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丹磺酰氯是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物和农药领域。它可以通过一系列的制备过程来获得。首先,丹磺酰氯的合成始于丹磺酸,一种含有磺酰基的化合物。通过与氯化亚砜反应,可以将丹磺酸转化为丹磺酰氯。这个反应过程中,氯化亚砜起到了重要的催化剂作用。 制备得到丹磺酰氯后,接下来就可以进行加工和应用。丹磺酰氯在制药领域中常用于合成药物中的关键中间体。它可以与其他化合物发生取代反应,形成新的化合物结构。这种反应可以通过控制反应条件和反应物的选择来实现,进而获得具有特定药理活性的目标化合物。 在农药领域,丹磺酰氯也被广泛用于合成杀虫剂和除草剂。通过与其他化学物质的反应,可以制备出对特定害虫或杂草具有高效杀灭作用的农药。这些丹磺酰氯衍生物在农业生产中起到了重要的作用,保护作物免受病虫害的侵害,提高农作物的产量和质量。 在丹磺酰氯的加工过程中,需要严格控制反应条件和操作环境。由于丹磺酰氯是一种具有较强腐蚀性的化合物,操作人员必须佩戴适当的防护装备,并遵循安全操作规程。此外,对废弃物的处理也需要特别注意,以确保环境的安全和可持续性。 综上所述,丹磺酰氯是一种重要的有机化合物,在制药和农药领域具有广泛应用。它的制备过程始于丹磺酸,通过与氯化亚砜的反应得到。在加工过程中,丹磺酰氯可以与其他化合物发生取代反应,形成具有特定药理活性或杀虫除草作用的化合物。然而,对于丹磺酰氯的加工和应用,需要严格控制反应条件和操作环境,确保安全性和环境保护。...
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盐酸胍是一种核酸酶的强抑制剂,化学式为CH6ClN3,呈白色或微黄色块状物。它可用于医药、农药、染料以及其他有机合成物的中间体,是制造磺胺类药物和叶酸的重要原料,同时也可用作合成纤维的防静电剂。 主要用途 蛋白质变性剂:盐酸胍可溶解蛋白质,导致细胞结构破坏,核蛋白二级结构破坏,从核酸上解离下来。 RNA提取:盐酸胍是核酸酶的强抑制剂,有利于从富含RNase的组织中提取完整的RNA。 检测试剂:可作为检测金、铱、铂和钌等贵金属的检测试剂。 变性原理 ① 第一种机制是变性蛋白质能与尿素和盐酸胍优先结合,形成变性蛋白质变性剂复合物,当复合物被除去时引起N- D反应平衡向右移动,随着变性剂浓度的增加,天然状态的蛋白质不断转变为复合物,最终导致蛋白质完全变性。然而,由于变性剂与变性蛋白的结合是非常弱的,只有高浓度的变性剂才能引起蛋白质完全变性; ② 第二种机制是尿素与盐酸胍对疏水氨基酸残基的增溶作用。因为尿素和盐酸胍具有形成氢键的能力,当它们在高浓度时,可以破坏水的氢键结构,结果尿素和盐酸胍就成为非极性残基的较好溶剂,使蛋白质分子内部的疏水残基伸展和溶解性增加。 ...
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葡萄糖酸是一种重要的天然二羧酸,被广泛应用于医药、保健和聚合物材料等领域。传统的葡萄糖酸合成存在诸多问题,因此开发微生物发酵法具有重要意义。最近,江南大学的邓禹团队利用工程酿酒酵母成功实现了葡萄糖酸的高效生产。 研究人员通过构建融合蛋白和调节代谢通路,成功提高了葡萄糖酸的产量。经过优化后,在生物反应器中获得了令人满意的生产效率。这一研究成果为高效合成葡萄糖酸提供了新的生物法途径,对多个领域的应用具有重要意义。 参考文献 [1] Efficient production of glucaric acid by engineered Saccharomyces cerevisiae. Applied and Environmental Microbiology 89 (6), e00535-23. ...
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水合氧化铁(III)因其优异的物理和化学性质,已成为一种重要的材料,且在各个领域都有潜在的应用价值,如用作颜料、磁性材料、光敏材料、气敏材料、催化剂等。近年来,水合氧化铁(III)又广泛用作吸附材料,用于环境保护,可吸附H2S等有害气体,可用作脱硫剂;也可用作饮用水、工业废水等水中重金属的吸附剂 [1] . 性质 水合氧化铁(III),英文名:Iron hydroxide oxide,CAS号:20344-49-4,分子量:88.85170,密度:3.4-3.9,沸点:N/A,分子式:FeHO2,熔点:135°C,为细黄色,无气味的粉末,应放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉,干燥的地方. 制备方法 (1)取20.2g硝酸铁和10.5g柠檬酸溶解于100mL去离子水中,得到Fe 3+ 浓度为0.5mol/L和柠檬酸浓度为0.5mol/L的A混合液; (2)取12.0g尿素和2.3g乙醇溶解于50mL去离子水中,得到尿素浓度为4mol/L和乙醇浓度为1mol/L的B混合液; (3)将步骤(2)得到的B混合液用蠕动泵按照1mL/min的速度滴加到步骤(1)得到的A混合液中,滴加B混合液的同时用磁力搅拌器按照1000r/min的速率搅拌,待B混合液滴完后,再继续搅拌10min,得到C混合液,其中,A混合液和B混合液的体积比为2:1; (4)将步骤(3)得到的C混合液倒入水热反应釜中,然后将水热反应釜放入烘箱中,在110℃下反应14h,结束后自然冷却至室温,进行固液分离,得到沉淀,然后将沉淀装入离心管中,先加入乙醇离心洗涤三次,再用去离子水离心洗涤至中性,在90C下干燥16h,自然冷却至室温,得到纳米水合氧化铁(III) [2] . 应用 取3g新制备的纳米水合氧化铁(III)放入转化炉中,在130℃下抽真空还原6h,然后用杜瓦瓶装满液氮,将转化炉放入装满液氮的杜瓦瓶中,待温度探头显示的温度为液氮温度后,通入经过脱水脱氧后的高纯氢气进行正仲氢转化,并用转子流量计测氢气流速,最后进入气相色谱仪中分析仲氢含量,并计算正仲氢转化率。结果表明,所制备的纳米水合氧化铁(III)粒径小,活性高,将其用于正仲氢催化转化,仲氢浓度在48%以上,转化率在95%以上 [2] . 参考文献 [1]白晓光,王正达,段书芬. 水合氧化铁的制备及其对重金属的吸附[J]. 净水技术,2021,40(6):91-94. DOI:10.15890/j.cnki.jsjs.2021.06.015. [2]宁波大学. 一种纳米水合氧化铁及其制备方法和应用:CN202210029537.5[P]. 2022-04-12....
