本文将探讨用于制备 2，4，5-三氟苯胺的方法，通过对这些合成方法的研究，可以为该化合物的高效合成提供重要参考。 背景： 2，4，5-三氟苯胺是一种用途广泛的含氟中间体，是液晶材料关键中间体1，2，4-三氟苯的原料。2，4，5-三氟苯胺的制备方法，主要是采用2，4，5-三氟硝基苯还原法制备。王秋玲(王秋玲，付立民.2，4，5-三氟苯胺的合成[J].有机氟工业，1991，02:25-29.)以2，4，5-三氟硝基苯为原料，在氯化铵水溶液中以铁粉为还原剂，进行回流反应，合成2，4，5-三氟苯胺，虽然反应较为简单，但是这种合成方法的反应收率仅为87.8％，废水较多，而且产生大量的铁泥。 合成： 1. 方法一： 将 2 ， 4 ， 5 - 三氟硝基苯和溶剂混合后，与氢气进入微混合器中混合得到气液混合物；气液混合物连续通入填充有镍基催化剂的管式反应器中进行反应，得到反应液；将反应液蒸馏去除溶剂后得到产品 2 ， 4 ， 5 - 三氟苯胺。 具体实验步骤如下： 将 50g 2 ， 4 ， 5 - 三氟硝基苯溶解于 950g甲醇(浓度5％)中，以流速2ml/min泵入微混合器，同时进入微混合器的还有1MPa压力的高纯氢气，混合温度40℃，混合时间1分钟，得到气液混合物，2 ， 4 ， 5 - 三氟硝基苯和氢气的体积流量比是 1:250。将气液混合物连续通入填有负载量为3％的氢氧化镍/氧化硅催化剂的管式反应器，管式反应器控制温度40℃，反应时间为15分钟，得到反应液。 反应液经过 GCMS检测，原料转化率100％，2 ， 4 ， 5 - 三氟苯胺选择性 100％， 下图 为反应液气相色谱图，图中， tR ≈1.82min为水；tR ≈2.11min为甲醇；tR ≈12.462min为2 ， 4 ， 5 - 三氟苯胺。 tR ≈1.5min处为GCMS洗针溶剂。将反应液蒸馏去除溶剂后得到产品2 ， 4 ， 5 - 三氟苯胺收率是 99.8％。 2. 方法二： 采用 2 ， 4 ， 5 - 三氟硝基苯溶解于溶剂中，和氢气在第二催化剂的催化下氢化还原得到 2 ， 4 ， 5 - 三氟苯胺。加氢步骤所用的溶剂为甲醇，第二催化剂为雷尼镍催化剂，甲醇与 2 ， 4 ， 5 - 三氟硝基苯按重量比 1:1进料，雷尼镍的用量为2 ， 4 ， 5 - 三氟硝基苯重量的 1 - 5％，加氢反应温度50 - 80℃，压力0.5 - 1.0MPa。该反应操作简单，制得产品收率较高。 具体实验步骤如下： （ 1） 500mL四口烧瓶加入165g 2 ， 4-二氯氟苯，用70.7g发烟硝酸(质量分数为98％)和70.7g浓硫酸(质量分数为98％)配成混酸，于50～60℃滴加混酸，滴完同温度下保温3h，静置半小时，分层，有机层分别水洗和碱洗，分层 得到2 ， 4-二氯-5-氟硝基苯205.8g，GC纯度99.5％，摩尔收率98.0％。 (2)500mL四口烧瓶加入200g2 ， 4-二氯-5-氟硝基苯，200g环丁砜，升温至100℃，减压除水，脱水1h后，加入121.5g喷雾干燥的氟化钾，2g四丁基 溴化铵，升温至170～180℃，GC跟踪，当原料＜3％时，终止反应，精馏，得到2 ， 4 ， 5-三氟硝基苯146.5g，GC纯度99.2％，摩尔收率86.9％。 (3)1L高压釜加入140g2 ， 4 ， 5-三氟硝基苯，140g甲醇，3g雷尼镍催化剂 ， 密闭反应釜，先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，充氢至 0.8MPa，升温至50℃，维持在0.8MPa、50～60℃反应，反应完后过滤催化剂，滤液转至精馏塔 ， 先常压蒸馏甲醇和水，再精馏收集 2 ， 4 ， 5-三氟苯胺，共得到112.2g无色液体 ， GC纯度99.6％，摩尔收率96.5％。 参考文献： [1] 山东东岳高分子材料有限公司. 一种连续化制备2,4,5-三氟苯胺的方法. 2023-10-17. [2] 浙江林江化工股份有限公司. 一种1,2,4-三氟苯的合成方法. 2019-11-26. ...

