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化工研发
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上海澳宏化学品有限公司·化工研发
福州大学至诚学院 机械工程及自动化系
甘肃省兰州
奥利司他 是一种常用的制药产品,被广泛用于治疗特定疾病或症状。那么,奥利司他具有哪些产品特点和优势呢?本文将介绍相关信息。 奥利司他具有以下几个产品特点和优势: 1. 高效的药理作用:奥利司他是一种特定的药物,常用于治疗某些胃肠道疾病,如功能性便秘。它通过作用于肠道的神经元,增加肠蠕动和排便频率,从而缓解便秘症状。奥利司他的药理作用快速而有效,可在短时间内改善患者的排便情况。 2. 安全性和耐受性较好:奥利司他的使用通常是安全的,并且在合适的剂量下,一般耐受性良好。它在肠道内发挥作用,不会对其他器官产生明显的系统性影响。然而,在使用奥利司他时,患者仍然应该遵循医生的建议,并避免超过推荐的剂量。 3. 方便的给药途径:奥利司他通常以口服剂型出现,以药丸或胶囊的形式供患者服用。口服给药途径方便患者使用,并且在药物吸收后,奥利司他可以通过肠道直接发挥作用。这种给药途径对于长期治疗的患者尤为重要,他们可以方便地按照医嘱进行规律的服药。 4. 个体化治疗的可调节性:奥利司他的剂量可以根据患者的具体情况进行调节。医生可以根据患者的症状严重程度和反应进行个体化的剂量选择,以达到最佳的治疗效果。这种可调节性有助于确保每个患者都能获得适合自己的治疗方案。 综上所述, 奥利司他 具有高效的药理作用,安全性和耐受性较好,方便的给药途径,以及个体化治疗的可调节性。...
在地球上存在的天然有机化合物中,数量最大的是纤维素,其次就是甲壳素,而壳聚糖是甲壳素的脱乙酰产物。作为一种天然分子碱性多糖,壳聚糖具有成膜性、抗菌性、消炎、止血止痛止痒、祛疤、促进伤口愈合、抗氧化等作用。壳聚糖起初应用在医药行业,在抗菌消炎和加速伤口愈合等方面,都有很好的临床效果。本文将介绍壳聚糖的特性以及生理功能。 特性 1、在稀酸条件下形成带正电荷的阳离子基团,如在胃酸中发生反应。 2、可在人体内经酶分解后吸收或直接吸收。 壳聚糖在人体内可由溶菌酶、分解酶以及卵磷脂分解为低分子物质。研究结果表明,当壳聚糖被分解为六个葡萄糖胺分子组成的聚合体后,从而穿透人体组织,显示生理活性,其生理调节作用最为显著。 3、对细胞有良好的亲和性。 裂解后的寡聚葡萄糖胺和葡萄糖胺与人体细胞的固有成分——透明质酸极相似,因而具有良好的亲和性,对人体不产生排斥反应。 4、具有很强的吸附性和螯合作用。 遇酸溶解的壳聚糖呈凝胶状态具有很强的吸附能力。同时寡聚葡萄糖胺和葡萄糖胺的羟基受邻位氨基的影响与重金属离子产生螯合作用,螯合系数随金属原子量加大而增强。 5、安全无毒副作用。 壳聚糖是天然纤维素,没有毒性,不会有任何副作用,其安全性和砂糖一样。 6、作用对象不限于特定器官,可以强有力地调节全身所有细胞、组织、器官的作用和活动能力。 生理功能 1、降血脂作用 血脂是指血液中脂类的含量。广义的脂类指中性脂肪(甘油和甘油三酯)和类脂质(胆固醇、胆固醇酯和磷脂)。 2、降血压的作用 1)体液调节作用:造成高血压的原因很多,其中体液内分泌调节占重要地位。实验医学证明,人体过量摄入氯化钠(食盐),使氯离子堆积,导致人体处于高血压状态。体内适量的壳聚糖溶解后形成阳离子基团与氯离子结合排出体外,削弱了转换酶的作用,血压则无法升高。 2)壳聚糖降血脂同时降血压:壳聚糖降低血脂,多量的胆固醇由周围组织运回肝脏,中小动脉内膜沉着的胆固醇数量减少,血管内壁弹性转佳,促使血压下降。 3、降血糖的作用 1)促进胰岛素的分泌:壳聚糖通过协调脏器功能促进内分泌,实现对胰腺功能的调节。首先是刺激迷走神经,兴奋大脑皮层的饥饿中枢和血管运动中枢,然后使胰腺的血管扩张,增加血液循环量,胰岛素的分泌量增加。改善胰腺的功能,活化胰岛细胞,促进Β细胞分泌胰岛素。 2)强化胰岛素的活性:实验证明胰岛素的活性与体液的PH值(酸碱度)密切相关。胰岛素在酸性环境中是没有功能的,只有体液PH值7.4时发挥作用最好。壳聚糖能够提升PH值0.5个单位,从而使胰岛素的活性可明显改善。 3)提高胰岛素受体的敏感性:文献表明肥胖人的胰岛素受体敏感性下降。壳聚糖降血脂后有良好的减肥作用,从而提高改善胰岛素受体的状况。 4)控制餐后高血糖:壳聚糖吸收胃内的水分呈凝胶状与胃内物混合,体积膨胀,扩容效应使胃的排空时间延长,餐后血糖峰值下降时限拖后。 ...
