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工艺专业主任
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上海河图工程股份有限公司·工艺专业主任
湖南机电职业技术学院 经管生化系
广东省广州
研究人员不仅致力于开发 2,5-二巯基噻二唑的合成方法,还在探索其在材料功能化和其它领域的潜在应用。 简述: 2,5-二巯基噻二唑 ,英文名称: Bismuththiol,CAS:1072-71-5,分子式:C2H2N2S3,外观与性状:白色至淡黄色晶体粉末,折射率:1.807。2,5-二巯基噻二唑是生产头孢唑啉、头孢卡奈等医药的重要中间体。 1. 合成: 利用乙酸乙酯经肼化、加成和环合反应 , 目标化合物总收率为 67.2%。该方法反应条件温和 , 成本较低 , 有利于工业化生产。 具体步骤如下: 取 1.9 g水合肼 , 3 g乙酸乙酯加入到三口瓶中回流5h , 蒸出乙醇 , 加入甲醇溶液 (甲醇与氢氧化钾 的混合物) , 搅拌 , 滴加二硫化碳约 2.6 g。取20 g浓硫酸加入到三口瓶中 , 降温至 0℃ , 倒入到放有冰块的烧杯中 , 过滤得粗品 (用清水洗1~2次)。溶解粗品 , 加入活性炭 1g , 搅拌 , 过滤 , 把清液加入到烧杯中 , 用稀硫酸调至 pH=4时 , 过滤 , 干燥。 2. 应用举例: ( 1)制备多元掺杂石墨烯基电催化剂 多原子共掺杂石墨烯不仅可以利用杂原子之间的协同效应进一步提升催化性能,而且可以丰富石墨烯的活性位点以便更好地沉积金属纳米颗粒,受到了大家的广泛关注和认可。 钟静萍等人采用了 2,5-二巯基噻二唑和氢氧化铁胶体作为前驱体制备Fe3O4功能化S,N共掺杂石墨烯复合材料载体,然后沉积Pt纳米颗粒,用作甲醇氧化反应的催化剂(Pt/Fe3O4-SNG)。通过多种物理表征手段来表征所制备的催化剂的形貌和电子结构。并采用多种电化学测试方法表征Pt/Fe3O4-SNG,S、N掺杂石墨烯载Pt(Pt/SNG),Fe3O4功能化的石墨烯载Pt(Pt/Fe3O4-G)和商业Pt/C催化剂的电催化性能。由于Pt纳米颗粒与Fe3O4功能化的S,N双掺杂石墨烯载体之间具有强烈的相互作用,这使得Pt/Fe3O4-SNG在催化甲醇氧化反应时展现出更大的电化学活性表面积(162.06 m2 g-1),更高的电催化活性(1129.07 m A mgPt-1)和稳定性,以及更优的抗CO中毒能力。 ( 2) 对柿皮进行改性 目前利用柿单宁及含柿单宁材料制备的吸附剂有很多,并取得了良好 的效果,但制备过程中往往需要提取较纯的柿单宁,或者制备的条件剧烈 (如浓硫酸的使用),限制了其在实际贵金属提取中的应用。王永平 等 以 2 , 5-二巯基噻二唑为改性剂,采用“一步法”对柿皮粉直接进行化学修饰, 以实现复杂贵金属酸浸液中Au(Ⅲ)的选择性分离。 具体如下: 以柿皮为基材,通过接枝 2 , 5-二巯基噻二唑引入含N、S等活性基团对柿皮进行改性,制备了生物吸附剂DMTD-PP。 实验步骤如下: DMTD-PP的合成路线如 下 图所示,称取柿皮粉末 7.2 g于250 mL三口烧瓶中,依次加入7.0 g DMTD、200 mL环氧氯丙烷和70 mL DMF,用5% NaOH调 pH至11附近,保持40 ℃搅拌回流反应12 h后离心分离,以去离子水洗涤产物,至滤液pH≈7.0,50 ℃烘干8 h,研磨备用。 改性后: 25 ℃,pH3.0时,PP和DMTD-PP对Au(Ⅲ)的吸附率分别为37.3%和98.2%,吸附容量分别为11.9 mg?g-1和31.4 mg?g-1。DMTD-PP可高效选择吸附 Au(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-Pb(Ⅱ)酸浸液中的Au(Ⅲ),pH3.0时,Au(Ⅲ)的吸附率为97.7%,而对其它贱金属离子吸附率均不足5%。DMTD-PP对Au(Ⅲ)的吸附 符合准二级动力学模型,吸附过程为化学吸附,吸附过程活化能 Ea(DMTD-PP)=101.1 kJ?mol-1。吸附热力学表明吸附过程为吸热的自发过程。25 ℃ 吸附平衡时,Au(Ⅲ)在固液两相的分配系数为ΘDK( DMTD-PP)= 17580.9。 参考文献: [1]钟静萍. 多元掺杂石墨烯基电催化剂的制备及性能研究[D]. 广西师范大学, 2020. DOI:10.27036/d.cnki.ggxsu.2020.002041. [2]王永平. 生物吸附剂选择性吸附贵金属研究[D]. 西安建筑科技大学, 2016. [3]闫希凯,李玉美. 2,5-二巯基噻二唑的合成 [J]. 天津化工, 2008, (04): 40-41. ...