在本文中，我们将探讨合成 2- （ 3- 苯甲酰基苯基）丙腈的方法，通过这项研究，我们希望为 2- （ 3- 苯甲酰基苯基）丙腈的高效合成提供一个可行的解决方案。 背景： 2- （ 3- 苯甲酰基苯基）丙腈（ 2- （ 3-benzoylphenyl ） propionitrile 1 ）是合成酮基布洛芬的重要中间体。有文献使用 2- 苯甲酰基苯乙腈为原料，并进行各种甲基化反应（如 CH3I 和 CH3Cl 等），产物中通常混有一定量的二甲基产物。另有文献使用硫酸二甲酯作为甲基化剂，但需要较长时间才能合成 2- （ 3- 苯甲酰基苯基）丙腈，产物往往也是单甲基和二甲基的混合物（ 80∶20 ），呈现为粘稠油状物，不易析晶。将二甲基产物带入最终产物酮基布洛芬中难以除去，这直接影响酮基布洛芬的收率和质量。 合成： 1. 付中林等人使用间甲基苯甲酸甲酯为原料，通过溴化、氰化、甲基化、水解和付 - 克反应合成了 2-(3- 苯甲酰基苯基 ) 丙腈，并研究了反应条件对溴化和甲基化反应的影响，找到了最佳的反应条件。在最佳反应条件下进行合成实验，所得产品 2-(3- 苯甲酰基苯基 ) 丙腈的总收率为 56.7% ，熔点为 52-54℃ ，含量为 98.6% 。具体步骤如下： （ 1 ）间溴甲基苯甲酸甲酯的合成 在 500mL 的三口烧瓶中加入 200mL 的二氯乙烷 , 再加入 76g(0.500mol) 间甲基苯甲酸甲酯和 86g(0.525mol)N- 溴代丁二酰亚胺 (NBS), 搅拌加热至回流 , 保温反应 6h 。反应结束后冷却 , 过滤。滤渣用于 NBS 的再生。滤液经蒸除溶剂后得间溴甲基苯甲酸甲酯粗品 105.4g, 含量 96.1%, 折纯收率 88.5% 。 （ 2 ）间氰甲基苯甲酸甲酯的合成 在 500mL 的三口烧瓶中加入 52g 上述制备的间溴甲基苯甲酸甲酯粗品和 300mL 甲醇 , 搅拌加热至回流 , 在 2h 内滴加 38g 氰化钠水溶液 (11g 氰化钠溶于 27mL 水 ), 然后保温反应 6h 。反应完毕后 , 蒸出溶剂甲醇 , 加入 200mL 甲苯进行萃取。有机层经水洗、干燥、脱除甲苯后得到 40.3g 间氰甲基苯甲酸甲酯粗品 , 含量 90.0%, 折纯收率 94.9% 。 （ 3 ） 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酸甲酯的合成 在 500mL 的高压釜中加入 300mL 碳酸二甲酯 (DMC),0.5g 十六烷基三甲基溴化铵 (CTBA),60g 碳酸钾和 40.3g 上述制备的间氰甲基苯甲酸甲酯粗品 , 密封好高压釜 , 搅拌加热升温 , 使釜内压力保持在 2MPa 左右 , 保压反应 3h 。反应结束后 , 降温、除压 , 取出反应液 , 过滤 , 滤液套用 , 滤渣为 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酸甲酯粗品 , 产量 35.3g, 含量 98.0%, 折纯收率 88.3% 。 （ 4 ） 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酸的合成 在 500mL 的三口烧瓶中加入 60g 上述制备的 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酸甲酯粗品和 200mL 甲苯 , 用液碱调节溶液 pH 值在 10 左右 , 搅拌加热至回流 , 在保持溶液 pH 值为 10 的条件下反应 6 h 。降温冷却 , 分出水层 , 用稀盐酸调节溶液 pH 值在 3 ～ 4, 过滤析出的结晶 , 得到 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酸粗品 53.2g, 含量 98.2%, 折纯收率 96.0% 。 （ 5 ） 2-(3- 苯甲酰基苯基 ) 丙腈的合成 在 500mL 的三口烧瓶中加入 51g 上述制备的 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酸粗品和 200mL 苯 , 搅拌溶解 , 滴加 52g 氯化亚砜 , 尾气引出用水吸收制备稀盐酸 , 滴加完毕后 , 缓慢升温至回流 , 得到 3-(α- 氰乙基 ) 苯甲酰氯的苯溶液。将上述溶液冷却至室温 , 加入 54g 三氯化铝 , 在室温下搅拌 6h, 生成的氯化氢用水吸收。反应完毕后 , 向反应液中加入稀盐酸 , 在 50℃ 搅拌 1h 。冷却 , 静置分层 , 分去水层 , 有机层经常压蒸馏脱苯后 , 减压蒸馏 , 收集 0.095MPa 下 274 ～ 276℃ 的馏分 , 得到 54.3g 白色的 2-(3- 苯甲酰基苯基 ) 丙腈 , 含量为 98.6%, 收率 79.6%, 熔点 52 ～ 54 ℃ 。 2. 郁敏等人进行 2- （ 3- 苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究，具体步骤如下： 将硫酸二甲酯 139 g (1.1 mol) 滴加入腈化物 (3) 221 g (1 mol) 、四丁基氯化铵 3.2 g (0.01 mol) 以及 50% 氢氧化钠 480 g (6 mol) 的混合液中 , 控制温度在 28 ～ 35℃, 100 min 滴完 , 再反应 3 h 。滴加少量苯甲醛终止反应。冷却 , 水层用二氯甲烷提取 , 合并二氯甲烷 , 稀盐酸洗涤 , 水洗至中性 , 无水硫酸钠干燥 , 蒸去溶剂 , 得棕黄色油状物 , 溶于氯仿中 , 冷却 , 少量析晶 (4) , 弃之。蒸去溶剂 , 再溶于氯仿中 , 冷却 , 析晶 , 得白色晶体 , 无需重结晶含量达 98%, 收率 90%, mp 50 ～ 52℃ 。 参考文献： [1]付中林 ; 伍杰 . 2-(3- 苯甲酰基苯基 ) 丙腈的合成 [J]. 精细与专用化学品 , 2005, (23): 25-27. [2]郁敏 . 2-(3- 苯甲酰基苯基 ) 丙腈的合成研究 [J]. 中国药科大学学报 , 2001, (03): 27-28. ...