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介绍 间三氟甲基苯乙酮是一种有机化合物,化学式为C9H7F3O。它是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料和液晶材料等领域。它是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯的重要中间体。 图一 间三氟甲基苯乙酮 合成 目前制备间三氟甲基苯乙酮的现有技术中,有些方法起始原料价格高、来源困难、收率低,且不易工业化;有些方法使用到氯化镉,增加废水的处理难度;有些方法使用重氮甲烷易爆且剧毒;有些已工业化的方法,但其收率不高,成本高,三废量大,原料或生产过程中,安全风险大。 图二 三氟甲基苯乙酮的制备方法 针对现有技术的问题,孙绪兵等人提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法,具体工艺为:以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应,反应完毕加水洗涤,静置分层,获取油相,将所述油相蒸馏脱除溶剂,得到间三氟甲基苯乙酮。优选地,所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述催化剂选用4?二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺中的一种或两种组合;溶剂选用丁酮、3?戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或两种组合。 具体步骤为:在1000ml反应瓶中,投入甲苯296g,三氟甲基苯147.6g,醋酸63.6g,甲醇钠1.5g,搅拌升温至40?70℃反应4小时,降温至常温,加水20g洗涤,静置分层,分出水相,油相进行减压蒸馏,脱除甲苯,间三氟甲基苯乙酮重量181.1kg,含量99.2%,以三氟甲基苯计,收率95.5%。该方法具有反应过程温和,工艺流程简单,操作安全方便,产品质量好、收率高,并且生产成本低,三废量较少,达到清洁生产的要求,适合大规模工业化生产的特点。 参考文献 [1]孙绪兵,王同涛,陈永平,等. 一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法[P]. 山东省:CN202111345150.2,2022-01-21. ...
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背景及概述 随着人们生活水平的提升和化妆品市场的蓬勃发展,消费者对护肤乳液的品质和外观要求日益提高。目前市场上的高档护肤乳液多采用低粘度配方,并选择高质硬质材料如玻璃、金属等作为包装容器。其中,鲸蜡硬脂醇聚醚-25作为化妆品制备中不可或缺的原料,相较于水基产品,其含油量更高,能提供更细腻、滋润和保湿效果;相较于面霜产品,鲸蜡硬脂醇聚醚-25的黏度更低,避免了沉重和黏腻感。 图1 鲸蜡硬脂醇聚醚-25性状图 应用举例 1. 制备硼酸乳膏 侯晓军等人采用星点设计效应面法,制备了硼酸乳膏。配方中含脂肪醇醚-6-鲸蜡硬脂醇聚醚-25(3∶2)50 g、十六醇-十八醇(3∶7)65 g、异硬脂醇异硬脂酸酯-霍霍巴油-轻质液状石蜡(5∶3∶2)125 g 时,制得的成品为白色半流体乳膏,硼酸含量为标示量的98.50%,粘度为1.64×104 mPa·s,预测值与实测值相当,制剂稳定性较好。星点设计-效应面法优化硼酸乳膏基质配方方法简单、精密度高、预测性好,制剂成品稳定、质量可控。 2. 制备滋养保湿霜 一种滋养保湿霜的制备方法,以重量份计,由以下组分组成:甘油2~3,澳洲坚果籽油6~8,蜂蜜6~8,液体石蜡2~3,羊毛脂2~3,棕榈油甘油酯2~3,鲸蜡醇2~3,丙二醇3~5,鲸蜡硬脂醇聚醚-6 2~3,鲸蜡硬脂醇聚醚-25 2~3,聚二甲基硅氧烷0.3~0.5,己二酸二异丙酯0.2~0.3,鲸蜡硬脂醇1~2,卡波姆1~2,3-二醇1~2,透明质酸2~3,苯甲酸钠0.1~0.2,羟基丙酯0.3~0.5,水40~50。该保湿霜能保持肌肤平衡状态,使肌肤滋润、细腻、柔滑。 参考文献 [1]侯晓军,唐菱,周芃,等. 星点设计-效应面法优化硼酸乳膏基质配方及质量控制[J]. 中国药师,2016,19(5):879-883. ...
