盐酸辛可卡因是一种重要的药物，其合成方法对于药物研究和开发具有重要的研究意义。 简述：盐酸辛可卡因又名可卡因、地布卡因、纽白卡因、沙夫卡因、盐酸辛可卡因，化学结构虽有酰胺存在，但仍和酯族局麻药一样，血浆胆碱酯酶能予以水解，临床上且可用以鉴定该酯酶的效应， 局麻效能较普鲁卡因大 22~25倍，持续时间长， 但毒性比普鲁卡因大 15-20倍，一旦出现中毒， 抢救需 4-8小时，才能逆转，在组织中远较普鲁卡因稳定， 因此麻醉作用持续时间较久 (约为普鲁卡因的3倍)，其适用于硬外麻醉以及腰麻，容易通过粘膜，也用于表面麻醉， 但因其毒性过大 (约比普鲁卡因高15倍)，较少用于浸润麻醉。 合成： 李跃东等人报道了一种一锅法制备盐酸辛可卡因的生产工艺，包括如下步骤 :2-丁氧基喹啉-4-羧酸和氯化亚砜在溶剂中发生酰化反应得到2-丁氧基喹啉-4-甲酰氯，再和N ，N-二乙基乙二胺发生酰胺化反应完毕，溶液调酸碱洗涤后去除溶剂，加入异丙醇和盐酸析晶得到盐酸辛可卡因。具体步骤如下： 向干燥洁净的 500L反应釜中 打入甲 苯1 20kg ，搅拌下 加入2-丁氧基喹啉 -4-羧酸24.5kg，搅拌均匀后加入氯化亚砜14.3kg，缓慢升温至60-70℃；反应完全后蒸馏过量的氯化亚砜，蒸馏完毕后得到2-丁氧基喹啉-4-甲酰氯甲苯溶液备用。向重量比10%氢氧化钠溶液48kg中加入N ，N-二乙基乙二胺13.9kg搅拌均匀，降温至0℃以下，然后控制-5-0℃滴加备用的2-丁氧基喹啉-4-甲酰氯甲苯溶液。反应完毕升温至20-30℃加入30%盐酸调溶液pH值2.0-3.0搅拌30分钟，停止搅拌静置10分钟。分液，有机相处理后甲苯可以进行套用；下层水相盐酸辛可卡因溶液中加入0.5kg活性炭于30-40℃搅拌脱色30分钟后过滤，滤液加入30%氢氧化钠溶液调溶液pH值为10.0-11.0搅拌30分钟，停止搅拌静置10分钟。分液，保留有机相。有机相中加入120kg异丙醇搅拌均匀，控制30-40℃加入36%盐酸调节溶液pH值3.0-4.0搅拌30分钟，再降温至-5-0℃析晶3小时后离心，湿品烘干得到盐酸辛可卡因31.2kg，摩尔收率82.1%，液相纯度99.94%。 该方法 以 2-丁氧基喹啉-4-羧酸为起始原料，去除了危险性较高金属钠的使用，生产中安全性更高；整个一锅法制备过程具有操作简便、可控性好、收率高，规模化试验结果良好的优点，适合工业化生产。 参考： [1] 合肥远志医药科技开发有限公司. 一种盐酸辛可卡因的制备方法. 2018-01-16. [2] 山东诚汇双达药业有限公司. 一锅法制备盐酸辛可卡因的生产工艺. 2020-04-10. ...

异辛酸钴作为一种重要的催干剂，在其相关领域中具有广泛的应用。 简述：异辛酸具有溶解性好、纯度高，质量稳定、颜色浅、无异味等特点 ?从而使其相应的钴皂具有混溶性好、色泽浅、钴含量高等优点。异辛酸钴用于涂料中，可使涂层无色透明、不泛黄、粘度低，大大提高了涂层质量，因此，它可作为取代环烷酸钴等催干剂的换代产品。异辛酸钴的制法有熔融法、沉淀法、直接法和氨法等。 1. 合成： 称取一定量异辛酸置于 250ml三口瓶中， 按酸量的 95%(摩尔百分比)加入NaOH溶液，室温下搅拌皂化， 至皂液呈浅黄色透明液体。然后加入一定量 200#溶剂汽油，充分搅匀， 水浴温控 50~60℃，缓慢滴加硫酸钴料液，待反应达到平衡后， 加入 3%助剂A，转移到分液漏斗中静置分层，分出上层有机相，蒸馏，浓缩，调配成规定浓度，即得产品。制备异辛酸钴的工艺流程图见图。 2. 应用： （ 1） 异辛酸钴在涂料中作为主催干剂，通常与助催干剂拼用。贺晓慧等人 将 12%和6%的异辛酸钴 与自制的 4%异辛酸稀土助催干剂拼用， 分别用于 C04-2孔雀蓝醇酸磁漆、C06-1铁红醇酸底漆、C04-2中蓝醇酸磁漆、C04-2黑色醇酸底漆中，着重对漆膜外观、细度、粘度、遮盖力、干燥时间、硬度、光泽、附着力、耐冲击性、柔韧性等指标进行检测，并与采用河南某厂的代钴催干剂的涂料进行比较， 结果见表 4、表5。由表4、表5可见，12%和6%的异辛酸钴 与 4%异辛酸稀土拼用，用于以上各种醇酸漆中，其各项性能指标均达到或超过规定标准，尤其是硬度、光泽两项指标均优于我国同类产品水平。 （ 2）异辛酸 钴 作为催干剂广泛用于涂料工业中，具有优良的贮存稳定性，与传统环烷酸钴相比，具有气味小，催干效果好等特点。在浅色油漆中使用，可使涂层无色透明，不泛黄，粘度低，能降低漆膜的色泽、提高光泽，大大提高涂层质量，满足了涂料浅色化、高档化的要求，是环烷酸钴的替代产品。常用在预促进型树脂中，尤其是用较浓的异辛酸钴预促进，能得到较好的催干效果。通常情况下异辛酸 钴 的促进效果要比环烷酸钴好，这是因为环烷酸是一个分子量不固定 (分子量范围180-350)的环烃的基衍生物，所以其钴含量难于做得十分精确，并且由于它是石油精制时的副产物，通常颜色较深，所以目前市场上异辛酸钴有取代环烷酸钴的趋势。 参考文献： [1]秦毅红,何汉兵,程玉贤等. 异辛酸钴合成工艺研究 [J]. 有色金属(冶炼部分), 2005, (06): 39-41+45. [2]贺晓慧. 异辛酸钴的制备和应用 [J]. 涂料工业, 1998, (10): 22-24. [3]刘洪宇. 异辛酸钴的实验室制备[J]. 商情,2011(1):136. ...

