异丁酸酐是一种常用的化学原料，在制药领域有着广泛的应用。为了生产异丁酸酐，需要经过异丁醇脱水反应、异丁烯氧化反应和异丁醛酯化反应等主要反应步骤。这些反应过程的实施需要合适的反应条件和催化剂的参与，以确保高效、可控的异丁酸酐生产。...

尼泊金丙酯，又称Propylparaben，CAS号94-13-3，在化妆品中被广泛使用。根据欧盟化妆品法规，其最高允许使用浓度为0.14%（以酸计）。 尼泊金丙酯具有抗霉菌和酵母菌的作用，可用作食品、化妆品和医药中的防腐剂。其毒性极低，在人体内易被水解，抗菌作用可在pH1-8范围内发挥作用，应用范围广泛。 尼泊金丙酯的安全性 欧盟消费者安全科学委员会SCCS对尼泊金丙酯进行过多次评估，最新的科学意见认为0.14%浓度的尼泊金丙酯在化妆品中使用是安全的，尽管这一结论不包括其环境安全性。 尼泊金丙酯的制备工艺 制备尼泊金丙酯的工艺包括将硅胶浸入高氯酸溶液中，加热反应，过滤，干燥，精制等步骤。...

醋酸特立帕肽也被称为眼部肽，是一种合成的生物活性多肽。它由四个氨基酸组成，结构为醋酸特立帕肽提供了一些独特的皮肤护理特性。 护肤功效 1. 抗水肿和消除眼袋：醋酸特立帕肽具有促进淋巴排水的作用，可以减轻眼部水肿和眼袋的问题。它有助于减少组织液体积聚，改善眼部区域的外观。 2. 抗炎和抗氧化：醋酸特立帕肽具有抗炎和抗氧化特性，可以减少眼部皮肤的炎症反应，并对抗自由基的损害，有助于保护眼部肌肤免受环境污染和氧化应激的伤害。 3. 保湿与镇静：醋酸特立帕肽具有保湿和镇静的效果，有助于舒缓眼部皮肤。它可以增加皮肤的水分含量，并减少皮肤敏感性，使眼部肌肤更柔软、平滑和舒适。 4. 抗衰老：醋酸特立帕肽被认为对抗衰老有一定作用，可以减少皮肤松弛、细纹和皱纹的出现。它促进胶原蛋白和弹力蛋白的产生，提升皮肤的紧致度和弹性。 用途 醋酸特立帕肽为人甲状旁腺素PTH的1-34氨基酸片段，用于治疗骨质疏松症。 护肤用途 醋酸特立帕肽常被用作化妆品和护肤产品中的活性成分，特别是针对眼部区域的产品。然而，具体的产品配方和使用方法可能会有所不同，建议在使用之前仔细阅读和遵循产品的说明和建议用量。...

简介 2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛是一种含有两个吡啶环和两个醛基的有机化合物。其分子结构中的两个吡啶环通过共价键相连，形成了一种特殊的刚性结构。而两个醛基则位于吡啶环的5号位上，使得它具有了一定的反应活性。这种独特的结构使得2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛在金属离子识别、荧光探针、分子识别等领域具有广泛的应用前景。2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的制备通常采用多步合成法。首先，通过吡啶的氧化偶联反应得到2,2'-联吡啶。然后，在特定的催化剂和反应条件下，对2,2'-联吡啶进行选择性氧化，得到5,5'-位的醛基。这个过程中，催化剂的选择、反应温度、反应时间等因素都会影响2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的产率和纯度。因此，优化制备工艺是提高其产率和纯度的关键[1-2]。 图12,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的性状 性质 2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛具有一些独特的物理和化学性质。首先，由于其分子结构中的刚性吡啶环和醛基，其具有较高的热稳定性和化学稳定性。其次，2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的醛基具有较强的反应活性，可以与多种化合物发生缩合、加成等反应。此外，它还具有一定的荧光性质，可以作为荧光探针用于金属离子识别和生物分子检测[2]。 应用 2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛在多个领域都具有广泛的应用前景。在金属离子识别领域，2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛可以通过与金属离子发生配位作用，实现对金属离子的选择性识别和检测。这种性质使得其在环境监测、生物医学等领域具有重要的应用价值。在荧光探针领域，2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的荧光性质可以用于设计高效、灵敏的荧光探针，实现对生物分子的检测和分析。此外，它还可以作为有机合成中的中间体，用于合成具有特定功能的有机化合物。随着科学技术的不断进步和人们对新材料、新方法的不断探索，2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的应用领域将会不断拓宽。未来，它在金属离子识别、荧光探针、分子识别等领域的应用将会更加广泛和深入[1-3]。 参考文献 [1]王永,张立攀,郭良起,等.氧化法合成2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛[J].河南科学, 2011.、 [2]张立攀,郭良起,王永,等.2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛的绿色合成方法.2012[2024-05-27]. [3]高科、程清蓉、潘志权.基于2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛配合物的合成及其表征[J].武汉工程大学学报, 2020, 42(5):5....

