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工艺专业主任
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上海纳诺微新材料科技有限公司·工艺专业主任
河南师范大学 化学化工学院
四川省成都
引言: 己二酸是一种常见的有机化合物,然而,尽管其在生产和加工中具有重要作用,但我们也必须认识到己二酸可能存在的潜在危害和风险。本文旨在探讨己二酸的危害性,深入了解其可能对健康和环境造成的影响。 1. 己二酸的危害 己二酸是一种白色结晶固体,是一种重要的工业化学品,主要用于生产尼龙。其结构如下图所示: 然而,它的有用性伴随着一些危险。虽然在正常情况下不会造成严重威胁,但己二酸粉尘会刺激皮肤、眼睛和呼吸系统。吸入高浓度会进一步刺激肺部,并可能影响神经系统。此外,己二酸粉尘有爆炸风险,需要在工业环境中小心处理和采取减少粉尘的策略。 2. 己二酸安全吗? 己二酸与大多数羧酸一样,是一种温和的皮肤刺激物。它有轻度毒性,大鼠口服的中位致死剂量为3600毫克/千克。己二酸对公众来说通常是安全的,因为它并不常见。然而,在工业环境或直接处理化学品的人,必须采取预防措施。 2.1 安全预防措施 (1)个人防护装备(PPE):操作己二酸时,应佩戴手套、安全眼镜或护目镜、防护服,防止刺激皮肤。在多尘环境中,建议佩戴口罩。 (2)通风:确保充分通风,避免吸入灰尘颗粒。 (3)卫生:己二酸处理后彻底清洗,避免接触眼睛和口腔。 2.2 毒性和暴露限值 己二酸是一种刺激物,这意味着它在接触或吸入时会刺激皮肤、眼睛和呼吸道。工作场所接触限值是由美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)等组织设定的。己二酸的阈限值(TLV)为5 mg/m3(毫克每立方米空气),平均八小时轮班。 2.3 法规及指引 (1)己二酸因其对健康的潜在影响而被列入各种有害物质清单。 (2)处理己二酸的具体规定可能因地点和行业而异。然而,一些常见的指南包括: 遵循全球化学品分类和标签统一系统(GHS)用于标签容器。 雇主遵守知情权法,要求告知工人化学危害并提供安全培训。 具体操作和储存说明请参阅安全数据表(SDS)。 3. 己二酸有毒吗? 3.1 己二酸的毒性及其对人体健康的影响 (1)对眼睛的潜在健康影响:引起眼睛刺激。 (2)皮肤:可能引起皮肤刺激。 己二酸对皮肤产生干燥作用,可能导致人类皮炎。 (3)食入:大量摄入可能会引起胃肠道刺激。 (4)吸入:可能引起呼吸道刺激。临床检查从事己二酸制造的工人发现,吸入己二酸粉尘产生自主神经功能障碍 神经系统和胃肠道以及粘膜中的神经系统和胃肠道上呼吸道。 3.2 对其潜在危害的研究和研究。 为什么己二酸有毒?事实上,研究表明,它的急性毒性很低,不会引起皮肤致敏或基因突变。pH值的中和改善了毒性。然而,它也会在某些方面引起刺激或伤害。高浓度己二酸可引起持续的肺结构和功能改变。这很可能是这种有机酸的酸度和脂溶性的结果。己二酸对LD50>5000mg/kg的大鼠具有非常低的急性毒性。己二酸对完整的豚鼠皮肤产生轻度或无皮肤刺激,丙二醇浓度为50%;它不是皮肤致敏剂。己二酸在洗过的兔眼中引起轻度结膜刺激;在未洗过的兔子眼中,有轻微的结膜刺激,轻微的虹膜炎,但没有角膜影响。己二酸粉尘可能会刺激肺和鼻子的粘膜。在一项为期 2 年的喂养研究中,喂食浓度高达 5% 的双二酸的大鼠仅表现出体重减轻。己二酸在多种检测系统中不具有遗传活性。己二酸在口服时对小鼠、大鼠、兔子或仓鼠没有发育毒性。己二酸在人体中部分代谢;平衡在尿液中不变地消除。在急性试验中,己二酸对鱼类、水蚤和藻类有轻微至中度毒性。 4. 危险特性 4.1 己二酸易燃吗? 己二酸本身被认为是可燃的,但不是易燃的。这意味着如果暴露在高温下,它会燃烧,但不像汽油或打火机液体那样容易点燃。己二酸的可燃性是根据 EEC 指令 92/69 附录 V 第 A10 部分确定的,己二酸没有燃烧。它与热接触会熔化,因此被确定为不是“高度易燃”的。现有数据不符合易燃固体的分类标准。 4.2 己二酸有腐蚀性吗? 己二酸本身不被认为是强腐蚀性的,但有一些要点需要记住: (1)水溶液:固体己二酸可能不会引起明显腐蚀,但其水溶液可能具有腐蚀性。 (2)分解:己二酸在高温下分解成戊酸等腐蚀性烟雾。 (3)金属:随着时间的推移,即使是固体己二酸也会吸收水分,导致一些金属如铁、钢和铝的缓慢腐蚀。 因此,在处理己二酸时,尤其是液体或加热形式的己二酸时,应避免直接接触,并使用适当的个人防护装备。 4.3 己二酸有爆炸性吗? 己二酸本身并不具有爆炸性。对己二酸更大的担忧是它的灰尘。当空气中含有足够浓度的己二酸粉尘时,己二酸粉尘可与空气形成爆炸性混合物。这意味着火花或其他点火源可能引起粉尘爆炸。这是因为粉尘颗粒相对于它们的质量有很大的表面积,这使得它们能够与空气中的氧气迅速反应。 如果一团己二酸尘埃被点燃,它会引起剧烈的爆炸。由于存在点火源,如火花或火焰,爆炸的危险会增加。以下是一些关于己二酸粉尘爆炸需要记住的额外事情: (1)己二酸粉尘的爆炸下限(LEL)为15 mg/L。也就是说,每升空气中至少要含有15毫克的粉尘才能爆炸。 (2)己二酸粉尘的爆炸上限(UEL)为10-15 mg/L。也就是说,如果每升空气中含有10 ~ 15毫克以上的粉尘,就不会爆炸。 (3)己二酸粉尘的最小点火能量(MIE)相对较低。这意味着一个小火花或火焰可以点燃己二酸尘埃云。 如果你正在使用己二酸,采取措施防止粉尘爆炸是很重要的。 5. 己二酸环境影响 (1)生态毒性 鱼类:蓝鳃鱼/翻车鱼:LC50 = 97 ~ 330 mg/L;24 - 96小时。己二酸的Koc估计约为26,使用测量的log Kow为0.08和一个回归推导的方程。根据推荐的分类方案,这一Koc估计值表明,已二酸有望在土壤中具有很高的迁移率。 (2)环境 根据己二酸的外推蒸汽压,预计己二酸不会从干燥的土壤表面挥发。生物降解性筛选试验表明己二酸易于生物降解。在土壤生物测定瓶中以1 mg/g土壤的初始己二酸进行30天的有氧培养后,观察到己二酸碳含量转化为二氧化碳的比例为84%。 (3)物理 根据大气中半挥发性有机化合物的气体/颗粒分配模型,己二酸(在25℃时的蒸汽压为3.2X10-7 mmhg)将同时存在于环境大气的蒸汽相和颗粒相中。气相己二酸在大气中与热化学产生的羟基反应降解;这种反应在空气中的半衰期估计约为2.9天。微粒相己二酸可从空气中物理去除。 (4)其他 根据分类方案,根据测量的对数Kow估计BCF值为0.68,表明水生生物的生物浓度较低。生物降解性筛选试验表明己二酸易于生物降解。己二酸在使用主河(德国)水的河流死亡测试中迅速降解;当浓度为700 mg/l时,降解率分别为50%和90%,降解时间分别为3.5 d和7 d。 