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二乙二醇丁醚,又称大防白,是一种无色液体,具有特殊的化学性质。它在各种溶剂中都有溶解性,广泛应用于喷漆、合成树脂、油漆等领域。此外,二乙二醇丁醚还可用作药物萃取剂、纤维润滑剂等,具有多种用途。 作用 二乙二醇丁醚在喷漆、硝酸纤维素、清漆等领域起到溶剂和稀释剂的作用,能有效防止油漆表面出现泛白起雾的现象。因此,在工业生产中被广泛应用。 用途 二乙二醇丁醚主要用于硝基纤维素、合成树脂、油漆等产品的生产中,同时也可用作药物萃取剂、纤维润滑剂等。其在各个领域都发挥着重要作用。 储存 为了确保二乙二醇丁醚的质量和安全性,应储存在阴凉、通风的库房中,远离火源和氧化剂。在运输过程中,也要注意保持容器完整密封,严禁与其他化学品混装混运。 ...
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氘代甲醇在核磁共振中出现的峰值是什么?水峰在4.87,溶剂峰在3.31。 新版核磁溶剂化学位移表提供了48种工业上优选溶剂在6种常用的氘代溶剂(CDCl3,丙酮-d6,DMSO-d6,乙腈-d3,甲氘代甲醇和D2O)中的1H和13C-NMR化学位移数据,有助于NMR光谱中的杂质识别。 氘代甲醇是甲醇的氘代同位素化合物,广泛用于核磁共振试剂、制药和合成、光电材料改性、实验室专用试剂、化学品、科研、检测等领域,是常见的NMR光谱分析溶剂。 ...
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甲基莲心碱,英文名为Neferine,是一种天然的异喹啉类生物碱,常温常压下为白色至米色固体粉末,不溶于水但是可溶于二甲基亚砜。甲基莲心碱主要来源于睡莲科植物莲的成熟种子中的干燥幼叶及胚根,具有多种生理活性包括抗纤维化作用,扩血管、降压, 抗心律失常等,在医药化学基础研究中有较好的应用。 图1 甲基莲心碱的性状图 理化性质 甲基莲心碱主要提取自莲子心,莲子心是睡莲科植物莲的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。它是一种双苄基异喹啉类生物碱,结构中含有两个氨基基团和一个酚羟基,对氧化剂较为敏感,其氨基单元容易在氧化剂的作用下发生氧化反应得到相应的氮氧化合物。 生物活性 甲基莲心碱具有良好的抗血管平滑肌细胞增殖、迁移的作用,显著抑制细胞周期蛋白D1、E和细胞周期蛋白依赖性激酶(Cdk)基因的表达,抑制PDGF-Rβ、ERK1/2、JNK和P38的激活促进NF-κB的核转位从而抑制血管平滑肌细胞增殖、迁移和新内膜的形成。 甲基莲心碱可抑制3T3-L1细胞分化的过程中脂质蓄积,上调肉碱棕榈酰转移酶-1(CPT-1)、SIRT1的表达和腺苷单磷酸激活蛋白激酶(AMPK)、乙酰辅酶A羧化酶(ACC)的磷酸化水平,其中ACC是脂肪酸氧化的重要调节剂。 医药应用 甲基莲心碱具有多种生理活性包括抗心律失常,降血压,保护心肌缺血-再灌注损伤,抗血小板聚集等广泛的心血管药理作用。它在医药领域的应用主要以莲子心的形式存在,莲子心是一种常见是食品,也是《中国药典》中收载的中药,因此莲子心泡水喝是会有起到一定的药理作用的。目前上市是药品中,有一个是以莲子心单方制成的中成药“莲心胶囊”,其功能主治为:清心安神,可用于神经衰弱属心火偏盛者,症见失眠,多梦,心中烦热等。 参考文献 [1] 王兵. 甲基莲心碱心血管药理作用的研究进展 [J]. 中草药, 2000, 31(2):3. ...
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介绍 粘杆菌素甲基磺酸钠是硫酸粘菌素的前体药物,是硫酸粘菌素引入甲烷磺酸基后的产物,目的是降低硫酸粘菌素的毒性。因为硫酸粘菌素毒性太大,在美国作为非肠道给药是不允许的,一般口服用于治疗肠道感染,经化学修饰后的磺粘菌素毒性会大大降低,LD50降低了50倍以上,因此可以作为静脉给药,是治疗绿脓杆菌感染的首选药物. 粘杆菌素甲基磺酸钠 制备 以往合成的缺点 关于粘杆菌素甲基磺酸钠的合成方法已属公知技术,即以硫酸多粘菌素E为原料,用水溶解后,先加甲醛溶液,然后再加亚硫酸氢钠溶液进行反应,即得粘菌素甲磺酸钠粗品溶液。在粗品溶液中存在大量杂质,未反应完全的硫酸多粘菌素E原料,及由该原料引入的硫酸根和过量的反应物甲醛和亚硫酸氢钠。因此,要想得到纯度较高的目的产物,必须最大程度地去除这些杂质,这样才能得到高活性的多黏菌素E甲磺酸钠. 新合成方法 为了解决上述现有技术中存在的问题,宋志倩[1]提供了一种结晶工艺制备粘杆菌素甲基磺酸钠的方法,能够缩短操作时间、简化操作步骤,提高收率,同时还能够满足质量要求,适合工业化大规模生产。分为以下四步,具体步骤如下: (1)粘菌素、甲醛和亚硫酸氢钠在一定条件下反应得到多粘菌素甲磺酸钠溶液,干燥后,得到多粘菌素甲磺酸钠粗品;同时除去过量的反应物甲醛. (2)将多粘菌素甲磺酸钠粗品用溶剂A在30?45℃搅拌溶解,多粘菌素甲磺酸钠粗品与溶剂A的质量体积为1:3?10,搅拌溶解时间为0.5?5h,保温过滤得到不溶物钠盐,得到滤液,其中溶剂A为甲醇+水混合溶剂或者乙醇+水混合溶剂;该不溶物为原料引入的硫酸根和过量的反应物亚硫酸氢钠等钠盐,进一步纯化多粘菌素甲磺酸钠粗品,使其质量标准中的硫酸化灰分达到合格要求. (3)滤液缓慢降温至0?20℃,然后加入不良溶剂B,溶剂B体积为滤液体积的20?50%,搅拌结晶,转速20?60转/min,时间0.5?3h;其中溶剂B为丙酮、乙腈或乙醚其中一种或至少两种;该步骤通过降低温度和加入多粘菌素甲磺酸钠的不良溶剂,降低多粘菌素甲磺酸钠在溶剂中的溶解度,得到多粘菌素甲磺酸钠晶体。经过该结晶步骤,可以除去原料中引入的细菌内毒素. (4)过滤,滤饼干燥得到粘杆菌素甲基磺酸钠. 参考文献 [1]宋志倩,王绘砖,常国栋,等. 一种结晶工艺制备多粘菌素甲磺酸钠的方法[P]. 河北省:CN202110229262.5,2022-09-13....
