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选择性上溴,产率很低很低,为什么啊?

如图,选择性上溴,照着文献做的,别人的产率都是70%-80%,我的就只有20%+。NBS、BPO、原料都是新买的,有没有小伙伴知道是不是有哪些细节没注意到呢?而且产物放着就变杂没了,没接触过这一类的化合物,很头疼啊,希望小伙伴不吝赐教


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共20个回答
会上两个溴吗
产物点上边紧挨着有个点,应该是上多了
首先文献也不一定可靠,另外控制无水无氧条件,溶剂要少,都可提高产率
看好多都说浓度要小,选择性才好,BPO本身就含水就很烦
看好多都说浓度要小,选择性才好,BPO本身就含水就很烦...
你溶剂用的啥

避光处理,反应温度不宜过高。

BPO含有水,最好溶解到一部分溶剂里,用无水硫酸钠干燥后倒到反应中。

我以前做过类似,用NBS和AIBN,四氯化碳做溶剂回流。当时也出现过不少状况,比如无法引发,还遇到过苄位上了两个溴的情况。
会上两个溴吗

我以前做过类似,用NBS和AIBN,四氯化碳做溶剂回流。当时也出现过不少状况,比如无法引发,还遇到过苄位上了两个溴的情况。
你好,我现在在做NBS溴代反应,苄位上溴,想跟你请教下,我的反应过程中,有时会变绿色,有时原料反应不完,加入的NBS转化成也溴,导致反应液颜色很深
你应该说明是原料没反应完沪试杂质多
没办法看到原料有没有反应完,通过观察等量的NBS反应完了,来判定,体系挺干净的,除了BPO点,产物点,还有一个杂点
文献也未必都靠谱。多参考一些

估计反应体系需要无水无氧。科学发现者检索结果,希望对你有所帮助!http://disk.680.com/Uraqey
光照?
我看别人也没有光照啊
文献也未必都靠谱。多参考一些
是啊,但是好多都是用这个方法做的,别人都做出来了
加个灯泡照一下试试

你应该说明是原料没反应完沪试杂质多
要不要试一下偶氮二异丁氰引发?

有惰性气体保护么
都是N2保护的
光照?

BPO含有水,最好溶解到一部分溶剂里,用无水硫酸钠干燥后倒到反应中。
这样可以吗,操作过程中也会吸水啊,这边空气湿度高得很
首先文献也不一定可靠,另外控制无水无氧条件,溶剂要少,都可提高产率

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