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在医药行业中,保证药品的质量和安全性至关重要。高品质药品的采购是一个关键环节。其中一种常用药物是 他地那非 。下面将介绍他地那非的制药过程,以及采购高品质药品可能面临的挑战。 他地那非是一种广泛应用于治疗高血压和心脏病等疾病的药物。它属于钙离子拮抗剂类药物,通过阻断钙离子进入心脏和血管壁的细胞,从而放松血管,降低血压。对于需要长期服用药物控制血压的患者来说,采购高品质的他地那非至关重要。 制药公司在生产他地那非时,需要严格控制药物的质量和纯度。首先,原材料的选择至关重要。制药公司会选择高质量的化学原料,并进行严格的质量控制。这些原料经过多个环节的检验和筛选,确保符合药典标准和制药要求。 接下来,制药公司会进行制剂工艺的研发和优化。制剂工艺包括药物的配方、工艺参数和生产过程的控制。通过科学的研究和实验,制药公司可以获得最佳的制剂工艺,确保药物的稳定性和疗效。 在生产过程中,制药公司会进行严格的质量控制。这包括从原材料的进货检验到成品的最终质量检验,确保每个环节都符合制药标准。制药公司还会采用先进的设备和技术,以确保生产过程的可追溯性和一致性。 采购高品质的他地那非药品可能面临一些挑战。首先,原材料的供应稳定性是一个重要问题。制药公司需要与可靠的供应商建立合作关系,确保原材料的质量和供应的稳定性。如果原材料供应出现问题,可能会影响药物的生产和供应。 其次,制药过程中的质量控制也是一个挑战。制药公司需要建立完善的质量管理体系,并进行严格的质量监控。这包括对生产过程中每个环节的监测和控制,以及对最终产品的质量评估。只有确保每个环节都符合标准,才能生产出高品质的他地那非药品。...
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简介 8-O-乙酰哈巴苷是一种有效成分,具有抗肿瘤和抗炎作用,尤其对EBV引起的鼻咽癌有较好的效果。 理化性质 8-O-乙酰哈巴苷的英文名为8-O-Acetylharpagide,CAS号为6926-14-3,分子量为406.382,密度为1.6±0.1 g/cm3,沸点为607.2±55.0°C,熔点为227-229℃,可溶于水、甲醇、乙醇、DMSO等溶剂。 提取方法 夏至草全草经过丙酮和甲醇提取,最终得到8-O-乙酰哈巴苷。 应用案例 研究表明,8-O-乙酰哈巴苷对EBV感染具有抑制作用,可减轻炎症早期的毛细血管通透性亢进和渗出现象。 参考文献 [1]张静,李月婷,庞道然,等. 夏至草的化学成分研究[C]. //中华中医药学会中药化学分会第十届学术年会论文集. 2015:53-56. [2]田雪川,郭姗姗,高英杰,等. 8-O-乙酰哈巴苷防治EB病毒感染的体内外药效学研究[J]. 世界中西医结合杂志,2013,8(4):351-354. DOI:10.3969/j.issn.1673-6613.2013.04.010. ...
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索非布韦(Sofosbuvir,SOF)是一款治疗丙型肝炎病毒感染的特效药,用于慢性丙型肝炎病毒(HCV)感染。2013年获FDA批准上市,作用靶点是丙肝病毒的RNA聚合酶NS5B蛋白,在全球展开了丙肝剿灭战,彻底治愈了数以万计的患者。 作用机制 研究表明,索非布韦是以NS5B 为靶点的核苷酸前药,它首先在肝脏中转化为药物活性成分--尿苷三磷酸类似物(GS-461203),然后通过结合尿嘧啶核苷抑制RNA 依赖性RNA 聚合酶活性,并通过充当“链终止子”阻碍HCV RNA 的合成。NS5B 聚合酶是HCV病毒从单链RNA合成双链RNA过程中必需的关键酶,它具有3 个结构域 [即拇指(thumb)、手指(fingers)和手掌(palm)]和多个变构位点(分别为Thumb I、Thumb II、Palm 等),其中活性中心位于手掌区。 作用功效 索非布韦是一种核苷类逆转录酶抑制剂,通过抑制丙肝病毒的复制过程来发挥作用。它能与病毒的RNA聚合酶结合,并阻止病毒的复制和传播。索非布韦属于直接抗病毒药物(DAAs)的一员,它以其出色的抗病毒效果和广谱的活性而闻名,广泛适用于不同基因型的丙肝病毒感染。 ...