3-羟基苯基磷酰丙酸作为一种重要的中间体,具有广泛的应用价值。本文将探讨 3- 羟基苯基磷酰丙酸在相关领域的具体应用。 简述: 3- 羟基苯基磷酰丙酸,英文名称: 3-Hydroxyphenylphosphinyl-propanoic acid , CAS : 14657-64-8 ,分子式: C9H11O4P ,外观与性状:白色粉末。 3- 羟基苯基磷酰丙酸可用作医药合成中间体,可用于实验室研发和化工医药合成过程中。 应用: 1. 制备低熔点高阻燃含磷共聚酯 随着无纺布应用的日益增加需要开发一种低熔点阻燃聚酯。薛小强等人以对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇为主要原料,添加第四单体新戊二醇和第五单体 3 -羟基苯基膦酰丙酸 (CEPPA) 合成了一系列不同 CEPPA 质量分数的阻燃共聚酯 (PIENT) 。具体步骤如下: 将一定质量比的对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇、 CEPPA 和一定量的钛酸四丁酯和丁基锡酸加入到 250 mL 的三口烧瓶之中,在氮气的保 护下,从室温升温至 190℃ 搅拌,酯化反应结束前,通过水泵和油泵缓慢抽取装置中残余的水分。通过控制搅拌速率和精馏柱防止乙二醇的流失,待馏出物的 量达到计算值,且柱顶温度下降至 50 ~ 60℃ 之后, 计算酯化率达到 96% 以上。继续往体系里加入一定量的催化剂进行第二阶段缩聚反应,梯度升温至 260 ℃ ,经过低真空和高真空反应,体系达到一定黏度,出料,切粒即得到阻燃 PIENT 聚酯。其反应如图所示。制备出不同 CEPPA 含量的阻燃聚酯, PIENT: CEPPA 质量分数为 0;P-1:CEPPA 质量分数为 1.5%;P-2:CEPPA 质量分数为 3%;P-3:CEPPA 质量分数为 4.5%;P-4:CEPPA 质量分数为 6% 。 2. 制备主链含磷型阻燃 PA56 共聚物 生物基聚酰胺 56 ( PA56 )是一种新型生物基高分子,目前主要经由生物基 1,5- 戊二胺和石油基己二酸缩聚而来。杨婷婷等人采用 3- 羟基苯基磷酰丙酸( CEPPA )作为主链含磷型阻燃共聚单体,设计并合成了主链含磷型阻燃 PA56 共聚物( PA56C )。具体步骤如下: ( 1 ) PDA-CEPPA 盐的制备: 将 CEPPA ( 21.416 g , 0.1 mol )及乙醇( 300 mL )加入带有搅拌装置的三口烧瓶( 500 mL ),随后将三口烧瓶置于 60 ℃ 的恒温油槽;待 CEPPA 完全溶解后,将定量的 PDA ( 10.218 g , 0.1 mol )缓慢滴入 CEPPA 的乙醇溶液;待 PDA 滴加完毕,将恒温油槽温度升至 75 ℃ ;反应体系在 75 ℃ 回流 3h 后,经冷却、过滤、醇洗并在真空烘箱中干燥 12 h 得到 PDA-CEPPA 盐(白色粉末,产率 95 % )。 ( 2 ) PA56C 的合成 将 PDA-AA 盐、 PDA-CEPPA 盐及去离子水 ( 30 mL )按照一定的投料摩尔比加入 300 mL 不锈钢高压反应釜内;向反应釜内通入氮气直至空气被完全置换,将反应釜内温度及压力分别调至 220 ℃ 及 2.0 MPa 反应 1 h 得到相应的预聚物;随后将反应釜内温度升至 270 ℃ ,在真空条件下( <300 Pa )熔融聚合 1 h 得到 PA56C 。将含有 3.1 、 4.6 、 6.2 及 7.8 mol% PDA-CEPPA 盐的 PA56C 分别标记为 PA56-3.1CEPPA 、 PA56-4.6CEPPA 、 PA56- 6.2CEPPA 及 PA56-7.8CEPPA 。 3. 合成反应型阻燃剂处理后的 Lyocell 纤维 孟勇伟等人利用后处理的方法 , 将 3- 羟基苯基磷酰基丙酸 (CEPPA) 接枝到 Lyocell 纤维上。具体步骤如下: 将阻燃剂 CEPPA 配制成一定浓度的水溶液作为阻燃剂溶液。在一定的温度下 , 通过二浸二轧的方法对 Lyocell 纤维进行处理 , 然后将纤维置于微波炉中 , 在一定的功率下微波处理一定时间 , 再将纤维在一定的温度下烘焙处理一定时间 , 最后清洗、干燥 , 得到阻燃 Lyocell 纤维。 参考文献: [1] 薛小强 , 江涛 , 江力 , 等 . 低熔点高阻燃含磷共聚酯的制备及性能 [J]. 塑料工业 ,2023,51(3):34-39. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2023.03.004. [2] 杨婷婷 . 生物基聚酰胺 56 的结构、性能及阻燃改性研究 [D]. 上海 : 东华大学 ,2022. [3] 孟勇伟 , 朱广道 , 张慧慧 , 等 . 反应型阻燃剂处理后的 Lyocell 纤维的结构与性能 [J]. 化工新型材料 ,2017,45(3):190-192. ...
多尼培南是一种重要的化学物质,具有广泛的应用领域。对多尼培南的合成研究不仅可以深入了解其制备方法和性质特点,还有助于提高其在工业生产和科学研究中的应用效果。 背景:相关领域技术人员对多尼培南的制备方法进行了广泛的研究 , 例如文献期刊 (0rganic Process Research&Development,2003,7,846-850) 公开的方法,此方法条件控制不合理副产物较多 , 金属离子残留不易除去 , 并且在萃取过程乳化现象严重 , 后处理复杂 , 不适合工业化生产。 CN 100378099 C 公开的制备方法,尽管此方法解决了产品在混合溶剂中结晶困难的问题 , 但是原子利用率极低没有解决产品收率低的问题 , 并且副产物过多 , 只有通过柱色谱纯化难以实现大批量生产的要求,同时也增加了生产成本。 因此 , 该领域仍需收率高、副产物少且纯化简单的多尼培南的制备方法 1. 路线一 反式 -4- 羟基 -L- 脯氨酸先甲化得到化合物 2 ,然后用 S-p- 甲基苄氧羰基 -4 , 6- 二甲基 -2- 巯基嘧啶基 MZ-SDP) 保护吡咯烷上的氨基,再用甲基磺酰氯酰化得到甲磺酸酯 4 ,然后用三苯甲基硫化钠得到构型反转顺式 -N-(4- 甲基苄氧羰基 )-4-( 三苯甲硫代 )-L- 脯氨酸甲酯 5 再用 LBH 4 还原甲酯 5 得醇 6 ,然后在甲磺酰化得化合物 7 ,化合物 7 和邻苯二酰亚胺钾缩合得 8 ,用肼肼解得吡咯烷 9 ,再与 N-(4- 甲基苄氧羰基 ) 氨磺酰氯缩合得氨基磺酸胺 10 ,用硝酸银和吡啶脱去三苯甲基保护基得到 11 ,再与 (1R , 5S , 6S)-2-( 二苯氧基磷酰氧基 )-6- [1 ( R) 羟乙基 ]-1- 甲基碳青霉 -2- 烯 -3- 羧酸对甲氧苄酯 12 缩合得到多尼培南前体,用 AlC1 3 苯甲醚脱去 PMB 和 PMZ 两个保护基,经过大孔吸附树脂层析得到多尼培南,见图。 2. 