6. 处理和储存指南 (1)处理 处理后彻底清洗。重复使用前,请取出被污染的衣物并清洗。在通风充足的情况下使用。减少灰尘的产生和积聚。避免接触眼睛、皮肤和衣服。避免吸入灰尘。 (2)储存 远离火源。储存在密封的容器中。避免与氧化物质接触。储存在阴凉,干燥,通风良好的地方,远离不相容的物质。 (3)急救措施 眼睛:如不慎接触,请立即用大量清水冲洗眼睛至少15分钟。去找医疗救助 皮肤:如果接触,用大量的水冲洗皮肤。脱掉被污染的衣服和鞋子。如果出现并持续刺激症状,立即就医。重复使用前要清洗衣物。 摄入:如果吞食,不要诱导呕吐,除非有医务人员指示。千万不要给昏迷的人吃任何东西。去找医疗救助 吸入:若吸入,移至空气新鲜处。如果没有呼吸,进行人工呼吸。如果呼吸困难,给氧。去找医疗救助 医师注意事项:对症支持治疗。 7. 结论 通过本文的介绍,我们对己二酸的危害有了更深入的了解。己二酸作为一种常见的有机化合物,虽然在许多领域中有着广泛的应用,但其潜在的危害性也不容忽视。我们必须认识到己二酸可能对健康和环境造成的影响,采取相应的预防和控制措施,以减少潜在的风险。通过加强对己二酸危害的认识和意识,我们可以更好地保护自己和周围环境的安全,促进健康生活的实践和推广。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Adipic_acid [2]https://www.inchem.org/documents/icsc/icsc/eics0369.htm [3]https://www.canada.ca/en/health-canada/services/environmental-workplace-health/occupational-health-safety/workplace-hazardous-materials-information-system/hazardous-substance-assessments/adipic-acid.html [4]https://pubs.acs.org/doi/10.1016/j.jchas.2016.05.005 [5]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/12024802/ [6]https://fscimage.fishersci.com/msds/00390.htm [7]https://cameochemicals.noaa.gov/chemical/2308 ...
本文将探讨合成 2,4- 二氯喹唑啉的方法以及其检测技术。通过对合成路径和检测方法的详细介绍,旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。 简介: 2,4- 二氯喹唑啉具有广泛的生物活性和药物活性 , 是一类重要的医药和精细化工中间体。由于 2, 4- 二氯喹唑啉的 2 位和 4 位氯原子较活泼 , 可被亲核试剂如 0H 、 0R 、 0Ar 、 SHNH2 等置换 , 生成相应的化合物。所以被大量用于现代医药和染料生产中。如 2, 4- 二氯喹唑啉就可用作制备偶氮或蒽醌染料的原料。最近默克公司开发出一种抗癌新药 , 就是以 2, 4- 二氯喹唑啉为中间体 , 并大量由我国进口。近年来 ,2,4- 二氯喹唑啉的下游产品需求量增加 , 其市场前景非常广阔。 2,4- 二氯喹唑啉衍生物可用于合成唑嗪类药物 , 还可合成 T 细胞抑制剂、腺苷 A2a 受体抑制剂、 HIV-1 抑制剂、组胺 H4 受体反激动抑制剂等。 1. 测定: 有研究建立了一种高效液相色谱法 (HPLC) 直接测定 2, 4- 二氯喹唑啉含量的方法 , 以乙腈 - 水为流动相 , 梯度淋洗 , 检测波长 254nm, 外标法测定 , 平均回收率达 94.32%, RSD<2% 。该方法具有简便、快速、准确等优点。 色谱条件:色谱柱 :Agilent Extend-C18, 4.6mm×250mm, 5μm; 柱温 :25℃; 流动相 ∶ 乙腈 - 水 , 梯度淋洗 : 开始时乙腈 0%, 20min 内乙腈 100%, 1min 内乙腈 0%, 保持 4min; 流速 1.0mL·min-1; 进样量 :10μL ( 自动进样器 ) ;DAD 二级管阵列检测器 , 检测波长 :254nm; 外标方法定量。 参考标准品溶液的制备:精密称取 2, 4- 二氯喹唑啉参考标准品 50mg, 加入 50mL 容量瓶中 , 用乙腈溶解并定容至刻度 , 作为母液。再将该母液用流动相稀释配制成不同的参考标准品溶液 , 备分析用。 试样溶液的制备 : 精密称取 0.5g 左右的 2, 4- 二氯喹唑啉试样于 500mL 容量瓶中 , 加入 50mL 乙腈超声至全部溶解 , 用流动相定容至刻度 , 再用 0.45μm 微孔滤膜过滤后备分析用。 2. 制备: 专利 CN 101475537 发明涉及一种 2 , 4- 二氯喹唑啉的制备方法,包括 (1) 邻氨基苯甲酸与氰酸钾反应生成 2 , 4- 喹唑啉二酮; (2)2 , 4- 喹唑啉二酮与氯化剂发生氯化反应生成所述的 2 , 4- 二氯喹唑啉,特别是,步骤 (1) 中,邻氨基苯甲酸与氰酸钾的物质的量之比为 1∶1 ~ 3 ,反应以水为溶剂,在温度 20 ~ 100℃ , pH 9 ~ 12 条件下进行;步骤 (2) 中,所述氯化反应以脂肪胺为溶剂。该发明使用的溶剂无毒性且原料易得,反应收率高,适于工业化生产。 3. 2, 4- 二氯喹唑啉衍生物的制备 专利 CN 102584721 A 公开了一种 2 , 4- 二氯喹唑啉衍生物的合成方法,采取如下技术方案:化合物 (I) 与双 ( 三氯甲基 ) 碳酸酯在碱性条件下反应完全后,再加入化合物 (IV) 或化合物 (V) 生成 2 , 4- 二氯喹唑啉衍生物。本发明的有益成果在于寻找了一种新的用以生产唑嗪类药物的中间体的制备方法,使得合成唑嗪类药物路线更合理,收率高,反应条件温和,操作简便易行,产品质量好、成本低,是适宜于大规模工业化生产的方法。 参考文献: [1] 吴璟 , 何坚刚 . 高效液相色谱法测定出口抗癌新药中间体 2,4- 二氯喹唑啉 [J]. 海峡药学 ,2007,19(10):70-71. DOI:10.3969/j.issn.1006-3765.2007.10.035. [2] 太仓市浦源化工有限公司 . 一种 2,4- 二氯喹唑啉的制备方法 :CN200910029166.5[P]. 2009-07-08. [3] 浙江工业大学 . 一种 2 , 4- 二氯喹唑啉衍生物的合成方法 :CN201110449546.1[P]. 2012-07-18. ...