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介绍 4-溴-2-硝基苯胺(4-Bromo-2-nitroaniline)是一种多功能化的有机化合物,化学式为C6H5BrN2O2。外观通常呈现为黄色固体,用作医药中间体和染料中间体等化工原料药。它在氯仿、二甲基亚砜、甲醇等溶剂中具有溶解性。 图一 4-溴-2-硝基苯胺 合成 将276 mg(2 mmol)邻硝基苯胺、143 mg(1.2 mmol)溴化钾加入到50 ml三颈烧瓶中,然后加入AcOH:H2O=9:1 10ml溶剂,转移到恒温磁力搅拌水浴中,在30°C的温度下搅拌反应1小时,15分钟后反应。将时钟缓慢分批加入到1.8 g(1.8 mmol)ZnAl-BrO3-LDHs中。反应结束后,使用二氯甲烷萃取反应溶液,合并有机相,向二氯甲烷相中加入双糖浆柱色谱硅胶(200-300目),减压蒸馏出二氯甲烷,用柱色谱法分离(石油醚:乙酸乙酯=10:1作为洗脱剂),得到412mg纯产物。该物质为橙色固体4-溴-2-硝基苯胺,产率为95%[1]。 图二 4-溴-2-硝基苯胺的合成 在308-318 K下,在30分钟内分批向2-硝基苯胺(34.5 g,0.25 mol)的乙酸(400 ml)溶液中加入N-溴琥珀酰亚胺(44.5 g,0.25mol)(图1)。将混合物在318 K下搅拌3小时,加热至363 K并搅拌2小时。将混合物冷却至室温后,将其倒入剧烈搅拌的冷水(4升)中。10分钟后,滤出橙色沉淀,用水(2200毫升)洗涤。将获得的粗产物从80%乙醇中重结晶,并在真空下干燥,得到无色结晶固体的纯4-溴-2-硝基苯胺(产率39.9g,74%)[3]。 图三 4-溴-2-硝基苯胺的合成2 参考文献 [1]王力耕,陈璐焌,章华隆,等.一种合成单溴代苯胺类化合物的方法[P].浙江:CN201710367665.X,2017-08-25. [2]Salmasi R ,Gholizadeh M ,Salimi A , et al.The synthesis of 1,2-ethanediylbis(triphenylphosphonium) ditribromide as a new brominating agent in the presence of solvents and under solvent-free conditions[J].Journal of the Iranian Chemical Society,2016,13(11):2019-2028. [3]Marek, Paulina H.; Urban, Mateusz; Madura, Izabela D. (2018). The study of interactions with a halogen atom: influence of NH2 group insertion on the crystal structures of <i>meta</i> -bromonitrobenzene derivatives. Acta Crystallographica Section C Structural Chemistry, 74(11). ...
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引言: 醋酸锆,作为一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域和重要的科研价值。本文将深入探讨醋酸锆的定义、性质以及相关研究进展,旨在帮助读者更全面地了解这一化合物的特点和潜在应用价值。 1. 醋酸锆简介 醋酸锆,英文名称: Zirconium Acetate,CAS:7585-20-8,分子式:C8H12O8Zr。醋酸锆化学式为Zr(CH3COO)2。锆是一种化学元素,符号为 Zr,。醋酸锆是指由锆和乙酸根离子结合形成的化合物。它是一种高纯度的结晶粉末,用于广泛的研究和工业应用。醋酸锆的主要用途为:醋酸锆广泛用于油漆催干剂,纤维、纸张的表面处理,建材防水剂等。醋酸锆的结构如下: 2. 醋酸锆溶液的特性 醋酸锆可溶于水。它通常以水溶液的形式存在。醋酸锆在溶液中的稳定性取决于以下几个因素 : ( 1)温度 溶液在室温下一般稳定。然而,长时间暴露在高温下会引起水解,这可以不可逆地改变溶液的性质。 ( 2)pH值 醋酸锆呈弱酸性。当 pH值降低(变得更酸)时,水解变得更容易。 ( 3)浓度 浓度越高的溶液一般越容易水解。 总体而言,醋酸锆溶液在推荐的储存条件下是比较稳定的。然而,重要的是要注意温度、 pH和浓度,以避免降解。 3. 醋酸锆氢氧化物 3.1 醋酸锆氢氧化物的形成 醋酸氢氧化锆 (Zr(OH)x(CH3COO)y,其中x + y≈4)是通过锆化合物(通常是锆盐)与碱性溶液反应形成的。这个过程被称为水解。最终产物(Zr(OH)x(CH3COO)y)中氢氧根(OH)与乙酸根(CH3COO)的具体比例可以根据反应条件而变化,如碱和起始锆盐的浓度。 3.2 醋酸锆氢氧化物的性能与应用 醋酸氢氧化锆是一种白色粉末,在水中溶解度低。醋酸锆氢氧化物是一种多功能化合物,用作氧化锆合成的前体。常用于生产氧化锆掺杂金属或金属氧化物纳米颗粒。以下是一些关键特征 : ( 1)前体 它是合成各种锆基材料的有价值的前体,包括 : 二氧化锆 (ZrO2)纳米颗粒:通过热处理,醋酸氢氧化锆可以转化为不同晶体形态(相)的ZrO2纳米颗粒,在催化、陶瓷和燃料电池中有着广泛的应用。 掺杂氧化锆材料 :通过在合成过程中结合其他金属阳离子和锆,可以创建具有特定性能的掺杂氧化锆材料。 ( 2)成膜 醋酸氢氧化锆可以作为一种起始材料,通过溶胶 -凝胶加工等技术在各种基底上沉积氧化锆薄膜。 3.3 与醋酸锆比较 可以把醋酸锆和氢氧化醋酸锆看作是兄弟。它们都与锆有关,但它们有一些关键的区别。醋酸锆通常以溶液的形式存在于水中,而醋酸锆氢氧化钠则以白色粉末的固态形式存在。醋酸锆在温度和酸度方面比较宽容,但它的用途较小。醋酸氢氧化锆可能对环境有点挑剔,但当你需要制造新的锆基材料时,它是你的首选。 4. 醋酸锆溶液 SDS:安全预防措施和操作 醋酸锆虽然不会造成极端危险,但如果处理不当,会造成刺激和伤害。可能引起皮肤和眼睛刺激。有研究报道醋酸锆为一种腐蚀性物质,可对皮肤、眼睛和呼吸道造成伤害。遵循安全指南可以确保一个安全的工作环境,保护您免受潜在的伤害。 4.1 潜在的危险和安全预防措施 ( 1)眼睛刺激:醋酸锆可导致严重的眼损伤。 安全注意事项 :请佩戴化学安全护目镜或面罩等眼部保护装置。 ( 2)皮肤刺激:接触醋酸锆会刺激皮肤。 安全注意事项 :穿戴防护服,包括手套,以防止皮肤接触。处理后彻底清洗皮肤。 ( 3)呼吸刺激:吸入醋酸锆的浓缩蒸汽或灰尘可能刺激呼吸系统。 安全注意事项 :在通风良好的地方使用。如果在大量工作或有灰尘,考虑使用呼吸器。 4.2 正确的储存和处置 ( 1)储存: 将醋酸锆溶液保存在原密封容器中。储存在阴凉,干燥,通风良好的地方,远离热和不相容的材料。 ( 2)处理 醋酸锆溶液应按照当地法规进行处理。在没有具体指南的情况下,请咨询废物处理专家,以了解正确的处理和处置方法。不要把它倒进下水道。 4.3 注意事项 ( 1)不要在醋酸锆溶液周围吃、喝或吸烟。 ( 2)重复使用前清洗被污染的衣物。 ( 3)熟悉您正在使用的特定醋酸锆溶液的安全数据表(SDS),因为预防措施可能会根据浓度略有变化。 5. 结论 醋酸锆作为一种重要的无机化合物,在各个领域都有着广泛的应用前景和重要的科研意义。通过对其性质和研究进展的深入了解,我们可以更好地发挥其在医药、材料科学和化工等领域的潜在作用,推动相关领域的发展和创新。希望本文能够为读者提供关于醋酸锆的全面信息,激发更多人对这一化合物的兴趣,促进相关领域的进步和发展。 参考: [1]乐山沃耐稀电子材料有限公司. 一种醋酸锆的制备方法:CN201810643108.0[P]. 2018-11-06. [2]https://procure-net.com/product/zirconiumiv-acetate-hydroxide-precursor-for-zirconia-synthesis/ [3]https://haz-map.com/Agents/8479 [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Zofenopril-calcium ...
