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工艺专业主任
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远东联石化(扬州)有限公司·工艺专业主任
陇东学院 历史文化学院
贵州省贵阳
乙酰乙酸甲酯是一种用途广泛的化学物质,可在农药、医药、染料、高分子稳定剂、溶剂、有机合成等多个领域中使用。它是许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂和杀鼠剂等物质的中间体,也可用作纤维素醚酯混合溶剂的成分,因此在工业上需求量很大。 传统的乙酰乙酸甲酯生产方法是通过双乙烯酮和甲醇在浓硫酸催化下反应得到的。这种方法是间歇法生产,需要在酯化反应结束后进行冷却,然后进行精馏提纯。然而,这种方法存在一些缺点,如设备投资大、催化剂去除不彻底、原料转化率低、精馏收率低和产品含量低等。 为了解决这些问题,近年来研究人员通过以下几个方面对乙酰乙酸甲酯的制备工艺进行了改进。 改进催化剂 胺型离子液体催化剂 一种专利 CN103450017B 公开的方法使用胺型离子液体催化剂代替浓硫酸催化剂。具体步骤如下: (1) 将甲醇与胺型离子液体催化剂充分溶解后加入酯化反应釜中,升温并滴加双乙烯酮; (2) 滴加完毕后保温、冷却,生成乙酰乙酸甲酯粗品; (3) 经过精馏后得到乙酰乙酸甲酯成品。 胺型离子液体催化剂可以选择硝酸正丁胺、醋酸正丁胺、硝酸乙胺、醋酸乙胺、硝酸丙胺或醋酸丙胺等。 该催化剂稳定性好、中性,无需去除,使产品的稳定性增加,提高了产品的精馏收率。 固体催化剂 一种专利 CN113045417B 公开的方法使用固体催化剂生产乙酰乙酸酯。具体步骤如下: 在酯化反应器中装置固体催化剂,通入无水醇到酯化反应器中,将固体催化剂进行浸润和脱水处理;控制双乙烯酮和无水醇的摩尔比,将双乙烯酮与无水醇通入装载固体催化剂的酯化反应器中进行酯化反应,得到初级粗酯产品;初级粗酯产品经过蒸馏得到次级粗酯产品和醇,分离出的醇返回储槽重新利用,次级粗酯产品经过精馏分离得到高纯乙酰乙酸酯成品。 固体催化剂可以选择分子筛、氧化铝、杂多酸或离子交换树脂等。催化剂表面提供Lewis酸性位和酸(H+)性位,能催化酯化反应。 该工艺采用液固相反应,固体催化剂无需分离,可连续使用。该绿色催化工艺降低了分离能耗和成本,双乙烯酮转化率接近100%,产品收率高,反应条件温和,工艺操作简单、易控制,安全环保,无三废排放。 连续反应 传统的乙酰乙酸甲酯生产方法是间歇法生产,酯化工段间歇式投放反应物料,反应结束后,要经过冷却,产品流出再进行下一工序。由于方法结构原因,存在着操作稳定性差、装置生产能力低、转化率低等问题,很难满足市场的需求。 一种专利 CN104292105A 公开的方法通过增加方法流程,将原有的单釜改为6个反应釜串联连续滴加反应,调节各个反应釜的温度,利用各个反应釜间的溢流来控制反应进度,实现连续生产,从而提高乙酰乙酸甲酯产率,增强了生产能力。 ...
大观霉素是一种由链霉菌产生的抗生素,它由中性糖和氨基环醇缩合而成的氨基糖苷类抗生素。在兽医临床中,常用盐酸盐形式的大观霉素。它是一种易溶于水的碱性抗生素,可在水中溶解,但在有机溶剂中不溶解。 大观霉素的主要作用是靶向细菌核糖体的30s亚基,干扰细菌的蛋白质合成过程。它会导致细菌合成异常的蛋白质,并阻碍已合成蛋白质的释放。此外,大观霉素还会增加细菌细胞膜的通透性,导致细菌细胞内重要物质的外泄,从而导致细菌死亡。 盐酸大观霉素对静止期的细菌具有最强的杀菌作用,因此被归类为“Ⅱ类”静止期杀菌药。在畜禽兽医临床中,它主要用于治疗大肠杆菌、变形杆菌、志贺氏菌、沙门氏菌等细菌感染性疾病。此外,当以较大剂量使用时,盐酸大观霉素也对支原体疾病具有良好的治疗效果。 一些细菌对盐酸大观霉素产生耐药性,这主要是通过质粒介导的钝化酶产生的。已知的钝化酶包括核苷转移酶、乙酰转移酶和磷酸转移酶,它们通过破坏大观霉素上的-NH2或-OH基团,使大观霉素的抗菌活性消失,导致治疗效果不佳或失败。一些抗菌增效剂可以阻断这些钝化酶的耐药机制,但需要进行实验室药敏评价。 盐酸大观霉素在畜禽口服后吸收很少,通常家禽口服后被动吸收量不超过10%。尽管一些制剂技术可以提高吸收量,但仍然很低。因此,在畜禽临床中,大多数情况下只能用于治疗肠道疾病。对于全身感染的治疗,需要通过注射给药或与其他药物联合口服给药。口服单独使用时,吸收的剂量不足以达到有效的血药浓度,因此无法产生有效的治疗效果。此外,无论是注射给药还是口服给药,进入动物体内的大观霉素通常在4-5天内完全代谢。 盐酸大观霉素可以与目前临床常用的药物进行联合使用,大多数情况下都表现出协同抗菌作用。由于大观霉素是碱性抗生素,与一些碱性药物(如替米考星、泰乐菌素、碳酸氢钠等)联合使用时,抗菌效果会明显增强。此外,盐酸大观霉素与青霉素类、头孢类、酰胺醇类、大环内酯类、四环素类和氟喹诺酮类等抗菌素也具有协同抗菌作用,复配使用可以显著提高抗菌效果。然而,不同药物之间的最佳比例需要根据不同的病原体进行广泛的药敏实验评估。 目前,大观霉素的兽用制剂主要有盐酸大观霉素可溶性粉和复方盐酸大观霉素可溶性粉(即盐酸大观霉素与盐酸林可霉素的复方)。这两种制剂的区别仅在于盐酸盐和硫酸盐的区别,药物组成和活性是相同的。然而,不同兽药制剂厂的原料纯度、制剂技术和生产工艺等方面存在技术差异,这些差异可能会导致在动物疾病治疗中表现出不同的治疗效果。 ...
