作为一种重要的药物，厄达替尼在制药过程中需要满足严格的质量要求。这些要求涵盖了多个方面，包括纯度、杂质、微生物质量限制等有害物质的限制。那么，在厄达替尼的生产中，具体的质量要求和有害物质的限制是怎样的呢？让我们一起来了解一下。 首先，纯度是厄达替尼生产中的一个重要指标。厄达替尼的纯度要求高，制药公司需要确保产品中的目标化合物的含量达到规定的标准。这涉及到对厄达替尼的化学结构和成分的分析和检测，以确保产品的纯度符合法规要求。 其次，杂质的限制也是厄达替尼生产中的关键要求之一。制药公司需要对可能存在的杂质进行限制和控制。这些杂质可以是与生产过程相关的不纯物质，也可以是在原材料中存在的杂质。通过严格的质量控制和分析，制药公司可以确保厄达替尼中的杂质含量在规定的限制范围内。 此外，微生物质量限制也是厄达替尼生产中的重要要求之一。微生物污染可能对产品的质量和安全性造成严重影响。因此，制药公司应制定适当的微生物质量限制，对厄达替尼进行微生物检测和控制。这包括对原材料、生产环境以及最终产品的微生物质量进行监测，以确保产品符合相关的微生物质量标准。 另外，有害物质的限制也是厄达替尼生产中的重要考虑因素。制药公司需要识别和控制可能存在的有害物质，如重金属、残留溶剂或其他有害化学物质。通过合适的分析方法和控制策略，制药公司可以确保厄达替尼中这些有害物质的含量在安全的限制范围内。 综上所述，在厄达替尼的生产中，质量要求涵盖了纯度、杂质、微生物质量限制以及有害物质的限制等多个方面。通过严格的质量控制和分析，制药公司可以确保生产的厄达替尼符合规定的质量标准，并为患者提供安全有效的治疗选项。 ...

3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷是一种烷氧基硅烷类化合物，主要用作不饱和聚酯复合材料的配方试剂，可用于环氧类粘合剂和密封剂中，以改善粘合剂性能。 图1 3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的性状图 特性 3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷是一种环氧基官能团硅烷，该物质在湿气或加热条件下易水解缩合。由于其化学结构中含有环氧单元，它对强酸性质和强碱性环境较为敏感，容易在酸性条件下发生开环从而导致变质。 工业应用 3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷作为一种重要的烷氧基硅烷类化合物，在复合材料、粘合剂、密封剂等领域具有广泛的应用前景，其优良性质使其成为提高材料性能的有效添加剂和改性剂。3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷可有效地提高玻纤增强复合材料湿态的机械强度和电气性能。该物质也可用于环氧类粘合剂和密封剂中，以改善粘合剂性能。在高分子材料合成领域，该物质可用于玻璃纤维增强环氧树脂、ABS、酚醛树脂、尼龙、PBT等，以提高其物理性能，尤其是复合材料的机械强度防水性、电气性、耐热性等性能。此外，它还可用于氢氧化铝、二氧化硅、硅灰石、云母、玻璃微珠等无机填料的表面处理以增强复合材料。3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷也可用作底漆或添加剂，可改善涂料、油漆、油墨、粘合剂与玻璃、金属等无机基材的粘接性；在铸造行业用作聚脲醛等树脂添加剂，以提高机械强度。 参考文献 [1] 雷亮,夏正斌,牛林等. 水稀释性丙烯酸树脂的合成及室温交联改性[J]. 高分子材料科学与工程, 2013, 29(7): 5. ...

对甲苯亚磺酸钠是由4-甲基苯磺酰氯在还原剂亚硫酸钠的作用下还原得到。原料4-甲基苯磺酰氯不溶于水，但在水中易水解；而还原剂亚硫酸钠不溶于任何有机溶剂，只溶于水。因此目前常用的工艺一般采用水相反应，将4-甲基苯磺酰氯固体分批加入亚硫酸钠的水溶液中。反应过程产生的氯化氢使体系酸度增大，因此在反应过程中还加入弱碱碳酸氢钠，作为缚酸剂，控制pH值。该工艺中由于固体的4-甲基苯磺酰氯需分批投入，部分4-甲基苯磺酰氯在水中水解，使收率降低，一般收率在80％左右。 用途 对甲苯亚磺酸钠可用作医药、分散染料中间体，也用作灌浆材料固化剂。 合成工艺 一种对甲苯亚磺酸钠的合成工艺，其特征是其步骤为： (1)将4-甲基苯磺酰氯溶解于二氯甲烷中； (2)将上步所得的4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液滴加到亚硫酸钠的水溶液中，同时向亚硫酸钠的水溶液中滴加10％氢氧化钠溶液，并控制体系成碱性； (3)将第2步所得反应液中的溶剂二氯甲烷蒸馏回收，得到对甲苯亚磺酸钠的水溶液； (4)将对甲苯亚磺酸钠的水溶液冷却、抽滤、水洗、烘干得到对甲苯亚磺酸钠。 参考文献 CN101786973B ...

