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设备维修
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上海安赐环保科技股份有限公司·设备维修
龙岩学院 化学与材料工程系
广东省广州
索氟布韦 是一种在制药领域被广泛应用的关键药物,用于治疗特定疾病。除了主要成分索氟布韦外,在其生产运用过程中还需要其他关键成分。这些成分包括溶剂、辅助剂和助剂等,用于溶解、调整性质和改善药物的稳定性。生产厂商需要确保所使用的成分符合质量标准和合规要求,并进行相应的质量控制措施。这样才能确保索氟布韦的生产过程和产品质量的可靠性。 ...
铜以品种繁多的金属、合金和化合物的形式被人们利用,也已深深地渗入了生产和生活的各个方面,成为人类跨入21世纪取得飞速发展的一个不可缺少的重要金属。本文将介绍铜合金的分类以及用途。 铜合金 黄铜 黄铜是铜及锌的合金。最简单的黄铜是铜、锌二元合金,称为简单黄铜或普通黄铜。改变黄铜中锌的含量可以得到不同机械性能的黄铜。黄铜中锌的含量越高,其强度也较高,塑性较低。工业中采用的黄铜含锌量不超过45%,含锌量再高将会产生脆性,使合金性能变坏。黄铜可分为铸造和压力加工两类产品。 青铜 青铜是历史上应用最早的一种合金,原指铜锡合金,因颜色呈青灰色,故称青铜。为了改善合金的工艺性能和机械性能,大部分青铜内还加入其他合金元素,如铅、锌、磷等。由于锡是一种稀缺元素,所以工业上还是用许多不含锡的无锡青铜,他们不仅价格便宜,还具有所需要的特殊性能。青铜也分为压力加工和铸造产品两大类。 白铜 以镍为主要添加元素的铜基合金呈银白色,称为白铜。铜镍二元合金称普通白铜,加锰、铁、锌和铝等元素的铜镍合金称为复杂白铜,纯铜加镍能显着提高强度、耐蚀性、电阻和热电性。工业用白铜根据性能特点和用途不同分为结构用白铜和电工用白铜两种,分别满足各种耐蚀和特殊的电、热性能。 应用 电机制造 在电机制造中,广泛使用高导电和高强度的铜合金。主要用铜部位是定子、转子和轴头等。在大型电机中,绕组要用水或氢气冷却,称为双水内冷或氢气冷却电机,这就需要大长度的中空导线。 通讯电缆 80年代以来,由于光纤电缆载流容量大等优点,在通讯干线上不断取代铜电缆,而迅速推广应用。但是,把电能转化为光能,以及输入用户的线路仍需使用大量的铜。随着通讯事业的发展,人们对通讯的依赖越来越大,对光纤电缆和铜电线的需求都会不断增加。 印刷电路 铜印刷电路,是把铜箔作为表面,粘贴在作为支撑的塑料板上;用照相的办法把电路布线图印制在铜版上;通过浸蚀把多余的部分去掉而留下相互连接的电路。然后,在印刷线路板上与外部的连接处冲孔,把分立元件的接头或其它部分的终端插入,焊接在这个口路上,这样一个完整的线路便组装完成了。如果采用浸镀法,所有接头的焊接可以一次完成。这样,对于那些需要精细布置电路的场合,如无线电、电视机,计算机等,采用印刷电路可以节省大量布线和固定回路的劳动;因而得到广泛应用,需要消费大量的铜箔。此外,在电路的连接中还需用各种价格低廉、熔点低、流动性好的铜基钎焊材料。 石化工业 铜和许多铜合金,在水溶液、盐酸等非氧化性酸、有机酸(如:醋酸、柠檬酸、脂肪酸、乳酸、草酸等)、除氨以外的各种碱及非氧化性的有机化合物(如:油类、酚、醇等)中,均有良好的耐蚀性;因而,在石化工业中大量用于制造接触腐蚀性介质的各种容器、管道系统、过滤器、泵和阀门等器件。还利用它的导热性,制造各种蒸发器、热交换器和冷凝器。由于铜的塑性很好,特别适合于制造现代化工工业中结构错综复杂、铜管交叉编制的热交换器。此外在石油精炼工厂中都使用青铜生产工具;原因是冲击时不迸出火花,可以防止火灾发生。 ...
盐酸甜菜碱有助于恢复胃中的强酸水平,从而促进对食物的消化和营养的吸收。我们的胃需要正常水平的盐酸才能完全消化蛋白质和吸收氨基酸。正常的胃酸水平也是吸收维生素 B12必不可少的条件。盐酸甜菜碱有助于恢复正常的胃酸水平和保持健康的胃肠道功能。 功效 盐酸甜菜碱是一种高效、优质、经济的诱食促长营养型添加剂,广泛应用于畜、禽、水产养殖及各种宠物动物饲料中。 副作用 关于盐酸甜菜碱的研究还不够多,无法知道长期使用它是否安全。根据 2016 年发表在《综合医学:临床医生杂志》上的一份报告,一种常见的副作用是胃灼热。 由于缺乏安全性研究,盐酸甜菜碱不应用于儿童、孕妇或哺乳期的人或有健康状况的人。 因为盐酸甜菜碱可以增加胃酸,所以,有消化性溃疡的人应该避免使用。它还可能降低用于治疗胃酸倒流的抗酸剂、质子泵抑制剂 (PPI)和H2 阻滞剂的有效性。 合成方法 一种盐酸甜菜碱合成方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)选用强碱性阴离子树脂,将其处理成羟基型; (2)用氯乙酸溶液洗脱上述羟基型阴离子树脂,控制氯乙酸浓度0.2-2mol/L,控制氯乙酸与羟基型阴离子树脂的交换容量摩尔比为1∶1-2,使氯乙酸完全交换到阴离子树脂上; (3)用三甲胺溶液循环洗脱上述氯乙酸交换的阴离子树脂,控制三甲胺的质量浓度1.0%-40%,控制三甲胺与氯乙酸的摩尔比1.05-3∶1,温度控制在25-60℃,反应2-10小时; (4)用蒸馏水洗涤上述反应后的阴离子树脂,洗涤液与上述循环洗脱液合并,在80-120℃,10-100mbar真空条件下蒸馏到粘稠状; (5)将浓度10-12mol/L的盐酸加入到上述粘稠物料中,控制体系的pH1-2,搅拌,在50-85℃、10-100mbar真空条件下蒸馏,得粉状或小片状白色盐酸甜菜碱。 ...