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在1966年,人工第一次合成了左旋咪唑,那时它还只是作为一种广谱驱肠虫药,主要用于驱蛔虫及钩虫。左旋咪唑自此声名远播,直到如今还有使用,相当于国内曾经赫赫有名的全民驱虫药“宝塔糖”。到1971年,人们发现左旋咪唑还具有调节免疫功能的作用,可以提高对细菌及病毒感染的抵抗力。但是左旋咪唑口服的副作用还是比较大,如果用于提高免疫力的话有点得不偿失。于是直到2003年,一种老成分新剂型的药诞生了,那就是左旋咪唑搽剂。 简单来说,左旋咪唑搽剂为免疫调节剂,是生物学应答调节剂(BRM)中最具特征性的化学合成品,通过皮肤吸收,达到全身免疫治疗的目的。对免疫功能缺陷或低下者发挥显著的增强作用,使被压抑的免疫功能恢复正常。主要诱导早期前T细胞分化成熟为功能性T细胞,激活巨噬细胞和粒细胞移动抑制因子;诱生内源性干扰素,诱导IL-18的合成,激活NK细胞,从而产生提高免疫作用,它本身无抗微生物作用,但可提高宿主对细菌和病毒的抵抗力。 临床应用 从口服的片剂,到外用的搽剂,左旋咪唑发挥了本身更大的作用,治疗范围又大大的地提高了。左旋咪唑搽剂最大的特点是通过皮肤给药,经皮肤吸收达到全身治疗的目的,完全避免了因口服给药而刺激胃肠道黏膜和肝脏首过效应引起的恶心呕吐、腹部不适、腹痛腹泻、以及头晕、全身乏力发热等副作用,使用更加方便、有效、安全,有利于发挥其免疫效应,提高疗效。左旋咪唑搽剂能用于多种免疫功能低下的疾病和自身免疫性疾病。 1、儿科:反复上呼吸道感染、过敏性哮喘、过敏性鼻炎;容易感冒、体质弱等 2、呼吸科:哮喘,老慢支,慢性支气管炎等 3、肿瘤科:结肠癌,恶性淋巴瘤,鼻咽癌,肝癌等,提高肿瘤病人免疫力 4、传染科:慢性乙型肝炎、乙型肝炎病毒携带者;流感,急性传染病等 5、五官科:过敏性鼻炎,复发性口腔溃疡等 6、皮肤性病科:类风湿性关节炎以及乳头瘤病毒感染等引起的疣类皮肤病的免疫治疗;尖锐湿疣,扁平疣,慢性湿疹,白癜风等 7、妇科:母婴阻断,宫颈炎,宫颈糜烂等 8、肾病科:慢性肾炎、肾病综合症,肾病病人预防感冒等 9、老年科:抗衰老,慢性支气管炎哮喘,心动过缓等。 注意事项 另外,左旋咪唑搽剂的使用方法有几点是值得注意的: 1、先用温湿毛巾清洗涂药部位皮肤,这样更有利于透皮吸收。 2、用药时边滴边涂于双腿、上臂或腹部皮肤,这些部位淋巴、血管丰富,更利于经皮吸收。 3、成人每次1支(5ml),隔1天涂抹1次或每周用药2次;儿童最佳剂量是10mg/Kg体重。用于乙型肝炎的免疫治疗6个月为1个疗程,其它疾病的免疫治疗2-3个月为1个疗程。 4、一次用不完的药液可用夹子夹紧,下次再用。 5、24小时内涂药处不用清洗,以保证药效充分被吸收。但是,药物长时间在皮肤上容易刺激皮肤,所以涂药后48小时内必须清洁。 6、上面说到,左旋咪唑口服的副作用较大,制作成外用药后,其副作用明显减少,但还是会偶有皮疹和皮肤发痒等局部过敏现象。如出现时,停药并用皮炎平霜止痒即可,不适症状会自行消退。 ...
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在当今移动设备普及的时代,创建一个响应式网页设计变得至关重要。响应式网页设计可以确保您的网站在不同设备上都能够良好展示,无论是在电脑、平板还是手机上都能够保持用户体验。 要创建一个响应式网页设计,首先需要使用HTML和CSS来构建网页的基本结构和样式。通过使用媒体查询(media queries),可以根据不同设备的屏幕尺寸来调整网页的布局和样式。 另外,使用流式布局(fluid grid)和弹性图片(flexible images)也是创建响应式网页设计的重要技巧。流式布局可以让网页内容根据屏幕尺寸进行自适应布局,而弹性图片可以根据父元素的大小来调整图片的尺寸,确保图片在不同设备上都能够正常显示。 最后,测试是创建响应式网页设计过程中不可或缺的一步。您可以使用各种设备和浏览器来测试您的网页,确保在不同情况下都能够正常展示。 ...
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简介 1,4-二(溴甲基)苯,英文名为1,4-Bis(bromomethyl)benzene或alpha,alpha'-Dibromo-p-xylene,是一种重要的有机化合物,CAS号为623-24-5。它在常温常压下为白色至淡黄色的晶体粉末,具有特定的化学性质。这种化合物的熔点范围为143-145°C,沸点为245°C,密度为2.012(相对于水)。由于其结构中含有两个溴甲基基团,因此具有很高的化学反应活性,常被用作有机合成与医药化学的中间体[1]。 1,4-二(溴甲基)苯的性状 用途 有机合成中间体:1,4-二(溴甲基)苯作为一种常用的有机合成中间体,因其结构中两个溴甲基基团的高反应活性,能够与多种亲核试剂如醇类、胺类及硫醇类化合物发生亲核取代反应,从而引入新的官能团。这种特性使得它在精细化学品的合成中具有重要意义。例如,通过与醇类化合物反应,可以制备出多种含有特定官能团的有机化合物,用于制备光电材料、荧光探针等新型功能材料。 医药化学:在医药领域,1,4-二(溴甲基)苯也被广泛用作药物合成的中间体。由于其特殊的化学结构,该化合物可用于合成多种具有生物活性的药物分子。例如,它可以参与构建复杂的药物骨架,或者在药物分子的修饰过程中发挥关键作用,以提高药物的稳定性、溶解度或生物利用度。 科学研究:在基础化学研究中,1,4-二(溴甲基)苯因其独特的反应活性和结构特点,常被用作模型化合物进行深入研究。科学家通过对其反应机理、反应条件及产物的优化,探索新型有机合成方法和反应路径,为有机化学的发展做出重要贡献[1-3]。 毒性 根据现有资料,1,4-二(溴甲基)苯对皮肤和眼睛具有强烈的刺激性和腐蚀性。在接触过程中,可能导致严重的皮肤灼伤和眼损伤。因此,在使用该化合物时,必须严格遵守安全操作规程,佩戴适当的防护装备,如防毒面具、防护眼镜和防护服等[2-3]。 参考文献 [1] 臧阳陵,徐伟箭.1,4-二(溴甲基)苯的合成研究[J].精细化工中间体, 2003, 33(1):2. [2] 王美艳,刘林学,陈宝绒,等.1,4-二(溴甲基)苯的合成路线研究[J].化学试剂, 2009, 31(2):3. [3] 何卫华.1,4-二(溴甲基)苯的合成研究[D].南京理工大学,2007....