6-苄氨基嘌呤(6-BA)的主要作用是促进芽的形成,也可以诱导愈伤组织发生。可用于提高茶叶、烟草的质量及产量;蔬菜、水果的保鲜和无根豆芽的培育,明显提高果品及叶片的品质。6-苄氨基嘌呤是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。属广谱性植物生长调节剂,可促进植物细胞生长,抑制植物叶绿素的降解,提高氨基酸的含量,延缓叶片衰老等,可用于发绿豆芽和黄豆芽。 6-苄氨基嘌呤(6-BA)的效果好,6-苄氨基嘌呤(6-BA)可以作用在苹果、葡萄、柑橘、桃、樱桃、香蕉、菠萝、芒果、枣、芥菜、菠菜、花椰菜、芹菜、蔬菜类等水果,6-苄氨基嘌呤(6-BA)使用广泛,使用时促生长效果也很好,作用在植物上是可以促生长是植物的细胞分裂素。 使用注意 (1)细胞分裂素6-BA的移动性差,单独使用叶面喷施效果不好,需与其它生长抑制剂混合使用。 (2)细胞分裂素6-BA作为绿叶保鲜,单独使用有效果,然而与赤霉素混用效果更好。 4个混配及效果 ①苄氨基噤呤与尿素、赤霉酸混用。对诱导葡萄无籽结实和增加果粒重量有协同作用。在葡萄开花前用苄氨基噤呤、赤霉酸单独处理葡萄花序可以形成无籽葡萄'但果粒小且易落果。如果在盛花前10d将苄氨基噤呤、赤霉酸和尿素混合(100mg/L+100mg/L + 1.5%)处理花序,然后在盛花后7d再处理一次,则可明显增加果粒数和果粒大小,增加产量。 苄氨基嘌呤与尿素、萘乙酸混用。在花期喷洒,并在花后10d和30d再各喷幼果1次,均能减少猕猴桃果实的种子数,诱导无子果实的形成,并能降低果实的脱落率。 ②苄氨基嘌呤与春雷霉素混用。可以提高柑橘的含糖量。在柑橘采收前用苄氨基嘌呤(20mg/L)与春雷霉素(75mg/U混合喷洒可以提高柑橘的含糖量,增加果实甜度。 苄氨基嘌吟与乙烯利混用。混合制成复合玉米专用型生长调节剂,可以使玉米叶片增厚、株型紧凑、提高光合作用效率,并促进玉米根系发育,提高抗倒伏能力,防止早衰,提高玉米产量。 ③苄氨基嚓呤与丁酰肼混用。在龙眼生理分化期处理龙眼2次,可减少冬梢抽生,明显提高花穗抽生率以及花穗的质量。药剂处理后抽生的花序,其"冲梢"比率也明显下降。 ④苄氨基嘌呤与丁酰肼、赤霉酸,三者混合使用可以促进温室生长柚的单性结果与增大。在温室生长的幼龄柚在开花单性结实后1~2月,用丁酰肼(1000mg/L)进行整株喷洒,苄氨基嘌吟(200mg/L)、赤霉酸(GAa, 20mg/L)分别处理果实,或三者混合物(1000mg/L + 200mg/L+20mg/L)喷洒柚整株,结果表明只有三者混用对柚单性果的增大和坐果数有明显促进作用。 ...
二氢-3(2H)-呋喃酮,英文名为Dihydrofuran-3(2H)-one,是一种环状酮类化合物,常温常压下为无色至黄色透明液体,具有一定的挥发性。它在水中有一定的溶解性,并可溶于常见的有机溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷以及氯仿等。二氢-3(2H)-呋喃酮主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,可用于官能团化的四氢呋喃类功能有机分子的制备。 化学反应活性 二氢-3(2H)-呋喃酮的酮羰基单元具有较强的亲核性,可与亲电试剂如格氏试剂、有机锂试剂等发生亲核加成反应。该物质结构中的酮羰基单元还可与有机胺类物质发生缩合反应得到相应的亚胺类衍生物。 亲核加成反应 二氢-3(2H)-呋喃酮的酮羰基单元可与亲电试剂发生亲核加成反应,用于各种官能团化的四氢呋喃类功能有机分子的制备。 图1 二氢-3(2H)-呋喃酮的亲核加成反应 将四氢呋喃中的乙基溴化镁通过注射器转移到烧瓶中,然后在0°C下冷却反应。随后将二氢-3(2H)-呋喃酮溶解于干燥的四氢呋喃中,并在0℃下滴加到上述溶液中。反应结束后进行相应的处理,最终得到目标产物分子3-乙基四氢呋喃-3-醇。 参考文献 [1] Ge, Yao; et al, Angewandte Chemie International Edition,2020, 59,21585-21590. ...