绵枣儿素是从绵枣儿全草中提取的一种化合物。绵枣儿属于百合科植物,在中药中被广泛应用。绵枣儿含有多种化学成分,如果糖、蔗糖、淀粉等。此外,绵枣儿还含有多种绵枣儿糖苷和三萜螺环内酯等物质。 如何制备绵枣儿素 首先,将干燥的绵枣儿全草粉末用95%工业乙醇进行提取。然后,通过硅胶柱色谱分离得到多个片段。每个片段经过不同的洗脱剂处理,最终得到多种化合物。其中,化合物1被鉴定为绵枣儿素。 参考资料 [1]任福才,王丽霞,王飞,李宝才.绵枣儿化学成分研究[J].中草药,2014,45(14):1984-1988. [2]李娜,赵稳操,申万祥,赵兵,黄巧菲,巩江,倪士峰.绵枣儿属药学研究概况[J].安徽农业科学,2011,39(33):20385-20386+20413. ...
3-氟-4-硝基甲苯是一种常用的医药合成中间体,可以通过3-氟甲苯的硝化反应得到。 具体的制备步骤如下: 首先,在冰浴上搅拌160cm3的浓硝酸的同时,在10℃以下滴加160cm3的浓硫酸。然后,在5-10℃下继续在冰浴上搅拌的同时向该溶液中滴加90g的3-烷基氟苯。接下来,在冰浴上搅拌1小时,然后在室温下搅拌1小时。将反应溶液倒入500g冰中,用氯仿进行萃取,并用水洗涤。最后,将残余物从水合甲醇中重结晶,得到100g的3-氟-4-硝基甲苯。 3-氟-4-硝基甲苯还可以用于制备其他化合物,比如2-氟-4-甲基溴苯。具体的制备方法是将100g的2-氟-4-甲基硝基苯溶于500cm3的乙醇中,加入1.6g的5%的钯碳,并在剧烈搅拌下吸收氢气。然后,通过过滤除去钯碳,并蒸馏出滤液中的乙醇。在减压下蒸馏剩余的油,得到73.5g的2-氟-4-甲基苯胺。将73.5g的2-氟-4-甲基苯胺溶解在通过稀释48%氢溴酸得到的溶液中。在冰浴上,将通过将42g的NaNO2溶解在5℃或更低的90cm3的水中而制备的溶液添加到该溶液中。将重氮盐溶液滴加到在搅拌下将100g的CuBr溶于48%氢溴酸中而获得的溶液中,然后在室温下搅拌过夜。用氯仿萃取反应溶液,并用48%氢溴酸和水洗涤。蒸发氯仿,减压下蒸馏残留的油状物,得到94g的2-氟-4-甲基溴苯。 主要参考资料 [1]JP1993117206 - エステル化合物及びそれを含有する液晶組成物及びその液晶組成物を用いた液晶表示素子 ...
AS树脂是一种热塑性塑料,由苯乙烯和丙烯腈两种单体共聚合制得。它具有优良的性能,包括尺寸稳定性、电性能、耐磨性、抗化学药品性和染色性等。由于其出色的机械性能和耐化学腐蚀性,AS树脂在许多工业和化学领域得到广泛应用。 AS树脂被用于生产制造空调的风叶、电扇的风叶等重要部件,还被应用于汽车零部件如车用蓄电池和尾灯罩,以及工业制品如仪表盘等。然而,普通的AS树脂难以满足空调对风叶长期运行的可靠性要求。 如何制备玻纤增强型AS树脂抗静电材料? 玻纤增强型AS树脂抗静电材料的制备方法如下:AS树脂粒料占75%,玻璃纤维占20%,抗静电剂占2.3%,偶联剂占0.1%,热稳定剂占0.2%,耐迁移剂占1.1%,相容剂占1.3%。 改性AS树脂复合材料的原料包括AS树脂、聚异丁烯、相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、改性偶联剂、含二茂铁基的缩合多环多核芳烃树脂、间规聚苯乙烯共聚物和改性母粒。其中,AS树脂中丙烯腈的含量为AS树脂质量的50wt%,改性母粒中玻璃纤维占5%的质量百分比。 制备方法包括混合原料、熔融混炼、挤出造粒和成型等步骤。 参考资料: [1] 李松, 张学军, 张增民, & 郭宝华. . As树脂的增韧机理研究. 塑料(2), 20-24. [2] 李为民, & 李松. (1994). Mbs与cpe协同增韧as树脂研究. 工程塑料应用(5), 8-12. [3] 李松, & 李为民. . 橡胶增韧as树脂研究. 高分子材料科学与工程(3), 119-122....
