特性 氯化石蜡为金黄色或琥珀色粘稠液体，不燃、不爆炸、挥发性极微。能溶于大部分有机溶剂，不溶于水和乙醇。加热至120℃以上徐徐自行分解，能放出氯化氢气体，铁、锌等金属的氧化物会促进其分解。氯化石蜡为聚氯乙烯的辅助增塑剂。挥发性低，不燃、无臭、无。本品取代一部分主增塑剂，可降低制品成本，并降低燃烧性。主要用于聚氯乙烯电缆料及水管、地板料、薄膜、人造革等。 氯化石蜡的增塑性能低于主增塑剂，但能增加电缘性和耐燃性，并能提高抗张强度。其缺点是耐老化性能和耐低温性能较差，二次回收再制使用效果也较差，粘度较大，但是在目前主增塑剂较缺和价格昂贵的条件下，它在市场上还是享有一定的地位。 氯化石蜡可以与有关酯类的物质进行混合，在混合之后可以形成种增塑剂，另外，它还具有一定的阻燃和润滑的特征，甚至在必要的情况下，还可以起到一定的防腐作用。 氯化石蜡物质的生产能力非常的大，在应用的过程中主要以采用热氯化方法、催化氯化方法为主，在特殊的情况下还会用到光氯化方法。 用途 1、氯化石蜡具有不溶于水的特性，所以在涂料里可以用作降低成本的填充料，增加性价比以及防水防火特性。 2、用于PVC制品，做增塑剂或助增塑剂。 3、还可在橡胶、油漆、切削油中用作添加剂，以起到防火、耐燃及提高切削精度等作用。 4、也可作为润滑油的抗凝剂及抗挤压剂。 5、用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中，在塑料中，作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂。 6、另可作为润滑添加剂，同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。 7、用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS等胶黏剂和密封剂的增塑剂，氯化石蜡增塑的硅烷化聚氨酯密封剂，断裂伸长率高、弹性好。 ...

背景技术 (S)-4-氯-3-羟基丁腈是合成降血脂药阿托伐他汀和瑞舒伐他汀的重要中间体。目前市场需求逐年增加，然而现有合成方法存在诸多问题，如毒性氰化剂的使用、废水处理成本高等。 已有专利申请提出了不同的合成方法，但仍存在诸多挑战，如废水处理困难、操作危险性高等。 合成方法 步骤1：氰化反应：在反应容器中依次投入S型环氧氯丙烷、适量水和催化剂，控制温度在0-60℃，慢慢滴加三甲基氰硅烷，保温反应2-6小时。 步骤2：蒸馏：在负压条件下蒸馏，蒸出前馏份后，接收正品馏份，即为目标产物。负压条件为真空0.09-0.1MPa。蒸馏时，先蒸出前馏，然后接收气相温度90-100℃馏份段，得到(S)-4-氯-3-羟基丁腈。 参考文献 [1]营口德瑞化工有限公司. 一种合成高含量(S)-4-氯-3-羟基丁腈的方法:CN202111272719.7[P]. 2021-12-24....