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在材料领域中对苯二异氰酸酯是一种重要的化合物。本文将介绍其传统合成方法,为研究人员提供多样化和可靠的制备途径。 简述: 对苯二异氰酸酯 (PPDI)相对分子质量为160.1,NCO质量分数为52.52%,为高度规整、对称的芳香族二异氰酸酯。用其合成的聚氨酯(PU)弹性体,硬度可调、耐温性和动态性能好、耐磨性和韧性优异、耐溶剂和耐湿热性突出,是极具前途的高性能材料,应用领域包括:湿热环境、油性环境使用的部件、需耐磨、耐撕裂的场合以及动力驱动重复运动的部件,如密封圈和密封垫、水泵皮线、油田设备材料、动力联轴节等。1913年Pyman F L首次合成了PPDI。 合成: 1. 伯胺光气化法 伯胺光气化法是合成异氰酸酯的传统方法。 Bayer公司报道了对苯二胺(PPDA)光气化生产PPDI的工艺。其三段工艺是以邻二氯苯(或氯苯)为溶剂,于0~10℃时将光气溶液加入到PPDA溶液中,再通入光气(小于50 g/h)于80~90℃反应1~4 h,然后升温至115~125℃反应1~4 h,用N2驱除过量光气和HCl,减压蒸去溶剂得PPDI,收率为90%~95%。在两段工艺中加入缚酸剂N,N-二甲基苯胺,反应4 h后,PPDI的收率为84.5%。 而 Gazzard等则采用加入有机碱(三乙胺、吡啶等)或无机碱(氢氧化物、碳酸盐等)的水溶液,使PPDI收率提高至97.4%,但产品纯度却有所降低。手崎清等用甲苯作溶剂,在80℃和100~200℃进行两段反应,反应液结晶得PPDI,收率为93.7%,产品纯度达99.3%以上。 2. Hoffmann重排法 Akzo公司以对苯二甲酸酯为原料生产PPDI 。此路线以对苯二甲酸酯为原料,经氨解、氯代,与仲胺在碱作用下进行 Hoffmann重排,生成对苯二(二烷基)脲,然后以氯仿为溶剂,在HCl作用下,脲于110℃、460 kPa下分解,蒸去溶剂,用乙醚抽提得PPDI,以脲计其收率为70.3%。该法虽原料价廉易得,但收率低,步骤繁琐,不利于工业化生产。 3. Lossen重排法 Rennie等用对二甲苯(或甲苯、甲醛和HCl)、亚硝酰氯、氯气为原料 , 合成了 PPDI , 过程如下 : 二甲苯与亚硝酰氯光化反应生成氯代对苯二异羟肟酸 , 然后在邻二氯苯中 , 经 Lewis酸催化 , 于 100~250℃反应 , 生成 PPDI , 收率为 85%。该法虽原料价廉易得 , 但实施技术路线长、收率低、耗能大 , 同时亚硝酰氯为气态 , 毒性大且不易贮运。 4. 氨基甲酸酯法 Valli等研究的氨基甲酸酯法即采取先合成对苯二氨基甲酸酯,随后分解得PPDI。 对苯二氨基甲酸酯的合成 :用对二硝基苯和CO、甲醇为原料,以Pd-粘土、Ru3(CO)12、2,2-二吡啶为催化剂,在苯中于180℃、7 MPa下反应12 h,对苯二氨基甲酸甲酯(PPDC)收率为96%。该反应温度高,PPDI易自聚;反应需贵金属催化剂,回收困难,且反应压力高,设备及操作费用高,尚未见工业化报道。 对苯二氨基甲酸酯分解 : Butler等用BCl3、BBr3为催化剂,以苯为溶剂,加入三乙胺,在回流温度下分解对苯二氨基甲酸酯,将生成的醇不断蒸出,反应0.5 h,PPDI收率在90%~100%。铜谷正晴等报道了在高沸点溶剂中,用锡盐催化分解PPDC,100℃减压下反应,PPDC分解率为97.2%,PPDI收率为95.5%,单异氰酸酯质量分数为1.6%。 以氨基甲酸酯分解法制备异氰酸酯近年来研究较多,此法一般需在高温下进行,易生成高沸点副产物,且有较多的单异氰酸酯生成,技术关键是高效催化剂和合理工艺的选择使用。 参考文献: [1]王文松 , 李红 . 三光气法合成对苯二异氰酸酯的研究 [J]. 聚氨酯工业 , 2011 , 26 (03): 40-43. [2]赵博 , 丛津生 , 胡兴平 . 对苯二异氰酸酯的合成进展 [J]. 聚氨酯工业 , 2004 , (03): 10-14. ...