3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体。永固紫RL是一种具有突出性能的有机颜料,广泛应用于涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨和包装印刷等领域。然而,传统的硫化碱还原法制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC存在废渣和废水处理成本高、溶剂回收难度大的问题。 应用 永固紫RL是由咔唑经过烷基化制得N-乙基咔唑,再经硝化、还原生成了3-氨基-9-乙基咔唑AEC,然后与四氯苯醌在有机溶剂中缩合、闭环而成,最终经颜料化过程而获得精制成品。 制备 制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC的方法如下: 将永固紫的硝基物(3-硝基-N-乙基咔唑)500g、邻二氯苯1000g、铂碳催化剂10g(铂含量为1%)加入2L的加氢反应釜中,升温至60℃溶解。进行氮气置换和真空处理后,通入氢气进行反应。在压力0.6MPa、110℃条件下,反应约15小时。反应结束后,冷却釜至80~90℃,静置1~1.5小时。最后,过滤出催化剂,得到永固紫中间体3-氨基-9-乙基咔唑AEC。 主要参考资料 [1] CN201910476839.5一种3-氨基-9-乙基咔唑AEC的制备方法 [2] CN201711023893.1催化加氢制取永固紫中间体的方法 [3] CN201710089219.7永固紫RL中间体缩合物合成工艺 ...
(R)-1-BOC-2-乙基哌嗪是一种有机合成中间体和医药合成中间体,具有广泛的应用领域。 应用领域 1. (R)-1-BOC-2-乙基哌嗪可用于医药合成中间体的制备,例如用作原料制备(R)-6-氯-2-[3-乙基-1-哌嗪基]甲酰基-4-[1H-3-(5-环丙基)吡唑基]胺基喹唑啉盐酸盐。 制备方法如下:将0.23g(1.00mmol)6-氯-4-氧代-3H,4H-喹唑啉-2-羧酸(I-8)溶于5mL三氯甲烷中,向溶液中加入0.87mL(12.0mmol)氯化亚砜和一滴N,N-二甲基甲酰胺,升温至回流反应0.5h,TLC监测反应完全。降至室温,减压蒸除溶剂,得中间体(I-6),立即进行下一步反应。将中间体(I-6)溶于5mL干燥的二氯甲烷中,-35摄氏度搅拌下,向溶液中依次缓慢滴加0.42mL(3.00mmol)三乙胺和1.00mmol(R)-1-BOC-2-乙基哌嗪,继续反应0.5h,TLC监测反应完全。加水淬灭,加入30mL二氯甲烷,水(10mL×3)洗,饱和食盐水(10mL×3)洗,无水硫酸钠干燥,蒸除溶剂,经硅胶色谱柱纯化(二氯甲烷:甲醇=50:1),得黄色粉末状固体(R)-6-氯-2-[3-乙基-1-哌嗪基]甲酰基-4-[1H-3-(5-环丙基)吡唑基]胺基喹唑啉盐酸盐0.40g,收率48.7%。 2. (R)-1-BOC-2-乙基哌嗪还可用于制备6-氯-2-[3-乙基-1-哌嗪基]甲酰基-4-[1-环丙基-1H-咪唑4-基]胺基喹唑啉盐酸盐。 制备方法如下:将4,6-二氯-2-[1-(4-N-叔丁氧羰基)哌嗪基]甲酰基喹唑啉溶于5mL干燥的二氯甲烷中,-35摄氏度搅拌下,向溶液中依次缓慢滴加0.42mL(3.00mmol)三乙胺和185mg(1.00mmol)(R)-1-BOC-2-乙基哌嗪,继续反应0.5h,TLC监测反应完全。加水淬灭,加入30mL二氯甲烷,水(10mL×3)洗,饱和食盐水(10mL×3)洗,无水硫酸钠干燥,蒸除溶剂,经硅胶色谱柱纯化(二氯甲烷:甲醇=50:1),得黄色粉末状固体0.40g,收率48.7%。 主要参考资料 [1] CN201611223917.3 酰胺及硫代酰胺类衍生物及其制备方法和应用...