简介 四氮唑是一种重要的五元杂环化合物，常用名为四唑或1H-四氮唑。其CAS号为288-94-8，分子量为70.05，具有白色至灰白色的结晶粉末状外观。四氮唑在室温下稳定，熔点范围在155-158°C之间，沸点约为220°C，密度约为1.5±0.1 g/cm3。这些基本的物理参数为我们揭示了四氮唑的基本性质，也为其在不同领域的应用奠定了基础[1]。 四氮唑的性状 化学性质 四氮唑的化学性质丰富多样，这主要得益于其独特的分子结构。其分子中四个氮原子以五元环的形式相连，形成了高度稳定的共轭体系。这种结构不仅赋予了四氮唑较高的熔点和沸点，还使其在某些化学反应中表现出独特的催化活性和选择性。四氮唑在水中的溶解度较好，可溶于二甲基亚砜、甲醇等有机溶剂。此外，其还具有一定的酸度系数（pKa），这意味着在适当的条件下，四氮唑可以发生质子化或去质子化反应，从而改变其化学性质[2-3]。 用途 在医药领域，四氮唑类药物展现出了强大的生命力和广泛的应用前景。截至目前，药渡数据库中已收录了126个四氮唑类药物，其中33个已经批准上市，覆盖了感染性疾病和心脑血管疾病等多个治疗领域。这些药物的靶点主要集中在细菌青霉素结合蛋白家族（PBPs）和血管紧张素II-1型受体（AT1）等关键生物分子上，通过抑制细菌生长、调节血压等机制，为患者带来了福音。 以最新上市的四氮唑类药物Cenobamate为例，该药由韩国SK biopharmaceuticals公司研发，并于2019年获得美国食品药品管理局（FDA）批准，用于治疗成人部分发作性癫痫。Cenobamate通过抑制电压门控钠电流来减少重复性神经元放电，从而有效控制癫痫发作。此外，其对于神经性疼痛、躁郁症和焦虑症的研究也正处于不同阶段的临床试验中，显示出了广阔的应用潜力[1-4]。 参考文献 [1]张海霞,方芸,葛卫红,等.四氮唑盐法肿瘤药敏试验及应用[J].中国医院药学杂志, 2005, 25(007):663-664. [2]杜传书,芮琳.筛选红细胞葡糖6-磷酸脱氢酶缺乏症的四氮唑蓝纸片法[J].新医学, 1981(4):2. [3]冯婉玉,蔡爽.含硫四氮唑基团药物的戒酒硫反应[J].中国临床药学杂志, 2001, 10(5):2. [4]刘瑞恒,付时雨,詹怀宇.四氮唑蓝显色检测超氧阴离子自由基的研究[J].分析测试学报, 2008, 27(4):355-359....

引言： DL-丙氨酸甲酯盐酸盐是一种由DL-丙氨酸甲酯和盐酸结合而成的盐酸盐。它在生物化学和药物研究中扮演着重要角色，特别是在研究氨基酸衍生物的性质和应用时。 简述： DL-丙氨酸甲酯盐酸盐， 英文名称： Methyl DL-2-aminopropanoate hydrochloride，CAS：13515-97-4， 分子式： C4H10ClNO2 ，密度： 1.01g/cm3，沸点：101.5℃ at 760mmHg，熔点：157-158℃。 DL-丙氨酸甲酯盐酸盐是一种盐酸盐形式的化合物，由一分子L-丙氨酸甲酯与一分子盐酸（HCl）结合而成。它在蛋白质组学研究中具有重要作用，特别是在研究蛋白质甲基化方面。 以氨基酸为原料合成的氨基酸甲酯盐酸盐在药物化学、生物合成化学、食品加工和光学活性材料等领域发挥着重要作用。氨基酸甲酯盐酸盐不但有较强的吸水性 ,而且稳定性较高，干燥后可保存备用，十分方便。 1. 结构分析 DL-丙氨酸甲酯盐酸盐 的化学式如下： C4H9NO2·HCl。 DL-丙氨酸甲酯盐酸盐的结构包括一个中心碳链，其中胺基（NH2）连接在第二个碳上，而甲酯基（COOCH3）则连接在末端碳上。盐酸盐基团（Cl-）通过离子键与胺基结合。一个重要的特征是第二碳的手性，L-丙氨酸甲酯盐酸盐特指L-异构体，其中胺基在分子特定方向上位于左侧。 2. 应用 （ 1） 蛋白质合成研究 作为氨基酸的衍生物， DL-丙氨酸甲酯盐酸盐是研究蛋白质生物合成过程的重要工具。它可以作为氨酰基tRNA合成酶的底物，帮助科学家深入了解氨基酸活化和tRNA加载的过程，从而揭示蛋白质翻译的分子机制。 （ 2） 神经肽研究 在神经科学领域， DL-丙氨酸甲酯盐酸盐被广泛用于研究神经肽的合成、代谢和功能。通过研究该化合物与神经肽受体或代谢酶的相互作用，科学家可以揭示神经信号转导的分子机理，为神经系统疾病的治疗提供新的靶点。 （ 3） 化学生物学应用 DL-丙氨酸甲酯盐酸盐的结构简单且易于修饰，使其成为构建化学探针的理想分子。研究人员可以通过引入荧光标记、生物素或其他功能基团，将DL-丙氨酸甲酯盐酸盐标记到特定的蛋白质或生物分子上，从而研究蛋白质-蛋白质相互作用、酶催化反应以及细胞内的分子定位，为阐明复杂的生物过程提供新的视角。 3. 安全性 DL-丙氨酸甲酯盐酸盐在接触或吸入时可能对皮肤、眼睛和呼吸系统造成刺激。建议在通风良好的地方使用适当的个人防护设备 （PPE） 处理该化合物。 参考： [1]袁慰,王永秋.HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量[J].化学工程师,2014,28(02):17-18+21.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2014.02.003. [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC3598075/ [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC1760747/ [4]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC9749956/ [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ ...

