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背景技术 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PEN)是常见的聚酯,用于合成纤维和工程塑料。然而,由于易燃性,应用受到限制。为了解决这一问题,可以对聚酯进行阻燃改性。[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸(DDP)是一种新型的共聚型阻燃剂,与聚酯共聚后,可以提高聚酯的阻燃性,同时保持其原有的机械加工性能,具有广阔的应用前景。该阻燃剂的分子结构中的膦酸酯与联苯形成稳定的环状结构,且处于侧链位置,具有良好的热稳定性和抗水解性,克服了阻燃聚酯易水解的缺点。 制备方法 1、原料的精制 2、6-氯-(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环(CC)的合成 3、2-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP)的合成 4、(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮(DOP)的合成 5、[(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)的合成 参考文献 [1]熊友情,康惠宝,王利生. 一种新型含磷阻燃剂的合成[J]. 应用化工,2003,32(2):41-43. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2003.02.014. ...
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蝙蝠葛碱,又称山豆根碱,是一种从天然产物山豆根中提取的生物碱。它具有抑菌、抗心律失常和心肌缺血保护作用,与奎尼丁类似但无抗胆碱作用。 图1 蝙蝠葛碱的性状图 理化性质 蝙蝠葛碱是一种含有酚羟基的手性苄胺类化合物,对氧化剂敏感。它可溶于乙醇、丙酮和苯,略溶于乙醚。蝙蝠葛根茎含有约0.7%的蝙蝠葛碱,具有清热解毒、祛风止痛的功效。 药效活性 蝙蝠葛碱可抑制离子流,降低动作电位速率和振幅,延长心肌动作电位时程。它降低自律性和心肌兴奋性,减慢心率、抑制心肌收缩力,适用于多种心律失常。 使用说明 服用蝙蝠葛碱可能引起食欲减退、嗜睡、腹胀等不良反应,禁用于肝脏疾病患者,老年人和心肌受损者需慎用。用药期间需定期复查肝功能。 参考文献 [1] 孙博,张朝颖,杜徽等. 蝙蝠葛碱药理作用及其临床应用 [J]. 2015....
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氯塞酮,英文名为Chlortalidone,是一种具有特殊生物活性的有机小分子,常温常压下为白色至米色固体粉末,具有较强的吸湿性并且可溶于水。氯塞酮是一种利尿剂,主要用于治疗原发性高血压。 图1 氯塞酮的性状图 氯塞酮的药效活性 氯塞酮对水、电解质排泄的影响有利尿作用,尿钠、钾、氯、磷和镁等离子排泄增加,而对尿钙排泄减少。除利尿排钠作用外,可能还有肾外作用机制参与降压。 氯塞酮的适应症 氯塞酮可用于水肿性疾病,包括充血性心力衰竭、肝硬化腹水、肾病综合征等。它也可用于治疗高血压和肾石症。 氯塞酮的体内代谢 氯塞酮口服2小时起作用,达峰时间为2小时,作用持续时间为24~72小时。氯塞酮的半衰期和作用持续时间显著长于其他噻嗪类药物。 如何正确使用氯塞酮? 氯塞酮的使用需要注意剂量和疗程,常见不良反应包括口干、烦渴、肌肉痉挛等。 参考文献 [1] 氯塞酮的使用说明书. ...
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对氯苯氧乙酸,又称防落素,是一种苯酚类植物生长调节剂。它可以被植物吸收,具有类似内源激素的生理作用,可以刺激细胞分裂和组织分化,促进果实膨大。 主要应用 对氯苯氧乙酸主要用于防止落花、落果,促进座果,诱导无核果,同时具有催熟增长作用。 (1)防止落花落果:可用药液浸蘸开放的花朵,具体用量参考产品说明。 (2)增强耐贮性:在收获前喷洒药液,可减少贮存期脱叶。 注意事项 在蔬菜收获前3天停用药剂,避免在高温烈日天及阴雨天施药,严格控制用药量和浓度,避免药害。 在留种蔬菜上不能使用对氯苯氧乙酸。 ...