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四甲基四乙烯基环四硅氧烷是一种高化学反应活性的硅醚类化合物,其结构中含有多个双键单元,表现出多样的化学转化性质,主要用作有机聚合反应中的聚合单体,在有机硅醚类高分子聚合物的制备领域中有较好的应用。 图1 四甲基四乙烯基环四硅氧烷的性状图 合成工艺 有专利报道了一种四甲基四乙烯基环四硅氧烷的制备方法,该制备方法包括:(1)将甲基乙烯基二氯硅烷加入低温溶剂体系中,低温反应一段时间而后升至高温条件下进行环化反应,反应完成后将反应液冷却,分液,得到酸水层和油层。其中所述溶剂体系包括水和表面活性剂,向所述油层中加入盐溶液进行洗涤沉降,并调整混合物pH值,分离出的水解液,然后对所述水解液进行减压精馏即可得到含有四甲基四乙烯基环四硅氧烷的馏分. [1] 制备高硅聚合物 四甲基四乙烯基环四硅氧烷作为一种具有高度反应性的硅醚类化合物,因其多样的化学转化性质和优良的物理化学特性,在多个领域展现出广泛的应用前景。无论是在有机硅聚合物的制备、光固化材料、电子工业,还是医疗和生物材料领域,该物质都发挥了重要作用。有文献报道以四甲基四乙烯基环四硅氧烷为有机硅单体,在乳液体系中开环聚合得到有机硅中间体,采用种子乳液聚合工艺,与丙烯酸单体共聚得到高硅含量的硅丙乳液。研究人员研究了体系的pH,加料方式,乳化剂的用量,引发剂的用量对乳液聚合稳定性的影响发现四甲基四乙烯基环四硅氧烷在pH=3下开环聚合,引发剂用量为单体总量的0.4%,且其配比为 3:2,乳化剂的用量为3%,控制丙烯酸有机硅中间体的滴加时间分别为2 h和3 h制得的乳液稳定性高. 参考文献 [1] 廖等.一种四甲基四乙烯基环四硅氧烷的制备方法.CN202010010882.5....
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本文将讲述如何制备双氢青蒿素纳米粒,为提升 DHA的水溶性、延长半衰期和增强抗肿瘤活性,实现DHA肿瘤细胞靶向递送提供参考思路。 简介:双氢青蒿素的英文名称为 Dihydroartemisinin(DHA),是我国医药市场上的一种典型的处方药,化学式为C15H24O5,标准命名为(3R,5aS,6R,8aS,9R,12S,12aR)-八氢-3,6,9-三甲基-3,12-桥氧-12H-吡喃并[4,3-j]-1,2-苯并二氧七环-10(3H)-醇,CAS 号为 81496-81-3;71939-50-9;123930-80-3。药理上,人通过口服双氢青蒿素,1.33 h 血药浓度达到峰值,它的体内作用方式是通过其内过氧化物(双氧)桥,经血红蛋白分解后产生的游离铁所介 导,产生不稳定的有机自由基或其他亲电子的中介物,然后与疟原虫的蛋白质形成共价加合物,而使疟原虫死亡,同时它具有轻微的生殖毒害。 纳米粒的合成: 自组装纳米粒在药物抗肿瘤方面被广泛应用,通过简单的包装方式便可能实现纳米粒的高载药能力,它可降低使用纳米载体合成纳米粒的复杂性,规避了因纳米载体引起的不利于递送药物的副作用。 DHA 存在水溶性差、体内代谢快速、非特异性细胞毒素等问题。纳米药物递送系统作为一种新型给药方式,可通过多种纳米粒实现靶向治疗,并改善药物的溶解性和半衰期短等问题。 1. 多西紫杉醇- 双氢青蒿素偶联前药自组装纳米粒 为发挥多西紫杉醇( DTX)与双氢青蒿素(DHA)协同抗肿瘤效果,李宁等人设计了以肿瘤内环境还原响应的二硫键为连接臂的多西紫杉醇-双氢青蒿素偶联前药,通过纳米沉淀法制备成自组装纳米粒,具体步骤如下 ( 1)DTX-S-S-DHA 取二硫代二丙酸( 200 mg,1.96 mmol),精密称定,置于 100 ml 茄形瓶中,加入3 ml 乙酸酐于 30 ℃条件下反应 3 h,适量甲苯旋蒸出去过量乙酸酐。取 DHA(90 mg,0.32 mmol)及 DMAP(3.8 mg,0.03 mmol)精密称定,适量二氯甲烷溶解,加入上述反应瓶中,于 35 ℃条件下反应 24 h,TLC 监测反应进程(展开剂为环己烷:乙酸乙酯:冰乙酸=3:1.5:0.1)。硅胶柱层析(254 nm 紫外灯下 R f 值鉴于 0.4-0.6 之间),对产物进行分离纯化得淡黄色粘稠固体产物 1(S-S-DHA)。取产物 1(200 mg,0.42 mmol),NHS(29.5 mg,0.50 mmol)、EDC(49.2 mg,0.50 mmol),精密称定,加入 TEA 3 滴及适量二氯甲烷溶解,在 0 ℃条件下反应 1 h,加入 DTX(172.8 mg,0.21mmol)于 30 ℃反应 24 h。TLC 监测反应(展开剂:环己烷:乙酸乙酯:冰乙酸=1:1:0.1)。