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设备工程师
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中国乐凯集团有限公司·设备工程师
华南师范大学 化学与环境学院
四川省成都
本文将介绍高效合成 3- 硝基 -4- 甲基吡啶的方法,希望能够为 3- 硝基 -4- 甲基吡啶的合成提供新思路和新方法。 背景: 3- 硝基 -4- 甲基吡啶( 1 )是化工及药物中间体。可由 4- 甲基吡啶通过 N2O5 硝化制得,也可由 3- 硝基 -4- 甲基吡啶 -2- 甲酸在 210℃ 高温脱羧制得。 合成: 从常见的工业品 2- 氨基 -4- 甲基吡啶( 2 )作为起始原料,经过混酸硝化制备得到 3- 和 5- 硝基取代的混合物( 3 )。接着,将 2- 氨基基团重氮化为 2- 羟基,然后使用 POCl3 和 PCl5 作为卤代试剂进行氯化得到 5 。最后,在酸性介质中,在苯甲酸的存在下,利用铜粉进行脱氯反应,最终得到产物 1 ,总收率为 60 %。具体实验操作如下: ( 1 ) 2- 氨基 -4- 甲基 -3 ( 5 ) - 硝基吡啶( 3 ) 将 950 克( 9.5 摩尔)浓硫酸加入到 1000 毫升的四口烧瓶中,并在搅拌的情况下分批加入 2 ( 108 克, 1.0 摩尔)。在 10℃ 以下滴加 108 克( 1.1 摩尔)浓硝酸,滴加完毕后,在室温下反应 12 小时,然后在 95℃ 下反应 2 小时。冷却至室温后,将混合物转移到 1000 毫升的冰水中,使用浓氨水调节至 pH7 ,然后进行过滤以得到 3 ,该产物可直接用于下一步的反应。 ( 2 ) 2- 羟基 -4- 甲基 -3 ( 5 ) - 硝基吡啶( 4 ) 于 3000ml 四颈烧瓶中加入如上所得 3 、水( 2L )及浓硫酸( 260g , 2.6mol ), 10℃ 以下滴加 NaNO2 ( 83g , 1.2mol )的水( 240ml )溶液,滴毕,保温反应 1h , 10℃ 以下过滤,滤饼于 80℃ 干燥,得淡黄色固体 4 [ 131g , 85 %(以 2 计)]。 ( 3 ) 2- 氯 -4- 甲基 -3 ( 5 ) - 硝基吡啶( 5 ) 于 1000ml 四颈烧瓶中加入 4 ( 108g , 0.7mol )、 PCl5 ( 21g , 0.1mol )和 POCl3 ( 200g , 1.3mol ),回流反应 6h 。常压回收 POCl3 后将反应混合物缓慢倒入冰水( 700ml )中,静置,分出有机层,水相用 CHCl3 ( 100ml×4 )萃取,合并有机相和萃取液,用无水硫酸钠干燥。过滤后常压回收溶剂,残液减压蒸馏,收集 110 ~ 120℃ / 4.0kPa 馏分,得淡黄色液体 5 ( 115g , 95 %)。产品通过 GC-MS 测定,在 10.7 和 11.1min 处出现两个峰,含量分别为 38.6 %和 61.3 %,其 m / z 均为 172 ( M +)。 ( 4 ) 4- 甲基 -3- 硝基吡啶( 1 ) 于 1000ml 四颈烧瓶中加入 5 ( 69g , 0.4mol )和苯甲酸( 122g , 1.0mol ),在 150℃ 下分批加入活化铜粉( 64g , 1.0mol ),加毕保温反应 30min ,冷却后加入 20 % Na2CO3 水溶液( 400ml ),水蒸气蒸馏,馏出液用氯仿( 100ml×3 )萃取,用无水硫酸钠干燥。过滤后常压回收溶剂,残液减压蒸馏,收集 145 ~ 155℃ / 4.0kPa 馏分,得淡黄色液体 1 ( 41g , 74 %)。 参考文献: [1]孙楠 , 莫卫民 , 胡宝祥等 .4- 甲基 -3- 硝基吡啶的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2003,(12):7-8. ...
7-溴-2-醛基9,9-二甲基芴是一种常用的医药合成中间体。它可以通过以下步骤制备:在30mLTHF中,并在N2气氛下冷却至-76℃。将n-BuLi(10.0mmol)逐滴加入溶液中并在该温度下保持0.5小时,然后将混合物在0℃保持0.5小时。然后,在0℃下将无水N,N-二甲基甲酰胺(12.0mmol)滴加到该溶液中。4小时后,用去离子水淬灭反应,处理后,用硅胶分离残余物,然后重结晶,得到最终产物7-溴-2-醛基9,9-二甲基芴,油状液体(产率35%)。 制备好的7-溴-2-醛基9,9-二甲基芴可以应用于医药合成中间体。将其溶解在30mLTHF中并在N2气氛下冷却至0℃。将NaBH4(11.0mmol)溶解于10mL四氢呋喃中,缓慢滴加入溶液中,在该温度下保持0.5小时。在后处理(缓慢淬灭,相分离,蒸馏等)后,将反应混合物溶解在N,N-二甲基甲酰胺中并再次冷却至0℃。在0℃下将NaH(11.0mmol)缓慢加入溶液中。在0℃下将碘代甲烷(11.0mmol)滴加到溶液中。薄层色谱(TLC)用于监测反应结果。反应完成后,用去离子水淬灭反应,处理后,用硅胶分离残余物,得到最终产物2-溴-7-(甲氧基甲基)-9,9-二甲基-9H-芴(两步产率70%)。1HNMR(400MHz,CDCl3,ppm):7.65-7.67(d,J=7.6Hz,1H),7.56-7.58(m,2H),7.42-7.47(m,2H),7.30-7.32(d,J=7.6Hz,1H),4.53(s,2H),3.45(s,3H),1.49(s,6H)。LC-MS-ESI(m/z):C17H17BrO计算值316.05,实测值(M+1)+317.0363。 有关7-溴-2-醛基9,9-二甲基芴的主要参考资料 [1] WO2019090462POLYMERIC CHARGE TRANSFER LAYER AND ORGANIC ELECTRONIC DEVICE COMPRISING THE SAME ...