阿莫西林克拉维酸钾是一种β-内酰胺酶抑制剂，青霉素类药物，用于治疗各种感染。它由阿莫西林和克拉维酸钾组成，具有抗菌作用。 阿莫西林的作用 阿莫西林属于β-内酰胺类抗生素，具有类似青霉素和头孢菌素的抗菌机制。它能抑制细菌细胞壁的形成，导致细菌死亡。 为什么要添加克拉维酸钾？ 克拉维酸钾是一种抗生素，主要作用是抑制耐药细菌产生的β-内酰胺酶，保护阿莫西林的抗菌作用不被破坏。 阿莫西林克拉维酸钾的组合不仅提高了药物的敏感性和抗菌强度，还能有效抑制各种细菌感染。 ...

适应症 庆大霉素适应症包含骨髓炎、心内膜炎、骨盆腔发炎、脑膜炎、肺炎、泌尿道感染，以及败血症等等。本品在治疗淋病或披衣菌感染的效果不佳。该药的口服吸收率极低，因此须以静脉注射、肌肉注射，或外用给药。外用配方可用于烧伤，或眼睛周围感染时使用。在发达国家，庆大霉素通常仅用于等待细菌培养结果出来前的治疗，培养结果出来后即会换成更专一的抗生素。本品投药后须持续监测血液浓度。 作用机理 和其它的氨基糖苷类药物一样，庆大霉素通过干扰细菌蛋白质合成而发挥抗菌作用的。庆大霉素能结合细菌核糖体30S亚基上的16S rRNA，干扰formyl-methionyl-tRNA 与30SrRNA的连接，阻断细菌蛋白质的合成。 体内过程 肌注30～60分钟达血药浓度高峰为4μg/ml，主要从肾排泄，半衰期约2小时，口服吸收甚差。 配伍禁忌 庆大霉素与青霉素类、头孢菌素类、红霉素、两性霉素、肝素、磺胺嘧啶以及碳酸氢钠等在体外有配伍禁忌，必要时可分别注射。 副作用及毒性 庆大霉素具有耳毒性及肾毒性，会伤害内耳及肾脏。可能造成的内耳问题包含影响平衡觉或是听觉丧失，且问题可能伴随终身。妊娠期间用药可能伤害胎儿，哺乳期间用药目前显示安全。庆大霉素属于氨基糖苷类抗生素，借由干扰细菌蛋白质合成而达到杀菌的效果。...

简介 2-羟基异丁酸甲酯是一种无色或浅黄色液体，能溶于醇、醚等有机溶剂，但不溶于水。其分子含有羟基（-OH）和酯基（-COOCH?），赋予其独特的化学性质。 2-羟基异丁酸甲酯的性状 化学性质 2-羟基异丁酸甲酯含有羟基和酯基，可参与多种化学反应，如酯化、水解等。在特定条件下，可能与酸、碱、氧化剂发生反应，生成不同衍生物。 用途 2-羟基异丁酸甲酯在食品、医药、化妆品、农药等领域有广泛应用。可用作食品添加剂、药物中间体、保湿剂、除草剂等，发挥重要作用。 参考文献 [1] Kim S , Yun J , Cho J ,et al.Self-catalyzed esterification of 2-hydroxyisobutyric acid: A simple method to produce methyl 2-hydroxyisobutyrate[J].Molecular Catalysis, 2022. [2] Shima Y , Abe T .Reacting methyl 2-hydroxyisobutyrate with allyl alcohol in the presence of a transesterification catalyst, e.g. organic titanates and organotin compounds; solvent-free; catalyst selectivity; simplification.2000[2024-07-22]. [3]施晓旦,戚文萍.一种2?羟基异丁酸甲酯生产工艺中的废气吸收塔:CN201621195137.8[P].CN206198964U[2024-07-22]. ...

简介 2-氯丙烯腈，化学式为C3H2ClN。外观是一种无色或淡黄色的液体，具有高毒性。它可以看作是乙烯酮的等价体，能够参与Diels-Alder反应和其他环加成反应，进行Michael加成和自由基加成反应。由于氯和氰基的吸电子效应，它是一个有效的亲二烯体，可以与多种环状二烯反应。 2-氯丙烯腈 合成方法 S1、将2,3?二氯丙腈放入反应罐内，并加入水与其混合搅拌，得到混合溶液，2,3?二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5； S2、分批次向混合溶液内加入铁粉，铁粉与2,3?二氯丙腈的重量份比值为0.6:1，并使温度升温至30℃，直至2,3?二氯丙腈与铁粉反应完毕； S3、降低混合溶液的温度至室温； S4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸，将混合溶液中的铁粉反应完毕； S5、静置分层，分去水相，得到2?氯丙烯腈。将得到的2?氯丙烯腈进行分析，2?氯丙烯腈的含量为95%[1]。 下游产品 2?氯丙烯腈是合成呲咯腈的原料，而呲咯腈是合成杀虫剂溴虫腈的中间体，溴虫腈又名虫螨腈。是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。溴虫腈由于其活性高，持效期长，杀虫谱广，活性高，以及对有益生物安全和对环境友好等特点，同时其与其它杀虫剂无交互抗性，对防治抗性害虫和延缓抗性产生、替代高毒品种意义重大，由此溴虫腈也越来越受到关注。目前现有技术中生产工艺制得的溴虫腈中杂质含量较高，后期精制、分离难度大，不仅影响使用、生产成本，并且严重影响溴虫腈的施用效果。造成上述问题的主要原因为：在溴虫腈合成过程中，中间体吡咯腈所采用的原料中的单一杂质点含量超过0.2%,其最高纯度仅为99%，一般在98%左右，由此，在2?氯丙烯腈纯度不高且杂质较多的条件下，直接导致其下游产品（溴虫腈）存在前述的诸多问题。 参考文献 [1]郭中献,曹建军.一种2-氯丙烯腈的生产工艺[P].河南省:CN202211064148.2,2022-11-18. ...