足球烯或巴克球、巴基球,是一种完全由碳组成的中空分子,形状呈球型、椭球型、柱型或管状。足球烯在结构上与石墨很相似,石墨是由六元环组成的石墨烯层堆积而成,而足球烯不仅含有六元环还有五元环,偶尔还有七元环。 结构 在数学上,足球烯的结构都是以五边形和六边形面组成的凸多面体。最小的足球烯是C20,有正十二面体的构造。没有22个顶点的足球烯,之后都存在C2n的足球烯,n=12、13、14……所有足球烯结构的五边形个数为12个,六边形个数为n-10。 低对称性足球烯 低对称性足球烯的键长是不一样的,虽然也是离域π键,从核磁共振碳谱可以清楚看出来有很多条碳信号。 碳原子杂化方式 处于顶点的碳原子与相邻顶点的碳原子各用近似于sp2杂化轨道重叠形成σ键,每个碳原子的三个σ键分别为一个五边形的边和两个六边形的边。碳原子杂化轨道理论计算值为sp2.28,每个碳原子的三个σ键不是共平面的,键角约为108°或120°,因此整个分子为球状。每个碳原子用剩下的一个p轨道互相重叠形成一个含60个π电子的闭壳层电子结构,因此在近似球形的笼内和笼外都围绕着π电子云。 制备 大量低成本地制备高纯度的足球烯是足球烯研究的基础,自从克罗托发现C60以来,人们发展了许多种足球烯的制备方法。目前较为成熟的足球烯的制备方法主要有电弧法、热蒸发法、燃烧法和化学气相沉积法等。 电弧法 一般将电弧室抽成高真空,然后通入惰性气体如氦气。电弧室中安置有制备足球烯的阴极和阳极,电极阴极材料通常为光谱级石墨棒,阳极材料一般为石墨棒,通常在阳极电极中添加铢、镍、铜或碳化钨等作为催化剂。当两根高纯石墨电极靠近进行电弧放电时,炭棒气化形成等离子体,在惰性气氛下小碳分子经多次碰撞、合并、闭合而形成稳定的C60及高炭足球烯分子,它们存在于大量颗粒状烟灰中,沉积在反应器内壁上,收集烟灰提取。电弧法非常耗电、成本高,是实验室中制备空心足球烯和金属足球烯常用的方法。 燃烧法 苯、甲苯在氧气作用下不完全燃烧的碳黑中有C60和C70,通过调整压强、气体比例等可以控制C60与C70的比例,这是工业中生产足球烯的主要方法。 ...
1-(4-溴苯基)萘,英文名为1-(4-Bromophenyl)-naphthlene,是一种白色至类白色固体粉末,在常温常压下具有优异的化学稳定性和较好的溶解性。虽然难溶于水,但可溶于常见的有机溶剂,包括低极性的醚类有机溶剂。主要用作有机合成中间体,通过Suzuki偶联反应将苯基萘单元接入到目标有机分子结构中去,在有机光电材料的结构改性研究与合成领域中有较好的应用。 化学性质 1-(4-溴苯基)萘是一种卤代芳烃类物质,具有优异的荧光特性和较好的化学反应活性。化学反应活性主要集中于其苯环上的溴原子,可在金属钯催化的作用下和芳基硼酸类物质等发生交叉偶联反应,也可以在金属铜催化的作用下和有机胺类物质或者酚类化合物等发生交叉偶联反应。 偶联反应 图1 1-(4-溴苯基)萘的偶联反应 在一个干燥的反应烧瓶中将Pd (dba)3加入到干燥的10 mL 甲苯溶液中,然后往所得的反应溶液中缓慢地加入有机膦配体XPhos,所得的反应混合物室温下搅拌反应大约1分钟,然后往上述反应混合物中缓慢地加入叔丁醇钠和联苯胺和1-(4-溴苯基)萘,将所得的反应混合物加热至回流并在回流状态下搅拌反应过夜。反应结束后将反应混合物进行过滤以除去有机溶剂,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 化学应用 由于其良好的荧光性质,1-(4-溴苯基)萘在有机光电材料中有重要应用,其作为荧光染料可以用于有机发光二极管(OLEDs)、光电探测器和荧光标记等设备的制造。高荧光量子产率和稳定的光学性质使其在这些领域中具有优势。在有机半导体材料中也有应用,其在有机半导体中的电子转移性质使其在有机太阳能电池和有机光电材料中具有潜力,作为电子给体或受体材料可用于提高器件性能。 参考文献 [1] Wang, Kai ; et al,Nature Communications,2021,12,248. ...
