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介绍 2-羟基喹啉及其衍生物是一类重要的生物碱,许多含有2羟基喹啉母核的化合物具有卓越的生物活性,其在抗癌、抗生素、抗病毒、抗菌、降血压等方面具有广泛的应用。 2-羟基喹啉 合成 文献已经报道了很多合成2-羟基喹啉衍生物的方法,传统的合成方法包括碱催化的Friedlander反应和酸催化的Xnorr反应;其他的方法如通过醛酮缩合构建2-羟基喹啉骨架,在苯环的相邻位置分别引入醛基和含有α氢的酰胺基,在碱性环境下,醛基和酰胺的α位发生醛酮缩合反应构建出羟基喹啉衍生物;在苯胺邻位引入α,β不饱和酸酯,在酸性环境下发生环化反应生成羟基喹啉衍生物;通过烯烃复分解反应构建也可以构建羟基喹啉;近年来,过渡金属催化的基于羰基化的环化反应合成1-羟基喹啉衍生物的方法也被报道。然而这些方法一般路线较长,在经过多步合成反应及后处理后,反应的总收率不高,有些反应还需要有十分昂贵的贵金属催化剂才能完成,反应过程中给出很多的副产物,使反应原子经济性不高且给环境带来污染.2002年,de Vriesi和van Leeuwen报道了钯催化的乙酰苯胺邻位基于C-H键活化的Hck反应,给出系列的2-(N-乙酰氨基苯基)丙烯酸乙酯衍生物,该产物在氨基脱保护,酸催化环化后可以得到2-羟基喹衍生物.我们试图探索找到一个合适的体系,使得C-H键活化的HCk反应,氨基脱保护,环化反应连续发生,一锅合成2-羟基喹啉衍生物。从商业提供的N-乙酰苯胺和丙烯酸乙酯出发,在醋酸钯催化下,利用过硫酸钾作为氧化剂,一水对甲苯磺酸为添加剂,一锅得到一系列的2羟基喹啉衍生物,该法反应简单,一锅合成,且通过C-H键活化反应,反应绿色原子经济。 川崎贤悟等人[1]和金完柱[2]等人以2-羟基喹啉为例:称取1 mmol N-乙酰苯胺,2 mmol K2S208,1 mmol Ts0HH20和摩尔浓度为5%的醋酸钯(0.05mmol,11.2mg)投入到反应器中,加入2L甲苯,震荡反应器使原料N-乙酰苯胺溶解,然后用微量取样器量取3%丙烯酸乙酯加入反应体系中,搅拌下油浴加热110C反应48h,冷却至室温,加入10L水淬灭反应,用3×10L乙醚萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠,减压蒸干溶剂,过柱分离(石油瞇:乙酸乙脂=1:1)得淡黄色固体116mg(收率80%)。 参考文献 [1]川崎贤悟,池田隆行,关根健志等. 2-羟基喹啉化合物的制备方法[P]. 日本: CN1989108B, 2011-02-23. [2]金完柱,朴泰镐,朴俊圭等. 新的2-羟基喹啉衍生物及其制备法[P]. 韩国: CN1092069, 1994-09-14. ...
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性质 乙酰丙酮常温下为无色流动液体,具有令人不愉快的气体,沸点139℃,相对密度0.9753;能溶于酸性水,难溶于中性水,能溶于乙醇、氯仿、乙醚、苯、丙酮和冰醋酸。 化学反应 乙酰丙酮具有弱酸性,pKa为8.94,可以和金属的氢氧化物反应,形成乙酰丙酮盐。 合成方法 一种乙酰丙酮的合成方法,其特征在于依次包括以下步骤: 在装有精馏柱的三口瓶中,按照摩尔比l:l-1.1加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐,同时加入0.5-3.5%乙酸酐质量的γ-氧化铝,控制反应温度在125-150℃,将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出,在反应6-8h后过滤回收γ-氧化铝,然后再进行精馏并收集135~142℃的馏分得到乙酰丙酮;所述γ-氧化铝的纯度99%,比表面积170-190m2/g,粒径30-50nm,松装密度0.1-0.2g/cm3; 所述γ-氧化铝的制备方法为:将氢氧化铝低温脱水生成Al2O3,再将Al2O3在90-110℃的温度下干燥20-28h,然后在450-800℃焙烧1.5-2.5h,然后将焙烧后的氧化铝研磨成粒径为30-50nm。 参考文献 CN102775286B...
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简介 硬脂酰乳酸钠作为一种重要的食品添加剂,在现代食品工业中应用日益广泛。它具有独特的化学性质和功能性,为食品工业带来诸多便利。硬脂酰乳酸钠主要来源于硬脂酸和乳酸的中和反应,具有良好的乳化、稳定、增稠等作用,能够显著提高食品的品质和口感。 图1硬脂酰乳酸钠的性状 用途 硬脂酰乳酸钠在食品工业中的应用范围广泛,可作为乳化剂、稳定剂等,改善食品质地和口感,保持产品稳定性。然而,应用需严格控制,以确保食品安全和健康。 安全性 针对硬脂酰乳酸钠的安全性问题,食品工业和监管机构已采取措施,包括限制使用量、加强监管和推广更安全的替代品。在确保食品安全和健康的前提下,充分发挥硬脂酰乳酸钠的优势,为食品工业发展做出贡献。 参考文献 [1]高红岩,张守文.硬脂酰乳酸钠对面粉品质特性及馒头品质的影响[J].食品科学, 2005, 26(1):4 [2]徐忠,张亚丽,张世杰.硬脂酰乳酸钠合成新方法及乳化性能研究[J].化学与粘合, 2005, 027(006):337-339 [3]祝一锋,胥洪原.硬脂酰乳酸钠合成新工艺及其在食品中的应用[J].表面活性剂工业, 1997(3):3. ...