通过对 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。 简述： 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚，英文名称： 3-Amino-2-Chlor-6-Methylphenol ， CAS ： 84540-50-1 ，分子式： C7H8ClNO ，外观与性状：灰白色至淡棕色晶体粉末。 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚常用作染料（染发剂）中间体。 1. 制备： 以 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚为起始原料，经催化加氢得到 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚粗品，所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚。包括以下步骤： （ 1 ） 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚置于高压加氢反应釜中，以醇作为溶剂，以钯炭为催化剂，通入氢气； （ 2 ）至反应毕，滤去催化剂，回收滤液溶剂，得到 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚粗品； （ 3 ）将粗品置于升华釜内，升温，通入氮气，收集升华所得絮状 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚，收集器内置粉碎装置，经粉碎得到 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚粉末结晶。 步骤（ 1 ）中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种， 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚与醇重量比为 1:5 ～ 1:6, 催化剂占 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚重量比为 1 ～ 5% ，催化剂为 5% 钯炭。反应温度为 60 ～ 80℃ ，反应压力为 0.2 ～ 0.4MPa ，反应时间为 2.5 ～ 5 h 。 步骤（ 3 ）中升华釜内温为 100 ～ 135℃ ，氮气流量为 45 ～ 65L/min ，，升华时间为 2 ～ 10 h 。 2. 定性分析染发剂中的 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚 刘玉玲等人建立超高效液相色谱 - 串联质谱（ UPLC-MS/MS ）定性分析染发剂中 5- 氨基 -6- 氯邻甲酚等 10 种染料的方法。以乙腈 -2 g/L 抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心，用 UPLC-MS/MS 进行分析，采用 Waters AtlantisTM dC18 （ 100 mm×2.1 mm×3 μm ）色谱柱，以体积分数 0.1% 甲酸溶液 - 乙腈为流动相，线性梯度洗脱，柱温： 40 ℃ ，流速： 0.3 mL/min 。该方法中 10 种成分的线性范围为 1 ~ 2 000 ng/mL ，线性相关系数 r≥0.995 1 ，检出限为 1.79 ~ 823.33 ng/g 。该方法操作简单、重复性好、结果准确可靠， 适用于染发剂中 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚等 10 种成分的定性分析。试验方法为： （ 1 ）色谱条件 色谱柱： Waters AtlantisT M dC18 （ 100 mm× 2.1 mm×3 μm ）或等效色谱柱；流动相 A ：质量 分数 0.1% 甲酸溶液；流动相 B ：乙腈，线性梯度洗脱，梯度洗脱程序见表；进样量： 5 μL ，柱温： 40 ℃ 。 （ 2 ）质谱条件 离子源：电喷雾离子源正离子（ ESI+ ）模式；离子化电压（ IS ）： 5 000 V ；加热温度（ TEM ）： 500 ℃ ；气帘气（ CUR ）： 30 psi ；喷撞气（ CAD ）： 8 psi ；喷雾气（ GS1 ）： 50 psi ；辅助加热气（ GS2 ）： 50 psi ；扫描模式：多反应监测（ MRM ）。 （ 3 ）标准溶液的制备 分别精密称取 10 种染料标准品 100 mg 于 50 mL 容量瓶中，用无水乙醇 -2 g/L 亚硫酸氢钠水溶液（体积比为 1:1 ）定容制得 2 000 μg/mL 的混合标准储备液。 基质加标工作溶液：根据需要精密量取混合标准储备液至容量瓶中加入空白基质，用无水乙醇 -2 g/L 亚硫酸氢钠水溶液（体积比为 1:1 ）稀释溶解至所需浓度，临用新配。 （ 4 ）供试品溶液的制备 准确称取含染料成分 1 剂或 A 剂（染发剂） 染发产品 0.2 g （精确到 0.001 g ）置于预先加入 3 mL 乙腈 –2 g/L 抗坏血酸水溶液的 10 mL 具塞比色管中，在涡旋混合仪上振荡 1 min 至试样与提取溶 剂混合均匀，加入乙腈 -2 g/L 抗坏血酸水溶液至刻度，冰浴超声 20 min ，摇匀，离心 10 min ，经 0.22 μm 滤膜过滤，滤液作为待测溶液。 （ 5 ）阴性样品溶液的制备 取不含待测成分的空白基质，分别按（ 4 ）的方法制备阴性样品溶液。 参考文献： [1] 刘玉玲 , 赵薇 , 杨柳 , 等 . 超高效液相色谱 - 串联质谱法定性分析染发剂中 10 种染料 [J]. 香料香精化妆品 ,2022(6):5-8,27. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2022.06.002. [2] 国家市场监督管理总局 . 染发产品中 5- 氨基 -6- 氯 - 邻甲酚等 11 种准用染发剂的测定 液相色谱质谱法 :GB/T 42424-2023[S]. 2023. [3] 常熟市联创化学有限公司 . 一种 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚的制备及提纯方法 :CN201811286399.9[P]. 2020-05-08. ...