在合成医药中间体和农药领域中,N-甲基咪唑是一种重要的原料。它被广泛用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐和盐酸萘甲咪唑等药物。此外,N-甲基咪唑还可以用于合成杀菌剂、植物促生长剂和离子液体等。它还在环氧树脂和胶黏剂等领域有广泛应用。 如何制备N-甲基咪唑? 一种连续化制备N-甲基咪唑的方法是使用Hβ分子筛作为催化剂,在管式反应器中进行气相催化反应。该方法的具体步骤如下: (1) 在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂,并将混氨和混醛加热汽化后连续通入管式反应器。经过气相催化反应后,冷凝得到N-甲基咪唑粗产品。 (2) 将步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔进行精馏分离。控制减压侧线精馏塔的压力为0.20MPa,从减压侧线精馏塔的侧线出料中得到纯度≥99.0wt%的N-甲基咪唑。减压侧线精馏塔的塔顶得到纯度在99.0wt%以上的水,塔底出料为含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物。 (3) 将减压侧线精馏塔的塔顶得到的纯度在99.0wt%以上的水加入精馏塔进行精馏分离。精馏塔的塔顶得到混氨和混醛的水溶液,可作为原料循环使用。塔底出料为水。 如何检测N-甲基咪唑的含量? 一种检测咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的方法是采用UV紫外-可见光谱分析法。该方法使用CuCl2?2H2O的无水乙醇溶液作为显色指示剂,其中CuCl2浓度为0.05mol/L。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。根据光谱吸收峰的大小,可以实现对N-甲基咪唑的定性和定量分析。 参考文献 [1][中国发明]CN201610181460.8一种N-甲基咪唑的连续化制备方法 [2][中国发明]CN201710529294.0一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法 ...
六水氯化镁是一种常见的无机化合物,化学式为MgCl2·6H2O,也被称为海盐酸镁。它是一种白色结晶体,易溶于水,具有广泛的应用领域。 六水氯化镁的制备方法有多种,其中最常见的是通过镁和盐酸反应得到。反应式为Mg+2HCl→MgCl2+H2。制备过程中需要注意控制反应温度和反应时间,以保证产物的纯度和产量。 六水氯化镁的应用领域非常广泛。首先,它是一种重要的化学原料,可以用于制备其他化合物,如氯化镁、氧化镁等。其次,它还可以用于制备防冻剂、消毒剂、染料、纤维素等。此外,六水氯化镁还可以用于制备铝、钛等金属的精炼剂,以及制备高纯度的镁金属。 除了以上应用领域,六水氯化镁还有一些医疗应用。它可以用于治疗镁缺乏症、高血压、心律失常等疾病。此外,它还可以用于制备一些药物,如镁剂、镁盐等。 六水氯化镁的使用需要注意一些安全问题。首先,它是一种腐蚀性物质,接触皮肤和眼睛会引起刺激和灼伤。因此,在使用过程中需要戴上防护手套和护目镜。其次,它是一种易燃物质,遇到火源会引起爆炸。因此,在存储和使用过程中需要注意防火防爆。 总之,六水氯化镁是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域。在使用过程中需要注意安全问题,以保证人身安全和产物质量。 六水氯化镁和氯化镁是两种常见的化学物质,它们在生产和应用中都有着广泛的用途。虽然它们都含有氯化镁,但它们之间还是存在一些区别的。本文将从化学结构、物理性质、应用领域等方面来探讨六水氯化镁和氯化镁的区别。 六水氯化镁和氯化镁的区别 一、化学结构 六水氯化镁的化学式为MgCl2·6H2O,它是一种六水合物,也就是说,每个氯化镁分子周围都包裹着六个水分子。而氯化镁的化学式为MgCl2,它是一种无水物,即不含水分子。 二、物理性质 1.外观 六水氯化镁为白色结晶体,氯化镁为白色粉末。 2.溶解性 六水氯化镁在水中溶解度较高,而氯化镁在水中溶解度较低。 3.熔点 六水氯化镁的熔点为118℃,氯化镁的熔点为714℃。 三、应用领域 1.六水氯化镁 六水氯化镁主要用于制备其他化学品,如氯化钾、氯化铵等。此外,它还可以用于制备防冻剂、染料、纤维素等。 2.氯化镁 氯化镁主要用于制备金属镁、钾镁肥料、医药、食品添加剂等。此外,它还可以用于水处理、防腐剂、防滑剂等。 四、安全性 六水氯化镁和氯化镁都是化学品,需要注意安全使用。六水氯化镁在高温下会分解产生有毒气体,应避免与强氧化剂接触。氯化镁也有一定的刺激性,应避免直接接触皮肤和眼睛。 综上所述,六水氯化镁和氯化镁虽然都含有氯化镁,但它们之间还是存在一些区别的。六水氯化镁是一种六水合物,溶解度较高,主要用于制备其他化学品;而氯化镁是一种无水物,溶解度较低,主要用于制备金属镁、钾镁肥料等。在使用时,需要注意安全性。 ...
