通过研究苄基三甲基三溴化铵在芳环溴化反应中的表现，探讨其是否是高选择性的芳环溴化剂。 简述： 苄基三甲基三溴化铵 （ BTMABr3），英文名称：Benzyltrimethylammonium tribromide，CAS：111865-47-5，分子式：C10H16Br3N，外观与性状：白色粉末。BTMABr3是一种新型高选择性的芳环溴化剂。BTMABr3易溶于CH2Cl2等有机溶剂，难溶于水，长时放置发生分解。晶体结构研究表明，分子中 Br－3呈直线型［Br-Br-Br］－排列： 1. 芳族化合物的芳环溴化反应： BTMABr3作为一种芳环溴化剂，具有高产率、快反应速度、简便操作和良好选择性等优点。尤其值得注意的是，通过控制BTMABr3与底物的摩尔比，可以方便地调节取代溴的数量。此外，该试剂相对稳定且易于定量；在反应结束时，BTMABr3的橙红色消失，易于判断反应是否完成。除了在溴化反应中的成功应用外，BTMABr3还被广泛用于烯烃的加成反应、醇、酚、醚等的氧化反应以及其他反应。可以预见，随着研究的深入，BTMABr3在高选择性有机合成领域将有着更广泛的应用前景。 （ 1）酚与BTMABr3的反应 由于酚羟基对芳环的强烈活化效应，使用溴水进行溴化通常会导致 2，4，6-三溴苯酚的生成。而采用其他溴化剂时，很难实现对其单一或双溴代反应的选择性。而采用BTMABr3作为溴化剂，在CH2Cl2-CH3OH混合溶剂中室温下搅拌反应约1小时，只需简单地控制溴化剂与底物的摩尔比，即可高效地获得单溴代、双溴代或三溴代产物，展现出良好的选择性。 （ 2）芳胺与BTMABr3的反应 与酚类似，芳胺在溴化反应时也是很活泼的，采用一般方法很难实现反应的选择性。在 CH2Cl2－CH3OH体系，使用BTMABr3，调节其用量，室温下搅拌半小时，便可得到高产率的单、双或三溴代产物。为了中和反应产生的 HBr，常加入适量的CaCO3粉末。 （ 3） 酰胺与 BTMABr3的反应 乙酰芳胺是中等活性的芳族化合物，它与 BTMABr3在CH2Cl2－CH3OH中室温反应得到高产率的溴代乙酰芳胺，远优于用其它溴化剂的结果。见 （ 4） 芳醚与 BTMABr3的反应 制备溴化芳醚的现有方法多欠佳。采用分子溴产率低，副反应多。以烷氧基取代的芳胺经 Sandmeyer反应，步骤甚长。将芳醚与BTMABr3在CH2Cl2－CH3OH或CH3COOH－ZnCl2中温和条件下反应，即选择性地得到单、双或三溴代芳醚，产率几乎定量，多数反应迅速完成。这是其它许多溴化剂无可比拟的。在CH3COOH－ZnCl2体系中，ZnCl2的作用一是增大 BTMABr3在CH3COOH中的溶解度，另是参与活性Br＋的形成。 （ 5） 芳烃与 BTMABr3的反应 对芳烃进行溴化通常需要使用分子溴，在较强的条件下进行，并且常常伴随着侧链 α-位溴化的副产物。然而，在CH3COOH-ZnCl2体系中，通过芳烃与BTMABr3的反应，可以获得良好的结果。这种方法不仅方便高效，而且可以轻松合成许多难以制备的目标化合物。 （ 6） 噻吩及其衍生物与 BTMABr3的反应 噻吩及其衍生物对亲电试剂相当敏感，溴化反应常得到多种溴化物的混合物。采用 BTMABr3，效果也好。 2. 应用举例：合成 6-溴代喹啉类化合物 。 武利强 等人 在苄基三甲基三溴化铵作用下 ， 以 2-氨基二苯甲酮、α-亚甲基羰基化合物为原料 ， 以 CH3CN为溶剂 ， 在室温条件下 ， 高收率地实现了一系列 6-溴代喹啉类化合物的合成 。具体步骤如下： 100 mL圆底烧瓶中加入将2-氨基二苯甲酮(1 ， 1 mmol) ， α-亚甲基羰基化合物(2 ， 1 mmol) ， CH3CN (10 mL) ， 室温搅拌 10 min后 ， 在 30 min内分3次加入苄基三甲基三溴化铵(3 ， 1 mmol) ， 室温搅拌 10～15 h,倾入到饱和碳酸氢钠溶液(50 mL)中 ， 用乙醚 (50 mL×2)提 取 ， 有机层用无水硫酸钠干燥 ， 过滤 ， 蒸出溶剂 ， 粗产物用 95%乙醇重结晶 ， 得化合物 4 。 参考文献： [1]武利强,闫福林,杨利敏等. 苄基三甲基三溴化铵作用下合成6-溴代喹啉类化合物 [J]. 有机化学, 2010, 30 (08): 1250-1254. [2]康慨,谢如刚. 新型高选择性芳环溴化剂 [J]. 化学研究与应用, 1996, (04): 3-11. ...

