminophenyl)boronic acid , CAS : 89415-43-0 ,分子式: C6H8BNO2 。 取代苯硼酸是重要的农药、医药中间体和化工原料中间体 , 还广泛应用在合成新型的液晶显示材料和糖类传感器中。对于实验室利用正丁基锂传统方法制取过程 , 需要温度在 -78℃ 下进行 , 反应条件要求苛刻 , 不利于工业化的大规模生产。随着取代苯硼酸需求量与日增加 , 开发一条有工业化实际生产意义的合成工艺有重要意义。 合成: ( 1 )三正丁基镁锂的制备 用 25ml THF 溶解 47mmo1(6.4g) 的正丁基溴,用无水硫酸镁干燥十分钟后,减压过滤得到溶液,备用。取用带有转子和温度计的 100ml 三口瓶, N2 吹扫完毕后加入 48mmol(1.15g) 镁。然后加入少量配好的正丁基溴溶液,反应被引发后,温度迅速升高。待温度降至 30 ℃左右时,缓慢滴加剩余的备用液滴加过程中温度不超过 40 ℃,滴加完毕后在 35 ℃保温 20in ,待反应瓶中温度不上升为止。 将做好的格氏试剂用冰乙醇降温至 -10 ℃, N 保护下缓慢滴加 32m1 的正丁基,在滴加过程中反应瓶中的温度控制在 0 ℃以下,滴加完毕后保温 30 分钟,得到制备好的三正丁基镁锂。 ( 2 )中间体 K1 的合成 在 500m1 三口瓶中加 200ml DMF 溶解 50g(0.29 mol) 对溴苯胺和少量 DMAP ,将 65.5g(0.3 mol)(BOC)2O 酸解在 100ml DMF 中,在 30 ℃下用恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应瓶中。用鼓泡器检测有 CO2 产生时,表明反应已经开始,并且反应液由澄清的淡黄色液体先变为有白色沉淀的溶液,反应 3h 后溶液变澄清。 TLC 跟踪反应显示结束,展开剂 ( 石油醚 : 乙酸乙酯 =3:1) 再向反应瓶中用恒压滴液漏斗滴加相同量的 (BOC)20 酸酐,此时又有大量的气泡产生,并且温度上升到 70 ℃后,反应液变澄清,把反应过夜无气泡产生后, TLC 检测反应结束。待冷却到室温时,在冰盐水浴下机械搅拌 1h 后,减压抽干溶剂得到淡黄色固体。用 10ml 石油醚洗涤打浆粉末,过滤,真空干燥,得到白色固体粉末 K1 43.2g ,收率为 40% 。在过滤得到的上清液中加入 200g 冰,机械搅拌后,减压抽滤得到到淡黄色固体。用 100m1 石油醚洗涤,得到的是副产物 K1 37.5g 得到的副产物可以返回再加入 (BOC)20 酸酐生成中间体 K1 ,提高产率两者合并得到产品 94g ,收率是 87% 。 ( 3 )中间体 K2 的合成 把制备好的三正丁基镁锂在 N2 保护下转移到装有机械搅拌和低温温度计的 250ml 四口瓶中。反应体系在冰乙醇和液氮下降温至 -30 ℃,用恒压滴液漏洞缓慢滴加用 50ml THF 溶解的 (0.1mol)37.25g 的中间体 K1 ,在滴加过程中保证温度在 -25 ℃以下,期间因为温度上升比较快,不间断补加液氮进行降温。滴加完毕后保温 0.5 h ,取样用水猝灭,乙酸乙酯萃取分层后, TLC 跟踪监测反应完毕,展开剂 ( 石油醚 : 乙酸乙酯 =10:1) ,得到配合物中间体 K2 。 ( 4 )目标化合物 1 的合成 待温度保持在 -25 ℃左右,开始滴加 (0.25 mol)26g 的硼酸三甲酯,滴加过程温度上升很快,缓慢滴加过程中不间断加入液氮保证温度在 -15 ℃以下。待滴加完毕后,不用再补液氮进行降温。大约反应半小时后,从保温桶中取出四口瓶在室温下搅拌过夜。待第二日把反应体系升温到 T=30 ℃后保持 30min 后撤去油浴,取样用水猝灭,乙酸乙酯萃取分层后, TLC 跟踪反应生成的中间体 K2 亲核取代结束,展开剂 ( 石油醚 : 乙酸乙酯 =10:1) 。 在冰水浴 T=5 ℃下,用恒压滴液漏斗缓慢加入 20ml 水灭反应。用 2n 的盐酸 40ml 调节 pH 至 6 左右。