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设备工程师
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上海集泰化工有限公司·设备工程师
西北民族大学 历史文化学院
安徽省合肥
本文将介绍如何合成与应用 2,4,6- 三甲氧基苯甲醛。我们将深入探讨该化合物的合成方法以及其在药物合成的应用。 背景: 2,4,6- 三甲氧基苯甲醛是一种用于合成抗癌 / 抗增殖查尔酮、铬酮和黄酮醇的有机化合物,还可用做用作抗菌增效剂。 张宁等人用细胞学方法评价苯甲醛类化合物的寒热药性,探讨化合物结构与其寒热药性之间的关系。方法为:用噻唑蓝( MTT )比色法考察 12 种苯甲醛类化合物对 HepG2 细胞和 MCF-7 细胞体外增殖的影响,以确定它们的寒热药性。结果 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛在 0.1 ~ 50μg/mL 浓度范围内对 HepG2 细胞和 MCF-7 细胞的生长增殖表现出低浓度促进,高浓度抑制,判定为热性。因此得出化合物的寒热药性是由其结构决定的。苯甲醛为基本结构显寒性,吸电子基取代使其寒性增强,给电子基取代使其显热性。 合成:陈锞等人以 2 , 4 , 6- 三羟基苯甲醛为原料制得中间体 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛和 2 , 4 , 6- 三三氘甲氧基苯甲醛 ; 以 4- 烷氧基 -3- 硝基苄硫基乙酸为原料,经氧化、缩合 - 脱羧、还原、取代和水解 5 步反应合成了氘代R igo sertib 类似物,收率 80% ~ 86% 。其中 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛的具体合成步骤为: 在反应瓶中加入 2 , 4 , 6- 三羟基苯甲醛 (1) 1 . 54 g(10 mmol) 和碳酸钾 7 . 0 g 的 DMF(15 m L) 溶液,搅拌下滴加碘甲烷 2 . 5 m L ,滴毕,于 60℃ 反应过夜。冷却至室温,加水 100 m L ,用乙酸 酯萃取,合并有机相,旋干,剩余物经硅胶柱层析[梯度洗脱剂 :V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙酯 )=50∶1 ~ 5∶1 ]纯化得 1.14 g 黄色固体 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛,收率 58% 。 应用:可用于合成 4'- 羟基 -2,4,6- 三甲氧基二氢查耳酮。专利 CN 101200420 发明涉及一种龙血素 B 即 4’- 羟基 -2 , 4 , 6- 三甲氧基二氢查耳酮的制备方法,属二氢查耳酮的有机化学合成工艺技术领域。该发明以 4- 苄氧基苯乙酮为原料,在碱的醇溶液中与 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛进行羟醛缩合反应,得到的中间体 4’- 苄氧基 -2 , 4 , 6- 三甲氧基查耳酮,然后将上述中间体在催化剂 Pd/C 的存在下,加氢还原,并脱保护基团,最终得到目标产物龙血素 B 。本发明提供了一种化学合成龙血素 B 的方法,该方法操作安全简便,所得产品纯度高,具有从中药龙血竭提取的龙血素 B 相同的活性。具体步骤为: a.以 4- 苄氧基苯乙酮为原料,在氮气保护下在碱的醇溶液中与 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛进行羟醛缩合反应,反应温度为 60~100℃ ,时间为 3~16 小时,反应结束,经过滤得到 4’- 苄氧基 -2 , 4 , 6- 三甲氧基查耳酮中间体,原料 4- 苄氧基苯乙酮与 2 , 4 , 6- 三甲氧基苯甲醛的用量,即两者的质量摩尔比为 1∶1~1∶1.2 ; b. 将上述所得的中间体 4’- 苄氧基 -2 , 4 , 6- 三甲氧基查耳酮放于碱的醇溶液中,在 Pd/C 催化剂存在下加氢条件下还原并脱保护基团,还原反应的温度为 25~40℃ ,时间为 2~8 小时,反应结束,经过滤,得粗产物,再经乙醇重结晶,最终得目标产物龙血素 B 即 4’- 羟基 -2 , 4 , 6- 三甲氧基二氢查耳酮。 参考文献: [1]张宁 , 王思文 , 王雅琪等 . 细胞学方法评价苯甲醛类化合物寒热药性的构效关系 [J]. 中华中医药杂志 ,2018,33(10):4696-4699. [2]陈锞 , 龚瑜 , 樊磊等 . 氘代 Rigosertib 类似物的合成 [J]. 合成化学 ,2015,23(06):557-559.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.06.0557. [3]上海大学 . 4'- 羟基 -2,4,6- 三甲氧基二氢查耳酮的制备方法 :CN200710047912.4[P]. 2008-06-18. ...