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引言: 镁是一种轻质金属,其颜色通常呈现为银白色,带有光泽。它的表面在暴露于空气中时容易形成一层氧化膜,这种膜会使镁看起来稍显灰暗。 背景:镁是什么颜色? 化学物质的颜色是化学物质的一种物理特性,大多数情况下是由于化学物质吸收能量而引起的 电子激发。通过能量的吸收和释放来研究化学结构通常称为光谱学。 镁在室温下呈固体,质地坚硬致密。镁的实际颜色是什么?镁是一种银白色且极为轻盈的金属。新切割或抛光的纯镁通常展现出亮丽的银白色金属光泽,其反射光线的方式类似于其他金属。然而,随着时间的推移,镁会因为氧化而发生外观变化,表面会逐渐形成灰色的氧化层。镁通常以合金形式使用,这些合金的视觉特性会受到特定合金成分和表面处理的影响。 1. 纯镁是什么颜色? 纯镁在刚暴露于空气时,其表面呈现出银白色光泽,与许多其他金属相似。然而,随着时间的推移,镁表面会形成一层薄薄的氧化镁,这使得镁逐渐呈现出暗灰色的光泽。这层氧化膜导致镁出现轻微的灰色外观。此外,镁合金的颜色会因其具体成分和表面处理的不同而有所变化。 2. 氧化对镁颜色的影响 当镁带燃烧形成白灰时,镁金属在此反应中被氧化,因为它与氧结合形成氧化镁:2Mg(s) + O2(g)→2MgO(s) Mg 的氧化态由游离态的 0 变为氧化物中的 +2,这表明 Mg 已经经历了氧化过程。同样,O 的氧化态从 0 变为 -2,显示了还原的过程。研究通过对淬火样品的显微镜观察发现,Mg 在氧化初期呈银色,随后表面变黑,最终形成白色的镁氧化物(MgO)。其中,黑色氧化物呈现为较薄的一层,而白色氧化物则类似于爆米花状。 3. 镁在自然界中是什么样子的? ( 1) 天然形式的镁 自然界中不存在纯镁,因此所有镁都需通过化学提取工艺生产。镁的主要来源包括海水和天然盐水(其溶解镁含量约为 1.3 kg/m3),以及矿物如菱镁矿(MgCO3)和白云石(MgCO3·CaCO3)。 ( 2) 这些矿物的视觉特征 菱镁矿是一种碳酸镁,通常呈白色或无色结晶块。白云石是碳酸钙和碳酸镁的混合物,通常呈白色、粉红色或灰褐色,具有晶体结构。这两种矿物都可以在沉积岩和变质岩中找到,为地球的地质多样性做出了贡献。 4. 镁离子和化合物的颜色 4.1 镁离子 (Mg2+) 颜色 Mg2+是无色的水合离子,其固体盐大多是白色的。镁可形成多种对工业和生物学很重要的化合物,包括碳酸镁、氯化镁、柠檬酸镁、氢氧化镁(氧化镁乳)、氧化镁、硫酸镁和七水硫酸镁(泻盐)。 4.2 常见化合物及其外观 ( 1) 碳酸镁, MgCO3 ,是一种无味的白色粉末,在自然界中以菱镁矿的形式存在,是元素镁的重要来源。 ( 2) 氢氧化镁, Mg(OH)2,是一种白色粉末,通过添加石灰乳(氢氧化钙)从海水中大量生产。 ( 3) 盐酸与氢氧化镁作用生成氯化镁, MgCl2,一种无色、易潮解(吸水)的物质。 ( 4) 焙烧碳酸镁或氢氧化镁会产生氧 化合物氧化镁,俗称氧化镁, MgO。它是一种白色固体。 ( 5) 硫酸镁, MgSO4,是一种无色结晶物质,由氢氧化镁与二氧化硫和空气反应形成。 5. 镁燃烧时是什么颜色? 5.1 镁燃烧时产生明亮白光 通常,人们通过点燃镁来演示本生火焰,观察其在空气中燃烧时产生的耀眼白光。燃烧的产物是白色烟雾,这些产物可以通过在倒置的烧杯下燃烧镁来收集,从而显示出它是一种固体,形成白色灰烬,即氧化镁( MgO)。如果镁未被从火焰中移开,它仍会继续燃烧,但效果较差,伴有噼啪声,并且火焰上方呈现黄橙色。 5.2 燃烧镁在烟花和照明弹中的应用 镁在空气中燃烧时会发出明亮的白光,并释放出强烈的紫外线。在摄影技术的早期,镁粉(作为闪光粉)被用来为拍摄对象提供照明。之后,镁丝被应用于一次性电点火的摄影闪光灯泡。镁粉还用于需要明亮白光的烟花和海上照明弹中,并且常用于各种戏剧效果,如模拟闪电、手枪闪光和超自然现象的表现。 镁是易燃的,燃烧温度约为 3,100℃ ( 3,370 K;5,610°F),镁带的自燃温度约为473℃ ( 746 K;883°F)。镁的高燃烧温度使其成为引发紧急火灾的有用工具。其他用途包括闪光灯摄影、照明弹、烟火、烟花烟花和恶作剧生日蜡烛。镁也经常用于点燃铝热剂或其他需要高点火温度的材料。镁继续被用作战争中的燃烧元素。 6. 为什么我的镁会变蓝? 镁的颜色通常呈银灰色。如果您的镁变成蓝色,则可能是由于化学反应或污染造成的。可能的原因: ( 1) 氧化 虽然氧化镁通常是白色的,但在某些情况下,它会略带蓝色。不过这种情况不太常见。 镁在加热时会生成氧化镁。