反应体系有不容物,加入 75ml 水使溶清,再加入浓盐酸 2ml 调节 PH 至 1 ,机械搅拌 3h 后,加入 10% 的 NaOH 水液调 pH 至 6 左右,再加入 80ml X 2 次乙酸乙酯取,机械搅拌后分得有机层,旋蒸有机层得到产品,产品加入水再用乙酸乙酯反萃 3 次,得到最终产品 6.99g ,产率是 51% 。 参考文献: [1]廖晓棠 , 廖明媚 . 基于对氨基苯硼酸修饰磁性纳米粒子及丝网印刷技术测定糖化血红蛋白 [J]. 分析测试学报 , 2018, 37 (04): 487-491. [2]尉先博 . 对氨基苯硼酸及其衍生物合成工艺开发 [D]. 大连理工大学 , 2015. ...
-
本文将介绍一种合成 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐的方法以及其在医药合成中的应用。通过这项研究,希望能够为 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐应用提供深入的理解和启发。 背景: 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐是合成调节神经类药物如阿立哌唑的主要中间体。目前市场需求量大,普遍采用二步合成法,二步合成法是用二乙醇胺与二氯亚砜反应生成二氯乙胺,再与二氯苯胺合成目标产物。 1. 合成: 1-( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐是合成调节神经类药物如阿立哌唑的主要中间体,目前市场需求量大。 ( 1 )化合物 2 的合成 将间氯苯胺 ( 化合物 1)100.0 g(0.784 mol , 1.0 eq) ,粉末碳酸钾 151.5 g(1.098 mol , 1.4 eq) 加入二氯甲烷 800 mL 中。滴加特戊酰氯 104.0 g(0.862 mol , 1.1 eq) ,控温 10 ~ 20℃ 。滴毕,缓慢升至 20 ~ 30℃ 反应 12 h 。反应液分别用水 500 mL 和 饱和食盐水 400 mL 洗涤。分液,有机相浓缩得到化合物 2 (154.3 g , 0.729 mol) ,收率 93% 。 ( 2 )化合物 3 的合成 将化合物 2 100 g(0.472 mol , 1.0 eq) ,双二甲胺基乙基醚 75.7 g(0.472 mol , 1.0 eq) 加入 THF 600 mL 中。氮气保护下降温至- 80 ~- 70℃ ,滴加 2.5 N 丁基锂 415 mL(1.038 mol , 2.2 eq) 。滴毕,于- 80 ~- 70℃ 保温反应 2 h 。滴加 1 , 1 , 2 -三氟 三氯乙烷 106.1 g(0.566 mol , 1.2 eq) ,控温- 70 ~- 60℃ 。滴毕,于- 70 ~- 60℃ 保温反应 3 h ,之后缓慢升至- 20 ~- 10℃ 。将反应液淬灭至 20% 柠檬酸水溶液 1000 mL ,分液。水相用乙酸乙酯 400 mL 萃取,有机相合并,分别用 10% 柠檬酸 500 mL ,饱和食盐水 500 mL 洗涤。有机相浓缩得到化合物 3(90.6 g , 0.368 mol) ,收率 78% 。 ( 3 )化合物 4 的合成 将化合物 3 80 g(0.325 mol , 1.0 eq) ,醋酸 160 mL ,浓盐酸 480 mL 加热至 100 ~ 110℃ 反应 12 h 。降温至 0 ~ 5℃ ,过滤,干燥得到化合物 4(56.1 g , 0.283 mol) ,收率 87% 。 ( 4 ) 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐( 5 )的合成 将化合物 4 50 g(0.252 mol , 1.0 eq) ,双 (2 -氯乙基 ) 胺盐酸盐 47.2 g(0.265 mol , 1.05 eq) ,无水醋酸钠 82.7 g(1.008 mol , 4.0 eq) 加入 1 , 3 -二甲基- 2 -咪唑啉酮 400 mL 中,加热至 140 ~ 150℃ 反应 24h 。