N-碘代丁二酰亚胺外观呈白色固体，mp 193?199°C。易溶于二氧六环、四氢呋喃和乙腈等溶剂，不溶于乙醚和四氯化碳，可以由丁二酰亚胺银盐与碘单质反应制备。它容易发生光解和潮解，须在干燥氮气保护下避光保存，在通风橱中操作和使用。 碘单质的活性不高，而N-碘代丁二酰亚胺是有机化学中一种重要的亲电碘代试剂。 与有机金属化合物的反应 N-碘代丁二酰亚胺(NIS)活性较低，但可以与烯基铝中间体反应用于制备烯基碘化合物[1]。NIS可以作为一种氧化试剂，氧化并使二肽环合生成β-内酰胺（式1)[2]。 端炔的碘代化反应炔基碘是一种重要的有机合成中间体，可以在室温下用硝酸银催化端炔与NIS反应快速制备（式2)[3]。 烯烃类化合物的碘代反应 NIS是一个很好的碘代试剂，能顺利地将乙烯基硅烷[3]和乙烯基锡烷[4]转化成相应的乙烯基碘代物（式3)。在温和的条件下，烯烃硼酸与 NIS 反应能够被转化成为几何构型不变的烯烃碘代物[5]。 α-碘代烯酮的合成 在 NIS作用下，α-炔醇或乙酰化的α-炔醇可生成相应的α-碘代烯酮产物一般具有Z-构型（式4)[7]。 NIS诱导杂环化合物的合成 NIS与炔基容易形成碘鎓离子中间体。如果在适当的位置存在一个亲电基团，则很容易关环形成杂环化合物（式5)[8]。 苯环的碘代化反应 在NIS存在下，可以在苯环上发生碘代反应[9,10]。例如：在含有对甲苯磺酸的乙腈溶液中，苯酚与NIS反应生成对碘苯酚(式6)[10]。 参考文献 1. Marshall, J. A.; Lebreton, J.; DeHoff, B. S.; Jenson, T. M. Tetrahedron Lett. 1987,28, 723. 2. Kawabata, T.; Minami, T.; Hiyama, T. J. Org. Chem. 1992,57, 1864. 3. Stamos, D. P.; Taylor, A. G.; Kishi, Y. Tetrahedron Lett. 1996,37, 8647. 4. Boden, C. D. J.; Pattenden, G.; Ye, T. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 11996,20,2417. 5. Petasis, N. A.; Zavialov, L. A. Tetrahedron Lett. 1996,37, 567. 6. Ye, L.; Zhang, L. Org. Lett. 2009, 11, 3646. 7. Yu, M.; Zhang, G.; Zhang, L_ Tetrahedron 2009, 65,1846. 8. Fischer, D.; Tomeba, H.; Pahadi, N. K.; Patil, N. T.; Yamamoto, Y. Angew. Chem” Int. Ed. 2007,46,4764. 9. Mallinger, A.; Le Gall, T.; Mioskowski, C. J. Org. Chem. 2009, 74,1124. 10. Yamamoto, Y.; Hattori, K.; Nishiyama, H. J. Am. Chem. Soc. 2006,128,8336....

2-乙基-4-甲基咪唑是一种性能优良的环氧树脂固化剂，常被应用于胶粘剂，涂料，复合材料等领域。然而，现有的制备方法存在高毒、高污染和操作危险等问题，导致其价格昂贵。 发明内容 为了解决这些问题，本发明提出了一种环境友好的制备方法。通过将丙酸甲酯与1，2-丙二胺回流反应，生成氨丙基丙酰胺，再进行脱水关环反应和中温脱氢反应，最终制得2-乙基-4-甲基咪唑。 具体实施方式 以88g丙酸甲酯和222g 1，2-丙二胺为原料，在适当条件下进行反应，最终产率可达87.5%。 来源：CN110845415A ...

简介 氯乙酰胺，又称2-Chloroacetamide（CAS号：79-07-2），是一种常见的有机化合物。它以灰白色针状结晶的形态存在，具有刺激性和腐蚀性，可溶于水和乙醇。氯乙酰胺的熔点约为119-121℃，沸点为225℃，这些性质使其在工业中具有广泛应用。 氯乙酰胺的性状 用途 氯乙酰胺在农业领域被广泛应用作为除草剂，通过干扰植物生长过程来控制杂草。在医药工业中，它是合成多种药物的重要中间体。此外，在化工领域，氯乙酰胺是合成多种有机化合物的关键原料。 对环境的影响 尽管氯乙酰胺类除草剂对动物通常呈现低毒性，但长期暴露可能对生态系统造成威胁。一些氯乙酰胺类化合物被认为具有致癌性，并可能通过食物链传递影响生态系统中的生物多样性。 参考文献 [1] 徐军,邱星辉,曹宏,等.氯乙酰胺类除草剂微生物降解研究进展[J].应用与环境生物学报, 2004, 10(3):5. [2] 徐会娟,何红波,武叶叶,等.氯乙酰胺类除草剂的环境行为和生态效应研究[J].土壤通报, 2009(5):7. [3] 袁振文,廖本仁.氯乙酰胺的制备方法.2006[2024-07-29]. ...