1.简介：秦皮甲素是一种香豆素化合物，从干树皮中提取，秦皮是其有效成分。 在室温下，它是白色结晶粉末，有轻微的苦味。越来越多的研究报道表明，秦皮甲素对抗肿瘤具有显著效果， 它还具有抗炎、抗凝和抗菌的显著作用，可以抑制枯草芽孢杆菌的生长，同时对小鼠还具有利尿作用。王晶等研究报道表明秦皮甲素可诱导人肺癌 A549 细胞 的 Bax 和 Caspase-3 蛋白表达增强，抑制 Bcl-2 蛋白表达，并且降低线粒体膜电位，说明秦皮甲素可以通过线 粒体接受凋亡信号后释放凋亡因子，进而诱导细胞凋亡。该作者还报道秦皮甲素可抑制人肺癌细胞 H125 体外增殖，阻滞于 S 期，诱导细胞凋亡。秦皮甲素除了在医药领域有广泛应用外，还因具有很好的美白、止汗、抗氧化效果，在化妆品等行业也有应用。另外，有研究表明高纯度的秦皮甲素还可作为一种生化检测试剂用于微生物的鉴定和分类。 2.提取工艺研究：国内提取秦皮甲素时主要采用回流提取法，另外还有微波提取、超声提取和浸提法等。 2.1 回流提取法 提取中药活性成分的常见方法就是回流提取。秦皮甲素回流提取常用溶剂为水，乙醇或甲醇，乙醇由于沸点低，回流量大，易回收，有利于浓度梯度提取有效成分，再加上一般提取溶剂耗费量大，而乙醇价格较低，故成为了提取常用的溶剂。  王瑞海等考察了不同提取工艺对秦皮总香豆素提取率及主要活性物质秦皮甲素、秦皮苷等几种香豆素成分含量的影响，通过正交试验，分别以水和乙醇作溶剂优选适宜的提取条件。结果显示，醇提工艺各考察指标均优于水提工艺，且工艺稳定，故应采用乙醇回流提取秦皮中香豆素成分。 2.2 微波提取法 微波提取法是在微波场中，利用基体物质某些区域或萃取体系某些组分吸收微波能力存在不同使其被选择性加热，进而将被萃取物质从基体或体系中分离，进入到微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。微波提取具有提取效率高、省时节能、重现性好、节约试剂等特点，是一种值得推广应用的中药提取新方法。  2.3超声提取法 超声波在上世纪中期逐渐应用到化工生产当中，而且多应用在植物有效成分、糖类及各种功能性成分的提取方面。超声波提取技术操作简单快速、方便高效、节约溶剂、无污染，作为一种新的辅助提取技术运用前景良好。  LeiYang等提出了一种离子液体超声波辅助提取秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的有效方法，通过单因素试验探究了离子液体浓度，浸泡时间，超声功率，超声时间，料液比和提取次数等影响秦皮甲素和秦皮乙素提取率的超声条件，借用响应面法进一步优化得到最佳提取条件。该研究得到的超声提取方法被证实与传统方法相比，提取效率更高，提取时间更短，是从秦皮中提取秦皮甲素和秦皮乙素的新选择。 2.4 浸提法 浸提法也称液固萃取法，是将待提取成分转移到具有挥发性的有机溶剂中，然后通过常见回收有机溶剂的方法，如蒸发、蒸馏等手段得到较纯净的所需组分。浸提法可以不加热，在低温环境下进行，常用于提取一些对热不稳定的、挥发性成分，但是，浸提法因溶剂用量大，操作时间长，浸提效率低，设备要求高，考虑到生产成本的问题，该方法的使用受到了一定限制。 参考文献： [1]. 贾敏一, 秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究, 2021, 陕西科技大学. [2]. 王凯旋, 郑希敏与刘祺, 秦皮甲素通过下调FBI-1表达抑制人结直肠癌SW480细胞迁移和侵袭. 湖南师范大学学报(医学版), 2022. 19(06): 第18-23页. ...