氧化镁会使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色,因为它的性质为碱性。蓝色石蕊试纸不受影响。 ( 2) 污染 蓝色可能是来自制造过程、储存或处理过程中引入的污染物。 ( 3) 化学反应 如果镁与其他物质接触,就会发生化学反应,产生蓝色化合物。偶氮紫染料在镁盐碱性溶液中会变成深蓝色。这种颜色是由于偶氮紫被 Mg(OH) 2吸附所致。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/ [2]https://www.researchgate.net/ [3]https://baike.baidu.com/item/ [4]https://www.britannica.com/science/magnesium ...
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本文旨在探讨 1- 甲基 -4- 氨基哌啶的合成方法,为相关领域的研究提供新的参考和思路。 背景:哌啶类化合物是一种重要的医药中间体和精细化工原料,被广泛地应用于医药、生物、农药等各个方面,具有广泛的应用范围和广阔是市场前景。其中, 1- 甲基 -4- 氨基哌啶作为关键化合物之一,在医药领域具有广泛应用。它是许多药物及在研药物的重要中间体,例如合成治疗肠胃紊乱、消化不良的西尼必利等药物,同时也可用于合成抗肿瘤、抗病毒、抗氧化药物。 就 1- 甲基 -4- 氨基哌啶的合成工艺而言,尤其是工业生产的工艺,在国内外的研究并不多。主要有以下几个工艺路线:( 1 )以 1- 甲基 -4- 哌啶酮为主原料,通过甲酸铵形成席夫碱,再使用钯碳加氢还原得到目标产品。这种工艺在第二阶段使用钯碳加氢还原,成本很高且存在较高的工艺危险性,不适宜工业化生产。( 2 )以 1- 甲基 -4- 哌啶酮为主原料,首先使用乙醚作为溶剂,经盐酸反应制得盐酸盐形式,然后以甲醇为溶剂,加入分子筛,通过乙酸铵形成席夫碱,最后经氰基硼氢化钠还原,得到目标产品。此工艺所需主原料及辅料都相对便宜,但工艺复杂,且使用低沸点易燃的乙醚,不适合工业生产。因此,开发一种简便、适合工业化生产的 1- 甲基 -4- 氨基哌啶生产工艺具有重要意义。 合成: 赵小林等人报道了一种 1 -甲基-4-氨基哌啶的合成工艺,主要原料为 1 -甲基-4-哌啶酮,使用二氯甲烷作为溶剂。经过氨水形成席夫碱,然后通过硼氢化钠还原,最终得到目标化合物 1 ?甲基?4?氨基哌啶。该工艺具有原料简单易得、操作简单、反应条件温和的特点,适合工业化放大。具体步骤如下: ( 1 )将 1- 甲基 -4- 哌啶酮、二氯甲烷和氨水混合,回流反应 4~7 小时,得到中间反应液; ( 2 )将中间反应液降温至 5~10℃ ,加入硼氢化钠,回流反应 6~12 小时; ( 3 )将步骤( 2 )所得反应液降温至 25-30℃ ,加入冰水中,滴加浓盐酸调 pH ,搅拌 10min ,过滤,得到滤液; ( 4 )将滤液静置分层,收集水相,将水相用 30% 氢氧化钠调 pH ,用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,将有机相减压浓缩,的粗品,将粗品减压精馏,得到 1- 甲基 -4- 氨基哌啶。 其中,步骤( 1 )中 1- 甲基 -4- 哌啶酮与二氯甲烷的质量比为 1 : 3.5~5.5 , 1- 甲基 -4- 哌啶酮与氨水的质量比为 1 : 1.5~2.5 ,氨水的浓度为 28% ;在步骤( 2 )中,硼氢化钠与步骤( 1 )中的 1- 甲基 -4- 哌啶酮的质量比为 0.5~1.0 : 1 ;在步骤( 3 )中,冰水与步骤( 1 )中的 1- 甲基 -4- 哌啶酮的质量比为 7~10 : 1 ,调节 pH 至 1~4 ;而在步骤( 4 )中,将 pH 值调节至 8~11 ,每次萃取所需二氯甲烷的用量与 1- 甲基 -4- 哌啶酮的质量比为 3.5~5.5 : 1 。 参考文献: [1]陈建兴 ; 沈睿炜 ; 庄云英 ; 陈玲红 ; 黄永德 . 西尼必利联合米曲菌胰酶片治疗功能性消化不良及对患者胃肠动力指标的影响 [J]. 药品评价 , 2022, 19 (23): 1451-1454. DOI:10.19939/j.cnki.1672-2809.2022.23.11 [2]朱平国 . 西尼必利联合多潘立酮治疗功能性消化不良患者的疗效及对胃动力的影响 [J]. 医疗装备 , 2022, 35 (14): 89-92. [3]南京哈柏医药科技有限公司 . 一种 1- 甲基 -4- 氨基哌啶的合成工艺 :CN202011392447.X[P]. 2021-02-02. ...