引言： 2-羟基异丁酸甲酯是一种有机化合物，具有重要的化学性质和广泛的应用前景。它在药物合成、农业化学和材料科学等领域中发挥着重要作用，因而受到研究者的广泛关注。 简述： 2-羟基异丁酸甲酯， 英文名称： methyl 2-hydroxy-2-methylpropanoate，CAS：2110-78-3， 分子式： C5H10O3 ，外观与性状：无色液体，密度： 1.023 g/mL at 25 ℃(lit.)，沸点：137 ℃(lit.)，闪点：108 °F。 2-羟基异丁酸甲酯 是一种无色液体酯，常用作电子材料和油墨清洗的溶剂。高纯电子级 2-羟基异丁酸甲酯作为重要的化工原料广泛用于医药中间体及有机合成，得益于多元化发展与应用，该试剂作为一种清洗溶剂广泛应用于半导体、硅晶片、纳米芯片等领域。 2-羟基异丁酸甲酯的结构如下： 1. 制备 姚国锋报道了 一种适用于电子级 2- 羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤： A、向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶；B、取工业级2- 羟基异丁酸甲酯，向吸附柱内中加入 2- 羟基异丁酸甲酯做循环吸附处理，静置过滤； C、将2- 羟基异丁酸甲酯通入蒸馏釜内，加入 EDTA，加热回流后，静置过滤；D、蒸馏收集137-138℃的产品。该方法 通过使用吸附以及络合的方式对 2- 羟基异丁酸甲酯原料进行除杂处理，最后精馏得到金属指标满足半导体市场客户需求的 UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯产品，制备工艺并不复杂，助剂消耗量较少，成本在可控范围内。具体步骤如下： S1、精确称量20L 2-羟基异丁酸甲酯原料(工业级)于三口烧瓶中，向三口烧瓶内加入1kg 13X分子筛和500g层析硅胶(生产中则向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶，2-羟基异丁酸甲酯原料则加入吸附柱内，做循环吸附处理)，搅拌1h后，静置，过滤； S2、将滤出的2-羟基异丁酸甲酯中加入三口烧瓶中，加入200g EDTA，加热全回流2h，静置，过滤； S3、将步骤S2得到的2-羟基异丁酸甲酯移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，在百级洁净间分装，即得到UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯。 2. 应用举例 合成 2-氟异丁酸甲酯。2-氟异丁酸甲酯作为农药中间体可以合成含氟三嗪基团类除草剂。以2-羟基异丁酸甲酯为原料先与氯化亚砜反应生成氯代亚硫酰酯中间体，在催化剂存在下氯代亚硫酰酯中间体再与氟化氢反应得到产品2-氟异丁酸甲酯。反应原理如下： 该路线不仅反应条件温和，设备简单，操作方便，而且产品收率高，副产物少，杂质容易分离，通过精馏就可得到纯度较高的产品。 参考： [1] 成都市科隆化学品有限公司. 一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法. 2024-04-30. [2] 刘安鹏. 2-氟异丁酸甲酯的合成工艺及工业化技术研究[D]. 浙江:浙江工业大学,2008. DOI:10.7666/d.y1529880. [3] 刘安鹏,贾建洪,高建荣. 2-氟异丁酸甲酯合成新工艺[J]. 农药,2008,47(11):797-799,817. DOI:10.3969/j.issn.1006-0413.2008.11.005. ...

这篇文章中，我们将探讨如何合成胍基丙酸，其对于生化医药领域来说具有广泛的应用。 背景：胍基丙酸是白色晶体，溶于水，是一种肌酸类似物，存在于哺乳动物的血清、脑部、肝脏、肾脏和尿液中；该化合物可以提高胰岛素敏感性以及选择性，降低脂肪组织重量；能治疗和预防新陈代谢紊乱、高血糖、高胰岛素血、胰岛素的不敏感、高血脂、血淀粉酶过多、肥胖等症状，因此对于它的合成工艺进行研究与完善，具有非常重要的意义。 合成： 1. 方法一 以硫脲、 β-丙氨酸为原料，通过亲核取代、胺的烷基化两步反应来制备胍基丙酸，含量大于99.0%，总收率76.2%。 具体步骤如下： （ 1） S-乙基异硫脲氢溴酸盐的制备（3） 在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的 250 mL 三口反应瓶中，加入硫脲（2）（19.0 g，0.25 mol）、无水乙醇100 mL，开搅拌，升温至55℃~65℃，使原料全部溶解后，同温下滴加溴乙烷（34.1 g，0.31 mol）， 约1 h滴加完毕，滴毕，同温下保温反应4~5 h，反应完毕，蒸出乙醇和过量的溴乙烷至干，得淡黄色固体S-乙基异硫脲氢溴酸盐（3）（43.5 g），含量:98.2%，收率:92.4%，此步产物直接用于下一步反应。 （ 2） 胍基丙酸的制备（ 1） 往上步所得 S-乙基异硫脲氢溴酸盐（3）（43.5 g，0.23 mol）中加入水100 mL，搅拌使其全部溶解后，降温0~5℃，同温下滴加30%氢氧化钠溶液 34 g（氢氧化钠：10 g,0.25 mol），滴加完毕，测整个体系的pH为12~13，控制在0℃~5℃滴入β-丙氨酸溶液（β-丙氨酸24.5 g（0.275 mol），水49 g），滴加完毕，复测pH为10~11，同温下继续反应5 h 后，再升至室温下反应过夜，反应完毕，用浓盐酸调pH至5~6，减压蒸水约125 mL后，冷却至0℃ ~5℃结晶4~5 h，过滤得胍基丙酸粗品40 g，将胍基丙酸粗品40 g投入四口反应瓶中，加入含水 40%的乙醇200 g，活性炭1 g，升温回流30 min 后，经热过滤，滤液冷却至0℃~5℃结晶2~3 h，过滤，滤饼经干燥得胍基丙酸（1）（25.1 g），含量 99.2%，收率:82.5%，熔点:232℃~234℃。 2. 方法二 包括以下步骤： a、缩合反应：常温下，在溶剂甲醇中加入3 - 氨基丙酸，搅拌中缓慢加入氢氧化钠至完全溶解，氢氧化钠与 3 - 氨基丙酸的摩尔比为 1:1，降温至15℃，得到溶液a； b、溶解反应：将单氰胺晶体置于15℃的甲醇中并搅拌溶解，单氰胺晶体与3 - 氨基丙酸的摩尔比为 1:1，得到溶液b； c、加成反应：在溶液a中流加溶液b，控制温度在15℃以内，PH 7.5 - 8.0，得到溶液c； d、减压浓缩：将溶液c减压浓缩至约1/3，然后降温至 - 5℃以下过滤，得到溶液d1和3 - 胍基丙酸钠粗品 , 将3 - 胍基丙酸钠烘干后配制成质量百分比浓度为 25%的3 - 胍基丙酸钠水溶液，得到溶液 d2； e、离子交换：在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂，正接离子交换柱，缓慢流加溶液d2到离子交换柱中，溶液d2的加入量为每小时添加H型弱酸性阳离子树脂体积的1/2，每50±0.5ml收集一次交换溶液，检测交换溶液中3 - 胍基丙酸的含量，直到检测不到 3 - 胍基丙酸为止； f、醇析结晶：将步骤e中收集的交换溶液合并，减压浓缩至3 - 胍基丙酸的质量百分比含量 43±2%，流加其2倍质量的甲醇溶液，并缓慢梯度降温至 - 10℃结晶，得到结晶混合液f； g、过滤烘干：将结晶混合液f过滤，得到溶液g和3 - 胍基丙酸晶体，将 3 - 胍基丙酸晶体在烘箱内 105℃烘干，得到3 - 胍基丙酸。 参考文献： [1] 潘海龙,黄生建. 胍基丙酸的合成[J]. 浙江化工,2015(7):23-25. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2015.07.005. [2] 郭礼强. 一种3-胍基丙酸的制备方法. 2013-09-11. ...

