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葡萄柚油是一种天然植物油,具有独特的香味和多种保健功效。本文将介绍葡萄柚油的采集和提取过程,以及其在制药领域的应用。 葡萄柚油的采集通常使用冷压法,能够最大程度地保留其天然成分和香气。而提取方法则主要采用蒸馏法,通过水蒸气蒸馏得到纯净的葡萄柚油。 在制药中,葡萄柚油常用于药物制剂、香精和香料以及心理疗法中。其抗菌、抗炎和抗氧化等作用可以帮助缓解炎症、促进伤口愈合,提神、舒缓压力和提升情绪。 ...
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背景及概述 氯化铅,又称二氯化铅(PbCl2)是一种无机化合物,是一种在标准状况下的白色固体。它微溶于冷水,可溶于热水,白色粉末,密度为5.3-5.8克/厘米。摩氏硬度为1.5-2。溶解度为 0.99 g/100 mL (20 °C)。像其他铅化合物一样,接触氯化铅可能会引起铅中毒。 图1 氯化铅的性状图 制备 本发明涉及一种利用中低品位氧化锌矿和氧化锌、氧化铅共生矿制备氯化铅的方法,具体涉及异极矿、菱锌矿、硅锌矿和氧化锌、氧化铅共生矿的综合利用。 参考文献[1]制备氯化铅和硫酸锌的方法,其中记载“将锌矿磨细至80μm以下,与硫酸铵均匀混合。由于锌矿与硫酸铵进行化学反应的程度与磨细后的锌矿大小和加入硫酸铵的量以及后续工艺有关,所以为了提高氯化铅的产量,本发明通过以下来实现: 将锌矿磨细至35-60μm以下,与硫酸铵均匀混合。加入硫酸铵的量为氧化锌矿中的锌、铁、铝恰好完全反应所需硫酸铵理论值的1~2倍,焙烧温度为350℃~600℃,时间为1h~3h ;焙烧过程中产生的尾气用硫酸吸收,再返回焙烧工序。焙烧好的熟料用水溶出,液固质量比为2.5:1~7:1,溶出过程中进行搅拌,溶出时间为0.5h~3h,温度为40℃~130℃,溶出结束后过滤。熟料溶出渣用200g/L的NaC1溶液浸出,浸出温度为28-49℃,搅拌浸出时间为30min-1h,用盐酸调节溶液pH= 1~2,渣中的Pb从PbS04转化为PbC12;浸出后所得滤液浓缩,冷却结晶析出PbCl2晶体,NaCl溶液返回浸出工序,实现循环利用。优选将锌矿磨细至40μm;优选加入硫酸铵的量为氧化锌矿中的锌、铁、铝恰好完全反应所需硫酸铵理论值的1.6倍;优选焙烤温度为530℃;优选焙烤时间为2.5h;优选液固质量比为3.4:1;溶出时间为2.6h;浸出温度为33℃;搅拌浸出时间为45miin,从而具体地提高了氯化铅的产量。 参考文献 [1] ZL201210093594.6...
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介绍 4A分子筛是一种铝硅酸盐结构的立方形微孔分子筛,通过将直径小于4A的物质吸入晶体内部,从而实现该物质与其他物质的分离。这种结构特性赋予了4A分子筛特别的吸附性能,因此被广泛应用于化工、医药、化学品除杂工艺。 4A分子筛 合成 目前工业化4A分子筛多采用化学试剂硅酸、水玻璃、氢氧化钠等为原料制备而成。寻找低成本原料制备4A分子筛成为人们研究的热点,其中粉煤灰被认为是一种低成本原料。通过特定原料和制备工艺,可以克服现有技术中的问题,如易产生固体与液体危废物、制备的分子筛为粉状等。具体制备步骤包括混合白泥和粉煤灰、加入固体NaOH进行均匀混合、在造粒机中进行造粒、陈化、晶化等过程,最终得到4A分子筛。 参考文献 [1]杜艳霞,李小燕,王强,等. 4A分子筛及其制备方法[P]. 内蒙古自治区:CN202310315193.9,2023-06-23....
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硫酸羟氯喹原料药为白色或类白色结晶性粉末,在水中易溶,吸湿性极强。在湿度为75%的高湿环境下放置24小时,增重高达20%。其是一种有助于治疗类风湿关节炎、狼疮症和其它自身免疫性疾病的抗疟疾药物。据悉此药能够干扰免疫系统中细胞之间的沟通。 适应症 硫酸羟氯喹是其中一种缓解疾病的抗风湿药物(DMARDs)。它可以与其它抗风湿药物或生物制剂一起使用来控制疾病。 服用方法 每天一次,饭后口服。 与食物或牛奶同时服用可以减少副作用,例如恶心和腹泻。 剂量因人而异并根据个人的体重、疾病活跃程度和对治疗的反应做调整。 一般剂量为每天200至400毫克。高剂量的使用则需要视情况而定。 副作用和过敏反应 硫酸羟氯喹的一般耐受性良好,出现严重副作用的情况相当罕见。不过,您还是必须注意以下可能产生的过敏反应征状。 ? 恶心 、肠胃不适。 ? 皮疹、皮肤色素沉淀 。 ? 头痛、头晕。 ? 神经紧张。 ? 肌肉无力(罕见)。 ? 贫血(罕见)。 ? 头发变化(漂白或头发稀疏)。 ? 短暂视力模糊,一般在1至2个星期内会好转。 ? 视网膜损伤(眼睛后部的细胞层)。 受影响的病人可能在看灯光周围时会模糊不清,或必须用单眼才能看清楚。这些视力问题多发生在60岁或以上的长期服用者或患有肾脏疾病的人士。不过现在一般的用量已比原本用于治疗关节炎或疟疾的剂量更低,所以因服用此药而导致视力问题的情况也变得相当罕见。另外,定期做视力检查和根据医生的指示服药可以帮助降低这个风险。 ...
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简介 N-羟基邻苯二甲酰亚胺是一种黄色潮湿的粉末,具有良好的溶解性,可溶于多种溶剂。其物理性质为其在储存和使用过程中提供了重要的参考依据。N-羟基邻苯二甲酰亚胺的分子结构使得它在化学反应中表现出独特的活性和选择性,具有广泛的应用潜力。 合成方法 有多种合成方法,其中以邻苯二甲酸酐和羟胺为原料合成是最为经典和常用的方法之一。另外,还有以邻苯二甲酸酐和乙基-3-硫代卡巴腙的溴化物为原料合成的方法。 用途 N-羟基邻苯二甲酰亚胺在医药领域应用广泛,作为药物合成的重要中间体,具有良好的抗肿瘤活性和选择性。在有机合成中,它常被用作氧化催化剂和自由基引发剂,促进多种有机化合物的氧化反应。 参考文献 [1]许海峰,唐瑞仁,龚年华,等.N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物催化的分子氧氧化反应[J].化学进展, 2007, 19(11):10. [2]梁舰,李建章,周波,等.N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用于有机氧化反应的研究进展[J].化学研究与应用, 2004, 16(005):597-600. [3]秦金伟,伏再辉,刘亚纯,等.N-羟基邻苯二甲酰亚胺与8-羟基喹啉氧钒(Ⅳ)配合物协同催化分子氧氧化乙苯[J].催化学报, 2011, 32(8):7....
