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烯草酮是一种高效安全的抑制剂,对于大多数一年生和多年生的禾本科杂草有效,对双子叶作物安全。本文将介绍烯草酮除草剂的特点、适用作物、杂草防除范围和使用注意事项。 特点 烯草酮是一种新型的旱田苗后除草剂,也是一种环己烯酮类内吸传导型茎叶处理剂,能防除一年生和多年生禾本科杂草。 烯草酮施药后能经叶片迅速吸收,传导到分生组织,抑制植物体内脂肪酸的合成,使植物生长延缓。 烯草酮施药后3-5天会使杂草停止生长,1-3周后会使叶片退绿,并表现出叶片干枯、植株死亡的现象。 适用作物 烯草酮适用于梨、桃、西瓜、草莓、豆类、葡萄、柑橘、苹果、菠萝、大豆、油菜、棉花、烟草、甜菜、花生、亚麻、甘薯、红花、油棕、芹菜、韭菜等。 也适用于莴苣、圆葱、辣椒、番茄、菠菜、大蒜、萝卜、南瓜、黄瓜、胡萝卜、马铃薯、向日葵、紫花苜蓿、白三叶草等作物。 注意:烯草酮不能用于大麦、小麦、玉米、水稻、高粱等禾本科作物。 杂草防除范围 烯草酮除草剂主要用于防除一年生和多年生禾本科杂草,对双子叶植物以及莎草活性很小或无活性。 烯草酮可防除蓼、红稻、毒麦、野髙梁、假髙粱、野黍、狗尾草、金狗尾草、稗草、芒稗、马唐、生马唐、止血马唐、早熟禾、看麦娘、牛筋草、蟋蟀草、罗氏草、芦苇、洋野蓼等杂草。 使用注意事项 1、烯草酮属于低毒除草剂,对眼睛和皮肤有轻微的刺激性,在使用时需佩戴护目镜、口罩、手套等防具。 2、在夏季高温季节使用时,可在傍晚喷药,能使药液被杂草更好的吸收、传导,从而提高除草效果。 3、在用药后1小时下雨,不会影响药效,无需重喷。 4、油菜花芽分化期对该药剂敏感,需禁止使用。 5、烯草酮不能在小麦、大麦、水稻、玉米、高粱等禾本科作物田中使用。 6、田间有阔叶杂草时,需将烯草酮与相应防除阔叶杂草的除草剂混用。...
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咪唑即1,3-二氮唑,是一个五元杂环芳香性有机化合物,化学式C3H4N2。它也是一个生物碱。其为白色或浅黄色固体结晶,可溶于水、氯仿、醇、醚,具有碱性。氢原子在两个氮原子之间移动,因此存在两个互变异构体。 咪唑的结构与性质 咪唑为平面五元环状化合物,易溶于水(以无限比例)和其它极性溶剂。咪唑的两个氮原子间存在永久偶极,极性很强,偶极矩为3.61D,并且分子间存在氢键缔合,导致了咪唑具有反常高的沸点(256℃)。分子中存在一个6电子共轭大π键,故具有典型的芳香性。与氢以σ键相连的氮原子提供一对电子,环内其余四个原子各提供一个电子成键。 1N上有氢的咪唑环中,氢原子可以在两个氮原子间迁移,存在两个互变异构体,C-4和C-5是等同的。这两个互变异构体无法分离,当有取代基时,常以“4(5)-取代咪唑”(如4(5)-甲基咪唑)来命名。 咪唑的化学反应 咪唑比其他1,3-二唑更容易发生亲电芳香取代反应,并且反应主要在C-4和C-5上进行。这是因为亲电试剂进攻C-2时,有特别不稳定的极限式,生成的中间体将正电荷分布在氮原子上。例如,咪唑与发烟硝酸/浓硫酸作用,可以很快生成产率很高的4(5)-硝基咪唑;而4,5-二甲基咪唑在剧烈条件下硝化,仍然不能发生反应。 咪唑N-3上的电子云密度较大,所以烷基化反应一般都先在这个氮原子上发生。一烷基化的产物通过互变异构,又可以产生一个类似于吡啶中的氮原子,因此可以进一步反应,生成二烷基化的产物咪唑??盐。 咪唑的酰基化反应一般也在N-3上发生,但由于酰基是吸电子基,故反应能控制在一元酰基化阶段,产物是N-酰基咪唑。 咪唑的活泼氢可以分解格氏试剂,生成咪唑的N-镁盐,经异构化后得到C-2取代的咪唑。后者用碘甲烷处理,可以生成1,2-二甲基咪唑。 咪唑可与亲双烯体发生加成,先生成3-??盐两性离子,然后与另一分子亲双烯体亲核加成,生成C-2环化的产物。例如1-甲基-2-乙基咪唑与两分子丁炔二酸二甲酯反应后,得到8a-乙基-1-甲基-1,8a-二氢咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6,7,8-四羧酸四甲酯。 ...
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简介 在广阔的自然界中,苹果这种常见的水果中含有一种特殊的营养物质——苹果多酚。这种天然的多酚类物质具有独特的生物活性和广泛的健康益处,引起了人们的关注和重视。苹果多酚是一种强大的抗氧化剂,能有效清除体内的自由基,保护细胞免受氧化损伤。 图1苹果多酚的性状 来源 苹果多酚主要来源于水果苹果中的多元酚类物质,特别是未成熟的青苹果中含量更为丰富。苹果的多元酚含量因成熟度而异,未熟果的多元酚含量是成熟果的10倍,因此,提取苹果多酚时,采用未熟果更为适宜。提取苹果多酚的过程包括破碎、榨汁、酶解、超滤、吸附、干燥等工序。 功效 苹果多酚具有卓越的抗氧化能力,能有效清除体内的自由基,延缓细胞衰老,增强免疫系统功能,降低心血管疾病风险,改善血液循环,具有抗炎、抗菌、抗病毒等多种生物活性。 参考文献 [1]唐传核,彭志英.苹果多酚的开发及应用[J].中国食品添加剂, 2001(02):41-45. [2]张小燕,陈学森,彭勇,et al.新疆野苹果多酚物质的遗传多样性[J].园艺学报, 2008, 35(009):1351-1356. [3]孙建霞.苹果多酚的提取分离及其主要功能活性研究[D].山东农业大学,2005. ...
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因分子中烷基R 的不同,尼泊金酯的系列品种较多,主要有尼泊金丁酯、丙酯、乙酯、甲酯、异丙酯、异丁酯、苄基酯等品种正在(或曾经)作为化妆品防腐剂使用。本文将主要介绍尼泊金丁酯的使用频率以及尼泊金酯类物质的安全性。 作用机制 尼泊金酯类微溶或难溶于水,易溶于醇类有机溶剂。对霉菌和酵母菌的抗菌作用较强,对细菌的作用稍差,主要通过破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并抑制细胞呼吸酶和传递酶系统的活性而起到抗菌作用。分子中酚羟基上的H能发生微弱的电离,其抗菌作用受体系中H+浓度的影响,因此在偏酸性的环境中对羟基苯甲酸酯能发挥较好的防腐作用。一般而言,随着烷基碳链长度的增加,抗菌效果越好,即在尼泊金酯系列中,尼泊金丁酯的抗菌效果较佳。 尼泊金丁酯 40年来,《化妆品与盥洗用品》(Cosmetics and Toiletries)杂志一直较定期地发表关于化妆品防腐剂使用频率的文章,目前为止共统计了14次,最近一次发表于2016年1月(2014年的数据)。统计的资料来源是基于与统计年份相关联的一定时间内,在美国食品与药品管理局(FDA)登记的化妆品配方数据,下图是尼泊金丁酯的使用频率数据,可以看出,尼泊金丁酯的使用频率排名一直靠前,且近年来使用数量在稳步上升。 安全性 关于尼泊金丁酯及其类似物的使用安全性有一定争议,有人担忧它们与乳腺癌或其他健康问题有关。对此,FDA称,尼泊金酯是防腐剂,可以防止可能存在于某些化妆品中的有害细菌的生长。在化妆品中使用尼泊金酯的安全问题,主要围绕在尼泊金酯是否会起类似雌激素的作用,因为雌激素可能和乳腺癌有关。然而,研究显示,尼泊金酯的雌激素活性明显低于人体自然产生的雌激素。化妆品使用的尼泊金酯并未显示出有害作用,因为化妆品中只有极少量的防腐剂。 ...