概述 [1] 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐是一种白色粉末状物质,具有高熔点和闪点。其纯度通常在市售商品中超过95%。它在矿油中不溶,在水、异丙醇和甘油中溶解。在欧盟和中国的防晒产品中,允许使用的质量分数为6%,而在美国和日本尚未批准使用。它的稳定性较好,在干燥凉爽的环境中存放在密闭容器中即可。 应用 [2] 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐可以作为阳离子防晒剂使用,具有良好的直接性能,同时具有光照保护和调理作用。 近年来,研究表明阳光辐照会对头发的结构和性质产生变化,包括头发颜色的褪色、胀大、色氨酸降解、脂质和胞间胶质转移以及纤维抗张强度的丧失等。可以使用多种物理化学方法对这些损伤进行评价,如力学性质测量、扫描电子显微镜、光学影像分析、荧光和拉曼光谱、红外光谱和色谱等。 已经确定一些化学反应会导致头发光降解,包括二硫键断裂和硫醇生成、不饱和脂质和胆固醇的氧化作用、色氨酸的分解以及共价结合脂质的分解。长期暴露于阳光下的头发可以检测到这些变化。研究还发现,即使在较低的辐照剂量下,头发表面的脂质也会发生氧化和色氨酸的分解。 近年来,一些专利和科学文献提出了头发的光照保护方法,如在护发素中添加防晒剂、使用抗氧化剂或自由基淬灭剂等。然而,由于这些物质对头发的直接性能较差,冲洗后无法吸附在头发表面,因此效果不理想。近年来,一些化妆品原料公司开发了具有较高直接性能、同时具有光照保护和调理作用的阳离子防晒剂。 主要参考资料 [1]现代化妆品科学与技术·上册 [2]现代化妆品科学与技术·中册...
概述 [1] 地特诺是一种从传统中药枳实中提取的天然产物昔萘福林的衍生物。它在市场上作为营养保健品或食物补充剂,被广泛用于调节食欲、体重和运动功能。图1展示了地特诺盐酸盐促进人脂肪细胞脂水解的效果。 制备方法 [1] 2-氯-1-(4羟基苯基)-乙酮的制备方法如下:将9.4g苯酚溶于10ml二氯乙烷,然后将33.4g三氯化铝分次加入溶液中,边搅拌边冷却。接着将17.0g氯乙酰氯溶于15ml二氯乙烷的溶液滴加到混合物中,约1小时加完。反应混合物在65℃搅拌反应12小时。将反应混合物加入稀盐酸水中,不溶的粘稠状物以二氯甲烷提取,再以无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩。浓缩物经过硅胶柱层析分离,然后用甲醇重结晶,得到2.25g白色晶体。收率为15%,熔点为151-152℃, 1 HNMR(CDCl 3 ,ppm): σ4.66(s,2H),6.92(d,2H),7.92(d,2H).IR(KBr):1650cm -1 。 将2-氯-1-(4-氯乙酰氧苯)-乙酮1.0g混悬于10ml甲醇中,再将5ml异丙胺滴加到混悬液中,混悬物渐溶解。所得的反应混合物在室温搅拌6小时。将过量的异丙胺和溶剂蒸馏除去,残余物溶于稀盐酸后蒸干,然后用甲醇重结晶得到地特诺0.67g,收率为72%,熔点为256-257℃, 1 HNMR(D 2 O,ppm):σ1.22(d,6H),3.38(m,1H),4.54(s,2H),6.83(d,2H),7.77(d,2H).IR(KBr):1655cm-1,3320cm -1 。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200580014327.3 昔萘福林衍生物的合成及应用 ...
噻虫嗪是一种新烟碱类杀虫剂,与其他同类杀虫剂具有相似的作用机理。它作为烟碱乙酰胆碱受体(nAChR)的激动剂,对大多数害虫的防治效果优于或等同于其他已登记的新烟碱类杀虫剂。噻虫嗪具有触杀、胃毒和内吸作用,并且能够被植物迅速吸收并在木质部向顶部传导。此外,噻虫嗪还具有更好的安全性、更广的杀虫谱、作用速度快和持效期长等特点。 噻虫嗪的作用机理是什么? 噻虫嗪的内吸传导作用最强,触杀活性次之,并具有一定的渗透性。由于噻虫嗪在植物和土壤中的代谢缓慢,因此具有较长时间的生物活性,土壤持效期可达90天,能够抵抗雨水冲刷。噻虫嗪可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理,其中种子处理效果最佳,灌根施药持续效果更长,并且可以更有效地保护天敌。叶面和土壤施用的用药量为10~200 g a.i./hm2,种子处理的用药量为39~299 g a.i./100kg (种子)。 由于噻虫嗪施药方式多样,它不仅可以防治地面害虫,还可以防治地下害虫。噻虫嗪广谱、高效,适用于防治多种害虫,如蚜虫、粉虱、木虱、烟粉虱、稻飞虱、蓟马、稻蝽、长蝽、美国牧草盲蝽、粉蚧、蛴螬、科罗拉多马铃薯甲虫、苹花象甲、稻象甲、黄条跳甲、步甲、向日葵叶甲、金针虫,苹果蠹蛾、潜叶虫、斑潜蝇和线虫等。此外,噻虫嗪还可用于动物和公共卫生领域,用于防治苍蝇等害虫。 噻虫嗪的产品特点是什么? 噻虫嗪具有其他杀虫剂无法比拟的优势,它可以激活植物抗逆性蛋白,增强作物茎杆和根系的健壮性,促进植株健康生长。据巴西的报告显示,噻虫嗪可能充当了生物激活剂,可以提高甘蔗产量12%。因此,噻虫嗪在巴西上市时被称为Bioactivator (生物激活剂)。 由于噻虫嗪具有较大的水中溶解度,因此在不同的环境条件下都表现良好,特别是在干燥的土壤环境中,其生物活性明显优于对照药物(如吡虫啉等)。在土壤特别干旱时,噻虫嗪的防治效果甚至超过了涕灭威对蓟马的防治效果。 ...