本文将讲述 5- 溴 -4- 氯 -3- 吲哚磷酸如何用于酸性磷酸酯酶活性测定，旨在为其在临床应用提供参考。 简述：5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸对甲苯胺盐，英文名称：5-Bromo-4-chloro-3-indolyl phosphate p-toluidine salt，CAS：6578-06-9，分子式：C15H15BrClN2O4P，外观与性状：片状晶体。5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸对甲苯胺盐是显色底物，用于碱性磷酸酶活性的比色法检测。 应用：用于酸性磷酸酯酶活性测定。 在外加交变磁场中，磁性膜片受磁场激发产生磁矩，将磁能转换为机械能，并产生沿长度方向伸 缩振动，即磁致伸缩。当交变磁场频率与磁性膜片机械振动频率相等时，膜片产生共振，此时具有最大振幅，此时振动频率为磁性膜片共振频率。当磁性膜片传感器表面负载质量发生变化时，其共振频率也会随之改变。由于磁性膜片本身是磁性的，其伸缩振动产生磁通，产生的磁通可由检测线圈检测。磁弹性传感器中信号的激发与传送是通过磁场进行的，传感器与检测仪器之间没有任何物理连接，属于无线无源传感器，磁弹性传感器这一特点使得它在活体、在体分析中具有广泛的应用前景。 吴仕辉等人提出了一种新型磁弹性传感器用于酸性磷酸酯酶活性检测，该方法易操作，所用试剂简单，不需其它辅助试剂，且检测装置简易，便宜。该方法检测原理是以 5- 溴 -4- 氯 -3- 吲哚 - 磷酸对甲苯胺盐 (BCIP) 为底物，经酸性磷酸酯酶水解后生成兰色二聚物沉淀，该二聚物沉淀能紧密附着在传感器表面，导致传感器共振频率发生变化，传感器共振频率变化幅度正比于酸性磷酸酯酶浓度。具体如下： （ 1 ）传感器修饰 第一步，先用超声波清洗传感器，再用水和乙醇清洗，后用氮气吹干； 第二步，将 10 μl Bayhydrol 110 均匀涂在传感器表面，在空气中晾干后置于 150 ℃ 烘箱中烘 2 小时，使传感器表面形成一层牢固的保护膜，以保护磁片不被腐蚀的作用；第三步，将含 0.02% EDC 和 NHS 的 BSA 溶液涂在传感器表面，在空气中干燥；第四步，将干燥后的传感器置于冰箱保存。 （ 2 ）检测 将上述修饰后的传感器置于含 1.5 mg/ml BCIP 的柠檬酸缓冲溶液中（ pH 4.8 ），在 37℃ 下恒温 10 min ，使得传感器响应趋于稳定，并记录传感器此时共振频率 ?0 。 然后将准备好的 1.5~30 U/l 系列酸性磷酸酯酶溶液加入至该反应池中开始反应。随 着反应时间进行，不断有沉淀附着在传感器表面，传感器共振频率发生改变，??=?－ ?0 。实验中通过记录传感器在反应时间 100 min 内共振频率的变化幅度 ( ??)来分析酸性磷酸酯酶的活性。所有实验数据均为三次平行测定后的平均值。 （ 3 ）酸性磷酸酯酶的测定 以 5- 溴 -4- 氯 -3- 吲哚 - 磷酸对甲苯胺盐 (BCIP) 为底物的酸性磷酸酯酶催化水解反应的示意图如下图所示，酸性磷酸酯酶水解 BCIP 脱磷酸后得一中间产物，该中间产物在与溶液中的溶解氧的作用下迅速异构及二聚为一种兰色二聚物沉淀。这种兰色二聚物能紧密的附着在传感器表面，导致传感器的共振频率发生改变，且灵敏度较好。 （ 4 ）总结 实验中通过记录传感器共振频率变化幅度来检测酸性磷酸酯酶活性。同时还考察底物浓度对酶催化反应的影响，并通过 BSA 在传感器表面的固定对所生成的兰色二聚物在传感器表面附着能力进行了改善。该方法可用来检测 1.5~15 U/l 酸性磷酸酯酶，检测限达到 1.5 U/l ，检验灵敏度与分光光度法相当。由于该传感器制作简单，响应灵敏，并能实现无线检测，在临床应用中具有广泛的应用前景。 参考文献： [1] 吴仕辉 . 磁弹性无线生物传感器在生化分析中的应用研究 [D]. 湖南 : 湖南大学 ,2006. DOI:10.7666/d.y892959. ...