背景及概述 [1] N-碘代丁二酰亚胺是一种白色针状结晶物质,可溶于水、甲醇和二氧六环,但不溶于四氯化碳。它可以通过将琥珀酰亚胺的水溶液与氧化银反应得到琥珀酰亚胺的银盐,再与碘反应而得到。N-碘代丁二酰亚胺主要用作试剂,用于碘化醛和酮的反应。 制备方法 [1] 将无水乙酸(1128g)和N-氯代丁二酰亚胺(200g,1.50mol)加入3L反应瓶中,然后分批加入碘化钾(249g,1.50mol)。在40℃下搅拌2小时,即可得到N-碘代丁二酰亚胺。 应用领域 [3-4] 应用一: 3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、有机溶剂、染料、农药和香料等领域。它具有新颖的结构和重要的应用价值。 一项发明报道了一种合成3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪的方法。该方法使用3-氨基哒嗪、氯乙醛水溶液和N-碘代丁二酰亚胺作为原料,在适当的溶剂中,在40-150℃下反应生成3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪。该方法的原料易得且价格合理,反应条件温和,适用于普通的耐腐蚀设备。 应用二: 四氢呋喃类化合物是一种重要的有机合成中间体,也是许多天然产物中常见的结构单元。含有四氢呋喃骨架的化合物具有广泛的生理活性和潜在的应用价值。 一项发明报道了一种光学活性的(S)-2-(1’(Z)烯基碘代烷基)四氢呋喃的合成方法。该方法利用光学活性(R)-4,5-联烯醇与N-碘代丁二酰亚胺发生碘环化反应,生成光学活性(S)-2-(1’(Z)烯基碘代烷基)四氢呋喃。该方法操作简单,原料和试剂易得,反应具有高度的区域和立体选择性,适用于合成各种取代的光学活性四氢呋喃类化合物。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] [中国发明] CN201711175587.X 一种8-氟喹啉的制备方法和3-碘-8-氟喹啉的制备方法 [3] [中国发明] CN201510630318.2 3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法 [4] [中国发明] CN200810162686.9 光学活性2-(1’(Z)烯基碘代烷基)四氢呋喃的合成方法...
背景及概述 D-(+)-2-哌啶酸是一种重要的中间体,目前国内还没有生产厂家,而且国外进口价格昂贵。本文将简要介绍其制备工艺。 生物活性 D-(+)-2-哌啶酸是人类生物体内发现的一种正常代谢物。在正常成人中,D-(+)-2-哌啶酸主要以D-对映体的形式排出,尽管L-对映体主要存在于血液中。据信,D-(+)-2-哌啶酸来自于肠道细菌的代谢以及饮食摄入。在血浆中没有发现高水平的D-(+)-2-哌啶酸,但在患有慢性肝病的患者的尿液中含量会增加。 用途及描述 D-(+)-2-哌啶酸作为科研试剂广泛应用于分子生物学、药理学等科研领域,但严禁用于人体。 制备 D-(+)-2-哌啶酸的制备常用方法是通过手性拆分dl-2-哌啶酸。具体的合成反应式请参见下图: 图1 D-(+)-2-哌啶酸的合成反应式 手性拆分dl-2-哌啶酸 将26g dl-2-哌啶酸(0.2mol)和31.7g D-(-)-酒石酸(0.2mol)加入装有400ml 95%乙醇和25ml 蒸馏水的1000ml 三颈瓶中,开动搅拌器,在水浴中加热至80%,使其溶解,并回流30分钟。然后在室温下放冷,48小时后,D-(+)-2-哌啶酸酒石酸盐结晶析出,将沉淀滤出,滤液留用。 D-(+)-2-哌啶酸的提纯 将上一步得到的沉淀溶解在20ml 醋酸中,然后将溶液加入预先装有732阳离子树脂的离子交换柱中,用5%氨水进行洗脱,通过薄层监测,收集含有单一斑点的洗脱液,将洗脱液蒸干,即可得到白色结晶物。将结晶物在装有固体KOH的真空干燥器中进行真空干燥,得到1.6g D-(+)-2-哌啶酸晶体(含量为97.8%),收率为89.2%(以原料中左旋体和右旋体各占50%计)。 结果与讨论 根据文献报道,通过与酒石酸成盐的化学拆分方法,得到的L-2-哌啶酸纯度为97.8%。通过晶种结晶法处理后,其纯度提高到99.4%,符合作为制备纯左旋体罗哌卡因起始原料的要求。 由于dl-2-哌啶酸原料中可能含有一定量的没有完全还原的2-111~啶甲酸杂质,因此在处理之前应先用无水乙醇进行重结晶。 实验第一步得到的沉淀析出物可以通过类似的方法进行处理,以获得较高纯度的D-(+)-2-哌啶酸。 参考文献 [1] Chemistry of Materials, , vol. 23, # 5 p. 1280 - 1287 ...
硫酸亚铁(FeSO4·xH2O)是一种常见的无机化合物,由铁离子(Fe2+)和硫酸根离子(SO42-)组成。它在自然界中以矿石形式存在,并可通过化学反应制备。硫酸亚铁广泛应用于农业、工业、医药等领域。 硫酸亚铁的溶解性 硫酸亚铁在水中是可以溶解的,形成无色溶液。然而,其溶解性受到多种因素的影响,包括温度、pH值、溶液中其他离子的浓度等。 温度的影响 温度对硫酸亚铁的溶解性有一定的影响。随着温度的升高,硫酸亚铁的溶解度也会增加,即更多的硫酸亚铁可以溶解在水中。 pH值的影响 pH值对硫酸亚铁的溶解性也有一定的影响。在酸性条件下,硫酸亚铁的溶解度较高,但当pH值接近或超过中性时,硫酸亚铁的溶解度会显著降低,容易形成沉淀。 其他离子的影响 溶液中存在其他离子也会影响硫酸亚铁的溶解性。例如,氧化剂和某些阳离子会导致硫酸亚铁无法完全溶解在水中,形成有色的沉淀。 硫酸亚铁的沉淀反应 尽管硫酸亚铁在常温、酸性条件下一般不会形成沉淀,但在一些特殊情况下,它可以与其他物质发生反应并形成沉淀。 与硫酸根离子反应 硫酸亚铁与硫酸根离子(SO42-)反应会生成硫酸亚铁的盐类沉淀。 与氢氧化物反应 在酸性条件下,硫酸亚铁与氢氧化物反应可以生成氢氧化亚铁沉淀;在中性或碱性条件下,可以生成氢氧化铁沉淀。 与其他离子反应 硫酸亚铁还可以与其他离子反应生成沉淀,如与硫酸铜反应会生成硫酸铜沉淀。 总结 硫酸亚铁在常温、酸性条件下一般不会形成沉淀,但在特殊情况下会与其他物质反应生成沉淀。了解硫酸亚铁的溶解性及其与其他物质的反应有助于合理使用硫酸亚铁并避免产生不必要的沉淀。 ...