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己二酸二丁酯是一种重要的工业化学品,具有广泛的应用,包括用作增塑剂、溶剂和香料。它可以通过催化酯化反应由己二酸和正丁醇制备。催化剂在提高反应速率和收率方面起着关键作用。 简介: 己二酸二丁酯( Dibutyl Adipate,简称DBA)是一种无色透明油状液体,作为重要的有机中间体,被广泛用作特种溶剂、香精和香料控制剂。其特性包括低蒸气压、低凝固温度、高沸点温度、相对低的黏度,以及高化学稳定性和环境友好性。在工业领域,DBA被广泛应用于润滑剂,如汽车发动机油和液压油中。此外,由于其具有低温聚合特性,DBA还被用作乙烯树脂、纤维素树脂和合成橡胶等耐寒型增塑剂。最近,由于其低毒性和环保特性,DBA正逐步替代具有生殖毒性风险的邻苯类增塑剂DOP和DBP。 1. 合成: 己二酸二丁酯工业合成路线以正丁醇和己二酸为原料, 按醇酸物质的量比 2.5∶1投入反应釜, 加入己二酸质量 0.1%的硫酸作催化剂, 再加入占己二酸质量约 5%的活性炭,用于吸附氧气、脱色, 维持真空度 90 kPa,搅拌升温, 反应温度 120~130 ℃, 反应时间 120 min,待酯化液冷却后, 用 2%碱液中和,静置分层,温水洗涤后的粗酯经减压蒸馏脱去丁醇, 压滤后获得成品。合成路线如下 : 2. 催化剂: 2.1 固体超强酸催化合成己二酸二丁酯 超强酸是酸强度比 100%硫酸更强的酸。固体超强酸不腐蚀设备,不污染环境,不怕水,耐高温,反应活性高,选择性好,易于制备,在反应体系中易分离,不易中毒,能够重复使用, 是工业上具有应用价值的催化剂。自 1979年Hino等首次合成TiO2/SO42-等新型固体超强酸后,研究及应用开发十分恬跃。由于改性固体超强酸可以增大比表面,调节酸强度和酸密度,改善催化活性、稳定性和寿命与节约成本等,所以近年来有不少学者在固体超强酸中加入第二、第三组分制成复合固体超强酸并应用于有机合成中,何节玉、王龙杰、罗金岳直接利用双组分固体超强酸催化合成己二酸二丁酯 。催化剂重复使用 5次后,活性变化很小。 2.2 分子筛催化合成己二酸二丁酯 分子筛催化是有机合成中较早研究的一类固体酸催化反应。分子筛具有耐高温、不怕水、制备方便、污染少、不会腐蚀设备等特点,易于与反应体系分离,并可重复使用和再生,因此在工业上具有重要的应用价值。在车荣睿的研究中,通过在 1% HZSM-5分子筛的作用下,以苯为带水剂,在回流搅拌条件下,将0.50 mol的己二酸和0.55 mol的正丁醇反应5.5小时,得到己二酸二丁酯的产率为90.3%。经过10次重复使用后,催化剂的活性仍未发生变化。 2.3 锆酸酯催化合成己二酸二丁酯 锆酸酯是一种新型耐高温催化剂,催化活性高,用量少,不受分子大小的限制。车荣睿利用 0.05%的锆酸四正丙酯(或锆酸四异丙酯)为催化剂,加入0.50 mol己二酸、0.55 mol正丁醇,在25m L苯为带水剂存在下,搅拌回流分水4.0 h(或3.5h),己二酸二丁酯收率为90.2%(或91.0%)。因此,锆酸酯是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。 2.4 杂多酸催化剂 杂多酸用于酯化反应中是一种活性强度适中的多元质子酸催化剂,具有高活性、高选择性和热稳定性以及再生速率快等特点,近年来受到研究者的广泛关注。吴庆银等制备钨锗酸催化己二酸与正辛醇的酯化反应,在 (己二酸0.053 mol) 醇酸物质的量比2.6∶1,催化剂用量0.3 g,带水剂苯用量16 mL,反应时间150 min条件下,DBA酯化率达95%。廖德仲等用磷钨酸催化己二酸与正辛醇的酯化反应,在(己二酸0.1 mol) 醇酸物质的量比4∶1,催化剂用量0.5 g,反应时间300 min条件下,DBA收率96%。訾俊峰等以硅钨杂多酸催化己二酸和正丁醇酯化。利用正交实验验证己二酸用量0.05 mol时,醇酸物质的量比2.6∶1,硅钨酸催化剂用量0.3 g,带水剂甲苯15 mL,反应时间30 min,酯化率达99%以上。孙晓波等采用酸化法自制Keggin结构磷钨酸催化剂,以甲苯为带水剂,合成DBA,醇酸物质的量比3.3∶1,磷钨酸用量为酸用量的1.5%,带水剂为反应体系总质量的24%,反应时间120 min时,酯化率可达99.45%,同时测定了在反应温度95~110 ℃、加料醇酸比在2.0~3.5,甲苯连续带水情况下,不同工艺条件下DBA的收率,得到不同温度下反应平衡参数,建立了相应的反应模型参数。 2.5 强酸性阳离子交换树脂 用于酯化合成 DBA的强酸性离子交换树脂,是一种含有磺酸基活性基团功能高分子材料,其内部具有毛细孔结构,受溶剂影响较小,不溶于反应体系。作为酯化催化剂活性好,选择性好,设备腐蚀和三废较少,价格低廉。俞善信等分别利用732型和D61型强酸离子交换树脂作催化剂合成己二酸二丁酯,具体结果见下表。 但离子交换树脂耐高温性较差 (<120 ℃) ,操作条件苛刻,强酸性阳离子交换树脂,在酯化反应中耐高温稳定性有待进一步提高。 参考: [1]李小聪,姚宁,徐丽,等. 催化酯化制备己二酸二丁酯工艺研究进展 [J]. 河南化工, 2019, 36 (04): 3-8. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2019.04.001. [2]俞善信,刘美艳. 己二酸二丁酯催化合成的研究进展 [J]. 塑料助剂, 2010, (03): 14-18. ...