概述 [1] 1-(对羟基苯基)-2-硫脲是一种医药中间体，可以通过苯甲酰氯的三步制备方法来合成。 制备 [1] 在一个100mL的圆底烧瓶中，加入12mmol的苯甲酰氯和20mL的丙酮，然后再加入12mmol的硫氰酸钾。反应进行时会产生大量的白色固体。等待15分钟后，反应结束，将固体过滤，滤液旋干，得到淡黄色液体，直接用于下一步反应。在另一个100mL的圆底烧瓶中，加入10mmol的4-羟基苯胺和30mL的乙酸乙酯溶解，然后将上一步反应制得的产物加入到此溶液中，加热至回流反应。使用TLC追踪反应进度，待反应结束后，将反应液冷却至室温，减压蒸去溶剂，然后加入10mL的乙醇和10mL的2N氢氧化钠溶液，再次进行回流反应。使用TLC追踪反应进度，待反应结束后，将反应液冷却至室温，加入30mL的冰水，用2N盐酸中和至中性。将固体过滤，得到目标产物，为黄色固体，产率为89％。通过(1)H NMR(400MHz, DMSO-d6)测定，化合物的化学位移为δ9.39(s,J2.6Hz,1H),9.38(s,1H),7.06(d,J=8.2Hz,2H),6.72(d,J＝8.7Hz, 2H)。 应用 [1] 1-(对羟基苯基)-2-硫脲可以用于制备2-(4-羟基苯亚氨基)-4-(4-氟苯基)噻唑。该化合物对多粘菌素B的抗菌增效活性检测结果表明本化合物对多粘菌素B具有显著的抗菌增效活性。 制备操作如下：在一个25mL的茄形瓶中，加入1mmol的N-(4-羟基苯基)硫脲和1.05mmol的α-溴代-4-氟苯乙酮，然后加入10mL的乙醇溶解，再加入1.5mmoL的三乙胺，进行回流反应。使用TLC追踪反应进度，待反应结束后，将反应液温度降至室温，减压蒸发溶剂，剩余物进行柱层析分离(洗脱剂：石油醚-乙酸乙酯)，得到目标化合物，为白色固体，产率为85％。通过(1)H NMR(400MHz,DMSO-d6)测定，化合物的化学位移为δ9.92(s,1H),9.13(s,1H),7.93(dd,J＝8.7,5.6Hz,2H), 7.48(d,J＝8.8Hz,2H),7.25(t,J＝8.9Hz,2H),7.20(s,1H),6.76(d,J＝8.8Hz,2H)；(19)F NMR(376MHz,DMSO-d6 )测定，化合物的化学位移为δ-114.70(tt,J＝9.0,5.6Hz)。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201610571725.5 一种噻唑类化合物用作抗菌增效剂的用途 ...

简介 [1][2] 4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈是一种光化学中间体，可用于合成发光材料。本文介绍了该化合物的制备方法和应用。 制备方法 [1] 在反应器中加入六氟苯腈、氰乙酸乙酯、碳酸钾和DMF，室温下搅拌反应48小时。然后加入蒸馏水及乙酸终止反应，用二氯甲烷萃取并浓缩得到4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈。 应用领域 [2] 研究表明，4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈可用于制备一种含四硫富瓦烯结构的化合物。这种化合物是一种有机材料，具有良好的电荷传输性能，尤其是在形成自由基分子后。通过合理设计分子的能级差和调节分子能级，可以获得有利于形成稳定自由基的四硫富瓦烯衍生物分子结构，从而用于合成新型含硫有机电致发光材料。 具体制备方法为将醋酸钙溶于水中，然后将4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈加入反应瓶中，加入醋酸并充分溶解。接着加入硫酸并加热到回流，反应6小时。反应结束后冷却并加入冰水，分离有机层。经过萃取、洗涤和干燥后，得到产物1-C。 在惰性气氛下，将氢化锂与无水四氢呋喃混合，然后将产物1-C溶于无水四氢呋喃中并逐滴加入。加入完毕后搅拌反应1小时，然后逐滴加入四氯代四硫富瓦烯的四氢呋喃溶液。搅拌反应24小时后，加入水终止反应并中和体系。最后，用乙酸乙酯萃取有机相，蒸发溶剂得到化合物1，产率为55％。 参考资料 [1] [中国发明] CN201811118231.7 一种芴类衍生物及其有机电致发光器件 [2] [中国发明] CN201710991310.8 一种含四硫富瓦烯结构的化合物及有机电致发光器件 ...

磷酸特地唑胺(Tedizolid Phosphate)是一种第二代恶唑烷酮类抗生素，由Dong-A Pharmaceutical研发。它被批准用于治疗急性细菌性皮肤和皮肤软组织感染(ABSSSI)，主要用于治疗严重或危及生命的感染。磷酸特地唑胺通过抑制细菌蛋白质合成来发挥药效，并且相比利奈唑胺具有更长的半衰期。 磷酸特地唑胺二钠盐是制备磷酸特地唑胺的重要中间体。虽然磷酸特地唑胺二钠盐由于吸湿性强而不适合用于固体制剂，但其溶解性很好，适合于静脉制剂的制备。可以将二钠盐溶液冻干来制备无菌冻干粉，然后在无菌水中溶解得到溶液，最后加入到静脉输液包中。 磷酸特地唑胺二钠盐的晶型研究 磷酸特地唑胺二钠盐存在两种晶型：晶型I和晶型II。晶型I的制备方法是将磷酸特地唑胺二钠盐与水和甲醇的混合溶剂反应，然后经过洗涤和干燥得到针状晶体。晶型I的X-RPD图谱和DSC-TGA图谱如图1和图2所示。晶型II的制备方法类似，通过反应、洗涤和干燥得到针状结晶固体。晶型II的X-射线粉末衍射图谱和DSC-TGA图谱如图3和图4所示。 磷酸特地唑胺二钠盐的制备方法 磷酸特地唑胺二钠盐的制备方法如下： (1) 将磷酸特地唑胺与异丙醇在室温下搅拌，然后滴加含Ph3CNa的乙醚溶液，反应温度控制在40-45℃，反应过程中溶液逐渐变为白色，反应时间为2小时。 (2) 将步骤(1)得到的反应液进行脱色和萃取处理，得到水相。 (3) 向水相中滴加乙醚，搅拌析晶后干燥，得到磷酸特地唑胺二钠盐。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410840833.9 一种磷酸特地唑胺二钠盐及其制备方法 [2] [中国发明] CN201510031008.9 磷酸特地唑胺二钠盐的新晶型及其制备方法...