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介绍 3-巯基-1,2,4-三氮唑(3-Mercapto-1,2,4-triazole)是一种含有三氮唑环的有机化合物,具有白色或类白色晶体或粉末的外观。它在水和多数有机溶剂中的溶解性较低,但可能在极性溶剂中有一定的溶解度。由于含有巯基,操作时应采取适当的防护措施。 图一 3-巯基-1,2,4-三氮唑 应用 3-巯基-1,2,4-三氮唑被广泛应用在医药、照相、助剂工业,是一种重要的化工中间体。由于3-巯基-1,2,4-三氮唑中巯基和氨基2个亲核位点,是很多医药的关键中间体。 合成 传统合成的缺点 传统的合成方法步骤较多,收率低。 新合成方法 张玉芬采用甲酰胺与氨基硫脲为原料,反应结束后处理加水直接精制,收率高达93%。 图二 3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成 在装有搅拌、温度计、冷凝器的烧瓶中,加入计量好的甲酰胺,开启搅拌,升温至100℃±2℃缓慢加入氨基硫脲,加料结束,100℃±2℃保温反应3h,反应结束。后处理,降温至90℃,将水加入反应瓶中,继续降温冷却结晶,至0-5℃,保温1h,过滤、洗涤得到3-巯基-1,2,4-三氮唑湿品。用真空干燥箱干燥得到产品,为类白色结晶。检测液相含量大于96%,熔点221~224℃。此反应是吸热反应,随温度的升高收率随之增加,但是当温度高于100℃时,由于甲酰胺分解加速,导致收率反而降低。所以100℃±2℃为最佳反应温度。随着甲酰胺物质的量的增加,收率也增加,在1.2:1时收率达到最高,再增加,收率变化不大,反而有所下降。所以确定n 甲酰胺:n 氨基硫脲=1.2:1为最佳反应配比。当加入的水量越少时,收率越高,但是含量会降低影响品质,当水量大时,含量高收率偏低,所以确定 n 水:n 氨基硫脲=2:1时为最佳,质量合格,收率较高。 参考文献 [1]张玉芬,朱玉梅.3-巯基-1,2,4-三氮唑合成研究[J].化工管理,2016,(26):80....
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反式-2-己烯酸,英文名为trans-2-Hexenoic acid,常温常压下为白色至浅黄色固体粉末,具有显著的酸性和特殊的果香气味,它在水中有一定的溶解性并且可溶于常见的有机溶剂。反式-2-己烯酸是一种不饱和羧酸类物质,它天然存在于薄荷油中,既可用作有机合成基础化学试剂,又可用作食品用香料香精的添加剂,在化学研究和食品工业生产领域中都有一定的应用。 结构特性 反式-2-己烯酸是一种不饱和羧酸类物质,其结构中含有一个不饱和双键单元和一个高化学反应活性的羧基单元,表现出丰富的化学反应活性。例如反式-2-己烯酸可在钯碳加氢的作用下发生氢化反应得到相应的饱和羧酸类衍生物,它也可以在缩合剂的作用下和醇类物质或者胺类化合物等发生缩合反应得到相应的酯或者酰胺类衍生物。 酰氯化反应 图1 反式-2-己烯酸的酰氯化反应 在室温下,往一个干燥的反应烧瓶中将草酰氯(2.54 g, 20 mmol)加入反式-2-己烯酸(20 mmol)和DMF(2滴)在干燥二氯甲烷 (50 mL)溶液中。然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约3小时,反应结束后将得到的混合物直接在减压下进行浓缩处理以除去二氯甲烷,所得的剩余物在真空下进行抽真空干燥即可得到目标产物分子。值得说明的是目标产物是一种酰氯类化合物,它对水气和湿气较为敏感,接触到水分或者硅胶容易发生水解反应回到原料反式-2-己烯酸。 化学应用 反式-2-己烯酸是一种具有不饱和双键和羧基的化学物质,具有多种化学反应活性。它在有机合成、食品工业、药物合成和材料科学中都具有重要的应用。通过不同的化学反应,可以将其转化为多种有用的化合物。由于其芳香气味,反式-2-己烯酸常被用作食品香料和香精添加剂,它的香味特性使其在食品调味和香料配方中具有应用价值。 参考文献 [1] Zhang, Lei; et al, Angewandte Chemie, International Edition 2021,60,11414-11422. ...
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引言: 次氯酸钙是一种白色粉末状的化学试剂,密度为215g/cm3,熔点为100-110℃,易溶于水,水溶液呈弱碱性。次氯酸钙是一种常用的消毒剂,在环境卫生和水处理方面具有重要意义。次氯酸钙能够分解产生次氯酸,具有强氧化性,可以杀死细菌、病毒和其他病原体。因此,次氯酸钙常被用于废水处理和游泳池消毒,它可以有效控制水体污染和疾病传播。通过遵循这个全面的指南,读者将获得次氯酸钙颗粒及其应用范围的透彻了解,确保其在水处理有效的使用。 1. 揭秘次氯酸钙颗粒 次氯酸钙颗粒是一种无机化合物,化学式为Ca(ClO)2,具有很强的氧化性和消毒性能,能够杀死细菌、病毒和真菌等致病微生物。次氯酸钙颗粒的化学成分主要是钙离子(Ca2+)和次氯酸根离子(ClO-),这两种离子的结合使得次氯酸钙具有非常强的氧化性。当与水接触时,次氯酸钙颗粒会释放出次氯酸根离子,次氯酸根离子会与水发生反应,产生次氯酸(HClO)和氢氧化钙(Ca(OH)2)。与其他形式的次氯酸钙(如粉末形式)相比,次氯酸钙颗粒具有以下优点: (1)高效杀菌:由于次氯酸根离子具有很强的氧化性,次氯酸钙颗粒能够快速杀灭细菌、病毒和真菌等致病微生物,杀菌效果更强。 (2)易于储存和使用:次氯酸钙颗粒可以方便地储存和使用,不需要特殊的设备或操作技能。 (3)环保:次氯酸钙颗粒的制备和使用过程中不会产生有害气体或废弃物,对环境友好。 2. 饮用水用次氯酸钙颗粒 水处理通过确保饮用水保持清洁和安全,在保障公众健康方面发挥着至关重要的作用。由于水传播疾病和污染的风险始终存在,有效的水净化对于防止疾病传播和保持整体健康至关重要。 次氯酸钙颗粒是水处理过程中的关键成分,特别是在消毒和卫生方面。通过将次氯酸钙颗粒引入水源,可以有效中和细菌、病毒和藻类等有害微生物,降低水传播疾病的风险,并确保饮用水符合严格的质量标准。这种消毒过程对于保护公众健康和预防水传播疾病的爆发至关重要,使次氯酸钙颗粒在水处理领域不可或缺。 3. 次氯酸钙颗粒是如何工作的? (1)次氯酸钙颗粒消毒过程的详细说明 次氯酸钙颗粒通过多方面的消毒过程发挥作用,使其成为水处理和卫生的有效剂。当次氯酸钙颗粒溶解在水中时,会释放出次氯酸(HOCl)和钙离子。次氯酸是一种有效的消毒剂,通过氧化和破坏微生物的细胞膜,包括细菌、病毒和藻类。