本文旨在探讨对头孢地嗪钠及其相关物质进行有效的检测方法。通过研究头孢地嗪钠的检测技术，我们旨在确保其质量控制和药物安全性。 简述：作为第 3代半合成头孢类抗生素之一， 头孢地嗪钠 具有对 β-内酰胺酶稳定、安全长效、抗菌谱广等优势，被广泛应用于临床。为了避免头孢地嗪钠中的杂质对药品的纯度、稳定性、质量造成影响，对其杂质的含量进行测定至关重要。 有关物质的检测： 1. 报道一 林开俊 等人 采用 HPLC建立注射用头孢地嗪钠中AE-活性脂的质量控制方法。方法:色谱柱为(phenomenex Luna C18(2)100A ， 4.6×250mm ， 5μm) ； 以磷酸盐缓冲液 [取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g ， 加水溶解并稀释至 1000ml ， 摇匀 ]为流动相A ， 以乙腈为流动相 B ， 进行梯度洗脱 ； 检测波长为 215nm ； 柱温为 30℃ ； 流速为每分钟 1.0ml ； 进样量为 20μl。 结果 :供试品中未检出AE-活性脂 ， 且 AE-活性脂峰与相邻峰的分离度均符合规定 ， 并在 (0.2μg/mL)-(10μg/mL)浓度范围内均有良好的线性关系 ， 能满足本品在有关物质的测定要求 ， R在0.999以上 ； 精密度 ， 重复性 ， 重现性试验 RSD均在10%以下 ； 杂质 D的检测限为2.5ng。 2. 报道二 姜晓峰 等人 建立孢地嗪钠含量和有关物质检测方法。方法 ： 采用高效液相色谱法 (HPLC) ， 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 (250 mm×4.6 mm ， 5μm) ； 流动相 A为pH 3.2醋酸铵溶液(取醋酸铵1.9 g ， 加水 2000 m L溶解 ， 甲酸调 p H 3.2) ， 流动相 B为乙腈 ， 流速为 1.0 m L/min ， 线性梯度洗脱 ； 检测波长 254 nm ； 柱温 35℃。 结果 为： 各杂质峰与主成分峰能完全分离 ， 头孢地嗪钠的检测限为 0.056μg/m L ， 定量限为 0.22μg/m L ， 头孢地嗪钠在 0.15769.2μg/m L范围内线性关系良好(r>0.999) ， 80% ， 100% ， 120%浓度下各进3个平行样 ， 测得含量的 RSD为0.25%。通过酸、碱、氧化、高温、光照对头孢地嗪钠进行破坏 ， 本法可使头孢地嗪钠及其降解产物得到较好分离 ， 可作为稳定性指示方法用于头孢地嗪钠的稳定性检测。 3. 报道三 熊雯等人 建立测定注射用头孢地嗪钠中有关物质的高效液相色谱法。方法一： WS-635(X-552)-2000，WS1- (X-263)- 2003Z，Chp2010 中国药典的有关物质方法为：流动 相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢 二钠0.22g，加水溶液并稀释至1000ml，摇匀)-乙腈 (920:80)，供试品浓度0.5mg/mL ， 检测波长 215nm； 方法二： JPXV，JPXVI有关物质方法为：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.80g与无水磷酸氢二钠0.20g， 加水溶液并稀释至1000mL，摇匀)-乙腈(920:80)，供试品浓度3mg/mL，检测波长254nm。 其中，方法一较方法二 专属性好、灵敏度高、 准确度高、 耐用性好 ，适用于 测定头孢地嗪钠的有关物质，可有效的控制产品的质量。 参考文献： [1]林开俊 ， 郭敏 ， 程云峰 . HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中AE-活性脂 [J]. 家庭医药.就医选药 ， 2018 ， (08): 127-128. [2]谭无名 ， 黄子桐 ， 张鹤等 . 高效液相色谱法对三个国产注射用头孢地嗪钠杂质的分析 [J]. 世界最新医学信息文摘 ， 2016 ， 16 (86): 211-212. [3]熊雯 ， 郑萍 ， 罗塬 . 两种HPLC法测定注射用头孢地嗪钠有关物质的方法学研究 [J]. 国外医药(抗生素分册) ， 2016 ， 37 (04): 193-196. DOI:10.13461/j.cnki.wna.004945. [4]姜晓峰 ， 臧恒昌 ， 薛宗文 . 头孢地嗪钠含量和有关物测定方法研究 [J]. 食品与药品 ， 2015 ， 17 (03): 179-183. ...