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概述 1-苯氧基-2-丙醇的英文名称为1-Phenoxy-2-propanol,分子式与分子量分别为C 9 H 12 O 2 ,152.19。该物质常温常压下表现为无色至淡黄绿色液体。1-苯氧基-2-丙醇具有毒性低,混溶性好,挥发速率适中,聚结及偶合能力优异,表面张力较低的性质。 物理性质 密度:1.064 g/mL at 20 ℃(lit.) 熔点:11 ℃ 沸点:243 ℃(lit.) 闪点:>230 °F 折射率:n20/D 1.523(lit.) 蒸汽压:0.02mmHg at 25℃ 应用 1-苯氧基-2-丙醇常作为优良的高沸点有机溶剂或改性助剂,替代毒性或气味较大的异佛尔酮,环己酮,DBE,苯甲醇,乙二醇苯醚系列。因其独特的化学性质,1-苯氧基-2-丙醇广泛用于染料技术领域,例如汽车及汽车修补涂料,电泳涂料,集装箱,木器涂料等。 (1)材料领域公开了一种用于再生尼龙染色的匀染剂,匀染剂包含以下原料:有机酸主体成分,葡萄糖酸,高效螯合分散剂,1-苯氧基-2-丙醇,缓释剂和去离子水。具体的制备方法步骤如下:按设定量在85-95℃去离子水中添加有机酸主体成分,搅拌至均匀,再按设定量依次加入葡萄糖酸,高效螯合分散剂和1-苯氧基-2-丙醇搅拌至均匀。将得到的混合液温度保持85-95℃,加入设定量包合材料,混合均匀。该种匀染剂可以应用在再生尼龙纤维面料染色中。另外,在有机酸主体成分中又增加了葡萄糖酸,高效螯合分散剂和1-苯氧基-2-丙醇进行复配,并且配合包合材料,能够与染料结合并且缓慢进入纤维中,对于不同结晶度的纤维材料达到均匀染色的目的,适应性强,应用范围广[1]。 (2)文献报道了一种复合印染助剂及其制备方法和用途。所述复合印染助剂由聚氧乙烯二胺,N-羟甲基丙烯酰胺,十二烷基苯磺酸钠,过硫酸铵,双鼠李糖脂,植物提取物,鞣酸,牛磺酸钠,1-羧基-N,N,N-三甲基乙内酯,氯化十四烷基二甲基苄基铵,1-苯氧基-2-丙醇,2-对磺酸基苯氨基-4-氯代-6-β-萘氧基三嗪,二氧化硅,三氯化铕,乙醇和聚乙二醇600复配而成。该助剂通过引入特定的聚合物成分,植物提取物,季铵盐,天然酯类,以及形成稀土配合物和增加其他合适组分通过复配和协同作用而表现出优异的增色,护色和提高色牢度的技术效果,并表现出具有一定的抗菌,防静电的功能,因此在纺织印染行业具有广泛的工业化应用前景[2]。 参考文献 [1]陈剑翔,马辉.用于再生尼龙染色的匀染剂及其制备方法和应用:CN202110732021.2[P].CN202110732021.2. [2]傅科杰,保琦蓓,傅丹华,等.一种复合印染助剂及其制备方法和用途.2015. ...
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引言: 紫脲酸铵( Murexide),化学式为C8H8N6O6,是一种重要的有机染料。它因其独特的颜色和对金属离子的灵敏反应,被广泛应用于分析化学领域。 简介:什么是紫脲酸铵? 紫脲酸铵的化学式为 NH4C8H4N5O6或C8H5N5O6·NH3,分子量:284.19 g/mol。阴离子染料,别名:骨螺紫,英文名称:Murexide。红紫色粉末。溶于热水,微溶于冷水。它可由5-氨基巴比妥酸和2,4,5,6(1H,3H)-嘧啶四酮为原料反应得到。紫脲酸铵的结构如下: 1. 紫脲酸铵作为金属指示剂的作用 紫脲酸铵最初由两位德国化学家,尤斯图斯 ·冯·李比希(Justus von Liebig)和弗里德里希·沃勒(Friedrich W?hler),于1830年提炼蛇粪时所发现。由于原材料稀少难取得,当时并没有进一步利用此物质,直至二十多年后的1850年代,法国染料商发现从海鸟粪中提炼此物的方法,紫脲酸铵才得以被英法德等国广泛应用作商业染料。除染料外亦可作为配位滴定指示剂,可以检测锌、锰、铜、钴、镍、钍、镧系元素和钪等,也能作为分光光度法测定钙的试剂。 2. 制备方法 将10克三氧化铬、4克水和40克冰乙酸加热至完全溶解后,冷却至30℃。然后,逐步将16克巴妥酸加入混合液中,同时控制反应温度在45-50℃范围内。保持在50℃下反应半小时,随后放置过夜。接着,加入10克冰乙酸并滤取结晶物。将4克结晶物与8克水混合加热至完全溶解,并过滤去除不溶物。将滤液转移至乙酸铵-冰乙酸溶液中,通入氨气以促进结晶析出。过滤结晶物,用沸乙醇洗涤,最终得到紫脲酸铵。 3. 安全与危险 紫脲酸铵应小心处理。避免灰尘形成、呼吸雾、气体或蒸气,以及接触皮肤和眼睛。使用个人防护设备并确保足够的通风。如果发生意外释放,请根据需要使用个人防护设备,确保足够的通风,并避免灰尘形成。 4. 紫脲酸铵 SDS重要信息 4.1 急救措施 ( 1) 一般建议 咨询医生。向主治医生出示本安全数据表。 ( 2) 如果吸入 如果吸入,将人员移至新鲜空气中。如果停止呼吸,进行人工呼吸。咨询医生。 ( 3) 如果皮肤接触 用肥皂和大量水清洗。咨询医生。 ( 4) 如果眼睛接触 用大量水彻底冲洗至少 15 分钟并咨询医生。 ( 5) 如果吞咽 切勿让失去意识的人口服任何东西。用水漱口。咨询医生。 4.2 消防措施 ( 1) 灭火剂 合适的灭火剂。使用水喷雾、抗酒精泡沫、干化学剂或二氧化碳。 ( 2) 消防员的特殊防护措施 必要时,佩戴自给式呼吸器进行消防。 4.3 意外泄漏措施 ( 1) 个人预防措施、防护设备和应急程序 使用个人防护设备。避免形成粉尘。避免吸入蒸气、雾气或气体。确保通风良好。将人员疏散到安全区域。避免吸入粉尘。 ( 2) 环境预防措施 如果安全,防止进一步泄漏或溢出。不要让产品进入下水道。必须避免排放到环境中。 ( 3) 控制和清理的方法和材料 捡起并安排处置。清扫并用铲子铲起。放在合适的密闭容器中处理。 4.4 处理和储存 ( 1) 安全处理预防措施 避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2) 安全储存条件,包括任何不相容性 储存在阴凉的地方。将容器密封,放在干燥通风良好的地方。 4.5 暴露控制 /个人防护 ( 1) 适当的工程控制 按照良好的工业卫生和安全规范进行操作。休息前和工作结束后洗手。 ( 2) 个人保护措施,如个人防护设备 (PPE) A. 眼 /脸保护 符合 EN166 的带侧护罩的安全眼镜。使用经相关政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))测试和批准的眼部保护设备。 B. 皮肤保护 穿着防渗透的衣服。必须根据特定工作场所危险物质的浓度和数量选择防护设备的类型。戴手套处理。使用前必须检查手套。使用适当的手套脱下技术(不接触手套的外表面)以避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好的实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选的防护手套必须满足欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 C. 呼吸保护 处理大量物质时佩戴防尘面罩。 5. 总结和关键要点 紫脲酸铵因其多功能性和可靠性成为许多科学实验的首选工具。对于那些在化学分析、材料科学或其他需要精准检测的领域工作的专业人士,紫脲酸铵无疑是一种值得考虑的试剂。为了确保您获得高质量的紫脲酸铵,并能够有效地应用于您的研究中,建议从信誉良好的供应商处购买,并深入了解其相关特性和最佳使用方法。请探索有关 Murexide的更多信息,并在Guidechem上寻找可靠的供应商,确保您的实验和研究顺利进行。 参考: [1]百度百科 [2]维基百科 [3]苏成武.酚红、紫脲酸铵与不同表面活性剂的缔合作用研究[D].兰州交通大学,2016. [4]https://www.guidechem.com/msds/3051-09-0.html ...