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背景及概述 [1] 丙舒硫胺是一种与维生素B1具有相同作用和用途的物质,能够维持机体糖代谢、神经传导和消化的正常功能。与维生素B1相比,丙舒硫胺在体内吸收更快,不易被硫胺酶破坏,作用更强且持久。长期服用可能引起头晕、眼花和焦躁等不良反应。在临产妇大剂量注射时,可能引起出血。 制备 [1] 一种制备丙舒硫胺的方法包括以下步骤: 步骤一:将无水硫代硫酸钠和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应装置中,调节转速并加热进行回流反应,过滤得到正丙基硫代硫酸钠滤液。 步骤二:在反应釜中加入维生素B1并溶解,然后通入氢氧化钠溶液,保持一定温度和pH值,过滤得到开环溶液。 步骤三:将步骤二中的开环溶液与步骤一中的溶液缓慢混合,搅拌至析出固体物。 步骤四:经过离心机过滤后,加入过量的盐酸使固体物溶解,再次过滤后加入碳酸铵饱和溶液,抽滤并干燥得到丙舒硫胺粗品。 步骤五:将丙舒硫胺粗品重结晶并干燥,得到丙舒硫胺精品。 应用 [3] 目前市面上的避蚊剂大多属于樟脑酒精溶剂类,主要成分包括雪松油、香茅油和柏木油等油性物质。这些避蚊剂使用时容易堵塞毛细孔,影响汗水的排放,且具有油腻感,容易弄脏衣服,使用效果不佳。CN89105686.6提供了一种水溶性的避蚊粉。该避蚊粉由盐酸硫胺、丙舒硫胺、咔喃硫胺、维生素B6、黄莲和香料组成。使用时,将避蚊粉加水配成液体后涂擦在皮肤上,不会堵塞毛细孔,具有良好的避蚊效果,使用方便且对皮肤无刺激。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201510105651.1 一种丙舒硫胺的制备方法 [2] [中国发明] CN89105686.6 避蚊粉...
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拉米夫定是一种新的核苷类抗病毒药,适用于慢性乙型肝炎。它能迅速抑制HBV复制,其抑制作用持续于整个治疗过程。关于拉米夫定的文献很多,主要集中在合成路线和异构体拆分方面。涉及拉米夫定的杂质控制方面,最新版的USP34拉米夫定质量标准中的规定为:相对保留时间为0.4的杂质限度为0.3%,相对保留时间为0.9的杂质限度为0.2%,其他单个杂质限度为0.1%。对相对保留时间0.9的杂质做了说明,而对相对保留时间0.4的杂质并未有专门的论述和规定限度;英国药典2012版拉米夫定虽然对拉米夫定中可能含有的杂质进行了说明,但是在标准中仅以自身对照法对相对保留时间为0.36和0.91的杂质进行了限度控制,分别为主成分对照溶液的0.3%和0.2%。BP2012拉米夫定的质量标准(BritishPharmacopoeiaVolumeI&II,Lamivudine(Ph.Eur.monograph2217;Liquidchromatography(2.2.29)中指出拉米夫定产物中含有杂质A即(2R,5S)?5?(4?氨基?2?酮嘧啶?1(2H)?基)?1,3?氧硫杂戊环?2?羧酸(简称:拉米夫定酸)。 在现有技术中,通过将六甲基二硅氮烷、胞嘧啶与(2R,5S)?((1R,2S,5R)?2?异丙基?5?甲基环己基)5?乙酰氧基?1,3?氧硫杂戊环?2?甲酸酯在溶剂中反应,得到5S?胞嘧啶?1’?基?1,3?氧硫杂环戊烷?2?羧酸?(1’R,2’S,5’R)薄荷酯,然后与磷酸盐、硼氢化钠反应,得到所述拉米夫定粗产物。现有技术中合成的拉米夫定粗产物中通常含有杂质A[即(2R,5S)?5?(4?氨基?2?酮嘧啶?1(2H)?基)?1,3?氧硫杂戊环?2?羧酸(简称:拉米夫定酸)],该杂质难以通过分离或提纯方法(例如通过重结晶法)从产物中除去。因此控制拉米夫定粗产物中杂质A拉米夫定酸的含量成为目前的一个难题。 如何制备拉米夫定酸? 要制备拉米夫定酸,首先在250ml圆底烧瓶中加入甲醇?水溶液(1:1)100ml,然后加入25%氢氧化钠水溶液50ml。接下来,加入5S?胞嘧啶?1’?基?1,3?氧硫杂环戊烷?2?羧酸?(1’R,2’S,5’R)薄荷酯(CME)20g,并在25℃条件下搅拌反应5小时。待溶液澄清后,停止反应,用二氯甲烷进行萃取,除去有机相,收集水相。然后,在0~5℃的条件下,用稀盐酸溶液调节PH值至3~4,并搅拌约20分钟。接着,析出淡白色固体,抽滤,用水洗涤,干燥后重结晶,最终得到白色结晶性粉末拉米夫定杂质A,即:4?氨基?1?(2R,5S)?2?(羟甲基?1,3?氧硫杂环?5?基)嘧啶?2(1H)?酮(简称:拉米夫定酸),其HPLC纯度超过98%。 主要参考资料 [1] CN201210231945.5拉米夫定的制备方法 ...