邻甲基苯乙酸是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍邻甲基苯乙酸的合成方法，以供相关研究人员参考。 简述：邻甲基苯乙酸，英文名称： 2-Methylphenylacetic acid ， CAS ： 644-36-0 ，分子式： C9H10O2 。邻甲基苯乙酸是一种带有生长素活性的环替代苯乙酸，用作植物生长调节剂。 合成： 1. 方法一： S1.酯化反应：向反应设备中加入邻甲基苯乙酸、甲醇硫酸，搅拌并控制温度在 86-96℃ 回流反应 6h ，得到混合溶液； S2. 静置分层：将、步骤 S1 中得到的混合溶液静置 2h 分层，上层为有机层，下层为硫酸层； S3. 精馏提纯：将、步骤 S2 中得到的上层有机层酯化料移入精馏釜，提纯到纯度 98 ％以上； S4. 碱化水解：将步骤 S3 中得到的纯度 98 ％以上的酯化料与液碱和水进行碱化，得到水解溶液； S5. 调 PH 值：将步骤 S4 中得到的水解溶液加入盐酸，调 PH 小于 3 析出邻甲基苯乙酸成品。 2. 方法二： S1：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂，反应温度为 80-100℃ ，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲基苯乙氰； S2 ：将邻甲基苯乙腈和 TCS10 水解剂加入到反应釜中，一边加热一边搅拌，将装置分为四组，每组的温度都控制在 120℃-160℃ ，将四组反应分别反应 2h 、 3h 、 4h 和 5h ，在对应的时间内加入少量的蒸馏水后结束反应； S3 ：反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤； S4 ：将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体； S5 ：用过滤或离心的方法分去水分，并用少量的饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。 3. 方法三： (1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，搅拌条件下，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，温度控制在 85-90℃ 之间，合成时间为 80-100min ； (2) 将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。 步骤 (2) 中，将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸，具体包括以下步骤： 将邻甲基苯乙腈通过氢氧化钠溶液进行水解，得到邻甲基苯乙酸钠水溶液，邻甲基苯乙酸钠水溶液经过活性炭吸附，树脂吸附除去杂质； 将步骤 (1) 中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液经过硫酸酸化，得到邻甲基苯乙酸水溶液，然后降温析晶，离心，烘干得到成品邻甲基苯乙酸。 参考文献： [1]崔德保 .2,5- 二甲基苯乙酸的合成及工艺改进研究 [D]. 河北科技大学 ,2023.DOI:10.27107/d.cnki.ghbku.2023.000446 [2]吴长春 , 杨浩 , 董燕等 .(E)-2-( 甲氧基亚胺基 )-2- 甲基苯乙酸甲酯合成方法综述 [J]. 农药 ,2020,59(06):407-409.DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2020.06.003 [3]宁夏思科达生物科技有限公司 . 邻甲基苯乙酸合成方法 :CN202310471656.0[P]. 2023-07-21. [4]江苏鸣翔化工有限公司 . 一种邻甲基苯乙酸的制备方法 :CN202011184510.0[P]. 2022-05-03. [5]新乡市康健化工有限公司 . 一种合成邻甲基苯乙酸的方法 :CN202011539674.0[P]. 2021-04-06. ...