降至 10 ~ 20℃ ,加入甲基叔丁基醚 400 mL ,搅拌 1 h ,过滤。滤饼加入水 400 mL ,用 30% 氢氧化钠钠调 pH=13 。水相用二氯甲烷 300 mL×3 萃取,有机相合并后垫硅藻土过滤。往滤液中滴加浓盐酸 30 mL ,于 0 ~ 10℃ 搅拌 2 h ,过滤,干燥得到化合物 5(59.3 g , 0.222 mol) ,收率 88% 。 应用:合成阿立哌唑。 ( 1 ) 3 , 4- 二氢 -7- ( 4- 氯丁氧基) -2 ( 1H ) - 喹啉酮 ( 6 )的制备 在氮气保护下,向装有机械搅拌、温度计和氯化氢尾气吸收装置的 250 mL 四口瓶中分别加入 100 mL N , N- 二甲基甲酰胺( DMF )、 20.0 g ( 0.12 mol ) 3 , 4- 二氢 -7- 羟基 -2- ( 1H ) - 喹啉酮、 47.3 g ( 0.28 mol ) 1- 溴 -4- 氯丁烷、 38.3 g ( 0.28 mol )碳酸钾、 25.4 mg 碘单质。升温至 45~50℃ ,搅拌 1~2 h 。降至室温,将反应液倒入 300 mL 水中,抽滤,水洗滤饼,用甲醇重结晶,干燥,得 26.3 g 白色固体,收率 92% 。 m.p.99~101℃ 。 ( 2 )阿立哌唑的制备 向装有机械搅拌、球形冷凝管、温度计和氯化氢尾气吸收装置的 250 mL 四口瓶中分别加入 15.2 g ( 0.06 mol ) 3 , 4- 二氢 -7- ( 4- 氯丁氧基) -2 ( 1H ) - 喹啉 酮( 6 )、 14.45 g ( 0.05 mol ) 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐( 3 )、 4.0 g ( 0.1 mol )氢氧化钠、 7.5 g ( 0.05 mol )碘化钠和 80 mL DMF ,搅拌,升温至 80℃ ,保温 2 h 。降至室温,抽滤,得固体。再于 80℃ 下,加入 30 g 乙醇重结晶,干燥,得 22.5 g 白色固体 7 。收率 93% 。 m.p.138.5~140.5℃ 。 参考文献: [1]宁兆伦 , 黄湘川 , 魏庚辉 . 卡利拉嗪关键中间体 1-(2,3- 二氯苯基 ) 哌嗪盐酸盐的合成 [J]. 广州化工 , 2023, 51 (14): 38-41. [2]黄子杰 , 黄朋勉 , 易霞等 . 阿立哌唑的制备 [J]. 精细化工中间体 , 2017, 47 (06): 25-28. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.06.007 [3]赵文环 , 王莉 , 张晓红 . 1-(2,3- 二氯苯基 ) 哌嗪盐酸盐合成工艺改进 [J]. 精细化工中间体 , 2017, 47 (02): 50-51+72. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.02.013 ...
-
对于未知药物的应用,需要全面了解,无论是用于人体还是动物体内。马度米星铵预混剂是一种常用于饲料中的药品,它的主要成分是马度米星铵,一种黄褐色颗粒,具有抗球虫的作用。使用时,每1000千克饲料需添加500克。然而,需要注意的是,马度米星铵预混剂具有较大的毒性,安全范围较窄,浓度不能超过每千克七毫克,否则可能导致中毒甚至死亡。 马度米星铵预混剂可用于商用饲料或养殖过程中,但禁止在蛋鸡产蛋期间使用。使用时必须精确计量,并充分搅拌均匀,以避免随意增加浓度造成严重后果。鸡吃了马度米星铵预混剂后的粪便不能再加入其他动物的饲料中,否则可能引起中毒甚至死亡。 本文主要介绍了马度米星铵预混剂的药性。马度米星铵预混剂是一种用于动物的药物,具有抗球虫作用。然而,该药物存在较大的不良反应,因此在使用时必须严格计量,以免造成危害。 ...