反应结束后,进行硅胶柱层析(254 nm 紫外灯下 Rf值鉴于 0.6 左右的强吸收带),收集目标组分的洗脱液,将其真空旋干,获得淡黄色粘稠液体终产物 2(DTX-S-S-DHA)。合成路线见图。 ( 2)多西紫杉醇-双氢青蒿素偶联前药自组装纳米粒的制备 采用纳米沉淀法 制备 DTX-S-S-DHA 自组装纳米粒,具体操作过程为:取 DTX-S-S-DHA 10.0 mg,精密称定,置于 2.5 ml EP 管中,加入提前配制好的含有 10 %TPGS 的无水乙醇溶液适量使溶解,将其配制成为一定浓度的 DTX-S-S-DHA 无水乙醇溶液,在一定制备温度及搅拌速度下,缓慢加入到纯化水中使其自组装成为 DTX-S-S-DHA 自组装纳米粒溶液(DSDNs)。 2. 十八胺修饰的双氢青蒿素前药自组装纳米粒 王蓉蓉 等人通过纳米沉淀法制备 1 种以二硫代二丙酸为连接臂、十八胺为载体的双氢青蒿素 (DHA) 前药自组装纳米粒 (C18 -SS-DHA NPs)。制备得到的 C18 -SS-DHANPs 呈类球形,粒度分布均匀,平均粒径、多分散系数 (PDI)、ζ 电位、包封率和载药量分别为 (117.4±1.8)nm、0.20±0.02、(-23.9±1.1)mV、(97.37±0.09)%和 (81.14±0.08)%。C18 -SS-DHA NPs 在 4 ℃贮存 35 d,粒径及 PDI 无明显变化。合成路线如下: 3. 自组装双氢青蒿素纳米药物的制备 通过制备自组装双氢青蒿素纳米粒 (Self-assembled Dihydroartemisinin Nanoparticles,DHA NPs),可 达到提升 DHA的水溶性、延长半衰期和增强抗肿瘤活性, 实现 DHA肿瘤细胞靶向递送,减少纳米载体对细胞的毒作用目的。史乃元等人报道了自组装双氢青蒿素纳米药物的制备方法,具体如下: 分别称取 DHA(3 mg)和泊洛沙姆(Pluronic F-127)15 mg,将混合物共同溶于 5 mL 的 N,N’-二甲基甲酰胺(N,N’-Dimethylformamide, DMF)中,随后通过超声波振荡器超声使混合物充分溶解,将混合溶液缓慢加入 10 mL 去离子水中,搅拌过夜,离心机 5000 r/min,5 min,将上清液置于透析袋(Mw 截留值:3.5 kDa)中,用去离子水透析 24 h,即可获得 DHA NPs。 4. 阿霉素-双氢青蒿素偶联前药自组装纳米粒 为了更好的发挥阿霉素 (doxorubicin,DOX)的抗肿瘤作用,降低阿霉素耐药率,减小阿霉素的毒副作用, 段丹昱将联合用药治疗的思路引入双氢青蒿素 (dihydroartemisinin,DHA), 分别合成了以二硫代二丙酸和丁二酸酐为连接臂的阿霉素 -双氢青蒿素偶联前药(doxorubicin-dihydroartemisinin conjugated prodrug)DOX-SS-DHA和DOX-DHA。即 通过纳米沉淀法制备两种阿霉素 -双氢青蒿素偶联前药自组装纳米粒(DOX-SS-DHA NPs和DOX-DHA NPs), 两种制剂外观均呈球形或者类球形,粒径分布均匀, 具有较高的 EE及DL, 于 4℃保存20 d内粒径可以保持稳定。DOX-SS-DHA NPs的体外释放具有GSH还原响应, 在一定浓度 GSH下, 可以更快更多的释放出 DOX-SH和DHA。而DOX-DHA NPs没有GSH响应释放性能,但具有一定的缓释特性。 参考文献: [1]史乃元. 自组装双氢青蒿素纳米药物的制备及其抗肝癌作用[D]. 延边大学, 2022. DOI:10.27439/d.cnki.gybdu.2022.000089. [2]段丹昱. 两种阿霉素-双氢青蒿素偶联前药自组装纳米粒的制备及抗肿瘤药效学评价[D]. 山西医科大学, 2022. DOI:10.27288/d.cnki.gsxyu.2022.000675. [3]李宁. 多西紫杉醇—双氢青蒿素偶联前药自组装纳米粒的构建与抗肿瘤活性评价[D]. 山西医科大学, 2020. DOI:10.27288/d.cnki.gsxyu.2020.000095. [4]王蓉蓉,任国莲,王锐利等. 十八胺修饰的双氢青蒿素前药自组装纳米粒的制备及其抗疟活性评价 [J]. 中国医药工业杂志, 2019, 50 (10): 1201-1207. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2019.10.013. [5]龙威,黄银飞. 密度泛函方法研究双氢青蒿素的分子光谱与药物活性 [J]. 首都师范大学学报(自然科学版), 2017, 38 (01): 39-48. DOI:10.19789/j.1004-9398.2017.01.009. ...