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简介 腺苷5'-三磷酸二钠三水合物是核苷酸的一种衍生物,由腺嘌呤、核糖和三个磷酸基团组成。其中,两个磷酸基团与核糖上的羟基以高能磷酸键相连,这些高能磷酸键在细胞代谢过程中可以被水解,释放出大量的能量。腺苷5'-三磷酸二钠三水合物在生物体内广泛分布,尤其在肌肉和神经组织中含量较高。它不仅是生物体能量贮存和释放的中心物质,还参与体内脂肪、蛋白质、糖、核酸以及核苷酸的代谢过程。 图1腺苷5'-三磷酸二钠三水合物的性状 功能 腺苷5'-三磷酸二钠三水合物的功能主要体现在以下几个方面:首先,它是生物体内最直接的能量来源,为各种生理、生化功能活动提供所需的能量;其次,它参与细胞内多种代谢途径的调控,如糖代谢、脂肪代谢和蛋白质代谢等;此外,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物还能提高神经细胞膜性结构的稳定性和重建能力,促进神经突起的再生长,对神经系统疾病的治疗具有重要意义。 用途 腺苷5'-三磷酸二钠三水合物在医学领域的应用广泛,主要用于治疗因组织损伤、细胞酶活力下降所致的各种疾病。例如,在心力衰竭、心肌炎等心血管疾病中,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物可以通过提高心肌细胞的能量代谢水平,改善心肌功能;在神经系统疾病中,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物可以穿透血脑屏障,提高神经细胞膜性结构的稳定性和重建能力,促进神经生长和修复。此外,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物还具有营养心肌和肌肉组织的功效,可以调节人体的免疫力功能。 在科研领域,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物作为一种重要的生化试剂,被广泛应用于细胞培养、基因工程、蛋白质合成等研究中。此外,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物还是一种重要的信号分子,参与细胞内的信号传递和调控过程。因此,在细胞生物学、分子生物学等领域的研究中,腺苷5'-三磷酸二钠三水合物也发挥着重要作用。 参考文献 [1]郑新华,李娟.一种腺苷5'-三磷酸二钠三水合物晶体及其制备方法:CN202210006921.3[P].CN202210006921.3[2024-05-15]. [2]杨占春.腺苷5'-三磷酸二钠三水合物注射液引起黄牛的过敏反应[J].黑龙江畜牧兽医:下半月, 2011(9):1. [3]王法平,孙山,李晓翔.注射用腺苷5'-三磷酸二钠三水合物组合物及其制备方法:CN200510042552.X[P].CN1682750A[2024-05-15]. ...
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简介 正十五烷是一种无色透明的液体,具有较低的挥发性。它由15个碳原子以单键形式相连形成直链,两端各连接一个甲基(-CH3)基团,构成了一个典型的饱和烃分子。正十五烷具有良好的化学稳定性,不易与其他物质发生化学反应。 正十五烷的性状 合成工艺 正十五烷可以通过石油分馏法或费托合成法获取。石油分馏法是目前工业上获取正十五烷的主要途径,而费托合成法则是一种将一氧化碳和氢气在催化剂作用下转化为烃类化合物的化学过程。 用途 正十五烷作为一种低毒、低挥发性的溶剂,被广泛用于油漆、涂料、油墨等工业领域。它可以作为溶剂或稀释剂,帮助调整涂料的粘度和流动性,提高涂料的施工性能和成膜质量。此外,正十五烷具有良好的润滑性能,可以用作润滑剂或润滑油的添加剂。 参考文献 [1] 乔二伟,郑海飞.高温下正十五烷的拉曼光谱研究[J].光谱学与光谱分析, 2007, 27(1):3. [2] 汪波,黄若仪,谭昭君,等.正十五烷对狼蛛嗅觉定位的影响[J].江苏农业学报, 2015, 31(3):5. [3] 于大鈞,高敏展,阮若屈.混和菌株降解正十五烷及異十九烷之研究[J]. 2000. [4] 彭师奇,赵明,崔国辉,等.正十五烷基和RGD肽构建的缀合物,它们的合成及在医学中的应用.CN200710063669.5[2024-08-12]. ...