摘要: 麝香 T是一种人工合成的香料,旨在模仿天然麝香的独特香气和持久性。麝香T是一种重要的香料成分,广泛应用于调香产品、洗发水和化妆品中。其稳定的化学性质和良好的定香效果,使得麝香T在香料行业中占据了重要位置。本文将深入探讨麝香T的性质、合成方法及其应用。 1. 什么是 麝香 T? 麝香 T是一种重要的大环内酯麝香类香料, 又称昆仑麝香、 Musk T。其化学名为十三烷二酸环乙二撑酯。 麝香 T的分子式为C15H26O4,CAS号为105-95-3。麝香T为淡黄色或无色粘稠液体,具有强烈的麝香样气息,微带甜味。密度1.05,沸点332 ℃,凝固点0~7 ℃,溶于水,及多种有机溶剂中。 麝香 T的结构式如下: 天然麝香是一种稀有且珍贵的香料,主要用于药用领域。自 20世纪60年代以来,人工合成麝香的研究引起了国际香料公司和有机化学家的广泛兴趣,他们认为麝香类香料具有巨大的发展潜力。基于这一观点,开发出了人工合成的麝香T。麝香T的香气类型与天然麝香相似,并且具有优异的持久性。由于其稳定的化学性质,麝香T被广泛应用于各种调香产品、科隆香水、洗发水和化妆品中。目前,日本和美国是麝香T的主要生产国。 我国从 20世纪80年代初开始在天津香料厂生产麝香T。然而,由于国内香料行业对麝香T的需求量较少,加之国产麝香T质量不稳定,未能在国际市场上取得竞争优势,导致国内生产企业面临重重困难。近年来,部分企业对麝香T的生产工艺进行了重大改进,大幅提升了产品的质量和产量。 2. 麝香T闻起来是什么样的? 2.1 气味概况 麝香,粉末状,甜味,花香,像琥珀一样,带有木质,辛辣和香草的细微差别。 麝香 T是一种合成香料成分,常用于化妆品和护肤品。它的香味被描述为甜美和麝香般的气味。它还用于为某些食物增添风味,尤其是那些含有花香成分的食物。 2.2 比较 与天然麝香相比,麝香 T更温和,强度更低。它缺乏麝香或果子狸的动物气息,提供了一种更现代、更通用的麝香味道。 2.3 在香水中应用 麝香 T带有类似麝香的香味,在许多香水中用作基调和稳定剂。过去,麝香香料是从麝香鹿等动物的分泌物中分离出来的。如今,香水创造者在实验室中使用各种方法制造这种成分,以获得糊状香味。他们越来越多地使用可再生材料,以帮助保护地球的自然资源。 麝香 T略带甜味,带有淡淡的香草、木材和香料的味道,非常适合强化其他甜味和花香成分。 3. 生产与合成 (1) 二元酸和乙二醇按一定比例投入反应釜中。加热进行聚合反应,此时温度控制在180±2 ℃,为常压反应。当反应有水分馏出时,标志着聚合反应开始。大约2 h后聚合反应结束。 (2) 真空系统,进行减压蒸馏,回收过量的乙二醇。此时控制温度在180±2 ℃,压力大约为20 Pa。 (3) 二醇回收结束后,关闭真空阀门。向釜内充少量氮气,保持釜内微正压。迅速加入定量催化剂,再次向釜内充少量氮气,保持30 min。 (4) 缓慢打开真空阀门,进行二次回收乙二醇。此时,反应温度要逐渐提高到220 ℃,真空控制在20~30 Pa。大约20 min结束。有淡黄色粘稠液体馏出时,标志着解聚反应开始。此段反应持续4 h左右。反应后期物料馏出速度减慢,可适当提高反应温度至260 ℃。直至没有物料馏出为止。 (5) 蒸馏出的产品经脱色、过滤处理后,包装成桶。 ( 6)为了避免 麝香 T 在脱色过程中过多接触空气使颜色变深,在脱色釜内充入氮气,保持釜内微正压,采用食品级活性碳的使用量为 2 %,助滤剂的使用量为0.5 %。脱色时温度控制在40~45 ℃之间,时间为30~40 min。过滤时使用氮气压滤,滤液经冷却后再进入成品罐。 4. 麝香T的好处 ( 1)增强香水的持久力。 麝香 T作为固定剂,与香水中的其他香氛分子结合。这减缓了它们的蒸发,让气味持续更久,并随着时间的推移逐渐释放出来。 ( 2)道德和可持续性 麝香 T是一种人工合成的麝香替代品,通常通过残酷的做法从动物身上提取。这使它成为香水制造商更合乎道德和可持续的选择。 ( 3)制造商和消费者的经济优势 麝香 T的生产成本通常低于天然麝香。这就为香水制造商和消费者节省了成本,使香水更实惠。 5. 关于 麝香 t 的常见问题解答 ( 1)十三烷二酸环乙二撑酯的别称是什么? 十三烷二酸环乙二撑酯是一种合成香料,通常被称为麝香 t。它属于人工麝香家族,广泛用于香水和香精。它是20世纪30年代开发出来的第一批合成麝香之一,至今仍是香水师的热门选择。 ( 2) 麝香 t 闻起来像什么? 麝香 t 具有复杂的香气。虽然被归类为麝香,但它没有传统麝香成分那种强烈的动物气味。相反,它提供了一种更微妙和令人愉快的麝香与细微的甜度。这种多功能性使它成为调香师的宝贵工具。 ( 3) 麝香 t 是否可以安全使用? 一般认为,在规定的浓度下,用在化妆品中是安全的。然而,一些监管机构已经将其归类为潜在的皮肤敏化剂,这意味着它可能会在一些人身上引起过敏反应。 ( 4)哪些产品含有十三烷二酸环乙二撑酯? 十三烷二酸环乙二撑酯是一种广泛使用的香味成分,在许多香水、古龙水、乳液、肥皂和其他香味消费品中都有发现。由于它的多功能性和相对较低的成本,它是各种香味的常见成分, 6. 结论 麝香 T作为一种人工合成的香料,成功地模拟了天然麝香的香气和持久性,填补了天然麝香资源稀缺带来的市场空缺。其稳定的化学性质和广泛的应用范围,使其在香料行业中占据了重要地位。随着生产工艺的不断改进,麝香T的质量和产量都有了显著提升,为其在全球市场上的进一步推广奠定了基础。未来,随着技术的进步和市场需求的变化,麝香T有望在更多领域展现其独特价值,继续引领香料行业的发展。 参考: [1]张大明.麝香T生产工艺的改进[J].辽宁化工,2003,(02):61-62. [2]https://www.ewg.org/skindeep/ingredients/702320-ETHYLENE_BRASSYLATE/ [3]https://www.paulaschoice.com/ingredient-dictionary/ingredient-ethylene-brassylate.html [4]https://fragranceconservatory.com/ingredient/ethylene-brassylate [5]https://pellwall.com/en-us/products/ethylene-brassylate [6]https://experimentalperfumeclub.com/what-is-musk-in-perfume/ ...