N-(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺是合成阿法替尼和达克替尼中的重要中间体，其制备方法对于临床研究和药物开发具有重要意义。 背景：阿法替尼 (Afatinib) 和达克替尼 (Dacomitinib) 分别是由德国 Boehringer Ingelheim 公司和美国辉瑞公司开发的一种有效的、不可逆的表皮生长因子受体 (EGFR) 酪氨酸激酶抑制剂，主要用于治疗 EGFR 突变的非小细胞肺癌 (NSCLC) 和化疗病情恶化的晚期肺鳞状细胞癌，也是肝癌、卵巢癌、乳腺癌、头颈部癌、脑肿瘤、皮肤鳞癌潜在的治疗药物。 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺是合成阿法替尼和达克替尼的关键中间体。 合成： 1. 以 2- 溴 -4- 氟 -5- 硝基苯甲腈为原料， CuI 为催化剂，在微波促进下与 3- 氯 -4- 氟苯胺进行加成反应后，再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药 Afatinib( 阿法替尼 ) 和 Dacomitinib( 达克替尼 ) 的关键中间体 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺，并对反应条件进行了优化。结果表明：在 CuI 用量为 20%( 以 2- 溴 -4- 氟 -5- 硝基苯甲腈的物质的量为基准，下同 ) 和微波促进下， n(2- 溴 -4- 氟 -5- 硝基苯甲腈 ) : n(3- 氯 -4- 氟苯胺 )=1 : 1 ，回流反应 20 min ，制备得到 2- 溴 -N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-4- 氟 -5- 硝基苯甲脒，收率 93.8% ；在 CuI 与 4- 羟基 -L- 脯氨酸用量均为 10% 〔以 2- 溴 -N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-4- 氟 -5- 硝基苯甲脒的物质的量为基准，下同〕和微波促进下， n 〔 2- 溴 -N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-4- 氟 -5- 硝基苯甲脒〕 : n( 甲酰胺 )=1 : 2 ， 80 ℃ 反应 10 min ，以 96.4% 的收率得到目标产物 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺。 2. 专利 CN 109206377 B 公开了一种制备 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的新方法，以 2 -溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为起始原料，在催化剂和微波促进下，与 3 -氯-4-氟苯胺加成后，再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺，总收率 90% 。该方法合成路线短，反应条件温和，反应时间短，产物收率高，避免使用污染严重的氯化亚砜和三氯氧磷，对环境较为友好，为合成 4 -喹唑啉胺类化合物提供了一种高效的简便方法，具有潜在的工业化应用前景。具体步骤为： (1) 在装有干燥管和冷凝管的微波专用反应瓶中，加入 10 mmol 的 2 -溴-4-氟-5-硝基苯甲腈， 10 ～ 20 mmol 的 3 -氯-4-氟苯胺， 1 ～ 3 mmol 的氯化亚铜或溴化亚铜或碘化亚铜， 10 ～ 30 mL 的无水乙醇或冰乙酸，加热 70℃ 至回流反应 10 min ～ 20 h ；将反应液冷却至室温，抽滤，减压蒸馏除去溶剂，抽滤，固体用水洗涤，干燥，得到 2 -溴-N-(3-氯-4-氟苯基 ) -4-氟-5-硝基苯甲脒； (2)在装有干燥管和冷凝管的微波专用反应瓶中，加入 5 mmol 上述得到的 2 -溴-N-(3-氯-4-氟苯基 ) -4-氟-5-硝基苯甲脒， 5 ～ 20 mmol 的甲酰胺， 0.5 ～ 2 mmol 的硫酸铜或乙酸铜或溴化亚铜或碘化亚铜， 0.5 ～ 2 mmol 的 4 -羟基-L-脯氨酸或 L -脯氨酸或 8 -羟基喹啉， 10 ～ 20 mmol 的碳酸钾或磷酸钾， 10 ～ 20 mL 的 N,N -二甲基甲酰胺 (DMF) ，加热 70 ～ 90℃ 反应 5min ～ 24 h ；将反应液冷却至室温，抽滤，滤液中加入饱和氯化铵水溶液，抽滤，依次用水、甲醇洗涤固体，干燥，得到 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 3. 专利 CN 111548314 B 公开一种 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的生产方法，即在非质子有机溶剂环境下，利用非磷试剂制备的Vislmeier试剂和4-羟基-5-氟-6-硝基-喹唑啉进行氯化反应，反应结束后加入以上述非质子有机溶剂为溶剂的3-氯-4-氟-苯胺溶液进行偶联反应，偶联反应结束后加水混匀并静置分层后，依次经洗涤、减压浓缩干燥得最终产物，整个生产过程无废弃物产生，所用非质子有机溶剂可回收再利用，因此该生产方法具有生产过程环保，符合清洁生产的优点，最终所得N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的收率可达83-89%，纯度达98%以上。 参考文献： [1] 江苏食品药品职业技术学院 . 一种制备 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺的新方法 :CN201811094903.5[P]. 2021-08-27. [2] 上海万巷制药有限公司 . 一种 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺的生产方法 :CN202010442106.2[P]. 2021-09-03. [3] 刘长春 , 顾言语 , 梁恩 . 微波促进下 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺的合成 [J]. 精细化工 ,2019,36(4):776-780. DOI:10.13550/j.jxhg.20180609. ...

硅酸钙是制药领域中常见的一种化学物质，那么硅酸钙在制药中的生产过程以及运输存储要求是怎样的呢？本文将介绍硅酸钙在制药中的生产过程以及其在运输和存储过程中的要求。 硅酸钙的生产通常通过石灰石和二氧化硅的反应得到。首先，石灰石经过煅烧得到生石灰，然后将生石灰与二氧化硅进行反应，生成硅酸钙。这个过程需要控制合适的温度和反应时间，以确保反应的高效进行和产品的纯度。 在硅酸钙的运输和存储过程中，有一些重要的要求。首先，硅酸钙应该避免与湿气接触，因为湿气会导致硅酸钙吸湿结块、变质或降低其活性。因此，在运输和存储过程中，硅酸钙应该密封包装，并放置在干燥、通风良好的环境中。 其次，硅酸钙应远离酸性物质和有机物质。这是因为硅酸钙与酸性物质和有机物质接触时可能发生反应，导致其质量和纯度的降低。因此，在存储和运输硅酸钙时，应避免与这些物质接触，以保持其稳定性和有效性。 此外，硅酸钙的运输和存储温度也需要控制在适宜的范围内。一般来说，硅酸钙应储存在室温下，避免过高或过低的温度。过高的温度可能导致硅酸钙的结晶和失去活性，而过低的温度可能引起其结构的变化和不均匀性。因此，在运输和存储过程中，应注意控制硅酸钙的温度，以保持其质量和性能的稳定。 综上所述，硅酸钙在制药中的生产过程涉及石灰石和二氧化硅的反应，而在运输和存储过程中需要注意避免湿气接触、远离酸性物质和有机物质，并控制适宜的温度。这些要求有助于确保硅酸钙的质量、纯度和有效性，以满足制药领域对于硅酸钙的要求。...