本研究旨在探讨合成并应用 2- 氨基 -3- 氰基 -5- 甲基噻吩的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景： 2- 氨基 -3- 氰基 -5- 甲基噻吩，外观与性状为黄色粉末，熔点 100 ℃，常用于合成药物奥氮平。奥氮平 (Olanzapine) ，商品名为再普乐 (Zyprexa) ，是美国礼来公司 (Lilly) 研制的新型非典型抗精神病药，并于 1996 年经美国食品药物管理局 (FDA) 批准上市。具有广泛的药理学特性，是选择性的单胺拮抗剂，与血清素 5HT2 A/2C 、多巴胺 D1 4 、毒草碱 M1-5 和 α1- 肾上腺素能受体具有强亲和力，对精神分裂症的阳性、阴性、情感症状及其他相关障碍均有较好疗效，不良反应少且轻微、服用方便，病人依从性高，有望替代典型抗精神病药，成为治疗精神病性症状和情感症状的临床一线用药。 合成：：以丙二腈、丙醛、硫为原料在三乙胺存在下缩合可制得 2- 氨基 -3- 氰基 -5- 甲基噻吩。具体步骤为： 反应瓶中投入硫（ 21 .8 g ， 0.68 mol ）、丙醛（ 47.3 g ， 0.81 mol ）和 DMF （ 135 ml ），于 5 ～ 10℃ 滴加三乙胺（ 57.6 ml ， 0.41 mol ），约 0.5 h 加毕，于 18 ～ 20℃ 反应 1 h 。滴加丙二腈（ 45 g ， 0.68 mol ）的 DMF （ 90 ml ）溶液，约 1 h 加毕，继续于 15 ～ 20℃ 反应 1 h 。将反应液倾入冰水中，产生黄色沉淀，稍放置，过滤，用水洗涤，烘干得黄色固体 2- 氨基 -3- 氰基 -5- 甲基噻吩 （ 70 g ， 74.6 ％）， mp ： 99 ～ 100℃ 。 应用： 1. 合成奥氮平中间体 2-(2- 硝基苯胺基 )-3- 氰基 -5- 甲基噻吩 取 103.5 g(0.75 mol)2- 氨基 -3- 氰基 -5- 甲基噻吩于 1000 m L 圆底烧瓶中，加 500 m L 重蒸的四氢呋喃溶解，冰浴下缓慢加入 119.8 g(3 mol) 氢化钠固体 ( 含量 60%) 至烧瓶中，温度升至 60℃ 后，恒温搅拌回流 20 min ，而后缓慢加入 79 m L(0.75 mol)2- 氟硝基苯，继续于 60℃ 恒温搅拌反应 20 h ，反应液于室温下冷却，而后转移至 2000 m L 烧杯中，加入 800 m L 过饱和氯化铵水溶液淬灭反应，转移液体至 3 000 m L 分液漏斗中，用二氯甲烷萃取 (800 m L×3) ，合并有机相，将有机相分 3 份，每次用 800 m L 饱和氯化钠水溶液水洗一次，收集有机相后，减压浓缩，将所得油状物溶于 1 000 m L 乙酸乙酯中，加热至 50℃ 溶解，逐滴加入 200 m L 石油醚，并将混合溶液置于－ 4℃ 冰箱中放置 6 h ，在冷却状态下迅速过滤，真空下干燥，得到 159.3 g 奥氮平中间体 2-(2- 硝基苯胺基 )-3- 氰基 -5- 甲基噻吩，产物为红色粉末状固体，收率 83% ， mp ： 08 ～ 110℃ 。 2. 合成奥氮平药物中间体 2-( 邻硝基苯氨基 )-3- 氰基 -5- 甲基噻吩。 在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入邻硝基胺苯 0.42mol,2- 氨基 -3- 氰基 -5- 甲基噻吩 (3)0.43—0.45mol, 氯化亚铜 0.72—0.75mol, 乙腈 500ml, 升高溶液温度至 80--85℃ ，控制搅拌速度 130—160rpm, 搅拌时间 8—9h, 减压蒸馏，蒸出部分乙腈，冷却后倒入氯化钾溶液中，用环己烷提取 5—7 次，有机层依次用磷酸溶液洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸去溶剂，剩余物在乙酸乙酯中重结晶，得 2-( 邻硝基苯氨基 )-3- 氰基 -5- 甲基噻吩；其中，减压蒸馏所处压力为 63—65kPa, 氯化钾溶液的质量分数为 12—16 ％，环己烷的质量分数为 70—75 ％。 参考文献： [1]岑均达 . 奥氮平的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2001,32(9):391-393. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2001.09.004. [2]周辉 . 奥氮平合成工艺研究 [J]. 黑龙江科技信息 ,2014(5):24-24. DOI:10.3969/j.issn.1673-1328.2014.05.045. [3]周晓力 , 刘博 , 陈华 , 等 . 奥氮平有关物质的合成 [J]. 化学试剂 ,2016,38(3):277-279. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.03.021. [4]成都卡迪夫科技有限公司 . 一种奥氮平药物中间体 2-( 邻硝基苯氨基 )-3- 氰基 -5- 甲基噻吩的合成方法 :CN201510982480.0[P]. 2016-04-20. ...