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二聚酸 作为一种重要的化学品,在材料、金属加工等领域具有十分广泛的应用。 简述:二聚酸是一种由两个油酸分子聚合而成的大分子化合物,广泛应用于金属加工等领域,还可作为单体合成聚酰胺树脂等高分子材料。 应用: 二聚酸是一种重要的油脂化学品,其分子量适中,分子中既有非极性长碳链,又具有极性的羧基,具备 “两亲”分子的性质;羧基和双键官能团,又使其能进行多项化学反应,包括酯化反应、氢化反应、聚合反应,同时还能够与卤化物、胺、环氧乙烷、碱金属氢氧化物/ 两性氢氧化物反应等等,独特的物理化学性质使得它可以作为很多精细化学产品的基本原料。 ( 1)合成聚酰胺树脂 二聚酸主要用于合成聚酰胺树脂,而二聚酸酰胺树脂则是一种广泛应用的环氧树脂固化剂。其固化后的产物具有高黏合强度、防锈性、耐腐蚀性和柔韧性,适用于层压板、粘合剂等产品的制备。现如今,在土木建筑、机械工程、汽车制造、船舶制造、电机生产等领域中发挥着积极作用。非反应型二聚酸酰胺树脂在印刷油墨中被使用。聚酰胺树脂薄膜凭借良好的密封性、耐水性、柔韧性,成为热封口工作首选材料。 ( 2)生产油墨 在二聚酸型聚酰胺树脂中,作为油墨树脂和热熔胶生产原料占绝大部分。对于油墨树脂来讲,二聚酸型聚酰胺树脂主要用于高档彩色塑印油墨的连接料,占比 20%-30%,作为油墨中颜料粒子的载体,起到分散颜料粒子的作用,同时赋予油墨流动性能,能够依靠其干燥成膜性牢固附着与承印物表面并使墨膜耐摩擦、有光泽。 ( 3)生产热熔胶 二聚酸型聚酰胺热熔胶是由二聚酸与二元胺或多元胺缩合形成的二聚酸酰胺树脂。该热熔胶具有狭窄的熔融范围、软化点范围狭窄、无毒、耐油、耐化学腐蚀、耐低温,并且在粘接极性材料时具有良好的粘接强度等特点。因此,它是热熔胶中综合性能较优的一类产品。相比于其它热熔胶,聚酰胺类热熔胶具有粘接强度高、柔韧性较好、耐热性和耐介质性佳,可用于木材、金属、陶瓷等众多材料的粘接。不同使用领域对聚酰胺热熔胶的性能要求如下表 1所示。 ( 4)合成聚酯类 二聚酸另一个主要应用领域是与乙二醇及其他多元醇反应生成聚酯类,采用熔融聚合法,温度在 160-220℃,合成的聚酯多元醇可以用于聚氨酯材料的生产。许延卿等将二聚脂肪 酸与乙二醇缩合制得聚酯二元醇,再通过与甲苯二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯反应引入丙烯酸酯基团,从而制得可光固化的聚氨酯丙烯酸酯树脂,随着二聚酸含量的升高,玻璃化温度下降,树脂由亲水变为疏水,断裂伸长率提高,柔韧性增强,这是由于二聚酸的特殊长链结构使其具有非常强的疏水性,并且含有双键,可提供树脂较好的疏水性及柔韧性。这些结构特性也体现在二聚酸热塑性聚酰胺弹性体中,相较于传统的热塑性聚氨酯,它在力学性能、耐水解性和耐化学药品性等方面表现更为优异。 ( 5)润滑及腐蚀抑制剂 具有适中分子量的二聚酸在油品和有机溶剂中具有良好的溶解性;其分子中含有极性羧基和较长的非极性碳链,对金属具有强大的吸附力。将其覆盖在金属表面可形成疏水性多分子层膜,在燃料油抗磨、金属加工和润滑防腐等领域具有广泛应用。 ( 6)其他应用 在医药领域,基于二聚酸的可降解酯类聚合物可用于药物运输、控制释放等方面;在电子及材料领域,基于二聚酸的耐高温聚酰胺以优良的拉伸强度、地吸水性及高剪切强度 等优势可用于电子的封装,尤其是 5G电子封装;在石油开采领域,二聚酸分子中含有亲油基团,羧基可与不同亲水基团反应从而将其引入,产品可以用作石油开采钻井液。此外,二聚酸在环氧树脂固化剂、功能性涂料、包装薄膜、发动机配件结构材料等方面都有应用,还是二腈类、二胺类、二异氰酸酯类等有机产品合成的重要中间体。 参考文献: [1]曹一飞,史立文,洪玉倩等. 二聚酸的合成机理及方法综述 [J]. 浙江化工, 2023, 54 (11): 26-30. [2]王宜迪,张雁玲,王所伟等. 二聚酸合成及应用研究进展 [J/OL]. 中国油脂, 1-10[2024-03-19]. https://doi.org/10.19902/j.cnki.zgyz.1003-7969.230087. [3]杨胜. 二聚酸的制备工艺及其应用 [J]. 化工设计通讯, 2021, 47 (03): 141-142. ...
