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氯化亚铜变色?
化学学科
氯化亚铜变色?
我是用
氯化亚铜
做
催化剂
,催化苯上的氯与甲醇钠反应上甲氧基。反应4个小时反应物只反应了一半,增加一个小时只增加了2%。另外我是用DMF做溶剂,反应温度在70度。氯化亚铜的量是反应物的1/10,甲醇钠是反应物的2-3倍。请问各位氯化亚铜变绿色会不会影响反应呢?
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共26个回答
双木.耳东.,设备工程师
2018-08-03回答
这就是古老的铜催化烷基化反应,温度是这个反应主要因素。 如果你条件允许,你试下催化量的二价铜,dmf加热120度左右,也会得到你的产物。只是收率有时候不如亚铜,也只限于有时候。 反应中亚铜变色,不用管它。反应不完,升温试试吧。对比下变化。
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木樨当归,研发员
2018-08-03回答
路过,留个脚印 给点建议嘛
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清新少女贩卖,工艺专业主任
2018-08-03回答
嗯,看不出来,我溶掉之后溶液就是很深的红色,接近黑色了。。。 这就是氧负离子做亲核试剂,芳卤做亲电试剂的烷基化反应,因为芳卤的活性很差,pπ共轭导致卤素很难离去,所以要加铜进行催化。有的反应用一价铜,有的用二价铜,有的用铜。我自己做过类似反应,也有相似文献。文献很重要,但是反应原理更重要。 氧化铜很多,你小试一个看看,我等你的反馈结果。相信一样会反应。
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猫七姑娘,化工主管
2018-08-03回答
这个反应好像只有1价铜离子才能起到催化作用,目前报道的文献只查到过1价铜催化的,没有看到2价铜催化的, ... 因为这个反应物溶在dmf中颜色很深,看不出氯化亚铜有无变色。如果说之前加的氯化亚铜变质了,我加大量能行吗?
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她的混世大魔,给排水工程师
2018-08-03回答
如果是偶联的话怎么会在3小时的时候那个杂质量减少了呢 你用什么检测的?还是直接分离出来的?
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书生,工艺专业主任
2018-08-03回答
这就是古老的铜催化烷基化反应,温度是这个反应主要因素。 如果你条件允许,你试下催化量的二价铜,dmf加热 ... 非常感谢!还有氯化亚铜的变色的话是指反应前的颜色。我们买回来的氯化亚铜带点绿色,而我看网上说的是白色,不知道会不会影响反应。
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我在洞庭湖边,给排水工程师
2018-08-03回答
温度太高了,自身偶联了吧,你那个杂质是联苯吧?你不要同时改两个条件啊,看来提高催化剂用量还是能明 ... 如果是偶联的话怎么会在3小时的时候那个杂质量减少了呢
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十六岁,给排水工程师
2018-08-03回答
你用什么检测的?还是直接分离出来的? 我用gc-ms检测的
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懂还是不懂我,给排水工程师
2018-08-03回答
各位好,我又去试了下,其它条件不变,温度提高到100度,催化剂氯化亚铜量增大一倍,反应两个小时,原料已经 ... 温度太高了,自身偶联了吧,你那个杂质是联苯吧?你不要同时改两个条件啊,看来提高催化剂用量还是能明显提高你产物收率的嘛,二价铜催化的有没有试过?你这个反应应该用甲醇做溶剂的,
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九曲,研发部主管
2018-08-03回答
这就是古老的铜催化烷基化反应,温度是这个反应主要因素。 如果你条件允许,你试下催化量的二价铜,dmf加热 ... 非常感谢!还有氯化亚铜的变色的话是指反应前的颜色。我们买回来的氯化亚铜带点绿色,而我看网上说的是白色,不知道会不会影响反应。
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梦里花开,化工自动化
2018-08-03回答
按您所写的,已经发生反应了,而且是转化不完全,既然增加时间效果不明显,提高温度吧。
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爱人刘。,给排水工程师
2018-08-03回答
给点建议嘛 这个反应好像只有1价铜离子才能起到催化作用,目前报道的文献只查到过1价铜催化的,没有看到2价铜催化的,从这里看来,你这个铜盐变色对收率应该是有影响的,变绿色了就是生成2价铜了,需要预先处理下,问下,你加热后铜颜色有没有变深?如果颜色在反应过程中变深了,说明你无氧处理没搞好,用铜催化的反应,氯苯的效果没碘苯好,你可以尝试下添加点碘化钾看看,前面几位也提到了,反应温度也需要筛选,
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救赎.,机修
2018-08-03回答
可以,你先用50%做做看,如果收率明显提高了,而且提高幅度较大,很有可能就是你反应过程中被氧化 了,还 ... 嗯,看不出来,我溶掉之后溶液就是很深的红色,接近黑色了。。。
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木樨当归,研发员
2018-08-03回答
嗯,看不出来,我溶掉之后溶液就是很深的红色,接近黑色了。。。 2价铜你也在同样的条件下试试吧,跟你现在用的一样条件做,这个反应真心没做过,让我也学习下这个反应,期待你的实验结果反馈啊!
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守一座空城.,设备维修
2018-08-03回答
我用gc-ms检测的 检测方法本身就不是定量的啊,你又没加内标,杂质含量少了,并不是说杂质就一定减少了,还有一种可能就是你产物增多了,而你的检测方法不能检测出其中的一个中间体
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自勉,化工工艺工程师
2018-08-03回答
路过,留个脚印 给点建议嘛
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奶气,研发工程师
2018-08-03回答
因为这个反应物溶在dmf中颜色很深,看不出氯化亚铜有无变色。如果说之前加的氯化亚铜变质了,我加大量能行 ... 可以,你先用50%做做看,如果收率明显提高了,而且提高幅度较大,很有可能就是你反应过程中被氧化 了,还有,反应后的水溶液什么颜色?看不出很深的绿色吗?
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纯情轰炸,销售
2018-08-03回答
乙醇洗一下亚铜吧,很可能是久存氧化所致(二价铜蓝绿色) 另一种可能是体系氧化所致,杜绝体系的氧 10%剂量,是催化吗,1~5%看看吧 甲醇钠也不应该农民高,1.2左右看看 高了会造成氯化物溶解不好而难以进行到底 后期反应慢甚至难以进行,并非配比(包括催化剂),而是生成的盐阻止了原料的溶解所致
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一切随意,化工自动化
2018-08-03回答
我也遇到了亚铜变色的问题 受教了
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你尽情哭,化工操作
2018-08-03回答
各位好,我又去试了下,其它条件不变,温度提高到100度,催化剂氯化亚铜量增大一倍,反应两个小时,原料已经全部反应完,但又出现了一个新的杂质,就是苯环上氯掉了,没上甲氧基,比例是20%,3小时减少到16%,4小时仍旧是16%。哪位大侠能再给我点建议。
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