简述 芹甙元-7-葡萄糖苷是一种黄酮苷类化合物，广泛存在于洋蓟、洋甘菊和橄榄等植物中。它具有抗增殖和抗氧化活性，分子式为C 21 H 20 O 10 ，分子量432.38。该物质的物理数据包括熔点230-237oC，密度1.642g/cm 3 ，折射率1.717。 芹甙元-7-葡萄糖苷的应用 1）芹甙元-7-葡萄糖苷具有抗肿瘤活性，对乳腺癌的治疗具有潜力。研究发现，该物质可能通过激活AMPK信号通路促进乳腺癌细胞自噬，从而抑制乳腺癌的发展。 2）芹甙元-7-葡萄糖苷还具有抗糖尿病和治疗阿尔茨海默病的药理活性。 3）该物质可用于降尿酸和痛风性关节炎的治疗，具有降低血清尿酸水平、降血压、抗炎和镇痛等效果。 4）在药物应用领域，芹甙元-7-葡萄糖苷可用于抑制血栓的形成。 5）芹甙元-7-葡萄糖苷在炎症性肠病治疗药物中具有重要应用，能够修复肠道屏障，调节炎症反应，改善肠道菌群，发挥抗结肠炎作用。 6）该物质对肝癌细胞活性及增长具有抑制效果，可能与NF-κB通路相关。 芹甙元-7-葡萄糖苷的制备方法 以柚皮苷为原料通过半合成工艺路线合成芹甙元-7-葡萄糖苷。该方法通过氧化脱氢和鼠李糖酶水解两步反应得到高质量的芹甙元-7-葡萄糖苷。该方法具有廉价易得的原料、不产生污水污染环境、工艺收率较高的优点。 参考文献 [1]汪丹,潘燕.大波斯菊苷通过诱导乳腺癌细胞自噬抑制乳腺癌的发展[J].中国药理学与毒理学杂志, 2021.DOI:10.3867/j.issn.1000-3002.2021.10.054. [2]王四旺,张妍,杨敏,等.芹菜素7-O-葡萄糖苷作为降尿酸和痛风性关节炎制剂的应用:CN202110317197.1[P].CN202110317197.1. [3]姜新刚,贾继明,张秋艳,等.一种芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷的应用:CN201310388387.8[P].CN201310388387.8. [4]胡卫成,胡烨烨,李甫,等.芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷在制备炎症性肠病治疗药物中的应用:CN202210498490.7[P]. [5]胡馨予,董睿陶,李志平,等.大波斯菊苷抗肝癌活性及作用机制[J].肿瘤防治研究, 2021, 48(3):7.DOI:10.3971/j.issn.1000-8578.2021.20.0796. [6]郭文华,韦博,肖金霞,等.一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法:CN202110949937.3[P].CN202110949937.3. ...

1-丁基-3-甲基咪唑乳酸盐是一种手性离子液体，具有阴离子上的手性位。它可以通过1-甲基-3-丁基咪唑氯化物制备得到。该化合物在Diels-Alder反应中具有应用价值。手性离子液体结合了离子液体的特性和手性特征，因此可以用于不对称合成，或作为气相色谱的固定相，实现手性物质的色谱分离。 制备方法 有两种报道的制备方法： 报道一：通过将L-乳酸钠与1-甲基-3-丁基咪唑氯化物反应制备1-丁基-3-甲基咪唑乳酸盐。 报道二：通过将1-烷基-3-甲基咪唑溴化物与L-乳酸银水溶液反应制备1-烷基-3-甲基咪唑L-乳酸盐。 以上是两种制备方法的简要介绍，具体的实验步骤和条件请参考相关文献。 主要参考资料 [1] Akopyan A V， Rakhmanov E V， D. A. Grigor’ev…. Stereoselective oxidation of methyl phenyl sulfide in the presence of chiral ionic liquids[J]. Russian Journal of General Chemistry, 2014, 84(7):1302-1307. [2] 王伟超,吴林波,李伯耿,黄源.1-烷基-3-甲基咪唑L-乳酸盐的合成及其物理性质[J].应用化学,2007(04):378-382. ...

苄哒唑是一种常用的医药合成中间体。如果吸入苄哒唑，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 制备方法 苄哒唑的制备分为以下两步： 1) 苄哒唑粗品制备步骤：将2-硝基咪唑（500g），碳酸钾（6.72g）和溴乙酸乙酯（8.12g，5.39mL）在乙醇（40mL）中加热至70℃，持续110分钟。然后将该反应物质冷却至50℃并加入苄胺（14.21g，14.49mL），并将悬浮液搅拌16小时。然后加入水（50mL），将反应物料冷却至0至5℃，搅拌2小时，过滤，并用冷水（25mL）洗涤。获得苄哒唑的固体饼。将固体滤饼在50℃下真空干燥16小时，得到苄哒唑，为浅黄色固体，产率为10.01g（两步产率87％）。 2) 苄哒唑精制步骤：将苄哒唑（10.01g）在丙酮：甲醇：水（49.9mL：49.9mL：5.3mL）中加热直至发生溶解。然后在大气压（20mL）下通过蒸馏除去两体积的丙酮/甲醇，并在5分钟内将水（20mL）滴加到烧瓶中。然后将所得浆液冷却至0至5℃并搅拌2小时。然后过滤固体，用冰冷的甲醇（50mL）洗涤，在50℃下真空干燥16小时，得到苄哒唑，为灰白色固体，产率为9.11g（产率91％）。 主要参考资料 [1] WO2017205622METHODOFMAKINGBENZNIDAZOLE ...

