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用二氯甲烷湿法上柱老是有气泡?

用二氯甲烷湿法上柱老是有气泡,不知道哪位大虾有好的解决办法,谢谢啦!
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共19个回答
以下是引用benzoinoxime在2006-3-14 23:42:09的发言:
< >有气泡有时可以放到空调那边致冷一下就可以了

真的吗?看来还是与pingj斑竹的说法一致,是由于二氯甲烷与硅胶混合的时候放热所致。

< >其实装柱子在于耐心和熟练,湿法比较容易掌握,15楼的同志说得很实用,另外装柱时,有时可以把柱子略微倾斜,慢慢倒硅胶。如果流动度太小,就加点溶剂和和,不要心急。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 23pt; mso-line-height-rule: exactly">一般过硅胶柱如何避免产生气泡:
1.装柱之前应搅拌均匀,然后装柱;2.装柱尽可能一次性的装完,3.过柱的时候,你是否干过柱,这也会产生气泡;4.还有你在装完柱后,最好在硅胶上方加一片圆形滤纸,加上后再加一块棉花,这样加溶剂冲洗时,可以避免冲起硅胶,产生气泡;
如果气泡已经产生,可以:
1.加压驱赶气泡;2.我自己也发现了一个方法,你试试,就是先不要冲洗,放置过夜,第二天早上气泡就会到了上面,不过有的时候不行。3.如果还不行,就用高极性的溶剂冲下样品,收集,重新装柱。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 23pt; mso-line-height-rule: exactly">湿法装柱要点:
1.估算柱子硅胶用量2.估算溶剂与硅胶混合量3.将溶剂与硅胶于烧杯中搅拌均匀,应搅至无气泡4.用漏斗装柱,尽可能一次性加完.5.反复加溶剂平衡柱子,至柱床不再下降为止。6. 加样有两种方法,可溶于以上溶剂的样品,可用适量溶剂溶解后,将溶剂放平柱床后直接加样;还可用适宜溶剂溶解样品,用适量硅胶拌样,硅胶量以能分散样品即可,尽量少,以减小初始色带,加样时,柱床上留少量溶剂,加样后,应轻敲柱子样品带的四周,使气泡上移,样品带上加棉花或盖少量硅胶,防止加溶剂时冲动样品层,加好样后连续冲柱时间尽量长些,至少10小时以上,可基本消除气泡的产生。
另外加液时应先用滴管沿柱壁慢加,等有一定高度后改容器加液。

< 0cm 0cm 13pt; line-height: 23pt; mso-line-height-rule: exactly">我认为可能是由于因为:
1,可能是天气太热,溶剂挥发产生气泡。2,极性变化很大,造成硅胶和溶剂摩擦放热产生气泡。3,就是你的样品曾态粘稠,使内外气压不等,所以进去气泡了

是不是比例不足啊?配的太浓了,导致气泡难消去.把液体多加点,多搅会,至看不见气泡就可以了.另外,就是你倒进柱子的时候,产生的气泡太多.慢点,再用吸耳球轻轻的敲敲,气泡就会往上跑了
具体是怎么回事啊??
< >气泡不多,影响不大

可以边超声边搅拌,时间稍微长一点,搅拌一定时要一个方向搅,切记!!!如果你不怕毒性大和成本贵的话就改用氯仿,效果很好。 还有就是石油醚也回出现这中问题。
以下是引用mengmo在2006-3-21 10:34:00的发言:
可以边超声边搅拌,时间稍微长一点,搅拌一定时要一个方向搅,切记!!!
< >不同方向搅会产生气泡???

硅胶要沿着柱壁倒,可以减少很多气泡;如果还有气泡,在硅胶沉积之前,可以拿一根玻棒伸到柱子底部然后沿着同一个方向螺旋式的搅拌上升,可以把气泡全部带出来。如果硅胶部分沉积了,但还有气泡,可以用电吹风沿着柱壁吹,边吹边用吸耳球或者套了橡胶垫的玻棒轻轻敲打柱壁,一会气泡就都冒上去了。如果还是有一些顽固分子的话,那就加压用洗脱剂走一阵子,自然就没了。
< >同意4楼看法。!!

[em01]
可以干法装柱再用二氯甲烷跑么?
< >谢谢你们了~

< >我是新手,太需要了~

< >谢谢斑竹的解答!

< >长见识了!

呵呵,俺的经验是先用洗脱剂走一遍柱子,最好加压,再上样,上样的溶液层要薄且均匀,之后最好加压过就不会出现气泡了.
< >自己顶一下,请高手指点一下!

< >有气泡有时可以放到空调那边致冷一下就可以了

换一根柱子,用那种带冷凝水的柱子,通入冷凝水,就不会有气泡了。这种柱子我有一根啊,呵呵,如果还有气泡,就通入冷却液(其实工业乙醇)可以冷到你想要得温度。
< >二氯甲烷与硅胶的接触会放热,而且其沸点又较低,所以柱子经常会变“花”。

< >装柱前,一定要将二氯甲烷与硅胶充分搅拌排除气泡并放冷后再装。对已经装好的柱子,如果想它不再“花”,可以加压。

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