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格列喹酮作为一种口服降糖药物,通过抑制胰岛素的分解,增加胰岛素的释放,以及促进组织对葡萄糖的利用,发挥其抗糖尿病作用。其独特的药理机制在糖尿病治疗中发挥着重要的角色,为患者提供了有效的血糖控制手段。 简述: 格列喹酮 是一种用于治疗 2型糖尿病的磺脲类药物。是一种atp依赖性钾离子(KATP)通道阻滞剂。这种阻滞引起去极化,激活电压依赖性钙通道和Ca2+内流,最终增加胰岛素释放。 格列喹酮商品名糖适平,属于第二代磺酰脲类的口服降血糖药物,其主要药效为格列喹酮结构中取代基异喹啉环。格列喹酮进入人体后,约 95%的药物经胆管、肠道后和粪便排出,几乎不经过肾脏。因此,格列喹酮与肾小球滤过率间无敏感性,尤其适用于糖尿病肾功能不全的患者。 1. 药代动力学特征 格列喹酮在人体内几乎完全被吸收, 1小时内达到血药峰值后逐渐降低,约8小时后血药浓度显著降低。其分布主要在肝脏、脾脏、胃肠道和血液中,不能穿越血脑屏障。由于格列喹酮代谢迅速,故具有短半衰期。C14标记的研究表明,超过80%的代谢产物是脱甲基物,所有代谢物均无降低血糖活性并通过胆汁排泄。在正常人和肾损伤糖尿病患者中,格列喹酮的代谢情况无显著差异,研究显示在肾小球滤过率<60mL/min时,格列喹酮的使用仍然有效。 2. 药理作用 格列喹酮是一种磺酰脲类 抗糖尿病 药物。糖尿病患者缺乏或缺乏一种由胰腺产生的激素,即胰岛素。胰岛素是控制血糖的主要激素。格列喹酮是一种抗糖尿病药物,用于成人期发病或非胰岛素依赖型糖尿病 (NIDDM) 患者。它通过刺激胰腺产生和释放胰岛素来降低血糖水平。它还可以促进糖从血液转移到需要糖的体内细胞。 3. 作用机理 ( 1) 对胰岛素分泌的刺激作用 β细胞功能缺陷和胰岛素抵抗是2型糖尿病典型的生理病理学改变。胰岛素抵抗在2型糖尿病发病机制中扮演关键角色,其主要表现为胰岛素敏感组织(如脂肪组织和肌肉)对葡萄糖摄取能力的降低。格列喹酮作为第二代磺脲类降血糖药物,主要通过刺激胰岛素分泌来控制血糖水平。随着对磺脲类药物作用机理的深入研究,人们逐渐开始关注格列喹酮的其他降糖机制。Rinninger等发现,格列喹酮能够通过增加体外培养肝细胞的糖原合成来发挥胰腺外作用,Marco等研究则指出,格列喹酮可以诱导3T3-L1成纤维细胞PPARγ靶基因GLUT4的表达,其作用效应类似于吡格列酮。 格列喹酮与胰岛素受体结合,该受体位于胰岛 β细胞膜上,具有磺酰脲类药物特异性。在不影响cAMP系统的情况下,格列喹酮关闭胰岛β细胞膜上敏感性钾离子通道,从而抑制β细胞的流出并引发膜去极化,增加胰岛素分泌所需的电压依赖的钙离子浓度。这促使胰岛素小囊泡移向β细胞表面释放胰岛素。格列喹酮通过这种机制能够增强胰岛β细胞的胰岛素分泌,前提是这些细胞具有合成和分泌胰岛素的功能。此外,格列喹酮还可能通过提高门静脉胰岛素水平、直接作用于肝脏、抑制肝糖原分解和异生、减少肝葡萄糖生成和输出,以及增加胰腺外组织对胰岛素的敏感性和糖利用来发挥作用。 ( 2) 强化胰岛素作用 格列喹酮与磺脲类降血糖药物同样具有强化胰岛素靶细胞对胰岛素的作用反应。相关研究显示,格列喹酮能强化胰岛素受体后产生作用。因此,格列喹酮能改善胰岛素受体后的抵抗能力,增加组织对于胰岛素的明感性。 因此,格列喹酮药效特征有: ①口服进入人体可快速、完全被吸收,约 95%药物均由粪便排出,不受肾小球滤过率影响,肾功能不全、肝脏相关疾病的糖尿病患者均可适量应用;②短时间内可达到最大效应,且半衰期短、作用时间短,更利于对血糖水平进行调节,且长时间使用不易产生药物积累、持久性低血糖等;③不影响心血管系统、呼吸系统和中枢系统;④血糖水平较高者在口服其它磺脲类降糖药物后无效者,予以格列喹酮后多有收效;⑤格列喹酮与酒精间无相互作用,不影响降血糖作用;⑥毒性低。 参考: [1]赵彩霞. 格列喹酮血药浓度测定及其分散片的人体生物等效性研究[D]. 河北医科大学, 2016. [2]张世举,刘长义. 格列喹酮的药理特点及临床应用 [J]. 中国新药杂志, 1997, (04): 7-9. [3]https://go.drugbank.com/drugs/DB01251 ...