作为一种重要的有机合成中间体,N-苄基羟胺盐酸盐在硝酮化学中发挥了重要的作用。其与醛酮缩合或与C-C三键加成反应生成N-苄基硝酮,进而通过1,3-环加成反应构建异噁唑啉。这一高效的合成方法在药物合成中具有独特的应用,例如用于合成新型抗血小板药物替卡格雷的关键中间体。 制备方法 为了制备N-苄基羟胺盐酸盐,将100g二苄胺、500mL甲醇和3.0g钨酸钠二水合物加入1.0L的四口反应瓶中。在搅拌下,通过冰盐浴将温度降至0℃。然后缓慢滴加115mL双氧水,控制温度<5℃。滴加完毕后,在冰水浴下保温2小时,然后自然升温并在室温下搅拌反应过夜。将反应液缓慢加入到冰水中,抽滤后干燥得到91.4gC-苯基-N-苄基硝酮,收率为85.3%。 将91.4gC-苯基-N-苄基硝酮和455mLMTBE加入2.0L的单口瓶中。在搅拌下滴加29.8g盐酸羟胺的甲醇(320mL)溶液。完成滴加后,继续搅拌反应5小时。然后用旋转蒸发器浓缩反应液,再加入455mLMTBE进行搅拌和过滤,得到白色固体。将白色固体溶解在66mL甲醇中,滴加330mLMTBE,降温至室温,析出大量白色固体,过滤干燥得到50gN-苄基羟胺盐酸盐,收率为72.4%。 应用 一项发明公开了一种制备1,2-吗啉盐酸盐的方法,该方法以N-苄基-羟胺盐酸盐和1,4-二溴丁烷为原料,通过氢化钠做碱,四氢呋喃做溶剂,在室温下进行12小时反应制备N-苄基-1,2-环丁羟胺,然后经过钯催化加氢脱苄基得到1,2-吗啉盐酸盐。该方法解决了现有合成工艺中收率低、质量不稳定、操作繁琐等技术问题。制得的1,2-吗啉盐酸盐可作为许多药物合成的有用中间体或产品。 参考文献 [1][中国发明]CN201410778776.6一种合成N-苄基羟胺盐酸盐的方法 [2]CN201510671002.81,2-吗啉盐酸盐的合成方法 ...
2-氯-5-碘吡嗪是一种有潜力的医药中间体,据文献报道,它可以用于制备雌激素受体共价拮抗剂和食欲素受体调节剂。 2-氯-5-碘吡嗪的应用领域 应用一:制备雌激素受体共价拮抗剂 2-氯-5-碘吡嗪可用于合成一类具有特定结构的四取代烯烃化合物,这些化合物是雌激素受体共价拮抗剂。这类化合物已被证明可以抑制MCF7ER-α(野生型)和MCF7ER-α(Y537S突变型)细胞的生长,而其他化合物如他莫昔芬、雷洛昔芬和氟维司群已被用于治疗乳腺癌。因此,这些由2-氯-5-碘吡嗪制备的化合物可能成为治疗表达ER-α的乳腺癌和表达Y537S突变型ER-α的乳腺癌的新药。 应用二:制备食欲素受体调节剂 根据CN201480027361.3的报道,2-氯-5-碘吡嗪还可用于制备一类取代的哌啶化合物。这些化合物可用于治疗由食欲素受体活性介导的疾病、障碍或病症。通过使用这些化合物,可以向患者施用本发明的药物来实现治疗。在某些实施例中,这些化合物对食欲素-1受体活性具有选择性,而在其他实施例中,它们对食欲素-1受体活性比对食欲素-2受体活性更具选择性。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780084351.7 四取代烯烃化合物及其用于治疗乳腺癌的用途 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201480027361.3 取代的哌啶化合物以及它们作为食欲素受体调节剂的用途 ...
头孢匹胺是一种半合成的第三代头孢菌素类抗生素,具有广泛的抗菌活性和杀菌力。它对革兰阳性菌、阴性菌及厌氧菌均有强大的抗菌活力,并且对β内酰胺酶相当稳定。头孢匹胺已广泛应用于临床治疗细菌感染,取得了良好的疗效,不良反应较少且轻微。 头孢匹胺对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都有广谱抗菌活性。它还对绿脓杆菌等葡萄糖非发酵革兰式阴性杆菌有很强的抗菌活性。头孢匹胺的作用机制是与细菌细胞壁合成有关的青霉素结合蛋白(PBP)的1A、1B和3结合,从而发挥杀菌作用。 药品名称: 注射用头孢匹胺 包装规格: 1.0g/瓶,每小盒1瓶,每中盒10小盒 适应症: 头孢匹胺适用于由多种敏感菌引起的感染,包括败血症、烧伤、手术切口感染、咽喉炎、支气管炎、肺炎、肾盂炎、胆管炎、腹膜炎、子宫附件炎、脑膜炎等。 用法用量: 成人每天常用量为1~2g,分2次静脉注射或静脉滴注。儿童按体重每天每公斤30~80mg,分2~3次静脉滴注。 给药方法及注意事项: 1. 静脉滴注头孢匹胺时,应加入葡萄糖液、电解质液、氨基酸液等输液中,并在30~60分钟内滴注完毕。 2. 头孢匹胺只能用于静脉给药,不得使用注射用水静滴用药。 3. 大剂量静脉给药时,应注意注射液的溶解、注射部位的选择和注射速度,以预防血管刺激症状和血栓性静脉炎的发生。 4. 溶解后应迅速使用,不应与其他药物在同一容器中混合点滴使用。 ...