对甲氧基苯甲酰氯是用于制取上拉西坦、胺碘酮、盐酸恩卡尼、阿尼斯坦、灯灯盏花乙素和苯溴马隆等药物的中间体。 目前一般所知制取对甲氧基苯甲酰氯的工艺是:以对甲氧基苯甲酸和氯化亚砜回流反应6小时,回收氯化亚砜,减压蒸馏得到纯净的对甲氧基苯甲酰氯,同时反应过程中产生大量副产物氯化氢和二氧化硫。但以上方法使用的氯化亚砜对设备腐蚀严重、使用和运输要求高、价格高。此外,现有对甲氧基苯甲酰氯的制备工艺在合成时产生的尾气中含有大量毒性且难以处理的二氧化硫,易造成环境污染。还有采用剧毒光气、三氯化磷、五氯化磷等为氯化剂的,以上物质的使用和废弃物的排放对环境造成严重污染。本文将介绍一种合成对甲氧基苯甲酰氯的新方法 [1] . 技术方案 以三氯甲苯和对甲氧基苯甲酸为原料,以摩尔比1∶1混合搅拌,在加入路易斯酸催化剂作用下,在100-150℃下发生酰氯化反应5-10小时后,将所述酰氯化反应后得到的反应物料冷却至20±5℃,再加入对苯二酚进行提纯得到对甲氧基苯甲酰氯和副产物. 步骤 1)向反应瓶中加入1mol三氯甲苯和氯化锌0.5g,打开插入反应瓶的搅拌器,加入1mol对甲氧基苯甲酸,经1小时升温到150℃,保持温度反应5小时,反应中的尾气用水吸收变成30%盐酸; 2)反应后,将反应瓶内的反应物料温度冷却到25℃,加入1g对苯二酚,将反应瓶内的反应物料转入精馏柱内进行减压精馏(精馏柱采用Φ24*1500,玻璃填料);最终得到对甲氧基苯甲酰氯165g,同时得到苯甲酰氯133g. 用气相色谱AG6820测得对甲氧基苯甲酰氯的含量99.5%、苯甲酰氯的含量99.7%,苯甲酰氯的收率95%,对甲氧基苯甲酰氯的收率97%. 参考文献 [1] 对甲氧基苯甲酰氯制备方法. CN102627555A...
简介 2,2'-二烯丙基双酚A(DBA)是一种棕色液体,具有酚的气味。它在常温常压下相对稳定,但具有一定的酸性,尽管这种酸性并不强烈。它作为苯酚类衍生物,是热固性树脂改性中的关键原料,尤其在双马来酰亚胺树脂(BMI)的改性中发挥着重要作用。其化学结构中的烯丙基和双酚A基团赋予了2,2'-二烯丙基双酚A(DBA)优异的反应活性和多种功能特性[1]。 2,2'-二烯丙基双酚A(DBA)的性状 制备方法 向一个三口圆底烧瓶中加入适量的双酚A二烯丙基醚和二氯甲烷作为溶剂。将反应混合物置于冰、丙酮和氯化钠的混合液中,以降低反应温度并确保反应环境的稳定性。随后,使用氮气对反应体系进行保护,防止空气中的氧气和水分对反应产生干扰。在氮气保护下,将反应混合物冷却至-10°C以下,然后缓慢加入三氯化硼的二氯甲烷溶液。加入完毕后,继续在-10°C的条件下搅拌反应数小时,以确保克莱森重排反应充分进行。反应过程中,通过薄层色谱(TLC)监测反应进度,确保反应物完全转化为DBA。反应完成后,向反应混合物中加入足量的水并继续搅拌一段时间,以淬灭未反应的活性物种随后,通过分液漏斗分离出二氯甲烷层,并用水多次洗涤以去除杂质。最后,用无水硫酸钠干燥二氯甲烷层,过滤除去干燥剂,并在真空条件下对滤液进行浓缩,即可得到目标产物2,2'-二烯丙基双酚A(DBA)[1-2]。 用途 2,2'-二烯丙基双酚A(DBA)主要用于双马来酰亚胺树脂(BMI)的改性。BMI树脂以其优异的热稳定性、耐高温性、机械强度和化学稳定性而闻名,但其在加工过程中存在成本高、操作性差等问题。2,2'-二烯丙基双酚A(DBA)的加入可以显著降低BMI树脂的生产和应用成本,同时改善其操作性和工艺性。此外,其还能提高BMI树脂的韧性、耐热性和成模性,使其在高温、高湿等恶劣环境下仍能保持优异的性能[2-3]。 参考文献 [1] Barien J , Yvokien J , Bjornstad A .Induction of micronuclei and other nuclear abnormalities in mussels exposed to bisphenol A, diallyl phthalate and tetrabromodiphenyl ether-47[J].Aquatic Toxicology, 2006, 78(supp-S):S105-S108. [21] Gouri C ,C?P Reghunadhan Nair, Ramaswamy R .Reactive Alder‐ene blend of diallyl bisphenol A novolac and bisphenol A bismaleimide: synthesis, cure and adhesion studies[J].Polymer International, 2001, 50(4):403-413. [3]Zhong,Ming,Li,et al.Fibre formation based toughening in polycarbonate/polyethylene alloy compatibilized with diallyl bisphenol A ether grafted polyethylene[J].Journal of Materials Science, 2001. ...