DMAc为N,N - 二甲基乙酰胺缩写,又称乙酰二甲胺。它是一种无色透明液体,具有优异的热稳定性和溶解能力。它可以与水、醇、醚等有机溶剂混合,广泛应用于石油加工和有机合成工业中。 DMAc的用途 DMAc作为强极性非质子化溶剂,在聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂等领域具有良好的溶解能力。它被广泛应用于耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、催化剂和丙烯腈纺丝的溶剂。此外,它还可以用作从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂、反应的催化剂和涂料清除剂等。 DMAc的生产方法 乙酐法 通过二甲胺与醋酐进行酰化反应,然后用液碱低温中和除去醋酸,再进行碱洗和精馏,最终得到DMAc。 乙酰氯法 通过二甲胺与乙酰氯反应制得DMAc,相比乙酐法,它的生产成本更低,经济效益更高。 醋酸法 采用醋酸与二甲胺合成的方法,通过先进的催化反应精馏技术,使反应强化,能耗降低,分离效果和产品收率大大提高。与乙酐法相比,醋酸法的生产成本更低,经济效益更高。 ...
盐酸酚苄明是一种长效的α-受体阻滞剂,用于治疗周围血管痉挛性疾病和前列腺增生引起的尿潴留。它通过作用于节后α肾上腺素受体,防止或逆转内源性或外源性儿茶酚胺的作用,从而扩张周围血管,增加血流量。在卧位时,它会稍微降低血压,在直立时则会显著降低血压。血压下降会引起反射性的心率增加。 盐酸酚苄明的适应症是什么? 盐酸酚苄明适用于嗜铬细胞瘤的治疗和术前准备,以及治疗周围血管痉挛性疾病和前列腺增生引起的尿潴留。 盐酸酚苄明的用法用量是多少? 盐酸酚苄明的用法用量应根据个体情况进行调整,根据临床反应和尿中儿茶酚胺及其代谢物含量来确定剂量。初始剂量为每日10mg,每日分为两次,隔日增加10mg,直至达到预期的临床疗效,或出现轻微的α受体阻断不良反应。一般剂量为每日20~40mg,分为两次。 盐酸酚苄明的不良反应有哪些? 常见的不良反应包括体位性低血压、鼻塞、口干、瞳孔缩小、反射性心跳加快和胃肠刺激。较少见的不良反应有神志模糊、倦怠、头痛、阳痿、嗜睡,偶尔可能引起心绞痛和心肌梗死。 盐酸酚苄明的禁忌症是什么? 盐酸酚苄明禁用于低血压、心绞痛、心肌梗死以及对本品过敏的患者。 使用盐酸酚苄明需要注意什么? 动物实验证明,长期口服盐酸酚苄明可能引起胃肠道癌。在脑供血不足的情况下使用本品需注意血压下降,可能会加重脑缺血。对于代偿性心力衰竭的患者,盐酸酚苄明可能引起反射性心跳加快,导致心功能失代偿。冠心病患者可能因为反射性心跳加速而出现心绞痛。肾功能不全的患者可能因为盐酸酚苄明的使用而... 盐酸酚苄明与其他药物有哪些相互作用? 盐酸酚苄明与拟交感胺类合用时,会减弱或消失升压效应。与胍乙啶合用时,易出现体位性低血压。与二氮嗪合用时,会拮抗后者对胰岛素释放的作用。盐酸酚苄明可以阻断左旋去甲肾上腺素引起的体温过高,也可以阻断利血平引起的体温过低症。 ...
在有机合成中,N-Boc-氨基丙炔是一种重要的有机中间体。它可以通过丙-2-炔-1-胺与(Boc)2O进行简单的反应制备得到。 制备方法 方法一 首先,将冰浴冷却的丙-2-炔-1-胺(5.0g,90.9mmol)和Et3N(18.4g,181.8mmol)的DCM(100mL)溶液中逐滴添加(Boc)2O(23.8g,109.1mmol)。添加完(Boc)2O后,将混合物加热至室温,并在室温下搅拌16小时。反应完成后,用DCM(200mL)稀释混合物,然后用盐水(100mL×3)洗涤。将有机层用Na2SO4干燥,然后进行真空浓缩。最后,通过硅胶柱色谱法纯化残留物(使用PE:EtOAc=100:1~10:1作为溶剂),得到无色油状的N-Boc-氨基丙炔(10g,71%)。其质谱数据为178.3[M+23]+,100.3[M-56]+。 方法二 首先,将炔丙胺(2.51 g)的乙醚(35 mL)溶液中加入三乙胺(6.4 mL),然后在冰冷却下加入二碳酸二叔丁酯(11.4 g)。在室温下搅拌过夜后,依次用饱和氯化铵水溶液、水和饱和盐水洗涤反应混合物,然后用无水硫酸钠干燥,最后进行浓缩。通过硅胶柱色谱法(使用己烷/乙酸乙酯,3:1作为溶剂)纯化残留物,得到无色油状的目标化合物(7.32g)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880051333.3 组蛋白去乙酰酶的双环抑制剂 [2] PCT Int. Appl., 2008062739, 29 May 2008 ...