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在化学合成的研究中,合成邻氨基苯磺酸的方法具有一定的研究意义。 背景:邻氨基苯磺酸,又称为 2-氨基苯磺酸,呈灰白色或灰白微红色结晶,主要用于染料工业中制造活性艳红K-2BP和K-2G等染料,同时也被应用于荧光增白剂的生产。 其生产方法主要有(1)从苯胺出发,在有机溶剂中,用氯磺酸磺化,得该产品;(2)从邻硝基氯苯出发,经二硫化二钠磺化,再用铁粉还原制得该产品。这两种方法都存在流程长,三废污染多,生产成本较高的缺点,且方法(2)已被列为淘汰工艺。 合成: 1. 方法一: 以亚硫酸氢钠为磺化剂 , 电化学还原合成邻氨基苯磺酸 ,具体实验步骤如下: 在装有搅拌的三口瓶内加入邻硝基氯苯、 亚硫酸氢钠、氧化镁 、水及酒精 , 水浴加热 , 搅拌 , 保持 60~ 65℃恒温 , 并适时添加水、酒精 , 磺化完成后 , 加盐酸中和成酸性 , 加盐 , 冷却 , 静置 , 过滤 , 脱水得邻硝基苯磺酸。 将上述制得的邻硝基苯磺酸放入底部装有网状 F 电极的电解池内 , 加适量盐酸 , 保持强酸性 , 将 F 电极接到 6V 直流电源的负极上;另用 N网作阳极 , 并插入碱性电解液中 ;间接连接两池 , 保持 4.0~ 5.0A/dm2电流密度 , 温度 30~ 40℃之间 , 电解完成后 , 过滤 , 洗涤沉淀 , 干燥 ,即得。 2. 方法二: 以邻硝基氯苯为原料 , 经亚硫酸氢钠亲核置换磺化 , Pd/C 催化加氢还原得到邻胺基苯磺酸 。具体实验操作如下: 在装有搅拌器的三口烧瓶内依次加入邻硝基氯苯、亚硫酸氢钠、氧化镁、水及乙醇 , 水浴加热 , 搅拌 , 保持 60~65 ℃ 恒温 , 并适时添加水和乙醇;磺化完成后 , 加盐酸中和至酸性 , 加盐 , 冷却至室温 , 静置析出邻硝基苯磺酸结晶; 结晶物过滤 , 加入少量冷水洗涤 , 然后于 120 ℃ 下干燥 , 收率 86.1%。 将上述制得的邻硝基苯磺酸在高压反应釜中 , 加入 Pd/C 催化剂 , 通入氢气进行催化加氢 , 间隔一定时间取样分析进行监控。 反应完后 , 过滤 , 洗涤沉淀 , 干燥 , 收率 92.1%。产品熔点 299~302 ℃ , 纯度 98.95%(HPLC , 面积归一化)。 参考文献: [1]胡建良. 1种邻氨基苯磺酸合成新方法 [J]. 化工生产与技术 , 2009 , 16 (04): 23-24+8. [2]仲汉秀 , 陈正法 , 高瑞华 . 邻氨基苯磺酸的合成研究 [J]. 浙江化工 , 2000 , (01): 33-34. ...
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依普利酮是一种用于治疗高血压和心力衰竭的药物,它是第一个获准上市的选择性醛固酮受体阻断剂。依普利酮杂质7是合成依普利酮的起始原料,也被称为11-羟基坎利酮。依普利酮通过CYP4503A4代谢,半衰期为4~6小时。它可以提高急性心脏病发作后的充血性心力衰竭患者的生存率。 应用 依普利酮杂质7也被称为化合物A。 制备 制备依普利酮的方法如下: 1. 培养赭曲霉NG0216菌株。 2. 固定化细胞转化方法。 3. 测定转化率。 4. 测定坎利酮及产物溶解度。 5. 制备产物纯品。 主要参考资料 [1]商艳梅,郑忠辉,赵淑娟.依普利酮的合成[J].药学研究,2015,34(06):365-367. [2]茅燕勇,毛斌,范伟平.固定化赭曲霉NG0216细胞羟基化坎利酮[J].生物加工过程,2005(02):45-49. ...
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二甲硅油乳膏是一种常见的化妆品成分,被广泛用于各类护肤产品中。它是由二甲基多聚硅氧烷(PDMS)制成的,具有良好的润滑性和保湿性,可以帮助皮肤保持水分和滋润度。本文将探讨二甲硅油乳膏在皮肤保养中的作用。 1. 二甲硅油乳膏的基本特性 二甲硅油乳膏是一种无色、无味、不挥发的液体,其主要成分是PDMS。它具有良好的润滑性和保湿性,可以帮助皮肤保持水分和滋润度。此外,二甲硅油乳膏还有以下特点: (1) 无毒、无刺激性:二甲硅油乳膏是一种安全的化妆品成分,不会对皮肤造成刺激和伤害。 (2) 易于吸收:二甲硅油乳膏具有良好的渗透性,可以快速被皮肤吸收,不会留下油腻感。 (3) 稳定性好:二甲硅油乳膏不易氧化和分解,可以保持其性质稳定。 2. 二甲硅油乳膏在皮肤保养中的作用 (1) 保湿:皮肤的保湿度是皮肤健康的重要指标之一,二甲硅油乳膏可以帮助皮肤保持水分,减少水分流失,从而保持皮肤的湿润度。 (2) 滋润:二甲硅油乳膏可以在皮肤表面形成一层保护膜,防止水分流失和外界刺激,从而起到滋润皮肤的作用。 (3) 柔软:二甲硅油乳膏可以使皮肤变得柔软,减少皮肤的粗糙感,同时还可以增加皮肤的弹性和光泽度。 (4) 防晒:二甲硅油乳膏可以在皮肤表面形成一层保护膜,防止紫外线对皮肤的伤害,从而起到防晒的作用。 3. 二甲硅油乳膏的使用方法 二甲硅油乳膏可以单独使用,也可以与其他护肤品一起使用。在使用二甲硅油乳膏前,需要将皮肤清洁干净,然后取适量的乳膏涂抹在面部、颈部等需要保养的部位。使用时应避免过量使用,以免造成堵塞毛孔等问题。 4. 二甲硅油乳膏的适用人群 二甲硅油乳膏适用于各种肤质的人群,特别是干性皮肤和敏感性皮肤的人群。使用时应注意个人肤质和使用效果,如有不适应现象应及时停止使用。 5. 二甲硅油乳膏的注意事项 (1) 避免接触眼睛:二甲硅油乳膏不宜接触眼睛,如不慎接触到眼睛,应立即用大量清水冲洗。 (2) 存放注意事项:二甲硅油乳膏应存放在阴凉、干燥、通风的地方,避免阳光直射和高温。在存放和使用过程中,应避免与其他化学物质接触。 (3) 不宜过量使用:过量使用二甲硅油乳膏可能会造成油腻感和堵塞毛孔等问题,应避免过量使用。 综合来看,二甲硅油乳膏在皮肤保养中发挥着重要的作用,是一种值得推荐的化妆品成分。 ...