本文旨在介绍一些有效的方法,以合成双苯基脲为目标,深入探讨该化合物的合成过程。 背景:脲是指含有 R1R2N -CO-NR1R2 官能团的化合物,是人工合成的第一类有机化合物。脲是合成化学中的重要合成物,由于其出色的反应活性而备受关注。脲在天然产物、药物和农药分子中广泛存在,并且在蛋白质化学中作为蛋白质抑制剂被使用。因此,脲的合成方法研究一直是化学领域的热门研究方向之一。 双苯基脲,英文名称: 1,3-diphenylurea , CAS : 102-07-8 ,分子式: C13H12N2O ,外观与性状:白色或灰白色棱柱晶体。双苯基脲属于脲类化合物,主要用作氨苯磺胺的中间体,其氯磺化后的产物,还可用作新诺明的主要原料。 合成: 1. 方法一: 在氮气保护下,将 37.6 毫克( 0.4 毫摩尔)苯胺溶解于 1.5 毫升二氯甲烷中,并置于 25 毫升反应管中。使用橡胶塞密封反应管,将反应体系降温至 -80℃ ,随后用注射器向反应管中加入 0.5 毫升 AgOCF3 ( 0.2 毫摩尔)的乙腈溶液。混合液体后,边搅拌边自然升温至室温,反应 12 小时。反应结束后,用 2 滴水淬灭反应,然后减压除去溶剂。最后使用石油醚和乙酸乙酯体积比为 5:1 的混合物作为洗脱剂进行柱层析,得到产物 N,N'- 二苯基脲(白色固体, 37.4 毫克),产率为 88 %。 2. 方法二: 从 N ?苯甲酰氧基苯甲酰胺出发合成 N,N’ ?二取代脲:室温,空气氛下,在一干燥的反应试管中依次加入 [RuCl 2 (p ?cymene))]2 (0.005), N ?苯甲酰氧基苯甲酰胺 (0.2mol) ,醋酸银 (AgOAc)(0.4mol) 和二氧六环溶剂 (dioxane)(1mL) ,随后升温至 80℃ 反应 12 小时,反应结束后柱层析分离得到产物,产率为 86 %。 3. 方法三: 从 N -苄甲酰氧基苯甲酰胺出发合成 N,N’ -二取代脲:室温,空气氛下,在一干燥的反应试管中依次加入 [RuCl 2 (p ?cymene))] 2 (0.005), N ?苄甲酰氧基苯甲酰胺 (0.2mol) ,醋酸银 (AgOAc)(0.4mol) 和二氧六环溶剂 (dioxane)(1mL) ,随后升温至 80℃ 反应 12 小时,反应结束后柱层析分离得到产物,产率为 88 %。 4. 方法四: 苯胺 (37.6mg , 0.4mmol) 溶于乙腈 (1.5mL) 置于 25 毫升反应管,使用橡胶塞密封反应管,将 CF 3 SO 3 CF 3 (43.6mg , 0.2mmol) 溶于 0.5mL 乙腈,用注射器打入反应管,混合液体于室温搅拌反应 48h ,反应结束后用 2 滴水淬灭反应,减压除去溶剂,使用石油醚:乙酸乙酯= 5 : 1(v/v) 为洗脱剂,柱层析得到产物: N,N'- 二苯基脲 ( 白色固体, 38.3mg) ,产率: 90 %。 参考文献: [1] 温州大学 . 一种 N,N’- 二取代脲类化合物及其合成方法 . 2019-03-29. [2] 武汉理工大学 . 一种 N- 酰基化合物的简易制备方法 . 2020-09-15. ...
通过对 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸的分析和合成过程的探索,本文为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息,并为未来的研究和开发工作提供了指导。 背景: 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸,分子式为 C7H4ClNO4 ,是由南通泰禾化工股份有限公司自主研发的环丙氟虫胺重要中间体,是近期发展较快的一种重要精细化工中间体,目前国内外仍无大规模产业化。 1. 分析: 1.1 色谱条件 色谱柱为岛津 Shim-pack C1 8 不锈钢柱 ( 柱长 250 mm ,内径 4.6 mm ,内装 5 μm 填充物 ) ;流动相为甲醇 +0.1% 磷酸水溶液 (45+55 ,体积比 ) ,经 0.22μm 滤膜过滤和脱气,流速为 1.0 m L/min ;检测波长为 236 nm ;柱温为 (40±2) ℃ ;进样体积为 5 μL 。在该 色谱操作条件下, 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸的保留时间约为 10.07 min 。 1.2 测定步骤 ( 1 )标样溶液的配制 称取 0.05 g ( 精确至 0.000 1 g) 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸标样置于 100 mL 容量瓶中,加入甲醇溶解,放入超声波清洗仪中超声 3 min ,待溶液冷却至室温后用甲醇定容,摇匀。 ( 2 )试样溶液的配制 称取含 0.05 g ( 精确至 0.000 1 g) 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸试样置于 100 mL 容量瓶中,加入甲醇溶解,放入超声波清洗仪中超声 3 min ,待溶液冷却至室温后用甲醇定容,摇匀。 ( 3 )测定 按上述操作条件,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻 2 针的峰面积相对变化小于 1.0% 时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。 1.3 计算 将测得的 2 针试样溶液以及试样前后 2 针标样 溶液中 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸峰面积分别进行平均。 试样中 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸的质量分数 ω(%) 按式 (1) 计算: 式中:ω为试样中苯并呋喃酮的质量分数 (%) ; A2 为试样溶液中 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸峰面积的平均值; m1 为标样的质量的数值 (g) ; P 为标样中 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸的质量分数 (%) ; A1 为标样溶液中 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸峰面积的平均值; m2 为试样的质量的数值 (g) 。 合成: (1)将 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐、酸混合反应得到第一反应液; (2) 将步骤 (1) 得到的第一反应液与盐酸、催化剂混合反应,得到 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸。 其中,步骤 (1) 的 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸碱金属盐与酸的摩尔比为 1:(5 ~ 40) ;优选地,步骤 (1) 酸的质量分数为 10 ~ 36.5 %。 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐的摩尔比为 1:(1 ~ 1.5) ,反应的温度为 -10 ~ 25℃ ,时间为 0.5 ~ 2h 。 步骤 (2) 催化剂包括铜和 / 或氯化亚铜;优选地,步骤 (2) 催化剂与步骤 (1)2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸碱金属盐的摩尔比为 (0.05 ~ 1):1 ,优选 (0.1 ~ 0.2):1 ; 优选地,步骤 (2) 盐酸中的氯化氢与步骤 (1)2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸碱金属盐的摩尔比为 (5 ~ 20):1 ,优选 (8 ~ 12):1 。盐酸的质量分数为 10 ~ 36.5 %,反应的温度为 -10 ~ 25℃ ,时间为 1 ~ 3h 。步骤 (2) 混合反应后还进行后处理,后处理的步骤包括保温、过滤、洗涤,保温的温度为 -5 ~ 5℃ ,时间为 0.5 ~ 1h 。 参考文献: [1]吴若 , 肖瑛子 , 黄超群等 .2- 氯 -3- 硝基苯甲酸的分析 [J]. 世界农药 ,2022,44(08):48-51.DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2022.08.09 [2]黄剑 , 张瑞仁 , 林喜春 .2— 氯 —4— 硝基苯甲酸的制备方法研究 [J]. 佳木斯医学院学报 ,1993,(02):69+68. [3] 江西天宇化工有限公司 . 一种 2- 氯 -3- 硝基苯甲酸的制备方法及其应用 :CN202110743827.1[P]. 2023-01-13. ...