4-甲基苯肼盐酸盐是一种重要的中间体，在医药、农药领域中具有广泛的用途。本文将讲述 4- 甲基苯肼盐酸盐的合成方法，以供参考。 背景： 4- 甲基苯肼盐酸盐是较为重要的医药、农药中间体。由此可合成出一系列药品和杀虫剂和其它精细化学品。随着杂环化合物的研究深人和应用的不断拓展， 4- 甲基苯肼盐酸盐等芳香肼类化合物成为发展很快的精细化工中间体。 1. 合成： 李心琮等人分别以对氯苯胺，对甲基苯胺为原料经重氮化、还原、盐析、干燥四步合成出对氯苯肼盐酸盐和对甲基苯肼盐酸盐，并确立了 HPLC 检测方法 . 合成工艺重复性好，贴近工业生产适合于工业放大。合成路线如下： 其中 4- 甲基苯肼盐酸盐的合成步骤具体为： （ 1 ）重氮化 在配有搅拌的三口瓶中加入自来水 150 g 、盐酸 210g(1.78 mol) 、适量对甲基苯胺。搅拌自然升温至 50~60 ℃，反应 1h 后冷至 0~5 ℃，开始滴加 54 g 亚硝酸钠溶液 (0.64 g 亚硝酸钠与 100 mL 水配成的溶液 ) ，保持反应温度在 0~5 ℃。以淀粉 KI 试纸检测反应终点，得重氮化液。 （ 2 ）还原 在配有搅拌的三中瓶中加人 250g 亚硫酸钠、 700g 水搅拌加热使其充分溶解后加入重氨液，升温到 80~85 ℃，并保持反应液 pH 值在 6.5~7 ，反应 25h ，反应结束转人酸析成盐。 （ 3 ）酸析成盐 在少许真空条件下滴加盐酸 200 g ，，大约 1h 至 pH 值 1~0.5( 有 SO2 放出 ) 。在 80~85 ℃保温 1h ，保温完毕冷至 15 ℃以下，结晶过滤得 4- 甲基苯肼盐酸盐粗品。再用 2:1( 盐酸 : 水 ) 的盐酸水 ( 冷至 5 ℃ ) 洗涤 2~3 次，真空抽干在 80~85 ℃烘箱内烘干，得 4- 甲基苯肼盐酸盐 ( 收率 : 51%) 。 2. HPLC检测： （ 1 ）标准液配制 : 将 4- 甲基苯肼盐酸盐标准样品溶于甲醇中，浓度 0.5 mg·mL- 。 （ 2 ）流动相配制 :KH2PO4 溶液作缓冲液与乙腈配成流动相 ( 体积比 1:3) 流速 1.5mol·min-1 。 （ 3 ）色谱填料：碳 18 硅胶。 （ 4 ）分光光度检测波长： 233 nm 。 含量 (HPLC) ： 4- 甲基苯肼盐酸盐含量 >98.5% ；对甲苯胺 <0.65% ；苯肼 <0.2% 邻 ( 间 ) 甲基苯盐酸盐 <0.2% ；其它 <0.2% ； m.p:199~203 ℃；干燥 失重 :<1% ；灰分 ( 硫酸盐 )<2% 。 参考文献： [1]李心琮 , 雷军 , 袁华 , 喻宗沅 . 对氯苯肼、对甲基苯肼盐酸盐的合成和 HPLC 检测 [J]. 化学与生物工程 ,2003,20(z1):64-65 ...

本文将介绍如何用 3- 羟基 -N-(3- 硝基苯基 )-2- 萘甲酰胺合成有机颜料，旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述： 3- 羟基 -N-(3- 硝基苯基 )-2- 萘甲酰胺，英文名称： 3-Hydroxy-3'-nitro-2-naphthanilide ， CAS ： 135-65-9 ，分子式： C17H12N2O4 ，外观与性状：黄色至棕色粉末。 3- 羟基 -N-(3- 硝基苯基 )-2- 萘甲酰胺主要用于棉织物染色和印花的打底处理，通常与色酚 AS 等混合使用，能呈现大红、玫瑰红等颜色。此外，它还可作为快色素和有机颜料的中间体。以色酚 AS-BS 为原料，可以合成有机颜料甲苯胺紫红。 有机颜料因其色谱齐全，色光鲜艳且着色强度 高而广泛应用于现代油墨、涂料及塑料生产领域， 应用：制备松香酸改性 C.I.PR31 。 以 3- 氨基 -4- 甲氧基苯甲酰苯胺（ RBKD ）和 3- 羟基 -N-(3- 硝基苯基 )-2- 萘甲酰胺（ NASBS ）为中间体，通过重氮化和偶合反应，可制备单偶氮红色系 C.I.PR31 。 （ 1 ）重氮液的制备： 在 200 mL 烧杯中加入 100 mL 水 , 接着加入 22 g 盐酸和 4.4 g 醋酸，搅拌均匀后加入 11 g （ 0.045 mol ） RBKD ，继续搅拌 20 min ；待混合液搅拌均匀后加冰降温至 0 ℃ 。另在 50 mL 烧杯中，加入亚硝酸钠 3.25 g 和水 10 mL ，配制成溶液，搅拌至亚硝酸钠溶解，均匀地将亚硝酸钠溶液加到上述溶液中，控制反应温度不超过 5 ℃ ，反应 30 min ，得到重氮液，于 0~5 ℃ 下保存备用。 （ 2 ）偶合液的制备： 在 400 mL 烧杯中加入 200 mL 水和 6.5 g NaOH ，搅拌均匀后升温至 95 ℃ ，加入 14.1 g （ 0.045 mol ） NASBS ，待溶清后加冰使温度 降至 45 ℃ ，备用。 采用上述方法另制备一份重氮液和偶合液。偶合液溶清后加入质量分数 5% 的松香酸，搅拌均匀后 加冰使温度降至 45 ℃ ，备用。 （ 3 ）偶合反应： 偶合反应均采用液上正偶合方法，用蠕动泵分别将 2 份重氮组分匀速滴加到 2 个偶合液烧杯中，时间均控制在 30 min ，保持 pH=4 ，反应温度控制在 37~40 ℃ ，持续搅拌 1 h ，反应至重氮盐消失，即为偶合反应终点〔检测方法：在滤纸上将物料与 H- 酸溶液（ 1- 氨基 -8- 萘酚 -3,6- 二磺酸，质量分数 3% ）二者的渗圈相互交迭，若交迭处无紫红色斑即为重氮液反应完全〕。然后用电炉将物料温度逐渐升至 90 ℃ 。保温 30 min 后，将物料降至 70 ℃ 以下，用水抽滤 4 次使滤饼呈中性。将两块湿滤饼放入烘箱于 90 ℃ 干燥 8 h 后对其进行粉碎细化处理，分别得到 20.58 和 20.89 g 红色粉末状样品。将未经松香酸处理的颜料样品标记为 C.I.PR31 〔 3- 羟基 -4-[[2- 甲氧基 -5-[ （苯基氨基）甲酰 ] 苯基 ] 偶氮 ]-N- （ 3- 硝基苯基） -2- 萘甲酰胺〕，经松香酸处理的颜料样品标记为 C.I.PR31* 。 参考文献： [1]曹瑞春 , 魏先福 , 王琪 , 等 . 溶胶 - 凝胶法制备二氧化硅包覆水性 C.I.PR31[J]. 精细化工 ,2018,35(11):1817-1824,1833. DOI:10.13550/j.jxhg.20180026. ...