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N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺是一种浅黄色粉末,具有毒性。它可以溶解于氯苯和烧碱溶液,但不溶于三和纯碱。其烧碱溶液呈黄色。N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺是一种冰染染料色酚,常用于棉、麻纤维的染色和印花。它是通过2,3-酸与β-萘胺缩合而得到的。 有哪些应用领域可以使用N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺? 应用一: CN201710957749.9公开了一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂。该固化剂是通过将硅藻土经过清洗后,与三甲基氯硅烷壳聚糖、2-甲基咪唑、N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺和三氯-2-碳硅烷制备的混合液改性,再经过SnCl4、CeCl3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2制备的混合液改性,最后经过二苯基二羟基硅烷、2-羟基-4-甲硫基丁酸和2-溴-6-氯吡嗪制备的混合液改性得到的。这种固化剂可以用于固定河道底泥中的镉。 应用二: CN201710635042.6公开了一种基于聚碳酸酯改性的功能材料,用于固定甲拌磷降解菌。该功能材料是通过将聚碳酸酯经过清洗后,与2,5-呋喃二甲酸、乙醇、3-氯-4-甲基哒嗪、2-羟基蒽醌、3-羟基黄酮和N-2-萘基-3-羟基-2-萘甲酰胺烷制备的混合液改性,再经过丙酮苯腙、乙醇、喹啉-8-甲醛、4-苯并吡喃酮-2-羧酸和4-氯-3-硝基吡啶制备的混合液改性得到的。这种功能材料可以用于固定甲拌磷降解菌。 参考文献 [1] CN201710957749.9一种用于固定河道底泥中镉的硅藻土基固化剂及其制备方法 [2] CN201710635042.6基于聚碳酸酯改性的用于固定甲拌磷降解菌的功能材料 ...
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概述 [1] 近年来,荧光碳纳米材料因其环境友好性备受关注并取得了飞速的发展。碳点作为荧光碳纳米材料家族中的新成员,自2004年首次被报道以来便吸引了广大科研工作者的关注。与传统有机小分子染料相比,碳点具有良好的光学稳定性、生物相容性和低的细胞毒性,因此在生命分析领域具有广泛的应用前景。1,2,4-三氨基苯盐酸是结构比较简单的芳香族三元胺,相对于三氨基吡啶较易合成与实现工业化,在一定程度上可以替代TAP与2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)进行聚合反应。 应用 [1] 1,2,4-三氨基苯盐酸作为共掺杂试剂,可制备高量子产率的乌头酸基荧光碳纳米材料,实现对发射波长的调控。 制备方法 [2] (1)以间二氯苯为原料,在浓硫酸、发烟硝酸的混酸体系中低温滴加、高温硝化得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯; (2)将1,3-二氯-4,6-二硝基苯在氨水存在下,置于高压反应釜中,升温至145~150℃氨解反应得到4,6-二硝基-1,3-苯二胺; (3)将4,6-二硝基-1,3-苯二胺、无氧蒸馏水和钯碳催化剂置于加氢高压釜内,在1~1.5MPa和85℃的氢气氛围下催化加氢反应后,在氮气保护下热过滤除掉催化剂,得到1,2,4-三氨基苯盐酸溶液; (4)取步骤(3)中得到的1,2,4,5-四氨基苯溶液加入浓盐酸,冷至室温后氮气保护下过滤,滤饼放入40℃的真空干燥器内烘干,得到1,2,4-三氨基苯盐酸。 步骤(1)中所述的间二氯苯与发烟硝酸的摩尔比为2.2:1,浓硫酸与发烟硝酸的质量比为3:8~10,滴加温度为-5~0℃,硝化温度为100~104℃。 步骤(2)中所述的氨解反应时间为3.5~4h,1,3-二氯-4,6-二硝基苯与氨水的摩尔比为1:(10~14)。 步骤(3)中所述的无氧蒸馏水为氮气纯化过的蒸馏水,催化加氢反应时间为3~4h;4,6-二硝基-1,3-苯二胺、钯碳催化剂和无氧蒸馏水三者的质量比为1:0.05:10。 步骤(4)中所述的1,2,4-三氨基苯盐酸溶液与浓盐酸的体积比为1:0.2~0.3。 整个反应的路线如下所示: 与现有技术相比,本发明具有以下优点: 1、原料易得,价格低廉,副反应少,纯度高,收率较高。 2、氨解反应中氨水既作反应溶剂,又作氨解剂,较现有技术的溶剂法氨气氨解有安全、环保、成本低等特点,且产率更高。 3、在目标产物的制备中,严格控制浓盐酸的加入量。 参考资料 [1] 赵凤姣. 乌头酸基荧光碳纳米材料的制备与分析应用[D]. 2016. [2] 一种1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的合成方法 ...