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合成 8-(苄氧基)-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮是一项关键的有机合成研究,具有重要的药物学意义。 背景: β2肾上腺素受体激动剂是治疗哮喘和慢性阻塞性肺疾病的主要药物之一。目前,临床上常用的抗哮喘药物包括茚达特罗、卡莫特罗、LAS100977等,这些药物的合成过程通常涉及关键中间体8-(苄氧基)-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮(Ⅰ)与相应的胺缩合、脱保护基团等步骤。 合成: 以 8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮。具体实验步骤如下: ( 1) 8-乙酰氧基喹诺酮 (Ⅲ) 的合成 2.50kgⅡ与12kg乙酰酐加到50升搪瓷反应釜中搅拌、加热至122℃回流反应4h后冷却。反应完全后夹套通冷却水降温。物料放入离心机甩干,并用乙酸酐浇洗后再甩干,滤液回收备用, 得湿料 2.8kg, 在 80℃下烘干, 得 2.5kg白色固体Ⅲ。含量 (HPLC) 98.5%, 收率 78.2%,m.p.243.2~245.0℃。 ( 2)5-乙酰基-8-羟基喹诺酮 (Ⅳ) 的合成 在 0℃,2.5kgⅢ与3.8kg无水AlCl3和75g乙酰氯混合在55kg二氯乙烷中, 混合物加热到 75~85℃反应4h, 减压蒸馏除去 70%~80%溶剂,然后快速地加入12kg水, 再用 5kg 30%HCl处理。冷却到10℃, 搅拌 3h,接着用离心过滤,滤饼用冷水洗涤, 接着在 80~95℃真空下干燥。2.5kgⅣ的粗品溶解在27kg二氯甲烷中, 混合物加热到回流并过滤掉不溶物。滤液冷却到 0℃, 过滤出产品并用二氯甲烷洗涤。母液再与不溶物于 30℃时混合搅拌12h,过滤除去不溶物,滤液再冷却,过滤出第二次产物并用二氯甲烷洗涤,合并滤饼, 在 80℃下干燥6h, 得 2.4kg黄绿色固体Ⅳ。纯度96.81%, 收率 94.7%。m.p.>260℃ (变黑分解) 。 ( 3)5-乙酰基-8-苄氧基喹诺酮 (Ⅴ) 的合成 在 -2℃条件下,将2.4千克Ⅳ与2.0千克碳酸钾和10克KI混合于20千克DMF中,然后在6小时内将1.5千克氯化苄滴加至反应釜中。混合物在15~20℃搅拌至反应完成,然后减压蒸馏去除80%的DMF,随后用2×30千克饱和食盐水洗涤。进行抽滤,将滤饼溶解于二氯甲烷,经无水硫酸镁干燥,再经硅藻土过滤,将滤液减压浓缩至得到3.1千克淡黄褐色粉末Ⅴ。其纯度为97.63%,收率为90.1%,熔点为169.8~171.5℃。 ( 4)8-苄氧基-5- (2-溴乙酰基) 喹诺酮 (Ⅰ) 的合成 3.1kgⅤ溶解在42kg二氯甲烷中, 缓慢加入 1.8kg三氟化硼乙醚复合物, 加热到 30~35℃, 慢慢滴加 1.9kg液溴和10kg二氯甲烷的混合物,加完后回流1h, 在 2h内蒸馏出溶剂然后冷却到10~15℃。加入碳酸钾水溶液,过滤并用水洗涤, 在低于 95℃下干燥12h。用12kg甲醇与氯仿混合溶液 (体积比1∶1) 搅拌研磨1h,抽滤, 干燥得 3.3kg灰白色粉末Ⅰ。纯度98.40%, 收率 84.6%。m.p.195.7~196.2℃,用二氧六环重结晶, 熔点提高到 201~204℃。 参考文献: [1]李树安,谭超兰,张丹丹等.8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的合成[J].精细石油化工,2018,35(02):40-43. ...
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4-氯代苯酐作为一种重要的中间体,具有广泛的应用价值。本文将探讨 4- 氯代苯酐在化学合成中的具体应用。 简述: 4- 氯代苯酐,英文名称: 4-Chlorophthalic Anhydride , CAS : 118-45-6 ,分子式: C8H3ClO3 ,外观与性状:白色晶体粉末。 4- 氯代苯酐是一种单氯芳香族酐,其是 3- 氯邻苯二甲酸酐的同分异构体,也是邻苯二甲酸酐的衍生物。 应用: 1. 合成 4 , 4'- 联苯醚二酐 4, 4'- 联苯醚二酐( ODPA )是一种芳香族聚酰 亚胺单体材料,由于 ODPA 中含有醚基柔性基团,以 ODPA 为单体合成的聚酰亚胺可增加整个分子链的柔顺性,也有利于改善聚合物的溶解性和延伸性,从而降低分子间相互作用力,降低了玻璃化温度,其加工性能有了显著改善,使聚酰亚胺得到广泛的应用。 姚晓龙等人 4- 氯苯酐与氢氧化钠反应得到 4- 氯代邻苯二甲酸钠盐,之后再与等物质量的 4- 氯苯酐在三 氯苯介质中以及相转移催化剂有机磷化合物存在下缩合得到 ODPA ,白色粉末,熔点 228℃ 。该方法具有原材料易于购买,溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。合成路线如下: 2. 合成 4- 氟苯酐 4-氟苯酐是一种重要的有机合成中间体,用其可进一步制备许多化合物,如 4- 氟苯酐为原料与碳酸钾反应可以制得 3 , 4 , 3′ , 4′- 二苯醚二酐 (4 , 4′-ODPA) ,进而合成聚醚酰亚胺;也可直接由 4- 氟苯酐合成无色透明聚酰亚胺薄膜。 毛美玲等人以邻二氯苯为溶剂,以三苯基膦为相转移催化剂, 4- 氯代苯酐为原料与碱金属盐 KF 反应制得 4- 氟苯酐。研究表明,以 4- 氯代苯酐质量 28g 为基准,反应温度为 190℃ ,催化剂用量 2.24g ,溶剂用量为 30mL , 4- 氯代苯酐与无水氟化钾摩尔比 1∶3 时, 4- 氟苯酐收率达到 97.07% 。合成路线如下: 3. 合成双酚 A 二醚二酐 由双酚 A 二醚酐单体制备的聚醚亚胺是可熔性聚酰亚胺的一种,它既保持了聚酰亚胺的各种优异性能,又具有一般塑性塑料的加工性能,而且价格低廉,适于制备薄壁制品和结构复杂的制品。 吕宏飞等人以 4 -氯代苯酐和双酚 A 为原料,合成了双酚 A 二醚二酐。主要包括以下几个步骤: (1) 氯代苯酐酰亚胺化,合成 N- 苯基 -4- 氯代邻苯二甲酰亚胺; (2) 双酚 A 二钠盐的合成; (3) 在偶极非质子溶剂中进行的亲核取代反应; (4) 水解得到双酚 A 二醚四酸; (5) 脱水得到双酚 A 二醚二酐。 4. 合成聚酰亚胺 聚酰亚胺 (PI) 耐高温、耐酸碱性、耐辐射,且不产生有毒物质,因此对社会环境无 “ 三废 ” 污染;广泛应用于航空航天,电子机械、电路元件和精密制造等高新技术领域。但现有的 PI 也存在不少缺点,比如不溶于有机溶剂、熔点高、成型压力大;同时还有合成工艺复杂,条件苛刻等缺点。使其在很多方面的应用都受到限制。 张家晖等人利用邻苯二甲酸氯化副产物 (4- 氯代苯酐 ) 为起始原料,采用水相法通过成盐、熔融、聚合等工艺合成聚酰亚胺,其中关键步骤第一步以水代替高沸点有机溶剂,节约成本,降低反应条件,以期实现最大资源化利用。 参考文献: [1]姚晓龙 , 张慧丽 , 王轩 . 4,4'- 联苯醚二酐的制备方法 [J]. 天津化工 , 2019, 33 (04): 17-18. [2]张家晖 . 利用苯酐氯化副产物合成聚酰亚胺的工艺及应用研究 [D]. 湖北工业大学 , 2019. [3]毛美玲 , 赵红坤 , 李玉秀 . 4- 氟苯酐的合成研究 [J]. 化学世界 , 2013, 54 (11): 682-684. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2013.11.012. [4]吕宏飞 , 双酚 A 二醚酐的合成研究 . 黑龙江省 , 黑龙江省科学院石油化学研究院 , 2008-11-27. ...