本文旨在详细介绍如何合成 2,6- 二甲基哌嗪,这是一种重要的医药化工中间体,在药物合成领域具有广泛应用。 背景: 2,6- 二甲基哌嗪( C6H14N2 )是一种重要的医药化工中间体,可用于合成抗菌素、安定镇痛药和驱虫药等药物。此外,它还可以用作染料助剂、表面活性剂、硫化促进剂和防腐抗氧剂等。然而,目前国内外合成 2,6- 二甲基哌嗪的方法主要采用环氧丙烷和异丙醇胺或 α- 羟基丙腈和异丙醇胺进行液相反应。这些方法存在原料难得、产品收率低、对设备要求高以及操作复杂等缺点。因此,需要改进合成 2,6- 二甲基哌嗪的方法,以克服这些问题。 合成: 1. 方法一:以 1,2- 丙二胺为原料气固相催化合成 2,6- 二甲基哌嗪 , 实验的最佳工艺条件为 : 原料液 1,2- 丙二胺的质量分数 40%, 反应温度 320℃, 空速 490.74 h-1 。用 Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3 为催化剂 , 以 1,2- 丙二胺为原料合成 2,6- 二甲基哌嗪的工艺路线是可行的 , 在最佳工艺条件下 ,1,2- 丙二胺的转化率为 98.84%,2,6- 二甲基哌嗪的收率为 88.62% 。反应原理如下: 其中反应式 (1) 为生成 2, 6- 二甲基哌嗪的主反应 , 其余为副反应。 实验采用自行设计的固定床反应器 , 流程见图。 实验所采用的反应装置为自行设计制作。反应管内径 D=20 mm, 外径?=25 mm, 反应器采用上、中、下三段电炉丝独立加热控制 , 催化剂床层的温度分别由 3 根套有?3 mm不锈钢管的 K 分度号热电偶进行测量 , 并由 Al-518 型人工智能温度控制器进行调节控制反应温度 , 由计量泵将质量分数为 40% 的 1, 2- 丙二胺水溶液打入汽化室经汽化后进入反应器进行反应。。反应产物在冷凝器中冷凝为液体 , 进入汽液分离器 , 尾气经吸收后放空 , 对产品进行收集,得到产品。 2. 方法二:以 Raney-Ni 为催化剂合成 2,6- 二甲基哌嗪。具体步骤如下: (1)催化剂的制备 : 条件均为在 50 ℃下,加 20% 氢氧化钠水溶液溶解铝镍合金,反应至无气泡产生,保温几个小时,水洗至中性。实验室做法是把 250mL 的烧杯至于磁力搅拌机上,在去离子水中溶解一定量的氢氧化钠,待烧杯中溶液温度降至 50 ℃时,把铝镍合金分批、少量的加入到搅拌的氢氧化钠溶液中去,维持温度 50 ± 2 ℃ , 时间为 8-10h, 用去离子水洗涤 Raney-Ni 至中性,再用乙醇洗涤 3 次,将 Raney-Ni 保存在乙醇中待用。 (2) 2,6-二甲基哌嗪的合成:把一定量的二异丙醇胺、氨水、去离子水和 Raney-Ni 催化剂加入到 500 mL 高压金中,通入氢气 4~5 次置换釜中的空气直至空气排尽,再通入一定量的氢气通过搅拌装置不加热来检查装置的气密性,确认装置气密后将高压釜缓慢加热至所需的温度,保温反应一定时间,反应完毕后待温度降低,放气并将料液吸出处理。 到达反应时间后,把加热停止,通过冷却水降温使釜内液体温度降到 50 ℃以下,打开高压釜,将反应液从高压釜内抽出。对从高压釜中抽出的反应液进行甲苯共沸除水,加入一定量的甲苯,一般与水的比例是 3:1, 甲苯与水的共沸点是 85 ℃ , 在共沸的情况下加热能够除去反应液中的水对除水后的溶液降温,由于 2,6- 二甲基呱嗦的溶解度随着温度的降低而明显降低,温度降到 4 ℃左右是有大量白色晶体从溶液中析出,对固体和液体进行分离可以得到白色晶体状的产物。 参考文献: [1]刘荣杰 ; 张瑞明 ; 杜俊豪 ; 陈彪 . 2,6- 二甲基哌嗪合成新工艺 [J]. 化学工程 , 2010, 38 (11): 97-100. [2]杜俊豪 . 2 , 6 二甲基哌嗪合成新工艺及其动力学研究 [D]. 西北大学 , 2010. [3]杜俊豪 ; 张运骄 ; 刘荣杰 ; 刘文 ; 陈彪 . 气固相催化合成 2,6- 二甲基哌嗪宏观动力学研究 [J]. 西北大学学报 ( 自然科学版 ), 2010, 40 (03): 460-463. DOI:10.16152/j.cnki.xdxbzr.2010.03.016 [4]封广安 . 2 , 6- 二甲基哌嗪的制备及其分离工艺的研究 [D]. 南京理工大学 , 2009. ...