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人参作为中医补品之首,被誉为百药之王。不同种类和产地的人参具有不同的功效和营养价值。人参可以分为韩国的高丽参、中国的长白山人参和美国的西洋参。根据加工方式,人参又可以分为白参、红参和黑参。 白参是指未经过药法炮制的人参,相比红参,它的性味较平和,主要具有补气生津、健脾益气的功效。白参可以生津养阴,同时具有清热的作用,适合口干舌燥、干咳、口渴、便秘和易上火的人群。 红参是通过浸润、清洗、分选、蒸制、晾晒和烘干等工艺制成的。红参含有独特的化合物,如人参皂甙Rg2和Rg3,具有抗癌和抗炎的生物活性。 黑参是经过精选的水参,经过九次蒸汽和九次干燥制成。与普通人参相比,黑参具有更多的活性成分和优良的品质。 除了作为补品和药材,人参在护肤领域也备受青睐。许多品牌推出以人参提取物为主打的护肤产品。本期介绍瑞帝安几款人参提取物。 白参提取物的功效 白参具有良好的抗氧化和消毒作用,对皮肤损伤和其他问题具有预防和治疗作用。白参富含人参皂苷,可以促进皮肤胶原蛋白的合成,延缓和防止皮肤老化。此外,白参还具有舒缓皮肤和抗氧化的功效。 白参可以扩张皮肤毛细血管,促进血液循环,加速皮肤细胞的新陈代谢,达到美白的效果,使皮肤更加亮白。 白参提取物具有抗自由基的功能,可以抑制黑色素的生成,抑制作用随着提取物浓度的增加而增强。 红参提取物的功效 红参是通过传统方法蒸和晾干新鲜人参制成的。红参含有人参皂甙Rg2和Rg3等独特成分,具有抗癌和抗炎的生物活性。 红参提取物可以抑制细胞中一氧化氮的生成,具有抗氧化的效果。 研究发现,红参提取物可以促进头发生长,增加VEGF和PCNA的表达。 黑参提取物的功效 黑参具有较强的特殊气味,含有更多的活性成分和优良的品质。经过九次蒸汽和九次干燥,黑参的活性成分人参皂甙的含量不断增加。 发酵人参花提取物的功效 人参花是人参开花时期的产物,具有类似于人参根的健康益处。发酵人参花提取物比人参花提取物含有更高的皂甙含量。研究表明,发酵人参花提取物具有抑制黑色素合成和降低酪氨酸酶活性的作用。 发酵人参花提取物可以抑制细胞中一氧化氮的生成,具有抗炎的功效。它还可以抑制炎症因子PGE 2和TNF-α的产生,比人参花提取物更具抗炎作用。 发酵人参花提取物经过临床测试,可以显著降低黑色素指数,具有美白的功效。 ...
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黄芩粉是由黄芩制成的粉末,相比黄芩本身,黄芩粉更加方便服用。 黄芩粉的功效与作用 清热燥湿 黄芩具有苦味,性寒,能够清热燥湿,主要用于治疗湿热、湿温发热、胸闷、湿热泻痢、黄疸等疾病。可以与滑石、白蔻仁、茯苓等药物配合使用治疗温湿发热;与白芍、葛根、甘草配合使用治疗湿热泻痢、腹痛;与绵茵陈、栀子、淡竹叶等药物一起使用治疗湿热蕴结引起的黄疸。 凉血安胎 黄芩能够清除胎火,对于胎动不安的孕妇来说,常常与白术、竹茹等药物配合使用。白术和竹茹也具有安胎的作用,因此三者联合使用可以养胎、保胎。 抗菌消炎 黄芩具有广谱的抗菌作用,可以抑制痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌和脑膜炎球菌等多种细菌。因此,对于体内存在炎症的人群来说,适量服用黄芩粉可以起到抗菌消炎的作用。 预防心脑血管疾病 黄芩中含有黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、黄芩黄酮Ⅱ和白杨素等成分,可以抑制血小板的聚集,降低血清中胆固醇和肝甘油三酯的含量,增加血清高密度脂蛋白-胆固醇的含量。因此,对于预防心脑血管疾病有一定的作用。 黄芩粉是否可以天天服用? 不建议天天服用黄芩粉。 黄芩粉属于中药材,可能含有对人体有害的成分。长期天天服用会给肝肾器官带来负担,不利于健康。 此外,黄芩粉的性质偏寒,过量服用会刺激脾胃,导致脾胃虚寒,出现腹痛、腹泻等症状。因此,一般不建议天天服用黄芩粉。 来源:科学养生坊 ...