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引言: 淫羊藿苷是一种从淫羊藿植物中提取的生物活性化合物,具有显著的药理作用。它在传统中医药中被广泛应用,并且在现代医学研究中显示出潜在的保健和治疗价值。 简介:淫羊藿苷的定义和起源 淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim )是一种传统的补益中药材,可以补肾壮阳、强健筋骨、祛风湿,在治疗性功能障碍、骨质疏松症等病症中具有十分显著的疗效。 据研究,淫羊藿已鉴定出黄酮、多糖、植物甾醇、精油、酚酸和生物碱等260 多种成 ,其中淫羊藿苷( Icariin,ICA)是淫羊藿的主要具有生物活性的成分,其有多种药理作用,包括生殖功能、神经保护、骨保护、心血管保护等作用,还有一定的抗病效果,如抗肿瘤作用、抗炎作用、提高免疫力等,并能用于治疗多种疾病。 1. 淫羊藿苷是如何提取的? (1)热回流法 目前,在天然药物提取中,传统的热回流浸出工艺应用最为普遍,但具有沸点高,时间长,有效成分损失大的缺点。 王成军则研究了淫羊藿总黄酮的最佳醇提法工艺 :80%乙醇,25倍量,回流提取2次,1h/次。黎万寿研究的淫羊藿苷最佳提取工艺为:提取溶剂70%乙醇,回流提取2次,溶剂倍量10倍,1h/次,粗提物中淫羊藿苷 含量达到 5.60%。 (2)微波提取技术 微波技术是一种新兴的萃取方法,发展于传统有机溶剂萃取技术的基础上。在中药有效成分的提取中,微波技术能够实现提取速度快和含量高的目标。此外,溶剂可以循环回收,减少使用量,从而降低排污量并改善环境,减少环保投资。该技术具有快速、高效、节能、工艺简便及高纯度、高选择性的优势。 黄瑞华等采用微波效应,以水为溶剂提取淫羊藿苷,对影响其提取率的各因素进行研究,并与传统方法进行比较。在微波的介入下,采用不同溶剂对淫羊苷提取的结果表明,以水作溶剂能取得较高的提取率。并通过考察微波辅助水提的单因素研究提出较佳的提取条件为 :采用饮片,浸泡时间为20min,提取时间为20min,液固比控制在200:2。为进一步研究强极性介质的微波辅助提取提供了一些依据。 ( 3)超声法 李炳奇等用超声醇提法、超声水提法、乙醇回流法从淫羊藿中提取苷类化合物并进行初步分离,测其含量,结果表明 :超声醇提法所得产品中 淫羊藿苷 含量最高,为 72.2%;乙醇回流法次之,为64.3%;超声水提法最低,为62.8%。在该实验中,最佳提取方案是在 40℃条件下,70%乙醇超声提取2次,每次30min,溶剂用量依次为药品用量的 13 倍、8倍。 2. 淫羊藿苷的性质 淫羊藿提取物中含有多种成分,淫羊藿苷是其药理作用的主要活性成分。淫羊藿苷几乎只存在于叶和茎中,其根部基本不含淫羊藿苷,以叶的含量最高。淫羊藿苷:分子式C33H40O15,分子量676.65,淡黄色针晶(含水吡啶),熔点231℃-232℃ ,溶于水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯,不溶于醚、苯、氯仿。 3. 淫羊藿苷的特性是什么? (1)淫羊藿苷是一种天然黄酮苷,具有多种药理活性。 (2)淫羊藿苷对乳腺癌、结肠癌、肝癌等癌症有广泛的抑制作用。 (3)淫羊藿苷能增强肿瘤细胞对放疗、化疗的敏感性。 淫羊藿苷( ICA)是从淫羊藿干燥茎叶中提取的一种天然多功能黄酮苷类化合物,是中药主要活性单体成分之一,属于8-异戊烯基黄酮苷类化学结构,为淡黄色粉末。它具有多种活性,包括抗炎,抗衰老、抗肿瘤, 抗抑郁,促进骨骼代谢及免疫保护作用(如下图)。 ICA的药理应用价值一直受到医药研究者们的极大关注。在溶解性方面,ICA易溶于乙酸乙酯和乙醇,难溶于水,不溶于氯仿、乙醚、苯等在大量的研究体系中,ICA主要通过溶解在二甲基亚砜(DMSO)溶液中,在一系列体内和体外实验中得到了有效利用,尽管如此,ICA的实际生物利用度并没有得到很大的提高。值得注意的是,一系列药物递送系统,如脂质体、胶束和纳米颗粒 等在提高药物的生物利用度、稳定性和代谢等方面取得了长足的进步,因此未来研究的目的是利用这些已开发的药物输送系统来提高ICA的生物利用度,从而最大程度地发挥其在体内的功效。 4. 淫羊藿苷在体内如何发挥作用? 淫羊藿苷通过内皮保护、抗炎、降脂、抗氧化应激、抗细胞凋亡等多种靶点和信号通路治疗心脑血管疾病。淫羊藿苷可作用于心脑血管,调节心脑血管间的相互作用。 淫羊藿苷不仅具有广泛的药理作用,如改善生殖功能、保护骨骼、神经保护、保护心血管等,还具有一定的抗病作用,如抗肿瘤、抗炎、提高免疫力等。吴等发现淫羊藿苷预处理可通过激活 SIRT1/FoxO1信号通路保护心肌细胞免受I/R诱导的氧化应激 。刘等还发现淫羊藿苷可以激活 Nrf2/HO-1 信号通路来减弱缺氧/复氧诱导的心肌细胞铁死亡。有研究发现 淫羊藿苷通过线粒体介导的信号通路诱导细胞凋亡和下调 NF-κB发挥抗肿瘤作用,同时伴有 Bcl-2 和 Bcl-2 超大 (Bcl-xL) 水平下降。 5. 使用淫羊藿苷之前您应该了解什么? 在开始服用淫羊藿苷之前,了解其潜在效果和相互作用至关重要。新用户应该知道,淫羊藿苷是某些植物中发现的一种化合物,目前正在研究其各种潜在益处。然而,研究仍然有限,还需要更多的研究。鉴于缺乏广泛的研究,强烈建议在开始服用任何淫羊藿苷补充剂之前咨询医疗保健专业人士。他们可以根据您的健康史和目标提供个性化建议。 参考: [1]https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0753332222013804 [2]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/icariin [3]王义翠,彭慧霞,夏子岚,等. 淫羊藿苷药理作用及应用研究进展 [J]. 中华中医药学刊, 2023, 41 (06): 182-186. DOI:10.13193/j.issn.1673-7717.2023.06.039. [4]赵天池. 淫羊藿苷药理活性研究进展 [J]. 中国民康医学, 2021, 33 (12): 84-85. [5]陈金云. 淫羊藿苷的提取及纯化工艺研究[D]. 西安理工大学, 2007. [6]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8384151/ ...