1. 上市时间 ▼ ▲ 药物名称 上市时间 上市国家 亚胺培南 1985年 美国 美罗培南 1995年 意大利 2. 抗菌活性 亚胺培南和美罗培南在结构上的差异主要体现在C1位和C2位的连接结构上，因此对G+菌、铜绿假单胞菌（PA）等的抗菌活性也有所不同。 ■ 抗葡萄球菌和肠球菌属细菌 亚胺培南 美罗培南 ■ 抗肠杆菌科细菌 美罗培南 亚胺培南 ■ 抗铜绿假单胞菌活性 美罗培南 亚胺培南 ■ 抗厌氧菌活性 亚胺培南 = 美罗培南 3. 耐药性 ■ 亚胺培南 MRSA、嗜麦芽窄食单胞菌、洋葱伯克霍尔德菌、屎肠球菌耐药。 ■ 美罗培南 与亚胺培南相同。 4. 稳定性 ■ 亚胺培南 C1位为H原子，容易被肾去氢肽酶降解，必须与酶抑制剂（西司他丁）合用才能稳定发挥疗效。 ■ 美罗培南 C1位为-CH3，对肾去氢肽酶稳定，不需要与酶抑制剂合用。 5. 适应证 6. 对脑膜炎的疗效 ■ 亚胺培南 不适用于脑膜炎治疗。 ■ 美罗培南 适用于脑膜炎治疗。 ■ 细菌性脑膜炎和脑脓肿的抗菌药物选择 ① 经验治疗 ② 病原治疗 7. 成人常规剂量 ■ 亚胺培南 轻中度感染：0.25-0.5g IV q6h； 泌尿系统感染：0.5g IV q6-8h； 严重或假单胞菌感染：1g IV q6-8h； 肥胖患者：建议1g IV q6h，但无临床数据。 ■ 美罗培南 轻中度感染：静脉给药，1次1g，每8小时1次； 严重感染和中枢神经系统感染：静脉给药，1次2g，每8小时1次； 肥胖患者：静脉给药，1次2g，每8小时1次（数据有限）。 为提高PK/PD参数，一些专家建议采用延长输注（ 4h）的方法治疗严重感染和/或治疗中度耐药的微生物（与氨基糖苷类联合用药）。 8. 不良反应 9. FDA孕妇用药安全分级 ■ 亚胺培南 C类（无人类研究数据）。 ■ 美罗培南 B级（通常认为围产期使用是安全的，围产期之前使用安全性尚不清楚）。 10. 药物相互作用 ...

对乙酰氨基酚和布洛芬是常用的非处方非甾体抗炎药，但它们在化学结构、作用强度和不良反应等方面存在明显差异。那么，我们应该如何做出正确的选择呢？ 一、对乙酰氨基酚的化学结构与贮藏条件、肝毒性、抗炎作用的关系 大多数非甾体抗炎药都是有机酸，而对乙酰氨基酚是个例外。它的化学结构中含有易被氧化成有色醌类化合物的酚羟基，因此稳定性较差。 1.贮藏条件 对乙酰氨基酚滴剂应遮光、密闭、保存在阴凉处，温度不超过20℃。而布洛芬混悬滴剂则应密封干燥保存。 2.肝毒性 对乙酰氨基酚口服后，大约90%与葡萄糖醛酸和硫酸结合后排出体外，约5%至10%转化为具有肝毒性的醌类化合物。因此，过量服用对乙酰氨基酚可能导致致命的肝坏死。 3.抗炎作用 对乙酰氨基酚主要通过抑制脑组织中的环氧合酶（COX）发挥解热镇痛作用。然而，炎症部位的白细胞会产生大量的过氧化物，从而显著降低对乙酰氨基酚的抗炎作用。因此，对乙酰氨基酚不能替代布洛芬等药物治疗类风湿关节炎和痛风性关节炎。 二、布洛芬的作用与禁忌症、不良反应的关系 非甾体类抗炎药通过抑制环氧合酶（COX）来减少前列腺素（PG）的合成。布洛芬抑制胃上皮细胞中的COX-1，减少PGE2和PGI2的合成，可能引起胃溃疡和消化道出血。与非选择性COX抑制剂相比，选择性COX-2抑制剂如塞来昔布和依托考昔胃肠道不良反应较少。 布洛芬还抑制血管内皮细胞中的COX-2，减少PGI2的合成，增加心血管血栓事件的风险。与非选择性COX抑制剂相比，选择性COX-2抑制剂发生心血管事件的风险更大。此外，布洛芬抑制肾组织中的COX-2，可能引起水钠潴留、高钾血症和肾脏损害。 三、布洛芬与阿司匹林的合用 阿司匹林通过抑制血小板COX-1来抑制血小板聚集，而布洛芬能与阿司匹林竞争COX-1的活性位点，阻断二者的结合。因此，在服用小剂量阿司匹林后30分钟内不要服用布洛芬，在服用布洛芬后8小时内不要服用小剂量阿司匹林。对乙酰氨基酚不影响阿司匹林的抗血小板聚集作用，因此正在服用小剂量阿司匹林的患者可以选择对乙酰氨基酚。 资料来源：药物审评中心 ...