1、理化性质 嘧菌环胺是一种化学名称为N-(4-甲基-6-环丙基密啶-2-基)苯胺的物质。它呈米色粉末状,具有轻微气味,熔点为75.9℃,相对密度为1.21(20℃),蒸气压为5.1×10-4Pa(结晶A)和4.7×10-4Pa(结晶B)(25℃)。在不同pH值下,其KowKow lgP分别为3.9(pH5),4.0(pH7),4.0(pH9)。在25℃下,其溶解度为水0.02(pH5)、0.013(pH7)、0.015(pH9),乙醇160,丙酮610,甲苯440,正己烷26,正辛醇140。嘧菌环胺具有水解稳定性,其在pH4~9、25℃条件下的水解半衰期大于1年,光解半衰期为5~30天。 2、作用机理及防治谱 嘧菌环胺通过抑制病原菌细胞中蛋氨酸的生物合成和水解酶活性,干扰真菌生命周期,抑制病原菌穿透,破坏植物体中菌丝体的生长,从而对灰霉病和斑点落叶病等病害具有极佳的防治效果。 嘧菌环胺是一种内吸性杀菌剂,具有长效治疗和保护作用。它对灰霉病、斑点落叶病、黑星病、褐腐病等多种病害有良好的防效。对白粉病、黑斑病等病害也有一定的防治效果。 3、国内外登记与专利情况 3.1国外登记情况 嘧菌环胺(Cyprodinil)是由瑞士诺华公司(瑞士先正达作物保护有限公司)开发的,该产品有效成分目前已在多个国家如南非、美国、英国、新西兰、澳大利亚、加拿大、德国、丹麦、芬兰、匈牙利、葡萄牙等取得登记。 3.2国内登记情况 根据中国农药信息网的查询,截至2021年7月,嘧菌环胺在我国共有28个产品正式登记,其中包括原药4个、单剂11个和复配13个。 3.3专利情况 嘧菌环胺化合物的专利号为CN1017993B,专利名称为苯胺基密啶衍生物的制备方法,专利申请日为1988-09-28。专利权人为辛根塔参与股份公司,还有其他专利CN1032441A。 4、产品特点与市场前景 嘧菌环胺具有保护和治疗活性,能够在植物中被吸收、传导和分布。它具有优异的耐雨水冲刷性,能够防治多种病害,尤其对灰霉病和斑点落叶病效果最佳。嘧菌环胺具有独特的作用机制,与其他已知杀菌剂没有交叉抗性,非常适用于综合治理病害和防治对常用杀菌剂产生抗性的病原菌。 嘧菌环胺与三唑类、咪唑类、吗啉类、苯基吡咯类等杀菌剂没有交叉抗性。其复配制剂值得企业关注和研究。 5、优质配方推荐 ...
甲基叔丁基醚是一种无色、低黏度液体,具有类似萜烯的臭味。它可以用作高辛烷值汽油的掺加组分,也可以作为有机合成原料,制备高纯度的异丁烯。此外,甲基叔丁基醚还可以用于生产其他化合物,如2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和异戊二烯等,同时也可用作分析溶剂和萃取剂。甲基叔丁基醚的制备方法是以甲醇和含异丁烯的C4馏分为原料,在特定条件下进行催化醚化、分离和提纯。 乙二醇单甲醚是一种无色透明液体,具有令人愉快的气味,但有毒。它可以作为各种油脂类、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂,也可以用于测定铁、硫酸盐和二硫化碳,以及珐琅和清漆的快干溶剂。此外,乙二醇单甲醚还可以用作涂层的稀释剂、染料工业中的渗透剂和匀染剂,以及配制密封剂的原料。乙二醇单甲醚的制备方法是将甲醇与环氧乙烷反应生成乙二醇单甲醚,然后通过中和和蒸馏来提取纯品。 甲基叔丁基醚和乙二醇单甲醚都具有一定的安全风险。在操作过程中,应戴防护用具,并注意防止接触眼睛和皮肤。此外,它们的贮存和运输也需要遵守相应的规定,如使用合适的容器和密封材料,标明易燃品,并按照有毒化学品的要求进行贮运。 ...