本文为关于使用 2-脱氧-2，2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3，5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯 合成 吉西他滨 -13C，15N2的研究，旨在为相关领域的进展提供有价值的信息。 背景： 2-脱氧-2，2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3，5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯 ，英文名称： 2-Deoxy-2，2-difluoro-D-erythro-pentofuranose-3，5-dibenzoate-1-methanesulfonate，CAS：122111-11-9，分子式：C20H18F2O8S，外观与性状：棕色液体，是吉西他滨的重要中间体。 吉西他滨（ Gemcitabine，2，2'-difluorodeoxycytidine，dFdC）是一种新型的脱氧胞苷拟似物和核苷还原酶抑制剂，属于嘧啶类抗代谢肿瘤药物，主要作用于肿瘤细胞的DNA合成期。与阿糖胞苷相似，吉西他滨的结构、性质和代谢途径使其在抗肿瘤活性和抗瘤谱方面表现出更强的特性，相比于已在临床应用的阿糖胞苷等嘧啶类抗代谢肿瘤药物。 应用：合成 吉西他滨 -13C，15N2。 朱称古等人使用自制的尿素 -13C，15N2作为前体，与3-乙氧基丙烯腈反应制备胞嘧啶-13C，15N2。随后，通过BSA保护，将其与2-脱氧2，2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3，5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯反应，生成2'，2-二氟-2'-脱氧胞嘧啶核苷-3'，5-二苯甲酸酯-13C，15N2。经过分离纯化后，通过NaOH水解得到吉西他滨-13C，15N2。具体实验步骤如下： （ 1） 胞嘧啶 -13C，15N2(化合物2)的制备 100 mL三口瓶，上置自制的兼具回流、分水、加料和蒸馏的滴液漏斗，在氮气保护下， 加入尿素 -13C，15N2 (1.00 g，15.86 mmol)， 甲醇钠 (0.86 g，15.86 mmol)， 甲苯 (20 mL)。加热回流0.5 h后， 慢慢滴加 3-乙氧基丙烯腈(1.85 g，19.04 mmol)，20 min滴加结束。滴加完毕后继续回流分水4 h，HPLC监测反应，反应结束后降温到室温，直接蒸干， 然后加入水 (10 mL)，用乙酸慢慢中和，直到产品析出。过滤， 于真空干燥箱烘干得化合物 2(1.6 g)。产物为白色粉末， 粗收率 88.41%。 （ 2）三甲基硅基保护的胞嘧啶-13C，15N2 (化合物3)的制备 在氮气保护下， 将化合物 2 (0.5 g，4.38 mmol)和50 mL BSA加入反应瓶， 加热到 80～85℃时保温并搅拌30 min， 然后再升温到 115～120℃， 继续反应 1 h至体系呈澄清状态， 即可得到化合物 3的BSA溶液。将其直接用于下一步反应。 （ 3）2'，2'-二氟-2'-脱氧胞嘧啶核苷-3'，5'-二苯甲酸酯-13C，15N2(化合物5)的制备 在氮气保护下， 将 2-脱氧-2，2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3，5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯(化合物4)(2.5 g，5.48 mmol)慢慢加入到化合物3的BSA溶液中，120℃下搅拌反应4 h，TLC检测反应完毕后，可将反应产物冷却，慢慢倒入冰水中，将析出的固体过滤收集， 烘干后用层析柱分离得到化合物 5(1.5 g)。产物为白色粉末， 收率 71.96%。 （ 4）吉西他滨-13C，15N2(化合物6)的制备 将得到的化合物 5(1.5 g)溶解在甲醇中， 冷却到 —5℃ ， 慢慢滴加 4 mol/L氢氧化钠水溶液(2 mL)， 滴加完毕保持在 —5℃反应2 h。TLC监测反应完毕后 ， 用浓盐酸将反应液 pH调至8.5，进行浓缩干燥，残余物用层析柱分离， 得到化合物 6的粗产品， 再用水重结晶得到化合物 6(785 mg)即为吉西他滨白色晶体， 收率 93.27%。 参考文献： [1]朱称古,杨绍祖,颜盛旺等. 吉西他滨-~(13)C,~(15)N_2及其代谢产物的合成 [J]. 同位素, 2014, 27 (02): 82-86. [2]周健. 盐酸吉西他滨原料药开发研究[D]. 南京理工大学, 2011. ...

这篇文章将介绍合成 3- 乙酰基噻吩的方法。通过对该化合物的合成进行深入探讨，有望为相关领域的研究提供新的思路和方法。 背景：近年来 ,β- 噻吩衍生物在医药领域的特殊活性逐渐被公众所熟知。近年上市的很多含有 β- 噻吩衍生物的新药均属于疗效显著、结构新颖的特效药 , 如抗生素最新药物配能系列 , 多种配能类新药均含有 β- 噻吩衍生物。据国外文献报道 , 含有噻吩衍生物的化合物还具有较强的抗病毒作用 , 并已有此类新药上市 , 用于抗乙肝病毒和艾滋病毒。 3-乙酰基噻吩属于 β- 噻吩衍生物的一种 , 被广泛应用于驱虫药、抗病毒药、抗风湿药等多种药物合成中。目前 3- 乙酰基噻吩主要通过 3- 乙醇噻吩发生 Moffatt 氧化而制得 , 然而 3- 乙醇噻吩本身就是一种重要的药物中间体 , 由于其本身价值偏高就使得 3- 乙酰基噻吩在生产过程中受原材料限制 , 生产成本高 , 难以大规模工业化生产。 合成： 以 3- 溴噻吩为起始原料 , 在乙醚体系中 , 在催化剂作用下 , 加入溴乙烷格氏试剂 , 经偶联反应得到 3- 乙基噻吩 , 减压 精馏得到纯的 3- 乙基噻吩 ; 以硝酸镁溶液为溶剂 ,3- 乙基噻吩在加热条件下与高锰酸钾发生氧化反应 , 热滤 , 并用沸水洗 涤沉淀 , 合并滤液冷却 , 减压干燥得到 3- 乙酰基噻吩。催化剂为二（三苯基膦）二氯化镍。具体步骤如下： （ 1 ）在一个装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口圆底烧瓶中放置 7.5g (0.31mo1) 镁屑 ( 少量碘活化 ) 和 30m1 无水乙醚 , 向反应瓶中滴加溴乙烷 30.5g(0.28mol) 和 350m1 无水乙醚混合物。反应引发后维持乙醚体系微沸状态 , 直至混合溶液滴加完毕。滴加时间约 1h, 加完后搅拌 15min, 然后将混合物缓和回流 15min 。 （ 2 ）在另一个三口瓶内加入 40.76g (0.25mo1)3- 溴噻吩、 150ml 无水乙醚和 1.63g(0.0025mo1) 二 ( 三苯基膦 ) 二氯化镍 , 在水流冷却和搅拌下经滴液漏斗缓慢滴加入步骤 (1) 所得溴乙烷格氏试剂。调解滴加速度 , 使乙醚呈微沸状态 , 加料约持续 2h, 加料后继续搅拌水浴上回流 2h 左右。然后再冰水冷却下 , 慢慢加入 350m 水 , 分出乙醚层。水层再用 200m1 乙醚提取 2 次 , 合并乙醚溶液 , 用无水硫酸钠干燥 , 过滤。滤液在水浴上蒸除乙醚后用高效分留柱分馏 , 收集 138-142 ℃馏分 , 得 3- 乙酰基噻吩纯品 21.1g, 收率 75% 。 参考文献： [1]蒋卫鹏 ,3- 乙酰基噻吩的制备方法 . 河南省 , 河南省科学院化学研究所有限公司 ,2012-03-20. [2]河南省科学院化学研究所有限公司 . 3- 乙酰基噻吩的制备方法 :CN201210207324.3[P]. 2012-09-26. ...