4,5,6,7-四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐是合成普拉格雷的重要中间体,其合成路线对制备普拉格雷至关重要。 1. 路线一 二乙酸基 -3- 噻吩基碘( 1 )与丙烯基三甲基硅烷反应得到 3- 碘 -2- ( 2- 丙烯基 -1- 基)噻吩( 2 );化合物( 2 )与 N,N- 二甲基甲酰胺反应得到 2- ( 2- 丙烯基 -1- 基) -3- 噻吩甲醛( 3 );化合物( 3 )与氨基甲酸叔丁酯反应得到 N-[2-(2- 丙烯基 -1- 基 )-3- 噻吩基 - 甲基 -1,1- 二甲醚 - 氨基甲酯( 4 );化合物( 4 )与叔丁基 N-(3- 噻吩基 ) 氨基甲酸反应得到 6,7- 二氢 -6- 羟基 - 噻吩 [3,2-c]-5(4H)- 羧酸 -1,1- 二甲乙酯( 5 );化合物( 5 )与三氟化硼乙醚反应得到 4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 6 )。 化合物( 1 )与烯丙基三甲基硅烷反应得到化合物( 2 ),反应较易进行, 收率 97% ;其余各步反应收率均较低。反应总收率为 17.6% ,收率低,且原料价格较高,不适合工业化生产 2. 路线二 N-(3-叔丁基 )-3- 羟甲基 -1,2,5,6- 四氢吡啶( 1 )经二氧化锰氧化反应得到 N-(3- 叔丁 基 )-3- 甲酰基 -1,2,5,6- 四氢吡啶( 2 );化合物( 2 )与三氟乙酸和三苯基氯甲烷反应得到 N- 三苯基 -1,2,5,6- 四氢 -3- 吡啶甲醛( 3 );化合物( 3 )与丁基锂和硫氰酸钾反应得到 N- 三苯基 -1,2,5,6- 四氢 -5(2- 亚硫酰基 )-3- 吡啶( 4 );化合物( 4 )在苯溶剂中回流得到 5- 三苯甲基 -4,5,6,7- 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 5 );化合物( 5 )在盐酸条件下脱保护基得到 4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 6 )。 前两步反应比较容易进行,收率都在 90% 以上,化合物( 3 )制备化合 物( 4 ),反应需用到正丁基锂,存在安全风险,且收率不足 40% ,制备化合物( 5 ), 收率较低。该路线反应总收率仅为 12.1% ,且原料价格较高,不适合工业化生产。 3. 路线三 以 2- 噻吩甲醛( 1 )与硝基甲烷反应得到 2- 硝基乙烯基噻吩( 2 );经硼氢化钠或氢 气还原得到 2- 噻吩乙胺( 3 );再与甲醛反应得到 N-(2- 噻吩乙基 ) 亚甲胺( 4 );最后在 酸性条件下环合得到 4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 5 )。 以化合物( 1 )与硝基甲烷反应得到化合物( 2 ),反应较为简单,经优化该反应收率可达 80% ;化合物( 2 )经还原得到化合物( 3 ),该过反应较难进行,既要还原双键,又要还原硝基,且分子中含有硫,因此,若用催化氢化法,需分别还原双键和硝基,收率不高,若采用硼氢化钠还原,操作复杂,成本较高,后经优化,简化了操作,降低了成本,但是成本依然较高; 2- 噻吩乙胺( 3 )与甲醛反应得到化合物( 4 ), 该反应过程较易进行,但是产品不稳定,容易变质;化合物( 4 )在酸性条件下环合得到化合物( 5 ),反应过程较为简单,收率 90% 左右。优化后四步反应总收率约为 50% 左右,成本较高。 4. 路线四 以 2- 氯甲基噻吩( 1 )为原料,与氰化钠反应得到 2- 噻吩乙腈( 2 );经还原得到 2- 噻吩乙胺( 3 ); 2- 噻吩乙胺与甲醛反应得到 N-(2- 噻吩乙基 ) 亚甲胺( 4 );然后在酸 性条件下环合得到 4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 5 )。 化合物( 1 )与氰化钠反应得到化合物( 2 ),化合物( 1 )制备困难, 市场价格较高,氰化钠,毒性大,生产安全隐患较大;经还原得到化合物( 3 ),金属 钠易燃易爆,需要无水无氧条件下进行,反应条件苛刻,且收率不高;化合物( 3 )与 甲醛反应得到化合物( 4 ),该反应过程较易进行,但是产品不稳定,容易变质;化合 物( 4 )在酸性条件下环合得到化合物( 5 ),反应过程较为简单,收率 90% 左右。优化 后四步反应总收率约为 40% 左右,成本较高。 参考文献: [1]朱国峰 . 普拉格雷的合成研究 [D]. 太原理工大学 ,2017. [2]周辉 , 金连玉 . 普拉格雷中间体的合成工艺改进 [J]. 科技创业家 ,2014(05):191. ...