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2,5-吡啶二羧酸具有十分广泛的应用,本文将介绍其合成方法,旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述: 2,5-吡啶二羧酸 ,又称吡啶 -2,5-二甲酸,英文名为2,5-Pyridinedicarboxylic acid(缩写为PDCA),是一种重要的有机合成中间体和高分子单体,在药物合成和高分子材料领域具有广泛的应用。在医药领域,早期用于制备抑制胶原质生成的药物,近年来开始应用于制备HBV-RT抑制剂。在高分子合成和材料制备方面,2,5-吡啶二甲酸可以替代对苯二甲酸,合成具有改性功能的刚性直链杂环聚合物及其高性能纤维。 合成: 1. 背景: 关于 2 , 5-吡啶二羧酸(PDCA)的合成及制备 , 文献报道 大多 采用 6-甲基-3-乙基吡啶为原料的直接氧化工艺 , 但它们的收率和提纯技术均不能满足市场对 PDCA的质量和经济性要求 , 至今还没有在反应液中取出并制得高纯度 PDCA的研究报道 , 聚合级 PDCA的制备则更少。如日本专利JP11343283在酸和 催化剂 MnS0 4 存在下采用臭氧水中氧化 , 仅获得 18%PDCA , 30%6-甲基烟酸 , 24%吡啶二羧酸的反应液 ; 直接用 KMn0 4 在 KOH水溶液中氧化 , 也仅获得 25%PDCA , 5%6-甲基-3-(羧基羰基)吡啶 , 4% 3-(羧基羰基)吡啶 -6-羧酸的反应混合物 ; PDCA的合成也有以6-甲基-3-乙酰基吡啶为原料 , 用 KMn0 4 氧化反应制备法, PDCA收率也只有22% ,况且 原料 6-甲基 -3-乙酰基吡啶来源困难。因此 , 迫切需要新的路线和技术来支撑。 2. 合成改进: 以 6-甲基烟酸或6-甲基烟酸酯为原料,在水溶剂中或碱水溶液中用氧化剂KMnO4充分氧化,所得氧化反应液滤除不溶物MnO2后酸析得到粗品,粗品用酸碱精制即得到高纯度2,5-吡啶二羧酸。 具体如下: ( 1) 6-甲基烟酸氧化合成 2 , 5-吡啶二甲酸 在配备有加热装置、搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应器中,依次加入 34.3克6-甲基烟酸(0.25摩尔)、400毫升水,加热至90-100摄氏度,加入225克KMnO4(1.42摩尔)后搅拌反应15小时。反应结束后冷却至室温,过滤得到滤液,将滤渣用150毫升水打浆,再次过滤得到洗液和副产物MnO2。将上述滤液和洗液合并,用盐酸(HCl)调节pH值至2~3,过滤得到PDCA湿粗品。将经过酸碱精制的8倍湿粗品质量的去离子水中溶解,使用25%的精制氨水调节pH至9-11,过滤后,将滤液用12倍去离子水稀释,再用36%的精制盐酸调节pH至2-3,析出后过滤、水洗干燥,得到高纯度的2 , 5-吡啶二甲酸白色固体,质量为25.1克,收率为60%,纯度为99.9%。熔点为239.1~240.2摄氏度。 ( 2) 6-甲基烟酸甲酯水解氧化合成2 , 5-吡啶二甲酸 在带有加热,搅拌 , 温度计 , 回流冷凝管的反应器中分别加入 30克KOH(0.492mo1) , 800毫升水 , 76克6-甲基烟酸甲酯(0.502mo1)。加热升温至 50-60℃ , 搅拌反应 2-3个小时 , 蒸除反应产生的甲醇。加热升温至 90-100℃ , 加入 450克KMn0 4, (2.84mo1)后搅拌反应16个小时至反应液紫色褪去。反应毕冷却至室温 , 过滤得滤液 , 滤饼用 300毫升水打浆 , 再过滤得洗液和副产 Mn0 2,, 合并滤液和洗液 , 并用盐酸 HC1调pH至2~3 , 过滤干燥得 2 , 5-吡啶二甲酸粗品 64.6克 , 收率 76.8% , 纯度 99.6% , 熔点 250℃ , 灰分 3.2%。 参考文献: [1]肖庆军 , 吡啶 -2 , 5-二羧酸.浙江省 , 浙江鼎龙化工有限公司 , 2002-12-29. [2]浙江鼎龙化工有限公司. 一种高纯度2,5-吡啶二羧酸的制备方法. 2010-10-13. ...