概述 顺式-1,2-二羟甲基乙烯中文别称为1,4-丁烯二醇,1,4-二羟基-2-丁烯等,英文名称2-Butene-1,4-diol,其分子式为C 4 H 8 O 2 ,分子量为88.11。该化合物性状为黄色透明液体,常温常压下稳定,溶于水,溶于乙醇、丙酮,微溶于苯。 合成方法 以乙炔和甲醛为原料,先由乙炔和甲醛在铜铋催化剂作用下,在pH值4.8~5.2的酸性条件下,分两步反应可以合成顺式-1,2-二羟甲基乙烯[1]。 应用 顺式-1,2-二羟甲基乙烯是重要的药物合成中间体,不仅可用于医药领域,农药领域也有一定用途。 首先,顺式-1,2-二羟甲基乙烯可用于口服的抗病毒药物帕罗韦德中间体的制备方法。将化合物顺式-1,2-二羟甲基乙烯与反应物料通过卡宾反应成环,得到中间体化合物1;该中间体进行羟基氯化、苄胺缩合、成盐酸盐过程得到中间体化合物2;中间体化合物2上羧基消旋,手性拆分后的副产物通过消旋化后,再采用DDTTA拆分得到中间体化合物3;其与甲醇酯化便可得到帕罗韦德中间体的化合物。上述方法实现了帕罗韦德中间体低污染规模化生产,不仅原料便宜,而且合成步骤简单,适合工业化生产[2]. 其次,抗肿瘤天然药物melodienones及其类似物的制备中,顺式-1,2-二羟甲基乙烯是重要的合成原料。苯甲酰氯和顺式-1,2-二羟甲基乙烯在强碱条件下得到苯甲酸单酯产物,苯甲酸单酯产物经氧化得到不饱和醛,不饱和醛用丙炔酸甲酯锂处理,生成前体炔丙醇衍生物,炔丙醇衍生物通过碱介导的氧化还原异构化反应得到melodienone和isomelodienone。该研究首次实现了melodienone,homomelodienone,isomelodienone和homoisomelodienone的全合成,并它们的结构类似物以进行后续的构效关系,为成药性开发和生产提供了一种高效可靠,经济的制备方法[3]. 最后,农药生产领域公布了一种杀虫剂,具体涉及一种防治葡萄天蛾用杀虫剂的制备。它由原料乙二醇单烯丙基醚,N,N-二甲胺基乙醇丙烯酸酯,17a-甲基-17b-羟基雄甾-4-烯-3-酮,顺式-1,2-二羟甲基乙烯,(2alpha,3beta)2,3-二乙酰氧基乌苏12烯28酸等制备而成。该防治葡萄天蛾用杀虫剂,制备方法简单,消除葡萄天蛾效果好,能够有效降低葡萄天蛾对葡萄园的危害,提高葡萄园的产量,并且对人和葡萄树没有毒害,环境污染少,适于在防治葡萄天蛾用杀虫剂领域中推广应用[4]. 参考文献 [1]US,4306100[P].1981-12-15. [2]鲁光英,罗志希,苏位东,等.一种帕罗韦德中间体制备方法:CN202210389855.2[P].CN202210389855.2. [3]谭海波,董春茅,彭伟伟,等.抗肿瘤天然药物melodienones及其类似物的制备方法:CN202110567113.X[P].CN113336646A. [4]杨云奇.一种防治葡萄天蛾用杀虫剂:CN201610300321.2[P].CN105851025A. ...
铝属低毒具有蓄积性的有害物质,本文将讲述如何检测食品中的铝,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和研究思路。 简述:铝是人体非必需元素,但接受铝暴露的机会却非常多。 20 世纪 70 年代以前,人们错误地认为铝不经过胃肠道吸收,所以铝盐被广泛地应用于食品加工的添加剂、水处理剂、药物等。金属铝及其合金被广泛地用于制作餐饮具和食品包装材料。人们通过食物、饮水、药物等途径接受铝暴露的机会越来越多。近二三十年来,人类对铝毒性的研究揭示:铝属低毒具有蓄积性的有害物质,人体摄入过多的铝在体内蓄积后干扰中枢神经的活动、引起消化系统功能紊乱、能干扰人体必需元素铁、钙、镁、铜等元素的正常代谢。探索快速有效的食品中铝的检测方法一直是广大分析工作者的研究方向。 食品中铝的检测方法: 1. 乙二胺四乙酸( EDTA)滴定法 采用 EDTA滴定法测定食品中的铝含量,无需大型分析仪器,可降低检测成本,适合小型企业和小型实验室使用。岑剑伟等人采用较低浓度的高氯酸溶液对海蜇进行煮沸提取铝元素,通过回滴法使样品中的三价铝离子(Al3+)与EDTA在加热条件下充分反应,然后使用乙酸锌标准溶液回滴多余的EDTA,从而确定样品中的铝含量。 2. 分光光度法 分光光度法是最常用的检测食品中铝含量的方法,在 GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中也被列为第一法来使用。分光光度法测定食品中铝的原理:样品经前处理后,在乙二胺一盐酸缓冲液中,聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下,A13+与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,于620nm波长出测定吸光度值并与标准系列比较定量。样品前处理一般采用湿法消解,用到硝酸和硫酸,用酸量比较大,前处理时间也,较长(几个小时)。 分光光度法测定铝的检出限较高,不适用于食品中痕量铝的检测,适用于检测添加了含铝添加剂的食品中的铝,如粉丝粉条、煎炸食品等。 3. 荧光分光光度法 铝本身不具有荧光特性,因此需要使用荧光试剂与铝发生反应,形成具有荧光性质的化合物,然后通过荧光分光光度计进行检测。王正等人提出了一种利用桑色素 -荧光分光光度法检测油炸面制品中铝的方法。该方法选用桑色素作为荧光试剂,在碱性条件下热处理提取样品中的铝,然后在pH3.5的缓冲溶液中,基于桑色素与Al3+形成的络合物产生黄绿色荧光进行定量分析。该方法需要严格控制桑色素乙醇溶液的用量、缓冲溶液的PH,使络合物荧光强度最大且稳定;络合物在2h后荧光强度开始减弱,应在络合反应完成2h内上机检测因此不适合大批量样品的检测。 4. 高效液相色谱法 该方法同样利用荧光试剂与样品中的铝离子反应,生成含铝的荧光物质,然后通过搭载荧光检测器的高效液相色谱仪进行铝含量的定量检测。刘宇等人采用 8-羟基喹啉与经蒸馏水提取的铝进行衍生反应,生成含铝的荧光衍生物,随后利用高效液相色谱仪上的荧光检测器检测瓜子中的铝含量。这种含铝衍生物具有良好的稳定性(12小时),适用于大批量样品的检测。 5. 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 该方法的原理为 :样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以铝元素的特征谱线波长定性;铝元素谱线信号强度与铝元素浓度成正比进行定量分析。赵智等选择309.271nm作为香菇中铝的测定波长,杨小珊等、何健等选择396.153nm作为蜂蜜中铝、油条中铝的测定波长。ICP-OES法缺点则是检测时容易出现谱线重叠干扰,耐盐量低。此外,电感耦合等离子体发射光谱仪的价格较高,不适合小实验室、小微企业采用。 参考文献: [1]薛庆海,董刘敏,王成军等. 食品中铝的检测方法研究进展 [J]. 粮食与食品工业, 2022, 29 (04): 65-67. [2]张克梅. 食品中铝的样品前处理及检测方法进展 [J]. 安徽预防医学杂志, 2015, 21 (05): 332-337+369. ...