摘要:苹果酸锌是制药领域中常用的一种化合物,它具有多种应用。本文将介绍苹果酸锌的提取过程以及其从哪些原料中获得。 苹果酸锌是由苹果酸和锌离子形成的化合物,具有多种药理活性和生物功能。提取苹果酸锌的过程主要涉及以下几个步骤。 首先,需要选择合适的原料来提取苹果酸锌。苹果酸可以从天然来源中获得,如苹果、葡萄、柠檬等水果中含有丰富的苹果酸。锌离子则可以从锌盐中获取,如硫酸锌、氯化锌等。这些原料是提取苹果酸锌的基础。 其次,将选定的原料进行加工和处理。苹果酸可以通过水果的提取、发酵或化学合成等方法得到。锌离子可以通过溶解锌盐并进行纯化处理获得。加工和处理过程中需要注意控制温度、pH值和反应时间等参数,以确保产物的质量和稳定性。 然后,将处理好的苹果酸和锌溶液进行反应。反应可以在适当的条件下进行,如调节温度、搅拌速度和反应时间等。反应过程中,苹果酸中的羧基与锌离子形成络合物,从而得到苹果酸锌的产物。 最后,对反应得到的产物进行分离和纯化。可以使用过滤、结晶、洗涤等方法除去杂质,得到纯净的苹果酸锌。得到的产物可以是粉末状或结晶状,具体形式取决于提取条件和后续处理步骤。 苹果酸锌在制药中有多种应用。它可以用作营养补充剂,提供锌元素的补充。此外,苹果酸锌还可以用于制备口服片剂、胶囊和液体制剂,作为药物添加剂和稳定剂。 总的来说,苹果酸锌是一种常用的制药成分,提取过程涉及原料的选择、加工处理、反应和分离纯化等步骤。通过深入了解苹果酸锌的提取过程和应用,我们可以更好地掌握和利用这一制药领域的重要成分。 ...
背景及概述 [1] 氟化镉是一种化学式为CdF 2 的化合物,具有白色立方晶体的特点。它具有毒性,并且在高温下会与水蒸气发生水解反应。氟化镉微溶于水,溶于无机酸、氢氟酸和50%乙醇,但不溶于纯乙醇和氨水。它与苛性碱或氢氧化镉反应生成碱式氟化镉(CdOHF)。 制法 [1] 氟化镉可以通过氟与金属镉、氧化镉、硫化镉或氯化镉反应得到。它在电刷、磷光体、玻璃制造以及核反应器中的控制材料等领域有广泛的应用。 应用 [2-3] 氟化镉在电刷、磷光体、玻璃制造以及核反应器中的控制材料等方面具有重要的应用价值。以下是一些具体的应用举例: 1)用于制备不锈铁-铝高频感应压力钎焊用无腐蚀钎剂。该钎剂的成分包括四氟铝酸钾与六氟铝酸钾共晶体、氟化镉和氟化锌等。 2)用于制备高频感应压力钎焊用无腐蚀钎剂。该钎剂的成分包括四氟铝酸钾与六氟铝酸钾共晶体、氟化锂、氟化锌、硅粉或氟硅酸钾等。此外,该钎剂还可以包括氟化镍、氟化铯或氟铝酸铯、氟化铜、氟化锡和氟化镉等。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN200410077757.7一种不锈铁-铝高频感应压力钎焊用无腐蚀钎剂 [3] CN200610033219.7高频感应压力钎焊用无腐蚀钎剂 ...
胆汁是一种黄绿色分泌物,对消化脂肪十分有帮助。它不仅能清除废物,还能储存和浓缩废物。胆汁盐是胆汁中的主要有机成分,它们能排出胆固醇和潜在的有毒化合物。胆汁盐的工作原理是帮助酶将脂肪分解成脂肪酸,从而满足身体的需求。胆汁盐和胆汁酸的区别在于它们的结构和生物学特性,但通常可以互换使用。如果您患有胆汁盐缺乏症,可以考虑补充胆汁盐来恢复功能。 如何增加胆汁盐的摄入? 如果您需要增加胆汁盐的摄入量,可以考虑购买胆汁盐补充剂。这些补充剂可以帮助恢复降低胆固醇的作用,并促进脂肪和脂溶性维生素的吸收和消化。建议从小剂量开始,并选择含有更多胆酸的补充剂。大多数补品都是用鹅去氧胆酸制成的,而牛磺酸与胆汁盐一起服用可以促进健康的胆汁形成。 ...
三氯化氮是一种无机化合物,化学式为NCl3,由氮和氯元素组成。它具有独特的特性和广泛的应用,备受关注。 一、三氯化氮的性质 三氯化氮是一种黄色液体,具有刺激性气味。它的分子式为NCl3,相对分子质量为120.37,密度为1.653 g/cm3。沸点为71.8℃,熔点为-40.8℃。三氯化氮是一种强氧化剂,容易被还原,与许多常见化合物反应活泼,如与水反应生成氢氧化氮和盐酸。此外,三氯化氮具有剧毒性,需谨慎处理。 二、三氯化氮的制备 三氯化氮的制备方法主要有热分解法和氯化铵法。 1. 热分解法:通过加热铵三氯化物进行分解,反应式为2NH4Cl + NaNO2 → N2 + 2H2O + 2NaCl + Cl2。该方法操作简单,但需要高温高压,存在一定危险性。 2. 氯化铵法:通过氯化铵溶液和亚硝酸铵反应制备,反应式为NH4Cl + NaNO2 → N2 + 2H2O + 2NaCl。该方法操作简单,反应条件温和,不需要高温高压,更安全。 三、三氯化氮的应用 三氯化氮具有多种重要应用: 1. 清洗剂:由于其强氧化性和强还原性,可用作有效的清洗剂,去除金属表面杂质和污垢,使其更光滑干净。 2. 制造硝化纤维素:可用于制造硝化纤维素,广泛应用于炸药、火柴、火箭燃料等。 3. 制造染料:可用于制造染料,如与苯胺反应生成黄色染料。 4. 制造医药:可用于制造托品溴铵等药物,治疗神经系统疾病。 总之,三氯化氮作为一种重要的化学品,具有多种应用,但由于其毒性和危险性,需谨慎使用和处理。在使用过程中,应采取必要的安全措施,避免对人体和环境造成危害。 ...
背景及概述 [1-2] 噻唑季铵盐类是一种具有抗静电、杀菌和防腐能力的化合物,广泛应用于纺织、采油、纤维、皮革等领域。季铵盐-73(皮傲宁)作为一种重要的化妆品成分,被用作调理剂、杀菌剂、美白剂等,广泛应用于香波、面部用品、润肤膏等个人护理用品领域。此外,该产品还在医药行业中被应用于治疗青春痘粉刺及皮炎等疾病。 制备 [1-2] 步骤1)2-庚硫基-4-甲基噻唑的合成 在实验室条件下,通过将2-巯基-4-甲基噻唑与碘代正庚烷、氢氧化钠反应,得到黄色液体产物。 步骤2)2,4-二甲基噻唑-3-鎓碘代盐的合成 通过将2.4-二甲基噻唑与碘代正庚烷反应,得到白色固体产物。 步骤3)3-庚基-2-庚硫基-4-甲基噻唑-3-鎓碘代盐的合成 将步骤1中合成的2-庚硫基-4-甲基噻唑与碘代正庚烷反应,得到棕色油状物。 步骤4)季铵盐-73的合成 将步骤2中得到的棕色油状物与2,4-二甲基噻唑-3-鎓碘代盐、乙醇、DIPEA反应,得到黄色固体产物。 参考文献 [1][中国发明]CN201710890607.5季铵盐-73的合成方法 [2]FromFamingZhuanliShenqing,107746393,02Mar2018 ...