全氟辛烷是一种有机化合物，化学式为C8F18。它属于全氟烷烃类化合物，所有的氢原子都被氟原子取代。全氟辛烷是一种无色、无味、无毒的液体，在常温下具有较低的挥发性。由于其具有极高的化学稳定性和疏水性，全氟辛烷在各种工业和科学领域得到广泛应用。 图一 全氟辛烷 全氟辛烷的合成方法 一种合成全氟辛烷的方法是将无水氟化钾和氟气混合，然后与全氟辛基碘化物和无水亚砜反应。反应产物经过蒸馏得到全氟辛烷。 图二 全氟辛烷的合成1 另一种合成全氟辛烷的方法是在蒙奈尔合金反应器中，通过氟化氧化铝和氟气与辛烷的反应得到。 图三 全氟辛烷的合成2 还有一种合成全氟辛烷的方法是通过氟化氧化铝和氟气与辛烷的反应，然后进行蒸馏分离得到全氟辛烷。 图四 全氟辛烷的合成3 参考文献 [1]耿为利,周强,吴庆等. 一种全氟烷烃的制备方法[P]. 浙江：CN105481637A,2016-04-13. [2]鲁俞,鲁俊. 液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法[P]. 江苏省：CN109134186A,2019-01-04. ...

氟树脂是一种含有氟原子的合成高分子化合物，可用于制造塑料制品、增强塑料和涂料等产品。氟树脂涂料具有优异的耐热性、耐化学药品性、不粘性、耐候性、低摩擦系数和优良的电气特性。 氟树脂涂料的发展始于20世纪30年代，特别是聚四氟乙烯（PTFE）的发明，使氟树脂获得了长足的发展。不同类型的氟树脂涂料应用于不同领域，如热熔型氟涂料用于不粘锅、不粘餐具和不粘模具，建筑氟涂料用于铝幕墙板，热固性氟碳涂料用于建筑、桥梁和电视塔等大型结构装饰性保护。 我国氟树脂涂料在国外先进技术的基础上发展起来，目前已广泛应用于防腐、高速公路、铁路桥梁、交通车辆、船舶及海洋工程设施等领域。氟树脂涂料的优良性能主要源于其中的C-F键，使其具有极高的热稳定性、耐化学品性和超耐候性。 ...

问题一：在对PTFE内衬管道进行焊接时，是否会对内衬的PTFE造成破坏？如果破坏了，有什么工艺可以修补呢？ 答案一：焊接过程中会破坏PTFE内衬，而且无法修补。因此建议采用法兰连接的方式。 问题二：在预制管段过程中，如何处理业主提供的内衬PTFE管线材料？ 答案二：成品的内衬PTFE管道是不能焊接的，因此在预制管段时需要先焊接，然后再进行内衬。 答案三：一般情况下，预制的管段都是两头带法兰的成品，或者是无内衬的管道。对于你提到的情况，目前还没有很好的解决办法。 答案四：可以考虑预留段，然后返厂重新进行内衬。也可以咨询厂家，看是否可以现场进行内衬。 答案五：请问你所提到的管道是钢管还是玻璃钢管？ 问题三：这个管道是碳钢管内衬PTFE。 答案六：一般情况下，管道焊接完成后再进行内衬，而且管节的长度一般为2米左右。 答案七：有一种新的改性PTFE材料叫做NEW PTFE，可以进行焊接。另外，PFA也可以用于修补。 ...