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己烯雌酚的应用 己烯雌酚是一种价格便宜且具有高效雌激素活性的药物。它广泛应用于治疗闭经、卵巢早衰、子宫发育不良、绝经期综合征和老年性阴道炎等妇科疾病。己烯雌酚在保胎治疗中的大剂量使用曾导致阴道腺病和阴道癌的发生,但一般剂量下不会出现这些副作用。对于刺激下丘脑-垂体-卵巢轴功能的调节,可以使用小剂量的己烯雌酚。治疗功能性子宫出血时,己烯雌酚可用于止血。在不孕症治疗中,己烯雌酚可帮助宫颈粘液变得稀薄,以促进精子穿透。此外,在处理稽留性流产时,己烯雌酚也有一定的应用。 己烯雌酚的制备方法 己烯雌酚-D8的制备方法如下:将己烯雌酚溶解在甲醇-d和氘代氯化物的混合物中,加热反应三天后冷却,浓缩并干燥。重复两次相同条件下的交换反应。在第三次反应后,将样品干燥并进行分离同位素富集反应。最后,通过一系列步骤得到己烯雌酚-D8。 主要参考资料 [1] 中国女性百科全书·医药保健卷 [2] DEUTERIUMLABELINGOFDIETHYLSTILBESTROLANDANALOGUES ...
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乙二醇是一种简单的二元醇,又称为甘醇或1,2-亚乙基二醇,简称EG。它是一种无色无臭、有甜味的液体,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能够与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。它被广泛应用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。此外,乙二醇的高聚物聚乙二醇(PEG)也是一种相转移催化剂,可用于细胞融合。 乙二醇的主要用途 乙二醇主要用于制造聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维和化妆品。此外,它还可以作为染料、油墨等的溶剂,配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂,湿润剂等。乙二醇还可以用于生产合成树脂PET、纤维级PET(即涤纶纤维)、瓶片级PET(用于制作矿泉水瓶等),以及醇酸树脂、乙二醛等。此外,乙二醇还可以用作防冻剂、载冷剂、冷凝剂等。 乙二醇甲醚系列产品是性能优良的高级有机溶剂,广泛应用于印刷油墨、工业用清洗剂、涂料、覆铜板、印染等领域。此外,乙二醇甲醚还可以作为农药中间体、医药中间体以及合成制动液等化工产品的原料。它还可以用作电解电容器的电解质、制革化纤染剂等。此外,乙二醇还可以用作纺织助剂、合成液体染料,以及化肥和炼油生产中的脱硫剂的原料。 在使用乙二醇作为载冷剂时需要注意以下几点: 1. 乙二醇在水溶液中的浓度变化会影响其冰点。当浓度在60%以下时,乙二醇浓度升高会导致冰点降低;但当浓度超过60%后,乙二醇浓度升高会导致冰点上升,同时粘度也会随之增加。当浓度达到99.9%时,乙二醇的冰点上升至-13.2℃。因此,在配制防冻液时必须注意乙二醇浓度和防腐剂的使用,以防止对金属的腐蚀和水垢的生成。 ...
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四聚乙醛是一种具有高热稳定性和化学稳定性的白色结晶性固体,是聚合物化学中的重要代表之一。它可以通过甲醛聚合反应制备得到,因此也被称为聚甲醛。 四聚乙醛的分子结构是由多个甲醛分子经过缩合反应形成的,因此它的分子式为(CH2O)n,其中n一般为8~100之间。在实验室中,四聚乙醛通常以粉末的形式出现,但是在工业生产中,它可以以颗粒状或块状出售。 四聚乙醛在化学上是一种强还原剂,它可以与氧化剂反应产生热和火焰。此外,它还具有较强的腐蚀性和刺激性,因此在使用时需要注意安全。 四聚乙醛具有很多重要的应用,下面分别介绍几个方面。 1. 化学品制造:四聚乙醛可以用于制备许多化学品,如水解甲醛、异氰酸酯、乙二醇、聚酰胺等。此外,四聚乙醛还可以作为一种交联剂,用于生产各种树脂和热固性塑料。 2. 食品添加剂:四聚乙醛可以作为一种食品添加剂,用于保护食品的质量和稳定性。它可以通过杀菌、防腐和抗氧化等方式保持食品的新鲜度和营养成分。 3. 医药制造:四聚乙醛在医药制造中有着广泛的应用。例如,它可以用于制备各种药物和医用器械,如生物医学材料、药物缓释系统、医用胶水等。此外,在生物技术领域,四聚乙醛还可以用于细胞固定和保存等方面。 4. 表面涂料:四聚乙醛还可以作为一种表面涂料,用于涂装各种材料和产品。它具有较强的耐热性和化学稳定性,可以提高涂层的耐候性和耐腐蚀性。 总之,四聚乙醛是一种非常重要的聚合物化合物,在众多领域中都有着广泛的应用。随着科学技术的不断发展,它的应用前景也将更加广阔。 ...