本研究旨在探讨合成 2,4- 二甲基苯甲酸的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景 : 光固化涂料以其环境污染小 , 固化效率高等特点成为当今涂料发展的重点 , 而光引发剂是光固化涂料的重要组成部分 , 是决定涂料固化程度和固化速度的主要因素。因此作为光固化涂料核心组分的光引发剂的研制更是备受关注。 传统的光引发剂主要有二苯甲酮、安息香醚及其衍生物等。这些光引发剂的引发效率很高 , 已经在实际生产中大量应用 , 但它们存在一些难以克服的缺点。酰基膦氧化合物是目前已知的最好的光引发剂之一 , 具有固化效率高 , 涂膜无黄变 , 适合于厚层白色涂料等优点 , 是目前研究的重点。 2,4- 二甲基苯甲酸是合成酰基膦氧化合物的中间体。 合成： 1. 方法一： （ 1 ）α - 氯代 2,4- 二甲基苯乙酮 ( 酰基化 ) 的合成 在装有电动搅拌装置、恒压滴液漏斗和球形冷凝管 ( 上装有氯化钙干燥管 ) 的 500 mL 干燥的四口烧瓶内放入 160 mg 三氧化二铁和 106g( 约 1 mol) 间二甲苯 , 加热到 100 ℃ 时滴加 110 mL 氯乙酰氯 ,1 h 内滴完 , 保持温度不变继续反应 , 约 7 h 后测定无氯化氢气体放出后结束反应。 将上述生成物倒入热的盐酸溶液 [V( 浓盐酸 )∶V( 水 )=1∶4] 中 , 放入冰水中急冷同时迅速搅拌 , 生成物呈粒状析出 , 得到粗产品 , 产率 88% ～ 91%, 用 80% 乙醇溶液重结晶可得到白色针状晶体 —α- 氯代 -2,4- 二甲基苯乙酮。 （ 2 ） 2,4- 二甲基苯甲酸的合成 在装有电动搅拌装置、温度计和通气管的 500 mL 四口烧瓶中加入 25% 的氢氧化钠溶液约 50 g( 约 40 mL), 通入氯气 , 用冷水浴冷却直至氯气达饱和。 在反应装置中加入 40% 的 NaOH 溶液约 14 mL 和溴化二甲基苄基烃铵溶液 (ω(C2H4OBrN)=5%)25 mL, 加热到 50 ℃ 后在溶液中加入 30g α- 氯代 -2,4- 二甲基苯乙酮 , 搅拌约 3 min( 使之混合均匀 ) 后缓慢通入氯气 , 同时保持温度稳定在 50 ～ 60 ℃ 之间。溶液颜色开始变红 , 氯仿反应开始。每隔 30 min 加一次 40%NaOH 溶液 14 mL, 加入 4 ～ 5 次后颜色逐渐变为浅黄色且颜色不再改变 , 停止通氯气。 继续向反应体系中加入 50% 的 NaOH 溶液 15 mL, 加热回流 7 h 后 , 停止反应。将生成物倒入冰水浴中急冷 , 抽滤除去凝固油 , 向滤液中加入 20 mL 浓盐酸酸化 , 出现白色沉淀 , 抽滤得粗产品。用乙醇 - 水溶液重结晶得到白色晶体 , 在 80 ℃ 真空干燥得到目的产物 , 反应的总产率为 80% 。 2. 方法二： 首先以间二甲苯和氯乙酰氯为原料经由 Fridel-Crafts 反应制备得到 α- 氯 -2,4- 二甲基苯乙酮 , 通过正交实验对合成反应的各影响因素进行了优化 , 得到了该步反应的最优条件。然后经卤仿反应制备 2,4- 二甲基苯甲酸 , 在该步骤中 , 根据改革传统方案中所提到的用氯气在氢氧化钠催化下反应的方法 , 直接用次氯酸钠代替 , 成功合成了 2,4- 二甲基苯甲酸 , 用该方法毒性较小的次氯酸钠液体代替剧毒氯气 , 不但环境污染小 , 而且反应易于控制 , 反应收率较高 , 是一条更适宜于工业化的路线 , 该方法证明了卤仿反应的实质是次氯酸钠中的氯在起作用。 参考文献： [1]陈炳和 , 赵辉爽 . 2,4- 二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进 [J]. 化工进展 , 2008, (10): 1650-1653. [2]吕九琢 , 赵辉爽 . 2,4- 二甲基苯甲酸的制备 [J]. 石油化工高等学校学报 , 2002, (04): 48-50. [3]吕九琢 , 赵辉爽 . 2,4- 二甲基苯甲酸的合成 [J]. 北京石油化工学院学报 , 2002, (01): 30-33. ...

