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溴代苯乙酮的合成?

< >看了好多文章,苯乙酮溴化都要低温,实验室条件有限,各位有什么好方法吗?</P> < >或者先上溴,在乙酰化,这样可以吗?</P>
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共43个回答
简单么?都没听过..我还是搞有机的咧....唉.悲哀
< >如果是@溴代就简单多了,在盐浴条件下,并加少量的无水三氯化铝就可以了,下来滴加溴。完成后旋干溶剂(无水乙醚)放入冰箱一段时间就有产物析出

以下是引用johnjkz在2008-4-7 20:11:00的发言:
我做过,很刺眼,不过到是挺好做的,温度不用太低,水做溶剂,甲醇重结晶

反应用水作溶剂吗?在请教一下重结晶具体操作,新手上路,请多指点

< >如果是在

< >苯环上对位加

< >氯

< >那应该是怎样呢?

苯乙酮溴代反应,温度控制在0度左右,先滴加少量溴,等引发后,慢慢滴加液溴,控制滴加速度,和反应温度,滴完继续搅拌30分钟,就ok了。
< >你直接卖对氯苯乙酮,不就得了

< >我同事做过4-氯-3-硝基溴代苯乙酮的

< >说了这么多都还不能解决,真浪费我们的建议

可以用溴化铜试试,用等体积的乙酸乙酯和氯仿混合作溶剂,回流。
以下是引用dcmdcmdcm在2008-3-24 10:45:00的发言:
< >零下五到十度,没有刨冰机,做不了冰盐浴

冰箱总有吧,冻些冰用锤砸碎就可以了。刨冰机,我都没想过用这么先进的东西。

以下是引用sikecai在2008-4-10 20:44:00的发言:
< >p-bromoacetophenone(organic syntheses, coll. vol. 1, p.109 (1941); vol. 5, p.17 (1925).)

< >3-bromoacetophenone(organic syntheses, coll. vol. 5, p.117 (1973); vol. 40, p.7 (1960).)

< >o-bromoacetophenone(j. org. chem.; 1957; 22(9); 1019-1021)

< >ion liquid application(journal of organometallic chemistry 690 (2005) 3609–3613)

< >自己看吧,我不知道回复时怎么上传,要原文的话chemorgsyn.cn


后两篇文献我有,传上来了。

看了帖子,有意思啊。
< >看了半天我怎么搞不懂你们说的什么东西?

< >4-溴苯乙酮还是a-溴苯乙酮?

< >4-溴苯乙酮是溴苯和乙酰氯付-克反应

< >a-溴苯乙酮是苯乙酮在酸性条件下和溴反应溴代

< >用氯仿和冰醋酸作溶剂在15度到20度,控制滴加溴素,滴完后搅拌1小时即可

< >准备做了,发现一个问题,苯乙酮熔点似乎不低,在0度已经是固体了,大家有什么好方法吗?

我也觉得没有说清楚,br是取代羰基的a位还是取代在苯环上,估计没有说位次,应该是取代在羰基a位上的了,那就是酮的a卤代就可以了,7楼完全正确!
看看溴己新的合成工艺没准可以参考!
低温下缓慢滴加溴就可以了,溶剂可以用氯仿或醋酸/水体系,重点是尽量减少二溴代产物。
< >用乙酸作溶剂 给一滴 hbr作催化 在15--20度(太低小心乙酸结冰) 滴加 br2 (1.05eq)(溴退色明显) 滴完 反应5分钟左右就ok了, 倒入水中 过滤 ch3oh 重结晶 75%--80%的收率 (结晶后) 过程中2溴肯定会生成,可能会有一点原料.不要为了那点原料去加大br2的当量.

< >祝你好运!!


杂多化合物概论

正题名:杂多化合物概论za duo hua he wu gai lun
并列题名:introduction of heteropoly compound
并列题名语言:eng
免费浏览:在线阅读   全文下载
责任者
第一责任说明:牛景扬,王敬平编著
个人名称:王敬平
责任方式:编著
出版发行
出版地:开封
出版者名称:河南大学出版社
出版日期:2000
分类号:
isbn :
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载体形态
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尺寸或开本:

内容简介:
杂多化合物是一大类具有明确结构的多核配合物,在催化、药物及功能材料领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。全书共分十章,前两章介绍了杂多化合物的历史及进展,第三章介绍了分类、命名及表达式,第四章讨论了杂多化合物的结构和异构体,第五章和第六章讨论了杂多化合物的合成和表征,第七章讨论了杂多化合物的核磁共振,第八章和第九章分别讨论了杂多化合物的酸性、溶液稳定性和热稳定性,第十章介绍了杂多化合物的应用前景。本书可作为数学参考或研究生教材,也可供从事杂多化合物及相关学科的研究人员参考。

下载地址:http:///bbs/read.php?tid=174058&fpage=2
以下是引用dcmdcmdcm在2008-4-3 15:19:00的发言:

< > < >老哥,这东西熔点7到8°,室温是液体,用蒸馏比较可行吧


还是去查一下文献吧,这东西结构简单,应该有很多文献做过的。

< >溴乙酰氯和溴乙酰溴都有市售,可以试试直接用付氏酰基化接在苯环上。

< >不过从成本角度考虑,这个方法不如苯乙酮直接溴化好。

国内供应商(330家)
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