合成 2- 甲砜基乙胺盐酸盐的方法多样，本文将阐述一些常用的合成路线，以帮助读者更好地理解和应用于 2- 甲砜基乙胺盐酸盐的合成研究。 背景： 2- 甲砜基乙胺盐酸盐，英文名称为 2-aminoethylmethylsulfonehydrochloride ，是合成拉帕替尼的重要中间体。 合成：综合起来看， 2- 甲砜基乙胺的盐酸盐主要有以下合成路线：以 2- 氯乙胺、 2- 甲硫基乙胺、 2- 甲砜基乙腈、 2-( 甲硫基 ) 乙醇以及 2- 氯乙基甲基硫醚作原料。 （ 1 ） 2- 氯乙胺盐酸盐作为原料合成 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 将甲硫醇钠溶液与 2 ?氯乙胺盐酸盐反应得到 2 ?(硫代甲基 ) 乙胺盐酸盐，随后对其进行氧化得到 2 ?(甲砜基 ) 乙胺盐酸盐。该化合物可作为抗癌药拉帕替尼的中间体。通过将生产中废弃的甲硫醇钠利用到其他反应中，制得抗癌药拉帕替尼的中间体 2 ?(甲砜基 ) 乙胺盐酸盐，实现了零排放。这一方法既解决了环保问题，又实现了废物的有效利用，同时降低了生产成本。 （ 2 ） 2- 甲硫基乙胺作为原料合成 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 如图所示，取 2- 甲硫基乙胺作反应物，通过氯甲酸苄基酯（ CBZCl ）保护氨基、氧硫酸氢钾氧化、钯碳催化、氢化脱保护，最后盐酸化，可以制得 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 (5) 。问题在于 2- 甲硫基乙胺难获取，过程中的保护和脱保护操作繁琐，会加大制造成本。 （ 3 ） 2- 甲砜基乙腈作为原料合成 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 以 2- 甲砜基乙腈为反应的原料，经过硼烷还 后成盐两步反应制备 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 (5) ，如图所示，收率 78% 。显而易见的，此合成方法较简短，但需使用毒性极大的硼烷化合物（ B2H6 ），再者反应条件苛刻，要保持温度 –40℃ 下，原料价格高，不利于工业化生产。 （ 4 ）酞酰亚胺作反应原料合成 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 通过光延反应 （ Mitsunobu reaction ），利用 2-( 甲硫基 ) 乙醇在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯的作用下脱去羟基氢原子，形成强亲核中间体，通过典型的 SN2 反应进攻酞酰亚胺的亚胺位置，一步反应即可得到 N-(2- 甲硫基乙基 ) 酞酰亚胺，产率为 59% 。随后进行氧化、酸解和盐酸化，即可得到 2- 甲砜基乙胺。但该方案需要采用柱层析法以分离目标物质，且产率较低。 2-甲硫基乙醇甲磺酸酯或 2- 甲硫基乙醇甲基苯磺酸酯 SN2 取代合成法除了使用光延反应，将 2- 甲硫基乙醇转化为甲磺酸或对甲苯磺酸酯后也可以跟酞酰亚胺通过 Gabrel 反应引入胺基得到 N-(2- 甲硫基乙基 ) 酞酰亚胺，单步产率 85% ，经过同样的氧化、肼解步骤，最后盐酸化得到目标中间体 2- 甲砜基乙胺盐酸盐 ] ，总收率可达 66% 。 （ 5 ）酞酰亚胺钾盐与 2- 氯乙基甲基作反应原料合成法 若将胺源替换成酞酰亚胺钾盐，可将其直接跟 2- 氯乙基甲基硫醚反进行 Gabriel 反应，可便捷 获得 N-(2- 甲硫基乙基 ) 酞酰亚胺。接着氧化、酸解、盐酸化便可以得到目标物质 2- 甲砜基乙胺盐酸盐，如图所示，产率可达 84% 。 通过比较光延反应合成 N-(2- 甲硫基乙基 ) 酞酰亚胺的路线，可以看出，反应后续均需以双氧水为氧化剂，关键的不同在于 N-(2- 甲硫基乙基 ) 酞酰亚胺的合成方法上，前者以 1,2- 甲硫基乙醇为反应原料，反应条件较 Gabriel 反应线路更苛刻，通过产率比较同样以 Gabriel 反应方案更优。 参考文献： [1]赵心瑜 , 徐明超 , 郭庆美等 . 拉帕替尼合成工艺的研究进展 [J]. 化工进展 ,2017,36(03):1018-1032.DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2017.03.034 [2]江苏恒沛药物科技有限公司 . 一种利用甲硫醇制备 2-( 甲砜基 ) 乙胺盐酸盐的方法 :CN202210927742.3[P]. 2022-09-27. ...