路线二 2.1 专利 CN 105541846 A 发明公开了一种高纯度多尼培南的制备方法 , 包括以下步骤 : ( 1 ) 在铜盐和三乙胺存在下 , 将碳青霉烯双环母核与 (2S,4S)-1- 对硝基苄氧羰基 -4- 硫基 -2-(N- 氨磺酰氨基 ) 甲基吡咯烷在水和 1,4- 二氧六环的混合溶剂中进行接触反应 , 加入水和乙酸乙酯搅拌 , 静置分层 , 乙酸乙酰层浓缩,然后二氯甲烷和石油醚的混合溶剂重结晶得 (1R,5S,6S)-2-[(3S,5S)-1- 对硝基甲酸苄酯基 -5- 氨磺酰氨基甲基吡咯烷 -3- 硫基 ]-6-[(1R)-1- 羟乙基 ]-1- 甲基 -1- 碳代 -2- 青霉烯 -3- 羧酸对硝基苄酯;( 2 ) 将步骤( 1 )得到的产物、四丁基氯化铵、 0.2M pH 为 8 的磷酸盐缓冲溶液加入装有水的反应釜中 , 氢气置换三次 , 加氢气反应 , 过滤 , 滤液浓缩 , 甲醇中重结晶 , 得多尼培南。 2.2 特征 ( 1 )步骤一中 , 所述接触反应的条件包括先在 10~15 ℃条件下反应至碳青霉烯双环母核反应完毕 , 然后降温至 -15~-10 ℃继续反应 1~2 小时,再次升温至 10~15 ℃反应 2~3 小时。碳青霉烯双环母核与 (2S,4S)-1- 对硝基苄氧羰基 -4- 硫基 -2-(N- 氨磺酰氨基 ) 甲基吡咯烷、铜盐和三乙胺的摩尔比为 1:1.05~1.1:0.1~0.35:1.4~1.8 。碳青霉烯双环母核与 (2S,4S)-1- 对硝基苄氧羰基 -4- 硫基 -2-(N- 氨磺酰氨基 ) 甲基吡咯烷、铜盐和三乙胺的摩尔比为 1:1.05:0.2:1.6 。水和 1,4- 二氧六环的混合溶剂由体积比为 1:10~15 的水和 1,4- 二氧六环组成,二氯甲烷和石油醚的混合溶剂由体积比为 1:5~8 的二氯甲烷和石油醚组成。所述铜盐为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜。 ( 2 )所述四丁基氯化铵与 (1R,5S,6S)-2-[(3S,5S)-1- 对硝基甲酸苄酯基 -5- 氨磺酰氨基甲基吡咯烷 -3- 硫基 ]-6-[(1R)-1- 羟乙基 ]-1- 甲基 -1- 碳代 -2- 青霉烯 -3- 羧酸对硝基苄酯用量的摩尔比为 0.5~0.7:1; 每 100g(1R,5S , 6S)-2-[(3S,5S)-1- 对硝基甲酸苄酯基 -5- 氨磺酰氨基甲基吡咯烷 -3- 硫基 ]-6-[(1R)-1- 羟乙基 ]-1- 甲基 -1- 碳代 -2- 青霉烯 -3- 羧酸对硝基苄酯 ,0.2M pH 为 8 的磷酸盐缓冲溶剂使用量为 20~35mL 。 ( 3 )在步骤( 2 )中 , 通入氢气后釜内压力为 1.5~3Mpa,25~50C 反应 2~4 小时。 参考文献: [1]欧懿 . 新型碳青霉烯类抗生素多尼培南的合成工艺研究 [D]. 南昌大学 ,2012. [2]马矜烁 . 新型碳青霉烯类抗生素多尼培南的合成 [D]. 河南师范大学 ,2012. [3] 青岛麦瑞特医药技术有限公司 . 一种高纯度多尼培南的制备方法 :CN201610080366.3[P]. 2016-05-04. ...
食用香精在现代食品工业中起着重要作用,而庚酸烯丙酯则是一种常用的合成香精原料。本文旨在探讨一种可行的合成方法,以制备食用香精庚酸烯丙酯。 简介:庚酸烯丙酯为无色透明液体,有菠萝香气味。 不溶于水。易燃,燃烧产生刺激烟雾。用于有机合成。庚酸烯丙酯遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。容易自聚,聚合反应随着温度的上升而急骤加剧。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 合成:工业上一般均由庚酸和烯丙醇直接酯化制得。研究人员为了食用安全 , 原料庚酸由庚醛氧化得到 ; 烯丙醇则为甘油与甲酸热解产物。 1. 庚醛氧化制庚酸 1.1 氧化反应 打开氧气瓶阀门,细心调节氧气减压表 . 使氧气缓慢地经过安全瓶流入三口瓶内与庚醛进行反应。氧气的流速应以保持瓶内液体呈轻微的沸腾状或氧气泡一个一个地上升为宜。这时用自来水流冷却三口瓶 , 以维持温度在 20-25 ℃为准。 反应 30 小时后 , 抽样分析。庚酸含量达到 90-95 % 时 , 反应即告结。氧化反应以投料量 5-6 kg 计 , 反应需 46-48 小时可以连续通氧 . 也可以间歇通氧 . 但通氧累计时数不变。当测定反应粗产物的含酸量达到 90-95 % 时 , 停止通氧拆去氧气导管 , 用真空泵把三口瓶内液体尽量吸出。吸不出部分让其残留在瓶内 , 可与下一批原料混合反应。第一批粗产品的得量是 4.5-4.6 kg 。从第二批起 , 得到每批粗产品的量为 4.9-5.0 kg 。 1.2 分馏 由氧化瓶内抽出来的粗庚酸投入装有 1.0 m 高的韦氏分柱的分锅进行减压分。先调好系统内余压 , 在 5.3-6.7 kPa 的压力下分出未反应的庚醛和水分 , 这时油浴温度控制在 90-100 ℃ ; 庚醛馏完后 (66.3 ℃ /5 330 Pa), 改换接受瓶 , 降低余压至 133-1330 Pa 并把油温度提高到 130-140 ℃,收集庚酸沸点为 78 ℃ /133 Pa( 或 133.2 ℃ /1 333Pa; /5 330 Pa); 未反应的庚醛分去水层后可续投入氧化瓶中氧化。得到精制庚酸的量为 4.5-4.6 kg, 相当于理论产率 92 %, 庚酸纯度为 97 % 。 2. 烯丙醇的制备 2.1 设备在一只备有温度计、通到锅底的铜质加料管及油浴的 30 L 反应锅 , 安上蒸留装置 , 接上冷却器和蒸留液接受器。后者再装一排气管 , 其末端接一浓碱吸收瓶 , 然后再通往室外。排气管要保持畅通 , 其它部分要保持密封 , 不能漏气 . 以免丙烯醛或丙烯醇逸出。 2.2 反应 反应前把设备预热到 120-130 ℃ , 加入 10 kg 工业甘油( 95-98 % )和 3.5 kg 工业甲酸 (85 %) 混合液加完后 , 关闭加料管考克,在 1 小时内尽快把锅内温度升至 195 ℃进行蒸馏。第一只接受瓶收集 195 ℃以前馏分,第二只接受瓶收集锅内 195-260 ℃的馏出物。这段出物是粗制丙烯醇。 待温度降至 100-125 ℃时 , 再由加料管加入 2.5 kg 甲酸 , 搅拌均匀后 , 关闭加料考克 , 继续加热 , 同前面一样进行蒸馏和切取馏分。在 195-260 ℃馏分出完后 , 再让温度降至 125 ℃以后再加 2.5 kg 甲酸重复以上操作。 把三次反应收集到的 195 ℃以前馏分集中 , 加入锅内搅拌均匀后如前一样再蒸馏。 把四次所得 195-260 ℃的馏分集中作为粗烯丙醇产品。 195 ℃以前的部分作回收甲酸用。 再经盐析与中和,分馏和脱水得到精制烯丙醇产品。 3. 庚酸烯丙醋的制取 3.1 酯化 当烯丙醇脱水并冷却后 , 把庚酸 7.0 kg 和 100g 对甲磺酸自料孔加入烯丙醇和混合液中 , 塞好加料孔 , 打开冷却水 , 开汽加热 , 回流脱水约 15-18 小时 , 收集到的水不应少于 970 mL 。