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32.5普通硅酸盐水泥是一种常见的建筑材料,被广泛应用于建筑工程中。它具有一系列优秀的特点和广泛的应用领域。本文将对32.5普通硅酸盐水泥进行全面介绍。 1. 32.5普通硅酸盐水泥的特点 32.5普通硅酸盐水泥具有以下主要特点: 稳定的强度: 32.5普通硅酸盐水泥具有较高的强度,能够满足不同建筑工程的需求。 适中的硬化时间: 32.5普通硅酸盐水泥的硬化时间适中,使得施工过程更加灵活。 良好的可加工性: 32.5普通硅酸盐水泥易于加工,方便在施工现场进行操作。 抗碱侵蚀性好: 32.5普通硅酸盐水泥在碱性环境下具有良好的抗侵蚀性,能够保证建筑材料的长期稳定性。 2. 32.5普通硅酸盐水泥的应用领域 32.5普通硅酸盐水泥在建筑工程中有广泛的应用领域: 混凝土结构: 32.5普通硅酸盐水泥常用于混凝土结构的框架、柱、梁等主体结构部位。 砌体结构: 32.5普通硅酸盐水泥可以用于砌体结构的砌筑和抹灰。 地下室和地基: 32.5普通硅酸盐水泥在地下室和地基工程中起到加固和防水的作用。 道路和桥梁: 32.5普通硅酸盐水泥用于道路和桥梁的水泥路面、墩台等部位。 装饰和石材粘接: 32.5普通硅酸盐水泥可用于墙面装饰、地板铺设、石材粘接等。 3. 使用32.5普通硅酸盐水泥的注意事项 在使用32.5普通硅酸盐水泥时,需要注意以下几点: 施工环境: 施工现场应保持通风良好,尽量避免水泥粉尘对工人的影响。 施工材料: 应选择符合标准要求的32.5普通硅酸盐水泥,确保建筑材料的质量。 施工工艺: 按照标准的施工工艺进行操作,注意水泥的拌合比例和充分搅拌。 施工时间: 根据硬化时间的要求,合理安排施工进度,以确保建筑材料的使用效果。 养护: 施工完成后,要进行适当的养护工作,以提高32.5普通硅酸盐水泥的强度。 4. 结论 32.5普通硅酸盐水泥作为一种常见的建筑材料,具有优秀的特点和广泛的应用领域。在施工中,我们需要充分了解32.5普通硅酸盐水泥的特点和使用注意事项,合理选择和使用建筑材料,以确保工程质量和安全。 (以上内容仅为示例,实际内容请根据需要进行修改和完善。) ...
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噻唑季铵盐类是一种具有抗静电、杀菌和防腐能力的化合物,广泛应用于纺织、采油、纤维、皮革等领域。季铵盐-73(皮傲宁)作为一种新型祛痘抗炎剂,可以用于暗疮、青春痘等的治疗,并在化妆品领域有重要的应用。此外,皮傲宁还可以作为医药成分,用于治疗青春痘粉刺及皮炎等疾病。 皮傲宁是一种黄色无味结晶粉末,具有抗菌活性,可以抑制粉刺和痤疮的形成。它还可以作为防腐剂,对细菌、葡萄球菌、大肠杆菌等具有强大的杀菌能力,且防腐性能优于尼泊金酯类。此外,皮傲宁还可以抑制黑色素的生成。临床研究表明,皮傲宁对痤疮杆菌的最低抑菌浓度为0.00002%,使用两周后可以减少50%的皮疹,而在0.1ppm的浓度下完全抑制黑色素的形成,优于曲酸。皮傲宁具有高安全性,对热、光稳定性好,在pH5.5至8.0范围内稳定,且用量低,性价比高。 痘痘的成因是什么? 长痘痘的原因可以分为四个步骤: 首先,雄激素刺激下皮脂腺产生过多的皮脂。 其次,毛囊口角质化过度和异常,导致堵塞。 然后,堵塞的毛囊口会形成厌氧环境,从而使得痤疮丙酸杆菌过度繁殖。 最后,痤疮丙酸杆菌的代谢产物会引发或加重炎症,形成丘疹脓包或结节。 有时候,干性皮肤也会产生痘痘,主要原因是皮肤新陈代谢紊乱,导致老化角质堆积。角质过厚会使皮脂腺的开口变小,皮脂无法顺利排出。 祛痘的原理是什么? 皮傲宁可以通过抑制痤疮丙酸杆菌来祛痘,而且在很低的浓度下就可以起作用。它还具有抑制皮肤真菌类的马拉色菌的能力,因此对真菌性痤疮也有一定的功效。因此,皮傲宁不仅适用于治疗痤疮,还可以用于其他由细菌和真菌引起的皮肤问题,并且相对温和,还具有一定的美白效果。 测试结果显示,38位有痤疮问题的患者使用含0.005%皮傲宁面膜每周2次,2周后痤疮问题减少了50%。 如何使用皮傲宁? 皮傲宁适用于各种护肤品,特别适合用于控油祛痘、抗粉刺护肤品及男士护肤品中。建议先用乙醇、丁二醇、戊二醇预溶后再加入。 ...
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乙酰丙酮是一种有机化合物,也称为Hacac,其正式名称为2,4-戊二酮。它是一种双齿配体,在合成杂环化合物中具有广泛的应用。 乙酰丙酮具有烯醇和酮的互变异构。 结构 性质 乙酰丙酮具有弱酸性,pKa值为8.94,可以与金属的氢氧化物反应,形成乙酰丙酮盐。 用途 乙酰丙酮是重要的有机合成中间体,广泛应用于制药、香料、农药等工业领域。它还可用作醋酸纤维素的溶剂,油漆和清漆的干燥剂,以及重要的分析试剂。由于其烯醇结构,乙酰丙酮可以与多种金属离子形成螯合物,可用作燃料油和润滑油的添加剂。 此外,乙酰丙酮还可用作微孔中金属的清洗剂、催化剂、树脂交联剂、树脂固化促进剂、树脂和橡胶添加剂。它还可用于羟基化反应、加氢反应、异构化反应、低分子不饱和酮的合成、低碳烯烃聚合和共聚等。此外,乙酰丙酮还可用作有机溶剂,用于醋酸纤维素、油墨和颜料的制备。它还可用作杀虫剂、杀菌剂的原料,以及家畜止泻药和饲料添加剂。乙酰丙酮金属络合物具有特殊颜色(如铜盐绿色、铁盐红色、铬盐紫色),且不溶于水。 制备 乙酰丙酮可通过在三氟化硼存在下,将丙酮与乙酸酐酰化制得。 (CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3 也可通过丙酮和乙酸乙酯缩合制得。 NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl...