问： 各位朋友，请教一下，在HG/T20592-20635-2009标准中，聚四氟乙烯板的最高使用温度是100度，而在机械设计手册第1卷（化工第四版）中聚四氟乙烯可在260度长期连续使用，卖垫片的也说能超过100度。那么使用条件有什么不同？有清楚的吗？ 答一： 常规的建议不要超过200℃，如果压力高的话，建议温度再往下降。我接触最高是195℃，压力3barG。如果是改性后的温度能高一点。老外的有添加东西能用到260℃，具体不详。 答二： 聚四氟乙烯是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化性、耐温跨度大。它能在+250℃至-180℃的温度下长期工作，耐高温、耐低温、耐腐蚀、耐气候、高润滑、不粘附、无毒害。 答三： 但还是依照规范的好。除非是规范改版给出更适用的范围。 答四： 根据经验，长期使用170度以下是保守的，瞬间200度是没有问题的。 ...

在加热中等浓度的硝酸时，我们面临着一个非常困难的问题。以前我们使用石墨换热器，但结果是一个月左右就会损坏。这是因为硝酸具有强氧化性，尤其是在高于100℃的高温下。然而，通过对四氟换热器设备的优化和多年的探索，我们终于成功解决了这个问题。现在，我们可以使用蒸汽或导热油来加热硝酸，而且都能满足要求。这个解决方案不仅替代了设备，还解决了我们的紧急问题。 ...

问：在工作中，我们经常使用聚四氟乙烯这种材料，通常用于温度较低的部位。但是，我们发现当使用蒸汽吹扫设备时，聚四氟乙烯配件容易失效。请问这是为什么？ 答：这个问题我们经常遇到，需要特别注意，也是一个令人头疼的问题。 进口的聚四氟乙烯垫片通常采用杜邦和大金的材料。纯聚四氟乙烯可以长期使用在200度的温度下，可以在232度的温度下持续一段时间（不建议长期使用在这个温度）。而玻璃纤维和碳纤维增强的聚四氟乙烯，长期使用温度可以提升到210-220度之间，短期在230-240度之间没有问题。特别是对于碳纤维增强的聚四氟乙烯，短期使用温度可以达到250度左右。当然，如果需要更高的使用温度，就需要使用特殊材料填充的聚四氟乙烯。 国产的聚四氟乙烯垫片的耐温性能不如进口的，只能在150度范围内长期使用，短期使用温度为180度，200度使用起来就比较危险。 一般现场的蒸汽吹扫设备，蒸汽温度恰好在180-200度范围内。如果是这样的情况，建议要么购买质量较好的国产产品，要么购买进口产品。 以上仅仅是个人意见，供参考！ ...

问题： 标准中甲型法兰可选用的垫片只有石棉橡胶板，请教各位，能不能采用聚四氟乙烯的垫片呢？ 回答一： 根据JB/T 4704-2000第5节技术要求，垫片材料的物理性能指标应符合GB/T 9129的规定。除了石棉橡胶板，也可以选择其他非金属软垫片，但需要有实际使用经验。垫片材料还应符合GB/T 3985（石棉橡胶板）和GB/T 539（耐油石棉橡胶板）中规定的材料，并满足相应标准的适用温度和压力范围。如果没有特殊要求，建议采用标准上指定的材质。如果客户要求环保且不使用石棉垫片，可以考虑选择其他材质的垫片。 回答二： 可以根据用户要求和介质的特性来设计所需的压力要求。 回答三： 主要取决于管道内介质和温度。如果没有特殊要求，石棉垫片是可以使用的。聚四氟乙烯垫片更能满足高温和抗酸碱腐蚀的要求（PTFE耐温度约小于425度，抗酸碱腐蚀）。 回答四： 完全可以使用聚四氟乙烯垫片，因为它具有良好的抗腐蚀性能，包括抗氯离子腐蚀。之前有人问到氯气使用的垫片，聚四氟乙烯就非常适合。 回答五： 橡胶石棉板价格便宜。如果不允许使用含石棉垫片，可以考虑使用柔性石墨。只有在强腐蚀情况下才需要使用聚四氟乙烯垫片，但它的价格很贵且不耐高温。 ...