米酵菌酸实际上是一种属于脂肪类的物质，它在20世纪30年代首次被提取出来。而在20世纪70年代，我国学者首次从酵米面中毒样品中分离出了米酵菌酸。 米酵菌酸中毒会导致哪些症状？ 进食后的2-24小时内，人体可能会出现上腹不适、恶心、呕吐（呕吐物为胃内容物，严重者可能呈现咖啡色样物），轻度中毒者可能还会出现腹泻、头晕、全身无力等症状。而重度中毒者可能会出现皮肤黄染、肝脾肿大、皮下出血、呕血、血尿、少尿、意识不清、烦躁不安、惊厥、抽搐、休克等严重症状。一般情况下，体温不会升高。 哪些食品容易受到米酵菌酸污染？ 导致中毒的食品主要包括发酵玉米面制品、变质银耳以及其他变质淀粉类制品，例如糯米、小米、高粱和马铃薯等。已经有报道称引起中毒的食品有吊浆粑、糯米汤圆、玉米面粉、泡发黑木耳、变质鲜银耳等。 食品被米酵菌酸污染的原因是什么？ 米酵菌酸食物中毒多发生在夏季和秋季。在潮湿、阴雨的天气条件下，如果食物储存不当，椰毒假单胞菌会大量繁殖生长。 值得注意的是，米酵菌酸具有极强的耐热性，无论是煎、炸、煮还是炖，都无法破坏其毒性！ 如何预防米酵菌酸引起的食物中毒？ 在购买食品时： 选择正规的购买渠道； 仔细阅读产品标签，特别是生产日期、保质期、储存条件等信息； 留意食品的性状，注意辨别木耳和银耳的质量。 在家庭制作食品时，要注意冷藏储存和及时食用： 在自制食品时，一定要确保玉米、高粱、马铃薯及甘薯等原料的安全无霉； 制作完成后，要及时进行后期的晒干或烘干处理； 成品贮存时要通风并防潮，切勿与土壤直接接触。 ...

喹啉衍生物是一类具有多种生物活性和药理活性的化合物，包括杀菌、抗菌、抗高血压、抗抑郁、抗过敏、抗疟疾、抗肿瘤和抗癌等作用。这些化合物可以从天然产物中提取，例如奎宁、喜树碱和Miloxacin等。 制备方法 制备6-氟-2-甲基喹啉的方法如下：准确称取0.005mmol(1.1mg)过渡金属，加入10mL已放入磁力搅拌子的杨氏反应管内，对杨氏反应管内进行氧气置换，使反应在氧气条件下进行，用注射器向杨氏反应管内准确加入0.04mmol辅助催化剂I、0.08mmol辅助催化剂II、0.2mmol4-氟苯胺和1ml无水乙醇，将上述杨氏反应管置于磁力搅拌器上，150℃下搅拌18h；反应结束后，调节反应液的pH为中性，对反应溶液进行后处理，得6-氟-2-甲基喹啉的纯品，产率为75％。 应用领域 N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺是一步法合成伯胺和叔胺的重要中间体，而胺是在化学、医药、生物和材料科学等多种研究领域和工业生产中广泛使用的基本化学物质。6-氟-2-甲基喹啉可用于合成一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺1-(6-氟喹啉-2-甲基)吡咯烷-2,5-二酮。 在氮气保护下，将N-溴代丁二酰亚胺、CuI、PPh3、AIBN、碳酸钾、6-氟-2-甲基喹啉和1,4-二氧六环加入反应管中。经过反应后，得到1-(6-氟喹啉-2-甲基)吡咯烷-2,5-二酮，收率为53%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610578354.3 一种喹啉衍生物的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN202010972424.X 一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法 ...