二甲基砜(MSM)是一种地球硫循环中的化合物,它与甲基-硫-甲烷系列化合物有关。MSM的天然合成始于海洋微生物吸收硫酸盐,生成二甲基硫(DMSP),然后DMSP可以裂解生成二甲基硫醚(DMS)或经去甲基作用生成甲硫醇,甲硫醇可以转化为DMS。海洋中产生的DMS大约有1%–2%会挥发到大气中。 MSM的合成 大气中的DMS能够被氧化成DMSO或二氧化硫,这与臭氧、紫外线照射、硝酸盐(NO3)或羟基自由基(OH)等有关。DMSO和MSM在大气中的浓度与季节有关,春季/夏季浓度最高,而冬季浓度最低,这可能与温度有关。 DMS的氧化产物如二氧化硫,能够增加冷凝和云的形成,DMSO溶解于降水中,通过降水回到土壤中。在此过程中,DMSO和水发生歧化反应,生成DMS或MSM。 一旦进入土壤,DMSO和MSM会被植物吸收,或被共生的土壤细菌利用,以改善土壤条件。MSM广泛存在于多种水果、蔬菜和粮食作物中,但各种植物的MSM的富集程度会有所不同。 此时,MSM和其他硫元素的来源被当作植物产品吸收和排泄,以硫化物的形式作为植物呼吸作用的副产物释放,或最终随植物死亡而分解出来。非挥发性的硫来源可以被氧化为硫酸盐,形成矿物质,经过水土流失后返回海洋,从而完成硫循环。 另一条途径是,DMSO与过氧化氢(H2O2)发生氧化反应,经过结晶或蒸馏纯化后,合成生产MSM。尽管蒸馏需要消耗更多的能源,但它是公认的用于生产MSM的完美方法,已用于生产GRAS级别的OptiMSM(Bergstrom Nutrition,Vancouver,WA,USA)。 MSM的生物利用度 从生化方面来说,人工合成的MSM与天然形成的MSM在结构或安全性方面没有差异。由于食物中MSM的浓度较低(仅为0.01 ppm),合成生产的MSM使消费者能够以较低的剂量获得效果,而无需摄入大量食物。 外源性的MSM以膳食补充剂和食物的形式进入人体,如水果、蔬菜、谷物、啤酒、葡萄酒、咖啡、茶和牛奶。除了外源性补充的MSM,体内的微生物作用于体内的蛋氨酸、甲硫醇、DMS和DMSO,也促进了MSM在哺乳动物宿主体内的富集。饮食引起肠道菌群改变,能够影响大鼠和妊娠母猪血清中的MSM浓度。也就是说,易受饮食、运动或其他因素影响的肠道菌群,会影响机体对MSM的利用。 药代动力学研究表明,MSM能够在大鼠和人类体内被迅速吸收,吸收时间分别为2.1小时和1小时以内。类似实验在猴子体内对DMSO的利用也得到了类似的结果,灌胃给药后1-2小时内,DMSO能够快速转化为MSM。人体摄入DMSO后,在肝微粒体经NADPH2和O2的参与,约15%被氧化生成MSM。 最近进行的一项人体研究中,20名健康男性每天摄入3克MSM,为期四周。所有男性受试者在摄入MSM后,血清中的MSM水平升高,大多数男性受试者在第四周的血清MSM水平较第二周进一步增加。这些结果表明,口服MSM能够被健康成人吸收,并随着长期摄入而在体内逐渐积累。 ...
6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉是一种常温常压下为固体的化合物,它是一种喹啉类衍生物,具有一定的碱性。这种化合物在有机合成和农药化学中起着重要的中间体的作用,可以用于合成生物活性分子、药物分子和农药。 合成方法 为了合成6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉,可以将其前体化合物酸和乙酸钾加入反应烧瓶中,然后加入乙酸酐,进行搅拌反应。反应结束后,通过冷却、过滤和洗涤等步骤,最终可以得到目标产物分子。 另一种合成6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉的方法是将反应物6-溴-4-羟基喹啉加入丙酸中,加热搅拌反应后,再滴加硝酸进行反应。最后通过冷却、过滤和烘干等步骤,可以得到目标产物。 用途 6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉主要用作有机合成和医药化学中间体,可以用于合成生物活性分子和农药分子。在有机合成转化中,它的羟基基团可以转变成相应的氯化产物。 实验中,可以通过将6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉和POCl3混合物进行反应,然后进行中和、萃取和干燥等步骤,最终可以得到目标产物。 参考文献 [1] Qiao, Jingxin et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 29(18), 2595-2603; 2019 [2] Xiao, Zhen et al Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 351(6),; 2018 [3] Sun, Qi-Zheng et al Journal of Medicinal Chemistry, 60(14), 6337-6352; 2017 ...
6-溴己酸是一种常温常压下为白色或浅黄色固体的化合物。它属于烷基酸类衍生物,具有明显的酸性,可用于有机合成和医药化学中间体。此外,它还可以用于药物分子和农药分子的修饰和衍生化。 溶解性如何? 6-溴己酸可以溶解于常见的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和醇类溶剂等。它在低极性的醚类溶剂(如乙醚)中也有一定的溶解性,但微溶于水。 有哪些应用转化方法? 6-溴己酸可以通过草酰氯或二氯亚砜的作用转变为相应的酰氯产物。此外,它的溴单元可以在亲核试剂的进攻下发生脱溴官能团化反应。 图1 6-溴己酸的应用转化 在氮气环境中,将6-溴己酸在草酰氯中反应,可以得到目标产物酰氯化合物。 图2 6-溴己酸的应用转化 在干燥的环境中,将6-溴己酸和叠氮化钠在DMF中反应,可以得到叠氮化的目标产物分子。 如何储存6-溴己酸? 6-溴己酸化学性质较为稳定,正常情况下不会分解。但由于其吸湿性和酸性,需要避开碱性物质,密封保存在室温且干燥的环境中。 参考文献 [1] Nayak, Rashmi Ashwathama et al Bulletin of Materials Science, 43(1), 188; 2020 [2] Berac, Christian M. et al Macromolecular Rapid Communications, 41(1), 1900476; 2020 ...