磷酸二叔丁酯钾盐是一种酯类衍生物,常用于医药合成中间体。 制备方法 方法1:将二叔丁基磷酸钾、四正丁基硫酸氢铵和碳酸氢钠溶解在水中,然后加入乙酸异丙酯。将混合物加热并加入氯甲基氯硫酸酯,继续搅拌后冷却分离。用碳酸氢钾水溶液洗涤有机相,然后用碳酸氢钾和碳酸氢钾水溶液洗涤。通过蒸馏和过滤得到磷酸二叔丁酯钾盐。 方法2:将亚磷酸二叔丁酯与碳酸氢钾在水中混合,加入高锰酸钾并在室温下反应。通过过滤和洗涤得到磷酸二叔丁酯钾盐。 主要参考资料 [1] CN201480069979.6制药方法和中间体 [2] US2015011510 ...
正丁醇,又称丁醇,是一种无色、可燃的液体,其化学式为C4H10O。正丁醇在工业生产和日常生活中都有广泛的应用,如用于制造化学品、塑料、溶剂等。其中,正丁醇沸点是其物理性质中的一个重要参数,对于其生产、储存和应用都有着重要的意义。 一、正丁醇沸点的基本概念 正丁醇沸点是指在标准大气压下,正丁醇由液态转变为气态的温度。正丁醇是一种饱和脂肪醇,其分子中含有四个碳原子和一个羟基,因此其分子量为74.12g/mol。由于它分子量较小,分子间相互作用力较弱,所以正丁醇的沸点较低。根据实验数据,正丁醇的沸点为117.7℃。 二、影响正丁醇沸点的因素 正丁醇沸点的大小主要受以下因素的影响: 1.气压:正丁醇的沸点随气压的变化而变化。气压越高,正丁醇的沸点越高,反之亦然。因此,在实验中,对于正丁醇的沸点测定,通常都是在标准大气压下进行的。 2.分子间作用力:正丁醇分子间存在范德华力和氢键作用力,这些作用力会影响正丁醇的沸点。范德华力是分子间的一种吸引力,它的大小与分子间距离的平方成反比。而氢键作用力是由于氢原子与氧原子形成的氢键而产生的。这些作用力会使得正丁醇分子间的相互作用力增强,从而使得其沸点升高。 3.杂质的影响:杂质的存在对正丁醇的沸点也会产生影响。杂质的存在会使得正丁醇的纯度下降,从而使得其沸点升高或降低。 三、正丁醇沸点的测定方法 正丁醇沸点的测定一般采用沸点管法或托伯氏法。其中,沸点管法是通过在一定的气压下观察正丁醇的沸点来确定其沸点的方法。而托伯氏法是通过测定正丁醇在不同气压下的沸点来确定其沸点的方法。在实验中,通常采用沸点管法进行正丁醇沸点的测定。 四、正丁醇沸点的应用 正丁醇作为一种重要的化学品,其沸点对于其生产、储存和应用都有着重要的意义。具体应用包括: 1.生产和储存:正丁醇的沸点可以用来控制其生产过程中的温度,从而保证其质量和产量。同时,在储存正丁醇时,也需要控制其温度,以保证其稳定性和安全性。 2.溶剂:正丁醇作为一种良好的溶剂,其沸点也对其作为溶剂的应用有着决定性的影响。在溶液中,正丁醇的沸点会影响其挥发性和溶解能力,从而影响其在化学反应中的作用。 3.其他应用:正丁醇还可以用于制造塑料、染料、涂料等化学品,其沸点也会影响这些化学品的制造过程和性能。 综上所述,正丁醇沸点是其物理性质中的一个重要参数,对于其生产、储存和应用都有着重要的意义。在实际应用中,需要根据正丁醇的沸点特性来控制其温度和使用条件,以保证其质量和效果。 ...