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯是一种重要的化学化合物，其合成方法一直备受关注。本文将介绍叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成路线，为该化合物的研发和生产提供参考。 背景：叔丁基苯乙腈肟碳酸酯 (1) 化学名称为 2-( 叔丁氧羰基氧亚氨基 )-2- 苯基乙腈 , 简称 Boc-ON, 是一种优良的氨基保护试剂。通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟 , 然后与光气生成酰氯 , 最后与叔丁醇成酯而得。 合成：以苯乙腈为原料，与硝基甲烷缩合成肟，再与二碳酸二叔丁酯（简称 Boc2O ）反应得到目标产物。该方法工艺操作简单，总收率为 81 ％，适合于工业化生产。 1. 2-羟亚胺基 -2- 苯乙腈（ 2 ）的合成 在 1000 mL 的反应瓶中，加入 500 mL50 ％乙醇、 40.0 g （ 1.0 mol ） NaOH 和 117.0 g （ 1.0 mol ）苯乙腈，搅拌并降温至－ 10 ～ － 5 ℃ 。随后滴加 73.0 g （ 1.2 mol ）硝基甲烷，控制温度 ≤ － 5 ℃ ，约 1 小时滴加完毕，继续在－ 10 ～－ 5 ℃ 搅拌反应 2 小时。然后减压浓缩至（ 150±10 ） mL ，加入 150 mL 甲苯，搅拌 10 分钟后静置。分离有机层，水层再用 150 mL 甲苯再萃取一次。将水层降温至 2 ～ 5 ℃ ，用约 70 mL 浓盐酸调节 pH 至 1 ～ 1.5 ，搅拌 10 分钟，静置 1 小时。过滤后用 100 mL 冰水洗涤滤饼， P2O5 真空干燥，得到 171.0 g 化合物 2 ，收率为 89 ％，熔点为 120 ～ 121 ℃ 。产品不经纯化可直接用于下一步反应。 2 叔丁基苯乙腈肟碳酸酯（ 1 ）的合成 在 1000 mL 的反应瓶中 , 加入 500 mL THF 和 96.0 g （ 0.5 mol ）化合物 2 搅拌至溶液澄清 , 随后加入 59.0 g （ 0.7 mol ） NaHCO3 。室温下滴加 120.0 g （ 0.55 mol ） Boc2O 的 200 mLTHF 溶液，约 1 小时滴加完毕，继续搅拌反应 2 小时。通过 TLC 检测确保反应完全。然后过滤，用 50 mLTHF 洗涤滤饼，合并滤、洗液，浓缩至干。将残留物中加入 150 mL 甲醇，升温溶解，加入活性炭，保温 60 ～ 65 ℃ 脱色 30 分钟。过滤后，将滤液降温至 0 ～ 5 ℃ 析晶 2 小时。再次过滤，得到白色针状固体，经真空干燥得 112.0 g 目标产物，收率为 91 ％，熔点为 84.5 ～ 85.5 ℃ 。 参考文献： [1]吴孝国 , 张志宏 . 叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成 [J]. 化学试剂 ,2008,30(8):628-628. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2008.08.024. ...

食品级二氧化硅具有较高的安全性，因此通常应用于食品、动物饲料和医药等领域。它具有物理惰性和化学稳定性，不会在体内聚集，因此在食品、饲料和医药中得到广泛应用。食品级二氧化硅可以解决产品受潮受压导致的结块问题，并具有吸附作用，是一种优秀的流动促进剂。 食品级二氧化硅广泛应用于鸡精、奶粉、速溶咖啡、可可制品、脱水蛋制品、糖粉、粉状汤料、脱水蔬菜粉和调味料等食品中。它可以防止储存过程中的结块问题，增加粉末的流动性，提升生产速度，减少生产时间，并减少因生产机器导致的污染问题。此外，如果应用于牛奶、果汁、啤酒、麦片和肉类添加剂中，食品级二氧化硅还能起到防腐和保鲜的作用，提升口感。 通过以上介绍，我们可以了解到食品级二氧化硅的多种用途，不仅适用于动物饲料，还可以应用于食品和医药行业。 ...

依托考昔是一种选择性COX-2抑制剂，具有抗炎、镇痛和解热作用，适用于治疗骨关节炎急性期和慢性期的症状和体征，也可以治疗急性痛风性关节炎。该药物由默沙东公司研发、生产，并已在全球84个国家和地区上市。依托考昔已被多个医学指南推荐用于治疗急性痛风性关节炎。 现有的依托考昔制备方法大多是通过中间体反应得到，但大部分方法需要对甲苯磺酸盐进行精制。这种方法操作条件苛刻、步骤繁琐，且产率较低，不适合工业化生产。因此，需要寻找一种更有效的制备方法，以简化操作步骤、提高纯度和产率。 制备方法 将3-[2-(4-甲硫基苯基)乙酰基]吡啶、2-氯丙二醛和乙酸铵的混合物加热至130℃并保持16小时，同时蒸出生成的乙酸。然后将反应混合物冷却，用碳酸钠水溶液碱化，并用二氯甲烷进行萃取。最后，通过蒸馏和硅胶色谱纯化，得到依托考昔的产物。 类似的方法也可以用于制备依托考昔亚砜杂质。 主要参考资料 [1] CN201611153262.7一种依托考昔的制备方法 [2] CN03807352.8新杂环化合物及其制备方法和含该化合物的药物组合物以及其在医药中的用途 ...