本文介绍了如何使用 5-硝基糠醛二乙酸酯来合成硝呋烯腙,旨在为5-硝基糠醛二乙酸酯的应用提供参考思路。 简述: 5-硝基糠醛二乙酸酯,英文名称:(5-Nitrofuran-2-yl)methylene diacetate,CAS:92-55-7,分子式:C9H9NO7,外观与性状:黄色细结晶粉末,密度:1.396g/cm3,折射率:1.51。5-硝基糠醛二乙酸酯是一类重要的医药中间体,如合成呋喃唑酮、呋喃西林、硝呋太尔等药物。 应用:合成硝呋烯腙 硝呋烯腙( Nitrovin)是在1970年代中期被发现的一种新型抗生素。其化学名称为1,5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1,4-戊二烯-3-酮脒基腙盐酸盐,分子式为C14H12N6O6·HCl。该物质主要应用于促进畜禽生长、预防畜禽腹泻、促进色素沉淀,提高肉品质量以及提高饲料转化率等方面。 由 5-硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为1∶1, 在 50%的硫酸介质中, 温度为 80 ℃的条件下反应得到1,5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1,4-戊二烯-3-酮(I), 然后 I与氨基胍碳酸氢盐, 在浓 HCl作用下, 于 DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。 产品总产率达 65.0%。具体步骤如下: ( 1)糠叉丙酮的合成 在装有电动搅拌器和回流冷凝管的 100 ml三口烧瓶中加入26 g 5-硝基糠醛二乙酸酯,50%硫酸50 ml, 丙酮 7.5 ml, 加热至 80 ℃, 反应 40min,冷却、过滤、水洗至中性,丙酮洗, 干燥得亮黄色针状结晶固体。通过差热分析仪测得 m.p.197 ℃。 ( 2)硝呋烯腙的合成 将 1.4克氨基胍碳酸氢盐加入100毫升的三口烧瓶中,加入1毫升水并溶解,搅拌后滴加4毫升浓盐酸,继续搅拌5分钟。接着依次加入30毫升DMF、3克1,5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1,4-戊二烯-3-酮和20毫升乙醇,进行回流反应3小时。待反应结束后,冷却并过滤,用少量乙醇洗涤后干燥,得到3.6克橙色粉末状固体。通过差热分析仪测得熔点为285摄氏度。 参考文献: [1]张红宇,柳恒, 唐清富等 .硝呋烯腙的合成[J].应用化工,2001,(03):34-35+40.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2001.03.013. ...
本文将介绍 1,6- 双 ( 二苯基膦基 ) 己烷的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在材料化学和有机化学领域的应用具有重要意义。 简述:双 ( 二苯基膦 ) 烷烃是一类重要的中间体和催化剂配体,可与过渡金属化合物反应,合成均相催化剂,广泛应用于工业催化领域,特别是在有机合成领域的偶联反应中。偶联反应是有机合成中用于形成 C-C 、 C-N 、 C-S 等键的有效手段,在合成天然产物、功能材料、药物、液晶分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的应用。 DPPH(1,6-双 ( 二苯基膦基 ) 己烷 ) 为白色晶体,熔点: 124℃ 一 128℃ ,易溶于氯仿,在甲醇中不溶,可溶于四氨呋喃。 合成: 1. 方法一: 杨振强等人采用三苯基膦为起始原料,经金属锂化制备二苯基膦锂后与二溴代烷烃( n = 1 ~ 6 )反应可合成目标化合物。该反应易于控制,减少了分离成本,使其更适合于工业化生产。具体步骤为: 在氩气保护下 , 向干燥反应器中加入 200 mL 四氢呋喃、 78.7g (0.3 mol) 三苯基膦和 2.5g 叔丁醇钾 , 然后在水浴冷却下加入 0.6 mol 锂 , 自然升温 , 搅拌过夜 ; 液相色谱 (HPLC) 检测无三苯基膦后降温至 0℃; 分批加入 0.3mol 氯化铵 , 搅拌反应 2h; 控制反应温度并向反应体系滴加 0.15mol 二溴烷烃 , 保持温度 -10~10℃ 反应 5h, 减压回收溶剂得到粘稠状固体 , 依次用稀盐酸、水、甲醇洗涤 , 氯仿和甲醇混合溶剂重结晶 , 得到类白色固体产品 , 含量大于 98% (HPLC 检测 ) , 收率为 75%~86% 。 2. 方法二: 向一干燥的 500mL 三口瓶中加入 52.4 克 (0.2ml) 三苯基膦和 250mL 四氢呋喃在氮气的保护下搅拌半小时,然后加入 2.8 克 (0.4mol) 锂,在氮气的保护下将上述反应液过滤到另一三口瓶中以滤去没反应的锂,将此滤液用冰盐冷却至 10 ℃ , 开始慢速逐滴加入 0.2molC1 (CH2)6C1 的四氢喃溶液,滴加完毕让其自行反应到室温并在室温下再反应 2 个小时。 将反应后混合物分离,上层清液倾倒出待后处理时旋蒸 , 除去 THF, 得到粘液体,粘液体经盐酸洗涤、水洗涤、甲醇洗涤即可得到产品。产率 :72% 。 参考文献: [1]杨振强 , 孙敏青 , 周铎 , 等 . 双 ( 二苯基膦 ) 烷烃的合成与表征 [J]. 化学研究 ,2015,26(3):267-269. DOI:10.14002/j.hxya.2015.03.009. [2] 张传建 . 双齿含膦配合物的合成与应用 [D]. 河南 : 河南师范大学 ,2006. DOI:10.7666/d.Y885223. ...