-
硫代硫酸钠,又称次亚硫酸钠、大苏打、海波,化学式为Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O。它是一种常见的硫代硫酸盐,呈无色透明的单斜晶体,密度为1.667克/cm3,在标准大气压下熔点为48摄氏度。 硫代硫酸钠的特性 硫代硫酸钠在干燥空气中具有风化性,在湿空气中有潮解性。 它与强酸、强氧化剂、碘和汞不相容。 硫代硫酸钠的用途 硫代硫酸钠是一种常用的化工原料,可用于感光工业的照相定影剂,制革工业中的重铬酸盐还原剂,造纸工业中漂白后的除氯剂,印染工业中棉织品漂白后的脱氯剂,以及分析化学中的色层分析和容量分析试剂。此外,它还可用作含氮尾气的中和剂,以及四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等。 在水处理中,硫代硫酸钠可用作饮用水和废水的脱氯剂和杀菌剂,常用于除去自来水中的氯气,以及循环冷却水的铜缓蚀剂,锅炉水系统的脱氧剂,以及含氰化物废水的处理等。 由于硫代硫酸钠在水质改良中具有低价、高效、无污染的特点,它在水产养殖行业中也得到了广泛应用,可用于去除水中余氯,降解亚硝酸盐等改善水质的作用。 硫代硫酸钠的储运特性 硫代硫酸钠应储存在阴凉、通风的库房中,远离火源和热源。包装应密封,切勿受潮。运输时应按照一般化学品的运输要求进行。...
-
2氧化碳(CO2)是地球大气层中最为重要的温室气体之一,它在地球的生态系统中扮演着重要的角色。然而,随着全球气候变化的威胁加剧,CO2排放成为人类面临的一大挑战。本文将从CO2的来源、作用与影响等方面进行探讨。 一、CO2的来源 CO2的产生来源广泛,包括自然和人为等多种因素。自然源主要有:1.通过动植物呼吸产生的CO2;2.通过火山爆发、地壳运动等地质活动产生的CO2;3.通过海洋生物、海底火山等海洋活动产生的CO2。而人为源则主要包括:1.能源燃烧,如化石燃料的使用;2.工业生产,如水泥生产等;3.土地利用变化,如森林砍伐等。 二、CO2的作用 CO2在地球的生态系统中扮演着重要的角色。首先,CO2是植物进行光合作用的重要原料。植物通过光合作用将CO2和水转化为有机物,进而为其他生物提供能量和营养物质。其次,CO2也是地球温室效应的重要因素之一。地球大气层中的CO2能够吸收地球表面反射的热量,使得地球表面的温度得以保持在适宜的范围内。同时,CO2还能够影响海洋生态系统的酸碱平衡,对海洋生态系统的健康产生影响。 三、CO2排放与全球气候变化 然而,随着人类活动的加剧,CO2的排放量也急剧增加。据统计,自工业革命以来,全球CO2排放量已经增加了约40%。这种情况导致地球大气层中CO2的浓度不断升高,进而引起全球气候变化。当前,全球气候变化已经成为人类面临的一大挑战。全球气温不断升高,极端天气事件频繁发生,海平面上升等问题,都与CO2排放密切相关。 四、减少CO2排放的措施 为了应对全球气候变化,各国政府和国际组织已经采取了一系列措施,以减少CO2排放。其中,减少化石燃料的使用、加强能源效率、发展可再生能源等是比较有效的措施。此外,还可以通过植树造林、改善土地利用等措施,减少CO2的排放量。虽然这些措施需要付出一定的代价,但它们是保护地球生态环境、保障人类未来发展的必要手段。 综上所述,CO2是地球生态系统中的重要元素,它在植物光合作用、地球温室效应和海洋生态系统的酸碱平衡等方面都扮演着重要角色。然而,随着人类活动的加剧,CO2的排放也在急剧增加,成为全球气候变化的主要原因之一。因此,减少CO2排放已经成为全球各国需要共同努力的目标。 ...