背景 [1-3] 在常规的Western检测中,TUBULIN抗体是一种用于识别α-tubulin的C-terminal的抗体。它是由纯化的微管蛋白制备而成的小鼠单克隆抗体。微管蛋白是细胞的一种骨架蛋白,其中α-Tubulin和β-Tubulin是形成微管的两种主要成分。β-Tubulin抗体通常被用作内参抗体,因为它的蛋白水平在常规条件下不会发生改变。它不仅可以用于Western Blotting的上样量一致性参照,还可以用于观察细胞的微管结构。β-Tubulin抗体也被称为βtubulin抗体或TUBB抗体。 应用 [4][5] 用于低温胁迫对甘蔗幼苗根系生长代谢的影响和相关基因α-tubulin的功能研究 该研究成功构建了pET30a(+)-α-tubulin原核表达载体,并通过IPTG诱导产生融合蛋白。重组蛋白经过纯化和透析浓缩后制备了单克隆抗体。ELISA法检测结果表明,所制备的α-tubulin单克隆抗体的效价高于1:512000。Western Blot检测结果显示,甘蔗α-微管蛋白获得了特异性的条带,证明α-微管蛋白单克隆抗体已成功制备。此外,利用qRT-PCR技术分析了α-tubulin基因在甘蔗中的转录水平表达,发现其在茎中表达量最高,根中次之,叶中最少。在低温胁迫下,α-tubulin基因的表达量先升高后降低,最后差异逐渐减小。通过Western Blot方法检测α-tubulin基因在甘蔗中的蛋白质水平表达,发现ROC22根中α-微管蛋白表达逐渐下降,而GT28中α-微管蛋白先升高后下降,但都高于对照。此外,研究还成功构建了烟草和甘蔗的表达载体,通过转基因技术获得了转基因烟草和甘蔗。 参考文献 [1]Climate Change and Sugarcane Production:Potential Impact and Mitigation Strategies[J].Duli Zhao,Yang-Rui Li,Glaciela Kaschuk.International Journal of Agronomy.2015 [2]Sugarcane Agriculture and Sugar Industry in China[J].Yang-Rui Li,Li-Tao Yang.Sugar Tech.2015(1) [3]Reactive Oxygen Species and Alternative Respiration in the Developing Flowers of Two Subtropical Woody Plants[J].Nan Liu,Zhifang Lin.Journal of Plant Growth Regulation.2013(1) [4]Arsenic-induced morphogenic response in roots of arsenic hyperaccumulator fern Pteris vittata[J].Laura Maria Costantina Forino,Monica Ruffini Castiglione,Giacomo Bartoli,Mirko Balestri,Andrea Andreucci,Anna Maria Tagliasacchi.Journal of Hazardous Materials.2012 [5]孙波.低温胁迫对甘蔗幼苗根系生长代谢的影响和相关基因α-tubulin的功能研究[D].广西大学,2016. ...
(3-溴苯基)五氟化硫是一种有机中间体,可以通过重氮化反应从间(五氟硫烷基)硝基苯制备而成。 制备方法 制备3-(五氟硫烷基)苯胺 在室温下,将浓HCl(5 mL,58.3 mmol,5.1 当量)逐滴添加至间(五氟硫烷基)硝基苯(3.00 g,11.43 mmol)和 Fe粉(3.83 g,68.6 mmol,6.0 equiv)在 EtOH 中的悬浮液中。将反应搅拌1.5小时,然后用过量的NH4OH(25%)猝灭。过滤混合物并用DCM(3x)萃取滤液。合并的有机层用MgSO4 干燥并真空浓缩。通过柱色谱法(Hex/EtOAc 9:1)进行纯化。最终得到橙色固体的标题化合物(2.46 g, 11.23 mmol, 98%)。 制备(3-溴苯基)五氟化硫 在10°C下,向3-(五氟硫烷基)苯胺 (1.44 g, 6.57 mmol) 在48% HBr (6.6 mL) 中的悬浮液中滴加 NaNO2 (0.68 g, 9.86 mmol, 1.5 当量) 在水 (2 毫升)中的溶液。将所得混合物在10°C和5°C之间搅拌1小时,然后加入到CuBr(1.04g,7.23mmol,1.1当量)在HBr(6.6mL)中的溶液中。将反应在室温下搅拌2.5小时,然后倒入冰水中。用Et2O(3x)萃取。合并的有机层用饱和NaHCO3水溶液洗涤,用MgSO4干燥,真空浓缩。通过柱色谱法(戊烷)进行纯化得到呈无色油状的标题化合物(1.54 g, 5.44 mmol, 83%)。 参考文献 [1] Organic Letters, 15(20), 5147-5149; 2013...