甲烷（CH4）是一种简单的有机分子，由4个氢原子和一个碳原子组成。虽然它在地球上是一种常见的气体，但是对于我们来说，了解甲烷的分子结构和物理性质非常重要。在这篇文章中，我们将探究甲烷分子的空间构型，了解其三维结构及其物理性质。 甲烷分子的空间构型 甲烷分子的空间构型是由碳原子和四个氢原子之间的共价键构成的。碳原子的电子排布为1s2 2s2 2p2，因此它有4个价电子，可以与4个氢原子形成碳氢键。甲烷分子的四个碳氢键的键长相等，约为1.09埃，形成一个四面体的结构，其中碳原子位于正中央，四个氢原子均位于四面体的顶点。 甲烷分子的空间构型可以用VSEPR理论进行解释。这个理论基于分子中原子间的排斥力，预测了分子几何构型。在甲烷分子中，碳原子和四个氢原子之间的共价键形成四个等价的电子对，排斥力使它们尽可能地分散在四个方向上，形成一个四面体结构。这种分子几何构型被称为正四面体，其中四个碳氢键的键角均为109.5度。 甲烷分子的物理性质 甲烷是一种无色、无味、无毒的气体，在室温和常压下是一种气态物质。它的密度约为0.72 g/L，比空气轻约0.6倍。甲烷是一种不极性分子，因此它的分子间力主要是范德华力。这种力是由于分子中电子的暂时极化和分子间的瞬时吸引力而产生的。由于甲烷分子只有一个碳原子和四个氢原子，它的分子量较小，因此它的范德华力相对较弱，导致其沸点和熔点较低。甲烷的沸点为-161.5°C，熔点为-182.5°C。 甲烷在自然界中广泛存在，被称为天然气。它是一种重要的燃料，在工业和家庭中被广泛使用。甲烷的燃烧产生的热量和二氧化碳比其他燃料更少，因此被认为是一种较为环保的燃料。此外，甲烷还是一种重要的温室气体，它的排放对地球的气候变化有着重要的影响。 了解甲烷的空间构型和物理性质对于我们深入理解其在自然界和人类活动中的作用非常重要。 ...

面膜是一种常用的美容护肤产品，能够快速为皮肤提供多种营养和保湿，从而改善皮肤状况。其中，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）是面膜中常见的成分之一，具有多种重要的作用。 一、保湿效果 PVP是一种高吸水性的保湿剂，能够有效吸收并锁住水分。当PVP添加到面膜中时，它能吸收皮肤表面的水分，并形成一层保护膜。这层膜能有效防止水分蒸发，提供持久的保湿效果。因此，使用含有PVP的面膜能够让皮肤充分吸收水分，保持水润滋润，减少因干燥引起的肌肤问题。 二、深层清洁 PVP可以作为一种溶剂，帮助面膜中的其他成分渗入皮肤深层。PVP分子结构中含有大量的极性吡咯烷酮基团，这些基团能与油脂分子发生相互作用，并将其溶解。因此，PVP能有效清洁皮肤表面的油脂、污垢和残留物，使面膜中的其他营养成分更容易被皮肤吸收，达到更好的护肤效果。 三、抗氧化保护 PVP具有一定的抗氧化性能，能够帮助保护皮肤免受环境污染和紫外线辐射的伤害。氧化是导致皮肤衰老和损伤的重要原因之一，而抗氧化剂能够中和自由基，并减轻其对皮肤的损害。因此，作为一种抗氧化剂，PVP能够减缓皮肤的氧化过程，延缓皮肤衰老，使肌肤保持年轻和健康。 四、抗菌功效 PVP具有较强的抗菌作用，能够抑制多种细菌和真菌的生长。在面膜中添加PVP能够有效抑制细菌的繁殖，防止面膜在使用过程中受到外界细菌的污染。这样一来，使用含有PVP的面膜能够更好地保证产品的卫生和安全，减少对皮肤的刺激和损害。 五、舒缓和抗炎效果 PVP还具有一定的舒缓和抗炎作用，能够减轻皮肤炎症和敏感反应。当皮肤受到刺激或损伤时，PVP能够形成一层保护膜，减少外界刺激物对皮肤的进一步伤害。 六、提升产品质地和使用感受 最后，PVP可以作为一种增稠剂添加到面膜中，提高产品的黏稠度和质地。这样一来，面膜使用时能够更好地附着在皮肤表面，增加与皮肤的接触面积，提高护肤成分的渗透和吸收效果。同时，PVP还能提供一种柔滑、滋润的使用感受，使面膜的使用过程更加舒适和愉悦。 综上所述，聚乙烯吡咯烷酮在面膜中扮演着多重重要的角色。它能够提供保湿、清洁、抗氧化、抗菌、舒缓等多种功效，并提升产品的质地和使用感受。因此，选择含有PVP的面膜能够更好地满足肌肤的需求，使肌肤保持水润、健康和年轻。...

5-溴-4-甲基-2-(甲硫基)嘧啶是一种常用的医药合成中间体，可以通过反应原料5-溴-4-甲基-2-氯嘧啶与甲硫醇钠进行亲核取代反应来制备。 制备方法 首先，在0℃下将甲硫醇钠(1.04g，11.6mmol)分批加入到含有5-溴-4-甲基-2-氯嘧啶(2.0g，9.66mmol)的DMF(20mL)溶液中。然后，在室温下搅拌16小时，将混合物倒入水(100mL)中，并用EtOAc(50mL×3)进行萃取。接下来，用水(50mL)和盐水(50mL)洗涤有机层，然后用Na 2 SO 4 干燥，最后真空浓缩，得到黄色油状的目标化合物(2.0g，94.5％)。LC-MS:[MH]+＝218.8。 应用领域 根据CN200880118751.6的报道，5-溴-4-甲基-2-(甲硫基)嘧啶可以用于制备具有特定结构的吡唑衍生物，这些衍生物可作为细胞周期蛋白依赖性激酶抑制剂。这类化合物、中间体以及包含这些化合物的药物组合物可用于治疗与蛋白激酶相关的疾病。此外，该类化合物或其组合物还可以作为Jak1、Jak2和Jak3以及CDK1、CDK2、CDK4、CDK5、CDK6、CDK7、CDK8和CDK9的调节剂。此外，还有一种组合治疗方法，使用这些化合物或药物组合物或其药盒来抑制细胞中的蛋白激酶活性，或用于治疗、预防或改善患者癌症、移植排斥反应和自身免疫疾病的一种或多种症状。 参考文献 [1] CN109906224 - 三唑吡啶化合物及其应用 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200880118751.6 吡唑衍生物及其作为细胞周期蛋白依赖性激酶抑制剂的用途 ...