-
柚皮素是一种黄酮类化合物,具有多种保健功效,如抗肥胖症、抗糖尿病、抗高血脂、高血压等。植物提取法是柚皮素的重要来源,但受季节和产地影响较大。相比之下,微生物法合成柚皮素具有生产强度高、反应条件温和、利用廉价碳源等优势。 酿酒酵母是一种优良的柚皮素生产宿主,具有生物量高、生长迅速、遗传背景清晰、改造技术成熟等特点。在酿酒酵母中,通过外源导入四个基因,即酪氨酸解氨酶、4-羟基肉桂酰辅酶A连接酶、查尔酮合酶和查尔酮异构酶,可以从头合成柚皮素。然而,在酿酒酵母中异源合成柚皮素的限速步骤尚未完全探索清楚。 本研究通过将四个外源基因整合到酿酒酵母基因组中,构建了一株可以从头合成柚皮素的菌株。通过强化莽草酸途径和过表达外源基因,鉴定出莽草酸途径代谢通量低和CHS活性低是合成柚皮素的限速步骤。通过添加香豆酸和过表达高酶活的SmCHS,成功解除了这两个限速步骤。经过发酵优化,可以在5-L发酵罐水平积累高浓度的柚皮素。 这项研究为利用微生物合成柚皮素提供了重要的理论和实践基础,有望在柚皮素的生产中发挥巨大潜力。 ...
-
匀染剂O是一种外观为白色片状物或米黄色软膏状的化学物质,广泛应用于纺织印染工业的各个工序中。它具有多种用途和特点。 匀染剂O的特点和用途 (1) 匀染剂O具有去色能力,可以褪色或消色,适用于去渍剥色。它与次氯酸钠和保险粉不同,不会改变颜色。 (2) 匀染剂O在硬水中具有渗透、乳化、润湿和洗净等性能。在印染中,它主要用于酸性染料和还原染料的染色。 (3) 匀染剂O在染棉、染羊毛和染弹力锦纶丝等过程中具有良好的匀染效果。它能与染料分子发生聚集,降低染料的上染速度,使染料逐渐转移到纤维上。 (4) 匀染剂O还可用作洗涤剂,具有优越的洗涤去污能力。它能乳化和去除污垢,并防止污垢再沉积。在洗衣粉中添加适量的匀染剂O可以提高去污能力。 (5) 匀染剂O还可以作为扩散剂、半防染剂、防白助剂、增艳剂、净洗剂、静电防止剂和乳化剂等。 ...
-
盐酸帕罗西汀是一种精神兴奋药,适用于多种类型的抑郁症、强迫性神经症、惊恐障碍和社交焦虑障碍。 盐酸帕罗西汀的适应症 盐酸帕罗西汀可以治疗各种类型的抑郁症,包括伴有焦虑的抑郁症和反应性抑郁症。 常见的抑郁症状包括乏力、睡眠障碍、对日常活动缺乏兴趣和愉悦感以及食欲减退。 此外,盐酸帕罗西汀还可以治疗强迫性神经症、惊恐障碍和社交焦虑症。 常见的强迫症状包括感受反复和持续的可引起明显焦虑的思想、冲动或想象,从而导致重复的行为或心理活动。 常见的惊恐发作症状包括心悸、出汗、气短、胸痛、恶心、麻痹感和濒死感。 常见的社交焦虑症状包括心悸、出汗、气短等,通常表现为对一个或多个社交情景或表演场合的畏惧,从而导致回避。 在治疗效果满意后,继续服用盐酸帕罗西汀可以预防抑郁症、惊恐障碍和强迫症的复发。 盐酸帕罗西汀的用法用量 盐酸帕罗西汀为口服药物,建议每日早餐时顿服,药片完整吞服勿咀嚼。 成人的一般剂量为每日20mg。根据病人的反应,某些病人可能需要加量,每周以10mg递增,每日最大量可达50mg,具体剂量应遵医嘱。 对于强迫性神经症,一般剂量为每日40mg。初始剂量为每日20mg,每周以10mg递增,每日最大剂量可达60mg。 对于惊恐障碍,一般剂量为每日40mg。初始剂量为每日10mg,根据病人的反应,每周以10mg递增,每日最大剂量可达50mg。治疗早期可能会加重症状,因此初始剂量为10mg。 对于社交恐怖症/社交焦虑症,一般剂量为每日20mg。