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本文将介绍关于如何测定壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物的相关研究,旨在为控制壬基酚聚氧乙烯醚的污染物提出参考思路。 背景:壬基酚聚氧乙烯醚 (NPnEO) 是典型的环境内分泌干扰物 , 广泛应用于清洁和个人护理用品、塑料、涂料、纺织等领域中 , 使用后多被排放至水体中,并被进一步降解为壬基酚和短链 NPnEO 。其中,对壬基酚 (4-NP) 、正壬基酚 (4-n-NP) 、壬基酚单乙氧基醚 (NP1EO) 和壬基酚二乙氧基醚 (NP2EO) 等 4 种降解产物具有比母体 NPnEO 更强的雌激素效应和生物蓄积性 , 且易于在水环境中迁移 , 不易被分解。 NPnEO 及其降解产物通过食物链进入生物体后,会造成雄性动物雌性化和性早熟,已被欧盟列为优先控制污染物。 测定壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物: 1. 陈海玲等人建立了超高效液相色谱 - 串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中 4 种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量的方法: 水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚 -d4(4-n-NP-d4) 溶液,使其质量浓度达到 10.0μg·L-1, 涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取 1 g 底泥样品或 0.2 g 生物样品,加入 1 000μg·L-1 4-n-NP-d4 内标溶液 100μL 和甲醇 ( 底泥样品提取溶剂 ) 5.0 mL 或乙腈 ( 生物样品提取溶剂 ) 5.0 mL, 振荡 30 s, 超声 30 min, 离心 5 min, 收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的 4-n-NP-d4 质量浓度达到 10.0 μ g·L-1 。将上述样品溶液引入超高效液相色谱 - 串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物 [ 壬基酚单乙氧基醚 (NP1EO) 、壬基酚二乙氧基醚 (NP2EO) 、对壬基酚 (4-NP) 和正壬基酚 (4-n-NP)] 在 Shim-pack GIS C18 色谱柱上以体积比 95∶5 的甲醇和 1 mmol·L-1 乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子 (ESI-) 、正离子 (ESI+) 模式分别电离 4-NP 、 4-n-NP 、 4-n-NP-d4 以及 NP1EO 、 NP2EO, 多反应监测 (MRM) 模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围均为 1.0 ~ 20.0μg·L-1, 检出限 (3S/N) 为 0.03 ~ 0.29μg·L-1; 按照标准加入法进行回收试验, 4-NP 、 4-n-NP 和 NP2EO 的回收率为 70.8% ~ 119%, 测定值的相对标准偏差 (n=6) 为 1.5% ~ 8.7%; 方法用于 50 批洛阳江水体样品 ( 水、底泥、海蛏、牡蛎 ) 的分析,水样中 4 种目标物均未检出,其他 3 种样品中均未检出 4-n-NP,4-NP 、 NP2EO 和 NP1EO 均有不同程度的检出,且生物样品中这 3 种目标物的检出量大于底泥中的。 2. 吕岱竹等人建立了超高效液相色谱—液相荧光法测定果蔬中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物的方法: 以乙酸乙酯为提取溶剂 , 高速匀浆后 , 滤液以炭黑石墨氨基柱净化浓缩 , 以 C18 色谱柱进行分离 , 经液相色谱荧光法测定 , 结果表明 : 样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在 0.2 ~ 50μg/mL 范围内线性良好 , 其方法检出限分别为 2 、 1.6μg/kg, 回收率 NP 在 91% ~ 104% 之间 ,NPEO 在 75% ~ 83% 之间。该方法快速灵敏 , 准确度高 , 符合残留检测要求。 3. 侯绍刚等人建立了固相萃取 - 高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物的方法: 比较了液 - 液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚 (NPnEO,n 为聚合度 ) 及其小分子代谢产物的效率 , 建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取 (SPE)- 正相高效液相色谱 (NP-HPLC)- 荧光检测 (FL) 方法。 SPE 对 NPnEO 的回收率大于 82%; 使用 1L 水样 , 方法的检测限对壬基酚 (NP) 、 NP1EO 为 0.01μgL,NP2EO 、 NP3EO 为 0.02μgL,NP4EO ~ NP12EO 为 0.05μgL 。应用该方法测定了生活污水水样 , 检测到了 NPnEO(n=1 ~ 12) 及其小分子降解产物 NP 、 NP1EO 、 NP2EO 。 其中色谱条件为:流动相 A :正己烷 / 异丙醇( 98/2 v/ v);流动相B:异丙醇 / 超纯水( 98/2 -v/v);流速为 1-0m/lmin。荧光检测器:激发波长: 233nm ;发射波长: 302nm 。采用线性梯度洗脱条件。 参考文献: [1]陈海玲 , 王翠玲 , 李宝珠等 . 超高效液相色谱 - 串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中 4 种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量 [J]. 理化检验 - 化学分册 , 2023, 59 (05): 553-560. [2]罗金辉 , 吕岱竹 , 林勇 . 超高效液相色谱 - 串联质谱法测定香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 [J]. 农药学学报 , 2011, 13 (05): 514-518. [3]吕岱竹 , 袁宏球 . 超高效液相色谱 —— 液相荧光法测定果蔬中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 [J]. 热带作物学报 , 2011, 32 (03): 571-574. [4]侯绍刚 , 胡智弢 , 孙红文等 . 固相萃取 - 高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 [J]. 中国环境监测 , 2005, (04): 10-13. DOI:10.19316/j.issn.1002-6002.2005.04.004 ...
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苯磺酰氯是一种常用的磺化试剂,需要在使用时非常小心谨慎以确保安全性。如果不慎接触到人体,应该如何应急处理呢? 皮肤接触苯磺酰氯后,应立即脱去被污染的衣物,并用大量流动清水冲洗接触部位至少15分钟。同时,拨打120急救电话并及时就医,以获得专业治疗。 眼睛接触苯磺酰氯后,应立即提起眼睑,用大量流动的清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,然后送往医院接受专业治疗,以确保安全性。 吸入苯磺酰氯后,应佩戴专业防护装备以确保安全性。如果防护装备出现问题导致吸入该化学品,应迅速将患者带到空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如果患者出现呼吸困难,应立即提供氧气,并在呼吸停止时进行人工呼吸,然后迅速就医。 如果不小心食入苯磺酰氯,应立即用清水漱口,并让患者饮用牛奶或蛋清。然后迅速将患者送往医院,以便进行抢救,确保患者的生命安全。 ...