环戊硫醇是一种硫醇类化合物，可用于制备高亮度、窄半峰宽碲化银量子点和改性活性炭。 如何制备高亮度、窄半峰宽碲化银量子点？ 制备方法一 CN202110291866.2报道了一种制备高亮度、窄半峰宽碲化银量子点的方法。该方法通过调控硫醇银与膦反应生成的银前体的活性，使用在空气中合成的碲前体，制备出性能优异的碲化银量子点。 具体步骤如下： 1) 在惰性气氛下，将银源与硫醇加入溶剂中，升温至第一温度，加入有机膦，得溶液A； 2) 碲前体的制备：在空气中，将碲粉与有机膦混合加热，得溶液B； 3) 在惰性气氛下，将溶液A升温至第二温度，将新鲜制备的溶液B热注到溶液A中，迅速降温至第三温度反应1～40min，冷却至室温，纯化后即得到碲化银量子点。 通过调节硫醇和有机膦的种类和用量，可以调控银前体的活性。优选的硫醇、有机膦和银源的摩尔投料比为7：1：1。 此外，通过调节银源与碲前体的摩尔投料比，可以调控成核时量子点的大小，进而调控发射波长。 其中，硫醇的选择范围包括碳原子数为8～18的烷基硫醇、环己硫醇和环戊硫醇。 制备方法二 CN201811352989.7提供了一种用于回收溶液中Au(S2O3)23－的改性活性炭的制备方法。该方法采用具环硫醇溶液为活性炭改性剂，以浸渍法制备得到具环硫醇改性活性炭。 具体步骤如下： 1) 用去离子水洗涤除去活性炭的灰分，过滤、烘干； 2) 将活性炭置于浓度为0.1g/L ~ 20g/L的具环硫醇溶液中，于常温下浸渍0.5 h ~48 h，过滤后干燥后制得改性活性炭。 具环硫醇可以是分子结构中含有至少一个巯基，且含有环结构的硫醇，如2-巯基苯并恶唑及其衍生物、2-巯基苯并咪唑及其衍生物、2-巯基噻唑啉及其衍生物、二巯基噻二唑及其衍生物、三聚硫氰酸、环戊硫醇中的一种或几种的混合物。 该方法通过对活性炭表面负载具环硫醇，提高活性炭对Au(S2O3)23－的吸附能力，可有效吸附硫代硫酸盐浸金液中的金，而且不使用任何含氰根（CN-）或重金属等有毒物质。改性活性炭的制备过程简单，成本低，金的回收率高；所制备的活性炭具有多次吸附能力；而且溶剂和具环硫醇都可以充分回收，不排放有毒废物，对环境友好。 改性后的活性炭适应吸附溶液的pH范围较广，活性炭在pH≥6的范围内均具有较好的吸附效果，可满足工业生产要求。 参考文献 [1] [中国发明] CN202110291866.2 一种可控合成近红外碲化银量子点的方法 [2] [中国发明] CN201811352989.7 一种具环硫醇改性活性炭的制备方法及应用 ...

背景及概述 [1] 噁拉戈利是一种口服制剂，由AbbVie与Neurocrine Biosciences Inc共同开发。它的药活性成分为elagolix，是一种非肽类促性腺激素释放激素GnRH受体拮抗剂。Elagolix通过竞争性结合脑下垂体内的GnRH受体，抑制内源性GnRH信号，从而导致黄体生成素和促卵泡激素的抑制，减少了子宫内膜异位症患者的痛经或非经期盆腔疼痛。 应用 [1] 制备噁拉戈利关键中间体X的方法如下： 氨基化反应：将Boc-D-苯甘氨醇、邻苯二甲酰亚胺、三苯基膦、偶氮二甲酸二乙酯和四氢呋喃加入反应瓶中，在冰浴下搅拌反应，然后继续回流反应，最终得到中间体Ⅱ。 酰胺化反应：将化合物Ⅱ与三乙胺、乙腈和氯甲酸正丙酯加入反应瓶中，在冰浴下滴加反应物，然后保温反应，最终得到中间体Ⅳ。 芳基化偶联反应：将3-氯-2-氟苯甲醚、乙酰乙酸乙酯和DMF加入反应瓶中，在室温下搅拌溶解后加入醋酸铜，然后升温反应，最终得到中间体Ⅶ。 环合反应：将化合物Ⅳ、化合物Ⅶ、对甲苯磺酸和甲苯加入反应瓶中，在室温下回流反应，最终得到中间体Ⅷ。 苄胺取代反应：将化合物Ⅷ、2-氟-6-三氟甲基苄胺、三乙胺和乙醇加入反应瓶中，在回流条件下反应，最终得到中间体Ⅸ。 脱保护反应：将中间体Ⅸ、甲磺酸和醋酸异丙酯加入反应瓶中，在升温条件下反应过夜，然后调节pH并分层，最终得到中间体Ⅹ。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910318994.4 一种噁拉戈利关键中间体的制备方法 ...

甲基环己烷是一种无色透明液体，不溶于水，但溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、石油醚、四氯化碳等溶剂。 甲基环己烷是一种重要的有机溶剂和萃取剂，广泛应用于橡胶、涂料、油脂等行业，同时也用于有机合成。 甲基环己烷的主要用途 甲基环己烷在多个领域有广泛的应用： 1. 工业清洗 甲基环己烷可作为清洗去油剂，MOS级主要用于分立器件，中、大规模集成电路，BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路，适用于五金机械、电子电路等行业。 2. 日化用品行业 甲基环己烷可用作橡胶、涂料、清漆的溶剂，胶粘剂的稀释剂、油脂萃取剂。由于其毒性较小，常常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆。 此外，甲基环己烷还可用于制造尼龙的单体己二酸、己二胺和己内酰胺，以及制造环己醇、环己酮的原料。 3. 色谱分析行业 甲基环己烷可用作分析试剂，如作溶剂，色谱分析标准物质，还可以络合滴定铜、铁、硅、铝、钙、镁等元素。 ...

三氟甲磺酸三甲基硅酯是一种常用的硅烷化试剂和硅基保护试剂，广泛应用于有机化学转化中的羟基保护和烯醇硅醚的制备。 稳定性及化学性质 三氟甲磺酸三甲基硅酯具有较强的路易斯酸性和吸湿性，遇水会发生剧烈的化学反应而变质。 合成方法 通过将三氟甲磺酸和四甲基硅烷在氮气环境下反应，经过蒸馏提纯得到目标产物三氟甲磺酸三甲基硅酯。 应用 三氟甲磺酸三甲基硅酯在有机合成中常用于烯醇硅醚的制备，反应条件简单且反应效率高。 参考文献 [1] Demuth, Martin and Mikhail, Gamal Synthesis, (10), 827; 1982 [2] Liu, Jidan et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 56(14), 2202-2205; 2020 ...