利索茶碱是一种常用的医药合成中间体，而钴类化合物可以作为其合成的催化剂。钴是一种廉价易得的元素，也是维生素B12的重要组成部分，具有较小的生物毒性。以往的研究表明，钴催化剂可以有效催化C＝C双键、C＝O双键、C＝N双键以及腈基的氢化反应。然而，目前大部分钴催化剂都基于高毒性和高成本的膦配体，限制了其广泛的工业应用。因此，开发一种低毒性、低成本且易合成的配体，用于钴催化的不饱和化合物的氢化反应是非常必要的。 制备方法 利索茶碱的制备方法如下： 在无水无氧手套箱中，将钴络合物(0.005～0.04mmol，0.5～4mol％)或者原位卡宾钴催化体系[即CoCl2(0.005～0.04mmol，0.5～4mol％)和式3氮杂环卡宾配体(0.005～0.04mmol，0.5～4mol％)的混合物]、以及相应当量的碱(0.05～0.2mmol，5～20mol％)加入到含有磁力搅拌子的4mL大小玻璃反应瓶中，随后加入0.5mL的溶剂，最后加入底物(1mmol)，反应摇晃30秒后装入ParrInstruments高压反应釜。将高压反应釜移出手套箱后通入10～30bar氢气，将反应温度设定在25～60℃反应16小时。反应停止后，高压反应釜先置于零度冰水浴中冷却，然后缓慢释放出釜内氢气。将反应瓶从高压反应釜中取出，然后使用快速柱层析将产物利索茶碱分离并称量得到产率。 主要参考资料 [1] (CN109939737) 卡宾钴催化剂、其制备方法及其在催化氢化醛和酮化合物中的应用 ...

火灾是一种常见的灾害，造成的财产损失和人员伤亡都是不可估量的。因此，如何防范火灾和及时灭火显得尤为重要。在灭火剂中，二氧化碳灭火剂是一种常见的灭火剂。本文将介绍二氧化碳灭火原理及其应用。 二氧化碳灭火原理 二氧化碳CO2分子中含有两个氧原子和一个碳原子，为无色、无味、无毒的气体。它的密度比空气大，可以迅速地压缩空气，阻止氧气进入火灾现场，从而抑制火源的燃烧。二氧化碳灭火的主要原理是三相作用，包括物理、化学和生物三方面。二氧化碳的物理性质使其可以扑灭火源；二氧化碳的化学性质使其可以与燃烧产生的有机物质发生反应，从而扑灭火源；二氧化碳的生物性质使其可以影响燃烧产物的生物降解，从而减少烟雾。 1.物理作用 二氧化碳灭火的物理作用可以通过三个方面来实现，包括冷却、窒息和隔离。 (1) 冷却作用 二氧化碳灭火的冷却作用是通过吸收热量来扑灭火源。火源在燃烧时会释放大量的热能，使周围环境温度升高，当二氧化碳灭火剂释放时，灭火剂会吸收热能，从而抑制燃烧的继续发展。 (2) 窒息作用 二氧化碳灭火的窒息作用是通过减少空气中氧气的含量来实现的。二氧化碳灭火剂的密度比空气大，可以压缩空气，减少空气中氧气的含量，从而让火源失去继续燃烧的条件。 (3) 隔离作用 二氧化碳灭火的隔离作用是通过将火源与空气隔离开来实现的。二氧化碳灭火剂可以将空气中的氧气隔离开来，从而让火源失去继续燃烧的条件。 2.化学作用 二氧化碳灭火的化学作用是通过灭火剂与火源中的燃烧产物发生化学反应来实现的。二氧化碳灭火剂可以与燃烧产生的有机物质发生反应，从而扑灭火源。其反应式为： CO2 + H2O = H2CO3 二氧化碳灭火剂可以与水蒸气反应生成碳酸，从而扑灭火源。 3.生物作用 二氧化碳灭火的生物作用是通过影响燃烧产物的生物降解来实现的。烟雾是火灾的一个重要产物，其中含有大量的有毒物质，对人体有害。二氧化碳灭火剂可以减少烟雾的产生，从而降低燃烧产物的有害程度。 二氧化碳灭火的应用 二氧化碳灭火剂是一种常用的灭火剂，广泛应用于各种场合。下面将介绍二氧化碳灭火的应用。 1.船舶 船舶是一个特殊环境，火灾很容易发生，对船舶的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是目前船舶上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对船舶上的设备和设施没有损害。 2.飞机 飞机是一个特殊的环境，火灾很容易发生，对飞机的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是目前飞机上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对飞机上的设备和设施没有损害。 3.化工厂 化工厂是一个危险的环境，火灾很容易发生，对化工厂的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是化工厂上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对化工厂上的设备和设施没有损害。 4.建筑 建筑是一个重要的环境，火灾很容易发生，对建筑的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是建筑上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对建筑上的设备和设施没有损害。 四、结论 二氧化碳灭火剂是一种常用的灭火剂，广泛应用于各种场合。二氧化碳灭火的主要原理是三相作用，包括物理、化学和生物三方面。二氧化碳灭火剂可以快速扑灭火源，并且对各种场合的设备和设施没有损害。二氧化碳灭火剂的应用可以有效地防止火灾的发生，保障人员和财产的安全。 ...