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背景及概述 [1] 4-氨甲基苯基硼酸盐酸盐是一种属于4-胺甲基苯硼酸类化合物的化合物。这类化合物常被用于Suzuki反应中,用于合成联苯类化合物,广泛应用于制药、OLED材料等领域。此外,有研究报道其可用于制备BTK抑制剂。 制备 [1] 报道一、 首先,在反应瓶中按顺序加入160mL水、80mL甲醇、10g氨基甲酸叔丁酯(85.36mmol)、30.4g对甲苯亚磺酸钠(170.72mmol)、12.8g 4-甲酰基苯硼酸(85.36mmol)和6.5mL甲酸,然后在室温下反应36小时。反应结束后,通过抽滤、水洗和甲基叔丁基醚洗,得到白色固体。接下来,将白色固体和600mLTHF加入反应瓶中,加入99.5g碳酸钾(720mmol),加热至60℃反应15小时。冷却后,通过硅藻土过滤和浓缩蒸馏去除溶剂,得到亚胺中间体15.14g,收率71.2%。 然后,将15.14g亚胺中间体(60.78mmol)溶于150mL甲醇中,分批加入4.6gNaBH4(121.56mmol),在室温下反应过夜,减压浓缩得到还原中间体。将还原中间体用1.0M柠檬酸水溶液调至pH=5-6,进行乙酸乙酯萃取,经水洗和干燥后得到4-(N-Boc-胺甲基)苯基硼酸。 最后,将4-(N-Boc-胺甲基)苯基硼酸加入反应瓶中,加入100mL 3.0M氯化氢/乙酸乙酯溶液,室温搅拌2小时,抽滤得到4-氨甲基苯基硼酸盐酸盐10.18g,收率89.4%。1HNMR(D2O,400MHz)δ7.81-7.75(d,2H),7.33-7.24(d,2H),5.22(s,2H)。 报道二、 以4-氰基苯硼酸为原料,经Raney Ni催化氢化还原得到4-胺甲基苯硼酸,产率为38.9%。 应用 [2] 4-氨甲基苯基硼酸盐酸盐可用于制备具有特定结构的BTK抑制剂。 布鲁顿酪氨酸蛋白激酶(Bruton's tyrosine kinase,BTK)是B细胞受体通路中的重要信号分子,参与调控B细胞的增殖、分化与凋亡。在恶性B细胞的生存和扩散中起着重要作用,因此成为目前临床研究治疗B细胞类肿瘤及B细胞类免疫疾病的研究热点。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011567364.X 一种4-胺甲基苯硼酸盐酸盐的合成方法 [2] PCT Int. Appl., 2020015735, 23 Jan 2020 ...
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DL-脯氨酸与Boc2O反应可以制备Boc-DL-脯氨酸,这是一种有机中间体。 制备方法 方法一 将L-脯氨酸、氢氧化钠和叔丁醇/水加入圆底烧瓶中,然后在0℃冷却下缓慢加入二碳酸二叔丁酯。随后,温度升至室温并用TLC检测反应结束。通过洗涤和萃取等步骤,得到白色固体吡咯烷-1,2-二羧基酸1-叔-丁基酯。 方法二 在NaHCO3饱和水溶液中,将DL-脯氨酸与焦碳酸二叔丁基酯和THF反应。反应结束后,通过酸化和萃取等步骤,得到无色油状物吡咯烷-1,2-二羧基酸1-叔-丁基酯。 方法三 将DL-脯氨酸溶解在四氢呋喃∶水中,加入氢氧化钠和Boc2O反应。反应结束后,通过酸化、萃取和干燥等步骤,得到白色固体的Boc-DL-脯氨酸。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810159850.4 酰胺类化合物、其制备方法及用途 [2] [中国发明] CN201880057045.9 作为ATF4抑制剂用于治疗癌症和其它疾病的N-(3-(2-(4-氯苯氧基)乙酰胺基)双环[1.1.1]戊-1-基)-2-环丁烷-1-甲酰胺衍生物以及相关化合物 [3] [中国发明,中国发明授权] CN02823837.0 Xa因子以及凝结级联系统中涉及的其他丝氨酸蛋白酶的抑制剂 ...
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氟化钠是一种外观呈无色立方或四方结晶的物质,对湿敏感。它在水中的溶解度随温度的变化而变化,不溶于乙醇。氟化钠的水溶液呈碱性反应,新配制的饱和溶液的pH值为7.4。虽然氟化钠的水溶液能使玻璃发毛,但其干燥的结晶或粉末可以存放在玻璃瓶内。此外,氟化钠的相对密度为2.78,熔点为993℃,沸点为1695℃。它具有中等毒性,半数致死量为0.18g/kg(大鼠,经口),并具有强刺激性。 氟化钠的用途是什么? 主要用途 氟化钠在涂装工业中被用作磷化促进剂,可以使磷化液稳定,磷化细化,并改良磷化膜的性能。它还可以在铝及其合金的磷化过程中封闭具有危害性的Al3+,以便顺利进行磷化。此外,氟化钠还被广泛应用于木材防腐剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、医药防腐剂、焊接助焊剂、碱性锌酸盐镀锌添加剂、搪瓷和造纸业等领域。 其他用途 氟化钠还可以用于制造其他氟化物原料,作为农业杀虫剂和杀菌剂,以及用于木材防腐剂、水处理剂、陶瓷颜料、沸腾钢的制造、轻金属氟盐处理剂、冶炼精炼和作保护层、核工业中用作UF3吸附剂等。此外,它还可以用于密封材料、刹车片生产中增加耐磨度,机械片刨刀镶钢以增加焊接强度,以及在陶瓷玻璃和搪瓷的精神熔剂和遮光剂中使用,还可以用于制革工业的生皮和表皮处理,胶合剂防腐等。 氟化钠对环境和健康有什么影响? 氟化钠对环境具有巨大的危害,特别需要注意其加入水体中的影响。对于健康方面,氟化钠可以通过吸入和食入途径侵入人体。急性中毒主要是由于误服引起的,症状包括剧烈恶心、呕吐、腹痛、腹泻等,严重者可能出现休克、呼吸困难和紫绀等症状。氟化钠还对皮肤有刺激作用,可能引起皮炎。长期接触氟化钠可能导致氟骨症。此外,氟化钠还具有刺激性和亚急性、慢性毒性,可能对生物体产生突变性和生死毒性的影响。 需要注意的是,氟化钠没有特殊的燃烧爆炸特性,但其燃烧(分解)产物中会产生氟化氢。 ...