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小麦属于禾本科植物,是一种粮谷类作物。小麦种子包括麦皮、糊粉层、胚乳和胚芽。胚芽是小麦的精华,含有丰富的蛋白质、脂肪、矿物质、维生素和其他生理活性物质,可以调节人体各种生理功能。小麦胚芽油是以小麦胚芽为原料制成的产品,含有高达80%的不饱和脂肪酸,其中亚油酸含量超过50%。此外,小麦胚芽油还富含维生素E和二十八烷醇等物质。 小麦胚芽油的开发利用进展 小麦胚芽油被誉为"液体黄金",具有清除自由基和抗氧化的功效。因此,它不仅可以作为食用油,还可以用于化妆品和药用等领域。然而,由于小麦胚芽油的产量较低、成本较高,加上我国目前主要依赖进口,因此价格较高。 1)维生素E 小麦胚芽油中的维生素E含量远高于其他植物油。维生素E是一种强抗氧化剂,可以清除自由基,促进血液循环,起到抵抗氧化的作用。天然维生素E的生理活性优于人工合成的维生素E,因此小麦胚芽油具有出色的抗氧化功效,可以提高人体免疫力,延缓衰老。 2)二十八烷醇 小麦胚芽中含有一种活性物质,即二十八烷醇。二十八烷醇是一种安全、高效的营养补充剂,被公认为抗疲劳功能性物质。它能增强运动时的爆发力和耐力,提高反应灵敏性、机体代谢率和应激能力,还能改善心肌营养,非常适合运动员和航天员使用。 3)不饱和脂肪酸 小麦胚芽油中的不饱和脂肪酸含量高达80%,其中亚油酸超过50%,油酸约占20%。亚油酸是人体合成花生四烯酸的主要物质,对降低血脂和胆固醇含量、预防心脑血管疾病、调节人体代谢等功能起到重要作用。因此,亚油酸是人体最重要的必需脂肪酸之一。 主要参考资料 [1] -营养科学词典 [2] 小麦胚芽综合开发利用研究进展 ...
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N-丁基咪唑是一种无色透明液体,常温常压下不溶于水但可溶于氯仿和醇类有机溶剂。作为咪唑类衍生物,N-丁基咪唑可通过咪唑和溴代丁烷在碱性条件下进行亲核取代反应合成。 图1 展示了N-丁基咪唑的合成路线。首先,在惰性气氛下将咪唑溶解于干燥的四氢呋喃中,然后缓慢加入氢化钠。待气体停止析出后,继续在室温下搅拌反应1小时。随后,将溴代丁烷溶解于四氢呋喃中,并滴加到咪唑酸钠混合体系中。反应混合物在回流条件下搅拌反应16小时。反应结束后,冷却反应混合物至室温,过滤除去不溶盐,然后通过减压蒸馏提纯得到目标产物。 N-丁基咪唑的应用领域 N-丁基咪唑作为一种烷基化的咪唑衍生物,具有比简单咪唑单元更为稳定的化学性质。它常被用于制备咪唑类季铵盐相转移催化剂,这种催化剂可在有机相和水相之间传递反应物。N-丁基咪唑可以作为季铵盐的阳离子,与带有反应官能团的阴离子形成季铵盐。这种相转移催化剂可促进多种有机转化反应,如亲核取代、酯化和醚化等。 图2 展示了N-丁基咪唑的化学转化。在一个干燥的反应烧瓶中,将甲基丙烯酸-2-溴乙酯和N-丁基咪唑与阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合,然后在40度下搅拌反应24小时。反应结束后,直接冷却至室温即可得到目标产物咪唑盐。 参考文献 [1] Clarke, Coby J.; et al ACS Sustainable Chemistry & Engineering (2021), 9(18), 6224-6234. [2] Chen, Hong; et al Macromolecules (Washington, DC, United States) (2009), 42(13), 4809-4816. ...
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甘氨酸是一种非必需氨基酸,具有酸性和碱性官能团,可电离并具有亲水性。它在生物学中发挥着多种作用,包括参与血红素和叶绿素的生物合成、作为抑制性神经递质、用于肽合成和组织培养基的配制、以及制备缓冲液等。 甘氨酸对人体有多种作用。首先,作为蛋白质的组成部分之一,它促进细胞的生长和修复,对身体的正常发育和维持组织的健康至关重要。其次,甘氨酸可以转化为葡萄糖,提供能量供给身体使用。此外,甘氨酸还具有调节免疫系统、促进创伤愈合和提高免疫细胞活性的作用。 甘氨酸还能合成重要的生化物质,如一氧化氮和甘氨酸胆碱,分别调节血管张力和神经传导。此外,甘氨酸还能促进其他氨基酸和碳水化合物、脂肪的代谢,提高能量利用效率。 化浪商城提供纯度为99%的甘氨酸产品,满足实验室需求。请注意,该产品仅供实验室使用,不能用作药物或其他用途。 ...