通过合成 2- 氰甲基苯并咪唑并探讨其应用，期望为 2- 氰甲基苯并咪唑的研发提供有益信息。 背景： 2- 氰甲基苯并咪唑是一种咪唑 , 吡唑等衍生物，外观和形状为棕色颗粒或粉末，常用于合成染料、颜料等。 合成： 1. 方法一：在 100mL 三口烧瓶中加入邻苯二胺 5.5g ，氰乙酸乙酯 6.0g ，对甲苯磺酸 0.2g ，邻二氯苯 40ml ，通氮气保护，升温至 164~165℃ ，反应 10h ，降至室温，过滤，用少量邻二氯苯洗至无溶剂，烘干，得产品 8.3g 。 2. 方法二：将 2.16g (0.02mol) 邻苯二胺和 3.20mL(0.03mol) 氰基乙酸乙酯于 50mL 烧瓶中混合均匀，将混合物在 185 ～ 195℃ 油浴中加热反应 2h ，然后倒入干燥的烧杯中，冷却 2h ，抽滤，滤饼经重结晶得 2- 氰甲基苯并咪唑，熔点 ;209 ～ 211℃ 。 应用： 1. 合成荧光黄 GX 染料，具体步骤如下： （ 1 ） 3- （ 2- 苯并咪唑基） -7- 二乙氨基香豆素亚胺的合成 在 100mL 三口烧瓶中加入 4-N 、 N- 二乙氨基 -2- 羟基苯甲醛 3.0g ， 2- 氰甲基苯并咪唑 2.5g ，哌啶 0.2g 和 DMF20mL ，在 25℃ 下搅拌反应 24h ，过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥后得产物 3.2g 。 （ 2 ）色基 82 的合成 在 100mL 三口烧瓶中，加入 3- （ 2- 苯并咪唑基） - 7- 二乙氨基香豆素亚胺 2.0g ， 30ml 浓盐酸，升温至 98~ 100℃ 回流 5h ，冷却到 0~5℃ 后用 20% 氢氧化钠水溶液调节 pH 值至 7~7.5 ，过滤，用水洗涤至滤液为中性，干 燥后得产物 1.9g 。 （ 3 ）色基 82 的磺化 在 500mL 三口瓶中加入 20% 发烟硫酸 71.0g ，搅拌下分批加入 30g 色基 -82 ，控制温度 60℃ 以下，加完料后观察物料情况，慢慢升温到 120℃ ，反应 5h ，测终点。 （ 3 ）稀释 1000mL烧杯中，加 400g 冰水，搅拌下将上述料稀释到冰水中，温度 5 ～ 10℃ ，过滤。滤饼用 1500 ～ 2000g 水洗涤（刚果红试纸测洗涤液为微蓝或不变色为终点。变色范围为 3.5 到 5.2 ，碱态为红色，酸态为蓝紫色）尽量抽干。滤饼重约为 130g 。 （ 4 ）转型 1000mL三口瓶中，加入上述湿物料和 100g 水打浆，搅拌下滴加液碱（ 40%NaOH ） 11g ，调 pH 8 ～ 9 ，升温到 90℃ ，复测 pH 值，直至物料全溶。趁热过滤，滤渣用少量 80 ～ 90℃ 热水洗涤，合并滤液。 （ 5 ）盐析 上述滤液加入到 1000mL 三口烧瓶中，加热到 58 ～ 62℃ ，加液体体积的 10% 精盐。染料析出后，继续搅拌 1h ，染料呈颗粒状后再降温到 35 ～ 40℃ 。点样看渗圈情况再补加盐。过滤，滤瓶用 10% 的 100mL 精盐水洗涤一并过滤。湿滤饼在 85℃ 的烘干箱中烘干。即得产品。 2. (2E， 2E’)-3 ， 3’- 苯基 -1 ， 3- 联苯并咪唑丙烯腈 (1) 和 (E)-2-(2- 苯并咪唑 )-3-(3- 吲哚 ) 丙烯腈 (2) 的合成 将 157mg(1.0mmol) 的 2- 氰甲基苯并咪唑与醛 ( 间苯二甲醛 0.5mmol 或吲哚甲醛 1.0mmol) 溶于 15mL 无水乙醇中，加入 1 滴吗啡啉和 1 滴冰乙酸，将反应混合物加热回流，用 TLC 监测反应，直至反应完成。将反应冷至室温，把析出的固体过滤，用少量乙醇洗涤，干燥后分别得到目标化合物 1 和 2 。 参考文献： [1]赵龙 ; 李刚 . 荧光黄 GX 染料的合成 [J]. 辽宁丝绸 , 2022, (04): 19-20+25. [2]杨鹏辉 ; 孙伟 . 新型苯并咪唑取代的丙烯腈及丙烯酸酯衍生物的催化合成 [J]. 化学通报 , 2015, 78 (12): 1170-1172. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2015.12.022 ...

6-溴-2-吡啶甲胺是一种吡啶类化合物，常温常压下为浅黄色液体，具有显著的碱性。它含有一个高化学反应活性的溴原子和活性氨基单元，常用作有机合成原料和医药化学中间体。该物质可用于磷酸二酯酶抑制剂的制备。 理化性质 6-溴-2-吡啶甲胺具有丰富的化学转化性质。它可以与醛酮类化合物发生缩合反应得到亚胺产物。此外，它还可以与烷基羧酸或膦酸发生酰胺化反应，生成相应的酰胺和磷酰胺衍生物。 图1 6-溴-2-吡啶甲胺参与的缩合反应 制备该化合物的方法是将6-溴-2-吡啶甲胺、二苯甲酮和对甲苯磺酸一水合物溶于甲苯中，加热反应72小时后进行后续处理，最终得到缩合的产物分子N-((6-溴吡啶-2-基)甲基)-1,1-二苯基甲亚胺。 应用 6-溴-2-吡啶甲胺的分子结构中含有一个6号位的溴原子和一个2号位的甲胺官能团，这两个位置都是容易进行官能团转化的反应位点。因此，该物质在有机合成中具有广泛的应用。 参考文献 [1] Liu, Bing; Yu, 中国发明专利，专利号：CN113563245. [2] Kim, Sangyun; et al Journal of Organic Chemistry (2023), 88(12), 7821-7829 ...