聚四氟乙烯(PTFE)以其卓越的耐高低温性能和化学稳定性、优异的电绝缘性能、非粘附性、耐候性、阻燃性和良好的自润滑性,在化工、石油、纺织、电子电气、医疗、机械等领域得到了广泛应用。 在氟塑料中,聚四氟乙烯(PTFE)是消耗量最大、用途最广的一种重要品种。PTFE以其优异的耐高低温性能和化学稳定性、优良的电绝缘性能、非粘附性、耐候性、阻燃性和良好的自润滑性而被誉为“塑料王”。最初,PTFE是为满足国防和尖端技术需求而开发的,随后逐渐推广到民用领域,在航空航天和民用领域已成为不可或缺的材料。 PTFE的性能特点 PTFE是由四氟乙烯单体聚合而成的聚合物,是一种类似于PE的透明或不透明的蜡状物,其密度为2.2g/cm3,吸水率小于0.01%。它的化学结构与PE相似,只是聚乙烯中的全部氢原子都被氟原子所取代。由于C-F键键能高,性能稳定,因而其耐化学腐蚀性极佳,能够承受除了熔融的碱金属、氟化介质以及高于300℃的氢氧化钠之外的所有强酸(包括王水),以及强氧化剂、还原剂和各种有机溶剂的作用;PTFE分子中F原子对称,C-F键中两种元素以共价键结合,分子中没有游离的电子,使整个分子呈中性,因此它具有优良的介电性能,而且其电绝缘性不受环境及频率的影响。它的体积电阻大于1017健m,介电损耗小,击穿电压高、耐电弧性好,能在250℃的电气环境下长期工作;因PTFE分子结构中没有氢键,结构对称,所以它的结晶度很高(一般结晶度为55%~75%,有时高达94%),使PTFE 耐热性能极好,其熔融温度为324℃,分解温度为415℃,最高使用温度为250℃,脆化温度为-190℃,热变形温度(0.46MPa条件下)为120℃。PTFE的力学性能良好,其拉伸强度为21~28MPa,弯曲强度为11~14MPa,伸长率为250%~300%,对钢的动静摩擦系数均为0.04,比尼龙、聚甲醛、聚酯塑料的摩擦系数都小,具体数值见表1。 ...
产品名称: 悬浮聚四氟乙烯微粉 所属分类:有机氟新材料 说明:该产品经过改性处理,通过切断聚四氟乙烯结构中的分子键,形成低分子量的树脂。改性后的聚四氟乙烯微粉在保持原有特性的基础上,克服了传统聚四氟乙烯的缺点,如分散性差、粘性大、磨擦损耗大和表面颗粒变形等。改性后的聚四氟乙烯微粉具有高分散性、低磨擦损耗、无自凝聚性、不结团,并且容易与油或有机液体相混合,与其他固体微粒均匀混合。 用途:悬浮聚四氟乙烯微粉广泛应用于涂料、润滑油、工程塑料、化妆品、橡胶、医药医疗器械等领域。 ...
回答一: 国产和进口聚四氟乙烯原料的区别主要在于牌号和粉料分子量。使用相同分子量的粉料和制作工艺,两者制作出的产品差别不大。然而,若粉料分子量不同,性能也会有所不同。 回答二: 从阀门使用的情况来看,国产和进口聚四氟乙烯原料之间仍存在较大差距。例如,球阀阀座使用的聚四氟乙烯,国产材料的使用温度上限为180度,而进口杜邦的产品可达到230度。此外,其他指标和价格也存在较大差异。 回答三: 如果想要更清楚地了解聚四氟乙烯原料的区别,建议向生产F4设备的厂家咨询,因为他们经常使用进口材料制作产品。 回答四: 国产和进口聚四氟乙烯原料的清洁度可能略有不同。国产的A级品质与进口产品的差别不大,国产产品还出口到韩国和意大利等国家。 回答五: 聚四氟乙烯原料之间肯定存在差别,但具体差异有多大不清楚。耐高温和耐腐蚀能力可能会稍逊一些。在论坛中可能有使用这些产品的人,他们会更清楚一些,所以请大家共同交流思考! 回答六: 国产和进口聚四氟乙烯原料的差别主要在于粉料的颗粒平均大小。进口料的颗粒范围通常在12~15之间,而国内料的范围较大。此外,对于高要求的材料如电子级,材料密度没有太大差别,耐温性能有差异。希望大家支持国产产品,谢谢! 回答七: 对于分散树脂来说,国内和国外在相对密度、颗粒直径和综合品质方面仍存在较大差距。例如,心脏修复手术和心血管再造所使用的材料还是国外的更可靠。 回答八: 其他网友表示,低端产品的国内外差别并不是特别大。 ...