轻质碳酸镁是一种白色松散粉末或易碎块状的物质,具有无臭的特点。它的相对密度为2.2,熔点为350℃。在空气中是稳定的,但加热至700℃时会产生二氧化碳并生成氧化镁。它几乎不溶于水,但在水中会引起轻微的碱性反应。此外,它也不溶于乙醇,但可以被稀酸溶解并冒泡。 轻质碳酸镁的外观 制法 轻质碳酸镁可以通过以下两种方法制得: 1. 将菱镁矿(MgCO2)或白云石(MgCO3·CaCO3)经过处理和精制。 2. 将硫酸镁和碳酸钠反应后得到的沉淀进行精制。 鉴别方法 可以通过以下方法鉴别轻质碳酸镁: 取0.2g碳酸镁逐渐加入稀盐酸溶液(1+3)mL,会溶解并冒泡。然后加入氨液(40mL氨水加水成100mL),使溶液呈碱性,此溶液会呈现镁盐反应。镁盐反应的特点是在上述溶液中加入氯化铵液(1+10)和碳酸铵液(20g溶于20mL氨液,加水成100mL)时不会产生沉淀,随后加入磷酸氢二钠溶液(1+8),会产生白色结晶性沉淀,而向所收集的沉淀加入氨液时沉淀不会溶解。 毒理学依据 根据GRASFDA-21CFR182、145的规定,轻质碳酸镁可以用作面粉处理剂、抗结剂和膨松剂。根据FAO/WHO(1994)的规定,它的每日摄入量无需特别规定。 在使用轻质碳酸镁时需要注意以下事项: 1. 本品对胃有抑酸作用,过量服用可能引起腹泻。 2. 根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2920-1996)的规定,轻质碳酸镁可以用于小麦粉,最大用量为1.5g/kg。根据FAO/WHO(1983)的规定,它可以用作抗结剂,最大用量分别为10g/kg和1g/kg(单独使用或与其他抗结剂并用,但不得与淀粉一起使用)。此外,它还可以用于巧克力、可可粉等食品。 ...
4-碘三氟甲苯是一种具有特殊活性的化合物,常用于农药和医药中间体的合成。然而,现有的制备方法存在废水量大、环保压力大等问题。本文介绍了一种制备高纯度4-碘三氟甲苯的方法,以解决目前存在的问题。 4-碘三氟甲苯 应用 4-碘三氟甲苯是合成高效、广谱和安全农用杀菌剂氟菌唑的必备中间体,也是合成一些含氟偶氮类染料的重要中间体。 制备 S1、称取各组份:依次称取3,4-二碘三氟甲苯300g,环己烷300g,三乙胺280g,水280g,雷尼镍20g,以及将上述各组份依次置入2L的高压釜中; S2、置换处理:氮气置换,氢气置换; S3、温度控制:缓慢升温至80℃,温度控制在80~85℃之间; S4、取样分析实验数据:氢气压为2.0MPa,反应4个小时后,取样分析,含量为4-碘三氟甲苯为92%,对碘三氟甲苯为0.7%,三氟甲苯为7.3%,控制对碘三氟甲苯不超过1%; S5、静置分层:静置分层,下层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到PH8,分的下层三乙胺套用; S6、精馏:上层有机层为产物,经过脱溶得环己烷套用,继续精馏,可得高纯度的4-碘三氟甲苯209g和三氟甲苯12.9g,合计收率91%; S7、重复实验:经过10次反复实验,每次补加10%的催化剂,催化剂能保持持续的活性。 主要参考资料 [1] 蔡春, & 吕春绪. (2002). 间羟基三氟甲苯的合成. 农药(09), 14-15. [2] 黄筱玲, & 谌了容. (1998). 2,11,14-三氮-5,8-二氧-3,4,9,10-双(4,4'-三氟甲苯并)-13,15-(2',6')吡啶环十五-1,12-二烯酮的合成和晶体结构. 结构化学, 17(6), 413-416. [3] 周洪钟, 杜晓华, 陈静华, 刘海辉, & 徐振元. (2009). 对氨基三氟甲苯的合成方法. 农药, 048(003), 174-176. ...
葛根粉,又称葛粉,是由豆科植物野葛的干燥根制成的粉末。葛根富含黄酮类化合物、蛋白质、氨基酸、糖以及多种微量元素和矿物质,被誉为千年人参。它不仅是一种常见的蔬菜,也是一种药用植物,具有广泛的作用与功效。 葛根粉的功效与作用 葛根粉对内分泌的调节有帮助,能改善皮肤质地、修复肌肤。它还具有抗癌、清腻解热、祛痰止咳的作用,能提高机体的抗病能力。此外,葛根粉还能解酒、降血压,对心血管健康有益。同时,它还可以作为菜肴佐料,增加菜汁的浓稠度和营养价值。 葛根粉的副作用 一般来说,葛根粉是安全无副作用的食品。但是孕妇、低血糖患者、自身雌激素分泌旺盛者、风湿病患者和乳腺增生者不适合长期食用。在服用葛根粉期间,应避免食用刺激性食物和温热食物,以免影响葛根粉的功效。 ...
大豆卵磷脂是从大豆中提取的精华物质,也是人体需要的脂类成分之一。它具有多种作用,包括: 1.延缓衰老 细胞的新陈代谢过程受细胞膜调控,而细胞膜主要由卵磷脂构成。补充卵磷脂可以修补被损伤的细胞膜,改善细胞膜功能,增加细胞活性,从而延缓衰老过程。 2.保护心脑血管健康 卵磷脂可以乳化、分解油脂,降低血液中胆固醇和脂肪含量,改善血清脂质,减少血液黏稠度,增进血液循环,预防心脑血管疾病的发生。 3.促进脑力发展,预防老年痴呆 卵磷脂提供充足的养料,加快脑神经之间的信息传递速度,提高大脑活力,消除疲劳,提高学习和工作效率。它还修复受损伤脑细胞,打通大脑与血液循环之间的障碍,预防老年性痴呆症。 4.保护肝脏健康 补食卵磷脂可以增强肝细胞物质代谢,促进脂肪降解,预防脂肪肝等病症的发生。 5.适用于糖尿病人 卵磷脂能增强胰脏功能,修复胰脏细胞,降低血糖,改善糖尿病病情。 6.促进血液循环,预防心血管疾病 卵磷脂具有良好的乳化性,能够阻止胆固醇在血管壁沉淀并清除部分沉淀物,降低血清胆固醇、降低血液粘度,促进血液循环,预防心血管疾病的发生。 因此,经常食用含大豆软磷脂的产品可以调节血脂和胆固醇,改善大脑功能,提高记忆力,预防各种疾病的发生。 ...
