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氯吡格雷 晶型?
化药
氯吡格雷 晶型?
氯吡格雷硫酸氢盐
晶II转I文献专利很多,肿么就是
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不出来,总是出现粘稠的油状物,各位做过的前辈帮帮忙啊 给点建议该咋么处理,不胜感激
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共34个回答
救赎.,机修
2019-01-27回答
懂了,在丙酮这步中可以做成盐,然后用碱,再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了...
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做,难度较大,不易控制,晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做
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情初°初晴°,给排水工程师
2019-01-27回答
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化,你成油很可能就是溶剂倍数太少
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Zj,工艺专业主任
2019-01-27回答
确实II型更稳定,不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别,侵专的问题还真没考虑...
直接告诉你老板,要是准备那转晶来做工艺进行申报的话,那乘早打消这个想法,I晶型有专利,你只要在工艺中涉及到了就属于侵权!到时可就要哭了!
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逾期不候,研发工程师
2019-01-27回答
晶型II比晶型I更稳定,不能转,而且晶型II有专利在中国的保护,2019年到期,你那样做工艺是侵专,晶型i没有专利保护,只能从游离碱直接作晶型I...
确实II型更稳定,不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别,侵专的问题还真没考虑
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别了――,设备工程师
2019-01-27回答
这个工艺很多公司都在开发。晶型II成本较低,可通过解离出游离碱,采用MIBK做成盐溶剂,加入适量的二氯甲烷,将其中的油状物溶解,再进行成盐。
大体是这样思路吧 请问阁下可否愿意赐教一点好的经验
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趁早迁就,销售
2019-01-27回答
晶型II做成晶型I还是比较好做的。我大生产工艺都有好几个
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ヤ薄荷夜ヤ,销售
2019-01-27回答
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化, ...
非常感谢您的回答!想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢
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西瓜弟桃子姐,设备工程师
2019-01-27回答
懂了,在丙酮这步中可以做成盐,然后用碱,再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了...
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做,难度较大,不易控制,晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做
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木樨当归,研发员
2019-01-27回答
温度和湿度控制好,晶型太容易转变了,粘度大,易吸潮!
这样的产品能行么
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明天.方宇.,质量保障部副经理
2019-01-27回答
这个工艺很多公司都在开发。晶型II成本较低,可通过解离出游离碱,采用MIBK做成盐溶剂,加入适量的二氯甲烷,将其中的油状物溶解,再进行成盐。
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standbyme,销售
2019-01-27回答
我记得以前随便搞搞就出晶体了,你那应该是纯度问题,过下层析住问题就基本解决了。
不想过柱子呢 想要寻找可以放大的工艺,析晶过程总是有油状物出来,很粘很烦人
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殊途.,销售
2019-01-27回答
不想过柱子呢 想要寻找可以放大的工艺,析晶过程总是有油状物出来,很粘很烦人...
我们车间放大成熟的工艺,从噻吩乙醇和邻氯苯甘氨酸开始做,I 晶型目前做到50kg至100kg每批,II根据客户的订单,最大单批次为230kg/批。
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傲气,工艺专业主任
2019-01-27回答
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做,难度较大,不易控制,晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做...
我们用丙酮做的I晶型已经报上去了,很稳定
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勼欢孤欢,电气(高压)
2019-01-27回答
我记得以前随便搞搞就出晶体了,你那应该是纯度问题,过下层析住问题就基本解决了。
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孤独患者.,设备工程师
2019-01-27回答
飘过,,,偶做出的晶型I产品,晶型稳定性和工艺稳定性很强大,而且堆密度也很高,如有需要请联系我老板 呵呵
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法拉利,设备工程师
2019-01-27回答
做研究也就罢了,注册新药可是得与原研的要一致哟!
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如此良人,设备维修
2019-01-27回答
非常感谢您的回答!想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢...
晶型II比晶型I更稳定,不能转,而且晶型II有专利在中国的保护,2019年到期,你那样做工艺是侵专,晶型i没有专利保护,只能从游离碱直接作晶型I
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知秋,销售工程师
2019-01-27回答
对啊 老板交给的任务就是把II的成品转成I,探索出一个稳定的条件...
那就先游离萃取得到游离碱,再做晶型I就ok了
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阿璟,化工研发
2019-01-27回答
对啊 老板交给的任务就是把II的成品转成I,探索出一个稳定的条件...
II晶型转成I晶型丙酮析晶一步要注意丙酮的加入量可以考虑稍微过量,注意严格控制温度,还有空气中,溶剂中的水分,水分越低越好,再有就是通氮保护。
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夏梓潼,研发部主管
2019-01-27回答
确实II型更稳定,不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别,侵专的问题还真没考虑...
文献中的方法是否能达到单一晶型,X衍射可以判断晶型I中是否含有晶型II,一般用稳定晶型直接转不稳定晶型都不会太完全的,需要苛刻的工艺条件,重复性和放大都会比较困难,希望你成功
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