随着半导体制造业的发展,ALD和CVD需要高k和金属栅材料前驱物。对于32nm技术节点,材料的挥发性、输运方式和纯度等问题变得至关重要。随着信息存储和获取量的增加,对更高K值材料的需求也在增加。选择合适的高K材料可以满足生产上的要求,如介电常数、热力学稳定性、栅极电极兼容性和界面层稳定性。 四(二甲胺基)钛是一种用于高K前驱体的化合物。它是一种液体,在常温下对空气和水汽非常敏感。它可以溶解于醇类、苯、四氯化碳等有机溶剂,具有较好的稳定性、较高的蒸汽压和相当高的反应性,因此在ALD研究领域备受关注。 如何合成四(二甲胺基)钛? 目前已报道了两种合成四(二甲胺基)钛的方法。一种方法是使用四氟化钛和Me3Si2在乙醚中反应制得,但由于乙醚的挥发性强且易燃,四氟化钛不易获得且价格昂贵,Me3SiWe2需要预先制备,制备过程复杂,成本高,因此这种方法不理想。另一种方法是先将丁基锂和二甲胺反应生成二甲胺的锂盐,然后再与四氯化钛反应制得目标产物,这种方法更可取、更合理。 但目前报道的方法中,多以乙醚作为丁基锂和二甲胺反应的溶剂,反应完成后需加入四氢呋喃为辅助溶剂溶解生成的二甲胺锂盐,同时再用甲苯作为下一步二甲胺锂盐和四氯化钛反应的溶剂,操作过程非常复杂,使用多种溶剂不仅浪费和污染,而且后处理蒸馏除去溶剂时增加了工作量。报道的方法多需要进行过滤,而生成的氯化锂盐颗粒非常细小,在体系中还很粘稠,过滤非常困难,耗时很长,给后处理操作带来很大麻烦。 CN103193818A公开了一种四(二甲胺基)钛的合成方法,包括以下步骤: 在惰性气氛保护下,在反应器中加入二甲胺和烃类溶剂,然后向体系中加入有机锂化合物,制得二甲胺的锂盐;向体系中加入四氯化钛;反应结束后进行蒸馏,得到四(二甲胺基)钛。这种合成方法不需要分步使用多种不同的溶剂,只使用简单的单一烃类作为唯一的反应溶剂,降低了成本和反应的毒性,具有更好的操作可行性,更有助于规模化生产。而且反应不需要经过过滤从体系中除去生成的氯化锂盐的过程,而是直接蒸馏得到目标化合物,从而简化操作。反应过程中的副产物相对较少,产率较高。 ...
根茎作物中使用氯化胆碱可以提高叶绿素含量,增强光合作用,促进营养物质传输到根茎,从而促进根茎生长。每亩地可使用6-12g的氯化胆碱有效成分兑水30kg喷洒叶面。 一、氯化胆碱用在根茎作物 1、作用原理:氯化胆碱是一种植物光合作用促进剂,使用在根茎作物上后,可以提高作物叶片中的叶绿素含量,增强超氧歧化酶的活性,从而促进作物的光合作用,让整个植株生成更多的营养物质传输到根茎上,使得作物的根茎块部位变大,实现高产量。 2、使用方法:每亩地使用10-20ml的60%氯化胆碱水剂兑水30kg喷洒作物叶片,每隔10-15天喷洒一次,一共喷洒2-3次。 3、使用时间:甘薯在块茎刚刚形成或者刚刚进入膨大期时使用;山药、大蒜、洋葱、中药药材在膨大期初期时使用;生姜在三股权期(3苗)时使用;萝卜在7-9叶期时使用;马铃薯在刚刚开花时使用;花生在刚开花下针期时使用。 二、氯化胆碱对植物的作用 1、使用氯化胆碱,可以抑制作物的茎秆的生长,缩短茎秆上节点的节间距离,使植株矮小而又健壮,从而增强作物的抗倒伏能力。 2、可提高叶片中的叶绿素含量,促进作物的光合作用,改善作物品质。 3、可促进穗部分化,使穗粒变得饱满圆润,增加穗粒的重量以及数量,提高作物产量。 4、可促进作物果实的生长,增大果实体积;并且光合作用的增强,有利于作物果实内的营养物质和糖分的生成与积累。 5、拌种使用,可以促进种子的生根发芽,提高种子发芽率。 6、促进作物的根系部位生长,提高作物的吸收能力,同时可以提高根茎作物的产量。 使用技术和使用方法: 1、花生:于始见花蕾期(下针期)进行叶面喷施。每亩兑水30公斤待露水干后均匀常规喷雾。间隔10-15天喷施一次,连续施用2-3次。 2、大蒜:于大蒜头膨大初期进行叶面喷施。每亩兑水30公斤待露水干后均匀常规喷雾。间隔10-15天喷施一次,连续施用2-3次。 3、马铃薯:于始花期进行叶面喷施。每亩兑水30公斤待露水干后均匀常规喷雾。间隔10-15天喷施一次,连续施用2-3次。 4、山药:于块根膨大初期(山药蔓藤约长至1米左右时)进行叶面喷施。每亩兑水30公斤待露水干后均匀常规喷雾。间隔10-15天喷施一次,连续施用2-3次。 5、萝卜:于7-9叶期进行叶面喷施。每亩兑水30公斤待露水干后均匀常规喷雾。间隔10-15天喷施一次,连续施用2-3次。 6、甘薯:于块根、块茎开始形成或膨大初期进行叶面喷施。亩用本品15-20毫升兑水15-30公斤。间隔10-15天喷施一次,连续施用2-3次。 ...