本文将介绍合成 2- 羟甲基苯并咪唑的方法以及其广泛应用。通过这项研究,我们希望能够为 2- 羟甲基苯并咪唑在相关领域的应用提供深入的理解和启发。 背景:苯并咪唑类( benzimidazoles , BMZs )化合物是由苯环与咪唑环融合而成的具有多种生物活性的杂环化合物。因结构中含有两个 N 原子,可以与生物体的酶、与受体等形成氢键,还可以与过渡金属等发生配位和π -π 相互作用,等。因此苯并咪唑类化合物的化学和药理学一直是药物化学研究的热点,并且苯并咪唑是医药、化工和材料化学领域的重要中间体,其衍生物具有良好的生物活性,含苯并咪唑结构单元的物质具有抗癌、消炎抗菌、抗结核、抗病毒、镇痛、抗糖尿病、杀菌、杀虫等作用,正因为苯并咪唑类化合物具有如此多的用途,合成这类化合物的方法层出不穷并且有很多综述从不同角度对这些方法进行了分类论述。 1.2-羟甲基苯并咪唑及其衍生物的合成: 1.1 2-羟甲基苯并咪唑的合成 向 100mL 三口烧瓶中加入邻苯二胺 1.08g(10mmol) 、一定量的羟基乙酸、浓磷酸 20mL ,于一定温度下搅拌反应 3h 。冷却至室温,用 20% 的 NaOH 溶液调 pH 至析出大量沉淀,过滤,水洗,真空干燥得白色固体 1.2g ,产率 81.02% 。 1.2 5-硝基 -2- 羟甲基苯并咪唑的合成 向 100mL 三口烧瓶中加入 4- 硝基邻苯二胺 1.53g(10mmol) 、一定量的羟基乙酸、浓磷酸 20mL ,于一定温度下搅拌反应 3h 。冷却至室温,用 20% 的 NaOH 溶液调 pH 至析出大量沉淀,过滤,水洗,真空干燥得白色固体 1.68g ,产率 87.11% 。 1.3 5-甲基 -2- 羟甲基苯并咪唑的合成 向 100mL 三口烧瓶中加入 3 , 4- 二氨基甲苯 1.22g(10mmol) 、一定量的羟基乙酸、浓磷酸 20mL ,于一定温度下搅拌反应 3h 。冷却至室温,用 20% 的 NaOH 溶液调 p H 至析出大量沉淀,过滤,水洗,真空干燥得白色固体 1.17g ,产率 72.01% 。 1.4 1-甲基 -2- 羟甲基苯并咪唑的合成 向 100mL 三口烧瓶中加入 N- 甲基邻苯二胺盐酸盐 1.22g(10 mmol) 、一定量的羟基乙酸、浓磷酸 20 mL ,于一定温度下搅拌反应 3h 。冷却至室温,用 20% 的 NaOH 溶液调 pH 至析出大量沉淀,过滤,水洗,真空干燥得灰白色固体 0.71g ,产率 43.83% 。 1.5 1-乙基 -2- 羟甲基苯并咪唑的合成 称取 0.75g(5mmol)2- 羟甲基苯并咪唑,加入 10mL DMSO 溶解,然后加入 1gKOH ,室温下搅拌 1h 。然后将 1mL 的溴乙烷溶解在 5mL 的 DMSO 中配成溶液, 并将其缓慢滴入反应液中,继续反应 2h 。然后将反应液加水稀释至 100mL ,用 CHCl3 萃取 3 次,萃取液用无水硫酸镁除水。抽滤除去无水硫酸镁,旋蒸,得到黄色油状液体。 2. 应用: 2.1 可与 DNA 的相互作用。郁有祝等人用紫外光谱法和黏度法研究 2- 羟甲基苯并咪唑与 DNA 的相互作用,考察离子强度对两者相互作用的影响。结果表明:在 pH=7.40 的 Tris-HCl 缓冲溶液中, DNA 使 2- 羟甲基苯并咪唑的紫外吸收光谱减色且红移,测得 2- 羟甲基苯并咪唑与 DNA 的结合常数为 5.2×107L ?mol-1。随 2- 羟甲基苯并咪唑浓度增大, DNA 黏度增大, NaCl 浓度增加, DNA-2- 羟甲基苯并咪唑体系吸光度无明显变化, 2- 羟甲基苯并咪唑以嵌插作用方式与 DNA 结合。 2.2 合成吲哚 -3- 羧酸苯并咪唑 -2- 甲酯衍生物。康从民等人以吲哚 -3- 甲酸及其衍生物和 2- 羟甲基苯并咪唑及其衍生物为原料,在脱水缩合剂和催化剂存在下,在室温条件下脱水生成酯键连接的吲哚 - 苯并咪唑衍生物,该方法原料易得,操作简单,反应条件温和、产率高且易于纯化。 参考文献: [1]王新芳 ; 牟芬 ; 陕洁 ; 李文博 . 实验 2- (羟甲基) -1H- 苯并 [d] 咪唑 -5- 羧酸的合成研究 [J]. 昌吉学院学报 , 2022, (02): 119-122. [2]王新芳 . 基于 2- (羟甲基) -1H- 苯并 [d] 咪唑 -5- 羧酸配体配合物的合成、结构及性能研究 [D]. 新疆大学 , 2017. [3]王新颖 . 吲哚羧酸衍生物的合成及活性测定 [D]. 青岛科技大学 , 2017. [4]陈伟 . 苯并咪唑衍生物的合成及其金属配合物羰基化催化反应研究 [D]. 西北大学 , 2010. [5]青岛科技大学 . 吲哚 -3- 羧酸苯并咪唑 -2- 甲酯衍生物及其合成 :CN201510848314.1[P]. 2016-02-10. ...