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第一部分:乙二醇二甲醚的性质 乙二醇二甲醚是一种无色液体,具有低挥发性、高沸点和良好的稳定性。它可以与多种有机溶剂混溶,是化工、医药、涂料、电子等领域中重要的溶剂。 第二部分:乙二醇二甲醚的应用 乙二醇二甲醚在化工领域可用于有机合成、聚合物合成和催化反应等,提高反应效率和产物纯度。在医药领域中,它是常用的药剂辅料,提高药物的生物利用度和稳定性。在涂料领域中,它是常用的涂料溶剂,调节粘度、控制干燥时间,并提供优良的涂膜性能。在电子领域中,它是常用的电子材料溶剂,提高电子材料的纯度和性能。 第三部分:乙二醇二甲醚的安全性 乙二醇二甲醚在正常使用条件下相对安全,但仍需注意以下几个方面:毒性、环境影响和火灾风险。在使用过程中应避免暴露于乙二醇二甲醚的蒸汽或液体,采取必要的个人防护措施。合理控制使用量,避免过量排放,减少对环境的影响。在存储和使用过程中应注意防火防爆措施,避免与火源接触。 结论 乙二醇二甲醚作为重要的有机溶剂,在化工、医药、涂料、电子等领域广泛应用。为确保安全使用,应严格遵循相关操作规程和安全防护措施。 ...
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背景及概述 [1] 蔷薇色酸是一种深红色结晶,也称为树脂质酸、玫瑰红酸、玫红酸、金红。它具有金属光泽,还可以呈现带深绿色金属样的黄棕色片。蔷薇色酸在醇中溶解呈金黄色溶液,在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中溶解呈胭脂红色,在浓硫酸、70%硫酸、盐酸或高氯酸中溶解呈黄色至橙色,微溶于冰乙酸,几乎不溶于水和苯。 蔷薇色酸可用作饮料用水中二氧化碳的定性试剂,也可用以区分人乳与牛乳。它还是染料中间体,主要用于分析化学中作为指示剂。其pH值变色范围为6.2~8.0,颜色由黄色变成红色。 制备 [1-2] 报道一、 一种制备蔷薇色酸的方法如下: 在1L三口瓶中加热融化320g苯酚,加入50g三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中。将体系加热到100℃,然后加入100mL四氯化碳,反应8小时停止加热,放冷至室温,进行水洗和乙醚洗,最后收集固体产物,烘干后得到约250g的最终产物,收率达75%。 产物为带有金属光泽的深红色固体,乙醇溶解后呈金黄色。通过TLC展开试验确认为玫红酸。 将0.15mL玫红酸的乙醇溶液与无二氧化碳的水和氢氧化钠标准滴定溶液进行反应,溶液立即变为红色。再加入盐酸标准溶液,溶液立即变为黄色,具有较高的灵敏度。 报道二、 一种制备蔷薇色酸的方法如下: 取1.00ml熔融状态的苯酚,1.26g草酸,0.17g氯化铜,研磨后置于圆底烧瓶中。使用微波炉装有回流装置,将微波强度调为中高,进行6分钟的微波作用。微波作用后得到绿色与黄色固体的混合物。进行乙醚萃取和NaOH处理,最终得到约0.9g的蔷薇色酸产物,熔点为35-35.5℃。 参考文献 [1][中国发明]CN201610771273.5一种玫红酸的制备方法 [2][中国发明]CN200710027488.7一种合成玫红酸方法...
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4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑是一种具有明显坚果香味的化合物,可用于奶制品和坚果等产品的加香,同时也是一种重要的医药中间体。 制备方法 下面是一种制备4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑的合成方法: (1)氧化:将α-乙酰-γ-丁内酯与磺酰氯反应,得到α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯。 (2)水解脱羧:将步骤(1)中得到的α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯与稀硫酸或盐酸反应,得到3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液。 (3)合成:将甲酰胺与五硫化二磷反应,得到硫代甲酰胺的二氯甲烷溶液。然后将步骤(3)中得到的硫代甲酰胺二氯甲烷溶液与步骤(2)中得到的3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液反应,最终得到4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑。 最后,通过调整反应液的pH值和适量的萃取,可以分离出产品。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410000932.6 一种4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成方法 ...