背景及概述 [1] 6-溴-2,3-二氢-1H-吲哚盐酸盐是一种有机中间体,可通过还原6-溴吲哚得到。据报道,该化合物可用于制备与多种疾病(如肺纤维化、心脑血管疾病、神经系统疾病和癌症等相关)的ROCK抑制剂。 制备 [1-2] 报道一、 将TDI01326-1(5.0g,25.64mmol)溶于二氯甲烷(400mL)中,加入三氟乙酸(27.5mL),然后加入三乙基硅烷(10.5mL,64.1mmol),在室温下反应16小时。薄层色谱法检测显示反应完全。向反应体系中缓慢加入氨水,调节pH值至约9,再次加入二氯甲烷(200mL),依次用水(750mL)和饱和食盐水(250mL)洗涤,将有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,通过柱色谱法分离纯化残留物,得到6-溴-2,3-二氢-1H-吲哚(3.6g,淡黄色油状物)。1H NMR(400MHz,CDCl 3)δ6.93(d,J=7.6Hz,1H),6.78(dd,J=7.6,1.6Hz,1H),6.73(d,J=1.6Hz,1H),3.56(t,J=8.4Hz,2H),2.96(t,J=8.4Hz,2H)。MS m/z(ESI):200.1[M+H]。 报道二、 将6-溴吲哚(1.0g,5.1mmol)和氰基硼氢化钠(0.38g,6.12mmol)在乙酸(10mL)中反应制备,粗产物经硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯(v/v)=10/1),浓缩干燥得到标题化合物为棕色固体(914mg,90.9%)。 应用 [1] 6-溴-2,3-二氢-1H-吲哚盐酸盐可用于制备TDI01326,该化合物是一种RHO相关蛋白激酶抑制剂。 Rho相关蛋白激酶(ROCK)是AGC激酶家族的丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶,包括ROCK1和ROCK2两种亚型。在特定组织中,ROCK1和ROCK2的表达和调节存在差异。例如,ROCK1以相对较高的水平广泛表达,而ROCK2在心脏、脑和骨骼肌中优先表达。ROCK是第一个被发现的Rho蛋白下游效应因子,通过磷酸化下游的效应蛋白(MLC、Lin-11、Isl-1、LIMK、ERM、MARCKS、CRMP-2等)来实现其生物学功能。研究表明,ROCK介导的通路与多种疾病(如肺纤维化、心脑血管疾病、神经系统疾病和癌症等)有关,因此在药物研发中,ROCK被认为是一类重要的靶点。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2019001572, 03 Jan 2019 [2] [中国发明] CN201510493463.0 吲哚啉类衍生物及其在药物上的应用...
己唑醇是一种三唑类脱甲基抑制剂,具有甾醇脱甲基化抑制剂的特性。它具有极高的抗菌活性,对真菌引起的病害,尤其是担子菌门和子囊菌门引起的病害具有广谱性的保护和治疗作用。己唑醇通过破坏和阻止病菌细胞膜的重要组成成分麦角甾醇的生物合成,导致细胞膜无法形成,最终使病菌死亡。 己唑醇的防治对象 己唑醇能够有效防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害,特别是对担子菌和子囊菌引起的病害如白粉病、锈病、黑星病、褐斑病、炭疽病、纹枯病、稻曲病等具有较好的预防和治疗作用。然而,对卵菌纲和细菌无效。在适宜作物上按推荐剂量使用己唑醇,对环境友好且对作物安全。己唑醇具有渗透性和内吸性,例如在苹果叶中部进行条带交叉施药,药剂能够渗透进入叶片厚度,从而实现疏导移动和重新分布,对未施药的部分具有良好的保护作用,同时对基部也有很好的保护作用。 使用己唑醇的注意事项 1、严格按照规定的用药量和方法使用。 2、本品在水稻上的安全间隔期为30天,每季作物最多使用3次。 3、建议与其他作用机制不同的杀菌剂轮换使用,以延缓抗性产生。 4、在施药期间应避免对周围蜂群产生影响,禁止在蜜源作物花期、蚕室和桑园附近使用。施药器具不得在河塘等水体中清洗。禁止在养鱼稻田中使用,施药后田水不能直接排入河塘等水体。 5、使用本品时应穿戴防护服和手套,避免吸入药液。在施药期间不可进食和饮水。施药后应及时洗手和洗脸。 6、孕妇及哺乳期妇女应避免接触本品。用过的容器应妥善处理,不可做他用,也不可随意丢弃。 ...