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5-硝基异酞酸是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的化合物。它是苯甲酸类衍生物,常被用作有机合成化学和药物分子制备的中间体。此外,5-硝基异酞酸还可以用作诊断用药新泛影(X光造影剂)中间体及分散染料的中间体。 5-硝基异酞酸的应用转化 5-硝基异酞酸在有机化学和药物分子合成中起着重要的作用。它可以通过二氯亚砜的作用转变为相应的酰氯化合物,也可以通过硼烷的还原作用转变为相应的醇。 图1 5-硝基异酞酸的应用转化 为了制备目标产物分子,可以将5-硝基异酞酸和二氯亚砜在一定条件下反应,然后除去剩余的二氯亚砜。另外,可以将5-硝基异酞酸和硼烷-四氢呋喃络合物反应,然后经过后处理步骤得到目标产物。 图2 5-硝基异酞酸的应用转化 5-硝基异酞酸的储存条件 由于5-硝基异酞酸具有显著的酸性,可以和碱性物质结合成盐,因此在储存时需要避开碱性化合物,将其密封保存在室温且干燥的环境中。 参考文献 [1] Gruschwitz, Franka V. et al Macromolecules (Washington, DC, United States), 53(17), 7552-7560; 2020 [2] Lommel, Katharina et al ChemBioChem, 14(3), 372-380; 2013 ...
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异丙苯是一种重要的有机化工原料,用于生产苯酚、丙酮和-甲基苯乙烯等化合物。在工业上,异丙苯的制备方法有多种,其中包括SPA法和A1C13法。然而,这些方法存在一些问题,如收率低、污染和装置腐蚀等。 为了解决这些问题,一些公司开发了以微孔沸石为催化剂的固定床工艺流程。在这种工艺中,苯和丙烯首先在烃化反应器中进行烷基化反应,然后经过精馏系统分离多取代异丙苯,最后在烷基转移反应器中进行烷基转移反应。 在烷基转移反应中,苯和多异丙苯的摩尔比、原料空速和多异丙苯原料的组成对多异丙苯的转化率和杂质正丙苯的生成量有显著影响。因此,通过工艺优化,可以提高多异丙苯的转化率,降低烷基转移生成的正丙苯,从而提高生产效率和产品质量。 具体实施方式 根据实施例,可以使用Beta沸石和MCM-22沸石作为成型催化剂,在适当的反应条件下进行烷基转移反应。连续反应5天后,可以得到一定的多异丙苯转化率和正丙苯含量。 通过优化多取代异丙苯塔的操作条件,如调节温度和压力,也可以进一步提高异丙苯的产率。 综上所述,通过优化工艺条件和催化剂选择,可以改善异丙苯生产工艺,提高产品质量和产率。 (图片来源:xxx) ...
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4-碘苯酚是一种白色固体粉末,具有强烈的刺激性气味,对人体神经有潜在的危害。它是一种苯酚类衍生物,可用作有机合成与医药化学中间体,常用于药物分子和小分子抑制剂的合成。此外,该物质也常用于有机化学方法学基础研究领域。 4-碘苯酚的化学性质 作为苯酚类化合物,4-碘苯酚具有显著的酸性和一定的亲核性。它含有一个碘原子和一个酚羟基,可以用于合成多种对位双取代苯环类化合物。酚羟基可以在碱性条件下和卤代烷烃类化合物进行亲核取代反应,得到相应的醚类衍生物。碘原子可以在过渡金属催化作用下进行多种交叉偶联反应,得到一系列对位官能团化的苯酚类衍生物。在药物合成中,4-碘苯酚可以用于合成药物分子或小分子抑制剂的关键步骤,具有重要的应用价值。 4-碘苯酚的化学转化 图1 4-碘苯酚参与的Sonogashira偶联反应 通过将4-碘苯酚与其他化合物反应,可以得到目标产物分子。具体操作是将三乙胺、4-碘苯酚、钯催化剂Pd(PPh3)2Cl2、CuI和乙炔基三甲基硅烷依次加入干燥的反应器中,加热反应混合物并搅拌3小时。反应结束后,通过过滤和浓缩除去反应溶剂,最后通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 参考文献 [1] You, Yawen; et al Chemical Science (2022), 13(26), 7829-7836. ...
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中文名称:乙醇钠 英文名称:sodium ethoxide CAS RN:141-52-6 分 子 式:C2H5ONa 分 子 量:68.050 物理性质:乙醇钠是一种白色至微黄色吸湿性粉末,与水接触时会迅速分解成氢氧化钠和乙醇。它可以溶于无水乙醇而不分解。 乙醇钠的用途: 1、乙醇钠主要应用于医药和农药工业。 2、它可以作为强碱性催化剂、乙氧基化剂,以及凝聚剂和还原剂在有机合成和医药合成中使用。 3、乙醇钠还可以用于制造苯比妥、保泰松、扑痫酮、甲基多巴、丁卡因盐酸盐、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨苄青霉素等医药产品。此外,它还可以用于农药和作为分析试剂。 4、乙醇钠还可以作为强碱性催化剂、乙氧基化剂,以及凝聚剂和还原剂在有机合成中使用。同样,它也可以用于制造苯比妥、保泰松、扑痫酮、甲基多巴、丁卡因盐酸盐、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨苄青霉素等医药产品。此外,它还可以用于农药和作为分析试剂。乙醇钠的主要应用领域是医药和农药工业,同时也可以用于有机合成和医药合成中作为强碱性催化剂、乙氧基化剂和还原剂。 ...