对羟基苯乙酮是一种常用的有机合成中间体,可以与其他化合物反应合成许多重要物质,包括医药中间体、香料、饲料、农药、染料和液晶材料等。
下面是一种合成对羟基苯乙酮的方法:
(1) 酯化反应:在500ml反应瓶中加入苯酚和醋酐,冷却后滴加浓硫酸,回流反应一段时间后蒸馏得到乙酸苯酯。
(2) Fries重排:将乙酸苯酯与邻二氯苯和三氯化铝反应,经过水蒸汽蒸馏和晶体分离得到对羟基苯乙酮。
(3) 循环反应:将乙酸苯酯与第一次循环得到的含有邻羟基苯乙酮的邻二氯苯层反应,经过水蒸汽蒸馏和晶体分离得到对羟基苯乙酮。
(4) 最终产物:将三次反应得到的对羟基苯乙酮固体合并得到最终产物。
(5) 提取和精蒸:对第四次循环得到的含有邻羟基苯乙酮的邻二氯苯层进行提取和精蒸,得到纯度较高的邻羟基苯乙酮。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610584571.3 一种对羟基苯乙酮的合成方法