这种氧化损伤干扰重要的细胞功能,最终导致病原体的破坏和有害微生物的失活。同时,钙离子有助于维持水的pH平衡和稳定,确保消毒的最佳条件。 (2)杀死病原体和细菌的化学反应 次氯酸钙颗粒的消毒机制涉及几种针对和中和病原体的化学反应。次氯酸是主要的消毒剂,它能穿透微生物的细胞壁,并与细胞内成分(如蛋白质和酶)发生反应,导致它们变性和降解。这种对基本细胞结构和生化过程的破坏抑制了微生物的繁殖和繁殖能力,有效地阻止了它们的传播和增殖。此外,次氯酸表现出广谱抗菌活性,使其对多种病原体有效,包括细菌、病毒和原生动物。 (3)次氯酸钙颗粒效果的影响因素。 影响次氯酸钙颗粒消毒效果的因素有很多。溶液中次氯酸钙的浓度、颗粒与微生物的接触时间、水温、pH值以及有机物或其他污染物的存在都起着至关重要的作用。次氯酸钙浓度越高,接触时间越长,通常消毒越彻底。保持适当的水化学参数,如pH值和温度,确保次氯酸活性的最佳条件。此外,有机物的存在会消耗有效氯并降低消毒效果,需要更高的剂量或额外的处理步骤才能达到所需的消毒水平。 4. 次氯酸钙颗粒的优点 次氯酸钙颗粒的众多优点,使其成为消毒和卫生的首选:(1)能有效地消除各种病原体,包括细菌、病毒和藻类,确保饮用水的安全和质量。与一些替代消毒方法不同,次氯酸钙颗粒提供可靠和一致的结果,提供彻底和快速的消毒。(2)长期稳定性和延长的保质期,这有助于节省成本和操作方便。次氯酸钙颗粒可以长时间储存而不会显著降低效力,减少了频繁补充的需要,并确保在需要时可靠地供应消毒剂。(3)它们的成本效益和易于操作使它们成为从小型社区系统到大型市政工厂等各种规模的水处理设施的有吸引力的选择。 次氯酸钙颗粒具有简单的给药程序和最低的维护要求,为实现安全可靠的水消毒提供了实用和经济的解决方案。 5. 次氯酸钙颗粒的应用方法 (1)次氯酸钙颗粒应用于水处理的不同技术。 次氯酸钙颗粒在工业环境卫生和消毒方面有很多应用。它可以用于水的消毒和处理,例如用于游泳池保养,可以减少氯气的使用,更环保。此外,它还可以用于食品加工、医疗卫生和畜牧业等行业的卫生消毒。 次氯酸钙颗粒广泛应用于各种水处理技术,在消毒和卫生过程中起着至关重要的作用。一个常见的应用是在城市水处理厂处理饮用水和废水。在这些设施中,次氯酸钙颗粒被引入水源,以有效地中和有害微生物,包括细菌、病毒和藻类。这种消毒过程对于保障公众健康和确保饮用水符合严格的质量标准至关重要。此外,次氯酸钙颗粒被用于游泳池和水疗卫生系统,以保持水的清澈和卫生。次氯酸钙颗粒通过有效地消除污染物,防止藻类和其他有害生物的生长,有助于维持安全和愉快的娱乐游泳环境。 (2)剂量和分散指南。 为了在水处理应用中达到最佳效果,在使用次氯酸钙颗粒时,必须遵守剂量和分散指南。次氯酸钙的适当剂量取决于要处理的水的体积和质量以及所需的消毒水平等因素。通常,剂量建议是由制造商根据具体的水处理要求和条件提供的。次氯酸钙颗粒在水中的适当分散对于确保均匀消毒和有效中和病原体至关重要。这可能涉及使用混合设备或搅拌方法来促进颗粒的溶解和分散。通过遵循推荐的剂量和分散指南,水处理专业人员可以最大限度地提高次氯酸钙颗粒在消毒过程中的有效性,并保持清洁和安全的供水。 6. 安全措施和注意事项 安全处理次氯酸钙颗粒的重要性在于,其是一种用于消毒的化学品,可能对人体有危害。如果处理不当,可能会引发过敏反应、眼部刺激、呼吸道刺激、皮肤损伤、对中枢神经系统的影响等不适症状。因此,操作人员需要经过专门培训,穿戴防护装备,比如手套、护目镜和口罩等,进行密闭操作和加强通风,确保操作的安全。此外,在储存时,我们需要储存于阴凉、通风的库房,避免与还原剂、酸类、易燃物等接触。如果次氯酸钙颗粒泄漏,还需要有合适的材料收容泄漏物,以便及时清理。在搬运次氯酸钙颗粒时,也建议使用防护设备,避免与皮肤直接接触和吸入颗粒。如果次氯酸钙颗粒不慎溅入眼睛或皮肤,应当立即用大量清水冲洗,并尽快寻求医疗帮助。 安全处理次氯酸钙颗粒是非常重要的,可以有效地保护操作人员的安全,同时减少对环境的影响。因此,我们需要严格遵守安全操作规程,避免不当使用次氯酸钙颗粒带来的危害。 7. 次氯酸钙颗粒常见问题 (1)次氯酸钙颗粒是什么? 次氯酸钙颗粒是含有氯和钙的固体化合物,在各种工业中常用作消毒剂和漂白剂。这些颗粒通常呈颗粒状或片剂状,易溶于水,溶解后释放出次氯酸,这是一种强氧化剂。 (2)次氯酸钙颗粒与Shock相同吗? 次氯酸钙颗粒与Shock 有关系,但不完全相同。次氯酸钙颗粒是固体氯化合物的一种形式,通常用于消毒、漂白和水处理目的。它呈颗粒状或片剂状,通常加入水中释放次氯酸,次氯酸是一种强效消毒剂和氧化剂。 另一方面,“Shock”是指使用次氯酸钙或其他Shock产品快速提高泳池或水疗水中的游离氯含量的特定处理过程。Shock treatments通常用于快速消毒水,消除藻类,氧化有机污染物,并恢复游泳池或水疗中心的清晰度和平衡。虽然次氯酸钙颗粒由于其高浓度的有效氯可以用作Shock treatments,但并不是所有次氯酸钙颗粒产品都标有专门用于Shock treatments的标签。有些可能用于定期消毒和保养,而不是用于Shock treatments。因此,虽然次氯酸钙颗粒和Shock 是相关的,并且在使用上可能有重叠,但它们并不是相同的术语。 (3)次氯酸钙颗粒的用途是什么? 次氯酸钙颗粒由于其在消毒和卫生过程中的功效,在不同领域广泛使用。在水处理中,次氯酸钙颗粒在净化饮用水和废水,确保其安全用于消费和其他家庭用途方面发挥着至关重要的作用。在纺织工业中,次氯酸钙颗粒用于漂白织物,去除天然着色剂、污渍和杂质,以达到所需的白度和亮度。在家用清洁产品中,次氯酸钙颗粒被加入到表面消毒和去除顽固污渍,有助于卫生和清洁的生活环境。 8. 结论:接受次氯酸钙颗粒的好处 次氯酸钙颗粒在水处理过程中是一个重要的和通用的组成部分,为确保饮用水的安全和清洁提供了强有力的消毒能力。它们有效中和各种有害微生物的能力,加上它们在漂白和去除污渍方面的作用,突显了它们在不同行业的重要性。我们鼓励读者去认识次氯酸钙颗粒的重要性,并考虑在水处理过程中加入次氯酸钙颗粒,以提高消毒效果和维持水质标准。通过探索和利用次氯酸钙颗粒的全部潜力,个人和行业都可以为创造更安全、更健康和更卫生的环境做出贡献。 参考: [1]李江石.次氯酸钙[J].辽宁化工,1991,(04):60. [2]漂白粉生产工艺[C]//广东省材料研究学会部分单位会员成果汇编.[出版者不详],2005:2. [3]张翠然.消毒剂的奥秘[J].初中生学习指导,2019,(33):56-57. [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_hypochlorite ...