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葡萄糖-6-磷酸酶是糖代谢中的重要酶类,具有催化6-磷酸葡萄糖及氨基-6-磷酸葡萄糖分解的功能。该酶在人体内主要分布于小肠、肝、肾组织细胞内质网的脂质中。正常情况下,血清中的葡萄糖-6-磷酸酶活性较弱,但在某些疾病中,如Ⅰ型糖原累积病,肝内葡萄糖-6-磷酸酶活性会降低或完全消失。而在肝炎、肝硬化、脂肪肝、肝癌等疾病中,血清葡萄糖-6-磷酸酶活性会增高。因此,葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法)被广泛应用于相关疾病的实验诊断中。 如何操作葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法) 1、将冰冻切片放入蒸馏水中清洗。 2、将切片放入葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法)的孵育液中,在37℃下孵育。 3、用自来水冲洗切片,然后用蒸馏水冲洗。 4、在上述过程中,配制ALP硫化工作液。将试剂(B)用蒸馏水稀释50倍,得到ALP硫化工作液。将切片放入硫化工作液中孵育。 5、用自来水进行水洗。 6、可选择将切片放入中性福尔马林中进行固定。 7、用蒸馏水进行2次水洗。 8、使用甘油明胶封片。 9、染色结果:葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法)会在酶活性处形成棕色沉淀。 使用葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法)需注意的事项 1、ALP硫化液易失效,最好分成小份储存,开启后应立即使用。 2、ALP硫化液具有腐蚀性和刺激性气味,操作时需小心。 3、在冰冻切片染色时,应尽量减少切片在室温下的暴露时间。 4、葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法)适用于冰冻切片,一般不需要进行固定,但也可以在染色后进行固定,这一步骤并非必须。 主要参考资料 [1] 临床肝病实验诊断学 [2] 葡萄糖-6-磷酸酶染色液(铅法)操作说明 ...
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背景及概述 [1] 烯丙氧基羟丙基磺酸钠是一种阴离子型表面活性剂,具有高度亲水性和可聚合的功能性。它可以与含碳-碳双键的单体反应,制备出具有优良性能的水性树脂。其特点包括乳化分散作用、可在低pH或高酸性环境下聚合、无表面活性剂迁移、优良的化学与机械性能等。 制备 [1] 烯丙氧基羟丙基磺酸钠的制备方法简单易行、安全可靠、无污染。具体步骤包括在反应釜中加入氢氧化钠水溶液,升温并搅拌;滴加亚硫酸氢钠水溶液和烯丙基缩水甘油醚(AGE),保温一段时间;用酸中和体系中残留的碱,使其pH值在7左右,即得成品烯丙氧基羟丙基磺酸钠。 应用 [2-3] 1)制备压裂用瓜尔胶替代品。 通过调配一定比例的丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、1,4-丁二醇、丙三醇、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠等原料,可以制备出替代瓜尔胶的产品。 2)制备一种反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶。 通过共聚合硬单体醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和软单体丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯等,可以明显提高压敏胶的粘结强度。同时,使用烯丙氧基羟丙基磺酸钠作为乳化剂,可以提高压敏胶的耐老化性和耐水性。 主要参考资料 [1] CN201810439707.0一种水性丙烯酸树脂及其制备方法 [2] CN201410314925.3压裂用瓜尔胶替代品的制备方法 [3] CN201410641140.7一种反光膜用乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法 ...
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2,6-二叔丁基吡啶(BDMEP)是一种无色液体,不溶于水,但可溶于乙醇、丙酮和己烷。在操作时需要小心处理,因为该试剂可能有毒,建议在通风橱中进行操作。 在气相中,BDMEP表现出强碱性,但在溶液中则为弱碱性,这是由于溶剂化空间阻碍所致。因此,BDMEP可以与HCl形成盐酸盐,但与MeI或BF3不发生反应[1]。 在合成[反-2,3-反-5,6-d4]-1,4-二氧杂环己烷和二乙烯基酮的过程中,BDMEP可以用作碱,以抑制酸催化的侧链反应或亲核反应 (式1,式2)[2,3]。 2,6-二叔丁基吡啶及其类似物(如4-甲基-BDMEP)可用于羰基化合物或三氟甲磺酐制备乙烯基三氟甲磺酯的反应。由于与聚合物结合的BDMEP可以重复使用,因此可以得到良好的实验结果(式3)[4]。通过2,3-二氢-4H-吡喃-4-酮衍生物制备的中间体乙烯基硅烷,可以与炔烃发生Diels-Alder反应,从而得到甲硅烷基苯基醚 (式4)[5]。在BDMEP的作用下,缩合的甲醛与三甲基甲硅烷基酮醚反应生成β-烷氧基酮 (式5)[6]。 在2,6-二叔丁基吡啶存在的条件下,烯丙基醇的衍生物在甲醇中与PhSeBr反应,发生硒和甲氧基的加成反应。该反应具有很高的区域选择性和立体选择性 (式6)[7,8]。 参考文献 1. Brown, H. C.; Kanner, B. J. Am. Chem. Soc., 1966, 88, 986. 2. Nakamura, E.; Kubota, K.; Isaka, M. J. Org.Chem., 1992, 57,5809. 3. (a) Wright, M. E.; Pulley, S. R. J. Org. Chem., 1987, 52, 1623. (b) Wright, M. E.; Pulley, S. R. J. Org. Chem., 1989, 54,2886. 4. Obrecht, D. Helv. Chim. Acta., 1991, 74, 27. 5. Murata, S.; Suzuki, M.; Noyori, R. Tetrahedron, 1988, 44,4259. 6. (a) Gassman, P. G.; Singleton, D. A. J. Am. Chem. Soc., 1984,106, 7993. (b) Reynolds, D. W.; Lorenz, K. T.; Chiou, H. S.;Bellville, D. J.; Pabon, R. A.; Bauld, N. L. J. Am. Chem. Soc.,1987, 109, 4960. (c) Schmittel, M.; Seggern, H. V. Angew.Chem. Int. Ed. Engl., 1991, 30, 999. 7. Kim, K. S.; Park, B. H.; Kim, J. Y.; Ahn, H. Y.; Jeong, I. H.Tetrahedron Lett., 1996, 37, 1249. 8. Snider, B. B.; Grabowski, J. F. Tetrahedron Lett., 2005, 46, 823. ...