若对20mg无反应的患者,可根据病人临床反应,每周以10mg递增,每日最大剂量可达50mg。剂量改变应至少有一周的间歇期。 在使用盐酸帕罗西汀期间,应根据病情调整剂量。病人应接受足够长时间的治疗以巩固疗效,抑郁症痊愈后应维持治疗至少几个月,强迫性神经症和惊恐障碍所需维持治疗的时间更长。停药时应逐渐减量,不宜突然停止。 盐酸帕罗西汀的不良反应 常见的不良反应包括胆固醇水平升高、食欲减退和体重增加。 常见的不良反应还包括嗜睡、失眠和兴奋、异常的梦境(包括梦魇)、眩晕、震颤、头痛、情绪不稳定、视力模糊、高血压和心动过速。 盐酸帕罗西汀的禁忌 已知对盐酸帕罗西汀及其赋形剂过敏者禁用。 盐酸帕罗西汀的注意事项 临床经验证明,服用盐酸帕罗西汀后,对认知或精神运动功能没有影响。然而,与所有精神活性药物一样,服药的病人在驾车或操纵机器时应小心谨慎。 盐酸帕罗西汀与其他药物的相互作用 临床研究表明,盐酸帕罗西汀的吸收和药代动力学不受食物、制酸剂、地高辛和普萘洛尔的影响。 初步资料显示,盐酸帕罗西汀与华法林之间存在药效学相互作用,使用时应谨慎。 盐酸帕罗西汀不增加酒精引起的精神和运动功能损害,但不推荐与酒精合用。 盐酸帕罗西汀与卡马西平、苯妥英和丙戊酸钠等抗惊厥药合用时,对癫痫病人的药代动力学/药效学特征似乎没有明显影响。 盐酸帕罗西汀的贮藏 请将盐酸帕罗西汀遮光、密闭地保存在干燥处。 来源:药守护 ...
-
HCG代表的是人类绒毛膜促性腺激素,或者绒促性素。它不是一种类固醇,而是一种天然的肽类激素,在怀孕期间在孕妇的胎盘中产生,以控制宝宝妈妈自身的激素水平。 什么是HCG的作用? HCG在男性体内的作用与促黄体激素(LH)类似,即使没有内源性促黄体激素(LH),也能刺激睾丸间质细胞产生睾酮。 因此,在周期较长剂量较大的类固醇循环当中,可以被用于维持睾丸的大小和状态,或使萎缩的睾丸恢复到原来的状态,为PCT的克罗米芬治疗做准备。 这个过程是必要的,因为萎缩的睾丸产生的天然睾酮水平降低,这种萎缩情况应该在PCT使用克罗米芬之前去纠正! HCG的误解和副作用 HCG用在PCT当中是很多爱好者的普遍做法,他们觉得这将会帮助自然睾酮的恢复,但这一理论是没有根据的,并且适得其反。HCG引起的睾酮水平迅速升高随后因为芳香化而导致雌激素水平迅速升高,进一步抑制了HPTA(下丘脑/垂体/睾丸轴);这实际上恶化了恢复情况。所以,HCG不能恢复自然的睾酮分泌。 通常观察到,每4到5天给药HCG 2000到5000IU会通过自然睾酮的芳香化导致雌激素水平的增加,而导致乳头的雌化、激素紊乱所引发的爆痘情况等等。 所以,综上所述,HCG在循环中添加无非是为了完成以下两个使命: 1) 防止睾丸萎缩 2) 逆转已经存在的睾丸萎缩的状态 HCG的剂量 更小的剂量,更频繁地在一个周期将提供最好的总体效果和最少的副作用。 每天500iu到1000iu之间,最好在大约2-3周的时间内。这样的剂量足以防止或逆转睾丸萎缩,且不会大幅增加雌激素水平,避免了随之而来的副作用。这种给药方案也避免了永久性下调睾丸促黄体激素受体的风险。 HCG不能解决在类固醇周期中典型的精子数量减少的问题。大多数情况下,唯一的治疗方法是停止循环后使用克罗米芬,但HMG,一种类似于促黄体激素的相关药物,可能在循环过程中对治疗这一问题有所作用。HMG支持精子生成,通常与HCG一起用于治疗男性生育问题。 ...