谷氨酰胺是蛋白质合成中的一种氨基酸，是人体中含量最高的氨基酸之一。它在肌肉和血液中的数量最多，但人体无法自行合成，只能通过饮食摄取。 谷氨酰胺是二十种非基本氨基酸之一，虽然人体可以自行产生谷氨酰胺，但它在肌肉、肺部、肝脏、脑部和胃部组织中的存在是不可忽视的。 超过百分之六十的人体游离氨基酸以谷氨酰胺的形式存在。在正常情况下，人体可以产生足够的谷氨酰胺来满足需求。然而，当面临压力时，谷氨酰胺的储备会减少，此时需要通过补充剂来补充。 谷氨酰胺的生理作用 1. 增长肌肉：谷氨酰胺通过提供必需的氮源促进肌细胞内蛋白质合成，通过细胞增容作用促进肌细胞的生长和分化，同时刺激生长激素、胰岛素和睾酮的分泌。 2. 提高力量和耐力：谷氨酰胺具有产生碱基的潜力，可以减少酸性物质对运动能力的影响，从而增加力量和耐力。 3. 增强免疫系统功能：谷氨酰胺是免疫系统的重要燃料，对淋巴细胞的分泌、增殖和功能维持至关重要。它还可以合成谷胱甘肽，增强抗氧化能力和解毒作用。 4. 防止肌肉分解：适量补充谷氨酰胺可以有效防止肌肉蛋白的分解，增加细胞体积，促进肌肉增长。此外，谷氨酰胺还能促进生长激素的释放。 5. 控制食欲：谷氨酰胺可以作为脑部的能量来源，抑制对糖的需求，调节血糖和营养代谢，从而控制对糖和碳水化合物的渴望。 ...

三氟化硼络合物是一种高效的催化剂，广泛应用于有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物的合成中具有重要作用。三氟化硼乙腈络合物的催化效果优于三氟化硼乙醚络合物，因此具有广阔的市场前景。 三氟化硼乙腈是一种无色或淡黄色透明液体，具有较大的溶解性，易溶于水和多种有机溶剂，主要用作有机反应的催化剂。它是制备头孢类抗菌素、卤化硼、元素硼、硼烷、硼氢化钠等硼化物的重要原料，也可用于制造硼氢高能燃料和提取同位素，同时还可作为环氧树脂的固化剂。三氟化硼乙腈络合物的制备通常通过发烟硫酸、硼酸、氟化氢和乙腈的反应得到。 如何制备三氟化硼乙腈？ 报道一： 制备过程中，将硫酸和硼酸混合后加热，然后通过计量泵将混酸输送进反应塔，同时通入氟化氢进行反应。得到的三氟化硼气体经过硫酸过滤提纯，然后将乙腈预热并加入到络合罐中与三氟化硼进行络合反应。最终产物直接流入成品接收罐中，含量约为18%。 报道二： 三氟化硼乙腈络合物的制备主要通过氟化氢气体与硼酸在常压、高温条件下反应生成三氟化硼，然后与乙腈络合得到最终产品。具体工艺流程包括混酸、造气、过滤和络合等步骤，最终得到的三氟化硼乙腈络合物中三氟化硼的含量约为20%。 报道三： 三氟化硼乙腈固态混合物的制备工艺包括混合、造气反应、净化过滤、络合反应、离心提纯和收集成品等步骤。在制备过程中，硼酸固体和发烟硫酸液体先进行混合，然后通过造气反应生成三氟化硼，接着进行净化过滤、络合反应和离心提纯，最终得到高产量的三氟化硼乙腈固态混合物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310296394.5 一种三氟化硼乙腈的制备方法 [2] [中国发明] CN201510806319.8 一种三氟化硼乙腈络合物生产工艺 [3] [中国发明] CN201811038710.8 三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法...

4-氟-2-甲基苯腈是一种常见的有机合成中间体，具有丰富的化学性质。它的分子式为C 8 H 6 FN，CAS号为147754-12-9，分子量为135.14。该化合物外观为白色至淡黄色结晶粉末，熔点为70度到74度，沸点为214.6±20.0 °C at 760 mmHg，密度为1.1。它可溶于常见的有机溶剂，如二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙酸乙酯和三氯甲烷，但在水中的溶解性较差。 如何合成4-氟-2-甲基苯腈？ 目前已知的常规合成方法是从4-氟-2-甲基苯甲醇出发，通过铜和氧气的结合将苄醇基团氧化，再加入胺源，将其转化为氰基基团。另外，还可以使用2-溴-5-氟甲苯为起始原料，通过芳香亲核取代反应一步得到目标产物。 4-氟-2-甲基苯腈的用途是什么？ 作为有机合成中间体，4-氟-2-甲基苯腈可以通过偶联反应转化为芳基和其他官能团。氰基也是一个容易进行衍生化的基团，可以进一步转化为酯基、酰胺、氨基等官能团。通过这些反应的协同作用，可以合成各种1,2,5-三取代的苯环类衍生物。 4-氟-2-甲基苯腈对环境有危害吗？ 由于4-氟-2-甲基苯腈是一种含卤芳香有机化合物，对水环境具有较大的危害性，因此不应让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 如何储存4-氟-2-甲基苯腈？ 应将其密封放入紧密的贮藏器内，储存于阴凉、干燥的地方。据目前的资料显示，该化合物化学性质稳定，不易变质，应避免与氧化物接触。关于其特殊反应性尚未有报道。 参考文献 [1] Yin W, Wang C, Huang Y. Highly practical synthesis of nitriles and heterocycles from alcohols under mild conditions by aerobic double dehydrogenative catalysis[J]. Organic letters, 2013, 15(8): 1850-1853. ...