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7-氯吲唑是一种医药中间体,可用于制备SYK抑制剂。它可以通过以下步骤制备: 首先,在250 mL烧瓶中,将盐酸肼(过量)加入到3-氯-2-羟基苯甲醛(36.7 mmol)在EtOH(30 mL)中的溶液中。然后,将溶液回流3小时。接下来,在减压下蒸馏溶剂。最后,通过硅胶柱色谱法(EtOAc∶PE = 10∶1)纯化残余物,得到7-氯吲唑产物。 7-氯吲唑的应用 7-氯吲唑可用于制备具有咪唑并吡嗪结构的SYK抑制剂。SYK是一种非受体型酪氨酸激酶,在免疫受体和整联蛋白介导的信号转导中起关键作用。它在多种细胞类型中发挥作用,包括B细胞、巨噬细胞、单核细胞、肥大细胞、嗜曙红细胞、嗜碱性细胞、嗜中性细胞、树突状细胞、T细胞、自然杀伤细胞、凝血细胞和破骨细胞。抑制SYK活性可用于治疗变应性紊乱、自身免疫性疾病和炎性疾病,如系统性红斑狼疮、类风湿性关节炎、多发性血管炎、特发性血小板减少性紫癜、重症肌无力、过敏性鼻炎、慢性阻塞性肺病、成人呼吸窘迫综合征和哮喘。此外,SYK在B细胞受体的配体非依赖性信号转导中也起重要作用,这是B细胞中的重要生存信号转导。因此,抑制SYK活性还可用于治疗特定类型的癌症,包括B细胞淋巴瘤和白血病。 参考文献 [1] Du, Shijie, Li, et al. Synthesis, Antifungal Activity and QSAR of Novel Pyrazole Amides as Succinate Dehydrogenase Inhibitors[J]. HETEROCYCLES -SENDAI THEN TOKYO-, 2018. [2] [中国发明,中国发明授权] CN201510093652.9 咪唑并吡嗪SYK抑制剂 ...
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岩藻黄素是一种褐藻特有的色素,也被称为岩藻黄质或褐藻黄素。它属于天然类胡萝卜素类,具有多种功效,包括减肥、降低胆固醇、抗氧化、抗炎和抗衰老。 岩藻黄素还可以治疗维生素A缺乏症、皮肤病和抗光敏症等疾病。 岩藻黄素的脂肪燃烧能力 岩藻黄质是一种在褐色海藻中发现的类胡萝卜素,研究表明它具有减少脂肪量的能力,并且不会对大脑产生刺激作用。虽然还需要更多的证据来支持这一观点,但藻黄素似乎是一种有前途的非刺激性脂肪减少剂。 此外,岩藻黄素还具有其他健康益处,例如纠正肌肉组织中葡萄糖代谢异常,有助于糖尿病患者。它还可以降低胆固醇水平和甘油三酯,但具体的降低机制尚未得到验证。 研究发现,补充岩藻黄素后,血压下降,肝脏脂肪储存量和肝酶值均有所降低。虽然岩藻黄素作为补充剂的使用还处于初步阶段,但它似乎是一种非常有希望的关节脂肪减少和健康促进剂。 总的来说,岩藻黄素是一种海洋类胡萝卜素,具有多种生理功能。它可能规避维生素A缺乏症的某些方面,并且具有减肥、降胆固醇、抗氧化等功效。 ...
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提到小檗碱,可能大家对它还不太熟悉。但是,我们都知道一句熟悉的歇后语:哑巴吃黄连——有苦说不出!没错,黄连里苦味的最主要成分就是黄连素,即盐酸小檗碱。 小檗碱(BBR)是从黄连中提取的一种异喹啉生物碱,存在于小檗科等4科10属的植物中。它可以从乙醚中析出黄色针状晶体,熔点145℃,溶于水,难溶于苯、乙醚和氯仿。 现代药理学研究证实黄连素具有多种作用,包括抗心力衰竭、抗心律失常、降低胆固醇、抗血管平滑肌增殖、改善胰岛素抵抗、抗血小板、抗炎等。因此,在心血管系统和神经系统疾病方面,小檗碱可能有广泛、重要的应用前景,受到越来越多的重视。最新的临床研究证实,黄连素对防治高血压、高脂血症、糖尿病、心律失常、肿瘤等疾病均有良好疗效。 盐酸小檗碱在降血脂方面的研究最为广泛。BBR可以调节低密度脂蛋白受体LDLR的表达,促进肝细胞对LDL蛋白的吸收。BBR还可以通过肠道菌群的硝基还原酶将其转变为二氢小檗碱(dhBBR),使其易于被肠道吸收。吸收后,在肠组织内被氧化成BBR,进入血液,从而发挥调脂、降糖的作用。此外,BBR还可以改进能量代谢方法,口服BBR可以促使肠道菌群产生丁酸脂类butyrate,进入血液作用于SCFAs(short chain fatty acids),从而降低血液中的血脂与血糖水平。 BBR还具有促进胰岛细胞再生的作用,比其他降糖药物更具优势。相关临床试验证明,小檗碱可以抑制糖尿病大鼠心肌纤维化。此外,BBR还具有抗血小板作用,可以增加血小板内核苷酸含量,抑制凝聚。小檗碱联合他汀在对稳定性冠心病血浆氧化三甲胺方面具有重要作用,可以抑制动脉粥样硬化的形成。 中国的黄连素是“他汀类”药物的理想替代品。由于黄连素比“他汀类”药物便宜几十倍,因此,黄连素降血脂作用的发现对于高脂血症、糖尿病及心血管疾病的防治具有不可预估的价值。 ...