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本研究旨在探讨一种制备与检测 1,3- 二甲基 -5- 吡唑酮的方法,以期揭示其合成途径以及可能存在的杂质成分。 简介: 1,3– 二甲基 –5– 吡唑酮,即 DP ,是一种重要的有机化合物,它是合成医药、农药霸螨灵、除草剂吡唑特和染料等的重要中间体,用途广泛,具有较高附加值。 理化性质:纯品为白色或淡黄色结晶粉末,熔点 114 ~ 117℃ ,易溶于水、醇、氯仿等,加热可溶于酯、苯、二甲苯中,常温下微溶于 1 , 4– 二氧六环,不溶于乙醚和环己烷中,在酸和碱介质中不稳定,易异构化,长时间暴露于空气中易被氧化。 合成:据文献报道, 1,3– 二甲基 –5– 吡唑酮的合成方法大致可归纳为以下两条路线: 1. 甲肼或其盐为原料的合成路线。 它又可按四种方法合成:( 1 )甲肼和乙酰乙酸乙酯进行反应;( 2 )甲肼盐酸盐和乙酰乙酸乙酯进行反应;( 3 )甲肼和二乙烯酮进行反应;( 4 )甲肼硫酸盐和二乙烯酮进行反应。 江玉等人有研究选择甲肼和乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸胺或乙酰乙酸甲酯进行反应,合成 1,3– 二甲基 –5– 吡唑酮,取得了比较满意的结果。具体步骤为: 在装有搅拌器和滴液漏斗得 250ml 三口烧瓶中加入乙酰乙酸甲酯,试验温度下滴加甲肼,常温保温 1 小时,然后加入 100ml 甲苯减压脱水。脱水结束后再升温至 60–70℃ 搅拌 1 小时,冷却后过滤,产品烘干,母液套用。再将异丙醇加入所得产品中,于单口烧瓶内回流精制,产品全溶解后冷却析出。 2. 3–甲基 –5– 吡唑酮甲基化的合成路线 按照甲基化试剂,又可分为用 CH3X 或甲醇作为甲基化试剂进行合成。这条路线需要在加压下进行反应,设备要求较高,不利于实现工业化生产。 检测:生产过程中实时检测 DP 的含量,对跟踪反应进程、控制产品质量意义重大,但目前对 DP 的测定方法少见报道。 HPLC 法以其高速、高效、高灵敏度等特点,在水质分析、药物分析、药品检验、食品检测以及蛋白质分离、代谢组学研究中发挥了巨大作用。 张立洁等人建立了用于鉴别及测定 1 , 3- 二甲基 -5- 吡唑酮 (DP) 的高效液相色谱 (HPLC) 方法。采用高效液相色谱仪定量测定 DP ,对其色谱条件进行优化。测定 DP 的最佳色谱条件如下 : 色谱柱 Diamonsil-C18 (2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm) ,甲醇和水为流动相, DAD 检测器,检测波长为 242 nm ,流速为 0.4 ml/min ,柱温 35℃ 。在上述条件下, DP 得到很好的分离,在给定的浓度范围内呈 现良好的线性相关 (r2 > 0.999) ,精密度良好,回收率为 98.74% ,相对标准偏差为 1.6% 该方法具有良好的灵敏度、回收率和重 复性,可用于 DP 的鉴别及测定。 参考文献: [1]张立洁 , 翁婷 , 刘志勇等 . 高效液相色谱法定量测定 1,3- 二甲基 -5- 吡唑酮的方法建立 [J]. 安徽农业科学 , 2015, 43 (14): 93-95. DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2015.14.038 [2]江玉 . 1,3- 二甲基 -5- 吡唑酮合成研究 [J]. 科协论坛 ( 下半月 ), 2008, (11): 47-48. ...
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热塑性嵌段聚氨酯与许多高分子材料具有良好的共混性。除了非极性树脂如聚乙烯和聚丙烯外,几乎所有加工温度低于280°C的聚合物都可以与热塑性嵌段聚氨酯以不同比例共混。根据热塑性嵌段聚氨酯在共混物中所占比例的不同,共混物可以分为以下三种类型。 (1) 热塑性嵌段聚氨酯作为次要组分的共混物:在这种情况下,热塑性嵌段聚氨酯的用量通常为10%~30%,主要起到改性剂的作用。例如,软质热塑性嵌段聚氨酯可以用来改善高模量塑料(如不饱和聚酯、环氧树脂、聚甲醛、聚对苯二甲酸丁二醇酯)的抗冲击性能。在高模量塑料中加入少量热塑性嵌段聚氨酯后,冲击强度和低温柔韧性都可以显著提高,而不会损害塑料的其他性能。热塑性嵌段聚氨酯还可以作为PVC的非挥发性长效增塑剂,并且可以与PVC以任意比例共混。 (2) 热塑性嵌段聚氨酯与其他树脂以相同比例混合的共混物:将热塑性嵌段聚氨酯和其他热塑性塑料以大致相同的比例共混,通常会赋予共混物新的力学性能。例如,将热塑性嵌段聚氨酯与等量的聚碳酸酯共混后,可以提高模量,并且共混物具有优异的加工性能,适用于汽车工业。热塑性嵌段聚氨酯可以与ABS以任何比例共混。增加ABS的比例有利于提高共混物的模量,但会降低耐磨性和撕裂强度。由于ABS的价格较低,因此该共混物具有价格优势。将热塑性嵌段聚氨酯与苯乙烯马来酸酐共聚物或苯乙烯马来酰亚胺共聚物共混后,冲击强度显著提高,并且仍然具有较高的维卡软化温度。热塑性嵌段聚氨酯还可以与其他聚合物如苯乙烯甲基丙烯酸二烯烃共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物或苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物以及苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物等进行共混。 (3) 热塑性嵌段聚氨酯作为主要组分的共混物:已经有专利报道了使用ABS作为高模量热塑性嵌段聚氨酯的冲击改性剂以及聚醚型热塑性嵌段聚氨酯的增容剂,这些共混物已经商业化。 某些丙烯酸酯聚合物可以作为热塑性嵌段聚氨酯的加工助剂,例如乙烯-丙烯酸共聚物盐可用来改善热塑性嵌段聚氨酯在吹塑成型时的加工性能,其中离子基团起到了热塑性嵌段聚氨酯与聚乙烯增容剂的作用。 除了与其他聚合物共混外,不同类型的热塑性嵌段聚氨酯之间也常常相互共混。例如,软质热塑性嵌段聚氨酯与硬质热塑性嵌段聚氨酯共混,可以得到中等硬度且具有良好加工性能的热塑性嵌段聚氨酯。聚酯型和聚醚型热塑性嵌段聚氨酯共混,则可以获得一些特殊的性能,如良好的耐磨性和优异的低温抗冲击性能。将熔体指数和硬度不同的热塑性嵌段聚氨酯共混后,可以改善聚氨酯在吹塑成型过程中的流动性和脱模性等。 ...
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为了制备具有高性能的聚合物共混物,我们通常选择结构上差异较大的聚合物组成。然而,面结构差异大的聚合物之间往往相容性不好,这是一个矛盾的问题。 大多数聚合物之间的互溶性较差,这导致共混体系难以达到所需的分散程度。即使在共混过程中采取外界条件来实现均匀分散,也会在使用过程中出现分离现象,从而降低共混物的性能稳定性。 解决这个问题的理想方法是采取所谓的“增容”措施。增容的作用有两个方面:一是使聚合物之间易于相互分散,从而获得宏观上均匀的共混产物;二是改善聚合物之间的相界面性能,增加相间的黏合力,使共混物具有长期稳定的优良性能。 ...
