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选择性上溴,产率很低...
化学学科
选择性上溴,产率很低很低,为什么啊?
如图,选择性上溴,照着文献做的,别人的产率都是70%-80%,我的就只有20%+。NBS、BPO、原料都是新买的,有没有小伙伴知道是不是有哪些细节没注意到呢?而且产物放着就变杂没了,没接触过这一类的化合物,很头疼啊,希望小伙伴不吝赐教
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共20个回答
世界很大珍惜,设备工程师
2019-05-14回答
会上两个溴吗
产物点上边紧挨着有个点,应该是上多了
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清新少女贩卖,工艺专业主任
2019-05-14回答
首先文献也不一定可靠,另外控制无水无氧条件,溶剂要少,都可提高产率
看好多都说浓度要小,选择性才好,BPO本身就含水就很烦
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孤城病女.孤街,给排水工程师
2019-05-14回答
看好多都说浓度要小,选择性才好,BPO本身就含水就很烦...
你溶剂用的啥
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野冢.,Sales
2019-05-14回答
避光处理,反应温度不宜过高。
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知秋,销售工程师
2019-05-14回答
BPO含有水,最好溶解到一部分溶剂里,用无水硫酸钠干燥后倒到反应中。
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垃圾,,工程管理/监理
2019-05-14回答
我以前做过类似,用NBS和AIBN,四氯化碳做溶剂回流。当时也出现过不少状况,比如无法引发,还遇到过苄位上了两个溴的情况。
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鶴歸鶴辭,设备维修
2019-05-14回答
会上两个溴吗
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落萱.落轩.,Sales
2019-05-14回答
我以前做过类似,用NBS和AIBN,四氯化碳做溶剂回流。当时也出现过不少状况,比如无法引发,还遇到过苄位上了两个溴的情况。
你好,我现在在做NBS溴代反应,苄位上溴,想跟你请教下,我的反应过程中,有时会变绿色,有时原料反应不完,加入的NBS转化成也溴,导致反应液颜色很深
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柠檬初上,气化主操
2019-05-14回答
你应该说明是原料没反应完沪试杂质多
没办法看到原料有没有反应完,通过观察等量的NBS反应完了,来判定,体系挺干净的,除了BPO点,产物点,还有一个杂点
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清风与共明月,给排水工程师
2019-05-14回答
文献也未必都靠谱。多参考一些
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旧人终会散.,设备工程师
2019-05-14回答
估计反应体系需要无水无氧。科学发现者检索结果,希望对你有所帮助!http://disk.680.com/Uraqey
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甜尝甜,化工研发
2019-05-14回答
光照?
我看别人也没有光照啊
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佩琪苏西,改性塑料销售高...
2019-05-14回答
文献也未必都靠谱。多参考一些
是啊,但是好多都是用这个方法做的,别人都做出来了
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书生,工艺专业主任
2019-05-14回答
加个灯泡照一下试试
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如此良人,设备维修
2019-05-14回答
你应该说明是原料没反应完沪试杂质多
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甜诱,设备维修
2019-05-14回答
要不要试一下偶氮二异丁氰引发?
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然后呢,后来,工艺专业主任
2019-05-14回答
有惰性气体保护么
都是N2保护的
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wul小仙女,设备工程师
2019-05-14回答
光照?
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长夜忽临一场,安装预算工程师
2019-05-14回答
BPO含有水,最好溶解到一部分溶剂里,用无水硫酸钠干燥后倒到反应中。
这样可以吗,操作过程中也会吸水啊,这边空气湿度高得很
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阿璟,化工研发
2019-05-14回答
首先文献也不一定可靠,另外控制无水无氧条件,溶剂要少,都可提高产率
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