盐酸地尔硫卓是一种钙离子通道阻滞药,可以扩张冠状动脉,缓解心绞痛。它还可以降低血压,增加运动耐量,并缓解劳力型心绞痛。此外,它还能使血管平滑肌松弛,降低血压。 盐酸地尔硫卓的功效作用 盐酸地尔硫卓可以治疗冠状动脉痉挛引起的心绞痛和劳力型心绞痛,还可以用于治疗高血压和肥源性心肌病。 盐酸地尔硫卓的用法用量 盐酸地尔硫卓口服,每次服用1-2片,每日3-4次,可以在餐前或睡前服用。如需增加剂量,每日剂量不超过360mg,但需在医生指导下服用。 盐酸地尔硫卓的禁忌 盐酸地尔硫卓禁用于病态窦房结综合症未安装起搏器者,II或III度房室传导阻滞未安装起搏器者,收缩压低于12kPa(90mmHg)、心率低于50次/分者,对本品过敏者,以及充血性心力衰竭患者。 盐酸地尔硫卓的不良反应 服用盐酸地尔硫卓可能出现浮肿、头痛、恶心、眩晕、皮疹、无力等不良反应。极少数情况下可能出现房室传导阻滞、心动过缓、充血性心衰、低血压、心悸、晕厥等不良反应。 ...
二氧化铪(HfO2)是一种常见的铪化合物,具有广泛的应用领域。 性质 二氧化铪呈白色或灰色粉末状,不溶于水和一般无机酸。它在氢氟酸中缓慢溶解生成氟铪酸盐,与热浓硫酸或硫酸氢盐反应生成硫酸铪。此外,它还可以与碳在氯气存在下混合加热得到四氯化铪,与氟硅酸钾反应生成氟铪酸钾。二氧化铪具有宽带隙(约6eV)和高介电常数,是一种重要的陶瓷材料。 二氧化铪存在四方、单斜和三方三种晶形,其中单斜晶系的二氧化铪在1475~1600℃的足量氧气氛中会转化为四方晶系。 制取 二氧化铪可以通过热分解、水解或高温灼烧四氯化铪、二硫化铪、硼化铪、氮化铪、碳化铪、氯氧化铪、硫酸铪等化合物来制取。 用途 二氧化铪具有耐火性能,可用作耐火材料。它还可以作为抗放射性涂料和催化剂使用。近年来,二氧化铪在微电子领域引起了广泛关注,有可能替代传统硅基集成电路核心器件金属氧化物半导体场效应管(MOSFET)中的栅极绝缘层二氧化硅(SiO2),以解决尺寸极限问题。 ...
半富马酸喹硫平是一种新型吩噻嗪类抗精神病药,可作为治疗精柏分裂症的一线药物。本文将介绍二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的合成工艺。 制备方法 以邻氟硝基苯和硫代水杨酸为起始原料,经过一系列反应制得二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。具体的合成反应式请参考下图: 图1 二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的合成反应式 实验操作 首先制备2-硝基-2'-羧基二苯硫醚,然后经过一系列反应步骤得到最终产物二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。 具体的实验操作步骤请参考以下内容: 1. 反应器中投入硫代水杨酸、邻氟硝基苯、NaOH和水,进行反应。 2. 将反应液用乙酸乙酯萃取,然后用盐酸中和,再次用乙酸乙酯萃取。 3. 将油层用无水硫酸镁干燥,过滤后蒸除溶剂,得到2-硝基-2'-羧基二苯硫醚。 4. 在反应器中投入2-硝基-2'-羧基二苯硫醚和氨水,进行反应。 5. 将反应液用盐酸和乙酸乙酯处理,然后干燥后过滤,蒸除溶剂,得到2-氨基-2'-羧基二苯硫醚。 6. 最后,在反应器中加热回流反应,过滤后用甲醇洗涤,得到二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。 参考文献 [1] EP,282236[P].1988-09-14. ...