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苯甲孕酮是一种常见的药物,其合成方法多种多样,本文将详细介绍其合成方法。 简述: 苯甲孕酮 ,化学名称为 16α,17α-二羟基-孕甾-4-烯-3,20-二酮-16α,17α-苯乙酮缩酮,英文名称为Benzoprogesterone,是一种长效女用避孕药。Lerner 1964 年通过动物实验确定苯甲孕酮对动物具有黄体激素活性和避孕作用,注射后其作用可持续 70 d 之久。Felton 1965 年确认苯甲孕酮和庚酸雌二醇配伍,每月注射 1 次,可用作为长效女用避孕药。 合成: 1.方法一 利用双烯醇酮乙酸酯 (Ⅰ)作为起始原料,在丙酮作为溶剂的条件下,通过甲酸催化,在室温下进行高锰酸钾氧化反应。反应结束后,经过过滤和减压浓缩,得到化合物(Ⅱ)。接着,在高氯酸存在下,化合物(Ⅱ)与苯乙酮在室温下进行缩合反应,反应结束后经过加压浓缩,得到化合物(Ⅲ)。将化合物(Ⅲ)在氢氧化钾甲醇溶液中室温水解,再经过减压浓缩,得到3-乙酰基-3-羟基体(Ⅳ)。最后,将化合物(Ⅳ)在甲醇溶剂中,通过三氧化铬氧化,在甲苯中回流1小时,然后冷却结晶精制,最终合成目标产物苯甲孕酮(Ⅴ)。 2.方法二 以沃氏氧化物 16α,17α-环氧黄体(Ⅵ)为原料,异丙醇为溶剂,低温加入亚铬盐水溶液,保温反应完毕,减压蒸至黏稠近干,加水分散,过滤,烘干,得还原物(Ⅶ);以还原物(Ⅶ)为原料、丙酮为溶剂,室温搅拌溶清,加入甲酸、水和高锰酸钾,保温至反应完毕。过滤,滤液减压浓缩,过滤,干燥得氧化物(Ⅷ);以氧化物(Ⅷ)为原料,加入苯乙酮,室温保温加入高氯酸,加完保温搅拌至反应完全,减压蒸馏出苯乙酮(回收),氯仿提取,减压蒸干得到黏稠物料,加入无水乙醇重结晶,过滤,烘干,得苯甲孕酮(Ⅴ)精品。具体实验步骤如下: ( 1) 16α,17α-去氢黄体酮(Ⅶ)的制备 还原剂的配置 :于500 mL 四口瓶投入六水三氯化铬、水,氮气保护下室温搅拌溶清,溶清后升温加入锌粉,保温搅拌 1.5 h,备用。在 2 000 mL 四口反应瓶中加入沃氏氧化物和异丙醇,降温至 -20 ℃,保温加入上述还原剂(上述配置溶液),保温搅拌 2 h。保温完毕 70 ℃ 以下减压蒸至黏稠近干,加水分散搅拌 1 h,静置 12 h 左右,过滤,滤饼水洗,烘干,得还原物(Ⅶ)。外观白色或浅绿色结晶粉末,收率 95%左右,HPLC 检测≥96%。 ( 2) 16α,17α-双羟基黄体酮(Ⅷ)的制备 将还原物 (Ⅶ)物料和丙酮加入到一个5升四口瓶中,室温下搅拌溶解后,降温至-10℃以下。随后加入甲酸、水和高锰酸钾,温度会上升,启动计时器搅拌反应2小时,并保持保温状态。反应结束后,加入亚硫酸钠溶液,进行过滤,将滤液减压浓缩至黏稠状态,再加入水稀释,搅拌1小时,然后在室温下静置12小时以上。进行过滤,对滤饼进行水洗,烘干24小时,得到氧化物(Ⅷ)。产物外观为白色或微黄色结晶粉末,收率约为90%,HPLC检测纯度≥95%。 ( 3) 苯甲孕酮 (V)的制备 于 2 000 mL 四口瓶投入氧化物(Ⅷ)和苯乙酮,室温保温加入高氯酸,加完保温搅拌至反应完全。TLC 检测反应完全,保温结束,加入亚硫酸钠溶液,减压蒸馏出苯乙酮(回收),成黏稠状,加入氯仿和水慢慢溶解物料,分层,水层提取,氯仿层合并,水洗 2 次,氯仿层干燥。过滤,滤饼少量氯仿洗,加入中性氧化铝、硅胶回流1 h,趁热过滤,氯仿减压蒸干得到黏稠物料,加入无水乙醇溶清,重结晶,析晶后,过滤,滤饼乙醇洗,再用乙醇重结晶 1 次,烘干,得苯甲孕酮(V)精品。外观白色结晶粉末,总收率 75%左右,HPLC 检测≥99.5%。 参考文献: [1]王悦伟. 苯甲孕酮合成新工艺研究 [J]. 化学工业与工程, 2020, 37 (02): 38-42. DOI:10.13353/j.issn.1004.9533.20191010. [2]韩广甸,王树春,郑启泰等. 用X-射线晶体衍射法测定苯甲孕酮中C_(22)碳原子的绝对构型 [J]. 中国药物化学杂志, 1992, (03): 6-9. ...