氯唑沙宗片是一种止痛消炎药，主要成分为氯唑沙宗，它是一种骨骼肌松弛剂。氯唑沙宗通过作用于脊髓和大脑皮层下中枢，抑制与肌肉痉挛有关的多突反射，从而使肌肉得到放松，缓解疼痛并增加受累肌的灵活性。 氯唑沙宗片的用途是什么？ 氯唑沙宗片是一种复方制剂，主要成分为对乙酰氨基酚和氯唑沙宗。对乙酰氨基酚是一种解热镇痛药，而氯唑沙宗可以缓解肌肉痉挛所致的疼痛并增加痉挛肌肉的灵活性。它适用于各种急性骨骼肌损伤。 有哪些人不能服用氯唑沙宗片？ 如果您曾经使用氯唑沙宗或对乙酰氨基酚出现过皮疹、瘙痒或脸部、嘴唇、舌头肿大、呼吸困难等过敏症状，那么您不能服用氯唑沙宗片。 如何正确服用氯唑沙宗片？ 医生会根据您的病症、年龄、健康状况以及是否同时服用其他药物，为您制定个体化的用药方案。请按照医生的要求用药，不要擅自延长用药时间。氯唑沙宗片是对症治疗药物，不宜长期或大量使用。 可能出现的常见副作用有哪些？ 常见的副作用包括轻度嗜睡、头晕、恶心、心悸、无力和上腹痛。 在服药期间，您应该注意以下事项： 一要：如果出现厌食、皮肤和眼睛变黄、尿液加深等症状，可能是严重副作用的前兆或表现，请立即就医。 二要：老年患者或患有肝肾功能不全、消化性溃疡史、胃肠道出血、凝血机制或血小板功能障碍的病人在使用本药时，请密切关注其副作用。 一不要：在服用本药期间，请勿同时服用其他含有解热镇痛药的药品。 二不要：在服用本品期间，请不要饮酒或饮用含有酒精的饮料。 三不要：由于本药可引起头痛、困倦和视力模糊，用药期间请勿驾驶车辆或操作机械。 来源：每日一药 ...

硒化锰（MnSe）是一种灰色立方系晶体，化学式为MnSe，分子量为133.90。它不溶于水，但可以在稀酸中分解。作为一种转化型电极材料，硒化锰具有较高的理论比容量，并且硒原子可以改善与客体离子的静电相互作用，因此具备作为铝离子电池正极材料的潜力。 如何制备多孔硒化锰微球？ 一种制备多孔硒化锰微球的方法是在100mL水热反应釜中加入80mL乙醇胺，然后将0.39g硒粉、0.63g MnCl 2 ·4H 2 O、0.8g KBH 4 置于该反应釜中。将反应釜置于真空干燥箱中，在180℃下保存12小时，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，在60℃的真空环境下干燥8小时，即可得到MnSe粉末。 硒化锰/碳纤维储能材料的制备及应用 一种制备硒化锰/碳纤维储能材料的方法是将草酸锰和聚丙烯晴溶于N,N-二甲基甲酰胺中，通过静电纺丝法制备前驱体纤维。然后将前驱体纤维与硒粉按质量比1-4:1混合，在真空下以5-15℃/min的升温速率升温至500-1000℃，并维持在500-1000℃，锻烧时间在30-180分钟，冷却后碾磨过筛即可得到直径约为200nm的纤维状复合材料。该材料在0.2A/g的电流密度下经过200次充放电循环后仍具有956.3mAh/g的放电比容量，具有良好的应用前景作为锂离子电池负极材料。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910696070.8 多孔硒化锰微球、其制备方法、正极材料及电池 [2] CN201910006417.1一种硒化锰/碳纤维储能材料的制备方法及其应用 [3]化合物词典 ...

在研究癌症治疗药物克癌7851的基础实验中，周舒教授和她的研究团队发现了有关铜的祖国医学资料。这些资料显示，早在二千七百多年前，祖国医学中就有使用金石类药物（包括铜）治疗肿瘤的记载。铜被认为具有多种功效，包括坚肌、耐痛、镇心、安五脏、破积聚、治恶疮、止痛、生肌、祛瘀等。此外，铜还被认为能够强体健身，延年益寿，明目等。这些记载表明铜具有驱邪、不伤正、甚至扶正的双重作用。 周舒教授的研究团队还查阅了现代医学中关于铜的资料。他们发现，铜是人体必需的微量元素，对循环、排泄、呼吸、消化、神经等生理功能具有重要的调节作用。铜在血浆铜蓝蛋白、细胞色素C氧化酶、超氧化物歧化酶等重要酶中起着构成元素的作用，对造血、中枢神经系统、骨骼和结缔组织的形成至关重要。 铜在人体自由基的形成和破坏中起着重要作用。自由基过多会导致各种生理功能失调和加速机体老化。然而，一种含铜蛋白金属硫蛋白（MT）和超氧化物歧化酶（SOD）具有较强的抗氧化作用，可以清除羟自由基和氧自由基。铜缺乏会影响MT和SOD的形成，从而影响机体的自我调节功能。 另一方面，铜离子在促进氧化还原反应中产生的自由基可以损伤细胞膜、细胞核和DNA，引起细胞凋亡。 这些不同的记载提示我们要认真观察铜的这种双重作用是否能在肿瘤治疗中体现。在周舒教授的临床观察中，长期服用含铜制剂的肿瘤患者并未出现明显的毒副作用，反而生活质量有所改善。在动物实验中，铜也显示出对癌细胞的杀伤作用和对正常细胞的保护作用。这表明铜具有驱邪而不伤正的双向作用。...