单硅酸是一种含有硅酸、多营养元素以及多肽的产品,主要用于改良水质、抑制蓝藻和甲藻,并培养含有硅藻的水体。 1.可以培养池塘中的藻,更可以稳定藻相 单硅酸可以被藻直接吸收,对于养殖水体中的藻(绿藻、硅藻)培养非常有效。硅的含量对硅藻的生长非常重要,因为它构成了硅藻的外壳。 使用单硅酸可以优化碳的利用,提高水产肥料的利用率。例如,磷在水体中的利用效率较低,过多使用会导致蓝藻大量爆发。而使用单硅酸可以提高池塘中磷的利用率,防止蓝藻的爆发。同时,硅还可以增强藻对外界环境胁迫的适应能力,帮助藻类应对光照和温度的变化,从而稳定池塘中的藻相。 2.池塘底质改良 使用单硅酸可以改善池塘底质的结构。在使用单硅酸之前,池塘底质通常是乌黑的,含有大量沉积物。这些沉积物是由革兰氏阴性细菌等有害细菌在池底产生的厌氧反应导致的。然而,单硅酸可以破坏由革兰氏阴性细菌产生的粘多糖,从而形成适合益生菌生存的底质结构,真正有效改善池塘底质。 使用单硅酸后,池塘中的硅以沙土、黏土的形式存在。通过单硅酸的作用,沙土、黏土、有机质、水和微生物形成了有效的团粒结构。 3.固化重金属 单硅酸具有高活性的可溶性硅化物,可以在水中固化重金属。当单硅酸进入底泥后,由于其高活性,可以快速吸附水中的重金属离子,并固化在底泥颗粒表面。 4.控制蓝藻及甲藻 单硅酸是唯一可以被藻细胞直接吸收的硅化物。它不仅可以改善底质团粒结构、修复底质和固化重金属,还可以预防水体中重金属积累对养殖动物的毒性,促进水产生物的健康生长。 使用单硅酸可以有效培养养殖水体中的藻(绿藻、硅藻),硅的含量对硅藻的生长至关重要,因为硅组成了硅藻的外壳。 另外,硅对养殖动物的生理生化过程也非常重要。硅原子可以形成大分子结构,促进细胞外骨架网状结构的形成,增强结缔组织纤维成分的发育,维持结构的完整性。 ...
苯腈是一种重要的有机中间体,广泛应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料的制造过程中。本文介绍了一种制备2,4-二甲氧基苯甲腈的方法,该方法以取代苯甲醛为起始物料,经过多步反应得到目标产物。这种合成路线步骤较多,但每一步的收率较高,且产品易于分离纯化,因此是一条可行的路线。 制备方法 传统合成卤代苯腈的方法有光卤代法、氨氧化法、相转移催化合成法或羧酸与尿素反应等。本文介绍的方法以2,4-二甲氧基苯甲醛为起始物料,经过一系列反应得到2,4-二甲氧基苯甲腈。具体的合成反应式如下图所示: 在实验中,首先将一定比例的2,4-二甲氧基苯甲醛与盐酸羟胺加入装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中,加热保持一定温度并反应一定时间。然后慢慢滴加碳酸钠水溶液,调节pH值并停止滴加。继续搅拌,直至出现沉淀物。将沉淀物滤出并洗涤,得到2,4-二甲氧基苯甲醛肟。 接下来,将2,4-二甲氧基苯甲醛肟与醋酸酐按一定比例加入三口瓶中,加热反应一定时间。冷却后,出现白色晶体。将晶体抽滤并用酒精溶解,经过热过滤和水萃取分离,最终得到洁净的2,4-二甲氧基苯甲腈。 参考文献 [1]Bandgar; Sadavarte; Sabu Synthetic Communications, 1999 , vol. 29, # 19 p. 3409 - 3413. ...
1-苄基-3-哌啶醇是一种常见的有机合成中间体,具有广泛的应用领域。它的化学式为C 12 H 17 NO,CAS 号为14813-01-5,分子量为191.27。该化合物是白色固体,熔点在168度到172度之间,密度为1.1。 合成方法 1-苄基-3-哌啶醇的合成常用的方法是从3-羟基哌啶出发,经过苄溴保护氨基的反应步骤得到目标产物。具体的合成步骤是将3-羟基哌啶溶于丙酮中,加入弱碱作为缚酸剂,然后加入适量的苄溴,在室温下搅拌反应若干小时即可得到产物。 应用 1-苄基-3-哌啶醇作为有机合成中间体具有广泛的应用价值。首先,它可以通过钯碳加氢反应去除苄基,得到3-羟基哌啶。这个氢化反应操作简单,反应效率高,几乎不需要后处理,因此产率很高。此外,哌啶环上的羟基还可以进行多种转化反应,如转变成氨基、氧化成酮、转化为卤素等。 环境危害 由于1-苄基-3-哌啶醇是一种含氮有机胺类化合物,对水环境具有一定的危害性。因此,在使用和处理该化合物时,应避免未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 保存方法 为了保持1-苄基-3-哌啶醇的稳定性,应将其密封放入紧密的贮藏器中,并储存在阴凉、干燥的地方。目前的资料显示,该化合物的化学性质稳定,不易变质,但应避免与氧化物接触。 核磁数据 1 H NMR (CDCl3, 400 MHz: δ ppm): 7.33-7.22 (m, 5H), 3.81-3.76 (m, 1H), 3.49 (s, 1H), 2.67 (br, 1H), 2.52-2.43 (m, 3H), 2.35-2.28 (m, 1H), 1.81-1.73 (m, 1H), 1.63-1.48 (m, 3H). 13 C NMR (CDCl3, 100 MHz: δ ppm): 138.6, 129.5, 128.7, 127.5, 66.7, 63.5, 60.7, 53.9, 32.2, 22.1. [1] 参考文献 [1] Koak U, Stra?ek N, Knez D, et al. N-alkylpiperidine carbamates as potential anti-Alzheimers agents[J]. European Journal of Medicinal Chemistry, 2020, 197: 112282. ...