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引言: 烟酸,或称维生素 B3,是一种对人体健康至关重要的营养素。它在能量代谢、细胞修复和神经系统功能中发挥着关键作用。尽管可以通过多种食物如肉类、鱼类、全谷物和坚果中获取烟酸,但对于个体而言,确保摄入足够的烟酸可能需要一些额外的关注。因此,任何考虑增加烟酸摄入或补充烟酸的人,应当在调整饮食或使用补充剂之前咨询医生或营养师,以获取专业建议和个性化指导。 简介: 烟酸是一种 B 族维生素,用于治疗维生素缺乏症以及高脂血症、血脂异常、高甘油三酯血症,并降低心肌梗塞的风险。 烟酸可用于预防接受肠外营养(作为多种维生素静脉注射的一部分)的儿童和成人患者的维生素缺乏症。烟酸口服片可作为单一疗法或与辛伐他汀或洛伐他汀联合使用,用于治疗原发性高脂血症和混合性血脂异常。它还可用于降低有心肌梗死和高脂血症病史的患者发生非致命性心肌梗死的风险。烟酸还可与胆汁酸结合树脂一起使用,用于治疗冠状动脉疾病和高脂血症患者的动脉粥样硬化或治疗原发性高脂血症。最后,烟酸可用于治疗严重的高甘油三酯血症。 1. 烟酸有什么用? ( 1) 改善大脑功能 烟酸是一种重要的维生素,以烟酰胺 (NAM) 和烟酸 (NA) 的形式存在。在组织中,烟酸转化为烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD) 和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸 (NADP),它们参与多种细胞过程。最近的研究表明,烟酸可能有益于预防和治疗衰老、癌症和代谢疾病。 烟酸在大脑健康中起着至关重要的作用。它是辅酶 NAD 和 NADP 的组成部分,这两种物质对于能量产生和正常的大脑功能至关重要。研究表明,摄入足够的烟酸可能有助于降低阿尔茨海默病和与年龄相关的认知能力下降的风险。 研究表明烟酸通过多种机制改善 AD小鼠的认知能力:减少Aβ形成、改善线粒体代谢、调节自噬和减少炎症,这些都已被报道。以及 烟酸可以通过昼夜节律、泛素介导的蛋白水解和长期增强作用改善 AD认知能力。 ( 2) 预防心脏病 烟酸可以成为管理心脏健康的有力工具。它通过增加 HDL(好)胆固醇和潜在降低 LDL(坏)胆固醇来帮助调节胆固醇水平。这种对胆固醇状况的积极影响有助于降低患心脏病和中风的风险。烟酸可使HDL 胆固醇升高 30% 以上。HDL 水平低于 40 mg/dL(1.0 mmol/L)的男性和 HDL 水平低于 50 mg/dL(1.3 mmol/L)的女性患心脏病的风险也会增加。 有关 HDL 在人体和心脏病发展中的确切作用,目前尚有一些争议。但是普遍认为 HDL 可吸收血液中过量的“坏”胆固醇并将其运至肝脏处置,这也是 HDL 被称为“好”胆固醇的原因。尽管烟酸能够提高 HDL,但研究表明,烟酸疗法与降低死亡率、心脏病发作或卒中没有关联。 ( 3) 调节甘油三酯水平 烟酸对甘油三酯(一种血脂)含量高的人也有益。它可以帮助降低甘油三酯水平,进一步改善心血管健康并降低患心脏病的风险。 烟酸可使甘油三酯类降低 25%。甘油三酯水平超过 150 毫克每分升(mg/dL)或 1.7 毫摩尔每升(mmol/L)会增加心脏病的风险。 ( 4) 保持皮肤健康 烟酸在保持皮肤健康方面发挥着重要作用。它有助于保护皮肤细胞免受阳光伤害,甚至可以提供针对某些类型皮肤癌的保护。此外,烟酰胺(烟酸的一种形式)通常用于外用护肤产品中,以改善皮肤健康并解决痤疮等问题。 2. 烟酸的副作用 食物中天然含有的烟酸是无害的。然而,含有 30 毫克或更多烟酸的膳食补充剂会导致面部、手臂和胸部的皮肤变红,并引起灼热、刺痛或瘙痒感。这些症状还可能导致头痛、皮疹和头晕。 如果您每天服用 1,000 毫克或更多的烟酸作为药物,它可能会引起更严重的副作用。包括: 低血压(会增加跌倒的风险) 极度疲倦 高血糖水平 恶心、胃灼热和腹痛 视力模糊或改变,眼睛积液 长期治疗,特别是烟酸缓释剂,可引起肝脏问题,如肝炎和肝衰竭。 烟酰胺形式的烟酸比烟酸具有更少的副作用。然而,每天 500 毫克或更多的高剂量烟酰胺会导致腹泻、瘀伤和伤口出血增加。即使每天 3,000 毫克或更多的更高剂量也会导致恶心、呕吐和肝损伤。膳食补充剂中烟酸的每日上限如下: 3. 烟酸缺乏症 ( 1) 烟酸缺乏的原因是什么? 如果你没有从你吃的食物中获得足够的烟酸或色氨酸,你可能会患上烟酸缺乏症。在美国,大多数人从他们吃的食物中获得足够的烟酸。烟酸缺乏症在美国非常罕见。然而,有些人比其他人更难获得足够的烟酸: 患有艾滋病、酗酒问题、厌食症、炎症性肠病或肝硬化的营养不良者。 饮食中铁、核黄素或维生素 B6 过少的人;这些营养素是将色氨酸转化为烟酸所必需的。 哈特纳普病(一种罕见的遗传性疾病)患者。 类癌综合征患者,这是一种在胃肠道中发展缓慢生长的肿瘤的疾病。 ( 2) 烟酸缺乏的症状 严重的烟酸缺乏会导致一种称为糙皮病的疾病。这种疾病在发达国家很少见,可产生以下影响: 粗糙的皮肤在阳光下变成红色或棕色。 鲜红的舌头。 呕吐、便秘或腹泻。 抑郁症。 头痛。 极度疲倦。 攻击性、偏执或自杀行为。 幻觉、冷漠、记忆力减退。 在最后阶段,糙皮病会导致食欲不振和死亡。 4. 如何服用烟酸? 按照医生的指示,口服此药,并搭配低脂餐或零食,通常每天 1-3 次。空腹服用烟酸会增加副作用(如潮红、胃部不适)。请遵循产品包装上的所有说明。如果您的医生开了这种药,请按指示服用。如果您有任何疑问,请咨询您的医生或药剂师。 烟酸有不同的配方(如速释和缓释)。不要在烟酸的强度、品牌或形式之间切换。可能会出现严重的肝脏问题。 将缓释胶囊整个吞下。不要压碎或咀嚼缓释胶囊或药片。这样做会一次释放所有药物,增加副作用的风险。此外,除非缓释片有刻痕且医生或药剂师告诉您这样做,否则不要分割缓释片。吞下整个或分割的药片,不要压碎或咀嚼。 为了减少潮红等副作用的发生,服用烟酸时应避免饮酒、喝热饮和吃辛辣食物。服用烟酸前 30 分钟服用普通(非肠溶衣,325 毫克)阿司匹林或非甾体抗炎药(如布洛芬,200 毫克)可能有助于预防潮红。咨询医生这种治疗方法是否适合您。 参考: [1]https://ods.od.nih.gov/factsheets/Niacin-DatosEnEspanol/ [2]https://www.cancer.gov/espanol/publicaciones/diccionarios/diccionario-cancer/def/acido-nicotinico [3]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-58189/b-3-niacin-oral/details [4]https://www.mayoclinic.org/zh-hans/diseases-conditions/high-blood-cholesterol/in-depth/niacin/art-20046208 [5]https://atm.amegroups.org/article/view/101529/html [6]https://www.mayoclinic.org/zh-hans/diseases-conditions/high-blood-cholesterol/in-depth/triglycerides/art-20048186 [7]https://www.the-scientist.com/could-vitamin-supplementation-help-alzheimer-s-patients-69897 [8]https://go.drugbank.com/drugs/DB00627 ...