-
如何正确使用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐? 1、用于防治棉铃虫、卷叶蛾类、潜叶蛾类、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾等害虫,可以在卵孵化盛期至低龄幼虫期进行喷雾。每亩用30-50毫升兑水30-50公斤喷雾,或使用1000-2000倍液喷雾。 2、用于防治红(白)蜘蛛,可以在发生初期使用1.9%甲维盐乳油4000-5000倍液喷雾。 3、用于防治梨木虱,可以使用1.9%甲维盐乳油3000-4000倍液喷雾。 4、用于防治潜叶蛾类(如金纹细蛾),可以在发生初期使用1.9%甲维盐乳油3000-4000倍液喷雾。 5、用于防治蔬菜小菜蛾,可以使用1%乳油10~12克,对水50~60kg,于低龄幼虫盛发期均匀喷雾。 6、用于防治甜菜夜蛾,可以使用1%乳油15~25克,对水50~60kg,于低龄幼虫盛发期均匀喷雾。 7、用于防治烟青虫,可以使用1%乳油50~75克,对水50~60kg,于低龄幼虫盛发期均匀喷雾。 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐使用的注意事项 1、避免与碱性物质混用。 2、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐没有内吸作用,喷雾时要力求均匀周到。 3、对于钻蛀性和潜叶性害虫,最好在卵孵化期或幼龄期使用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。 ...
-
氘代二甲基亚砜(DMSO)是核磁共振(H-NMR)检测溶剂中常用的一种。目前国内的氘代DMSO的制备方法非常有限,主要依靠进口。本文介绍了一种制备氘代二甲基亚砜的方法,以填补国内氘代二甲基亚砜产品制备的技术空白。 制备方法 本方法使用二甲基亚砜和重水作为原料,加入碱催化剂,在一定温度和时间下进行反应。首先,在90-95℃下反应1-3小时,然后升温至130-150℃分离出水分。接着,继续向反应液中加入重水,重复以上反应操作2-5次。最后,将反应液减压蒸馏,收集100-110℃的馏分,得到氘代二甲基亚砜粗品。 在具体操作中,二甲基亚砜和重水的质量体积比为200:1-300:1克/升。每次重复反应操作时,所加入重水的量和反应起始时采用的重水量相同。碱催化剂选自氢氧化钾或氢氧化钠,其加入量与重水的质量体积比为4:1-6:1克/升。所得氘代二甲基亚砜粗品的氘代度为99%-99.5%。 此外,还可以对氘代二甲基亚砜粗品进行重结晶,以进一步提高纯度。重结晶的操作温度为16-18℃,通过低温过滤得到精制的氘代二甲基亚砜。 与现有技术相比,本方法能够连续化高效率地制备氘代二甲基亚砜,获得高氘代度的产品。填补了国内氘代二甲基亚砜产品制备的技术空白。 具体实施方式 具体操作步骤如下: 1) 将500g高纯度(99.9%)的二甲基亚砜、2升的重水和10g的KOH加入到5L的三口瓶中,搅拌下加热到90-95℃反应2小时,然后升温到140℃分离出水分。 2) 继续在反应瓶中加入重水2L,重复以上操作四次。 3) 将反应瓶中的剩余液体减压蒸馏,在真空度为1.4Kpa下收集100-110℃的馏分,得到492克的无色透明液体为氘代二甲基亚砜粗品,收率98.4%,氘代度为99.2%。 4) 将492克的氘代二甲基亚砜粗品在17℃的环境下进行重结晶,低温过滤得到428克纯的氘代二甲基亚砜,收率85.6%,氘代度大于99.8%。 ...