屈昔多巴胶囊是一种不常见的药物,主要用于改善帕金森疾病引起的步态僵直和直立性头晕问题,以及家族性淀粉样多神经病引起的直立性低血压、头晕和晕厥。那么,屈昔多巴胶囊的用法用量是怎样的呢? 对于改善帕金森引起的步态僵直和直立性头晕,成人的起始剂量为每天100毫克,每隔一天增加100毫克,直到达到合适的维持剂量。标准的维持剂量一般为每次200毫克,一天服用三次。根据患者的症状严重程度和年龄,剂量可以适当增减,但每天的剂量不能超过900毫克。 对于改善家族性淀粉样多神经病引起的直立性低血压问题,成年人的初始剂量为200毫克到300毫克,每天服用2~3次,可以每隔数天或一周增加100毫克,直到达到适合的维持剂量。标准的维持剂量通常为每次100~200毫克,一天服用三次。同样地,根据患者的症状和年龄,剂量可以适当增减,但每天的剂量不能超过900毫克。 通过本文的介绍,我们可以了解到屈昔多巴胶囊的用法用量需要根据不同病因和症状进行调整。 ...
与普通的塑料相比,PTFE具有多种优良品质,包括耐高低温性、耐化学腐蚀和耐候性、摩擦系数低、优异的电气绝缘性和不粘性。 1. 耐高低温性:PTFE对温度的影响变化不大,温域范围广,即使在-260℃时仍保持韧性,在250℃以下长时间加热也能保持优良的力学性能。 2. 耐化学腐蚀和耐候性:除熔融的碱金属、氟化介质以及高于300℃的氢氧化钠外,PTFE几乎不受任何化学试剂腐蚀。它在浓硫酸、硝酸、盐酸甚至王水中煮沸时,重量和性能都不会发生变化。此外,PTFE几乎不溶于所有溶剂,只在300℃以上稍溶于全烷烃。 3. 绝缘性:PTFE在较宽频率范围内的介电常数和介电损耗都很低,同时具有较高的击穿电压、体积电阻率和耐电弧性。 4. 自润滑性:PTFE具有塑料中最小的摩擦系数,因此是理想的无油润滑材料。 5. 不粘性:PTFE是表面能最小的固体材料,已知的固体物质都不能粘附在其表面上。 ...
回答一: 您的PTFE垫片是全新的还是旧的?如果是全新的,可能是由于回收材料制成的;如果是旧的,可能是因为法兰上的铁锈等物质压在垫片上。 此外,请问您将垫片用于什么介质上?一般情况下,对于非特殊介质,这种情况对使用效果没有太大影响。 回答二: 建议您将垫片切开检查一下,如果内部也是黑色的,那可能是材料质量较差。如果内部没有问题,可能是设备厂商在模压过程中使用不够干净的模具。 回答三: 有可能您购买的垫片材料是二次料。 ...
回答一: PTFE是聚四氟乙烯的一种,是由四氟乙烯聚合而成的特氟龙材料。改性PTFE可以添加无机填料制成耐磨涂料,具有出色的耐高温性能和化学稳定性。因此,PTFE在各个领域都有广泛的应用。 PTEE也是聚四氟乙烯的一种,属于热塑性弹性体。它主要应用于密封领域,但在特性上并没有明显的特别之处。 回答二: PTFE我有印象,但另一个缩写却不熟悉。 我记得聚四氟乙烯具有较低的摩擦系数,也可以用作密封材料。 貌似我没有看到这两个缩写之间的区别。 我想在这里学习一下! 根据百度的说法,聚四氟乙烯密封件、垫片和密封垫圈是使用悬浮聚合聚四氟乙烯树脂模塑加工而成的。 这意味着实际上它们的聚合工艺有所不同! ...
问题: 聚四氟乙烯具有耐酸碱性,为什么不能用作氯碱电解的膜材料代替石棉隔膜? 回答一: 氯碱电解膜需要具备耐酸碱性、离子选择性和开孔标准等特性。 问题二: 石棉隔膜没有离子选择性,但聚四氟乙烯膜可以根据需要生产不同孔隙大小的膜,是否可以满足要求? 回答三: 您的创意确实有新意。 然而,如果要将聚四氟乙烯制成膜材料,需要具备良好的渗透性,允许液体渗透但能阻隔气体通过,能够附着在阳极或阴极上,并具备良好的成型技术,以与现有阴极箱完美配合。只有满足这些要求,您的愿望才能实现。 目前,改性隔膜中使用的添加剂是聚四氟乙烯粉末,将其与石棉绒混合吸附成型,经过中温烘干和高温烧结,形成渗透率更高的膜材料,与扩张阳极配合使用,可以实现高电密度运行。 回答四: 目前已经有四氟纤维用于取代石棉隔膜,但对盐水的要求较高,使用寿命约为四年左右。 回答五: 微孔聚四氟乙烯可以用作改性剂,但不确定现有技术是否能够生产出这种聚四氟乙烯膜。如果可以实现,低浓度的废酸就可以回收利用,并实现资源化。 ...
问题: HG20610-97中规定,当缠绕垫的填充材料为PTFE时不能用C型,而JB标准里却无此规定。 回答一: 这一条还真没注意过。不过反正我从来不用C型。我想可能用缠绕垫的时候一般都是工况要求稍高,温度什么的比较高,不想PTFE直接接触吧。 回答二: 我看了标准,HG20610和HG20631的说法还不一样,我也不知道为什么。 ...
回答: 戈尔特斯是戈尔公司核心技术的发明者,而膨体聚四氟乙烯是戈尔公司的多功能面料品牌名称。 膨体聚四氟乙烯是一种理化性质非常稳定的人工材料,经过30多年超过600万例的临床应用,被广泛认可为具有良好生物相容性的材料。 ...