背景及概述 [1] 3-硫杂环丁酮是一种常用的医药合成中间体,可以通过1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷为原料进行制备。 制备方法 [1-2] 方法1: 第一步,将1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷(102g,389mmol)与硫化钠(66.8g,506mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(1200mL)中反应,回流3天。然后用乙醚稀释,用水和盐水洗涤,经过干燥和真空浓缩,得到3,3-二甲氧基硫杂环丁烷(产量40g,77%)。 第二步,将3,3-二甲氧基硫杂环丁烷(40g,600mmol)与二氧硅烷(160g)在二氯甲烷中反应,回流2天。然后通过硅藻土垫过滤,真空浓缩,得到所需产物3-硫杂环丁酮。 方法2: 第一步,将1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷(10.2g,38.9mmol)与硫化钠在DMF中反应,加热24小时。然后冷却并过滤,洗涤后真空浓缩,得到3,3-二甲氧基硫杂环丁烷(产量3.91g,75%)。 第二步,将3,3-二甲氧基硫杂环丁烷(10.6g,79.0mmol)与蒙脱石K10粘土在CH 2 Cl 2 中反应,加热并搅拌。然后冷却并过滤,真空浓缩滤液,重结晶后得到纯的3-硫杂环丁酮(产量5.15g,74%)。 参考文献 [1]WO2013020993 [2] Burkhard J A , Gue?Rot C , Knust H , et al. Synthesis and structural analysis of a new class of azaspiro[3.3]heptanes as building blocks for medicinal chemistry.[J]. Organic Letters, 2010, 12(9):1944-7. ...
3-氨基-4-甲基吡啶是一种在医药、农药和兽药合成和研发中广泛应用的重要医药化工中间体。它具有高的应用价值和市场价值。 奈韦拉平是一种非核苷类逆转录酶抑制剂,由德国Boehringer Ingelheim公司研发。它通过直接作用于逆转录酶的催化位点附近结合,抑制逆转录酶的活性,从而抑制HIV的复制。托法替尼是一种治疗类风湿关节炎的药物,由美国辉瑞制药公司开发。它被用于治疗对氨甲喋呤治疗应答不充分或不耐受的中至重度活动性类风湿关节炎成人患者。而3-氨基-4-甲基吡啶是制备奈韦拉平和托法替尼的重要中间体。 制备方法 报道一 在高压反应釜中,按顺序加入2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶57g(0.4mol),醋酸钠33g(0.4mol),甲醇400mL,5%钯炭(含水率54.13%)0.95g。封釜后,用高纯氢气换气釜中的空气,保持压力在0.4MPa,加热搅拌,控制温度在60℃,反应8小时。当压力小于0.15MPa时,需要补充氢气。反应完成后,冷却到室温,开釜,抽滤,得到灰色固体。回收钯碳后,减压脱溶滤液,加入100mL水溶解,溶液呈橙黄色或浅黄绿色。用30%氢氧化钾溶液调节溶液的pH值为碱性,然后用有机溶剂萃取,合并有机相,经无水硫酸镁干燥后过滤,减压脱溶,得到淡黄色固体3-氨基-4-甲基吡啶41.1g,产率为97.6%,纯度为99.1%。 报道二 步骤1:制备4-甲基-3-硝基吡啶 将10.6克(0.1摩尔)3-氯巴豆醛、50克二氯甲烷、12.0克(0.2摩尔)硝基甲烷和0.4克DBU加入带有搅拌、温度计和回流冷凝管的500毫升四口烧瓶中。在40-45℃下搅拌反应3小时,反应完成后进行气相检测。然后加入23.5克(0.2摩尔)N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇,升温至100-105℃继续搅拌反应4小时,同时蒸出回收二氯甲烷和过量的硝基甲烷,反应完成后冷却至30℃。加入40.0克15%氨甲醇溶液,继续在45-50℃下搅拌反应4小时。通过减压蒸馏回收甲醇后,冷却至20℃,加入100克水和50克二氯甲烷,分层后用二氯甲烷萃取水层3次,每次用20克二氯甲烷。合并有机相,经无水硫酸钠干燥3小时后过滤,蒸馏滤液回收溶剂,得到12.8克粘稠液体4-甲基-3-硝基吡啶,收率为92.8%,气相纯度为99.9%。 步骤2:制备3-氨基-4-甲基吡啶 将13.8克(0.1摩尔)4-甲基-3-硝基吡啶、80克甲醇和0.07克5%钯碳加入250毫升不锈钢压力釜中。经过3次氮气置换后,充氢气压力至0.2-0.3MPa,进行50-55℃的催化加氢反应4小时。加氢反应结束后,降至室温,过滤分离出钯碳,蒸馏回收溶剂。剩余物用30克甲基叔丁醚重结晶,得到10.6克类白色固体3-氨基-4-甲基吡啶,收率为98.5%,气相纯度为99.9%。 产物的核磁数据如下:1HNMR(CDCl3,δ,ppm):8.52(s,1H),8.22(d,1H),7.28(m,1H),4.1(b,2H),2.31(s,3H) 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110239922.4 一种制备3-氨基-4-甲基吡啶的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201810023740.5 一种低成本3-氨基-4-甲基吡啶的简便制备方法【公开】/一种3-氨基-4-甲基吡啶的制备方法【授权】 ...