三氯化铁在环保污水处理中被用作净化絮凝剂，能够清除重金属、硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷等。在饮用水处理中，它可以作为清水剂使用。在电子行业中，它被用作线路板蚀刻剂。轻工行业使用它来侵蚀不锈钢制品。在有机合成中，它是二氯乙烷的催化剂。在印染产业中，它是靛蓝染料的氧化剂和印染媒染剂。染料产业中，它是中间体原料。在医药制药中，它是催化剂的原料。在建筑混凝土中，通过渗透三氯化铁溶液可以增加建筑物的强度、抗侵蚀性和防止渗水。此外，三氯化铁还是甜菊糖的主要原料，也被广泛用于电视机阴罩的生产。 液体三氯化铁的特点 液体三氯化铁是固体三氯化铁的良好替代品，是城市污水及产业废水处理的高效廉价絮凝剂。它具有沉淀重金属及硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷、降低出水COD及BOD等功效。与其他废水处理絮凝剂相比，液体三氯化铁具有以下特点： 1. 价格比固体三氯化铁低40%以上，可以完全替代固体三氯化铁。 2. 本身为水溶液，省去了固体絮凝剂配制溶液的繁琐操作及溶解不完全的问题。 3. 可以取代液体或固体硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁等絮凝剂，处理成本比其他絮凝剂降低30%以上。 4. 絮凝效果优良，沉降速度高于铝盐系列絮凝剂，如硫酸铝、聚合氯化铝等。形成的矾花密实，沉降快，能减少跑矾花现象，使滤池反冲刷次数减少。 5. 处理后产生的污泥量少，可以大大节省污泥处理费用。 6. 适应水体pH值范围广，可以在pH值4~12的范围内使用，使用的pH值范围为6~10。 使用方法 本产品主要用于产业废水处理。使用时，直接将适量的产品投加到废水中，并强烈搅拌使其与废水混合均匀。一般投加量为废水量的0.01%~0.1%，实际应用中根据废水水质的差异需要进行实验确定投加量。使用的pH范围为6~10，因此在使用前可以使用石灰或碱液调节pH值到要求范围以获得最佳处理效果。 ...

2-甲氧基苯硫酚是一种硫酚化合物，广泛应用于药物合成、有机化学和材料化学等领域。它可以用于合成凝血酶阻聚剂、杀菌剂、皮炎药物、除草剂、缓蚀剂和感光材料等。 制备方法 方法一 将邻碘苯甲醚、九水硫化钠、铜粉和乙二硫醇溶于DMSO溶剂中，加热搅拌反应18小时。反应结束后，用NaOH溶液洗涤反应液，乙醚萃取，除去有机溶剂，调节水相pH值，再次乙醚萃取并用水洗涤，最后用无水硫酸镁干燥。通过减压旋蒸和柱层析得到白色固体产物。 方法二 将2-甲氧基苯磺酰胺与甲酸铵混合，加热反应并蒸出生成的水。反应结束后，降温并加入稀盐酸调节pH值，然后进行精馏，得到2-甲氧基苯硫酚。 应用领域 2-甲氧基苯硫酚可用于制备具有Mcl-1抑制活性的3,5-二甲基-4-砜基-1H-吡咯类化合物。Mcl-1是一种抗凋亡蛋白，与肿瘤的发生和耐药性密切相关。2-甲氧基苯硫酚通过与Bax/Bak结合抑制其二聚体的形成，从而抑制细胞凋亡。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710195632.1 一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201110449433.1 磺酸的还原方法 ...

背景及概述 [1] N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸是一种氨基酸衍生物，可用于合成多肽。它可以通过使用(2S)-6-氨基-2-(叔丁氧基羰基氨基)己酸作为原料来合成。 制备 [1] 制备N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸的方法如下：将(2S)-6-氨基-2-(叔丁氧基羰基氨基)己酸(100.00g, 406.01mmol, 1.00当量)和NaHCO3(102.33g, 1.22mol, 3.00当量)溶解在THF(1000mL)和H2O(1000mL)中，然后在0℃下加入CbzOSu(101.19g, 406.01mmol, 1.00当量)。将混合物在30℃下搅拌16小时。调节混合物的pH值至5-6，然后用EA(600mL×3)进行萃取，经过Na2SO4干燥和浓缩，最终得到呈黄色油状的N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸(142.00g, 373.26mmol, 91.9％收率)。 应用 [2-3] 应用一、 N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸可用于制备具有HDAC3抑制剂结构的化合物。 组蛋白脱乙酰基酶(histone deacetylases)在哺乳动物细胞的基因调节中起着重要的作用。近年来，人们对HDAC在转录中的作用以及其与疾病的关联进行了研究。蛋白乙酰化是一种重要的蛋白翻译后修饰，已有研究表明蛋白乙酰化通过多种方式影响病毒的感染与免疫过程。蛋白乙酰化水平受到组蛋白乙酰转移酶(histone acetyltransferase, HAT)和组蛋白去乙酰化酶(histone deacetylase, HDAC)的动态调节。HDACs家族共有18个成员，它们在病毒-宿主相互作用过程中发挥着重要的调控作用。 应用二、 含有咪唑并四氢吡啶杂环的化合物是抗血栓活性的优秀结构。研究表明4,5,6,7-四氢-3H-咪唑并[4,5-c]吡啶-6-甲酰-AA(式中AA为氨基酸残基)在10nmol/kgd的口服剂量下具有抗血栓活性。使用N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸可以合成4,5,6,7-四氢-3H-咪唑并[4,5-c]吡啶-6-甲酰-Lys(Lys)-AA1-AA2-Asp-AA3，这在制备抗血栓和抗炎药物中具有重要的应用。 参考文献 [1] [中国发明] CN201680046843.2 与金属和/或自由基螯合构型有关的邻伯二胺，及其抗羰基和氧化应激的活性，及其用途 [2] From ACS Medicinal Chemistry Letters, 11(12), 2476-2483; 2020 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201510642709.6 咪唑并吡啶-6-甲酰-Lys(Lys)-寡肽,其合成,活性和应用 ...