磺胺嘧啶银粉是一种磺胺类抗细菌药物，用于治疗烧烫伤创面感染。除了控制感染外，它还能够促进创伤面的干燥、结痂和愈合。磺胺嘧啶银粉的不良反应包括局部刺激性、皮疹、皮炎、药物热和肌肉疼痛等，对药物过敏者禁用。 通用名：磺胺嘧啶银 英文名称：Sulfadiazine Silver CAS号：22199-08-2 批准文号：国药准字H43020197 执行标准：中国药典2015年第二部 类别：磺胺类抗菌药 常用药物制剂：膏剂、散剂、涂膜剂 药理作用：磺胺类抗菌药，具有磺胺嘧啶和银盐两者的作用，对多数细菌和真菌具有抗菌作用。同时，它还具有收敛作用，有助于创面的干燥、结痂和早期愈合。 适应症：磺胺嘧啶银粉主要用于预防和治疗烧伤继发创面感染，包括对敏感菌株引起的感染。 磺胺嘧啶银粉的作用和注意事项 磺胺嘧啶银粉是一种抗菌药物，可用于预防和治疗轻度烧伤和创面感染。它不仅具有抗菌活性，还具有收敛作用，有助于创面的干燥、结痂和愈合。磺胺嘧啶银粉与创伤面接触时，药物会缓慢代谢，部分药物可被吸收进入血液，但吸收率不高。如果创伤面较大，需增加用量，药物吸收增加，血液中的浓度会更高。但如果组织发生坏死，药物很难穿透。 磺胺嘧啶银粉的使用方法和注意事项 磺胺嘧啶银粉是外用药物，直接涂抹在患者的创伤处，并用纱布包扎。每天使用一次，每次不超过30g。磺胺嘧啶银粉的不良反应包括局部刺激性、皮炎、皮疹和肌肉疼痛等过敏反应。当药物被皮肤吸收后，还可能引起血小板减少、再生障碍贫血和炎症等。对于对磺胺类药物或银盐过敏的患者，禁止使用该药物。 本文介绍了磺胺嘧啶银粉的临床应用知识，包括其作用和使用注意事项。磺胺嘧啶银粉是一种常用的外用抗菌药物，可用于治疗轻度烧伤和创面感染。然而，孕妇和哺乳期妇女应避免使用该药物，因为它可能通过胎盘或母乳传递给胎儿。 ...

天冬氨酸是一种重要的氨基酸，具有多种化学性质和广泛的应用领域。 非对映选择性烷基化 天冬氨酸酯可以在α-和β-位发生烷基化反应，其中β-烷基化反应的应用最为广泛。 手性化合物的合成 以天冬氨酸为手性源，可以合成多官能团的氧氮杂环类化合物。 酰胺键的形成 天冬氨酸可以生成酰胺类化合物，同时也可以合成环内酰胺。 β-氨基酸(或氨基酸酯)的合成 通过对天冬氨酸的氨基保护和烷基化等步骤，可以合成β-氨基酸或氨基酸酯。 此外，天冬氨酸还可以作为多齿配体与金属离子配位或形成内酯化合物。 参考文献 1. Marshall, J. A.; Andersen, N. H.; Schlicher, J. W. J. Org. Chem., 1970, 35, 858. 2. Goodenough, K. M.; Moran, W. J.; Raubo, P.; Harrity, J. P. A. J. Org. Chem., 2005, 70, 207. 3. Luppi, G.; Tomasini, C. Synlett, 2003, 6, 797. 4. Ding, K.; Flippen-Anderson, J.; Deschamps, J. R.; Wang, S. Tetrahedron Lett., 2004, 45, 1027. 5. van Leeuwen, S. H.; Quaedflieg, P. J. L. M.; Broxterman, Q. B.; Milhajlovic, Y.; Liskamp, R. M. J. Tetrahedron Lett., 2004, 45, 653. 6. Patel, J.; Pelloux-Leon, N.; Minassian, F.; Vallee, Y. J. Org. Chem., 2005, 70, 9081. 7. Anokhina, E. V.; Jacobson, A. J. J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 3044. 8. Rattat, D.; Eraets, K.; Cleynhens, B.; Knight, H.; Fonge, H.; Verbruggen, A. Tetrahedron Lett., 2004, 45, 2531. 9. Kobayashi, S.; Matsubara, R.; Nakamura, Y.; Kitagawa, H.; Sugiura, M. J. Am. Chem. Soc., 2003, 125, 2507. 10. Seki, M.; Shimizu, T.; Matsumoto, K. J. Org. Chem., 2000, 65, 1298. 11. Calvisi, G.; Dell'Uomo, N.; De Angelis, F.; Dejas, R.; Giannessi, F.; Tinti, M. O. Eur. J. Org. Chem., 2003, 4501. ...

富马酸氯马斯汀是一种抗组胺药，具有治疗过敏性疾病的作用。它是瑞士山道士公司在六十年代开发的药物，并在全球范围内投放市场。富马酸氯马斯汀是第二代H1受体拮抗剂，可以迅速止痒。它是白色或类白色结晶性粉末，无臭，微苦味。在甲醇中微溶，在水或三氯甲烷中极微溶解。其比旋度数值为+15°至+18°。 富马酸氯马斯汀的鉴别方法 通过薄层色谱法可以鉴别富马酸氯马斯汀。制备供试品溶液和对照品溶液后，在同一薄层板上进行试验。通过展开剂和紫外光灯的检视，可以确定供试品溶液和对照品溶液的主斑点位置是否相同。 富马酸氯马斯汀的药理作用 富马酸氯马斯汀是一种H1受体拮抗剂，可以抑制毛细血管的渗透性，迅速止痒。此外，它还具有抗胆碱和镇静作用。 富马酸氯马斯汀的不良反应 富马酸氯马斯汀的不良反应包括嗜睡、眩晕、食欲不振、恶心、呕吐、口干等。还可能出现低血压、心悸、心动过速、疲乏、神经质、不安、震颤、失眠、欣快、视觉模糊、抽搐、尿频、排尿困难、月经提前、痰液粘稠、鼻塞、胸闷、血小板减少、粒细胞减少、溶血性贫血、皮肤瘙痒、荨麻疹、过敏性休克等。 富马酸氯马斯汀的发展现状 经过多年的临床实践和验证，富马酸氯马斯汀被认为是一种速效、长效、高效、安全可靠的抗组胺药。它可以迅速解除过敏症状，持续12小时的抗组胺作用比扑尔敏强10倍。它主要用于过敏性鼻炎、荨麻疹、湿疹等过敏性皮肤疾病的治疗。此外，富马酸氯马斯汀还对咳嗽具有治疗作用。 参考文献 [1]黄贤琦.富马酸氯马斯汀片[J].中国新药杂志, 1998, 7(3):194-195.DOI:10.3321/j.issn:1003-3734.1998.03.012. [2]陈声利,纪力.富马酸氯马斯汀治疗急性荨麻疹[J].中国药师, 1999, 002(004):195.DOI:10.3969/j.issn.1008-049X.1999.04.015. [3]顾辉,顾松杰.富马酸氯马斯汀糖浆治疗荨麻疹67例报告[J].南通医学院学报, 1999.DOI:CNKI:SUN:NTYX.0.1999-04-107. [4]刘宁,王薇,张蕊,et al.富马酸氯马斯汀在肺缺血/再灌注损伤中对TLR4表达的影响[J].实用医学杂志, 2016, 32(18):4. [5]陈柳柳.富马酸氯马斯汀对食管癌患者单肺通气时肺保护作用的研究[D].郑州大学. [6]吴国春.富马酸氯马斯汀的药物组合物及其在生物医药中的应用:CN201610259428.7[P].CN105777670A. ...