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甲胺基阿维菌素苯甲酸盐是一种新型杀虫、杀螨剂,因其高效、低毒、低残留、绿色、对人畜 安全等优点,使其在农业生产和畜牧业中得到了广泛的应用。本文将介绍甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的传统合成方法,为研究人员提供技术支持。 简介:甲维盐 (Emamectin Benzoate) 又称甲胺基阿维菌素苯甲酸盐,是由诺华公司开发并上市的一种高效、低毒、低残留、绿色环保型生物源杀虫剂。其结构修饰是以阿维菌素为母体,在 C 4" 位引入甲胺基后与苯甲酸成盐,是众多阿维菌素化学衍生物中最具有代表性的一类,可以替代拟除虫菊酯和有机磷农药,在农业及畜牧业的害虫防治中有广泛的应用。 合成:甲维盐的合成路线研究至今,大体上分为两条路线:一条是以阿维菌素为原料,经过 C 5 -OH 保护、 C 4" -OH 氧化、 C 4" =O 胺化、 C 4" =NCH 3 还原、 C 5 - 脱保护、 C 4" -NCH 3 成盐六步反应合成;另一条是立体控制的苷化合成路线,即将结构修饰后的齐墩果糖结构单元与 C 5 -OH 保护的阿维菌素 B1 单糖反应,再经过脱保护、成盐、结晶等反应合成甲维盐。其中,以阿维菌素为原料的合成路线,目前应用最为广泛。 1. 经典六步反应法合成甲维盐 在阿维菌素的结构中,共存在三个羟基,分别位于 C 5 位、 C 7 位和 C 4" 位。 其中, C 7 -OH 位于十六元大环内,空间位阻较大,反应活性最小。 C 5 -OH 位于烯丙位,反应活性最强,同时,该羟基还是杀虫活性的必需基团,因此,在对阿维菌素进行结构修饰时,为了确保 C 5 -OH 的完整性,在操作中对其进行选择性保护。因此,传统的甲维盐合成路线大致经历了如下六步,分别是 C 5 -OH 护反应、 C 4" -OH 氧化反应、 C 4" =O 胺化反应、 C 4" =NCH 3 还原反应、 C 5 - 脱保护反应、 C 4" -NCH 3 成盐反应。经典六步反应法合成甲维盐的具体合成路线见图。 甲维盐的该种合成方法,是目前人们研究的重点,但大多数的创新点都集 中在使用原料的创新及反应条件的改变上,在合成路线上并没有突破性的进展。研究至今,目前,国内各生产厂家大多采用如下的生产工艺: 1. 以二氯甲烷为反应溶剂,采用一锅法,以氯甲酸烯丙酯为保护剂,将 C 5 -OH 保护后,采用二甲亚砜、磷酸苯酯二酰氯、四甲基乙二胺氧化剂组合,对 C 4" -OH 进行氧化,合成阿维菌素保护 - 氧化产物。 2. 以甲苯或乙酸异丙酯为反应溶剂,采用一锅法,以七甲基二硅氮烷为 胺化试剂、三氟乙酸锌为反应催化剂, C 4" =O 胺化反应生成 C 4" =NCH 3 后,用硼氢化钠 - 乙醇还原体系对 C 4" =NCH 3 进行还原,并在催化剂四(三苯基磷钯)作用下脱去 C 5 位保护基团,得到甲胺基阿维菌素,最后与苯甲酸成盐合成甲维盐。 从以上的合成路线中可以看出,采用六步法合成甲维盐的工艺路线中存在 诸多问题: ( 1 )该合成路线复杂,在对 C 4" -OH 进行结构修饰时,对杀虫活性基团 C 5 -OH 进行了选择性成酯保护,为确保杀虫活性,在引入甲胺基后又脱去保护基团。 ( 2 )保护剂氯甲酸烯丙酯、脱保护反应催化剂四(三苯基磷钯)等反应原料,价格比较昂贵,且原料消耗多,最终导致甲维盐的生产成本较高,经济效益低。 ( 3 )该生产工艺中会有大量副产物排放,对环境造成污染。同时,产品收率 较低,纯度一般,产品外观也不理想。 虽然在甲维盐的合成中部分操作采用一锅法,在生产操作上比较简便,但 该合成路线复杂、生产成本较高、产品收率较低、纯度不高,很难满足市场对 产品的需求。 2. 立体控制苷化法合成甲维盐 在阿维菌素衍生物的合成研究中,大多是以阿维菌素为母体进行结构修饰。 为了保持 C 5 -OH 的完整,在甲维盐的合成路线研究中,人们考虑将 C 4" -OH 所在的齐墩果糖结构单元单独进行结构修饰后,再引入到阿维菌素单糖结构中,合成甲维盐。这就是早期的立体控制的甲维盐苷化合成法。其中的一条合成路线是:用苯硫基 4"-(N- 烯丙氧基羰基 )- 非表 - 甲胺基 -4"- 脱氧齐墩果糖和 5-O- 烯丙氧基阿维菌素 B1 的单糖在 N- 碘代丁二酰亚胺的作用下,生成 4"- 甲胺基 -4"- 脱氧阿维菌素母体的端头异构体,最后,再通过脱保护、成盐、结晶反应合成甲维盐。具体合成路线见图。 从以上的甲维盐合成路线中可以看出,该合成路线更为繁琐,反应控制条 件苛刻,产品质量较低,工业化生产的应用前景较小。 参考文献: [1]陈书勤 , 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的甲胺醇法工艺研究 . 广西壮族自治区 , 北海国发海洋生物农药有限公司 ,2014-06-16. [2]喻艳超 . 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐合成工艺研究 [D]. 哈尔滨理工大学 ,2013. ...
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本文介绍了三种方法,用于合成丁香醛。这三种方法在有机合成领域具有潜在的应用价值,并为相关研究提供了新的思路。 简介: 丁香醛是从台湾木槿茎中提取的一种重要活性成分,在许多植物中也有发现。在材料化学领域,它被广泛用作生物基化工原料,可以通过木质素的裂解炼化而得到,属于酚醛类衍生物。研究显示,丁香醛具有较弱的抗氧化性能。通过利用固体铜粒催化的炔烃 - 叠氮点击化学反应方法制备树枝状聚合物,能够显著提高其抗氧化性能。丁香醛作为一种重要的精细化学品,在医药行业方面大量用于合成三甲氧苄氨嘧啶。目前工业上制备丁香醛大多以对羟基苯甲醛为原料经溴代,甲氧基化两步合成。 合成: 1. 方法一:目前工业上制备丁香醛大多以对羟基苯甲醛为原料经溴代,甲氧基化两步合成。 在 200mL 的圆底烧瓶中于氮气保护下加入金属钠 4.5 g(0.196 mol), 然后向其中加入无水甲醇 81 mL, 待金属钠全部溶解后,将其移至 200mL 的高压釜中,再依次加入 DMF 9 mL(0.117mol), 碱式碳酸铜 0.46 g(0.00207 mol) 及 3,5 一二溴 -4- 羟基苯甲醛 8.4g(0.03 mol) 。搅拌下于 110 ℃反应 2h 。蒸出溶剂 , 残留物加入 50mL 热水溶解,趁热过滤,滤液冷却后加盐酸酸化至 pH-3~4 ,静置,过滤,干燥,得淡黄色粉末状粗产物 5.1g, 熔点 105~106 ℃ , 收率 93.4% 。用水重结晶得淡黄色针状结晶丁香醛 , 熔点 107~108 ℃,红外谱图同标准谱图一致,液相色谱分析纯度为 99.3% 。 对于 , 3,5 一二溴 -4- 羟基苯甲醛的甲氧基化反应,在以碱式碳酸铜 -DMF 为催化剂体系和甲醇为溶剂的情况下 , 不仅可以廉价甲醇代替 DMF 作为反应溶剂节约生产成本,而且在反应温度为 110 ℃,反应时间为 2 h 及合适的催化化剂和甲醇钠浓度条件下 , 最终反应收率高达 93.4% ,这使以对羟基苯甲醛为原料生产丁香醛的工艺条件得以很好改进。 2.方法二: 将0.213克(1.2毫摩尔)的溴代琥珀酰亚胺加入含有1.0毫摩尔的丁基化羟基甲苯的10毫升二甲基亚砜的溶液中。将反应混合物加热至120°C。反应完成后,将盐水溶液和二氯甲烷倒入烧瓶中。用水冲洗分离的有机层,并用硫酸镁干燥。在真空条件下去除溶剂。最后,用己烷-乙酸乙酯对残留物进行色谱分析,从中得到名为丁香醛的目标化合物。 3.方法三:在室温下,在氮气保护下,将61g.16毫摩尔的3,4,5-三甲氧基苯甲醛溶解于200毫升干燥的二氯甲烷中。向反应混合物中加入122.3毫摩尔的无水氯化铝。搅拌反应混合物12小时。通过加入100毫升水使反应混合物迅速冷却。分离有机相,并用2次150毫升的二氯甲烷进行水相萃取。用盐水洗涤合并的有机相,并用硫酸钠干燥。过滤合并的有机相,然后在减压下浓缩至干燥,得到名为丁香醛的目标化合物。 参考文献: [1].周宁章 , 袁履冰 . 丁香醛合成工艺的改进研究 [J]. 精细石油化工 ,1998(03):24-26. [2].Pettit, George R.; et al. Antineoplastic Agents. 579. Synthesis and Cancer Cell Growth Evaluation of E-Stilstatin 3: A Resveratrol Structural Modification. Journal of Natural Products (2009), 72(9), 1637-1642. [3].李淑芳 , 邓旭明 . 丁香醛通过对 Ⅲ 型分泌系统的抑制可保护小鼠免受伤寒沙门氏菌的影响 [C]// 中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会 . 中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十五次学术讨论会论文集 .[ 出版者不详 ],2019:87-88.DOI:10.26914/c.cnkihy.2019.034480. ...