艾曲波帕(Eltrombopag)是一种小分子非肽类TPO受体激动剂,由英国葛兰素史克(GSK)公司研发并与瑞士诺华公司合作开发。它是全球首个也是唯一一个获得批准的该类药物。 艾曲波帕于2008年获得美国FDA批准,用于治疗特发性血小板减少性紫癜(ITP)。2014年,它还获得了治疗重型再生障碍性贫血(AA)的批准,成为近30年来第一款被美国FDA批准应用于AA的治疗药物。 血小板 - 凝血和止血 血小板是从骨髓成熟的巨核细胞胞浆脱落下来的小块胞质。巨核细胞虽然在骨髓的造血细胞中数量较少,但其产生的血小板对机体的止血功能至关重要。血小板的主要功能是凝血和止血,用于修复破损的血管。 血小板减少的危害你了解吗?虽然许多人知道血小板减少,但很少有人了解它的危害,这可能导致治疗延误并造成更严重的后果。 1、出血危害:患者常常出现消化道、泌尿道、眼结膜下、皮肤黏膜等出血,严重时可能导致脊髓或颅内出血,甚至下肢麻痹或颅内高压,危及生命。 2、全身症状危害:血小板减少会引起全身症状,如寒战、发热、全身酸痛、恶心、呕吐、头痛、腹痛、关节痛、皮肤瘙痒和潮红等。 3、引发并发症危害:如果不及时治疗血小板减少,可能会转化为再障、白血病等并发症,增加治疗的难度,严重威胁患者的生命健康。 艾曲波帕的三大功效 1、降低血小板输注:国内关于重组血小板生成素的二三期多中心临床试验表明,服用艾曲波帕的实体瘤患者在化疗后可以减少血小板输注的比例、次数和输注量。 2、提升血小板最低值,缩短血小板减少的持续时间:艾曲波帕的第一二期试验显示,与安慰剂相比,服用艾曲波帕的患者可以显著提高血小板的最低值,并缩短血小板减少的持续时间。 3、减少化疗减量和延迟:一期临床试验结果表明,对于接受吉西他滨治疗的实体瘤患者,与安慰剂对照组相比,艾曲波帕可以减少化疗延迟和化疗剂量减少的比例。 艾曲波帕的用法和用量 1、艾曲波帕的起始剂量为50 mg,每天1次;对于东方人患者或中度/严重肝功能不全患者,起始剂量为25 mg,每天1次,空腹服用(餐前1小时或餐后2小时)。 2、艾曲波帕与其他药物、食物或多价阳离子(如铁、钙、铝、镁、硒和锌)添加剂之间应间隔4小时。 3、为了降低出血风险,根据需要调整每天的剂量,以维持血小板计数≥50 X 10^9L。 4、一般不建议每天的剂量超过75 mg。 5、最大剂量为连续服用4周,如果血小板计数未增加至正常水平,可以中断治疗;如果出现重要肝功能异常或血小板计数反应过度,也应中断治疗。 注:本文仅供参考,请在专业医生的指导下进行治疗。 ...
异丙甲草胺是一种高选择性酰胺类除草剂,被广泛应用于大豆、玉米、棉花等作物田,能有效防除多种杂草。本文将介绍两种异丙甲草胺的制备方法。 制备方法一 报道一 步骤1:合成产物B(1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺) 在高压釜中加入2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮,溶解后加入甲苯和氢化催化剂。通过氢化反应,得到1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺。 步骤2:合成异丙甲草胺(2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺) 将步骤1合成的产物B与氢氧化钾和氯乙酰氯反应,得到异丙甲草胺。 报道二 在烧瓶中加入胺醚、碳酸钠和水,然后滴加氯乙酰氯,反应后得到异丙甲草胺。 参考文献 [1] 一种异丙甲草胺的合成方法 [2] 一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法...
恩诺沙星是一种常用于治疗腹泻和呼吸道疾病的药物,在猪场中有着良好的疗效。然而,养殖户对于恩诺沙星的正确使用和认知仍存在不足,可能会导致意想不到的事故。 一、恩诺沙星用于多种疾病的防控 1、细菌性呼吸道病:包括传染性胸膜肺炎、副猪嗜血杆菌病、猪肺疫、链球菌等。 2、消化道疾病:包括大肠杆菌病、沙门氏杆菌病、猪痢疾密螺旋体等。 3、泌尿生殖系统疾病:包括尿道炎、膀胱炎、母猪乳腺炎-子宫炎-无乳综合征等。 4、皮肤病:包括渗出性皮炎、坏死杆菌等。 5、病毒性疾病继发的细菌感染:如副猪、链球菌病、附红细胞体病等。 6、各种支原体病:包括猪气喘病、猪滑液支原体感染、鼻支原体感染等。 二、恩诺沙星的临床使用 1、治疗猪呼吸道疾病和肠道疾病:仔猪断奶后常出现咳嗽和拉稀,恩诺沙星对这些病菌有很强的杀灭作用。 2、治疗链球菌和副猪引起的关节肿大或败血症:使用恩诺沙星注射液、阿莫西林+安痛定分点肌肉注射。 3、治疗猪气喘病:每吨饲料中添加恩诺沙星和盐酸多西环素。 4、预防育肥猪的传染性胸膜肺炎和猪肺疫:每吨饲料中添加恩诺沙星和氟苯尼考。 5、母猪子宫炎防治:每吨饲料中添加恩诺沙星和大观-林可霉素;肌注恩诺沙星。 6、治疗猪渗出性皮炎:清洗病猪痂皮、渗出物后涂抹废机油和青霉素混合物;肌肉注射恩诺沙星注射液+头孢噻呋。 三、恩诺沙星联合用药 1、为了避免耐药性的产生和提高药效,可以与其他抗生素联合使用,如β-内酰胺类抗生素、氨基糖苷类抗生素和四环素类。 2、恩诺沙星+阿莫西林+扶正解毒散拌料给药方案,在预防和治疗猪病毒性疾病继发的细菌病中起到很好的作用。 3、用恩诺沙星注射液和硫酸卡那霉素注射液联合治疗猪喘气病。 四、使用注意事项 1、恩诺沙星适口性差,不宜饮水给药,口服给药必须使用包被过的恩诺沙星。 2、避免单一长期使用,建议与其他药物交替使用或联合用药,以降低耐药性的产生。 3、剂量过大易产生副作用,对恩诺沙星敏感的猪禁用,对幼龄猪大群肌注给药前应进行试用并严格掌控剂量。 4、恩诺沙星与大环内脂类抗生素、氟苯尼考等有拮抗作用,应避免联合使用。 ...
1931年德国瓦克( Wacker )公司首次生产出水溶性聚乙烯醇(PVA)纤维,最初用于手术缝合线。在第二次世界大战中,美国将PVA纤维用于制造降落伞,这是水溶性纤维的最早应用。随着造纸业的发展和新型原料的需求,人们重新认识到PVA水溶性纤维的特点,并于1960年将其切成超短纤维用作造纸原料,实现了工业化生产。20世纪60~70年代,日本的可乐丽公司和维尼纶公司对PVA水溶性纤维进行了大量研究。现在,我国也能够生产各种溶解温度为40~90℃的水溶性聚乙烯醇纤维品种,供应国内外市场。 在纺织工业中的应用 水溶性PVA纤维在毛纺业中的应用是将其与羊毛混合并纺纱制成织物,然后在染整阶段去除水溶性纤维,从而提高羊毛支数,得到质轻、柔软、蓬松、悬垂性和伸缩性良好的毛织物。在棉纺业中,PVA水溶性纤维与棉花混纺成纱后,通过去除水溶性纤维可以得到具有薄、软、爽的纺绸风格和吸湿透气、穿着舒适等优异服用性能的纺织品。 PVA水溶长丝具有较高的强度、良好的耐酸碱、耐干热性能,可用于织物经纱上浆,具有上浆均匀、化学结构稳定、耐腐蚀性好、工艺简单易行等优点。水溶性非织造布可以作为服装行业绣花的基布,加工完后在热水中处理掉非织造布,即可得到镂空、立体感的绣品。此外,在军事方面,水溶性纤维可以用于制作水面布雷封锁港口或航道的降落伞以及核潜艇操作人员的防护工作服。 在造纸工业中的应用 目前我国造纸工业面临着纸浆品质下降和废纸回用成本降低的难题。在纸张中加入适量的PVA水溶性纤维可以明显提高纸张的强度、耐破损度、耐折度、撕裂度及表面印刷强度。PVA水溶性纤维与纸浆纤维形成氢键结合力,在纸张干燥时溶解成黏结纤维,其强度远大于纸浆纤维强度,因此能够大幅度提高纸张的强度。 ...