在化学领域中，坎格雷洛是一种用于治疗急性冠脉综合征的快速作用的静脉注射抗血栓药物。而2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷是坎格雷洛的重要中间体，因此对其合成方法的研究具有重要意义。 目前已有的合成方法存在一些问题，如合成条件苛刻、设备投入大、成本高等。因此，我们需要打破传统的合成思路，充分利用并优化现有的合成工艺，开发出一种新型高效的合成方法，以提高产物产率，实现节能减排、减少资源浪费。 合成方法 下面是一种2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷的合成方法： (1) 将15mmol的腺苷-2-硫酮(化合物Ⅰ)和18mmol的氢氧化钠依次加入50mL甲醇与水的混合溶剂中，加热至55℃搅拌溶解，得到混合溶液。 (2) 将反应体系温度降至0～5℃，逐滴加入60mmol的三氟氯丙烷(化合物Ⅱ)，滴加完毕后，升温至90℃反应10小时。 (3) 反应结束后，冷却并过滤，得到米黄色滤饼。将滤饼分散于环己烷中，加热回流，过滤烘干，得到目标产物Ⅲ，即2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷。产物质量为6.07g，产率为97.5％。 上述制备得到的化合物Ⅲ可以通过400MHz，1HNMR手段进行表征。 主要参考资料 [1] (CN108033983) 一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法 ...

二苯基氧化膦是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药和手性膦配体的合成，并可替代碱金属氰化物作为杂环化合物合成的偶联剂。目前已有三种合成方法。方法一是以POCl3为原料，经过傅克烷化反应和氢化铝锂还原得到目标物；方法二是以亚磷酸二乙酯为原料，经过格氏试剂反应生成产物；方法三是以PCl3为原料，经过傅克烷化反应和适当的水解得到目标物，但其中间体Ph2PCl的纯化较为困难，收率仅为37.0%。 如何改进二苯基氧化膦的合成方法？ 二苯基氧化膦是一种重要的有机合成中间体。目前工业生产的方法使用的试剂昂贵且要求在绝对无水、无氧的条件下进行，大规模合成有一定难度。因此，改进二苯基氧化膦的合成方法，开发操作相对简单、成本较低的工艺路线，具有一定的实用意义。通过对文献的考察，我们设计了一锅煮法合成目标物，并对该方法的具体反应条件进行了探索。具体合成方法如下： 称取23.3 g(0.175 mol·L-1)无水AlCl3与20.0g(0.146 mol·L-1)PCl3，加入35 ml干燥苯，混合。在干燥体系下，60℃搅拌至AlCl3固体基本溶解，80℃反应30 min，100℃反应30 min，120℃反应1 h后，升温至145℃反应6 h。反应液冷却至室温后加入甲苯50 mL，冰浴下将此液缓慢倾入60 ml水和20 ml浓盐酸中，充分搅拌水解（30℃～40℃），分出有机层。水层以甲苯萃取(50 ml ×5)，合并有机层，再以10%NaOH 100 ml分次洗涤，水洗至中性(pH6～7)，分出甲苯层。无水硫酸钠干燥，减压蒸除甲苯，得到浅黄澄明油状液体，置冰箱内冷冻得白色固体17.6 g。用无水乙醚在-60℃～-70℃重结晶，得到6.1 g白色的具有强吸湿性的针状结晶，熔点为50℃~53℃，总收率为21%，HpLC测定含量为95.6%。 二苯基氧化膦的应用 超分子聚合物的合成与性质研究已经成为化学的热点领域之一，其中配位聚合物因具有多样化的几何结构和拓扑结构，作为一类引人注目的新型功能材料，已应用于光电子信息、超薄膜、纳米技术和生物医药等领域。二苯基氧化膦和锂离子能够结合形成新的金属配合物。 参考资料 [1]龚成斌,马学兵,罗中杰,等.氯化二苯基膦制备方法的改进[J]西南师范大学学报(自然科学版),1999,24(1): 120 - 121. [2]李东阳, 郝璧萍, 郭建平. 二苯基氧化磷及亚磷锂配位聚合物的合成与结构研究[J]. 山西大学学报(自然科学版), 2008(04):561-564. ...

异烟酸是一种化学物质，也称为异尼古丁酸，具有吡啶-4-羧酸的结构。它是白色针状结晶性粉末，无味，熔点为319℃，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于苯、醚等。异烟酸是一种两性化合物，既溶于酸，也溶于碱。它广泛应用于制备异烟肼、特非那丁和异烟酸酯等一线抗结核药物，同时也可用于其他领域，如抗腐蚀剂、电镀添加剂、感光树脂稳定剂、聚氯乙烯热稳定剂和有色金属浮选药剂等。 如何检测异烟酸？ 一种检测异烟酸的方法包括以下步骤： 步骤(1)：在pH5.6～6.0的水中，将氰化物和氯胺T反应，得到混合液A。其中，氰化物与氯胺T的质量比为0.0025:1～0.02:1。 步骤(2)：将步骤(1)制得的混合液A与巴比妥酸和待测溶液混合反应。巴比妥酸与步骤(1)中的氯胺T的质量比为0.5:1～2:1。如果反应液发生颜色变化，表示待测溶液中含有异烟酸。 异烟酸的降解方法 一项研究提供了一株可降解异烟酸的反硝化细菌DP3。这株菌株经鉴定为脱氮嗜脂环物菌(Alicycliphilusdenitrificans)，已保藏于中国普通微生物菌种保藏管理中心。该菌株能以异烟酸作为惟一碳氮源进行生长，并在48小时内将异烟酸的降解率达到99%以上。 参考文献 [1] 中国发明CN200910095456.X近临界水介质中异烟腈无催化水解制备异烟酸的方法 [2] 中国发明CN201611090390.1一种检测异烟酸的检测试剂及检测方法 [3] 中国发明CN202010545212.3一株可降解异烟酸的反硝化细菌及其生产的菌剂和应用 ...