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利托那韦是一种抗反转录病毒药物,常用于与其他药物共同治疗艾滋病。这种治疗方式被称为高效能抗反转录病毒疗法(HAART),通常会搭配蛋白酶抑制剂一起使用。利托那韦可口服使用。 利托那韦的剂型和规格 利托那韦有口服溶液剂和片剂两种剂型。口服溶液剂的规格为75ml:6g,每毫升口服液含洛匹那韦80mg和利托那韦20mg。片剂的规格有洛匹那韦100mg和利托那韦25mg的每片,以及洛匹那韦200mg和利托那韦50mg的每片。 利托那韦的专利情况 目前利托那韦没有相关专利。 利托那韦的适应症 利托那韦可用于单独治疗晚期或非进行性的艾滋病病人,也可与抗逆转录病毒的核苷类药物合用。 利托那韦的产品优势 利托那韦是一种抗HIV-1和HIV-2病毒的蛋白酶抑制剂,是艾滋病的一线治疗药物。它通过占据酶与底物作用的空间,阻碍病毒的成熟。洛匹那韦/利托那韦是世界上首个治疗艾滋病的复合蛋白酶抑制剂,被广泛应用于艾滋病的治疗。利托那韦作为洛匹那韦的增强剂,可以提高治疗效果。对于未暴露过奈韦拉平的幼年儿童患者,利托那韦辅助洛匹那韦的治疗效果更好。2019年,洛匹那韦/利托那韦的全球销售额达到19.49亿元人民币。 利托那韦在国内市场的情况 利托那韦属于医保乙类目录,原研和少量国产制剂已上市。我们公司可以供应进口原料。 利托那韦的原料产地和备案状态 利托那韦的原料产地是印度,目前正在计划备案中。 ...
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2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一种无色液体,可以通过酰化反应制备。它可以由三氟乙醇与三氟乙酸酐或三氟甲磺酰氯反应得到。 制备方法 方法一 在100mL反应瓶中,加入三乙胺和二氯甲烷,将反应液冷却至-25℃,然后滴加三氟乙酸酐。在-25℃下继续反应2小时,再缓慢滴加三氟乙醇,然后升至室温搅拌反应过夜。最后,减压浓缩反应液得到2,2,2-三氟乙基三氟甲磺酸酯。 方法二 在0℃、氮气气氛和搅拌下,将氢化钠加入2,2,2-三氟乙醇的THF溶液中。在室温下15分钟后,将三氟甲磺酰氯的THF溶液分批加入混合物中,然后在室温下过夜。离心反应混合物,分离出白色沉淀得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。 方法三 在氮气保护下,将2,2,2-三氟乙醇溶解在含N,N-二异丙基乙胺的二氯甲烷中,冷至-78℃。然后滴加三氟甲基磺酸酐到混合物中,在-78℃搅拌0.5小时,然后升至室温,再搅拌1小时得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2005063694, 14 Jul 2005 [2] From PCT Int. Appl., 2001090090, 29 Nov 2001 [3] From PCT Int. Appl., 9825924, 18 Jun 1998 ...
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异丙嗪,又名非那根,是一种具有H1受体阻断作用的药物。它可以用于辅助治疗过敏性疾病,如荨麻疹、瘙痒性皮肤病、鼻炎、结膜炎和过敏性休克。此外,异丙嗪还具有止吐作用,可用于晕动病、术后呕吐和药物引起的呕吐。它还具有明显的镇静作用,适用于外科和产科手术前后的给药。 为什么不要给2岁以下儿童使用异丙嗪? 根据国内药品说明书,由于小儿体内药物代谢酶的不足以及易致肾功能不全等严重不良反应,小于3个月的婴儿、脱水的小儿和患急性感染的儿童不宜使用异丙嗪。美国、英国等国家也禁止2岁以下儿童使用异丙嗪,因为它可能导致潜在的致死性呼吸抑制甚至死亡。 在哪些情况下不要使用异丙嗪? 当清开灵和双黄连等中药注射剂引发过敏反应时,不宜使用异丙嗪。这些中药注射剂可能导致严重的过敏性休克等不良反应。此外,儿童哮喘患者也不宜使用异丙嗪,因为它可能导致学习能力下降和心脏毒性。 有没有其他替代药物可供选择? 对于儿童哮喘患者,可以选择第二代抗组胺药物,如西替利嗪和氯雷他定。这些药物不会引起镇静作用,且能改善过敏患儿的学习能力。因此,在治疗具有较强变应性体质的哮喘患者时,不宜使用异丙嗪。 参考文献 罗卓卡等.异丙嗪加重注射用双黄连的心律失常[J].中国新药与临床杂志,2013,32(3):217 李雪华等.异丙嗪加重清开灵注射液导致的心律失常[J].中国药理学与毒理学杂志,2013,27(4):691 董宗祈等.关于异丙嗪在儿童喘息性疾病中应用的讨论[J].中华儿科杂志,2006,44(6):477 来源:药评中心 ...