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维生素D2是一种广泛应用于饲料、食品和药品领域的营养物质。它在维持钙、磷平衡和吸收方面起着重要作用,并具有预防骨质疏松、软骨疾病以及防御心脏病、维护免疫系统正常运转等多种功能。此外,维生素D2还具有抑制肿瘤和癌细胞的潜力。 维生素D2的制备方法 方法一 一种制备维生素D2微胶囊的方法是使用阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇作为壁材,壳聚糖作为二次包埋的壁材。具体步骤如下: 1. 将壳聚糖溶解于0.1mol/L、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中,形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液。 2. 将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇混合,加入水中在60℃下搅拌溶解,其中阿拉伯胶的质量浓度为3.0%。阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1:0.2:0.05。 3. 将维生素D2加入步骤2形成的混合溶液中,得到乳化液,然后进行造粒。维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥,进风温度为140℃,出风温度为80℃。 4. 将喷雾干燥后的粉末过50目筛,然后采用步骤1中的壳聚糖溶液进行溶解,再进行造粒。壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:14。造粒中进风温度为120℃,出风温度为80℃,最终得到维生素D2微胶囊。 方法二 另一种制备方法是制作双皮奶与维生素D2混合营养液。具体步骤如下: 1. 选取新鲜水果,用清水洗净。 2. 将水果切成块,每块直径为0.5-1cm。 3. 将巧克力融化成巧克力水。 4. 将巧克力水在室温环境下冷却30分钟。 5. 将干玫瑰花瓣研碎成粉状,然后加入水中搅拌。 6. 在高温环境下混合奶油、巧克力水和布丁,搅拌均匀。 7. 滴入姜汁并搅拌均匀。 8. 将混合液体倒入纸杯中,放入冷藏室内冷冻20-30分钟。 9. 从冷藏室取出纸杯,加入红豆和水果,得到双皮奶液体。 10. 将双皮奶液体加热到100℃,保持20分钟,然后加入维生素D2和其他配料,每隔2-5分钟加入一次可乐,直至绿茶为止。最后过滤并取得液体。 11. 将维生素D2与步骤10得到的液体混合,制得营养液。 参考文献 [1] [中国发明]CN201910510089.9一种维生素D2微胶囊的制备方法 [2] [中国发明]CN201510297828.2一种双皮奶与维生素D2混合营养液及其制备方法 ...
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牛磺酸镁是一种膳食补充剂,它结合了镁和牛磺酸。镁是人体健康所必需的营养素,而牛磺酸是一种在大多数哺乳动物的胆汁中发现的氨基酸。除了提供镁这种重要矿物质外,牛磺酸镁盐还具有其他医学特性,引起了医学界的关注。 牛磺酸镁的生理作用 镁离子(Mg2+)参与体内近300种酶学过程,对心力衰竭、心律失常以及钙磷代谢和神经感应性的维持具有肯定的疗效。牛磺酸与镁剂联合应用可以增强对抗缺血或再灌注心律失常的作用,同时抑制Ca2+内流,防止钙超负荷。牛磺酸镁还具有抗高血压、抗心律失常、抗先兆子痫及子痫等作用,可作为一种新型治疗药物、食品添加剂及金属元素补充剂。 牛磺酸镁的合成方法 牛磺酸镁的合成方法包括以下工艺过程:将牛磺酸溶于水形成牛磺酸水溶液,然后在加热回流状态下滴加入碱式碳酸镁的乳化液中,直至反应物澄清透明,pH值为7.5~8.0,再保温回流0.5~1小时使反应完全。之后加入活性炭脱色0.5小时,抽滤分离活性炭后减压蒸馏至有白色粗针状结晶析出,再对反应物降温冷却至3~5℃以析出更多结晶物,最后分离干燥得到牛磺酸镁精品。 ...
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乙基黄原酸钠(SEX)是一种有机硫化合物,化学式为CH3CH2OCS2Na。它是一种淡黄色粉末,通常以二水合物的形式存在。乙基黄原酸钠在采矿业中用作浮选剂。与乙基黄原酸钠有相同阴离子的对应钾盐:乙基黄原酸钾 (KEX),通常由无水盐的形式制备得来。 乙基黄原酸钠的性质 乙基黄原酸钠为浅黄色有刺激性气味的粉末(或颗粒)状,能溶于水、酒精等,能与钴、铜、 镍等金属离子形成难溶化合物。 乙基黄原酸钠的主要用途 乙基黄原酸钠是黄药系列产品中选择性最好的捕收剂。它可广泛地应用于易浮或复杂有色金属硫化矿的优先浮选。也可与硫化剂配用,应用于铜、铅氧化矿的浮选。它还可用作湿法冶金沉淀剂( 如:锌电解液的净化)及橡胶硫化促进剂。 乙基黄原酸钠的安全性 乙基黄原酸钠对动物有中等经口服和皮肤接触毒性,且对眼睛和皮肤有刺激性。它对水生生物尤其有毒,因此其处置受到严格控制。(雄性白化病小鼠,口服,pH~11 的 10% 溶液)的中位致死剂量为 730 毫克/千克体重,大多数死亡个例发生在第一天,且发现受乙基黄原酸钠毒性影响最严重的器官是中枢神经系统、肝脏和脾脏。 自公元1993 年以来,乙基黄原酸钠在澳大利亚被列为优先评估既有化学物质,这意味着其制造、处理、储存、使用或处置可能会对健康或环境产生不利影响。由于该化学品在工业中的广泛使用及其分解为有毒和易燃的二硫化碳气体,该决定被广泛视为是合理的。在澳大利亚发生的两个乙基黄原酸钠泄漏案例中,一个导致 100 人疏散,6 名接触烟雾的工人住院治疗。在另一起事故中,泄漏区域的居民回报头痛、头晕和恶心的症状。因此,在高风险乙基黄原酸钠处理操作中,澳大利亚法规要求工人配备防护服、防静电手套、靴子和全面罩呼吸器或自给式呼吸器。...