长链烷基三甲氧基硅烷是一种具有长链烷基改性基团的有机硅化合物。通过引入长链烷基，可以赋予有机硅产品新的特性和广泛的应用领域。该化合物可用于涂料防水添加剂、耐久、防污的建筑用疏水剂、日用化学品添加剂、塑料、橡胶制品的脱模剂以及织物后整理剂等。 制备方法 报道一 将1-十六烯和三甲氧基氢硅烷与N,N-二甲基苯胺在压力反应釜中反应，加入氯铂酸/异丙醇溶液催化，控制反应条件，经蒸馏得到高纯度的长链烷基三甲氧基硅烷。 报道二 在高压釜中，将三甲氧基硅烷和a-C16烯烃与催化剂反应，经精馏得到纯度较高的长链烷基三甲氧基硅烷。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910164567.5 一种长链烷基三烷氧基硅烷的制备方法 [2] [中国发明] CN200410041990.X 长链烷基硅烷的制备方法 ...

呋喃唑酮是一种属于呋喃类药物，具有广谱的抗菌作用。它对大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等敏感菌有抑制作用，并且对消化道中的多数菌也有抗菌作用，如葡萄球菌、沙门杆菌、志贺杆菌、部分变形杆菌、气杆菌和霍乱弧菌等。此外，呋喃唑酮还能抑制阴道滴虫和溶组织阿米巴的生长。口服后，呋喃唑酮的吸收较少，主要在胃肠道中发挥作用，并且只有少量被吸收的部分通过尿液排出体外。临床上，呋喃唑酮主要用于治疗肠炎、细菌性痢疾，也可用于尿路感染、伤寒和副伤寒等疾病，还可用于梨形鞭毛虫病的治疗。 需要注意的事项 1. 对于新生儿和葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G-6-PD)缺乏者，使用呋喃唑酮可能导致溶血性贫血。 2. 当剂量超过0.4g或总量超过3g时，容易引起多发性神经炎。 3. 内服呋喃唑酮可能出现恶心、呕吐、荨麻疹、头痛、低血糖、直立性低血压等不良反应，停药后症状会消失。 临床新的应用领域 1. 治疗消化性溃疡：有研究者使用呋喃唑酮治疗消化性溃疡患者，发现其治愈率为57%~73%，总有效率为90%~97%。可能与减少胃酸分泌或抑制幽门螺杆菌的生长繁殖有关。 2. 治疗幽门螺杆菌阳性慢性胃炎：使用呋喃唑酮治疗幽门螺杆菌阳性慢性胃炎，幽门螺杆菌清除率为79%，明显优于对照组。同时可以服用维生素B6。 3. 治疗食管炎：将呋喃唑酮制成药油，口服治疗食管炎，疗效确切、方便，不良反应较少。 4. 治疗复发性阿弗他性溃疡：使用复方呋喃唑酮散外敷溃疡面，总有效率为97%。 5. 治疗口腔溃疡：使用呋喃唑酮治疗复发性口腔溃疡患者，效果显著，无不良反应。 ...

3-羟基异喹啉是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法： 报道一 将3-溴异喹啉与水合CuSO4、青铜和NaOH混合物在水中加热高压灭菌，然后冷却并过滤混合物。用盐酸调节滤液的pH值，得到产物。 报道二 使用橡胶隔片密封含有磁性随动件的可重新密封反应管。在氩气流下用火焰干燥管，然后将tBu3P·HBF4和Pd2(dba)3添加到管中。将芳基溴溶解在无水甲苯中，然后将溶液添加到管中。加入乙酸叔丁酯并冷却反应混合物。用氩气脱气反应混合物，然后加入脱气的LiHDMS溶液。在室温下搅拌反应一段时间，然后用饱和的NaHCO3水溶液淬灭反应。最后通过柱色谱法纯化产物。 参考文献 [1] Indian Journal of Heterocyclic Chemistry, 27(1), 65-70; 2017 [2] Organic & Biomolecular Chemistry, 14(3), 1065-1090; 2016 ...

甘草是一种传统中药材，具有多种药理作用，包括解毒、祛痰、止痛，以及抗癌等。它可以补脾益气、止咳润肺、缓急解毒，还可以调和百药。甘草主治脾胃虚弱、食少、腹痛、肺痰咳喘、药食中毒等疾病。此外，甘草还被广泛应用于治疗消化性溃疡、慢性咽炎、食物中毒、皮肤病等。 甘草的功效与作用 甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药等主要功效。它可以治疗脾胃虚弱、倦怠乏力、心悸气短、咳嗽痰多、脘腹、四肢挛急疼痛、痈肿疮毒等症状，还可以缓解药物毒性和烈性。甘草常与桂枝、党参、白术等药物配伍使用，如桂枝甘草汤、炙甘草汤、四君子汤、理中丸等。 此外，甘草还具有肾上腺皮质激素样作用，可以促进钠、水潴留。它还具有解毒作用，可以解毒某些药物中毒、食物中毒和体内代谢产物中毒。甘草的解毒作用主要归功于甘草甜素，它可以吸附毒物、与毒物结合，并增强肝脏的解毒能力。此外，甘草还具有止咳平喘、抗炎症、抗过敏、抗菌、抗艾滋病毒等作用。 副作用 甘草是药物，使用过度会产生副作用。过度使用甘草可能导致全身浮肿、血压升高、肌肉无力、头痛、早产、男性睾酮水平降低等问题。甘草本身具有止咳作用，不宜与其他止咳药一起使用，否则会对呼吸中枢造成严重损害。在使用甘草时，应遵循医生的指导，不可自行用药。如果出现浮肿、高血压等不良反应，应立即减少用量或停止使用。 ...