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背景及概述 [1] 2,6-吡啶二甲酸类衍生物具有较强的敏化发光能力,相较于其他有机配体如水杨酸衍生物、邻啡罗啉类配体和β-二酮类化合物。此外,通过测量圆偏振发光光谱,2,6-吡啶二甲酸的稀土配合物还可以提供更多信息。 2,6-吡啶二甲酸可用于制备2,6-吡啶二甲醇,而2,6-双取代基吡啶则是一类重要的有机合成中间体。特别是2,6-吡啶二甲醇在应用方面具有广泛的用途。羟基可以转化为醛基、卤代烃、氨基等多种官能团,从而合成其他重要化合物。此外,由于取代发生在2、6位,因此还可以生成大环化合物,因此在合成中得到广泛应用,具有较高的研究价值。 制备 [1-2] 报道一、 在装有搅拌器和回流冷凝管的2L烧瓶中,加入800mL水,53.5gKMnO 4 ,16.7g2,6-二甲基吡啶,加热至回流,当KMnO4的颜色褪去时,再加入另外的53.5gKMnO 4 和200mL水,继续回流至颜色完全褪去(大约2h),冷却,过滤出MnO 2 ,将滤出的不溶物放到500mL的热水中洗涤,过滤,合并滤液,将滤液浓缩至200-300mL,过滤,然后用浓HCl酸化,冷却,有沉淀析出,过滤,干燥得到2,6-吡啶二甲酸。产率:80%,m.p.220℃,与文献相符。 报道二、 (1)将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于吡啶中,往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌,滴加结束后加热反应10小时得到混合液,所述加热温度为87℃; (2)往步骤(1)中得到的混合液滴加硫酸,搅拌并调节pH值为2.3,有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。 应用 [1] 2,6-吡啶二甲酸制备2,6-吡啶二甲醇的方法如下: 在500mL三口瓶中加入2,6-吡啶二甲酸8.8g(0.05mol)及200mLTHF,冰盐浴冷却到-5摄氏度,搅拌下分批加入3.8g(0.1mol)NaBH4。加完后反应半小时,待不再生成气体。将0.05mol碘溶于80mLTHF中,滴入其中,滴加完毕后撤去冰浴,自然升温到室温,反应1.5小时后停止。加入3mol/L的盐酸调节pH到中性,抽滤除去固体,溶液旋干,用乙酸乙酯震荡萃取,无水硫酸镁干燥后旋蒸,得到白色晶体5g,产率72%。m.p.111-112℃,与文献相符。 参考文献 [1] [中国发明] CN201410696815.8 一种2,6-吡啶二甲醇的制备方法 [2] [中国发明] CN201310646407.7 一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法 ...
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丙二酸甲酯酰氯是一种有机中间体,可以通过甲基丙二酸氢与草酰氯反应得到。据报道,它可以用于制备治疗2型糖尿病的西他列汀。 制备方法 取出一个经过氩气冷却至室温的洁净烧瓶,加入5mL二氯甲烷和1.0g甲基丙二酸氢(8.5mmol),并在搅拌过程中加入一滴DMF。冰浴5分钟后,慢慢加入1.2g草酰氯(9.4mmol),撤去冰浴,室温下反应2小时。使用旋转蒸发仪蒸发浓缩,得到丙二酸甲酯酰氯。 应用领域 根据CN201210108469.8的报道,可以通过丙二酸甲酯酰氯与3-三氟甲基-[1,2,4]三唑并[4,3-a]哌嗪的盐酸盐在常温条件下进行缩合反应,再与2,4,5-三氟苯乙酸在碱性条件下反应,最后与(S)-苯甘氨酰胺在常温条件下进行缩合反应,经过还原剂还原,加热回流脱去酯基后,再与氢化还原试剂反应,制备出西他列汀。这种制备方法成本低,收率高,易于操作,所用试剂均为常规试剂,后处理简单,适合工业化生产。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610633884.3 八元环内酯化合物的一种合成方法 [2] CN201210108469.8一种西他列汀的制备方法 ...
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葡萄糖的制造工艺根据不同的方法可以分为一水葡萄糖和无水葡萄糖。 一水葡萄糖是以淀粉或淀粉质为原料,通过液化、糖化、精制、浓缩、冷却结晶等步骤制得的含有一个洁净水的产品。 无水葡萄糖是以淀粉或淀粉质为原料,通过液化、糖化、精制、浓缩、蒸发结晶等步骤制得的产品。 一水葡萄糖在各个产业中具有不同的效果和作用。在食品行业和饮料行业中,它常被用作甜味料。在皮鞋业中,它是一种优秀的还原剂。在药物企业中,它可以制作肠内营养液或静脉注射液。一水葡萄糖还可以分为食品级和医药级,分别用于食品加工业、蔬菜保鲜行业和口服医药的原料。 无水葡萄糖是不含结晶水的有机化合物,呈无色或白色结晶性粉末。它可用于制作葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液等药品。 一水葡萄糖和无水葡萄糖在口感、性状上有一些区别。一水葡萄糖口感清凉,呈雪白带光泽的粉末状,而无水葡萄糖清凉度较少且甜度更大,呈白色粉末状,光泽度不如一水葡萄糖高。 ...
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5-(4-甲酸苯基)-1H-四唑是一种有机中间体,可用于制备自分泌运动因子抑制剂。它可以通过4-氰基苯甲酸的反应合成得到。 制备方法 将叠氮化钠和氯化铵溶解在无水DMF中,然后加入4-氰基苯甲酸。在搅拌下回流反应,最后用盐酸酸化并过滤得到产物。 应用领域 5-(4-甲酸苯基)-1H-四唑可用于制备自分泌运动因子抑制剂,这些抑制剂具有重要的生物学功能,可以降低LPA的合成,从而对肿瘤等疾病产生治疗效果。 自分泌运动因子(Autotaxin,ATX)是一种重要的蛋白,它可以将溶血磷脂酰胆碱水解成溶血磷脂酸,从而生成LPA。LPA在细胞内起着重要的信号传递作用,与肿瘤、血栓等疾病密切相关。因此,抑制ATX的活性可以降低LPA的合成,对治疗相关疾病具有潜在的疗效。 参考文献 [1] Chemistry of Materials, 23(11), 2908-2916; 2011 [2] PCT Int. Appl., 2021032323, 25 Feb 2021 ...