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产品名称:2,4-二氯嘧啶 分子式:C4H2Cl2N2 英文名称:2,4-Dichloropyrimidine 结构: 物化性质 1、外观与性状:白色固体 2、密度:1.493 g/cm3 3、熔点:57-61 °C(lit.) 4、沸点:101 °C23 mm Hg(lit.) 5、闪点:101°C/23mm 6、折射率:1.5591 计算化学数据 1.疏水参数计算参考值(XlogP):2.1 2.氢键供体数量:0 3.氢键受体数量:2 4.可旋转化学键数量:0 5.互变异构体数量:无 6.拓扑分子极性表面积25.8 7.重原子数量:8 8.表面电荷:0 9.复杂度:78.4 10.同位素原子数量:0 11.确定原子立构中心数量:0 12.不确定原子立构中心数量:0 13.确定化学键立构中心数量:0 14.不确定化学键立构中心数量:0 15.共价键单元数量:1 合成方法 2,4-二氯嘧啶可以通过尿嘧啶氯化得到。将尿嘧啶、三氯氧磷和二甲苯胺加入反应锅,加热至130℃,回流约45min,稍冷却,放放碎冰中,即析出紫色固体,趁热未溶时过滤,用冰水洗涤,真空干燥,得类紫色粗品,用石油醚(沸程60-90℃)脱色、重结晶,得2,4-二氯嘧啶。 用途 2,4-二氯嘧啶用于生产药物阿糖胞甙盐酸盐。 急救措施 急救: 吸入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。 眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口,禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告: 将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 消防措施 灭火剂: 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。 避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。 灭火注意事项及防护措施: 消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。 隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。 泄露应急处理 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序: 建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。 禁止接触或跨越泄漏物。 作业时使用的所有设备应接地。 尽可能切断泄漏源。 消除所有点火源。 根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。 环境保护措施: 收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料: 小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。...
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背景 [1] XC趋化因子受体1 (X-C motif chemokine receptor 1, XCR1) 是XC趋化因子配体1 (X-C motif chemokine ligand 1, XCL1) 的特异性受体, 也称为G蛋白偶联受体5 (G protein coupled receptor 5, GPCR5) 。XC趋化因子受体1具有典型的趋化因子受体保守结构, 即含有七次跨膜区、一个酸性N端以及位于第二个胞质区的G蛋白锚定功能性基序HRYLSVV。X在胸腺中, XCR1+DC参与调节性T细胞的发育, 并对建立自身免疫耐受起重要作用。而在外周淋巴组织中, 已证实人和小鼠XCR1+DC能够介导抗原的交叉递呈并增强特异性的细胞毒性T细胞 (cytotoxic lymphocyte, CTL) 反应。 作用 [2] XC趋化因子受体1选择性表达在具有交叉抗原递呈能力的CD8+DC上, 使得靶向XCR1+DC成为疫苗研制新策略。尽管有许多研究以小鼠为模型开展了大量的靶向XCR1+DC的研究。然而, 已有研究表明人和小鼠XCR1的分子结构和组织表达存在差异。本研究通过克隆获得的XCR1编码区序列与人和小鼠的XCR1比对分析, 发现恒河猴XCR1分子与人XCR1分子氨基酸相似性达到96.8%, 都编码长332个氨基酸的蛋白, 而小鼠与人的相似性为70%, 仅编码322个氨基酸。不仅如此, 对配体结合具有重要作用的酸性N端胞外区分析, 人与恒河猴氨基酸序列基本一致, 而小鼠与人的相差极大 (17/31)。由此可见, 恒河猴XCR1与人XCR1更为相似。 以往有关XC趋化因子受体1 作用的报道多数集中在免疫学以及炎症相关的疾病上,近年来有更多的研究人员开始关注 XCR1 与肿瘤的生长、诊断和治疗之间的关系。肿瘤之发生发展需要多种蛋白及指标共同调控。趋化因子和它的受体也在其中起到了非常关键的作用,作用包括趋化因子与受体之间的相互作用,也包括趋化因子或受体跟通路上其他蛋白作用而影响肿瘤之生物学的行为。研究还发现,趋化因子和受体在不同的肿瘤中有不同或类似的作用。 XC趋化因子受体1于口腔鳞状细胞癌中的报道非常之罕见,Khurram 等人首次观察到 XCR1显示于口腔上皮和口腔鳞癌之内,且 XCR1 于口腔鳞癌表达量高于正常的口腔上皮。他们的研究还发现 XCR1 表达在转移的口腔鳞癌之中。此外他们还发现 XCR1 表达在口腔癌前病变扁平苔藓和白斑之中。与其他趋化因子类似,区域淋巴结内的淋巴趋化因子,也就是 XCR1 的配体可能为淋巴管中的 XCR1 阳性肿瘤细胞提供化学引诱梯度。 参考文献 [1] 恒河猴XC趋化因子受体1(XCR1)基因的克隆和体外表达 [2] XCR1 在口腔鳞癌和涎腺腺样囊性癌中的初步研究 ...
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当机体受到抗原刺激后,会产生特异性的抗体。抗体的特异性与抗原分子的决定簇有关,每个抗原分子都有多个抗原决定簇。因此,免疫动物产生的抗血清实际上是多种抗体的混合物。一种蛋白质激素的表面有多个不同的抗原决定簇,可以与B淋巴细胞表面的相应受体结合。一个B淋巴细胞表面只能与一个抗原决定簇结合。当一个静止的B细胞与抗原决定簇结合后,就会被激活并增殖和分化为一群合成和分泌抗相应抗原决定簇抗体的浆细胞,这一群细胞称为一个克隆。经典动物免疫法得到的抗血清中含有多种由不同克隆产生的、抗不同抗原决定簇的抗体,称为PCAb。自身免疫性内分泌疾病患者血清中存在的抗某一自身抗原(例如甲状腺过氧化物酶)的抗体,也可以具有多克隆性质,也可称为多克隆抗体。AMSH别名STAMBP,MGC126516,MGC126518,STAM结合蛋白。AMSH(STAM的SH3结构域的相关分子)是含有JAMM结构域的蛋白质,其调节表皮生长因子受体1(EGFR1)的细胞内分选。重组AMSH在体外作为去泛素化酶起作用,并且通过用AMSHsiRNA孵育细胞来消除AMSH活性,增强EGFR1的降解。在其结合配体STAM2存在下,AMSH介导的K63连接的泛素链的切割增强。 抗AMSH多克隆抗体(STAM的SH3结构域的相关分子)是针对与人STAMBP蛋白的Gly194周围的残基相对应的合成肽,免疫原为人源全长AMSH重组蛋白,与人全长AMSH有特异性反应。抗AMSH多克隆抗体(STAM的SH3结构域的相关分子)可用于蛋白质印迹(1:1000),免疫沉淀(1:50)、IP(1:50)、WB(1:1000)等。抗AMSH多克隆抗体(STAM的SH3结构域的相关分子)仅在4°C下短期储存。为了长期储存并避免反复冻融,需等分并储存在-20°C。等分试样在-20°C下稳定至少12个月。 主要参考资料 [1]中华医学百科大辞海 [2]现代药学名词手册 ...