当冷凝器滴下液没有水珠出现时 , 把水层全部放出 , 弃去。此时继续蒸馏 , 但不让苯层回流到锅内 , 而是让它从分水器出料管放出 , 用瓶子收集 , 回收保存好 , 下批反应继续使用。蒸致没有苯流出为止 , 这时塔顶温度为 90° ℃。停止加热 , 冷至室温 , 把粗酯自放料管放出。 3.2 精制 把粗酯置分液漏斗中 , 用饱和食盐水洗涤 , 分层。上层为粗酯。放出盐水后用 5-10 % 的碳酸钠中和其中的酸。再用饱和盐水洗至中性。把洗好的粗酯放入备有一米高味氏分馏柱的分馏锅进行减压分馏。先调节好系统压力在 2.7X10 5 Pa ,油谷温度在 80-100 ℃下除去残余的苯和烯丙醇 , 然后慢慢提高真空度 , 尽量把苯和烯丙醇蒸尽 , 改换接收瓶 , 油谷温度为 110-130 ℃ , 压力约为 2666 Pa 下先蒸除少量馏头 , 然后出成品,得产品 7.0 kg ,收率为 75% 。 参考文献: [1]. 汪青, 食用香料庚酸烯丙酯的合成. 湖州职业技术学院学报, 2009. 7(03): 第10-12页. [2]. 梁日富与陈子涛, 食用香料庚酸烯丙酯的合成. 化学工程师, 1988(03): 第6-8页. ...
丽春红(Ponceau S)是一种常用于蛋白质检测的染色剂,也被称为猩红。它可以在PVDF膜、硝酸纤维素膜和醋酸纤维素膜上用于蛋白质的检测。丽春红带有负电荷,可以与带有正电荷的氨基酸残基结合,同时也可以与蛋白质的非极性区相结合,形成红色的条带。与考马斯亮蓝染色相比,丽春红染色的灵敏度较低。丽春红染色后可以用适当的溶液洗去,是可逆的。因此,在蛋白质N端测序时,可以将SDS-PAGE胶上的蛋白转移到PVDF膜上,用丽春红染色后切下目的条带进行测序。然而,丽春红染色液不适用于尼龙膜上的蛋白检测。 丽春红染色液的使用方法 丽春红染色液可用于WB转膜效率检测,并且与下游的WB检测完全兼容,不会产生任何干扰。染色后,可以用蒸馏水、PBS或其他适当的溶液洗去丽春红。它适用于在PVDF膜、硝酸纤维素膜和醋酸纤维素膜上检测蛋白质,但不适用于尼龙膜上的蛋白检测。使用时,将PVDF膜、硝酸纤维素膜或醋酸纤维素膜浸泡在丽春红染色液中,摇动5-10分钟或更长时间;然后取出印迹膜,用蒸馏水、PBS或其他适当溶液漂洗2-3次,即可观察到清晰的条带,并记录结果;最后,再用蒸馏水、PBS或其他适当溶液漂洗2-3次,每次3-5分钟,以去除丽春红,进行后续的WB检测。此外,丽春红染色液也可以直接用于染色PAGE胶,在染色之前最好用甲醇-乙酸溶液浸泡PAGE胶,以固定蛋白质。 丽春红染色液的配制方法 常用的丽春红染色液有两种配制方法: 一种是用乙酸配制,配方如下:0.1%(w/v)丽春红,5%(v/v)乙酸,ddH2O。将配制好的液体保存在4℃,不要冻结。也可以配制成"0.2%(w/v)丽春红,3%(v/v)乙酸,ddH2O"。 另一种是用三氯乙酸和5-磺基水杨酸配制,配方如下:2%(w/v)丽春红,30%的三氯乙酸,30%的5-磺基水杨酸。 主要参考资料 [1]丽春红染色液说明书 ...
背景 [1-3] 人真皮微血管内皮细胞是从真皮组织中提取的原代冻存细胞。经过免疫荧光染色验证,这些细胞不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌。 皮肤血管主要由多种细胞和非细胞物质组成,其中内皮细胞是主要的细胞类型。内皮细胞不仅是血管内腔和血管外的分界,还起到细胞和大分子物质扩散的选择性屏障作用。与其他内皮细胞相比,皮肤微血管内皮细胞具有自身的特点,如参与创伤愈合、止血、温度调节和炎症调整等生理过程。内皮细胞的结构和功能在不同的时间和空间会发生变化,通过增殖、休眠、凋亡和老化等细胞状态来维持和重塑皮肤微血管。 真皮是位于表皮深层的组织,与皮下组织相连。真皮由胶原纤维和弹性纤维交织在一起的结缔组织构成,具有弹性和韧性。真皮微血管内皮细胞在炎症反应、肿瘤生长和创面愈合过程中起着重要作用。然而,由于真皮微血管内皮细胞的体外分离培养技术困难,相关研究受到限制。 应用 [4][5] 如何提取人真皮微血管内皮细胞并建立低氧后处理模型? 我们采用酶消化和磁珠分选的方法提取人皮瓣微血管内皮细胞,并确定了低氧后处理的最佳缺氧和复氧时间,建立了低氧后处理模型。 通过酶消化和磁珠分选法,我们成功得到了人真皮微血管内皮细胞(HDMECs),并进行了体外培养。通过免疫荧光和流式细胞学鉴定,我们确认了细胞的特征。我们还检测了乳酸脱氢酶(LDH)的含量变化、细胞凋亡率以及相关蛋白的表达。 结果显示,经过4天的培养,我们观察到散在的细胞集落,周边有成纤维状细胞生长。经过7天的培养,细胞呈铺路石样排列。经过第二次磁珠分选后,细胞呈紧密排列的漩窝状或同心圆状外观,呈铺路石样排列。流式细胞鉴定结果显示,CD309阳性率为95.4%,CD34阳性率为42.5%。 参考文献 [1]Comparing Different Postconditioning Cycles After Ischemia Reperfusion Injury in the Rat Skin Flap[J].O.Koray Coskunfirat,An Cinpolat,Gamze Bektas,Onur Ogan,Temmuz Taner.Annals of Plastic Surgery.2014(1) [2]Involvement of the FoxO3a pathway in the ischemia/reperfusion injury of cardiac microvascular endothelial cells[J].Xu-Feng Qi,Yun-Jian Li,Zhuo-Ying Chen,Soo-Ki Kim,Kyu-Jae Lee,Dong-Qing Cai.Experimental and Molecular Pathology.2013(2) [3]An in vitro model of warm hypoxia–reoxygenation injury in human liver endothelial cells[J].Neal R.Banga,K.Raj Prasad,J.Lance Burn,Shervanthi Homer-Vanniasinkam,Anne Graham.Journal of Surgical Research.2012(1) [4]Quantitative histological assessment of hepatic ischemia-reperfusion injuries following ischemic pre-and post-conditioning in the rat liver[J].Journal of Surgical Research.2012 [5]鲁昆.人真皮微血管内皮细胞的提取及其低氧后处理模型的建立[D].南华大学,2015....