背景及概述 [1] 1-(4-氟苯基)-2-硝基乙烯是一种具有生物活性的硝基烯烃化合物,广泛应用于抗菌、抗癌、抗肿瘤和细胞信号传导等领域。一种名为lajollamycin的新型抗生素,从海洋沉积物中分离出来,具有抗菌和抗肠球菌活性,同时还能抑制黑色素瘤细胞的生长。此外,硝基烯烃还可用于迈克尔加成和环加成反应,以及氢化还原制备其他有用的含氮化合物等。 制备 [1] 制备1-(4-氟苯基)-2-硝基乙烯的方法如下:将对氟苯乙烯(100mmol),TMSCl(4当量,400mmol),硝酸胍(2.2当量,220mmol),五水硫酸铜(0.1当量,10mmol),三乙胺(2当量,200mmol)和乙腈(400mL)加入到1000mL的斯奈克瓶中。首先将烯烃、五水硫酸铜、硝酸胍加入斯奈克瓶中,然后加入乙腈,最后加入TMSCl。将反应置于室温下均匀搅拌24小时,并通过TLC监测。反应完成后,过滤,然后滤液中加入三乙胺,搅拌30min后,将混合物用水洗涤,并用DCM萃取3次,然后用旋转蒸发器移除溶剂,所得即为1-(4-氟苯基)-2-硝基乙烯。 这种制备方法采用市场上廉价易得的五水硫酸铜等铜盐作为催化剂,硝酸胍等廉价硝酸盐作为硝基源。在室温下进行一锅反应,不仅产率高,而且可以进行10克级以上的放大制备,具有潜在的工业应用价值。相对于现有技术,该方法的原料廉价易得,反应条件温和,无需高温加热,大大降低了生产成本,简化了生产工艺,有利于工业生产,更加经济廉价。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201910294607.8 一种以硝酸盐为硝基源的硝基烯烃衍生物的制备方法...
羟甲基纤维素钠是一种经化学改性的天然纤维素化合物,常用作增稠剂、乳化剂和稳定剂。它广泛应用于食品工业、医药工业、建筑工业和化妆品工业等领域。 羟甲基纤维素钠在食品工业中的应用 羟甲基纤维素钠常用作增稠剂和乳化剂,可以改善食品的质地和口感。 羟甲基纤维素钠在医药工业中的应用 羟甲基纤维素钠常用于制备口服药物、眼药水和人工眼泪等产品。 羟甲基纤维素钠在建筑工业中的应用 羟甲基纤维素钠常用作胶黏剂,可以提高涂料、墙纸等的粘度和稳定性。 羟甲基纤维素钠在化妆品工业中的应用 羟甲基纤维素钠常用于制备护肤品、化妆品和洗发水等产品,具有保湿和增稠的作用。 羟甲基纤维素钠的性质特点 羟甲基纤维素钠具有良好的溶解性和黏度控制能力,对温度和pH值的影响较小,稳定性较好。 羟甲基纤维素钠的安全性 羟甲基纤维素钠经过严格的安全性评估,被认为是安全的。但个别人群可能对其过敏,使用前应先做过敏试验。 如何使用羟甲基纤维素钠 羟甲基纤维素钠通常以粉末形式出售,使用时需将其溶解于水中,并搅拌均匀,直到形成胶状物质。根据需要适量添加到食品、药物或化妆品中,搅拌均匀即可。 以上是对羟甲基纤维素钠的简要介绍,希望能对您有所帮助! ...
一、引言 随着现代工业化食品生产的快速发展,食品添加剂的使用也越来越普遍。其中一种常用的食品添加剂是脱氢乙酸钠(Sodium Dehydroacetate)。脱氢乙酸钠是一种常用的防腐剂,能够延长食品的保质期,但长期过量摄入脱氢乙酸钠可能对人体健康产生一定的危害。 二、脱氢乙酸钠的作用与用途 脱氢乙酸钠是一种无色结晶,味道微酸的化合物。它广泛应用于各种食品中,如肉制品、速食品、饼干糕点等。其作用主要有以下几方面: 防腐作用: 脱氢乙酸钠能够抑制食品中细菌的生长,延长食品的保质期。 抗菌作用: 脱氢乙酸钠能够抑制食品中一些特定菌种的生长,有助于保持食品的新鲜度。 调味作用: 脱氢乙酸钠具有微酸味,能够增强食品的口感,使其更加美味可口。 因为以上作用,脱氢乙酸钠被广泛添加到食品中,成为食品加工过程不可或缺的一部分。 三、脱氢乙酸钠的危害 虽然脱氢乙酸钠在食品添加剂中有一定的作用,但长期过量摄入脱氢乙酸钠可能对人体健康产生一定的危害。 致敏反应: 脱氢乙酸钠属于食品添加剂中的一种防腐剂,过量摄入可能导致过敏反应,如皮肤瘙痒、红斑、皮疹等。对于已经存在过敏体质的人来说,更应避免额外摄入脱氢乙酸钠。 胃肠道问题: 摄入过量的脱氢乙酸钠可能导致胃肠道问题,包括消化不良、胃酸过多、腹泻等。这些问题会影响人们的消化系统功能,进而影响正常的消化吸收过程。 影响营养吸收: 过量摄入脱氢乙酸钠可能对人体的营养吸收产生一定的影响。由于脱氢乙酸钠对胃酸的阻碍作用,可能会降低胃酸的分泌,影响食物中的营养物质的消化吸收。 对肝脏的影响: 长期过量摄入脱氢乙酸钠可能对肝脏产生负面影响。研究表明,高浓度的脱氢乙酸钠可能对肝脏细胞产生毒性作用,对肝脏功能造成一定影响。 虽然大多数情况下脱氢乙酸钠在合适的剂量下是相对安全的,但长期过量摄入后的潜在健康风险不能忽视。 四、安全使用脱氢乙酸钠的建议 为了减少脱氢乙酸钠对健康造成的潜在风险,以下是一些使用脱氢乙酸钠的安全建议: 合理剂量: 使用脱氢乙酸钠时,应根据食品的种类和重量选择合适的剂量。避免过量使用,以免提高潜在风险。 个人过敏体质: 对于已经有过敏体质的人来说,应避免额外摄入脱氢乙酸钠。如果出现过敏反应,应及时就医。 定期检测: 定期进行健康检查,特别是与消化系统和肝脏相关的项目,以便及早发现任何异常情况。 多样化饮食: 饮食应均衡,多样化的饮食有助于提供丰富的营养,减少对单一食品中添加剂的依赖。 通过合理的使用和摄入脱氢乙酸钠,可以最大限度地减少其潜在的危害,并确保食品的安全性和质量。 五、总结 脱氢乙酸钠作为常用的食品添加剂,在保护食品安全和延长食品保质期方面发挥了重要作用。然而,长期过量摄入脱氢乙酸钠可能对人体健康造成一定危害。因此,合理使用和摄入脱氢乙酸钠是非常重要的。通过了解其作用、了解潜在的危害,并采取相应的预防措施,我们可以确保食品安全和个人健康。...
 
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