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传统的大鼠肝细胞分离方法成本高且技术要求较高,细胞活性和稳定性差异大,难以保证实验的重复性和可操作性。相比之下,BRL/大鼠肝细胞更容易获取和培养,并且具有更好的活性和稳定性,能够确保实验数据的准确性。 有哪些研究与BRL/大鼠肝细胞相关? 一项实验研究了脂多糖(LPS)对BRL/大鼠肝细胞的损伤作用。研究采用体外培养BRL大鼠肝细胞,经不同浓度的LPS处理细胞,然后检测细胞的增殖能力、凋亡率以及谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT)活性,以及肿瘤坏死因子(TNF-α)和白介素10(IL-10)细胞因子的含量。结果显示,脂多糖在一定程度上抑制了BRL大鼠肝细胞的增殖,且抑制效果与脂多糖浓度相关。高浓度的脂多糖(200mg/L)会增加细胞培养上清液中AST和ALT的活性,提高TNF-α的含量并降低IL-10的含量。因此,高浓度的脂多糖(200mg/L)会对BRL/大鼠肝细胞造成损伤,这种损伤可能与破坏促坏死因子与保肝因子之间的平衡有关。 另外一项研究探讨了不同来源胰岛素对BRL/大鼠肝细胞脂代谢相关基因表达的影响。结果显示,在亚组人胰岛素及多种胰岛素类似物的干预下,BRL/大鼠肝细胞的INSIG-2mRNA和VDRmRNA表达均下调。此外,还有研究发现雷公藤甲素(TP)对BRL/大鼠肝细胞增殖和凋亡有影响。实验结果显示,与正常对照组相比,雷公藤甲素能明显抑制BRL/大鼠肝细胞的增殖并诱导细胞凋亡。此外,雷公藤甲素的不同浓度也会对细胞培养上清液中AST、ALT和IL-10的含量产生影响。 综上所述,BRL/大鼠肝细胞的稳定性和活性使其成为研究肝细胞相关问题的理想模型。通过研究脂多糖和雷公藤甲素对BRL/大鼠肝细胞的影响,我们可以更好地理解肝细胞的生理和病理过程。 主要参考资料 [1] 脂多糖对BRL大鼠肝细胞的损伤研究 [2] 雷公藤甲素对BRL/大鼠肝细胞增殖和凋亡的影响 ...
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TAQ PLUS DNA聚合酶是一种独特比例混合物,由Taq DNA聚合酶和Pfu DNA聚合酶组成。它具有比Taq DNA聚合酶更高的保真性和扩增效率,可用于复杂模板的PCR扩增。扩增产物具有平末端和3'-dA末端。该酶是在大肠杆菌中表达纯化的。 TAQ PLUS DNA聚合酶集扩增效率高和保真度好于一身,能有效的扩增10kb以下的片段。它具有Taq酶超强的扩增能力,并且由于Pfu酶的存在,能够纠正DNA扩增中的错误。 该酶的特点包括:适用于复杂模板扩增,保真性是Taq DNA聚合酶的4倍,可扩增长度达20 kb。 建议将Taq Plus DNA聚合酶溶解于20mM Tris-HCl(pH 8.0),1mM DTT,0.1mM EDTA,100mM KCl,安定剂,50%甘油溶液中,并在10℃保存5天或分装后置于-20℃冻存。 TAQ PLUS DNA聚合酶的应用 TAQ PLUS DNA聚合酶可用于高保真的PCR反应,可以替代Taq DNA聚合酶。它可以在转基因植物的特异性检测、筛选和定量PCR等方面发挥作用。 在转基因番木瓜的特异性检测方法研究中,研究人员成功地建立了一个适用于转基因番木瓜检测的内源参照基因Chymopapain(CHY)的定性和定量PCR检测方法。 为了建立新型转基因生物筛选检测方法,研究人员基于转基因作物中外源基因序列相似度高的特点,建立了一种4重兼并引物PCR方法,可以同时检测转基因作物中普遍存在的多个基因。 此外,还有一种新型高通量DNA分子分析方法,称为微滴聚合酶链式反应-毛细管凝胶电泳(Microdroplet PCR Implemented Capillary Gel Electrophoresis,MPIC),该方法包含两步PCR扩增反应和毛细管凝胶电泳分析。 参考文献 [1]Visual and Rapid Detection of Two Genetically Modified Soybean Events Using Loop-mediated Isothermal Amplification Method[J].Xiaoyan Guan,Jinchao Guo,Ping Shen,Litao Yang,Dabing Zhang.Food Analytical Methods.2010(4) [2]Development of a qualitative,multiplex real-time PCR kit for screening of genetically modified organisms(GMOs)[J].Hans-Henno D?rries,Ivonne Remus,Astrid Gr?newald,Cordt Gr?newald,Kornelia Berghof-J?ger.Analytical and Bioanalytical Chemistry.2010(6) [3]New approaches in GMO detection[J].Maddalena Querci,Marc Bulcke,Jana?el,Guy Eede,Hermann Broll.Analytical and Bioanalytical Chemistry.2010(6) [4]Validation of a newly developed hexaplex real-time PCR assay for screening for presence of GMOs in food,feed and seed[J].C.Bahrdt,A.B.Krech,A.Wurz,D.Wulff.Analytical and Bioanalytical Chemistry.2010(6) [5]GMO analysis–a complex and challenging undertaking[J].Hendrik Emons.Analytical and Bioanalytical Chemistry.2010(6) [6]Testing for genetically modified organisms(GMOs):Past,present and future perspectives[J].Arne Holst-Jensen.Biotechnology Advances.2009(6) [7]A PCR-microarray method for the screening of genetically modified organisms[J].Sandrine Hamels,Thomas Glouden,Karine Gillard,Marco Mazzara,Frédéric Debode,Nicoletta Foti,Myriam Sneyers,Teresa Esteve Nuez,Maria Pla,Gilbert Berben,William Moens,Yves Bertheau,Colette Audéon,Guy Van den Eede,JoséRemacle.European Food Research and Technology.2009(4) [8]郭金超.转基因植物及产品核酸检测新技术研究[D].上海交通大学,2011....
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5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛是一种常用的医药合成中间体和有机合成中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。当接触到5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛时,应采取相应的应急措施,如吸入时应将患者移到新鲜空气处,皮肤接触时应用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,眼睛接触时应用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医,食入时应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备方法 5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛的制备方法如下:将5-氯-2-甲氧基4-甲基吡啶溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入叔丁氧基双(二甲基氨基)甲烷。将反应混合物加热后,在真空中浓缩得到橙色油状物,再将其溶解在四氢呋喃中,缓慢倒入含有高碘酸钠的水中。在室温下进行搅拌反应三小时,然后用二氯甲烷稀释并过滤。收集固体后,用二氯甲烷洗涤并分离有机层,再用碳酸氢钠溶液洗涤水层。将水层中和后,再用二氯甲烷反萃取有机部分。最后,在硫酸钠上干燥并蒸发,得到5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛的纯品。 主要参考资料 [1]CN201180060626.6取代的6,6-稠合含氮杂环化合物及其用途 ...