葛根素是一种由葛根提取制成的药物,主要剂型有片剂、注射剂等。它的主要化学成分是黄酮类化合物葛根黄酮,具有退热、镇静和增加冠状动脉血流量的作用,对垂体后叶素引起的急性心肌出血有保护作用。在临床上,葛根素主要用于治疗冠心病心绞痛和高血压。随着现代药理和临床研究的不断深入,葛根素的临床应用范围也在不断扩大。 一、脑梗死 一项研究使用了抗生素、脱水剂、降压药、脑神经保护剂、丹参注射液和阿司匹林等药物治疗脑梗死患者,并在此基础上加用葛根素进行治疗。治疗结果显示,葛根素的总有效率为96.8%,明显高于仅使用对照药物治疗的84.1%。 二、绝经后女性骨质疏松 一项研究选择了绝经后女性骨质疏松症患者进行治疗,给予葛根素针剂静滴。观察结果显示,葛根素能够抑制IL-4和IL-6的分泌,增加IL-10的含量,对绝经后骨质疏松症患者有一定程度的治疗作用。 三、突发性耳聋 在常规治疗的基础上加用葛根素进行治疗,观察结果显示,葛根素通过改善微循环和抗血小板凝集的作用,对突发性耳聋有较好的疗效。 四、强制性脊柱炎 在常规治疗的基础上加用葛根素进行治疗,观察结果显示,葛根素通过扩张血管、改善脊柱血液循环,对脊柱关节有治疗作用。 五、帕金森病 葛根素通过静点给药的方式治疗帕金森病患者,观察结果显示,治疗组的临床总有效率为97%,且无不良反应。 此外,葛根素还具有改善糖尿病周围神经病变、防治良性前列腺增生、治疗卵巢早衰等多种作用。 ...
二乙醇胺是一种无色至浅黄色的稠性液体或白色结晶固体,微带氨味。它具有28℃的熔点和267~269℃(分解)或138℃(5×133Pa)的沸点。二乙醇胺具有吸湿性,可以溶于水和乙醇。其0.1mol/L水溶液的pH值约为11。它具有腐蚀铜、铝及其合金的能力。大鼠经口急性中毒数据显示LD50为710mg/kg。液体和蒸汽会对皮肤和眼睛造成腐蚀。 二乙醇胺的用途 1. 二乙醇胺主要用作酸性气体吸收剂,非离子表面活性剂,乳化剂,擦光剂,工业气体净化剂和润滑剂。它也可以用作除草剂草甘膦的中间体,用于气体净化和合成药物及有机合成。 2. 二乙醇胺在洗发剂和轻型去垢剂中用作增稠剂和泡沫改进剂,在合成纤维和皮革生产中用作柔软剂。它可以与70%硫酸反应,脱水环化生成吗啉,而吗啉和二乙醇胺都是有机合成的中间体,可用于生产光学漂白剂、防腐剂和中枢抑制药物等。 3. 二乙醇胺是重要的缓蚀剂,可用于锅炉水处理、汽车引擎的冷却剂,钻井和切削油以及其他各类润滑油中起缓蚀作用。它还可以用作净化酸性气体的吸收剂,在化妆品和药品中用作乳化剂,在纺织工业中用作润滑剂和润湿剂,以及其他有机合成原料。 4. 二乙醇胺在胶黏剂中用作酸吸收剂、增塑剂、软化剂和乳化剂等。它还可以用作石油气、天然气及其他气体中酸性气体的吸收剂,是合成医药、农药、染料中间体及表面活性剂的原料。在酸性条件下,它可以用作油类和蜡类的乳化剂,以及皮革和合成纤维的软化剂。此外,它还可以用作洗涤剂、润滑剂、光亮剂和发动机活塞除灰剂等。 5. 二乙醇胺还可以用作镀银、镀镉、镀铅、镀锌络合剂等。 6. 此外,二乙醇胺还可以用作分析试剂、酸性气体吸收剂、软化剂和润滑剂,以及用于有机合成。 ...
十五烷酸是一种无色结晶物质,具有独特的物理性质。它在常温下熔点为53~54℃,沸点为257℃(133kPa)、158℃(133Pa),相对密度为0.842380,折光率为1.452960。此外,它可溶于醇、丙酮和苯,也可溶于醚、二硫化碳和氯仿,但不溶于水。 药理作用及应用 十五烷酸通过AMPK途径促进脂肪细胞和骨骼肌细胞对葡萄糖的摄取。它对2型糖尿病小鼠的空腹血糖水平没有影响,但能改善高胰岛素血症,保护胰岛细胞,并能降低糖尿病小鼠血清胆固醇,减少脂肪的积累,改善糖尿病小鼠的炎症状态。 合成方法及应用 一种合成十五烷酸的方法是利用内酯类化合物与氢气在复合催化剂的存在下反应,得到羧酸类化合物。该复合催化剂包括加氢催化剂和路易斯酸。 另一种方法是从S-酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸。这种方法不仅避免了环境污染,还降低了生产成本,提高了产品的纯度。 以上方法中,向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液,然后在10℃下滴加344.3g十五烷酰氯,升温至30℃,保温反应30min,最后常压下蒸馏,得到995.4g三氟乙酸,收率为93.5%。同时,釜底残液中加入600mL水,经过搅拌、过滤等步骤,得到274g的十五烷酸。 参考资料: [1] 化合物词典 [2] 付文诚. 十五烷酸对糖代谢的调控及机理探究[D].华东师范大学,2017. [3] [中国发明] CN201611139654.8 羧酸类化合物的制备方法 [4] [中国发明] CN201710528499.7 由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法...
