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对氯甲基苯甲酸如何检测？液相好像原料和产物峰分不开怎么办啊?

用对甲基苯甲酸通氯气上一个氯做对氯甲基苯甲酸，氯苯做溶剂，升温后加催化剂通氯，现在是反应过程无法跟踪，气相不好做，液相好像原料和产物峰分不开啊，请教各位该怎么办？我用的液相流动相条件是：甲醇：水=3:2 然后滴加数滴磷酸波长236 流速0.8

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