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2, 3- 二氰基丙酸乙酯作为一种重要的化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨 2 , 3- 二氰基丙酸乙酯在其相关领域的具体应用。 简述: 2 , 3- 二氰基丙酸乙酯为呈无色至红色的油状液体,分子量 152.15 ,密度 1.129g/cm3 ,沸点 337 ℃ /760mmHg 、 132-136 ℃ /0.5mmHg ,英文名 Ethy12 , 3-dicyanopropionate , CAS 号 40497-11-8 ,闪点 147.5C ,溶于乙醚、乙酸乙酯,不溶于水,与碱水解成相应的酸深度水解生成 1 , 2- 二氰基乙烷,冷冻密封避光保存。 应用: 1. 合成 1-(2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯基 )-3- 氰基 -5- 氨基吡唑 以 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺和 2 , 3- 二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为 :18g 偶氮中间体溶于 40mL 二氯甲烷,再加浓氨水 30 mL ,于 10℃ 下搅拌 3 h 。采用该工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用,收率达 91.4% 。具体步骤如下: ( 1 )偶氮中间体的合成 在 250 mL 三口烧瓶中,加入亚硝酸钠 3.5 g ,在冰浴中滴入混酸 ( 浓硫酸 10 mL 冰乙酸 10 mL) 、得到稀糊状物,搅拌 15 min ,加入 2 , 6- 二氯对三氟甲基苯胺溶液 (10 g 溶于 20 mL 冰乙酸 ) ,完毕,缓慢升温至 55℃ ,保持 30 min 。冷却,得到浅棕色溶液。保持 15℃ 以下滴入 2 , 3- 二氰基丙酸乙酯溶液 (6.6 g 溶于 20 mL 冰乙酸 ) ,完毕,继续搅拌 15 min ,减压蒸去大部分乙酸,加入水 20 mL ,用二氯甲烷提取,以饱和氯化钠溶液洗涤,减压除去二氯甲烷得偶氮中间体粗品 18 g ,柱色谱分离可得纯物质 15.8 g ,收率 92.9% 。粗品可不分离即用于下步反应。 ( 2 )芳基吡唑腈的合成 在偶氮中间体粗品的二氯甲烷溶液 (18 g 偶氮中间体粗品溶于 40 mL 二氯甲烷 ) 中加浓氨水 30 mL ,在 10℃ 下快速搅拌 3 h 。得到深棕色混合物。静置,分出下层二氯甲烷层,水层以二氯甲烷提取,合并有机层,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂后,得棕红色粘稠物。石油醚热抽提后,室温下放置很快结晶,得 12.7 g 淡黄色晶体,收率 91.4% , m.p.:142~143℃ 。 2.合成苯基吡唑类衍生物 以 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺为原料,与 2 , 3- 二氰基丙酸乙酯关环生成 1-(2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基 ) 苯基 -3- 氰基 -5- 氨基吡唑,再在吡唑环 4 位氨基分别引入酰基或者烷基,可合成共 9 个苯基吡唑类衍生物。具体步骤如下: ( 1 ) 1-(2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基 ) 苯基 -3- 氰基 -5- 氨基吡唑的制备 在冰盐浴下,向装有亚硝酸钠 8.3 g (0.12 mol) 的三口烧瓶 250 mL 中,缓慢滴入混酸溶液 60 mL ( 浓硫酸 / 冰乙酸 : 1/1) 、保持反应温度在 0 ~ 5 ℃ ,得到乳白色稀糊状物 . 继续搅拌反应 15 min 后,向体系内滴加 2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基苯胺 (1) 23 g (0.1 mol) 的乙酸溶液 (50 mL) ,滴加完毕,缓慢升温至 55 ~ 60 ℃ ,搅拌反应 1 h. 反应液冷却,得到浅棕色溶液 . 保持 15 ℃ 以下,滴入 2 , 3- 二氰基丙酸乙酯 15 g (0.12 mol) 冰乙酸溶液 (50 mL) ,滴加完毕,继续搅拌 1 h. 反应液加水 (50 mL) 稀释,用二氯甲烷萃取 (50 mL×3) ,饱和氯化钠溶液洗涤,有机相减压浓缩至 100 mL 左右,冷却至常温,加入氨水 (100 mL) ,搅拌反应过夜 . 静置,分出下层二氯甲烷层,水相用二氯甲烷萃取,合并有机层,用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,减压旋蒸,得棕红色固体 . 粗品用甲苯重结晶,得淡黄色晶体 27 g ,收率 84% , m.p.140 ~ 141 ℃ (141 ~ 142 ℃) 。 ( 2 ) 1- (2 , 6- 二氯 -4- 三氟甲基 ) 苯基 -3- 氰基 -5- (N , N- 二甲基 ) 吡唑 (3a) 的制备 在圆底烧瓶中,加入 60% 的氢化钠 53 mg (2.2 mmol) ,四氢呋喃 (5 mL) ,冰浴下,滴加化合物 (2) 0.32 g (1 mmol) 的四氢呋喃溶液 (5 mL) ,搅拌反应 10 min ,滴加碘甲烷 0.32 g (2.2 mmol) 的四氢呋喃溶液 (5 mL) . 滴加完毕,室温搅拌 2 h. 反应液减压旋干,残余物加饱和氯化铵溶液淬灭,用二氯甲烷 (5 mL×3) 萃取,饱和氯化钠溶液洗涤,减压旋蒸得棕色固体 . 粗品柱层析 ( 石油醚 / 乙酸乙酯 : 5/1) ,得浅棕色晶体 0.29 g ,收率 83% , m.p. 89 ~ 90 ℃ 。 参考文献: [1]周勇 . 苯基吡唑类杀虫剂中间体 2,3- 二氰基丙酸乙酯的合成工艺研究 [D]. 湖南农业大学 , 2016. [2]陈达 , 李阳 , 余勇等 . 苯基吡唑类衍生物的合成 [J]. 武汉工程大学学报 , 2010, 32 (05): 31-33+37. [3]陈震 , 曹晓群 , 王玉民等 . 芳基吡唑腈的合成工艺研究 [J]. 精细化工中间体 , 2007, (03): 30-31+66. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2007.03.008 [4]杨芝萍 . 1-(2,6- 二氯 -4- 三氟甲基苯基 )-3- 氰基 -5- 氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成 [J]. 漳州职业技术学院学报 , 2005, (02): 1-4. DOI:10.13908/j.cnki.issn1673-1417.2005.02.001 ...