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概述 [1] 扶桑系棉葵科木槿属植物,广泛分布于我国各地,尤其在云南省四季常开。扶桑花被广泛用作观赏植物,常被称为大红花。该花含有一些具有抗生育作用的成分。其中,扶桑甾醇是扶桑花的醚溶性苯提取物,具有特定的化学结构。扶桑甾醇是白色针状晶体,易溶于氯仿,微溶于丙酮和乙醇,但不溶于水。扶桑甾醇的 13 CNMR数据如下: 提取分离 [1] 为了获得扶桑甾醇,我们从广东华南植物园采集了扶桑花,经过阴干和粉碎后得到1.5kg的样品。我们使用苯进行回流提取,持续36小时后回收苯。将粗提取物溶于0.5%盐酸溶液中,在90℃下搅拌12小时,使水不溶部分溶于20%氢氧化钾醇溶液中,然后回收乙醇。接着,我们用乙醚进行多次萃取,合并萃取液并回收乙醚,最终得到8.44g的醚溶提取物。为了进一步纯化扶桑甾醇,我们使用硅胶H低压柱层析,采用石油醚与乙酸乙酯梯度洗脱,以及氯仿与丙酮梯度洗脱的方法。在N 2 压力为147kPa下,通过硅胶G板进行TLC检查,使用石油醚-乙酸乙酯(8:3)和氯仿-丙酮(9:1)作为展开剂,50%H 2 SO 4 -I 2 作为显色剂。最终,我们得到了纯品,得率为0.01%。 主要参考资料 [1]于东防,胡邦豪,沙怀,郑国华,周立潮.扶桑花中扶桑甾醇的分离和结构测定[J].中草药,1991,22(01):3-5+47. [2]周铭东,江燕,赵翠兰,李开源.扶桑花中石油醚溶物的结构测定和抗生育活性研究[J].云南大学学报(自然科学版),1998(03):14-15+18. ...
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卤素取代的1H-吡唑-3-甲酸酯在医药领域有着广泛的应用,例如可用于制备脂质合成的杂环调节剂化合物以及其药学上可接受的盐,合成11-β羟基类固醇脱氢酶类型1抑制剂和V1b受体拮抗体等。现有报道的方法存在以下不足:该合成路线总收率为15.3%,收率较低;b步骤中加氢反应有一定的危险性;c步骤中重氮化反应有火灾危险性,重氮化反应所产生的重氮盐,在温度稍高或光的作用下,即易分解,有的甚至在室温时也能分解,在干燥状态下,有些重氮盐不稳定,活力大,受热或摩擦、撞击,能分解爆炸。在文献报道以3-溴吡唑为原料,先与二甲基硫酰氯反应形成N-二甲基硫酰基衍生物以保护氮,然后在-70℃下与二异丙氨基锂作用,并用二氧化碳淬灭,最后用甲醇酯化,得到3-溴-1H-吡唑-5-甲酸甲酯。5-氟-1H-吡唑-3-羧酸乙酯的报道较少。 制备方法 5-氟-1H-吡唑-3-羧酸乙酯的制备如下: 1)化合物II制备化合物III:将化合物II(120.0g,0.705mol,1.0e.q.)加入二甲苯(1200mL),再加入三氟乙酸(4.02g,0.0353mol,0.05e.q.),加完后升温至140℃,反应6小时,GC检测原料反应完,加入饱和碳酸钠水溶液洗涤,用乙酸乙酯萃取(3×900mL),用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液浓缩干得化合物III黄色液体108.0g,收率90.0%。 2)化合物III制备化合物IV:将化合物III(70.0g,0.411mol,1.0e.q.)溶解在THF(700mL)中,氮气保护下,-78℃滴加2.5M正丁基锂/正已烷(197mL,0.494mol,1.2e.q.),滴毕-78℃保温20分钟,缓慢通入干燥的二氧化碳气体约15分钟后,停止通入二氧化碳,开始滴加1N的盐酸水溶液,调节pH=2,加入1L的乙酸乙酯萃取,干燥浓缩得黄色油状物,加入500mL的石油醚打浆,析出固体,过滤,得到化合物IV白色固体70.5g,收率80.0%。 3)化合物IV制备化合物5-氟-1H-吡唑-3-羧酸乙酯I-1:将化合物IV(70.0g,0.327mol,1.0e.q.)溶于甲醇(500mL)中,冰水浴条件下,滴加氯化亚砜(77.8g,0.654mol,2.0e.q.),滴毕回流10h,浓缩反应液,用饱和碳酸氢钠调节pH=8,再用乙酸乙酯(500mL×2)萃取,干燥浓缩,浓缩液用乙酸乙酯与石油醚(体积:体积=1:50)打浆,得化合物I-1白色固体36.9g,收率78.2%。 主要参考资料 [1] CN201710753540.0一种5-氟-1H-吡唑-3-甲酸酯中间体及其合成方法 ...
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瑞香狼毒是一种多年生草本植物,广泛分布于我国的草地和高山向阳处。它被认为具有苦平的性味,有大毒,可以逐水祛痰、破积杀虫。在中医中,它被用于治疗肌肉、骨骼和脉络的疾病,以及丹毒、乳痈、腮肿、黄水疮和痘疮等疾病。瑞香狼毒的根部粗大,质地坚韧,断面有白色绒毛纤维。然而,瑞香狼毒的生长速度快,对草场产量和质量造成了负面影响,甚至引起了草场的大面积退化。因此,瑞香狼毒被视为一种急需防除的草原毒草。 瑞香狼毒有效成分的提取方法 鹅掌楸树脂酚B二甲醚是瑞香狼毒的一种有效成分,其提取过程如下: 1)首先,将干燥的瑞香狼毒放入粉碎机中进行粉碎。粉碎后的瑞香狼毒通过筛网,得到粉碎过筛后的瑞香狼毒。 2)将粉碎过筛后的瑞香狼毒放入提取罐中,注入二甲基甲酰胺,并加热至沸腾状态,保持2.5小时。 3)关闭蒸汽阀门,打开出液阀门,将煎煮液打入浓缩器中。重复提取两次,每次使用不同的溶剂进行提取。 4)将提取液减压浓缩,得到总提取物浓缩膏。 5)将浓缩膏与水溶充分搅拌、分散。 6)甲醇萃取和柱色谱丙酮萃取后的残余液用甲醇进行萃取,然后进行浓缩。 7)使用干法硅胶柱进行色谱,控制洗脱流速,得到鹅掌楸树脂酚B和其他化合物。 主要参考资料 [1] (CN105315118)瑞香狼毒有效成分的集成化提取分离方法 ...
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英文名称:A1 Medium 用途:A1培养基适用于水中粪大肠菌群检测。 用法:将26.5g的A1培养基加热溶解于1000ml蒸馏水中,分装于含小倒管试管中,每管10ml。在121℃高压条件下灭菌15分钟,备用。 A1培养基的特点 在检测水源的粪便污染情况时,大肠杆菌是常用的指示菌。A1培养基是由Andrews和Presnell设计的,可以在24小时内从河口水中收集到大肠杆菌,无需进行预增菌步骤。相比之下,APHA推荐的方法需要72小时才能检测到大肠杆菌。使用A1培养基可以大大缩短常规水质分析中通过升温法和MPN法鉴定大肠杆菌所需的时间。此外,A1培养基还能显著减少假阳性结果。研究还表明,在计数氯化处理的污水中,使用3小时的预增菌法(即A1培养基)得到的结果与使用两步法MPN技术的结果相一致。此外,有报道称A1培养基能够快速回收贝类和海水中的粪大肠菌。A1培养基也与用于鉴定从食品、水和废水中分离到的粪大肠菌的标准方法相符合。 酪蛋白水解氨基酸提供N源和C源,乳糖和水杨苷作为能量来源,氯化钠维持培养基的渗透压,Triton-100作为表面活性剂,可以中和样本中的杀菌剂和毒素。 A1培养基的实验方法 接种后将培养基置于35°C恒温条件下培养2小时。然后将培养基转移到44.5°C恒温水浴箱中,继续培养21±2小时。如果在倒置的德拉姆发酵管中观察到气泡产生,则说明存在粪大肠菌阳性。可以使用标准方法在MPN表中计算粪大肠菌的密度。 主要参考文献 [1] 陈灿映。大肠菌群快速检测培养基的研制及评价。《郑州大学》 2012 ...