背景及概述 [1-2] 三甲基铝是一种无色透明液体,具有自燃和爆炸性反应的特性。它可以与多种脂肪烃和芳香烃相溶。三甲基铝的制备方法包括与镁、铝粉反应生成三甲基铝和MgI 2 ,经过蒸馏和精制得到高纯度产品。该物质在MOCVD工艺、火箭燃料和聚合反应催化剂中有广泛应用。 高纯三甲基铝主要用于高效太阳能电池背部钝化膜的沉积。通过等离子体化学汽相沉积形成氧化铝膜层,该膜层可以减少氧化铝与硅晶体界面的高复合速率区域,从而提高太阳能电池的光电转换效率。 提纯方法 [2] 一种三甲基铝的提纯方法,通过以下步骤制备: (1)在装有活性碳填料的填料塔底部通入氩气1小时后,停止通氩气,将纯度为95%工业级三甲基铝装入填料塔中,继续通氩气,维持塔内温度100℃,全回流16h后,去除轻、重组份,从塔顶采集126℃馏份; (2)将收集到的馏分冷却到20℃后,进行等离子电除尘,除去微量颗粒及金属化合物; (3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器,在真空度为0.05MPa下过滤,得到纯化的三甲基铝。 用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质,结果显示Ca≤8ppb,Fe≤9ppb,Mg≤6ppb,Na≤2ppb,Zn≤3ppb,Ba≤2ppb,Cu≤3ppb,Ni≤2ppb,Pb≤5ppb;Ga≤6ppb,Sn≤5ppb,Zr≤3ppb,其它金属杂质未检出,三甲基铝纯度大于99.9999%;用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒,大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。 制备方法 [3] 步骤一、 将硅胶粉分散于盐酸水溶液中,加入氨丙基三乙氧基硅烷和三正辛胺,经过层析柱分离得到接枝二氧化硅。 步骤二、 以CH 3 MgX和AlX 3 (X为I或Br)为原料,以乙醚为溶剂,合成反应后经过粗提得到纯度为99.0%的三甲基铝。通过层析柱的处理和加热解配,可以得到纯度为99.9999%(6N)的三甲基铝。 参考文献 [1]精细化工辞典 [2][中国发明]CN201811638621.7一种三甲基铝的提纯方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201510193873.3高纯三甲基铝的制备方法...
背景及概述 [1] 环戊酸,又称环戊甲酸,是一种重要的有机合成中间体,用于研发新药、特殊化工产品中间体。下游产品:环戊甲酸十八酯,环戊甲酸辛酯是特种橡胶添加剂。 制备 [1] 如何制备环戊酸? 制备环戊酸的第一步是将8.4g(0.1mol)环氧环戊烷溶于50mL充分干燥溶剂DMF中,搅拌下加入2.4g(0.1mol)Mg粉,降温至-10℃,往溶液中通入二氧化碳气体的同时加入16.3g(1.5mol)TMSCl,反应4-5h后,控温0℃以下,将滤液加入1N盐酸溶液中,调pH=3-4,乙酸乙酯60mL萃取两次,半饱和食盐水洗,有机层蒸馏后得到11.58g(89mmol)2-羟基环戊甲酸,收率为89%;根据核磁比例换算顺式/反式=4.2:5.8,柱层析分离出样品核磁如下:反式: 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 +D 2 O):4.38-4.44(q,1H),2.66-2.74(m,1H),1.59-2.17(m,6H);顺式: 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 +D 2 O):4.48-4.63(q,1H),2.62-3.00(m,1H),1.60-2.15(m,6H)。 第二步、 制备环戊酸的第二步是将11.58g(89mmol)2-羟基环戊甲酸溶于80mL乙醇中,加入0.33g 10%Pd/C和0.13g高氯酸,以氮气置换釜内气体三次以后,通入H2至3-4公斤压力,升温至45-50℃反应6h,过滤除去Pd/C,蒸出大部分溶剂,加入15%盐酸调pH=2-3,乙酸乙酯90mL萃取分层,油层减压蒸馏后得到8.63g(76mmol)环戊酸液体,冰箱放置后变为浅黄色固体, 1 HNMR纯度98%,收率为85%。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 ):11.00(brs,1H),2.70-2.83(m,1H),1.78-1.99(m,4H),1.65-1.78(m,2H),1.52-1.66(m,2H). 应用 [2] CN201310660624.1提供的一种多效杀菌剂及其制备方法,原料由叔丁醇30-40份、双氧水15-30份、钨酸5-15份、环戊酸5-10份、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮10-20份、盐酸2-8份、水20-35份组成;制备:将装有冷凝管的反应釜置于35℃的恒温环境中,向反应釜投加钨酸,然后加水,在65rpm的条件下,搅拌10min,混合均匀加入双氧水,搅拌15-30min,再加入叔丁醇和环戊酸,继续搅拌20-40min后,加入杀菌剂,充分搅拌15-40min,加入盐酸,搅拌均匀得多效杀菌剂。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810422651.8 一种环戊甲酸的生产工艺 [2] CN201310660624.1一种多效杀菌剂及其制备方法 ...
背景及概述 [1] 2,4-二氯噻唑-5-甲醛是一种化合物,也称为2,4-二氯-1,3-噻唑-5-甲醛。它可以通过2-氯乙酸与硫脲反应制备噻唑烷-2,4-二酮,然后与DMF和三氯氧磷反应得到。 制备 [1-2] 报道一、 报道一中,噻唑烷-2,4-二酮的合成方法如下:在0℃下,将2-氯乙酸和硫脲溶解在H2O中,加入浓HCl,然后在110℃加热24小时。得到的固体经过过滤和干燥,得到化合物329。 2,4-二氯噻唑-5-甲醛的合成方法如下:在0℃下,将化合物329和DMF混合,滴加三氯氧磷,然后加热反应。反应完成后,将反应混合物倾倒至冰水中,用CH2Cl2萃取。经过纯化,得到化合物330。 报道二、 报道二中,通过将DMF逐滴加入2,4-噻唑烷二酮和磷酰氯的混悬液中,经过加热和搅拌,得到目标产物。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201580024580.0乙型肝炎核心蛋白变构调节剂 [2]CN201080033308.6作为JANUS激酶抑制剂的吡唑-4-基-吡咯并[2,3-d]嘧啶和吡咯-3-基-吡咯并[2,3-d]嘧啶的N-(杂)芳基-吡咯烷衍生物 ...