-
α-托品醇和β-托品醇是具有相反立体结构特异性的重要平台化合物,在(降)托品类生物碱的生物合成和化学合成中扮演核心角色。然而,目前这两种化合物的供应主要依赖于植物提取或化学合成,这限制了下游衍生物的创制和应用。幸运的是,合成生物学的快速发展为解决这一难题提供了新的途径。 在发表于ACS Synthetic Biology杂志的最新研究中,研究人员利用酿酒酵母作为宿主,探索了α-托品醇和β-托品醇的异源从头生物合成。首先,他们对这两种化合物在植物中的生物合成途径进行了解析,并鉴定出了四个关键结构基因PYKS、P450、TRI和TRII,这些基因在催化N-甲基吡咯啉转化为托品醇的过程中起到重要作用。然后,借鉴之前的研究成果,研究人员在酿酒酵母中重构了α-托品醇和β-托品醇的6步生物合成途径,并对合成途径进行了初步优化。在摇瓶体系中,他们成功地获得了初步产量为0.13 mg/L的α-托品醇和0.08 mg/L的β-托品醇,这不仅实现了这两种化合物的从头生物合成,还为进一步研究其衍生生物碱的生物合成途径提供了底盘细胞和酶挖掘平台。 ...
-
简介 对硝基苯基氯甲酸酯是一种重要的有机中间体,目前国内尚未实现工业化生产。此外,它还是医药、农药、染料等行业的重要原料。在合成药物方面具有独特的作用,因此在医药研究中备受关注。例如,乐伐替尼是一种口服的多受体酪氨酸激酶抑制剂,其原料即为对硝基苯基氯甲酸酯。然而,对硝基苯基氯甲酸酯具有较大的毒性、热稳定性差,且具有较强的腐蚀性和刺激性,对环境污染较严重。 合成 根据合成路线图1,通过在水浴中蒸馏二氯甲烷,使产物结晶并通过过滤收集,最终得到干燥固体产品对硝基苯基氯甲酸酯。 根据合成路线图2,可以采用两种方法合成对硝基苯基氯甲酸酯。 储存条件 对硝基苯基氯甲酸酯必须在密封避光的条件下储存,避免与空气接触。同时,应储存于阴凉、通风的库房,远离火源、热源和强碱性试剂。 参考文献 [1] 武磊,冯菊红,胡学雷,王思哲.抗癌药乐伐替尼的合成工艺改进[J].化学与生物工程,2018,35(10):12-15. [2] Corelli, Federico; et al. Solution and solid-phase synthesis of aminoalkylguanidines inhibiting polyamine oxidase and nitric oxide synthaseMedicinal Chemistry Research (2002), 11(6), 309-321. ...
-
一、品名: 甲基叔丁基醚 别名:2-甲氧基-2-甲基丙烷;MTBE CAS号:1634-04-4 英文名:Methyl-tert-butyl ether 分子式:C5H12O 外观与性状:无色液体,具有醚样气味。 主要用途:用作汽油添加剂。 危险特性:本品易燃,其蒸气与空气可形成爆炸混合物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险;与氧化剂接触反应猛烈;其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 健康危害:本品蒸气或雾对眼睛、黏膜和上呼吸道有刺激作用,引起化学性肺炎;对皮肤有刺激作用。 防护措施: 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜: 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴橡胶耐油手套。 危险性类别:易燃液体,类别2;皮肤腐蚀/刺激,类别2。 二、品名: 2-甲基四氢呋喃 别名:四氢-2-甲基呋喃 CAS号:96-47-9 英文名:2-methyltetrahydrofuran 分子式:C5H10O 外观与性状:无色挥发性液体,有类似醚的气味。 主要用途:用作合成药物磷酸氯喹、磷酸伯氨喹等的原料,也可用作溶剂。 危险特性:本品蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸;与氧化剂能发生强烈反应;其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会着火回燃;若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险;接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。 健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收本品后对身体有害,其蒸气和雾对眼睛、黏膜和上呼吸道有刺激作用。 防护措施: 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,应该佩戴防毒面具。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴防护手套。 危险性类别:易燃液体,类别2;严重眼损伤/眼刺激,类别2B。 ...