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简介 N,N-二乙基对苯二胺是一种外观无色液体,不溶于水,但溶于乙醇和乙醚的化合物。它的苯环C原子通过sp2杂化轨道形成σ键,而其他的C、N原子则通过sp3杂化轨道形成σ键。N,N-二乙基对苯二胺通常被用作染料中间体和彩色显影剂。 图一:N,N-二乙基对苯二胺 合成方法一 以下是一种合成N,N-二乙基对苯二胺的具体步骤: 将4-氟硝基苯(316 mg, 2.2 mmol)溶解于DMSO (5 ml)中,加入碳酸钾(464 mg, 3.4 mmol)和二乙胺(327 mg, 4.4 mmol),在90℃下搅拌过夜。然后,在反应溶液中加入水,并用乙酸乙酯进行两次萃取。将有机层用饱和NaCl水溶液洗涤两次。将有机层干燥在Na2CO3上,蒸发溶剂,得到的残渣通过硅胶层析洗脱液纯化(正己烷:乙酸乙酯为2:1),得到化合物Y181(收率为386毫克,89%)。将化合物Y181 (369 mg, 1.9 mmol)溶解于甲醇(20 ml)中,加入Pd/C (141 mg),在室温下在氢气气氛中搅拌过夜。然后,通过沸石过滤处理反应溶液,减压浓缩滤液,得到的残渣通过硅胶色谱纯化(正己烷:乙酸乙酯为1:1),得到化合物Y184(产率为280毫克,90%)。将化合物Y491(后文提到)(158 mg, 0.35 mmol)溶解于二氯甲烷(5 ml)中,加入化合物Y184 (143 mg, 0.9 mmol)和三乙胺(145 μl, 1.0 mmol),在室温下搅拌1小时。然后,通过减压浓缩溶剂,得到的残渣通过硅胶色谱纯化(氯仿:甲醇为30:1),得到N,N-二乙基对苯二胺(产率为90%,24毫克)。 图二:N,N-二乙基对苯二胺的合成 合成方法二 以下是另一种合成N,N-二乙基对苯二胺的具体步骤: 在2 L三颈烧瓶中加入1 mol N, N-二乙基-4-亚硝基苯胺、600 mL水和600 mL 37%浓盐酸,在反应溶液中加入2.6 mol锌粉。保持反应温度在20 -25℃下反应4小时。反应结束后,加入4mol氢氧化钠,调节pH为7-8,吸滤,干燥,得到N, N-二乙基对苯二胺。 图三:N,N-二乙基对苯二胺的合成2 参考文献 [1]Kakeya H,Hattori A,Takasu Y, et al. TGF-beta SIGNAL TRANSDUCTION INHIBITOR[P]. :US2013045977,2013-02-21. [2]霍二福,王柏楠,孙耀峰等. 一种阳离子蓝染料的制备方法[P]. 河南省:CN110724395A,2020-01-24. ...
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S-(-)-苯乙醇,又称为(S)-苯乙醇或(-)-苯乙醇,是一种有机化合物。它的化学式为C8H10O,结构上是苯环上连接着一个乙醇基团。S-(-)-苯乙醇是一种手性分子,具有一个手性中心。它是一种无色液体,具有独特的香气。S-(-)-苯乙醇在香料、食品和药物等领域有广泛的应用。在有机合成中,S-(-)-苯乙醇可用作手性合成的原料或目标化合物。总的来说,S-(-)-苯乙醇是一种重要的化学物质,具有广泛的应用价值,尤其在化学合成、香料和药物领域发挥着重要作用。 图一:S-(-)-苯乙醇 如何合成S-(-)-苯乙醇? 苯乙炔可以通过两种途径合成S-(-)-苯乙醇。第一种方法是将0.5 mmol苯乙炔与CF3SO3H(20 mol%,9 uL)、H2O(2当量,20 uL)和CF3CH2OH(1 mL)加入试管中,在40°C下反应4小时。然后加入0.005 mmol催化剂A、HCOONa(0.5 mmol,34 mg,2.5 mmol,170 mg)和H2O(1 mL)。反应完成后,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相并浓缩至干,分离产率为93%(石油醚:乙酸乙酯=5:1),HPLC测定产物(S)-1-苯基乙醇的收率为97%。 第二种方法是将1.2克(12毫摩尔)苯乙炔与CF3SO3H(20mol%,216uL)、|Β2|Β(2equiv.,480uL)和CF3CH2OH(5mL)加入试管中,在40°C下反应4小时。然后加入0.12 mmol催化剂C、KOH(6mmol,336mg),将反应管置于高压釜中。更换3次,然后加入4Mpa氢气,40°C反应24小时。反应后用水洗涤,水相用乙酸乙酯萃取三次。合并有机相并浓缩至干,分离产率为92%(1.32g)(石油醚:乙酸乙酯=5:1),产物S-(-)-苯乙醇的HPLC测定具有99%收率。 图二:S-(-)-苯乙醇的合成1 还可以通过将配合铑溶液(3.4 mg, 4 μmol)在用氩气脱气的二氯甲烷中转移到反应容器中。真空蒸发二氯甲烷,然后加入干甲苯(1 ml),氩气脱气,苯乙烯(41.7 mg, 0.4 mmol)和新鲜蒸馏的儿茶酚硼烷(56 μl, 0.45 mmol)。将反应混合物在室温下搅拌2小时,用冰浴冷却,用乙醇(1ml)淬火。加入2M的氢氧化钠水溶液(1ml)和30%的过氧化氢水溶液(1ml)。将混合物加热至室温30分钟,然后在此温度下搅拌2小时。混合物中加入乙醚(10ml),用1M的氢氧化钠水溶液洗涤橙色有机层,然后用硫酸钠干燥。溶剂蒸发后,用硅胶(戊烷/乙醚2:1)层析纯化产物,得到S-(-)-苯乙醇35.7 mg。(收率:73%,光学纯度:92% ee) [α]D29=-49.5 (c=0.525, CHCl3)高效液相色谱条件:色谱柱:Chiralcel OD-H (25 cm, Daicel),流动相:99%己烷/1% iPrOH,流速:0.9 ml/min,保留时间:r -对映体=24.5 min, s -对映体=32.5 min。 图三:S-(-)-苯乙醇的合成2 参考文献 [1]周海峰,刘欢,刘森生等. 一种芳香炔烃一锅法直接转化成手性醇的方法[P]. 湖北:CN108101740A,2018-06-01. [2]Carreira M E. Monophosphine compound, transition metal complex thereof and production method of optically active compound using the complex as asymmetric catalyst[P]. :US7790882,2010-09-07. ...
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在讨论铂系金属的卤化物时,我们主要关注二元卤化物。铂系金属能形成多种氧化态的卤素络合物,这些络合物与水合卤化物有密切关联,因此需要在各自的元素中进行讨论。 六氟化物是其中最有趣的化合物,除了Pd的六氟化物尚未知晓外,其他铂系金属都能形成六氟化物。OsF6是Os在300℃时氟化的正常产物,是铂系金属中最稳定的化合物。其他六氟化物是氟化反应的最初产物,但由于热不稳定性,必须在气相中冷却后收集。当铂丝在氟中用电流点火后,会继续反应并产生红色蒸气的PtF6。 六氟化物的稳定性顺序为W>Re>Os>Ir>Pt,和Ru>Rh。它们会解离成氟和较低价的氟化物。PtF6是已知最强的氧化剂之一,与氧反应会产生O2+PtF6-和Xe(PtF6)n。化合物的挥发性随着质量的增加而降低。 所有六氟化物都是非常活泼和腐蚀性的物质,通常需要在Ni或蒙乃尔合金器皿中处理,必要时可使用石英器皿。在室温下,只有PtF6和RhF6会与玻璃反应。除了热解离外,紫外线照射也会引起六氟化物分解成较低价的氟化物。六氟化物与水蒸气发生水解反应,与水反应激烈,例如IrF6与水反应生成HF、O2、O3和水合IrO2,而OsF6与水反应生成OsO4、HF和OsF6-。六氟化物具有八面体构型,其磁性和光谱性质已经得到了详细研究。 五氟化物是通过热分解MF6或金属的控制氟化得到的。例如,Ru在300℃时氟化的正常产物是RuF5,PtCl2在350℃时氟化的正常产物是PtF5。OsF5通常是通过OsF6的紫外分解或在IF5中用I2还原得到。Rh的氟化在400℃下产生RhF5,Ir的氟化在约360℃下产生IrF5。 所有五氟化物都具有相同的晶体结构,也是活泼且可水解的物质。最显著的特点是聚合形成具有非线性M-F-M桥的四聚物,类似于Nb、Ta和Mo的五氟化物。加热时,颜色会发生变化,例如绿色的[OsF5]4→绿色液体→兰色液体→无色蒸气,这可能是由于解聚的原因。 四氟化物可以通过以下反应得到: 10RuF5+I2→10RuF4+2IF5 W(CO)6 OsF6——OsF4 BrF3(1) 加热 RhCl3——RhF4·2BrF3——RhF4 上述BrF3加合物的形成是制备重金属氟化物中一个常见的特点。这些加合物可以是离子型的,例如[BrF2+]2·MF26-,但更可能是氟桥物种或单桥聚合物。 四氟化物在遇水时会剧烈水解。在PdF4和PtF4中,金属位于两个平面四面体的中心,形成八配位结构(参考UCl)。 三氟化物通常通过还原法制备。例如,RuF3可以通过以下反应得到: 5RuF5+I2——>2IF5+5RuF5 Rh或RhCl3在500~600℃下直接氟化产生RhF3,固体RhF3不与水或碱作用。IrF3只能通过间接还原IrF6的方法制备,例如在50℃下用Ir还原。Rh和Ir的三氟化物具有稍微畸变的ReO3结构。 二氟化物可以通过以下反应制备: PdPdF6+SeF4-——>2PdF2+SeF6 这只是Pd的一个简单化合物,它是顺磁性化合物,磁矩与观察到的八面体配位一致。Pd2+离子也存在于PdPdF6、PdSnF6和PdGeF6化合物中,可以通过将BrF3加入PdBr2和SnBr4的混合物来制备这些化合物。 ...