手性氨基酸D-高丝氨酸在手性试剂和手性药物合成等领域具有重要应用价值。 制备方法 制备步骤1:将DL-天冬氨酸-β-甲酯(15g)与水(50-100mL)置于三口瓶中,升温至40-95℃,加入L-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA,18.8g)的甲醇溶液,反应1小时后冷却至室温,过滤得到D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA(21.7g),收率86%。 制备步骤2:将D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA(30g)置于250mL三口瓶中,加入乙醇(30-150mL)和三乙胺(17mL),室温下搅拌反应2-4小时,过滤,得白色粉末固体D-天冬氨酸甲酯(6.58g),产率74.8%。 制备步骤3:在三颈瓶中加入D-天冬氨酸-β-甲酯(10g)和甲醇(50-300mL),充分搅拌后通入NH3气,温度控制在-5~15℃反应1-3小时后,升至室温,继续通入NH3气2~3小时,在30℃水浴中静置氨解48小时,然后减压浓缩至干;残留物用蒸馏水溶解后加甲醇沉淀,冷冻结晶,过滤,得D-天冬酰胺(4.8g)。将D-天冬酰胺粗品用热蒸馏水溶解,加少量活性炭脱色,在搅拌下加入甲醇,过滤,得白色斜方型结晶D-天冬酰胺(4.1g),总收率49.9%。 制备步骤4:将D-天冬氨酸甲酯(1.84g)和甲醇(40mL)的混合液中,分批加入NaBH4(1.6g)。反应4小时后,用1mol/L盐酸调节pH值至4~5,溶液浓缩至10mL。将浓缩液通过钠型阳离子交换树脂,用去离子水洗脱至流出液中不再含有氨基酸。合并淋洗液并减压浓缩,经95%乙醇重结晶,得白色结晶的D-高丝氨酸(0.83g),产率69.4%。 应用领域 甲硫氨酸在药物、卫生和健康产品等领域有广泛应用。特别是作为畜牧动物饲料添加剂,旋光异构体和对映体纯形式的甲硫氨酸均可使用。CN200780003694.2报道了从高丝氨酸制备甲硫氨酸的方法,通过化学转化D-高丝氨酸和/或L-高丝氨酸来实现。 参考文献 [1] [中国发明] CN200810020843.2 制备D-天冬酰胺及D-高丝氨酸的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200780003694.2 从高丝氨酸制备甲硫氨酸的方法 ...
1,2,4-三甲基苯又称偏三甲苯,主要用于偏苯三酸酐,其次用于三甲基氢醌等的生产。 偏苯三酸酐主要用于生产增塑剂偏苯三酸酐三辛酯(TOTM),TOTM用于替代目前塑料工业常用的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP),DOP因存在析出苯成分而受到欧盟法规的限制,因此这将是一个比较有前景的替代应用。 理化性质 熔点:-43.8 °C; 沸点:169.38 °C; 凝固点:-43.9℃; 外观:无色透明液体,有强烈气味; 溶解情况:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯; 环境标准:前苏联:车间空气中的最高容许浓度10mg/m 3 。 健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:本品对眼、呼吸道有刺激作用;对中枢神经系统有抑制作用。 毒理学资料 毒性:属微毒类。 急性毒性: LC50:18000mg/m3,4小时(大鼠吸入)。 LD50(mg/kg):大鼠腹腔注射最低致死量2000毫克/公斤。 危险特性 易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。与氧化剂能发生强烈反应。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏:用砂土或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水刷洗,洗液稀释后放入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 急救措施 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量水,催吐。就医。 灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。 灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 储存 储存于阴凉、通风的库房。库温不宜超过37℃,远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 用途 本品为基本有机化工原料,主要用于生产偏苯三酸酐以进一步生产增塑剂偏苯三酸酐三辛酯(TOTM),其次用于三甲基氢醌以进一步合成维生素E。还可生产均苯四甲酸二酐、水溶性醇酸树脂、不饱和聚酯树脂以及增塑剂、环氧树脂固化剂及表面活性剂。 制备或来源 主要从催化重整汽油的芳烃中碳九馏分分离而得,也可由煤焦油馏分、裂化汽油馏分分离而得,或由二甲苯的甲基化或歧化而得。 ...
四水醋酸镁是一种无色结晶固体,化学名为Magnesium acetate tetrahydrate。作为一种重要的金属有机化合物,醋酸镁存在两种常见状态:无水醋酸镁和带结晶水的四水醋酸镁。四水醋酸镁是一种容易合成、纯度高、成本低且附加价值较高的金属有机化合物。作为镁的盐形式,四水醋酸镁是镁的生物可利用形式之一,并且具有较高的水溶性。它在电解质补充剂、分子生物学实验、催化剂、饲料添加剂、化妆品和分析试剂等方面有广泛的应用。 图1 四水醋酸镁的性状图 四水醋酸镁的溶解性 四水醋酸镁是一种无色微结晶性固体,属于有机盐类。它可溶于水和乙醇,在一些强极性的有机溶剂如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中也有一定的溶解性,但不溶于环己烷和正己烷。需要注意的是,四水醋酸镁的水溶液呈中性或微酸性。 四水醋酸镁的分解温度 四水醋酸镁在加热至100度时会发生脱水,加热到120℃以上会发生放热分解,而加热到300度时可以被融化。 四水醋酸镁的应用领域 四水醋酸镁可以作为灰化实验中的灰化助剂,用于食品和植物样品等有机物含量较高的样品测定。在有机合成转化中,它还可以作为催化剂用于烯烃和炔烃的转化衍生化。 四水醋酸镁的危害性 四水醋酸镁具有毒性,吸入和皮肤接触都会产生较强的毒副作用,因此在使用时需要特别注意安全,并在通风良好的平台上进行操作。 四水醋酸镁的储存条件 四水醋酸镁在化学性质上是稳定的,通常情况下不会发生分解。然而,它具有较强的吸湿性,吸水后容易潮解。因此,最好将四水醋酸镁密封保存在室温且干燥的环境中,最好是保存在充满惰性气体的手套箱中。 参考文献 [1] Krisztian Nemeth, et al. Sci Rep. 2019 Oct 22;9(1):15113. [2] CN201610694151.0 四水醋酸镁的制备工艺和应用. ...
