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硝基苯用铁粉 盐酸还原后如何处理方便?

这个工艺比较老了吧,用pd/c催化氢化,其产品质量,成本都应该比你用铁粉还原来的好。
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共20个回答
< >产品价格低用溶剂不合算,最好用抽漏或甩干,但产品搞不清

[em01]
我们生产中发现无论直接过滤实在太难了,很难抽干,而且抽滤时间长了,溶剂挥发了产品还容易析出来.除非你增加溶剂量,但这样你溶剂损失率就大了.因此我们一般采用先静置,抽取上层清液,然后在用溶剂搅拌浸泡.静置,抽取上层清液,重复几次直至铁泥中几乎没产品.再将铁泥出掉.再合并上层的清液,再过滤.此时非常好过滤,而且必须要过滤,因为里面总归或多或少有少量铁泥.完了,再进行除溶剂等相关工艺处理.
以下是引用xiaoyaolcl在2007-3-11 7:29:00的发言:
楼主非得这么做,如果不想水蒸汽蒸馏就用氯仿萃取好了.其实用pd/c催化加氢非常方便的,成本也低.我正在做的一个产品其中一步硝基还原就是用pd/c催化加氢,50度以下反应,7-8小时搞定
< >人家都说了:主要是成本问题,你还用溶剂提取,请问你的氯仿提取能做到多少回收率?是啊。按装你说的方法是可以还原硝基的,但是好像现在的pd/c 价格还是不便宜 哦。况且需要专门的氢化釜。所以支持12,13楼的做法,

[em05]
< >用铁粉我觉得没有什么好的办法,很老的工艺了,就是后处理麻烦一些。

< >如果有条件的话(高压反应釜)还是用钯碳或雷倪镍的为好,后处理简单,方便;且那些贵金属很多都可以套用很多次的,成本不会很高的。

以下是引用28136015在2007-2-2 15:55:00的发言:
< >[讨论]硝基苯用铁粉 盐酸还原后如何处理方便 如题, 芳香族硝基苯类,采用铁粉 盐酸还原后,怎样处理方便?

< > 一般目前采用的是用碳酸钠中和后,用水蒸气蒸馏将还原得的芳香胺带出,然后分水而得。

< > 有无更方便简洁的方法使其分层呢?如果过滤,铁泥比较粘,不容易过滤。

< > 希望工业上做过的坛友指点一下。

这个工艺实在是太老,而且污染又大,铁粉的处理工作量很大,麻烦
目前关于这样的产品都采用pd/c催化氢化来做芳香胺的合成。成本便宜,且后处理操作简单方便
学习了很多知识
< >苯胺有毒的 水蒸气冲馏比较合适

楼主非得这么做,如果不想水蒸汽蒸馏就用氯仿萃取好了.其实用pd/c催化加氢非常方便的,成本也低.我正在做的一个产品其中一步硝基还原就是用pd/c催化加氢,50度以下反应,7-8小时搞定
< >用pd/c 水合肼还原 不过对于特别量大的的情况 可能成本会高吧

< >在生产中用压滤机压滤.我们就用这种工艺

以下是引用hzzhtw在2007-6-27 21:00:00的发言:

< >人家都说了:主要是成本问题,你还用溶剂提取,请问你的氯仿提取能做到多少回收率?是啊。按装你说的方法是可以还原硝基的,但是好像现在的pd/c 价格还是不便宜 哦。况且需要专门的氢化釜。所以支持12,13楼的做法,

[em05]
< > d/c 可以套用很多次的,成本并不高!硝基还原也不需要过高的压力,有时候很低的压力就可以了.国家明令禁止的工艺必须要改的,否则得不偿失.

用锌粉加乙酸比较好.
< 0cm 0cm 0pt 36pt; text-indent: -36pt; line-height: 24pt; mso-char-indent-count: -3.0; mso-line-height-rule: exactly">我现在过滤铁泥的方法,下面是我们的操作规程:

< 0cm 0cm 0pt 36pt; text-indent: -36pt; line-height: 24pt; mso-char-indent-count: -3.0; mso-line-height-rule: exactly">4.3.1 检查并确认热水罐有热水,然后打开夹套进出口球阀,启动热水循环泵。

< 0cm 0cm 0pt 42pt; text-indent: -42pt; line-height: 24pt; mso-char-indent-count: -3.5; mso-line-height-rule: exactly">4.3.2 检查并确认过滤机底盖已盖好、保险螺丝已上好,空压足够。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly">4.2.3 打开过滤机上部放空阀;还原釜底阀。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly">4.2.4 打开上部滤液出口阀,观察滤液出口阀视盅和放空阀是否有滤液,若有液则立即关闭放空阀和还原釜底阀。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly">4.2.5 滤液出口视盅有液压出后,调好减压阀,打开正压进口阀,再缓慢地将过滤压差升高至表压0.1~0.2mpa(切忌将压差突然升高)。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly">4.2.6 打开上、中、下层出料管阀门,升压到0.1mpa,15分钟后,升压到0.1~0.35mpa之间,待上层压完(此时空压升不起来,母液罐排空有气压排出)。关闭上层阀门,继续中、下层压滤。待中层压完时泄压,受二次料。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly">4.2.7 用上方法操作对上、中、下层压滤,下层压完后,泄压放入加热好的热水洗釜及过滤机继续压滤。当压下层时,压滤机压力无法上升,出口视盅明显无物料通过,母液罐排空声音较大时关掉空压阀,打开压滤机底盖小球阀无物料流出,确认压滤结束。

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly; tab-stops: 176.25pt">4.2.8 过滤机的洗涤

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 24pt; mso-line-height-rule: exactly">关闭正压进口阀,打开放空阀使过滤机表压为0。放入300l热水,其后操作同过滤。

4.2.9 反吹排渣

打开微孔过滤机上的放空阀,将过滤机内的压力降为0;松开保险螺丝;通过气缸打开快开底盖;然后打开上部第一根滤液出口阀;热水正压阀如若有水滴出即关闭;再快速打开反吹阀,将压缩气体快速吹进微孔管内;后快速关闭反吹阀;重复3~4次;关闭上部第一根滤液阀,再打开上部第二根滤液阀;热水正压阀如若有水滴出即关闭;再快速打开反吹阀,将压缩气体快速吹进微孔管内;后快速关闭反吹阀;重复3~4次;关闭上部第二根滤液阀,然后逐路反吹第三、第四根滤液出口阀;最后对下部滤液出口阀反吹。

< >实在想用铁粉还原而后处理又比较烦的话可以找一个合适并且便宜的溶剂把它提取出来后再处理,溶剂一般是可以循环使用的,相对来说还是比较实惠的!

以下是引用tahking在2007-2-2 18:36:00的发言:
用锌粉加乙酸比较好.
< >锌粉价格太高了。

< >用铁粉还原的话产物会有颜色脱色不困难吗?

< >不用过滤,加个沉降罐,就好了

请查国家发展改革委员会的文件,金属加酸的还原工艺已经禁止使用.所以尽早改掉!
< >钯炭要脱氯的 注意啊

学习了很多知识,谢谢各位斑竹!!
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