盐酸赛庚啶是一种常用于治疗荨麻疹、血管性水肿、过敏性鼻炎、过敏性结膜炎和其他过敏性瘙痒性皮肤病的药物。然而,在使用该药物时,需要注意以下事项,以确保用药的安全和有效。 1.赛庚啶具有抗胆碱的作用,可能会引起口干、口苦、痰液黏稠、便秘、泪腺分泌下降、支气管分泌物黏稠、尿潴留等不良反应。为了改善病情并减轻不良反应,建议患者在服药期间多喝水,嚼口香糖或薄荷糖,适当补充维生素C等。 2.使用过大的剂量可能导致精神错乱和共济失调。与抗胆碱药物合用时,可能会增加阿托品样不良反应,如视物模糊、口干、心率加快、排尿困难、便秘、青光眼恶化等。常见的抗胆碱药物有阿托品、山莨菪碱、颠茄片等。 3.赛庚啶与中枢神经系统抑制药物合用时,可能增强中枢抑制作用。常见的中枢神经系统抑制药物有地西泮、艾司唑仑、苯巴比妥、佐匹克隆、水合氯醛等。 4.在服药期间应避免饮酒或饮用含乙醇类饮料,因为乙醇可能增强赛庚啶的中枢抑制作用。 5.赛庚啶与单胺氧化酶抑制药物和具有单胺氧化酶抑制作用的药物合用时,可能导致赛庚啶的作用和毒性增强,因此不建议同时使用。常见的单胺氧化酶抑制药物有异烟肼、呋喃唑酮、酮康唑、苯乙肼等。 6.其他方面的注意事项:患有消化道溃疡、幽门梗阻或尿潴留的患者应慎用;孕妇、哺乳期妇女和2岁以下儿童不宜使用;该药物可能导致嗜睡、乏力、感觉异常等其他神经症状,因此不适合机动车驾驶员、高空作业人员等服用;在用药期间应避免长时间暴露于阳光或日光灯下。 ...
今年3月份,我国发布了最新的《临床诊疗指南·癫痫病分册(2023 修订版)》,其中对吡仑帕奈的用药推荐进行了更新。根据指南,吡仑帕奈可以作为一线用药,用于新诊断的局灶性发作患者,同时也被推荐用于其他多种发作类型或癫痫综合征。 《临床诊疗指南·癫痫病分册(2023 修订版)》中的表1对吡仑帕奈的推荐进行了详细说明。 癫痫是一种常见的神经系统疾病,据估算我国有约640万活动性癫痫患者。长期的癫痫发作或高频率的发作会对患者的认知、记忆、生活质量等产生严重影响。为了提高疗效并降低副作用,抗癫痫治疗应尽可能选用一线治疗药物进行单药治疗。 吡仑帕奈在临床实践中的指导作用如何? 2021年,吡仑帕奈获得了新的适应症扩展,可以用于成人和4岁及以上儿童的部分性发作患者的治疗。同时,吡仑帕奈在指南中的推荐等级也逐步提升。 《临床诊疗指南·癫痫病分册(2023 修订版)》中的表2对历年来吡仑帕奈的推荐进行了总结。 吡仑帕奈作为第三代抗癫痫药物,具备全新的作用机制。它是首个高选择性、非竞争性的AMPA受体拮抗剂,通过抑制兴奋性递质谷氨酸的传递,从而抑制同步化放电的早期阶段。这表明吡仑帕奈在临床上具有广谱抗癫痫发作的潜力,对多种癫痫发作类型都有效,并且不会加重肌阵挛和失神发作。 吡仑帕奈在成人和儿童癫痫治疗中显示出良好的疗效和安全性。一项研究结果显示,在年龄≥12岁的局灶性发作患者中,吡仑帕奈单药治疗组的无发作率达到74%。另一项研究结果显示,在180例控制不佳的儿童患者中,吡仑帕奈添加治疗的有效率约为65%。另外,吡仑帕奈治疗还可以减少患者脑电图上的癫痫样放电。 在安全性方面,吡仑帕奈的常见不良反应包括头晕、头痛等,大多数为轻度至中度。吡仑帕奈对认知功能、身高、体重等生长发育没有负面影响,整体耐受性良好。此外,吡仑帕奈每天只需口服一次,并且已纳入医保目录,具有良好的用药便利度和药物可及性。 总结 作为第三代新型抗癫痫药物,吡仑帕奈具备全新的作用机制,能够有效控制不同年龄段患者的癫痫发作,并且具有良好的安全性。吡仑帕奈得到了国内外权威指南和共识的一致推荐,而我国最新发布的癫痫诊疗指南更将其推荐为新诊断的局灶性患者的一线用药。吡仑帕奈的用药便利性和性价比高,将有助于更多癫痫患者恢复正常生活。 ...
 
个人资料
  • 然后呢,后来工艺专业主任
  • 职业经历 远东联石化(扬州)有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 陇东学院·历史文化学院
  • 个人简介 ヤ路過很誃亽,没試過牽别亽的扌,卻意ωαi的想靠近尒。
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