3-三氟甲基苯甲酸是一种白色至淡黄色晶体粉末，属于苯甲酸类衍生物，具有显著的酸性。由于其三氟甲基的强吸电子性质，其酸性比苯甲酸更强。3-三氟甲基苯甲酸在有机合成和医药化学中具有广泛的应用价值。 应用转化 3-三氟甲基苯甲酸可用作有机合成和医药化学中间体，用于药物分子的合成。在有机合成转化中，可以通过硼烷的作用将3-三氟甲基苯甲酸中的羧基单元还原为相应的羟基基团。此外，还可以通过酸的催化作用与醇类化合物或胺类化合物进行缩合反应，得到相应的酯类或酰胺类衍生物。 图1 3-三氟甲基苯甲酸的应用转化 在有机合成中，可以通过以下方法合成3-三氟甲基苯甲酸：在100毫升圆底烧瓶中加入3-三氟甲基苯甲酸(950.6毫克)、干燥的二氯甲烷(15毫升)和催化剂N,N-二甲基甲酰胺，将反应混合物冷却至0度后，慢慢滴加草酰氯（0.56毫升，1.3当量），在室温下搅拌反应12小时，最后通过减压浓缩得到目标产物。 图2 3-三氟甲基苯甲酸的应用转化 储存条件 为了保持其化学性质的稳定，3-三氟甲基苯甲酸应避免与碱性物质和氧化剂接触，储存在室温干燥的环境中。 参考文献 [1] Hoque, Md Emdadul et al Journal of the American Chemical Society, 143(13), 5022-5037; 2021 [2] Zhan, Kun and Li, Yi Catalysts, 7(11), 314/1-314/9; 2017 ...

二苄胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物合成和硫化促进剂的生产。它具有无色至谈黄色油状液体的性质，易溶于醇和醚，但几乎不溶于水。在使用过程中，需要避免与氧化剂、酸性物质、酸性氯化物和酸酐接触。 二苄胺的用途 二苄胺常用于测定钴、铁和氰酸盐等物质。 二苄胺的合成工艺 目前，二苄胺的生产方法主要有氯化苄法和苯甲醛法。然而，传统的氯化苄法存在一些问题，如低收率、质量差和环境污染等。因此，CN104744265A提出了一种新的合成工艺。该工艺以苯甲醛和氨水为原料，加入催化剂和有机溶剂，经过一系列反应步骤得到二苄胺产品。这种工艺具有运输方便、准确计量、降低废水量和节约生产成本等优点，是一条具有工业化价值的安全清洁工艺。 ...

制备方法 一种制备五甲基二乙烯三胺的方法是通过向甲酸甲醛溶液中滴加二乙烯三胺。该方法的步骤包括将甲酸、甲醛投入反应釜，然后在60～90℃时滴加二乙烯三胺，滴加时间为2～5小时，再升温至100～120℃，反应3～8小时。根据实施例1，投入93公斤的98％的二乙烯三胺，反应产物精制后得到135公斤的98％的五甲基二乙烯三胺，其收率为86.44％。 另一种制备方法是在镍基催化剂作用下，向二乙烯三胺溶液中滴加甲醛溶液。滴加甲醛时采用先快后慢的方式，压力为5MPa～2MPa。根据实施例1，在1.7～1.9MPa的压力下，甲醛快速滴加1小时，慢速滴加14小时，五甲基二乙烯三胺的收率为89.8％。 还有一种方法是在铂或钯负载型催化剂的作用下，甲醛与二乙烯三胺加氢反应，得到五甲基二乙烯三胺。这种方法的优点在于原料易得，反应压力降低，反应时间缩短，产物收率提高，生产和后处理成本降低。 ...

盐酸兰地洛尔是一种新一代超短效β1受体阻滞剂，由日本小野公司研制开发。它主要用于手术时发生心动过速性心律失常的紧急治疗，并且也适用于治疗手术后心律不齐。与其他同类药物相比，盐酸兰地洛尔具有起效更快、作用时间更短、副作用更小的优点，因此被认为是控制手术中和术后心律失常的理想药物。 兰地洛尔的优势 盐酸兰地洛尔相比于艾司洛尔具有以下优势： 1、心脏选择性更高：体外研究显示，兰地洛尔的心脏选择性约为艾司洛尔的8倍； 2、起效更迅速：实验表明，兰地洛尔的减缓心率作用在30秒内产生，而艾司洛尔需要2分钟； 3、作用时间更短：兰地洛尔的减缓心率作用持续时间约为4分钟，而艾司洛尔约为9分钟； 4、副作用更小：兰地洛尔的不良反应发生率为15.6%，低血压的发生率为11.7%，相比之下艾司洛尔更为安全。 兰地洛尔的合成路线 目前已报道的兰地洛尔草酸盐的合成路线主要有两条：一条是由日本小野公司发表的专利合成路线，但该路线中使用的原料价格昂贵且国内无供应；另一条是以便宜易得的原料为主要原料，但操作繁琐且总收率低。因此，寻找一种更适合工业化生产的合成路线仍然是一个挑战。 需要注意的是，以上专利及相关文献报道中，使用的溶剂异丙醇/水在碱性环境中容易与目标物发生酯交换或醇解，导致产品收率低、质量差，难以用于药物注射制剂。 ...