冷却是将已经烧结的型坯从烧结温度降到室温的过程。不同塑件对冷却速度的要求也不相同。对于大型塑件,如果冷却过快,可能会导致内外层温差过大,从而产生内应力和裂纹。因此,厚度大于4mm的塑件通常需要以15~24℃的速度缓慢冷却,并在结晶速度最快的温度范围内保温一段时间,以增加结晶度。在冷却至150℃后,将其取出并放置在石棉箱内继续冷却至室温。而厚度大于25mm的塑件则需要在烧结炉内缓慢冷却至室温后才能取出。 对于小型塑件,可以以60~70℃/h的冷却速度冷却至250℃,然后再冷却至室温。 ...
问: 原有一根衬四氟管线,介质是HCl气体 ( 含水1%),想改为走氢气(0.4Mpa),可以吗?哪里有这方面的经验?谢谢! 答一: 不建议走氢气, 主要是因为4F管线的导电能力较弱(规格分两种,一种是不导电4F,一种是做了导电处理的4F),氢气的点火能力非常低,很危险。 答二: 我认为衬塑管管道走氢气没有问题,天然气管和人工煤气管都可以使用非金属管,钢衬四氟更没有问题。况且压力也只有0.4兆帕。 答三: 不可以,氢气管道要防止静电累积。 ...
解答: 聚四氟乙烯树脂是一种高分子化合物。高分子化合物本身并不具有毒性,或者说其毒性非常低。然而,在生产过程中使用的单体通常对人体有害。在加工和使用过程中,聚四氟乙烯树脂可能会释放出对人体有害的游离单体。此外,高分子化合物在受热和氧化的情况下会产生更强毒性的物质。例如,当塑料受到高温分解时,会释放出四氟乙烯、六氟丙烯和八氟异丁烯等物质,吸入这些物质可能导致化学性肺炎或肺水肿。因此,只要避免熔化或燃烧,聚四氟乙烯树脂是无毒的。 ...
问: 请问法兰密封水线什么时候需车制,什么时候不需要?如果是设备上的接口法兰或是管线法兰又如何? 答一: 不同的标准对是否需要密封水线有不同的要求: 1、美国ASME B16.5要求每英寸有45-55道水线; 2、中国HG20603和HG20624标准要求一般情况下水线节距0.8mm,但合同可根据垫片的类型有不同的规定; 3、中国GB9124标准允许加工水线,并在合同中注明,没有规定水线的节距; 4、中国JB74标准没有密封面水线的要求。 答二: 车制就是在车床上加工。除了0.6MPa以下的可能没有水线外,其他的基本上都是会有水线的! 答三: 按照HG20592和HG20615的标准规定,如果没有特别规定,法兰密封面不需要加工水线,需要加工水线时,密封面形式代号后加(A)。如:SO50(A)-1.6RF(A)。 答四: HG20592标准第11页表6.0.1密封面形式备注一栏:PN<=4.0MPa的突面法兰采用非金属平垫片;采用聚四氟乙烯包覆垫和柔性石墨复合垫时,可车制密纹水线,密封面代号为RF(A)。 也就是说其他密封面形式是不可以车制密纹水线的。用金属缠绕垫等硬质垫片,车制密纹水线密封效果反而更差。 答五: 车制密纹水线的作用是增加法兰连接的密封,而没有所谓的“要求”。只有软性的垫片+密纹水线才能起到增加法兰连接密封的作用。使用金属缠绕垫增加密纹水线反而使密封效果下降。 答六: 钢制管法兰、垫片、紧固件HG20592-1997第11页表6.0.1密封面形式。注:PN≤4.0MPa的突面法兰,采用非金属平垫片、聚四氟乙烯包覆垫和柔性石墨复合垫片,可车制密纹水线,密封面代号为RF(A)。 HG20615-1997第291页表6.0.1密封面形式。注:PN≤5.0MPa的突面法兰,采用非金属平垫片、聚四氟乙烯包覆垫和柔性石墨复合垫片,可车制密纹水线,密封面代号为RF(A)。 ...
背景及概述 硫代卡巴肼是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于杂环类医药和农药的合成。 性状 硫代卡巴肼呈现白色片状或柱状结晶。 用途 硫代卡巴肼是高效广谱除草剂-嗪草酮的重要生产原料。 稳定性 硫代卡巴肼在中性或碱性介质中相对稳定,但在酸性环境和潮湿环境中会逐渐分解变质。 制备 硫代卡巴肼的合成方法多种多样,常用的方法是以二硫化碳和水合肼为原料进行反应。 实验操作: 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝器的烧瓶中,按照一定的操作步骤和条件进行反应,最终得到硫代卡巴肼。 参考文献 [1]Bazian, Atiye; Taheri, Milad; Alavi, Haniyeh Russian Journal of General Chemistry, 2014 , vol. 84, # 3 p. 586 – 592 Ross. Khim. Zh. ...