除虫菊酯是一种有效的天然杀虫剂，来源于菊科植物除虫菊。它具有广谱和强力的杀虫和驱虫作用，相较于化学合成的类似物，对哺乳动物毒性小，无环境危害，是生物农药的最佳选择之一。 除虫菊酯的杀虫谱广泛，对人和其他温血动物的毒性较小，无残留污染环境的问题。然而，它对光的稳定性差，容易受到阳光照射而分解失效，因此只适合在室内使用，如防治蚊、蝇和蟑螂等卫生害虫，不适合作为农药在田间喷洒。 除虫菊酯可能对神经系统产生作用，能够延长神经元钠离子通道的传导时间，增强去极化作用。拟除虫菊酯对GABA和谷氨酸有拮抗作用，比除虫菊酯的杀虫作用更有效。这两种化合物常与其他酶结合使用，以确保药效和延长毒性。 除虫菊酯是对哺乳动物最安全的杀虫剂之一，甚至可以在合适的浓度下用于猫的局部给药。但过量摄取除虫菊酯仍可能导致中毒迹象，宠物或人吸入除虫菊酯会引起哮喘症状。除了猫以外，拟除虫菊酯对哺乳动物一般是安全的。需要注意的是，含有拟除虫菊酯的宠物用杀虫剂氯菊酯对猫类有剧毒。 目前，除虫菊酯的主要生产方式是从除虫菊中提取。然而，除虫菊的种植受到海拔、土壤和气温等因素的影响较大，全球每年的产量远远不能满足对天然除虫菊酯的需求。 ...

一叶秋 是一种常见的中药材，具有清热解毒、消肿止痛等功效。本文将介绍一叶秋的采摘、加工和提取过程，以及其在药品中的运用。 采摘过程： 一叶秋是一种野生植物，生长在山区或草地等自然环境中。一般在秋季采摘，采摘时需要选择茎秆完整、色泽鲜绿的叶子，避免受到病虫害和污染。采摘回来后需要及时清洗、晾干，并存放于干燥通风的地方。 加工过程： 一叶秋采摘回来后需要进行加工处理，一般包括以下步骤： 1. 切割：将晾干的一叶秋进行切割，以便后续提取。 2. 炒制：将切好的一叶秋进行炒制，可以增加其药效和保存时间。 3. 晾干：将炒制后的一叶秋晾干，以便后续提取。 提取过程： 一叶秋的有效成分主要是萜类化合物，需要进行提取才能应用于药品中。一般采用水提醇提的方法进行提取，具体步骤如下： 1. 粉碎：将晾干的一叶秋进行粉碎。 2. 水提：将一叶秋粉碎物放入水中，加热煮沸，使其成分逐渐溶解。然后将溶液过滤、浓缩，得到一定浓度的水提液。 3. 醇提：将水提液进行加热，加入一定量的醇类溶剂进行提取。然后将提取液过滤、浓缩，得到一定浓度的醇提液。 一叶秋 在药品中的应用比较广泛，可以应用于中药制剂、保健品等方面。其主要功效包括清热解毒、消肿止痛等。一叶秋作为一种中药材，需要经过采摘、加工和提取等过程才能应用于药品中。 ...

个人感觉，造粒粉中可能含有一定量的有机物成分，比如粘结剂类，先烧三百度左右看看是不是发黑，或者问问卖方，如果有有机物，估计就需要先在个氧化气氛的小炉子排胶了。如果没有，感觉最好装在坩埚里埋粉烧吧。 试过了，氧化炉烧到500°排胶不会变黑 ...

我这里可以做

合成工艺都做过哪些优化？ 比如说降低摩尔比、降低引发剂浓度，降低反应温度，但是没看出来黏度有什么变化，溶液还是清澈透明，请教一下是我方法的问题还是反应条件掌握的有问题。...

1、降低成本，节约投资，缩短工期，减少承包商现金流压力 对政府方来说EPC+O模式的流程快，监管少，比较灵活，结算不大于预算，预算不高于概算，适用于工期紧见效快的项目。对承包商来说该类项目周期短，无需考虑资本金投入和融资问题，对企业现金流要求不高。 值得一提的是降低成本、节约投资是管控了项目全周期寿命成本，不一定是降低工程造价，如采取好的设备或好的施工工艺，尽管工程造价高一些，后期运营维护成本会大幅度下降，而不是简单的从传统意义上进行节约成本。 2、发挥各版块间的协同作用，真正实现全周期管理 EPC+O通过将设计、施工和运营等环节融合集成，将运营的需求前置到设计阶段，让便于施工节省成本的建议反映到设计师那里，可以解决设计和运营脱节、设计和施工脱节的问题，强化承包商单一主体责任，使得承包商在设计和施工阶段就必须考虑运营策划、运营收益问题，促进设计、施工和运营各个环节的有效衔接，从而实现项目全生命周期的高效管理...