问题： 在选泵时，有些泵的材质是不锈钢304，不知道它是否能耐受50%的硫酸？是否可以选择这种泵材质？ 回答一： 不行，因为稀酸会导致腐蚀加剧。即使提高材质等级也不行，因为长时间使用后仍会发生腐蚀现象，甚至可能发生电化学腐蚀。选泵时可能需要考虑使用防腐衬里的泵，常见的防腐衬里材质有四氟、搪瓷和陶瓷。 回答二： 必须选择耐腐蚀的泵！对于这种浓度的硫酸，不能使用不锈钢304材质的泵。 回答三： 对于50%浓度的硫酸，无论是304还是316不锈钢都不适用，可以考虑使用四氟材质或改性聚丙烯材质的泵。 回答四： 金属的耐腐蚀性能不仅与介质和介质浓度有关，还与介质温度有关。可以参考腐蚀数据手册中的硫酸耐腐蚀或尚耐腐蚀材料，如： 30%~60%硫酸，可选用高硅铸铁（25~100℃）； 0%~50%硫酸，可选用耐酸酚醛树脂（25~150℃）； 0%~50%硫酸，可选用聚乙烯、聚氯乙烯（20~60℃）； 30%~60%硫酸，可选用聚丙烯（20~50℃）； 0%~98%硫酸，可选用聚三氟乙烯（25~175℃）； 0%~100%硫酸，可选用聚四氟乙烯（小于240℃）； 0%~50%硫酸，可选用丁苯橡胶（25~65℃）。 以上仅供参考，希望对您有所帮助。 ...

三叔丁基膦是一种常用的配体，可用于催化金属有机化合物与芳基卤化物之间的交叉偶联反应。这类反应是一种重要且有效的形成C-C键的方法。 传统的催化剂体系通常可以实现钯对芳基C-Br键或C-I键的插入反应，但对于价格更为便宜且性质惰性的芳基C-Cl键的活化则较为困难。研究发现，加入电富性大的三叔丁基膦配体能够有效地实现金属钯对芳基C-Cl键的插入反应，为C-C键的形成反应注入了新的活力。除了三叔丁基膦配体外，还有其他能够活化C-Cl键的有机配体。 在三叔丁基膦配体的存在下，钯试剂催化的卤代芳烃与苯胺底物的胺化反应可以扩展到氯代芳烃。同时，三叔丁基膦也能促进芳基金属试剂与卤代芳烃或芳基磺酰氯之间的交叉偶联反应。 此外，在三叔丁基膦配体的存在下，氯代芳烃与烯烃也能发生交叉偶联反应。而1-芳基三氮烯作为亲电试剂也能与芳基金属试剂发生交叉偶联反应。 综上所述，三叔丁基膦在有机合成中具有广泛的应用前景，可以用于实现多种重要的反应。 ...