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与气相光化反应相比,在溶液中光的吸收和发射过程都会受到溶剂的影响,导致光谱强度发生变化,吸收谱线变宽,精细结构消失。 溶液中激发态的弛豫过程发生明显变化的原因有:碰撞频率增加导致光化学过程的量子产率降低,激发态分子与溶剂分子发生反应,激发态解离生成的碎片也可能与溶剂分子发生反应。溶液中的光化学过程与气相光化学过程的差异可能与溶质分子在溶剂中的环境有关。 离子型物种的光化学反应是溶液中另一种类型的光化学反应,与中性分子的光化学反应不同之处主要表现为离子的原初光化学过程通常具有氧化还原特征。例如,在光解水溶液中,可以产生电子。 ...
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鉴于假说是根据一定的事实材料和理论知识,对研究对象未知性质和规律的一种推测和试探,所以它既包括已知知识,又包括据此而推测得到的未知知识。就这个意义来说,假说具有科学性和假定性相结合的特点,同时还应具有一定的预先性和推测性。基于这些特点,下面从三方面来具体分析假说在化学研究中的若干作用。 1.解释作用。 化学假说一方面是对以往化学经验事实的总结,另一方面又是对化学未知领域的一种新的探索。因此,对于化学现象,假说能提供新的说明方式。这种解释作用一般在涉及研究化学现象和产生这些化学现象的内部机制之间的联系时,表现得尤为明显。 例如,拉瓦锡的氧化说提供了对燃烧现象的一种解释,认为一切燃烧现象都是物质和氧的相互作用。道尔顿则以科学原子假说对当量定律定组成定律、倍比定律作了说明。 又如阿伏加德罗的分子假说对盖,吕萨克的气体实验定律和道尔顿原子论之间的矛盾作出了解释:鲍林则以他的杂化轨道假说和共振假说分别对"碳价疑难"和"结构疑难"作出了解释,等等。 仅有解释性作用的假说称为解释性假说。假说的这种解释作用则以一种描述的方式出现,也可称为"描述作用"。诸如波义耳气体定律、盖斯定律等经验定律的陈述以及关于元素性质的"螺旋图"、"六元素表"、"八音律"等经验描述性的一类假说就是明显的案例。 2.导向作用。 在探索化学未知领域的过程中,某种新的化学假说发人深思,就能引导人们在这一方向上继续进行研究:而为了在实践上验证这一假说,就对观察和化学实验提出了新的课题,为新的观察和化学实验提供新的意图、目的和方向,从而导致一系列科学新成果的产生。 阿伏加德罗的分子假说为相对分子质量的实验测定提供了启发性的帮助。康尼查罗就是在分子假说的启发下,根据气体密度测定了氢、氧、硫、氯、溴、砷、汞等单质和水、氯化氨、醋酸等化合物的相对分子质量;在分子假说的启迪下,他还发现,"即使尚不知道物质的组成如何,也可测定该物质的相对分子质量"。 ...
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1.测量数据的正确记录 在使用万分之一分析天平称量物体重量时,必须记录到小数点后四位有效数字。例如,18.2500克不能写成18.25克也不能写成18.250克;在读取滴定管数值时,必须记录到小数点后两位,如流出溶液体积为22毫升时,要写成22.00毫升。 2.根据准确度要求选择试样用量和仪器 例如:一般分析天平的称量误差为万分之一,即绝对误差为±0.0001克。为了使称量时的相对误差(准确度)在0.1%以下,试样称取量应取多少克才能达到上述的准确度呢?计算如下: 相对误差%=绝对误差/试样重×100%; 试样重=0.0001克/0.1%×100%=0.1克 由此可知,试样称取的重量不能低于0.1克。如果称取试样重量在1克以上时选用千分之一天平进行称量也可以达到准确度0.1%的要求。计算如下: 相对误差%=0.001/1×100%=0.1% 3.正确表示分析结果 在分析漂白粉有效氯含量时,用万分之二的阻尼天平称取试样1.0000克,测定结果:甲报告含量30%;乙报告含量30.0%;丙报告30.00%;丁报告30.001%。哪个数据正确的表示了分析结果呢?就要看哪个数据正确的反应了准确度。 甲的准确度:1/30×100%=3% 乙的准确度:0.1/30.0×100%=0.3% 丙的准确度:0.01/30.00×100%=0.03% 丁的准确度:0.001/30.001×100%=0.003% 试样称取的准确度:0.0002/1.0000×100%=0.02% 丙的准确度和称样的准确度一致。丁的准确度超过了称样准确度,是没有意义的。甲、乙没能真实的反映出所用称量试样的准确度。 定量分析的结果,一般要求准确到四位有效数字。因此,分析结果的计算可应用四位对数表,这样即可免除笔算的繁琐费时,同时又很自然的弃掉超过四位的无意义数字。 ...
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中国古代神话里的隐身以及哈利·波特里的隐形斗篷,当然都是幻想。不过随着现代化学以及其他学科的发展,许多幻想正被变成现实,而隐身衣和隐形飞机正是其中的实例。 如果你设想一下:海边有一个垃圾场,可是你却看不见它,一点也不影响海边的美丽风景!你认为这是天方夜谭吗?美国和英国的研究人员却说,现在可以做到这一点了!美英等国科学家正在研究用于侦察兵的隐身衣和用于掩盖地上重要军事目标的隐形帐篷。那么让垃圾隐身也不是没有可能。 美英研究人员发明的材料,是用来控制光线及物体周围其他的电磁射线,让这些光线和射线给人“隐身”的感觉,就像是隐藏在太空的黑洞里一样。用这种材料制成的外衣或帐篷等,既不反射光线,也不投射阴影。 除了让地面物体隐形外,科学家还实现了让天上的飞机“隐形”。像美国的F-22和我国的歼十飞机等,都能让地面雷达“视而不见”。其实,实现针对雷达的隐形比实现针对视觉的隐形相对还容易些,只要在飞机外壳涂上一层能很好吸收雷达电磁波的特殊化学涂料就可以了。现在,科学家还在进行让军舰和潜艇隐形的研究工作。我国及国外已有隐形军舰航行在海洋里。 ...