含氟芳香族化合物广泛应用于农药、医药等领域，具有优异的热稳定性和脂溶性。例如，它们可用作除草剂、杀菌剂、抗肿瘤药物、抗老年痴呆症药物和功能染料等。然而，由于氟具有高活性，在反应中很难控制，特别是在引入分子的特定位置时更加困难，因此含氟有机物的制备仍然是一个具有挑战性的研究领域。 4-溴-2，6-二氟苯甲酸是一种常用的含氟芳香族化合物中间体，被广泛用于合成液晶化合物、医药化合物和农药化合物。 制备方法 CN101050176A提供了一种制备4-溴-2，6-二氟苯甲酸的方法，该方法使用易得的工业原料进行反应，工艺简单、后处理容易、条件温和、对环境污染小，能够高收率地制得4-溴-2，6-二氟苯甲酸产品，同时适用于工业化生产。 本发明还提供了一种有机锂试剂的用途。 本发明的制备方法包括以下步骤： (a) 在有机溶剂中，将3，5-二氟溴苯与有机锂试剂反应，得到3，5-二氟溴苯的4-位取代锂盐； (b) 将步骤(a)得到的3，5-二氟溴苯的4-位取代锂盐经水解反应得到4-溴-2，6-二氟苯甲酸。 在优选实施方式中，所述有机溶剂选自醇醚类溶剂、醚类溶剂或其组合。 在优选实施方式中，所述醇醚类溶剂选自二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或其组合，所述醚类溶剂选自甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃或其组合。 在优选实施方式中，所述有机溶剂与3，5-二氟溴苯的摩尔比为4∶1～15∶1；和/或所述反应温度为-100～50℃的温度范围；和/或3，5-二氟溴苯与有机锂试剂的摩尔比为1∶0.5～1∶2.5。 优选地，3，5-二氟溴苯与有机锂试剂的摩尔比例为1∶1～1∶1.05。 在优选实施方式中，所述有机锂试剂为有机弱碱锂或空间位阻胺锂试剂。 ...

复硝酚钠具有促进植物生长发育的作用，可以防止落花落果、裂果、缩果，改善产品品质，提高产量，并增强作物的抗逆能力，如抗病、抗虫、抗旱、抗涝、抗寒、抗盐碱和抗倒伏等。 复硝酚钠适用于粮食作物、经济作物、瓜果、蔬菜、果树、油料作物和花卉等。它可以在植物的播种到收获期间的任何时期使用，包括种子浸渍、苗床灌注、叶面喷洒和花蕾撒布等。 复硝酚钠具有低毒、无残留、适用范围广、无副作用和使用浓度范围宽等优点，因此已经在世界上多个国家和地区推广应用。此外，复硝酚钠还可以在畜牧和渔业上使用，可以提高肉、蛋、毛、皮的产量和质量，同时增强动物的免疫能力，预防多种疾病。 使用复硝酚钠需要注意什么？ 复硝酚钠在实际使用过程中对温度有一定的限制要求。专家表示，只有在温度达到15℃以上时，复硝酚钠才能发挥作用。因此，在温度低于15℃时，最好不要喷施复硝酚钠，否则效果可能不理想。 复硝酚钠在较高温度下能够保持活性。在25℃以上的温度下，复硝酚钠可以保持48小时，在30℃以上的温度下，可以保持24小时。因此，在气温较高的时候，喷施复硝酚钠有利于发挥药效。 如何使用复硝酚钠兑水？ 通常使用1.8%的水剂作为叶面肥，根据不同作物的需要，稀释2000-6000倍后喷施。实际上，复硝酚钠不仅可以作为叶面肥使用，还可以作为一种植物生长调节剂使用。在直接施肥（稀释后）的溶液中或粉剂中，含有0.0003%-0.0009%的复硝酚钠浓度范围即可。 根施或浇施时，可以将浓度提高到5-10倍，因为根部的土壤固定或流失量较大，利用率较低。 一般来说，在稀释1000倍的叶面肥（包括农药）中，每吨溶液中添加2-3克复硝酚钠（终使用浓度为2-3ppm）。在根部施肥的肥料中（包括冲施肥、滴施肥、有机肥和复混肥等），每吨肥料中添加50-100克复硝酚钠。 复硝酚钠在农作物使用中的优点有哪些？ 1、广谱：复硝酚钠适用于所有农作物，适用于所有肥料（叶面肥、复合肥、冲施肥、基肥等），适用于任何时间。 2、方便：只需将复硝酚钠添加到肥料中，无需复杂的生产工艺。无论是叶面肥、冲施肥、固体肥还是液体肥，只要添加均匀，效果都很好。 3、用量少：按亩计算，叶面喷施0.2克，冲施8.0克，复合肥（基肥、追施肥）6.0克。 4、含量高：复硝酚钠的有效成分含量可达98%，无任何有害杂质。 5、广效性：使用复硝酚钠后，不需要额外添加类似的增效剂。 复硝酚钠在农作物使用中的缺点有哪些？ 1、受温度限制：低温下复硝酚钠的效果受到影响，持续期为7-14天。 2、复硝酚钠是碱性的调节剂，因此在复配方面有一定的限制，只能与中性或碱性的调节剂或肥料复配。 3、过量使用复硝酚钠可能会对一些敏感的作物造成药害。 ...

氨基醇 是一种在医药和化工领域广泛应用的重要化合物。本文将介绍氨基醇的质量要求及限制，包括纯度、杂质、微生物质量限制以及重金属等有害物质的限制。 采购要求： 氨基醇的采购要求主要包括纯度、杂质、微生物质量限制以及重金属等有害物质的限制。为了确保质量，氨基醇的纯度要求较高，通常要求在99%以上。此外，还需要严格控制氨基醇中的杂质，如对苯二甲酸酯等有害物质的含量。 此外，还需要注意氨基醇的微生物质量限制。由于氨基醇在生产和存储过程中容易受到微生物的污染，因此需要采取适当的措施，如加入防腐剂等，以控制微生物质量。 生产要求： 氨基醇的生产要求也需要注意质量限制。在生产过程中，需要控制反应条件、反应时间等参数，以确保氨基醇的纯度和质量。同时，还需要注意对有害物质的控制，如亚硝酸盐等有害物质的产生需要严格控制。 此外，在氨基醇的生产过程中，还需要关注环境保护。氨基醇的生产过程可能会产生废水、废气等污染物，因此需要采取适当的措施，如建立废水处理系统、净化废气等，以减少对环境的影响。 氨基醇 是一种重要的化合物，广泛应用于医药和化工领域。在采购和生产过程中，需要严格遵守质量要求和限制，包括纯度、杂质、微生物质量限制以及重金属等有害物质的限制。使用氨基醇时，应按照规定使用，以确保安全性和有效性。 ...