1,2-二溴乙烷是一种常温常压下无色透明液体,微溶于水,可与乙醇、乙醚等有机溶剂混合。它在有机合成中常用作引发剂和内标物质,广泛应用于格式试剂的合成和色谱分析。 稳定性和危害性 1,2-二溴乙烷在常温下是无色液体,具有刺激性气味,相对稳定,但也具有一定的不稳定性。它容易受到光、热、氧化等因素的影响,特别是紫外线或可见光照射时容易发生裂解反应,产生有害的溴化物和其他化合物。此外,1,2-二溴乙烷的热稳定性较差,遇到高温会发生危险反应。它还容易受到氧化剂的影响,如过氧化氢、硝酸等,会引起热分解反应。因此,在使用时应注意安全和环保,避免对人体和环境造成伤害。 合成方法 1,2-二溴乙烷可以通过将1,2-二溴乙烷与磷酸三乙酯在氮气环境下剧烈搅拌,加热反应溶液并进行水解等步骤来合成。 图1 1,2-二溴乙烷的合成二磷酸化合物 具体合成方法如下:在一个500毫升的反应瓶中将1,2-二溴乙烷(40毫摩尔)与磷酸三乙酯(120毫摩尔)在氮气环境下剧烈搅拌。加热该溶液至160度,并将该溶液在160度下搅拌反应12小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温,并在真空下蒸馏该产品。往反应混合物中加入浓盐酸(50毫升),并且回流反应7-8小时,水解最终的四乙基膦酸盐。将得到的黄色液体放在室温下过夜让该混合物冷却。再向反应混合物中加入丙酮,过滤掉反应混合物中的白色固体并用丙酮彻底清洗白色固体,在真空下干燥白色固体即可得到目标产物分子。 应用领域 除了在有机合成中的应用,1,2-二溴乙烷还在精细化工生产、金属表面处理和化妆品生产等领域有较好的应用。它可用于乙烷衍生物的制备,具有广泛的应用前景。 参考文献 [1] Swetha, M. et al Organic Preparations and Procedures International, 43(4), 348-353; 2011 [2] Tian, Tao et al Inorganic Chemistry, 52(15), 8288-8290; 2013 ...
甲烷亚磺酸钠,又称甲磺酸钠,是一种脂肪族亚磺酸钠。本文介绍了一种以焦亚硫酸钠为原料合成甲烷亚磺酸钠的方法。 背景及概述 甲烷亚磺酸钠,化学式CH3NaO2S,分子量102.08800,CAS号20277-69-4。已有研究表明,甲磺酸钠可以与乙烯基杂环化合物发生共轭加成反应。此外,还有人研究了芳基硼酸和甲基亚磺酸钠之间的交叉偶联反应。制备甲磺酸钠的方法是以甲磺酸为原料,加入适量的氢氧化钠,稀释至4M浓度即可得到原液。 制备方法 在链状碳氢化合物中引入磺酸基团并非易事,但在高温高压下,卤代烷与过量的亚硫酸盐类浓水溶液反应,可以生成磺酸盐。其中,溴代物的反应最为容易,而氯代物则需要在较高温度下进行。对于活泼的卤代物,反应条件则要温和得多,一般操作是将卤代物和亚硫酸钠水溶液共热即可。 本文采用甲烷磺酰氯和焦亚硫酸钠为原料合成甲烷亚磺酸钠。焦亚硫酸钠作为原料具有以下优点:与亚硫酸钠成本相当,但在反应过程中1摩尔焦亚硫酸钠相当于2摩尔亚硫酸钠,降低了原料成本;焦亚硫酸钠溶解度比亚硫酸钠大2倍左右,因此反应过程中不需要加入太多的溶剂水,提高了设备的生产能力,也使产品的干燥变得容易,节省了人力和能源。 图1 甲烷亚磺酸钠合成反应式 实验操作: 在带有温度计、搅拌器、回流冷凝管和氮气保护装置的四口烧瓶中,先加入35%焦亚硫酸钠溶液326g,氮气保护下,开启搅拌,加热至60~65℃时,滴加90.6g甲烷磺酰氯,保持反应液微微回流。反应过程中用氢氧化钠溶液调控pH值在8~9的范围内,当反应至无甲基丙烯氯回流时反应达到终点。加入50%氯化钙溶液,搅拌10分钟,使生成的硫酸钙一亚硫酸钙沉淀完全。过滤,得无色透明磺化液。 减压脱水浓缩磺化液,待有白色晶体析出时,停止加热,冷却,加入适量无水乙醇,过滤除去氯化钠。滤液加热,蒸除溶剂,得白色固体产物甲烷亚磺酸钠粗品;粗品经洗涤重结晶、干燥得到甲烷亚磺酸钠成品。 参考文献 [1] Patent: EP1561747 A2, 2005 ; ...
甲苯的代谢产物马尿酸的合成方法及应用 甲苯是一种常用的化工原料和溶剂,在工业生产中广泛应用。长期接触甲苯对人体健康造成严重损害。马尿酸是甲苯进入人体后产生的特征代谢产物,其浓度与甲苯接触浓度密切相关,可作为职业接触甲苯的生物标志物。 马尿酸的合成方法 图1马尿酸的合成路线 合成马尿酸的方法一:将相应的胺或两种胺的混合物与2-酰基哒嗪酮2反应,经过一系列步骤得到马尿酸。 图2马尿酸的合成路线 合成马尿酸的方法二:将甘氨酸与苯甲酰氯反应,经过一系列步骤得到马尿酸。 马尿酸的应用 马尿酸的浓度可以作为职业接触甲苯的生物标志物,通过高效液相色谱测定法可以对尿中马尿酸进行检测,并评定其不确定度。 参考文献 [1]韩志辉,杨耀群,张艳芳.尿中马尿酸的高效液相色谱测定法及其不确定度评定[J].职业与健康,2020,36(03):308-311.DOI:10.13329/j.cnki.zyyjk.2020.0081. [2] Cotton, Alison M. Selective Ligands for the Analytical Pre-Concentration of Trivalent Actinide Ions. 2004, (20121004), No pp. ...
 
个人资料
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  • 职业经历 上海纳诺微新材料科技有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 河南师范大学·化学化工学院
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