乙酸苄酯是一种广泛应用于食品、化妆品工业以及纺织和染料行业的重要合成香料和溶剂。本文将介绍乙酸苄酯的合成方法及其应用。 合成方法 将氯化苄和乙酸铵加入甘油中，加热反应混合物后进行分离和提取，最终得到乙酸苄酯。具体的合成路线可参考图1。 通过在无水ClCH2CH2Cl中进行反应，经过浓缩和蒸发提取溶剂的步骤，可以得到乙酸苄酯。具体的合成路线可参考图2。 通过在醇和Ac2O的溶液中加入ZrO(OTf)2催化剂，经过洗涤和纯化的步骤，可以得到乙酸苄酯。具体的合成路线可参考图3。 应用 乙酸苄酯作为合成香料和溶剂，广泛应用于食品、化妆品工业以及纺织和染料行业。它能溶解多种化合物，如醋酸纤维素、染料、油脂和印刷油墨等。 参考文献 [1] 胡星盛，李志伟.离子液体催化合成乙酸苄酯[J].浙江化工，2017，48(03):21-23. [2]Li,Guilong;et al. Efficient acetylation ofalcohols and phenols catalyzed by recyclable lithium bis(perfluoroalkylsulfonyl)imide. Synthetic Communications (2013)， 43(1)， 34-43. ...

六水合氯化镍是一种绿色或草绿色的单斜棱柱状结晶，常用作镍催化剂，广泛应用于有机合成、精细化工生产以及材料科学领域。在有机合成中，它常用于氢化和氧化反应。此外，六水合氯化镍还可用于金属镍的制备、染色、电镀、催化剂和制药等领域。 图1 六水合氯化镍的性状图 六水合氯化镍的稳定性 六水合氯化镍具有一定的吸湿性，容易潮解。在高温环境下长时间放置，它会失去结晶水并呈黄棕色粉末。该化合物在29度以上为四水合物，而当环境温度到达64度以上时则为二水合物。六水合氯化镍溶液易溶于水和乙醇，呈微酸性，需避免与碱接触。此外，它可与钾发生剧烈反应，受高热分解，放出有毒的烟气。在储存和使用过程中，六水合氯化镍溶液易受到空气中的湿气影响，容易结晶，因此在使用前应检查其状态，必要时需要重新溶解。 六水合氯化镍的结构性质 六水合氯化镍是NiCl2的水合物，采用CdCl2型结构。在这个结构中，每个Ni与六个Cl配位，而每个Cl均与3个Ni成配位键。六水合氯化镍含有反-[NiCl2(H2O)4] 单位和水分子。[NiCl2(H2O)4] 与邻近的水分子以微弱的作用力相连线，其中4个水分子与镍络合成键，另外两个水分子成为了结晶水。六水合氯化钴(II)也有着相似的结构。许多镍(II)的化合物都是顺磁性的，但当镍形成构型为平面正方形的四配位络离子时，这些络合物呈反磁性。 六水合氯化镍的毒性 六水合氯化镍被列入世界卫生组织国际癌症研究机构的1类致癌物清单。此外，该化合物对水生生物有极高毒性，可能对水生环境造成长期不利影响。在处理六水合氯化镍时，应佩戴个人防护装备，如防护手套、防护眼镜和防护口罩，遵守化学实验室安全操作规范，防止接触和吸入。 参考文献 [1] 侯家璇. 六水合氯化镍结晶工艺的研究[J]. 新疆有色金属, 2011(02):55-56. [2] 世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单 1类致癌物清单（共120种） ...

一、硫酸二乙酯是一种化学品，具有多种用途。 硫酸二乙酯的别名是硫酸乙酯，化学式为C4H10O4S。 硫酸二乙酯外观为无色油状液体，带有薄荷香味。 主要用途是作为有机合成中的乙基化剂。 硫酸二乙酯具有毒性，对人体和环境有害。 在使用硫酸二乙酯时，需要采取相应的防护措施，如佩戴防毒面具、化学安全防护眼镜、防静电工作服和橡胶手套等。 二、硫酸镉是另一种化学品，具有不同的用途和危险特性。 硫酸镉的化学式为CdO4S。 硫酸镉主要用于制造电池和镉肥，同时也可用作消毒剂和收敛剂。 硫酸镉是一种毒性极高的物质，对人体和环境都有害。 在使用硫酸镉时，需要采取相应的防护措施，如佩戴防尘口罩、安全防护眼镜、工作服和防护手套等。 以上是关于硫酸二乙酯和硫酸镉的相关信息，使用时请务必注意安全。 ...

二本去没意思啊... 越差的学校，管理岗可能越吃香，随便一个小科员都敢把来办事的老师训得跟孙子似的，绩效、年终奖什么的也往往比教学科研岗高得多...

粉末应该不是脱落的，因为试片上下表面都会有 ... 粉挺多的，如果有条件，把粉末拿去打下eds。如果没有条件确认一下：第一坩埚使用前是否有清洁干净？第二氮化铝陶瓷是否有敷粉。第三坩埚密封性如何，是否有跟其他产品一起烧结。第四拿另一个空的坩埚一起烧结，看看里面是否也有这种粉体。 ...

真的啊？