简介 对羟基苯乙酮，俗称针枞酚（piceol），是一种白色针状结晶，易溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和苯，难溶于石油醚。它天然存在于菊科植物滨蒿的茎、叶，茵陈蒿、萝藦科植物人参娃儿藤等植物的根中。对羟基苯乙酮广泛用于制造利胆药和其他有机合成的原料。在临床上，它也被用于治疗肝炎和退黄。此外，对羟基苯乙酮还具有抗氧化、抗刺激、乳液稳定和广谱防腐能力。由于其分子中含有苯环上的羟基和酮基，因此常被用作有机合成的中间体与其他化合物反应合成许多重要物质。 制备 制备对羟基苯乙酮的方法如下：首先，将243克FeCl3和4.2克氯化锂加入200毫升邻二氯苯中，加热至70℃后缓慢滴加86克乙酰氯。滴加完毕后，向反应液中加入94克苯酚，保持反应温度并继续搅拌5小时。反应完成后，过滤除去催化剂，然后加入100毫升10%盐酸溶液，搅拌混合物0.5小时后静置，分离有机相。有机相经过盐酸、氢氧化钠溶液和纯化水的洗涤后，冷却至0℃以下结晶过滤得到对羟基苯乙酮粗品。粗产物经过水重结晶和活性炭脱色处理后，得到122克对羟基苯乙酮，产率为90%（基于苯酚）。对羟基苯乙酮的含量为99.81%（GC测定）。 用途 如何制备1-(4-异丙氧基苯基)乙酮（CAS NO.:4074-51-5）？ 在250毫升的三口瓶中，依次加入20.3克4-羟基苯乙酮、200毫升乙腈、60.53克溴代异丙烷和62.15克碳酸钾。将反应液加热至70℃并搅拌过夜。次日降至室温后，过滤除去无机盐，然后在40℃左右真空浓缩，得到26.38克（99%）1-(4-异丙氧基苯基)乙酮，呈稻草黄色固体。 如何制备2-碘-4-乙酰基苯酚（CAS NO.:62615-24-1）？ 在250毫升的三口瓶中，依次加入2.0克4-羟基苯乙酮和氨水，搅拌溶解后缓慢滴加12克KI和3.7克I2的水溶液（200毫升）。滴加完毕后，在室温下搅拌过夜，然后过滤。滤液用盐酸酸化至pH值为2.0-3.0，过滤得到黄色固体粗品。粗品用甲醇和水（7:3）重结晶纯化，得到黄色固体（产率：81%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）d 8.30（s，1H，eOH），7.90（d，J 8.3 Hz，1H，ArH），7.06（d，J 8.5 Hz，1H，ArH），5.99（s，1H，ArH），2.57（s，3H，eC]OCH3）。 参考文献 【1】CN106916060,2017,A 【2】US2012/277224，2012，A1 【3】European Journal of Medicinal Chemistry,2020,vol.186 ...

背景及概述 (R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇是一种用于合成抗肿瘤药物的中间体，同时也可用于制备光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针。它的中文别名是(R)-1-(4-氟苯基)乙醇，英文名称是(R)-(+)-4-Fluoro-alpha-methylbenzyl alcohol，CAS号是101219-68-5，分子式是C8H9FO，分子量是140.155。它的外观与性状为透明无色至淡黄色液体。 制备方法 (R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇的制备方法有多种，根据起始物料的不同可以通过硼氢化钾催化酮基还原制备，或者通过苯环溴代及溴苄水解制备苄醇。本文以4-氟-alpha-甲基苄氯为起始物料，经过水解反应制备得到目标化合物(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇[1]。具体的合成反应式请参考下图： 图1 (R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇合成反应式 实验操作： 方法一： 将(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苯乙酮中加入1500 mL 95％乙醇，搅拌降温至物料分散成悬浮状且内温0 ℃以下后，分批次加入硼氢化钾，约2 h加完。然后缓慢升温至室温，保持反应，薄层色谱控制反应终点。然后常压回收乙醇，当反应物呈糊状时停止回收。本文用色谱柱分离提纯产物，展开剂采用乙酸乙酯：正己烷=5：2，提纯后旋蒸回收溶剂，得到淡黄色液体(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇。 方法二： 将(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄氯、水、碳酸氢钠搅拌回流，薄层色谱检测至原料消失，水洗，乙醚萃取。合并有机相，干燥后除乙醚，减压蒸馏得淡黄色液体(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇。 方法三： 将 (R)-(+)-4-氟-甲基溴苄、碳酸钾、250 mL乙醇-水(体积比为1：1)和2 mmol相转移催化剂加入500 mL三口圆底烧瓶并置于超声波清洗器中，控制温度为70℃，超声辐射0．5 h，溶液变为淡黄色，薄层色谱监控反应进程。反应完毕，活性炭脱色，冷却，进行柱层析纯化，得到淡黄色液体(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇。 参考文献 [1] 唐瑞仁，朱金娟，严子耳，等．相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮[J]．中南大学学报：自然科学学报。2005，36(4)：594·598． ...