相比于传统的苯环类化合物,杂芳环化合物由于分子中含有 N、O、S等杂原子,使其在化学性质方面展现出更多优异的特性。因而,近年来对含杂芳环化合物2,5-二溴-3-甲基吡啶的研究更加深入,其应用也越来越广泛。与苯环相比,2,5-二溴-3-甲基吡啶中存在氮原子,对电子的吸引力更强,属于缺电子芳环,更容易发生亲核反应。 如何合成2,5-二溴-3-甲基吡啶? 图1 2,5-二溴-3-甲基吡啶的合成路线[1]。 方法一:将5-溴-3-甲基吡啶-2-胺(69克)悬浮在氢溴酸(200毫升,48%在水中)中。将混合物冷却至-15°C。向混合物中滴加溴(95克,0.59摩尔),然后加入亚硝酸钠(69克,1摩尔)水溶液(100毫升)。添加过程中,保持反应混合物的温度低于-15°C。添加后,移除冷却槽。将反应混合物搅拌3小时。将反应混合物冷却至-15°C。通过在水(500mL)中加入氢氧化钾(112g,2mol)使反应混合物骤冷。拆下冷却槽。将混合物搅拌1.5小时。用乙酸乙酯(3 x 300 mL)提取产物。用水(2 x 200 mL)、饱和碳酸氢钠水溶液(200 mL)洗涤合并的提取物。用硫酸钠干燥合并的提取物。将合并的提取物蒸发至干。在氯仿(100 mL)中重新溶解油状残留物。通过硅胶垫过滤溶液。用氯仿洗涤溶液。蒸发合并的滤液,得到标题化合物2,5-二溴-3-甲基吡啶。合成路线如图1所示。 方法二:在0°C下,向2-氨基-5-溴-3-甲基吡啶(5.0 g,26.7 mmol)在17 mL氢溴酸中的非均相悬浮液中加入溴(4.25 mL)。通过移液管向该混合物中缓慢加入亚硝酸钠(5.25g)在7.5mL水中的溶液。将混合物搅拌15分钟,缓慢加入11.3g氢氧化钠在29mL水中的溶液。用乙醚萃取所得油,收集有机层,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到2,5-二溴-3-甲基吡啶,为黄橙色固体2,5-二溴-3-甲基吡啶。合成路线如图1所示。 2,5-二溴-3-甲基吡啶有什么用途? 由于2,5-二溴-3-甲基吡啶的高区域选择性,通常将其作为羰基化反应试剂。通过该试剂可以以良好的产率制备一系列烷基酯和酰胺,其区域选择性优于95:5。芳香酰胺形成的高区域选择性的关键是引入了一种新型的基于非磷酸盐的2,2联吡啶配体。这种新型反应在工厂中顺利地扩大到130 kg的批量,并有助于为肿瘤治疗候选药物Sch 66336的临床试验输送散装材料[2]。 参考文献 [1] Kiselev, Evgeny; et al. Azaindenoisoquinolines as Topoisomerase I Inhibitors and Potential Anticancer Agents: A Systematic Study of Structure-Activity Relationships. Journal of Medicinal Chemistry (2012), 55(4), 1682-1697. [2] G.G.Z. Wu, Y.S. Wong, M. Poirier, Novel 2,2-bipyridine ligand for palladium-catalyzed regioselective carbonylation, ORGANIC LETTERS 1(5) (1999) 745-747. ...
(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的合成方法有哪些? (1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯是一种液体添加型有机磷系阻燃剂,具有阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。 合成方法一 图1 (1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的合成路线[2]。 方法一:将NaH(0.67 g,60%w/w,16.75 mmol)溶解在苯(45 mL)中,并干燥THF(15 mL)。在冰上冷却混合物。加入(2-氧代丙基)膦酸二甲酯(15.3mmol)在干苯(15mL)中的溶液。形成白色固体。在室温下搅拌反应混合物1小时。向混合物中加入甲苯酰肼(16.23 mmol)在干苯(7.5 mL)中的溶液。在室温下搅拌混合物过夜。用Hyflo过滤混合物。真空浓缩混合物得到标题化合物(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯。合成路线如图1所示。 合成方法二 方法二:将甲苯酰肼(2.14克,10.9毫摩尔)和碳酸钾(1.62克,11.7毫摩尔)加入市售的-(2-氧代丙基)膦酸二甲酯(8.37毫摩尔)在乙腈(5毫升)中的溶液中。在室温下搅拌反应混合物2小时。向混合物中加入饱和氯化铵水溶液(15mL)。用EtOAc(2 x 30 mL)萃取混合物。干燥合并的有机层。真空蒸发溶剂。通过色谱法(EtOAc)纯化粗产物得到标题化合物(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯。合成路线如图1所示。 合成方法三 方法三:将配有磁力搅拌棒、气体入口、橡胶隔膜和带有玻璃塞的加料漏斗的三颈1L圆底烧瓶进行火焰干燥,用氮气吹扫,并加入粉末氢化钠(1.63g,40.7mmol,60%在矿物油中)。加入无水THF(230mL),将悬浮液冷却至0℃。通过加料漏斗在20分钟内滴加2-氧代丙基膦酸二甲酯100a(5.11 mL,37.0 mmol)在THF(32 mL)中的溶液。在0℃下再搅拌反应1小时,然后在15分钟内用叠氮化甲苯酯100b(14.76 g,74.9 mmol,小心。将反应物加热至室温,用乙酸乙酯通过硅藻土过滤,并浓缩成褐红色油状物。通过柱色谱(等度EtOAc)纯化,得到已知的(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯,呈淡橙色油状:6.82g,35.5mmol,96%。Rf=0.27(EtOAc)。合成路线如图1所示。 参考文献 [1] 黄彦琦,李文,宋娥媚. (1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的合成[J].工业催化,2016. [2] Mans, Daniel J. Exocyclic stereocontrol via asymmetric hydrovinylation in the general synthesis of Pseudopterogorgia natural products. Stereoselective X-Y-mediated cyclization studies of an allene-ynamide and an allene-aldehyde. 2008, 69(1), 422 pages. ...