吡啶及其衍生物在自然界中广泛存在。许多植物成分，如生物碱等，含有吡啶环化合物，这些化合物是生产许多重要化合物的基础，也是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可或缺的原料。3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体、有机合成和有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产和香料等方面。然而，目前已报道的3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的合成方法存在收率低和工艺路线长等缺点。 制备方法 下面是制备3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的方法： 1) 以3,5-二甲基-2-氨基吡啶为原料，将0.1mol的3,5-二甲基-2-氨基吡啶和0.13mol的醋酐加入到250ml的四口烧瓶中。将烧瓶放入油浴中回流加热，并用薄层色谱跟踪反应。当反应液降温到23℃以下时，缓慢滴加0.11mol的液溴。加完后，在40℃下反应3小时，然后向体系中加入水，直到所有固体溶解。接着缓慢滴加40ml的35％氢氧化钠溶液，继续反应20分钟。最后进行抽滤、干燥和重结晶，得到3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶。重结晶采用甲醇作为溶剂，摩尔收率为65％。 2) 在装有搅拌器和温度计的200ml三口瓶中加入50ml的45％氢溴酸溶液。将0.048mol的溴化亚铜溶于氢溴酸溶液中，然后在冰水浴中保持温度为-3℃的情况下，缓慢加入0.04mol的3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶。保持温度15分钟后，缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液12.5ml。加完后，继续搅拌3小时，然后用35％氢氧化钠溶液中和反应至pH＝7-8。最后进行减压蒸馏，得到产品，收率为63％。 主要参考资料 [1](CN107033068) 一种3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的合成方法...

概述 环丙沙星甲酰胺是一种环丙沙星的杂质，可通过环丙沙星和甲酸的反应制备得到。环丙沙星是一种第三代氟喹诺酮类抗菌药物，对多种细菌具有强效的抗菌活性，尤其对革兰氏阴性菌的抗菌作用最强。由于环丙沙星具有脂溶性高、抗菌后效应时间较长、体内分布广及不良反应发生率低等特点，因此在兽医临床上被广泛应用于畜禽、水产类等感染性疾病的控制。 制备方法 制备环丙沙星甲酰胺的方法如下：将混合物乙酸酐（224 mg，2.2 mmol）和甲酸（78 mg，1.7 mmol）在50℃加热20分钟，然后加入环丙沙星（351 mg，1.1 mmol），并在80℃加热持续2.5小时。冷却后，缓慢滴加蒸馏水（2 mL）到反应混合物中，然后过滤得到环丙沙星甲酰胺晶体。产率为77%，熔点为281-283℃（甲醇）。红外光谱（ATR）显示的峰位为2866, 1726, 1666, 1624, 1547, 1439, 1264, 1235, 1009, 937, 803 cm -1 。核磁共振氢谱（DMSO-d6, 300 MHz）显示的峰位为8.92（s, 1H, CHO），8.23（s, 1H, H2），7.96（d, J = 12.3 Hz, 1H, H5），7.56（d, J = 7.6 Hz, 1H, H8），3.81（m, 1H, CH -cyclopropyl），3.62（m, 4H, 2 CH2 - piperazinyl），3.46（m, 4H, 2 CH2-piperazinyl），1.38（m, 2H, CH2 - cyclopropyl），1.16（m, 2H, CH2 - cyclopropyl）。核磁共振碳谱（DMSO-d6, 75 MHz）显示的峰位为176.6, 166.1, 161.2, 148.3, 145.2, 139.3, 119.3, 112.0, 107.3, 107.0, 50.4, 49.3, 44.6, 36.1, 7.8。分析计算得到的化学式为C18H18FN3O4（359.35）：C 60.16%，H 5.05%，N 11.69%。实测结果为C 60.03%，H 5.17%，N 11.74%。 主要参考资料 [1] Eva Vav?íková, Polanc S , Ko,Evar M , et al. New fluorine-containing hydrazones active against MDR-tuberculosis[J]. European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, 46(10):4937-4945. [2] CN201710499517.3一种乳酸环丙沙星注射液及其生产方法 ...

概述 [1] 丁胺氢碘酸盐是一种有机金属化合物，广泛应用于医药、农药等领域。此外，它还可以作为裂化石油的防胶剂、添加剂、汽油抗氧剂和橡胶阻聚剂等。 制备 [1] 丁胺氢碘酸盐可用于医药化工合成中间体的制备。例如，可以通过以下方法制备二维层状钙钛矿晶体：首先将一定量的丁胺氢碘酸盐或丁胺氢碘酸盐与甲基碘化胺和碘化铅混合研磨，得到混合粉末；然后将混合粉末密封在聚四氟乙烯内胆中；最后将密封后的聚四氟乙烯内胆放入反应釜中，在适当的温度下加热一定时间，得到二维层状钙钛矿晶体。这种方法不使用有毒溶液进行反应，更加环保。 主要参考资料 [1] CN201910756048.8一种二维层状钙钛矿晶体及其制备方法 ...