2-羟基黄烷酮是一种酮类衍生物,可用作医药合成中间体。 结构 制备方法 2-羟基黄烷酮的制备步骤如下: 1)将2-羟基苯甲醛(7g,0.012mol)加入到邻羟基苯乙酮(4.5ml,0.01mol)的乙醇(25ml)溶液中。将内容物充分混合,加入氢氧化钾(50ml,10%)溶液,并在25℃剧烈搅拌直至混合物太稠以至于搅拌不再有效(35分钟)。搅拌完成后,将反应混合物在冰箱中保持过夜。然后将反应混合物用冰冷的水稀释,用盐酸水溶液(10%)酸化以沉淀查尔酮。在布氏漏斗上抽吸过滤产物,用冷水洗涤直至洗液中性至石蕊,然后用冰冷的精馏液洗涤。将干燥的产物从氯仿中重结晶,并通过柱色谱法进一步纯化,得到1-(2-羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)丙-2-烯-1-酮,收率79%;熔点154-156℃。IR(KBr)υmax/cm -1 ,3,263(-OH),1,709(C=O),1,584(C=C)。 1 H-NMR (400MHz,DMSO-d6);δ:10.56(s,1H,OH),8.68(s,1H,OH),8.29(d,1H,CH),7.78(d,1H,CH),6.78-7.43(m,8H,Ar-H)。13CNMR(100MHz,DMSO-d6);δ:192.4(C1),168.9(C2-Ar),159.4(C2-Ar3),139.8(C3),136.5(C4-Ar),132.4(C4-Ar3),130.5(C6-Ar),129.6(C6-Ar3),123.4(C1-Ar),122.7(C1-Ar3),121.2(C2),121.6(C5-Ar3),120.8(C5-Ar),118.2(C3-Ar),117.8(C3-AR3)。LCMSm/z;240.0,[M+1]+ 2)将1-(2-羟基苯基)-3-(4-羟基苯基)丙-2-烯-1-酮(2.5g,0.01mol)溶于200ml烧杯中的甲醇中。用氢氧化钾颗粒将所得溶液制成碱性(pH10.0),并在室温下静置24小时。然后使用冰冷的盐酸水溶液(10%)酸化反应混合物以沉淀黄烷酮。在布氏漏斗上抽吸过滤产物,用冷水洗涤直至洗涤液对石蕊呈中性,然后用冰冷的精馏液洗涤。将干燥的产物从氯仿中重结晶,并通过柱色谱法纯化,得到2-羟基黄烷酮,收率76%;熔点130-132℃。 IR(KBr)tmax/cm -1 3,261(-OH),3,038(CHStr.),1691(C=O),1,527,1,491(Ar.C=C),1,306(C–O-C),1,272(C–OH).1HNMR(400MHz,DMSO-d6)d:8.34(d,1H,OH),6.78–7.64(m,8H,Ar–H),5.49(t,1H,CH),2.93(d,1H,CH2),2.72(d,1H,CH2).13CNMR(100MHz,DMSO-d6);d:193.2(C4),161.8(C9),158.0(C4–Ar),136.7(C7),133.9(C1–Ar),127.6(C5), 123.6(C2,6–Ar),122.9(C6),122.0(C10),118.7(C8),114.8(C3,5-Ar),78.4(C2),44.1(C3). 主要参考资料 [1] Synthesis, characterization and preliminary anticonvulsant evaluation of some flavanone incorporated semicarbazides...
3-氨基-4,6-二溴吡啶是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备方法 3-氨基-4,6-二溴吡啶的制备方法如下:在0-5°C下,将溴化钠(21.87g,212.4mmol)和溴酸钠(63.76g,425.0mmol)溶解在400ml水中,然后将该溶液加入到吡啶-3-胺(20.0g,0.213mol)溶解在乙腈(200ml)中的溶液中。随后,在冷却的条件下,将硫酸(由浓硫酸20.84g(212.5mmol)和200ml水制备)在30分钟内加入到混合物中。在5°C下,将混合物搅拌1小时并过滤,然后用饱和的NaHCO3溶液(200ml)和水(200ml)洗涤并减压干燥。最终得到40.0g(定量)的粗品3-氨基-4,6-二溴吡啶。 应用 3-氨基-4,6-二溴吡啶可用作医药合成中间体。例如,可以通过以下反应制备N-(4,6-二溴-3-吡啶基)吡啶-3-甲酰胺:将草酰氯(61.86g,487.4mmol)和二甲基甲酰胺(1.19g,16.3mmol)加入到吡啶-3-甲酸(20.00g,162.5mmol)溶解在CH2Cl2(200ml)中的溶液中。将混合物在室温下搅拌3小时,然后减压除去溶剂。将所得的酰基氯溶解在CH2Cl2(100ml)中。将3-氨基-4,6-二溴吡啶(40.9g,164mmol)溶解在CH2Cl2(200ml)中,并加入三乙胺(49.3g,487mmol)。将混合物在室温下搅拌10分钟,然后缓慢加入该酰基氯溶液。将反应混合物在室温下搅拌16小时,减压除去溶剂,并通过柱层析在硅胶(梯度:乙酸乙酯/石油醚:50∶50→75∶25)上进行色谱分离残余物。最终得到20.0g(产率34%)的N-(4,6-二溴-3-吡啶基)吡啶-3-甲酰胺。 主要参考资料 [1] CN107207526 ...
 
个人资料
  • 乏味化工研发
  • 职业经历 上海澳宏化学品有限公司·化工研发
  • 教育经历 福州大学至诚学院·机械工程及自动化系
  • 个人简介 所谓爱国心,是指你身为这个国家的国民,对于这个国家,应当比对其他一切的国家感情更深厚。
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