燕窝是一种受欢迎的食品,因其丰富的营养和美味而备受喜爱。为了方便存储和使用,燕窝瓶成为了燕窝行业中必不可少的一部分。本文将介绍燕窝瓶的相关知识和如何选择适合不同燕窝的燕窝瓶。 燕窝瓶是一种专门用于存储和保护燕窝的容器。它通常由高质量的玻璃或塑料制成,具有密封性和防潮性能,可以有效地保护燕窝的品质和营养成分。 不同种类的燕窝需要使用不同类型的燕窝瓶。以下是几种常见的燕窝和相应的燕窝瓶类型: - 白燕窝:白燕窝通常比较干燥,需要选择密封性较好的燕窝瓶,以防止燕窝受潮发霉。最好选用具有紫外线防护功能的燕窝瓶,以保护燕窝的色泽和营养成分。 - 红燕窝:红燕窝比较湿润,需要选择透气性较好的燕窝瓶,以保持燕窝的质量和口感。最好选用具有防潮性能的燕窝瓶,以避免燕窝受潮变质。 - 雪燕和金丝燕:这些燕窝比较稀疏,需要选择透气性和密封性兼备的燕窝瓶,以保持燕窝的形态和质量。最好选用具有防震性能的燕窝瓶,以避免燕窝在运输和存储过程中受损。 总之,燕窝瓶是燕窝行业中不可或缺的一部分。不同种类的燕窝需要使用不同类型的燕窝瓶,以保持燕窝的品质和营养成分。如果您不知道如何选择适合的燕窝瓶,建议咨询专业人士的建议。 ...
苯甲醇 是一种常用的化学物质。 它有许多别名,如苄醇和a-羟基甲苯。 苯甲醇的英文名是benzyl alcohol,分子式为C7H8O。 它是一种无色透明液体,稍有芳香气味。 苯甲醇的熔点为-15℃,沸点为205℃,密度为1.045g/mL(25℃)。 它稍溶于水,能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶。 苯甲醇可以用作香料的原料和定香剂,医药原料和麻醉剂、防腐剂,染色助剂,涂料和油墨的溶剂,并用于制圆珠笔油。 苯甲醇的安全性较差,是一种易燃液体,有毒。 另外,乙二醇乙醚醋酸酯也是一种常用的化学物质。 它有许多别名,如2-乙二氧基乙酸乙酯、醋酸二醇乙醚、乙二醇单乙醚醋酸酯等。 乙二醇乙醚醋酸酯的英文名是ethylene glycol monoethyl ether acetate,分子式为C6H12O3。 它是一种无色液体,有令人愉快的酯类香味。 乙二醇乙醚醋酸酯的熔点为-61℃,沸点为156℃,密度为0.9758/mL(25℃)。 它能与一般有机溶剂混溶,溶于水。 乙二醇乙醚醋酸酯可以用作树脂、皮革、油墨等的溶剂。 乙二醇乙醚醋酸酯的安全性较差,是一种易燃液体,有毒。 苯甲醇的生产方法可以通过氯化苄与碳酸钾或碳酸钠长时间加热水解得到,也可以通过苯甲醛的甲醇溶液与氢氧化钠液在65~75℃下反应得到。 乙二醇乙醚醋酸酯的生产方法可以通过乙二醇单乙醚与乙酐反应得到,也可以通过乙二醇单乙醚与乙酸以浓硫酸催化,在苯中回流反应得到。 ...
酚酞是一种神奇的有机染料,它在化学分析和生化实验中扮演着重要的角色。本文将带您探索酚酞及其产物的应用和特性,让我们一起进入这个多彩世界。 酚酞是一种白色结晶粉末,化学式为C19H14O5S,分子量为354.38。它是一种弱酸性有机染料,只要有氢离子存在,它就会发生颜色变化。酚酞的颜色从无色到粉红色的变化范围是pH值从8.0到10.0。正是因为这种特性,酚酞被广泛应用于化学分析和生化实验中,作为一种指示剂,用于测定酸碱度和其他指标的变化。 除了作为指示剂,酚酞还可以用于制备其他化合物。通过酚酞的氧化反应,我们可以得到其氧化产物——苯酚酞。苯酚酞是一种重要的有机化合物,它在染料、医药和农药等领域有着广泛的应用。此外,酚酞还可以用于合成其他有机染料和光敏剂等。 酚酞及其产物在生化实验、医药和化工等领域具有广泛的应用。在生化实验中,我们常常使用酚酞来测定生物样品中蛋白质和酶的浓度和活性等指标。在医药领域中,酚酞可以用于制备某些药物,例如抗癌药物。在化工领域中,酚酞及其产物可以用于制备染料、颜料、光敏剂等化学品。 总的来说,酚酞作为一种重要的有机染料,在生化实验和化学分析中发挥着重要作用。它的氧化产物苯酚酞也是一种具有广阔应用前景的有机化合物。随着对酚酞及其产物生物学特性和应用机理的深入研究,我们相信它的应用领域将不断扩大,为人类健康和工业发展做出更大的贡献。 ...
 
个人资料
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  • 职业经历 上海集泰化工有限公司·设备工程师
  • 教育经历 西北民族大学·历史文化学院
  • 个人简介 如果你吃了亏,千万不要喝水,不然你会变污的。
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