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钛(Ⅳ)是钛最重要的氧化态,我们首先讨论它的二元化合物。 二元化合物 钛的卤化物是钛化合物中最重要的一类,其中四氯化钛(TiCl4)是最常用的原料。四氯化钛是一种无色液体,具有刺激性嗅味,熔点为-23℃,沸点为136℃。在潮湿空气中会发生水解并冒烟。 当四氯化钛与水反应时,会生成二氧化钛和盐酸: TiCl4 + 2H2O → TiO2 + 4HCl 在盐酸溶液中,黄色的四氯化钛溶液的拉曼光谱表明存在着[TiO2Cl4]4-或[TiOCl5]3-离子,但不存在[TiCl6]2-,因为氯氧化物TiOCl2在盐酸中给出相同的光谱。 除了四氯化钛,钛的溴化物(TiBr4)和碘化物(TiI4)也具有类似的性质,它们在室温下都是分子晶体,与SiI4、GeI4、SnI4具有相同的晶体结构。钛的卤化物表现出路易斯酸的性质,可以与中性给予体(如乙醚)形成加合物,与卤离子形成相应的卤络阴离子。 氧化钛;复合氧化物;硫化物 钛的二氧化物(TiO2)存在三种晶型:金红石、锐钛矿和板钛矿。金红石是最常见的一种,钛原子呈八面体配位。锐钛矿和板钛矿中,每个钛原子周围的氧原子形成畸变较大的八面体,这两种矿的结构相似。尽管金红石被认为是最稳定的形式,但热力学数据表明锐钛矿的生成热比金红石更稳定。 二氧化钛可用作白色颜料。自然界中存在的二氧化钛通常带有颜色,这是由于杂质(如铁)的存在。制造颜料级的二氧化钛通常使用硫酸钛的水解或气相四氯化钛的氧化方法。二氧化钛的溶解度在很大程度上取决于其化学和热处理过程,经过高温煅烧的样品具有化学惰性。 将钛(Ⅳ)溶液中加入碱可以得到水合二氧化钛的沉淀。这种物质可以溶解于浓碱金属氢氧化物中,形成溶液。从该溶液中可以得到一类化学式为M2ⅠTiO3·nH2O和M2ⅠTi2O5·nH2O的“钛酸盐”水合物,但它们的结构尚不清楚。 已知有许多被称为“钛酸盐”的物质,其中一些在技术上具有重要性。这些钛化合物几乎都具有三种主要混合金属氧化物结构之一。其中两种结构的名称是从最早发现的化合物中得到的,即钛铁矿结构的FeTiO3和钙钛矿结构的CaTiO3。具有钛铁矿结构的其他钛酸盐包括MgTiO3、MnTiO3、CoTiO3和NiTiO3,而具有钙钛矿结构的其他钛酸盐包括SrTiO3和BaTiO3。还有一些具有尖晶石结构的钛酸盐,如Mg2TiO4、Zn2TiO4和Co2TiO4。 钛酸钡特别有趣,因为它显示出异常的铁电性。这可以从其结构中理解。在钛酸钡中,Ba2+离子相对于较小的Ti离子非常大,以至于Ti4+离子可以完全在其八面体孔中振动。当施加电场于该晶体时,晶体可以高度极化,因为每个Ti4+离子都被吸引到八面体的一侧,从而引起巨大的电极化效应。 化合物Ba2TiO4具有不连续且畸变较大的TiO4四面体,其结构与β-K2SO4或β-Ca2SiO4有关。 钛的硫化物(TiS2)与锆、铪、锡的二硫化物类似,具有金属光泽,是一种半导体。它的结构是由连接各边的八面体构成的平面片状结构,类似于CdI2型结构。 ...
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通用塑料是一类常见的塑料,包括聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、酚醛塑料和氨基塑料等。这些塑料产量大、价格低、应用范围广,因此被称为通用塑料。 工程塑料是一类新兴的高分子合成材料,具有良好的机械性能、电性能和尺寸稳定性。在机器制造工业、仪器仪表工业、交通运输、建筑、电气电子、医学工业等领域有广泛应用。 除了通用塑料和工程塑料,还有一类塑料叫做改性塑料。通过共混、共聚、交联和增强等方式对原有塑料进行改性,以扩大其应用范围。 从七十年代开始,世界塑料工业致力于塑料的改性和生产方面的改进,以提高生产能力和开拓新的应用领域。 ...
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过渡元素的氧化物(氢氧化物或水合氧化物)的酸碱性随着元素的位置变化而改变。在同一族中,元素的氧化态相同时,酸性逐渐减弱,而碱性逐渐增强。例如,过渡元素Sc、Ti、Cr和Mn的氧化物的酸碱性如下表所示: 过渡元素 氧化物 酸碱性 Sc Sc2O3 碱性 Ti TiO2 具有两性 Cr CrO3 较强的酸性 Mn Mn2O7 强酸性 此外,过渡元素的水合离子在水溶液中常显示出一定的颜色,这是过渡元素的一个重要特征。不同过渡元素的低氧化态水合离子的颜色如下表所示: 过渡元素 水合离子 颜色 Ti Ti3+ 紫红 V V2+ 紫 Cr Cr3+ 绿 Mn Mn2+ 肉色 Fe Fe2+ 浅绿 Co Co2+ 粉红 Ni Ni2+ 绿 过渡元素的原子或离子具有(n-1)d,ns和np共9个价电子轨道,这使得它们具有形成配合物的倾向。过渡元素一般容易形成各种配合物,如氟配合物、氰配合物和草酸基配合物等。 综上所述,过渡元素的氧化物酸碱性及水合离子颜色的变化与其电子构型有关,这是学习过渡元素化学时需要注意的特点。 ...