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环丙沙星是一种合成的第二代喹诺酮类抗菌药物,具有广谱抗菌活性。它的杀菌效果优于诺氟沙星和依诺沙星,对细菌的抗菌活性强2~4倍。环丙沙星对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌等细菌具有抗菌作用。 环丙沙星的性状 环丙沙星是类白色或微黄色结晶性粉末,无臭、味苦,具有吸湿性。 环丙沙星的药理作用 环丙沙星是一种新型喹诺酮类抗菌药,其作用机理是通过与细菌DNA回旋酶亚基A结合,抑制酶的切割与连结功能,从而阻止细菌DNA的复制,发挥抗菌作用。环丙沙星具有良好的水溶性,广谱且高效。它对大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌、脆弱杆菌和支原体等细菌具有显著的抗菌效果,优于其他同类药物以及头孢菌素、氨基糖苷类抗菌素,对耐β-内酰胺类和耐庆大霉素的病菌也有明显效果。 环丙沙星的适应症 环丙沙星主要用于治疗大肠杆菌、沙门氏菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌等敏感菌引起的呼吸道病、泌尿道疾病、胆道疾病以及全身性绿脓杆菌感染。特别适用于治疗鸡败血霉形体、大肠杆菌、鸡血痢、禽伤寒、禽副伤寒、禽霍乱;仔猪黄白痢、红痢,猪痢疾,猪丹毒,猪传染性肺炎等疾病;水产类主要用于鱼的烂鳃病、赤皮病、打印病、白云病、白尾病、憋细菌性败血病、腐皮病、虾的红腿病等。 ...
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雷公藤内酯(Triptolide)是从雷公藤中分离出的一种二萜三氧化物,具有多种药理活性,包括抗增殖、抗生育、抗骨质疏松、免疫抑制和抗炎等。 雷公藤内酯的全合成策略可以分为以下几种: i) 使用四氢大麻酚、阿比酸和/或脱氢枞酸等起始原料进行合成; ii) 使用Diels–Alder反应构建关键环结构; iii) 使用多烯环化法合成核心骨架结构; iv) 采用金属催化反应进行合成。 这些合成策略都具有一定的挑战性。 1980年,Berchtold等报道了雷公藤内酯的首次外消旋全合成,其中关键步骤包括通过aldol缩合反应构建环结构,通过酸催化内酯化得到丁烯酸内酯,以及使用新开发的方法制备环氧化合物。 除此之外,还有其他路线如以tetralone为起始物料进行合成,采用不对称合成策略以及分子间Diels–Alder加成反应等。 这些合成策略为雷公藤内酯的全合成提供了重要的参考。 参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2019, 15, 1984–1995 ...
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D-异抗坏血酸钠是L-抗坏血酸钠的同分异构体,具有优于维生素C的防腐抗氧化效果,且价格更为经济实惠。它不仅具备抗氧化、无臭、安全、无毒的特点,还不会影响人体对维生素C的吸收。因此,D-异抗坏血酸钠广泛应用于肉类、饮料、果蔬、发酵、果酱及冻鱼等食品工业中。 性质 D-异抗坏血酸钠是一种常用的抗氧化保鲜剂,具有以下性质:白色结晶,无臭,味道咸,易溶于水,溶解度为16g/100mLH20,水溶液的pH值为5-6。然而,水溶液容易被空气氧化,微量的金属离子、热和光都会加速其氧化过程。在干燥状态下,D-异抗坏血酸钠相对稳定。在酸性条件下,它可以转化为异抗坏血酸。异抗坏血酸是抗坏血酸(维生素C)的光学异构体,与抗坏血酸(L-构型)在化学性质上基本相似。唯一的区别是D-异抗坏血酸的耐热性较差,但其抗氧化能力更强,抗坏血病功能仅为抗坏血酸的1/20。 用途 D-异抗坏血酸钠主要用途如下:作为食品行业中重要的抗氧保鲜剂,它能够保持食品的色泽、自然风味,并延长保质期,而且没有任何毒副作用。在食品行业中,它主要应用于肉制品、水果、蔬菜、罐头、果酱、啤酒、汽水、果茶、果汁和葡萄酒等。 检测方法 食品抗氧化剂D-异抗坏血酸钠的检测方法如下:首先,将0.5mL样品溶液与0.1mol/L HCl溶液2mL混合,并加入几滴硝基铁氰化钠试液,然后再加入1mL的0.1mol/L NaOH溶液,观察颜色的变化即可进行检测。 ...
