求助对氯甲基苯甲酸如何检测？

这个料沸点好像是317.7度，沸点比较高啊

这个做气相能出峰吗？我打过一次怎么没出峰呢？柱温是180 汽化温度是280

到底是怎么回事啊？为什么我在90度通氯，除了产物外，还有一个杂峰产生，随着原料越来越小，杂峰越来越大，不会是上氯到苯环上了吧？还是上了2个氯了呢？

我当时用的好像是se30的柱子吧

对甲基苯甲酸为原料合成对氯甲基苯甲酸最简单的办法是直接氯化:用氯苯做溶剂,先把溶剂升温回流,分去可能含有的水,然后加入对甲基苯甲酸和少量偶氮二异丁腈,升温至90度左右,保持温度于液面下通入氯气.中控方法为:取少量反应液(会有结晶出来)加氯仿后用纯碱稀溶液洗涤并水洗至中性,有机相gc分析,原料1%以下停止通氯.然后体系升温至100-110度(最好通n2赶尽未反应的氯气),再降至室温,滤出结晶洗涤至中性,再新鲜氯苯重结晶.可以得到高纯度的产物

打核磁检测应该比较好

取样少许，加二氯甲烷或丙酮稀释，用gc分析就可以了。建议用se-54/kb-5类型的色谱柱就可以了。至于样品的沸点，你可以调节气化，检测的温度。hplc分析，酸我们一般用254的波长。对氯甲基苯甲酰氯我们做过，应该可以的。

您好！这个是你以前回答别人的答案吧？我现在也在做这个，目前遇到的问题就是反应跟踪的问题，一个就是原料和产品都是属于苯甲酸类，在氯仿等溶剂中溶解度太小，我进样5ul都指响应值很小，原料出峰很宽，产品不出峰，我把柱温设置到250度， 气化温度设置280度，但是跟踪样就是不出峰，郁闷！做液相跟踪的话，发现原料还剩一半的时候，后面就有2个峰了，其中一个可能是上了2个氯了，已经有7-8%了，是不是温度高了的缘故啊？我是在110-115度通氯的，如果温度低了，就混浊有料析出了！很是苦恼！望前辈不吝赐教！万分感谢！！！

bpo,abin 催化剂

能不能请您详细讲讲呢?谢谢了啊！

原工艺上提供的是通理论量的氯气后，再测熔点 以确定反应是否完全，我觉得对于实际应用中，测熔点不是很可行

我以前做过这个，是取样加氯仿并水洗，有机相做气相色谱。

你通氯用的催化剂是什么呢？

换极性色谱柱

还有这个酸性对柱子不是太好吧