三醛基间苯三酚是一种具有酸性的有机化合物,常用于材料化学基础研究和精细化学品生产。它可以作为有机合成中间体和材料分子合成原料,广泛应用于超分子化合物的合成和构建共价有机框架。此外,三醛基间苯三酚还具有荧光性质,可应用于化学分析和生物医学研究领域。 化学特性 三醛基间苯三酚是一种多醛多酚化合物,含有三个醛基单元和三个酚羟基。由于其分子中含有多个活性官能团,具有高化学反应活性,可参与多种有机缩合反应。它的醛基具有较强的极性,使得它具有一定的亲电性,容易与其他亲电性较强的化合物发生反应。 化学应用 作为有机合成中间体,三醛基间苯三酚可以参与多种反应,例如与一级胺类化合物进行缩合反应,生成不同的亚胺类化合物。这些反应广泛应用于超分子化合物的合成。 图1 三醛基间苯三酚的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中,将三醛基间苯三酚( 0.50 g , 2.4 mmol)混悬于乙醇( 50 m L )中,然后往上述反应混合中加入2 -氨甲基吡啶( 0.76 g , 7.0 mmol)的乙醇溶液( 5 m L )。可以观察到反应体系的颜色由无色变为黄色。继续将所得的反应混合物在室温下搅拌24小时,使三醛基间苯三酚完全溶解。反应结束后,将所得的反应混合物直接在真空中除去所有挥发物,得到的黄色油状物即为目标产物分子。需要注意的是产物稳定性较差,需要将产物保存在8 °C的冰箱中。 参考文献 [1] Hu, Jiyun; Zanca, Federica; et al ACS Applied Materials & Interfaces (2020), 12(26), 29212-29217 [2] Plaul, Daniel; et al Inorganica Chimica Acta (2011), 374(1), 341-349. ...
可可碱是一种含氮天然碱类化合物,广泛存在于可可、茶叶、咖啡等植物中。可可碱含有多种有效成分,具有多种药理作用,并且在保健品和药品等领域有广泛的应用。 一、可可碱的成分及来源 可可碱的化学名为1,3,7-三甲基黄嘌呤,化学式为C8H10N4O2,分子量为194.19。它是一种含氮天然碱类化合物,主要存在于可可、茶叶、咖啡等植物中。 可可碱是在可可果实中的含量较高,特别是在可可豆壳中的含量最高,其次是可可豆仁中。根据测定,每100克可可果实中的可可碱含量为230 mg左右。 二、可可碱的药理作用 1. 脑血管扩张作用 可可碱对血管平滑肌有明显的松弛作用,使得血管扩张,增加脑部的血液供应。研究表明,可可碱能够促进脑血管扩张,改善脑血液循环,有助于缓解头痛、眩晕等症状。 2. 抗疲劳作用 可可碱可以提高人体的代谢水平和肌肉酸耐受性,减少人体疲劳感。研究表明,可可碱可以促进脂肪代谢和能量代谢,增加人体的能量供应,有助于延缓疲劳发生。 3. 呼吸道扩张作用 可可碱能够扩张呼吸道,减轻哮喘、支气管炎等疾病的症状。研究表明,可可碱能够减少支气管收缩,增加肺部的通气量,有助于缓解呼吸道疾病的发生和发展。 4. 心脏保护作用 可可碱具有一定的心脏保护作用,可以促进心肌代谢,增加心肌供血和耐受性。研究表明,可可碱可以提高心脏的收缩力和充盈量,降低心脏病发生的风险。 三、可可碱的应用 目前,可可碱已广泛应用于保健品、药品等领域。可可碱可以用于预防和治疗多种疾病,如心脑血管疾病、哮喘、头痛等。可可碱还可以作为食品添加剂,用于增加食品的营养价值和口感。 总之,可可碱是一种含氮天然碱类化合物,具有多种药理作用和应用价值。在应用可可碱时,需要注意适用人群、用量和质量标准等方面的问题,以确保其安全和有效性。 ...