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余甘子粉是一种富含多种营养元素和药用价值的滋补品。它含有17种碳水化合物,以及各种维生素、胡罗卜素、油酸、钙、硒、锌、钾等微量元素,满足身体的需求。余甘子粉的主要作用是清热凉血、生津解渴,对消化不良、腹胀、咳嗽等症状有缓解作用,同时还具有抗衰老的效果。 一、余甘子的营养成分 余甘子果子富含黄酮类化合物、多糖类化合物,以及维生素C、维生素B21、维生素B22、胡罗卜素、维生素D、维生素PP等。其中,维生素C的含量达到0.6%~0.92%,春天果子的含量最高,有时甚至达到1.82%。维生素C的含量是苹果的160倍,柑桔的100倍,是新鲜水果中维生素C含量最高的水果。 余甘子还含有17种碳水化合物,包括身体所需的8种碳水化合物,总含量达185mg/100g,主要成分有磷酸、脯氨酸、天冬氨酸、丙氨酸磷酸氢钙。 此外,余甘子还含有丰富的营养元素,比苹果更加丰富,包括硒、锌、钙、磷、铁、钾等。 余甘子种子中含有26%的油酸,主要包括亚麻酸、脂肪酸、聚醚、棕榈酸、肉豆蔻酸等成分。 二、余甘子的作用与功效 余甘子果子微苦微涩,具有清热凉血、助消化健脾胃、生津解渴的作用。它主要用于治疗血热、血淤、消化不良、腹胀、咳嗽、咽喉肿痛、口干舌燥以及注意力不集中等症状。 在藏药中,余甘子主要用于治疗培根肉病、赤巴病、血病、高血压等疾病。近年的科学研究结果显示,余甘子具有抗感染、抗氧化、延缓衰老、保护肝脏等功效。 三、余甘子的食用方法 新鲜的余甘子果子可以蘸点焦盐、辣椒面立即食用,口感酸甜,有助于消化和开胃。 将余甘子果子削皮并取出果肉,放入木臼中捣成泥状,根据个人口味添加不同的调味品食用,味道独特。 将余甘子果子放入土制陶器中,用食盐水浸泡,并添加小米椒、姜片、肉桂粉等调味品,几天后即可食用,随取随吃,可以持续食用一整年。 将余甘子果子浸泡在玉米酒或糯谷酒中,数天后食用,这种酒具有消炎、祛毒的作用。 西双少数民族在制作传统特色美食“剁生”时,常常使用余甘子树根粉末作为调味品,除了提升酸、苦、涩、甜等味道外,还具有消毒杀菌的作用。 ...
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蟾酥是一种药材,其成分复杂,且目标峰附近存在较多不易分离的杂质,许多品牌的色谱柱都无法解决这个问题,导致检测结果与药典要求相差甚远,给实验室分析工作带来很多困扰。 本文介绍了一种液相方法来检测蟾酥特征图谱,采用了Zafex Acutfex PW-C18色谱柱,该方法满足方法系统的适应性。与药典中的特征图谱相比,该方法的色谱图基本一致,峰型良好,优化了蟾酥的检测。 1、适用范围 本检测适用于蟾酥的特征图谱测定。 2、色谱柱规格: 色谱柱:Zafex Acutfex PW-C18 规格:250*4.6mm,5um 货号:X182546500 3、液相条件:按照高效液相色谱法(通则0512)测定 色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A;以0.3%乙酸溶液为流动相B;按规定进行梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.6mL/min,进样量为5uL,检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000。 4、色谱图 药典中对照特征图谱 喆分色谱检测色谱图 5、结论 通过以上实验结果可以看出,Zafex Acutfex PW-C18液相检测色谱图完全符合药典要求,喆分色谱柱更适合蟾酥特征图谱的液相检测,为客户提供一个更好的选择。 ...
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Ribociclib(瑞博西尼)是一种CDK4/6抑制剂,已被证实与紫杉烷类药物联合使用时具有临床前抗肿瘤活性。本研究旨在评估瑞博西尼联合多西他赛用于转移性去势抵抗性前列腺癌(mCRPC)患者的疗效和安全性。 该研究招募了未进行过化疗的mCRPC患者,这些患者在经过雄激素受体信号抑制剂(ARSI)治疗后出现进展。研究的主要终点是6个月无影像学进展生存(rPFS)率,预计与对照组相比为55% vs 35%。此外,还收集了基线时的循环肿瘤细胞(CTC)进行基因组分析。 共有43位患者参与了研究(其中30位为II期患者)。在研究期间观察到了两例剂量限制性毒性,包括4级中性粒细胞减少症和4级发热性中性粒细胞减少症。推荐的2期研究剂量(PR2D)和用药方案为多西他赛60 mg/m2(每21天一疗程)+瑞博西尼400 mg/天(第1-4天和第8-15天)和非格司亭(第5-7天)。 瑞博西尼联合多西他赛的总rPFS率如何? 在使用推荐的2期研究剂量时,最常见的大于等于3级的副反应是中性粒细胞减少症(37%),但没有观察到发热性中性粒细胞减少症。主要终点达成,6个月rPFS率为65.8%(p=0.005),中位rPFS为8.1个月。32%的可评估患者获得了PSA50缓解。 MYC扩增与患者的rPFS率有何关联? 最后,研究发现基线循环肿瘤细胞不携带MYC扩增与更长的rPFS相关(p=0.052)。 综上所述,间断性予以瑞博西尼加上每三周一次的多西他赛联合治疗ARSI预处理过的转移性去势抵抗性前列腺癌,显示出了可接受的毒性和令人鼓舞的疗效。循环肿瘤细胞基因谱或有助于识别最可能从该方案中获益的患者。该方案值得进一步开展随机临床试验进行验证。 原始出处: Ivan de Kouchkovsky, Arpit Rao, Benedito A. Carneiro, Li Zhang, Catriona Lewis, Audrey Phone, Eric J. Small, Terence Friedlander, Lawrence Fong, Pamela L. Paris, Charles J. Ryan, Russell Z. Szmulewitz, Rahul Aggarwal; A phase Ib/II study of the CDK 4/6 inhibitor ribociclib in combination with docetaxel plus prednisone in metastatic castration-resistant prostate cancer. Clin Cancer Res 2022; clincanres.4302.2021. https://doi.org/10.1158/1078-0432.CCR-21-4302. ...