溴化新斯的明是一种用于治疗重症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留的药物。它具有抗胆碱酯酶作用,并能直接激动骨骼肌运动终板上的N2胆碱受体,因此对骨骼肌的作用较强。它对腺体、眼、心血管及支气管平滑肌的作用较弱,但可以促进胃收缩和增加胃酸分泌。在食道明显弛缓和扩张的病人中,溴新斯的明能有效地提高食道张力。此外,它还可以促进小肠、大肠,尤其是结肠的蠕动,促进内容物向下推进。 药代动力学 溴化新斯的明口服吸收差且不规则。口服后,它的达峰时间为1-3小时,平均血浆半衰期为0.87小时,生物利用度为1%-2%。在婴儿和儿童中,溴化新斯的明的消除半衰期明显较成人为短,但其治疗作用持续时间未必明显缩短。肾功能衰竭病人的溴化新斯的明半衰期明显延长。该药物既可在血浆中被胆碱酯酶水解,也可在肝脏中代谢。用药量的80%可以在24小时内通过尿液排出。其中,原形药物占给药量的50%,15%以3-羟基苯-3-甲基铵的代谢物的形式排出体外。溴化新斯的明的血清蛋白结合率为15%-25%,但很少进入中枢神经系统。 适应症 溴化新斯的明适用于重症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留。 用法用量 溴化新斯的明口服给药。常用量为一次15mg(1片),一日3次。对于重症肌无力的患者,用量应根据病情而定。极量为一次30mg(2片),一日100mg(6片)。 禁忌症 溴化新斯的明禁用于过敏体质者。此外,癫痫、心绞痛、室性心动过速、机械性肠梗阻或尿道梗阻以及哮喘病人忌用。对于心率失常、心率减慢、血压下降、迷走神经张力升高和帕金森症等患者,应慎用溴化新斯的明。 注意事项 如果口服溴化新斯的明过量,应进行洗胃,并及时维持呼吸。同时,常规给予阿托品对抗其作用。 ...
苯乙酮类化合物在药物研发中具有广泛的应用,由于其分布广泛、结构多样、生物活性多样、毒性低及易于合成等特点。对丙基苯乙酮是一种半挥发性化合物,广泛应用于有机合成化学、药物化学和材料化学领域。本文将介绍两种制备对丙基苯乙酮的方法。 方法一:以对丙基苯为起始物料 反应式如下: 将对丙基苯与三氟化硼-乙醚溶液和乙酸酐反应,反应温度为90℃,反应时间约为8小时。反应结束后,通过萃取、洗涤和干燥等步骤,得到粗产物。最后,通过硅胶柱色谱纯化,总收率可达70%。 方法二:以对丙基苯乙炔为起始物料 反应式如下: 将对丙基苯乙炔与三氟甲磺酸稀土化合物和对甲苯磺胺反应,反应条件为回流搅拌。反应结束后,通过减压蒸馏和硅胶柱色谱纯化,得到对丙基苯乙酮。 参考文献 [1] 淡文佳,苯乙酮衍生物的合成_生物活性及作用机制研究 [2] Qi Gao, The indium-catalysed hydration of alkynes using substoichiometric amounts of PTSA as additive.[J]Tetrahedron 69 (2013) 3775e3781 ...
3,4-二氟溴苄是一种无色液体,可作为羟基和氨基的苄基保护基,主要用于有机合成和医药化学中间体。 合成方法 图1 展示了3,4-二氟溴苄的合成路线。 通过向N-溴丁二酰亚胺的二氯甲烷溶液中缓慢加入三苯基膦,然后在0度下持续搅拌,将混合物在60度下回流搅拌反应15分钟。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,并向冷却的混合物中加入苄醇,在回流状态下搅拌30分钟。最后,浓缩反应混合物并通过硅胶柱层析法分离纯化残余物,即可得到目标产物3,4-二氟溴苄。 图2 展示了另一种3,4-二氟溴苄的合成路线。 将ZrCl4和苯甲醚加入N-溴丁二酰亚胺的二氯甲烷溶液中,在氮气环境下将反应混合物冷却到-78度,然后在-78度下搅拌反应5小时。反应结束后,用饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,然后用盐水洗涤有机相,并在无水硫酸钠上干燥有机相,最后通过减压除去溶剂,即可得到目标产物3,4-二氟溴苄。 用途 3,4-二氟溴苄可作为羟基和氨基的苄基保护基,主要用于有机合成和医药化学中间体。在有机合成转化中,3,4-二氟溴苄中的溴原子容易被亲核试剂进攻离去,从而得到相应的脱溴官能团化的产物。 图3展示了3,4-二氟溴苄的应用转化。 实验步骤: 将3,4-二氟溴苄和叠氮化钠在无水二甲基亚砜中的溶液中搅拌过夜,然后向该混合物中加入水,用乙醚萃取得到的混合物,然后用饱和的氯化钠水溶液洗涤合并的有机相,将合并的有机相在无水Na2SO4上干燥,在减压下浓缩合并的有机相即可得到目标产物。 参考文献 [1] Abdullaha, Mohd et al ACS Pharmacology & Translational Science, 4(4), 1437-1448; 2021 [2] Zhang, Yanhua et al Synlett, (18), 2837-2842; 2005 [3] Yang, Jun-Jie et al Journal of Medicinal Chemistry, 63(2), 569-590; 2020 ...
三甘醇是一种具有吸湿性的无色无臭粘稠液体,可溶于水和乙醇,具有稳定的性能。它含有亲水基团,因此具有较好的水溶性。三甘醇是合成感光树脂和交联剂的重要成分,也广泛用于涤纶片基的粘合剂中。储存时应放置于阴凉干燥处。 三甘醇的理化性质 三甘醇的性状为无色无臭的吸湿性粘稠液体,其熔点为-4.3℃,沸点为289.4℃(101.3kPa)和134℃(0.267kPa),相对密度为1.1274(15℃),折射率为1.4578(15℃),闪点为177℃(闭杯)/196℃(开杯),燃点为412.8℃,蒸气压为1Pa(20℃),粘度为49.0 mPa.s(20℃),表面张力为45.2 mN/m(20℃)。 三甘醇的用途 三甘醇广泛应用于医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业。它常用作纺织助剂、溶剂、橡胶与树脂的增塑剂,润滑油粘度的改进剂以及重整液的芳烃抽提剂。此外,三甘醇还可作为芳烃抽提的溶剂,橡胶、硝酸纤维的溶剂,柴油添加剂和火箭燃料。 三甘醇的产品应用 三甘醇作为优良的有机溶剂 三甘醇可作为溶剂,尤其适用于芳烃的抽提。它具有良好的选择性和溶解度,可实现高达90%的芳烃回收率和100%的纯度,同时大大降低溶剂比,提高装置的处理能力。 三甘醇作为增塑剂 三甘醇具有增塑作用,常用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯树脂、玻璃纤维、橡胶和石棉压制板的增塑剂。 制备三甘醇二醋酸酯增塑剂 制备三甘醇二醋酸酯增塑剂的方法如下:取三甘醇54.95%、醋酸45%、硫酸或对甲苯磺酸0.05%,置于夹层反应釜中加热酯化,温度为90—130℃,常压下脱水,加入2—5%醋酸酐,反应30分钟后减压蒸发水分和醋酸,将反应液降温至30—40℃,加入10—15%碳酸钠水溶液中和至pH7.0—7.5,再加入30—50%食盐水,搅拌后静置分层,分离出三甘醇二醋酸酯层,减压脱水后加入1—8%活性炭脱色,压滤即可得到用作醋纤滤嘴增塑剂的三甘醇二醋酸酯。 ...