1. 1,2-苯二胺 是一种化学物质。 它还有其他的名字,比如 邻苯二胺 和 1,2-二氨基苯 。 它的CAS号是95-54-5。 它的英文名是O-phenylenediamine。 它的分子式是C6H8N2。 【结构式】 【物化性质】1,2-苯二胺是无色的单斜晶体,暴露在空气和日光中会变深颜色。它是有毒的。它与无机酸反应会生成易溶于水的盐类。它的沸点是256~258℃,熔点是102~103℃。它微溶于冷水,较多溶于热水,易溶于乙醇、乙醚和氯仿。 【质量标准】HG 3310-1999是邻苯二胺的质量标准。 【用途】1,2-苯二胺可以用于制造农药多菌灵、托布津以及还原染料和阳离子染料。它还可以用作毛皮染料,制备显影剂和表面活性剂等。 【制法】1,2-苯二胺可以通过邻硝基氯苯在高压高温下用氨水氨化生成邻硝基苯胺,然后经过脱氨反应,用20%的硫化钠在110℃下还原结晶分离,最终得到1,2-苯二胺。 【安全性】1,2-苯二胺是有毒的。大鼠皮下注射的最低致死剂量是600mg/kg。它应该采用铁桶包装,每桶重量为50kg。在贮存时要防潮、防晒。为了防止氧化,应该加入适量的还原剂。按照有毒危险品的规定进行贮运。 间苯二胺是另一种化学物质。 【英文名】间苯二胺的英文名是m-phenylenediamine。 【别名】间苯二胺还有其他的名字,比如 间二氨基苯 和1,3-benzenediamine。 【CAS登记号】间苯二胺的CAS登记号是[108-45-2]。 【结构式】 【物化性质】间苯二胺是无色的针状晶体。在空气中不稳定,通常以稳定的盐酸盐的形式存在。它的沸点是282~284℃,熔点是63~64℃。它的相对密度是1.0696,折射率是1.6339。它可以溶于水、乙醚和乙醇。 【质量标准】HG/T 3401-2006是间苯二胺的质量标准。 【用途】间苯二胺可以用作偶氮染料和吖嗪染料的中间体,主要用于制造直接耐晒黑RN,并且可以用作毛皮染料。它还可以用作环氧树脂的固化剂和水泥的促凝剂等。 【制法】间苯二胺可以通过硝基苯经混酸硝化生成间、邻、对二硝基苯的混合物,然后经过亚硫酸钠和液碱精制得到间二硝基苯,最后用铁粉还原制得间苯二胺。 【安全性】间苯二胺是有毒的。大鼠皮下注射的最低致死剂量是600mg/kg。它应该采用铁桶包装,每桶重量为50kg。在贮存时要防潮、防晒。为了防止氧化,应该加入适量的还原剂。按照有毒危险品的规定进行贮运。 ...
甜菜碱是一种被广泛应用于制药生产的化合物。本文将介绍甜菜碱在制药中的应用以及其制备过程。 甜菜碱在制药中的应用: 甜菜碱是一种天然的季铵盐类化合物,具有广泛的应用价值。在制药中,甜菜碱主要用于制备肝保护药、心血管系统药物等。研究表明,甜菜碱可以通过多种途径发挥其药理作用,如降低血脂、调节肝脏功能、促进胰岛素分泌等。此外,甜菜碱还可以用于制备化妆品、护肤品等产品,具有保湿、抗皱等作用。 甜菜碱的制备过程: 甜菜碱的制备过程一般分为两步。首先,需要从甜菜中提取甜菜糖,然后通过甜菜糖脱水反应制备甜菜碱。 甜菜碱的加工和制备过程相对较为复杂,需要经过多个步骤。首先,需要将甜菜洗净、去皮、切成小块,然后进行浸泡提取。浸泡提取的过程中,甜菜中的甜菜糖会被溶解出来。将甜菜糖溶液通过蒸发、结晶等方式进行分离和提纯,得到高纯度的甜菜糖。然后,通过甜菜糖脱水反应,将甜菜糖转化为甜菜碱。甜菜碱的制备过程需要控制反应时间、温度、pH值等因素,以获得高产率和高纯度的甜菜碱。 综上所述,甜菜碱是一种重要的季铵盐类化合物,在制药和化妆品生产中具有广泛的应用价值。甜菜碱的制备过程相对复杂,需要经过多个步骤,包括甜菜提取、甜菜糖分离和甜菜糖脱水反应等。甜菜碱的应用和制备将在未来得到更广泛的发展和应用。 ...
三(三苯基膦)二氯化钌是一种常用的钌催化剂,常温常压下为黑色固体。它是一个广泛使用的均相催化剂,可用于许多有机化合物的反应,如还原、氧化、环化和异构化反应。该催化剂还可用于催化N-烯丙基乙酰胺的自由基成环反应。 如何制备三(三苯基膦)二氯化钌? 图1 三(三苯基膦)二氯化钌的合成路线 制备方法:将EtOH (30 mL)和RuCl3水合物 (1.00 g)加入带有进气口和回流冷凝管的50 mL双颈圆底烧瓶中。在氩气气氛下回流搅拌5分钟进行脱氧,然后向仍在搅拌的回流液中加入PPh3 (4.00 g, 15.25 mmol)。继续在氩气气氛下回流搅拌反应1小时,反应结束后将反应混合物冷却至室温。在冷却过程中,可以观察到深棕色的固体析出。将固体化合物过滤分离并用乙醇(3×10 mL)洗涤,最后在真空下干燥得到三(三苯基膦)二氯化钌,产量为3.80 g。 三(三苯基膦)二氯化钌的应用领域 三(三苯基膦)二氯化钌主要用于催化硝基、亚胺和酮的还原氢化反应,以及醇的选择性氧化反应。它能够促进醇、酸和酰胺化合物的活泼氢原子向活化的双键、羰基和硝基的转移反应。该催化剂还可与叔丁基过氧化氢t-BuOOH组成催化体系,实现烷烃到三级醇、酰胺到叔丁基二氧酰胺以及三级胺到叔丁基二氧烷基胺的氧化转变反应。此外,它还可用于实现吡咯的NH基团的N-烷基化反应,用于制备具有生物活性的咪唑吡啶化合物。 如何储存三(三苯基膦)二氯化钌? 由于三(三苯基膦)二氯化钌具有较高的化学反应活性,遇水和空气容易变质分解,因此一般要求将其密封保存于惰性气体氛围下,例如手套箱中。 参考文献 [1] Samouei, Hamidreza; et al Organometallics (2013), 32(15), 4440-4443. ...
锂盐会进攻羰基这路线行不通
 
个人资料
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