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荧光是分子吸收能量后,其基态电子被激发到单线态后,由第一激发单线态返回到基态时所发生的,荧光寿命是指分子在激发单线态所平均停留的时间。荧光物质的荧光寿命不仅与自身的结构相关,且与其所处微环境的温度、黏度等条件有关,因此通过荧光寿命测定可以直接了解所研究体系发生的变化。荧光现象多发生在纳秒级,这正好是分子运动所发生的时间尺度,因此利用荧光技术可以“看”到许多复杂的分子间作用过程,例如超分子体系中分子的聚集现象、固液界面上吸附聚合物的构象重排、蛋白质高级结构的变化等。 除了直接应用之外,荧光寿命测定还是其他时间分辨荧光技术的基础。例如基于荧光寿命测定的荧光共振能量转移技术可以研究受体与荧光标记物或探针相互靠近的难易,从而对所研究体系中探针与标记物所处微环境的性质做出判断。基于荧光寿命测定的时间分辨荧光光谱,可以用来研究激发态发生的分子内或分子间作用,以及作用发生的快慢。另外,非辐射能量转移、时间分辨荧光各向异性等主要荧光技术都离不开荧光寿命测定。 荧光寿命测定的现代方法主要有三种,即时间相关单光子记数法(time correlated single photon counting, TCSPC),相调制法(phase modulation methods)和频闪技术(strobe techniques)。早期人们也曾通过测定荧光物种在溶液中的荧光偏振(P)、溶液黏度(η)以及估算荧光物种的分子体积(Vo),再根据Perrin方程来计算荧光寿命。 测量荧光衰减过程,按定义可以设想一个激发脉冲,继而自然的衰减过程,如图3-13所示。图中左边的矩形代表光激发脉冲,它引起了N个激发态发色团,产生初始为I的荧光强度:随后呈指数形式衰减,在I/e处的时间即τo值。如果用对数作图,从其斜率可算出平均寿命。 但是,仅用一次激发脉冲,然后测量整个衰减过程实际上是困难的,因为这样对检出系统有很高的要求和亚纳秒的响应时间,为克服这个困难,采用了多次激发样品的单光子计数法,测量荧光衰减过程及平均寿命。理论上已经证明,多次激发建立起来的衰减过程与一次激发引起的衰减过程结果是一样的。 单光子计数法的基础是把上述过程变成观察一个光子、一个光子的发射过程,利用每一次激发,只观察从激发开始的时间到第一个发射出来的光子到达检出器的时间间隔,观察在不同时间,荧光光子出现的概率。例如,第一次激发,在10ns检出到光子;第二次激发,在20ns检出到光子;第三次激发,在100ns检出到光子;第四次激发,在40ns检出到光子等。只要激发次数足够多,统计结果就会得到如图3-14的指数曲线。曲线表示了不同时间荧光光子出现的情况,其中在20ns处最多。这就是荧光光子发射的概率分布。随着激发次数愈多,其统计结果与一次激发形成无数激发态,随后发射所形成的荧光强度衰减过程越接近,直至相同。 得到的结果用计算机进行数据处理,用单指数或双指数拟合,得到寿命τ。 ...
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展开薄层色谱的常用方式有哪些? 上行法、下降法、水平展开及径向展开是常用的展开方式。 上行展开是薄层展开中广泛使用的一种方式,但当不能取得满意结果时,可考虑其他方式。 下降展开在纸色谱中应用较多,而在薄层色谱中很少采用,因连续展开更易改善分离。 水平展开也称平卧展开,适宜于一些硫松薄层(软板)的展开。 圆形技术是通过一点供应溶剂,产生环状区带的展开方式,也称径向展开或圆盘色谱。 A操作可分离几个混合物样品,它用一块面向下涂有薄层之玻璃板直接架在圆盘上。 在具有预分离柱的B操作中,薄层面向上,溶剂经由棉制填料通过预分离柱到达薄层。 离心技术通过一点供应溶剂,并经过离心力的作用而很快地移向外部。 从一端供应溶剂的平卧技术是在一只浅玻璃展开碟或操作盘中注入溶剂,通过玻璃条或棒将溶剂转移到薄层。 ...
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金属络合物中存在许多不同形式的相互作用,其中最重要的可能是与胺的络合物,如[Pd(NH3)4]2+,[Pten2]2+等。卤化物溶液与配位体的直接相互作用通常很容易形成这些络合物,并且可以得到许多盐。 正方形络合物中轴的相互作用。金属-金属间相互作用。在溶剂中,正方形物种上的空位通常被溶剂分子所占据,但是在晶体中,金属可能与另一个正方形上的金属相互作用,或者与另一个正方形上配位体的一个或几个原子相互作用。 在某些PdⅡ,PtⅡ和NiⅡ的晶体化合物中,已经证实了在堆积中排列的正方形单元上的金属原子间的相互作用,即使金属-金属间的距离很长,也被认为是成键的。例如,在PtenCl2中,它的结构如图26-H-1a所示,这种弱键可以被认为是相邻金属原子上d轨道间的相互作用。镍和钯丁二酮肟络合物的堆积也提供了另一个例子,丁二酮肟铂的络合物具有不同的结构,每个Pt原子与相邻Pt(DMGH)2单元上的氧原子之间存在着弱的分子间相互作用。 金属-金属相互作用在许多Pd的络盐和Pt的阴离子和阳离子物种中非常重要。 最著名的一个例子是梅格斯(Magnus)绿色盐,[Pt(NH3)4][PtCl4]。其他类似的化合物包括[Pd(NH3)4][Pd(SCN)4],[Pt(CH3NH2)4][PtBr4]和[Cu(NH3)4][PtCl4]。它们通常具有类似于梅格斯绿色盐的结构。在这些盐中,阴离子和阳离子按照平行平面的方式堆积并形成金属原子的链。M和M'通常是PtⅡ。这些物质呈现出绿色(尽管阳离子是无色或淡黄色,阴离子是红色)。已经观察到在金属链的方向上具有高度吸收偏振光的显著二色性,以及电导率的显著增加。如果空间位阻很大,例如在[Pt(EtNH2)4][PtCl4]中,将采用不同的结构,化合物呈现粉红色,这只是构成化合物的离子颜色的总和。 还有一类含有MⅡ和MⅣ的化合物具有类似链结构,但与上述化合物不同,各金属之间通过卤桥连接。在卤桥中,沿着-Cl-MⅡ-Cl-MⅣ-链的方向上具有高电导率,例如在[PdⅡ(NH3)2Cl2][PdⅣ(NH3)2Cl4]中。因此,伍尔夫腊姆(Wolfram)红色盐是由八面体[Pt(EtNH2)4Cl2]+离子和平面[Pt(EtNH2)4]2+离子以链的方式连接而成,另外四个Cl-离子位于晶格内。典型的结构如图26-H-1所示。 金属-配位体相互作用。金属原子和配位体之间的相互作用在分子间和分子内都可能存在,并且已经得到了很好的证明。 在反式-PdI2(PMe2Ph)2的络合物中,已经证明配位膦上苯基中的α-H原子占据轴的一个位置,而轴上的相反位置被相邻分子的一个碘离子占据,因此形成了一个类似七配位的络合物(26-H-Ⅳ)。 在氨络合物中,如PtCl2(NH3)2,红外证据表明不规则的N-H伸缩频率可以归因于H和金属之间已充满dxy或dxz轨道的相互作用,形成了氢键。钯络合物没有显示这种效应,可能是由于4d轨道的较小空间展布。 最后,另一种情况是[Pd(Et4dien)Cl]+络离子,其中乙烯基完全离开了轴的位置,因此在动力学上,在取代反应中,离子的性质更像是一个八面体而不是正方形络合物。 ...