柳氨酚是一种酚类衍生物，属于利胆药，具有促进胆汁分泌的作用，类似于去氢胆酸。临床上常用于治疗胆囊炎、胆道炎、胆石症以及胆囊术后综合征等疾病。 柳氨酚可以抑制中枢神经和下丘脑中前列腺素的合成，具有解热和镇痛作用。它能增强大脑皮质的兴奋过程，提神醒脑。与解热镇痛药物联合使用时，可以增强其解热和镇痛效果。此外，柳氨酚还能通过刺激α-肾上腺能受体发挥作用，几乎不会引起中枢神经兴奋，但具有选择性收缩上呼吸道毛细血管的作用，可以缓解鼻塞症状。它还可以对抗组胺引起的微血管扩张和毛细血管通透性增加，减轻过敏症状，如流泪、打喷嚏和流涕等。此外，柳氨酚还可以促进碳水化合物的代谢，维持心脏、神经和消化系统的正常功能。 柳氨酚的制备方法是什么？ 制备柳氨酚的方法是将对氨基酚、水杨酸和氯苯投入反应瓶内，在搅拌下加热至60℃，然后滴加三氯化磷和氯苯的溶液，控制温度在100℃以下。滴加完毕后，继续加热至132℃反应5小时，反应结束后降温至120℃以下，将反应液倾出，冷却并过滤，即可得到粉红色的利胆酚粗品。经过酸碱处理和重结晶后，最终得到纯度为98%以上的利胆酚精品。 柳氨酚有什么药效学特点？ 柳氨酚是一种胆汁分泌促进剂。它的作用比去氢胆酸更强，可以使胆汁分泌量增加数倍，而组成成分不会改变。此外，柳氨酚还能增加肝血流量，改善肝脏功能，降低胆固醇。它还具有解痉作用，可以松弛胆道口括约肌，促进胆汁排泄。临床资料表明，长期使用柳氨酚不会导致胆汁排泄量降低和肝脏疲劳现象。 柳氨酚在临床上有哪些应用？ 柳氨酚适用于治疗胆囊炎、胆道炎、胆石症以及胆囊术后综合征等疾病。它具有利胆和消炎的作用。 主要参考资料 [1]袖珍新特药手册 [2]实用处方及非处方药物大全 [3][中国发明]CN201610814139.9一种柳氨酚药物中间体N-对羟基苯基水杨酰胺的合成方法 [4]孙广萱，李金玉，汪信.利胆酚的一步合成法[J].医药工业，1984(06):44-45. ...

背景及概述 [1] 1-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-6-[4-(2-氧代哌啶-1-基)苯基]-4，5，6，7-四氢-1H-吡唑并[3，4-C]吡啶-3-羧酸乙酯是制备阿哌沙班的中间体，阿哌沙班是一种抗血栓药物，它是由美国百时美-施贵宝和辉瑞公司共同开发的Xa因子直接抑制剂，于2011年3月在欧盟批准上市，并于2012年12月FDA批准了该药在美国上市。 制备 [1] 1-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-6-[4-(2-氧代哌啶-1-基)苯基]-4，5，6，7-四氢-1H-吡唑并[3，4-C]吡啶-3-羧酸乙酯制备如下： 2）将阿哌沙班中间体I与钯碳催化剂以及乙醇在氢化釜中反应，经过降温、过滤、洗涤和真空浓缩得到阿哌沙班中间体IV。 3）将阿哌沙班中间体IV与无水二氯甲烷、氢氧化钠和5-溴戊酰氯在适当条件下反应，经过水淬灭和萃取得到阿哌沙班中间体V。 4）将阿哌沙班中间体V与N，N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和甲醇钠甲醇溶液在适当条件下反应，经过过滤、洗涤和真空干燥得到1-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-6-[4-(2-氧代哌啶-1-基)苯基]-4，5，6，7-四氢-1H-吡唑并[3，4-C]吡啶-3-羧酸乙酯。 主要参考资料 [1]CN201711444031.6阿哌沙班及其中间体的制备方法...