3-羟基-3-甲基-2-丁酮是一种具有广泛应用的α-羟基酮化合物。它在天然产物和医药中间体中具有生物活性，并且可以用作紫外光固化涂料中的光引发剂。此外，α-羟基酮结构单元还是有机合成中常用的合成子，可以作为温和反应前体的羟基、酯基、羰基和卤代烃等基团。因此，α-羟基酮化合物具有重要的应用价值。 制备方法 报道一 在15℃下，将氢氧化钠(8g，0.2mol)和乙醇(150ml)加入到250ml三口烧瓶中，搅拌0.5小时。然后依次加入亚硫酸钠(25.21g，0.2mol)和3-甲基-2-丁酮(17.26g，0.2mol)，接上一个1000ml大小的氧气球，搅拌反应6小时。 反应结束后，用2M盐酸调节反应液的pH值至7，然后减压蒸馏去除乙醇。加入50ml水和50ml甲苯，搅拌后静置分液，用甲苯萃取水层(30ml×3)，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，蒸干溶剂，得到无色液体19.74g，纯度为98％，产率为94.73％。1H NMR(600MHz,CDCl3)δ3.98(br,1H),2.23(s,3H),1.39(s,6H)；13C NMR(150MHz,CDCl3)212.28,75.95,26.30,23.03.ESI-MS:103.6(M+H)+,101.1(M-H)-。 报道二 通过催化2-甲基-3-丁炔-2-醇水合反应可以合成3-羟基-3-甲基-2-丁酮。 在250毫升的单口瓶中，依次加入2-甲基-3-丁炔-2-醇(8.41g,0.1mol)、H2O(3.60 g,0.2mol)和式Ia的[Bu4P][Im](97.89g,0.3mol)，用CO2置换其中的空气；然后保持 CO2压力在0.1MPa，80℃下冷凝回流搅拌24小时。待反应结束后，以叔丁醇为内标，通过1H NMR定量检测，利用常规的内标法进行计算，得到3-羟基-3-甲基-2-丁酮的产率为90％。反应产物用1H和13C核磁谱图确定其结构：1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ5.21(s,1H),2.15(s,3H),1.17(s,6H)。13C NMR(DMSO-d6,100MHz)δ213.64,75.76,26.15,24.11。 这种合成方法与现有技术的不同之处在于： 1、本方法使用醇类作为溶剂，醇类溶剂沸点低，便于回收，而且价格便宜，产物分离过程也较为简单。 2、本方法使用便宜易得的氢氧化钠(钾)或者醇钠(钾)作为碱，有利于实现工业化生产。 3、本方法使用常见的无机低价含硫化合物为催化剂，原料易得，价格低廉，废弃物排放量少而且容易处理，易于实现工业化。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611033056.2 一种α-羟基酮化合物的合成方法【公开】/一种α-羟基酮化合物的合成方法【授权】 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410743727.9 用于炔醇水合反应合成α-羟基酮的催化体系 ...

基本信息 中文名：异丙基黄原酸钠 英文名：proxan-sodium 别名：异丙黄药; 异丙基钠黄药; 异丙基黄原酸钠 英文别名：Proxan sodium; Sodium Isopropyl Xanthate; Sodium Isoproylxanthate; sodium O-propan-2-yl arbonodithioate; Isopropyl sodium xanthate CAS：140-93-2 EINECS：205-443-5 化学式：C4H8NaOS2 分子量：159.225 inchi：InChI=1/C4H8OS2.Na/c1-3(2)5-4(6)7;/h3H,1-2H3,(H,6,7);/q;+1 结构式： 性状：浅黄色有刺激性气味的粉末（或颗粒），能溶于水。 产品用途 异丙基黄原酸钠在有色金属硫化矿浮选中的捕收能力较乙基黄药稍强。它主要用于各种有色金属硫化矿浮选的捕收剂，还可用作湿法冶金的沉淀剂；也用作橡胶硫化促进剂。 指标 项目 指标 外观 淡黄色粒或片 纯度（%）≥ 85 90 游离碱（%）≤ 0.5 0.2 水份（%）≤ 8 4 气味 刺激性气味 贮存 存放在阴凉干燥处，防潮，防晒，防火 ...

在医药化工领域，(4-溴-2-甲基苯基)甲醇是一种常见的中间体，可用于合成抗肿瘤药物、制备光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针。本文将介绍几种制备(4-溴-2-甲基苯基)甲醇的方法。 方法一：硼氢化钾催化酮基还原法 首先，在4-溴-2-甲基苯乙酮中加入95％乙醇，并降温至0℃以下。然后，分批次加入硼氢化钾，约2小时内完成。随后，缓慢升温至室温，保持反应进行。通过薄层色谱控制反应终点。最后，常压回收乙醇，当反应物呈糊状时停止回收。通过色谱柱分离提纯产物，得到淡黄色液体(4-溴-2-甲基苯基)甲醇。 方法二：苯环溴代及溴苄水解法 首先，在250mL四口烧瓶中加入水和三乙胺，搅拌均匀并降温至5～10℃。然后，分次加入4-溴-2-甲基苯乙酮和硼氢化钾。保持温度在5℃下反应0.5小时，然后升温至25℃保温1小时。接着，进行减压浓缩至干。将甲醇融合结晶加入静置过夜，过滤并用甲醇洗涤。最后，在50℃真空干燥0.5小时，得到粗品(4-溴-2-甲基苯基)甲醇。 方法三：N-溴代琥珀酰亚胺溴代反应法 首先，将(R)-4-溴-alpha-甲基溴苄、碳酸钾、乙醇-水溶液和相转移催化剂加入三口圆底烧瓶中，并置于超声波清洗器中。控制温度为70℃，超声辐射0.5小时，溶液变为淡黄色。通过薄层色谱监控反应进程，反应完毕后进行柱层析纯化，得到淡黄色液体(4-溴-2-甲基苯基)甲醇。 参考文献 [1] WO2014/78608 A1...