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化学,作为一门独立的科学,专门研究物质变化的科学,具有无穷的奥妙和变化。它能创造物质,也能使物质消失。到目前为止,化学已经创造出无数的物质,比孙悟空的72变还要厉害。 化学成为一门独立的科学并不久远,直到19世纪初,英国化学教师道尔顿和意大利物理学家阿佛伽德罗先后提出原子学说和分子学说,化学才真正成为一门独立的科学。因此,道尔顿被尊称为近代化学之父。然而,化学的应用可以追溯到史前时期,古人类已经掌握了用火烧制陶器的原始化学知识。 化学经历了古代、近代和现代等不同的时期。早期的化学成就包括青铜、钢铁和水银的冶炼,以及酿造酒等。而煤、石油、天然气等化石燃料的开采和利用,造纸术的发明,药物化学、冶金化学和材料化学的兴起和发展,都对人类社会的进步和发展起到了重要作用。 ...
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醋酸,又称乙酸,是一种具有强烈刺激性气味的无色液体。它具有低熔点,在室温下低于16.6℃时,乙酸会迅速凝结成冰状固体。无水醋酸,也被称为冰酸乙酸,可以轻易溶于水和乙醇,具有酸性特性,可以发生酯化反应等。乙酸是人类最早使用的一种酸,常用于调味。此外,乙酸在工业上有广泛的应用,是一种重要的化工原料,也可以用于制药和农药生产。而在战争年代,醋酸还为传送情报作出了贡献。 在第一次世界大战中,法军哨兵在索姆河前线严密盘查过往行人。有一天,一位挎篮子的德国农妇经过边界时受到盘查。篮子里装满了鸡蛋,看起来毫无可疑。一个年轻好动的法军哨兵随手抓起一只鸡蛋,不经意地向空中抛起,然后又接住它。这一举动让农妇变得紧张起来,引起了哨兵长的怀疑。鸡蛋被打开后,发现蛋清上布满了字迹和符号。原来,这是英军的详细布防图,上面还标注了各师旅的番号。这个方法是德国的一位化学家提供给情报人员的。方法很简单:用醋酸在蛋壳上写字,等酸干了后,不留下任何痕迹。然后将鸡蛋煮熟,字迹就会奇迹般地透过蛋壳印在蛋清上。 为什么化学家能想到在蛋中隐藏机密呢?这主要是因为酸与其他物质发生反应的结果。鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙。当用酸写字时,酸与鸡蛋壳中的碳酸钙反应,生成了醋酸钙,然后酸渗入蛋壳与鸡蛋清发生反应。鸡蛋清是可溶性蛋白质,它是由多个氨基酸分子间失水形成的链状高分子化合物。蛋白质并不稳定,在受热、紫外线照射或化学试剂如硝酸、三氯乙酸、单宁酸、苦味酸、重金属盐、素、丙等作用下会发生凝固和变性。醋酸渗入蛋壳后与鸡蛋清发生反应,在蛋清上留下了特殊的痕迹。待鸡蛋煮熟后,清晰可认的字迹就会出现。因此,化学家巧妙地利用酸的反应将情报隐藏在蛋中。 ...
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原子核物理学 原子核物理学是研究原子核的性质、内部结构、内部运动、内部激发状态、衰变过程、裂变过程以及它们之间的反应过程的学科。 科学家们曾以为原子核是由质子和电子组成的,但后来发现了中子,这才使人们认识到原子核可能具有更复杂的结构。 原子核主要由强相互作用力将核子结合而成,当原子核的结构发生变化或原子核之间发生反应时,要吸收或放出很大的能量。 固体物理学 固体物理学是研究固体性质、微观结构及其各种内部运动,以及这种微观结构和内部运动同固体的宏观性质的关系的学科。 固体的内部结构和运动形式很复杂,这方面的研究是从晶体开始的,因为晶体的内部结构简单,而且具有明显的规律性,较易研究。 固体物理对于技术的发展有很多重要的应用,尤其是在材料科学和电子学技术方面。 ...
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蛋白质是由氨基酸缩聚而成的,不同食物中的蛋白质由于氨基酸的组成不同,其营养价值也不相同。蛋白质的营养价值取决于所含氨基酸的种类和数量。当食物蛋白质中的氨基酸组成接近人体蛋白质时,其营养价值较高,即在体内的吸收利用率高。根据蛋白质的组成,我们可以将其分为两类: 1. 完全蛋白质:也称为优质蛋白质,其所含的氨基酸种类齐全、数量充足,比例与人体需求基本相符,容易被人体吸收利用。鱼、瘦肉、蛋、奶及大豆中的蛋白质属于完全蛋白质,它们含有人体必需的8种氨基酸,包括赖氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸。这些氨基酸在人体内无法合成,必须通过食物摄入。完全蛋白质对于维持成年人的健康、儿童的成长和老人的抗衰老都起着重要作用。 2. 不完全蛋白质:指缺少一种或多种必需氨基酸的蛋白质。小麦、玉米等谷类蛋白质以及动物的皮、肌腱等结缔组织都属于不完全蛋白质。由于这类蛋白质所含必需氨基酸种类不全,组成比例不合适,无法充分发挥蛋白质的生理功能。 每个人每天所需的蛋白质量取决于年龄、性别、健康状况和劳动条件。一般情况下,每人每天需要摄入70-100克蛋白质。这些蛋白质可以从主食和副食中获得。例如,每天摄入400克粮食、100克肉类、200毫升牛奶、1个蛋、50克豆制品、500克蔬菜和400克水果。蔬菜和水果中的蛋白质含量较少,不予计算;肉类、蛋和奶可以提供所需蛋白质的一半,而粮食和豆制品则提供另一半,并且它们所含的必需氨基酸可以互补。谷类食物中赖氨酸的含量通常较少,而蛋氨酸和色氨酸含量较高,而豆类食物中赖氨酸含量较多,可以起到互补作用。在实际生活中,常常将多种食物混合食用,不仅改善口感,也符合营养学原则。 ...