硼是一种存在于自然界的化合物,常与其他物质结合形成硼酸盐。硼酸盐广泛应用于制造玻璃、阻燃剂、皮革、化妆品、感光材料、清洁剂和防腐剂等领域。 硼通过自然来源进入环境,如海洋、火山和地热蒸汽。同时,工业使用硼也会释放硼到环境中。硼在自然环境中不会分解,而是与土壤、沉淀物或水中的粒子结合形成化合物。 食用蔬菜和水果可能会暴露于硼,因为硼广泛存在于地表水和地下水中。一般情况下,大众不太可能通过空气暴露于硼。只有在从事硼矿开采、精炼厂和硼酸盐制造等工作,或使用含硼的消费品如化妆品和洗衣产品时,才会有硼的暴露。 在硼矿开采和硼酸盐制造等工作环境中,可能会引起鼻子、喉咙和眼睛的刺激,但离开这些环境后刺激会很快消失。暴露于大量硼环境中(约30克硼酸)短时间内会影响胃、小肠、肝脏、肾脏和脑部,甚至导致死亡。动物实验表明,短期或长期摄入大量硼会影响男性生殖器官,尤其是睾丸。然而,美国成人每天摄入硼的量要比动物实验中造成健康危害的剂量高1800倍以上。 目前,美国卫生与人群服务部(DHHS)、国际癌症研究中心(IARC)和美国环保署(U.S EPA)均未将硼列为人类致癌物。动物实验表明,终生暴露于含硼酸的食物中并未发现致癌证据,且没有人类研究发现硼致癌的结果。 孩童可能会受到与成人相似的健康影响,但我们不知道孩童对硼的耐受性是否与成人不同。目前尚不清楚硼是否会导致人类先天缺陷。动物实验表明,给孕产期动物高剂量的硼酸后,会导致出生体重偏低、先天缺陷和生长迟缓的后代。而这些剂量相当于美国成人女性每天摄入硼的量的800倍以上。 使用含硼化合物的杀虫剂时,应按照使用说明,并远离孩童。家用化学品应妥善保存在原始标识的容器中,远离幼童,以免意外中毒。住在含硼和硼化合物废弃物附近的孩童可能会暴露于高于正常环境浓度的硼中,因此应鼓励孩童经常洗手,特别是在食用食物前。 血液和尿液检测可以确定是否曾经暴露于过量的硼。这些检测可以指示曾经暴露于硼,但无法预测可能造成的健康影响。 美国环保署(U.S EPA)将饮用水中硼的日暴露限制为4 mg/L,十天暴露限制为0.9 mg/L,这样的暴露不会对孩童产生任何不适反应。美国环保署(U.S EPA)将终生硼暴露限制在1 mg/L以下,不会对人体产生任何不适反应。美国职业安全与健康管理局(OSHA)限制工人平均暴露量,每日工作8小时或每周40小时的暴露量为15 mg/m3。 ...
邻苯二甲酰亚胺是一种常用于光电领域的有机材料,广泛应用于OLEDs、OFETs和OSCs等器件中。特别是在OLED中,基于邻苯二甲酰亚胺的发光材料表现出卓越的性能,因此备受关注。然而,在基于邻苯二甲酰亚胺的有机小分子发光材料在OLED器件中的研究方面报道较少。邻苯二甲酰亚胺具有优异的性能,且其4-位、3-位和N-位容易被修饰各种官能团,合成简单且价格低廉。 合成方法 邻苯二甲酰亚胺的合成可通过将邻苯二甲酸酐和甲酰胺混合物在适当条件下反应得到。具体操作为将邻苯二甲酸酐和甲酰胺混合物引入装有水冷凝器的烧瓶中,通过适配器进行微波辐射反应。反应完成后,通过热水和过滤分离得到粗产物,再经过重结晶纯化得到无色针状的邻苯二甲酰亚胺。 另一种合成邻苯二甲酰亚胺的方法是使用GH-2催化剂催化2-(丁-3-烯基)异吲哚-1,3-二酮和甲基乙烯基酮的反应。具体操作为将GH-2催化剂加入二酮和酮的溶液中,回流反应一段时间后,冷却并加入DBU进行进一步反应。最后,通过萃取、洗涤、干燥和纯化得到邻苯二甲酰亚胺。 应用领域 邻苯二甲酰亚胺及其衍生物具有疏水性和中性特征,其结构中的N-取代部分具有抗菌、抗肿瘤、抗炎等生物医药活性。因此,在抗肿瘤、抗炎、抗菌等领域具有广阔的应用前景。 参考文献 [1] 杨慧芳. 基于邻苯二甲酰亚胺的有机单分子白光材料的合成与性能研究[D].常州大学,2021. [2] Verbeeck, Stefan; Herrebout, Wouter A.; Gulevskaya, Anna V.; van der Veken, Benjamin J.; Maes, Bert U. W. ONSH: Optimization of Oxidative Alkylamination Reactions through Study of the Reaction Mechanism. Journal of Organic Chemistry (2010), 75(15), 5126-5133 | Language: English, Database: CAplus and MEDLINE. [3] 池春兰. 基于邻苯二甲酰亚胺的二硫醚衍生物的合成及其抗癌活性研究[D].天津理工大学,2021. ...
硅酸乙酯是一种通过四氯化硅与乙醇反应生成,并经水解制得的水溶液。它是一种常用的耐火材料结合剂,也被称为正硅酸乙酯或原硅酸乙酯。硅酸乙酯的水解液中含有醇性硅溶胶,具有以下特点: (1) 结合剂组成中不含有害杂质,使用过程中不会产生低熔点物质; (2) 具有可控制的施工性能。 纯硅酸乙酯是一种无色或淡棕色液体,密度为0.932g/cm3,沸点为168.8℃,熔点为-82.5℃,折射率为1.3928。它与水不溶,但可溶于甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇等醇类溶剂。 硅酸乙酯本身没有结合能力,只有经过水解处理后才能用作耐火材料的结合剂。在只有水存在的条件下,硅酸乙酯的水解反应速度很慢,但一旦受到酸或碱的催化作用,水解速度会大大加快。一般使用盐酸作为催化剂,因为使用碱作为催化剂会导致水解溶液迅速发生凝胶作用,失去稳定性和结合能力。然而,水解反应的程度需要进行控制,以制得稳定的硅酸乙酯水解液。 硅酸乙酯水解液的稳定性主要通过添加酸或碱来调整。当pH值在1.5~2.5之间时,凝胶形成的时间较长,水解液最稳定。当pH值低于或高于此范围时,水解液容易发生凝胶,尤其是当pH值在5~6之间时,水解液最不稳定。因此,一般水解液的pH值应控制在2.0~2.5之间,以保持其稳定性,并确保与耐火材料混合后具有一定的操作时间(施工或成型时间)。然而,成型后需要将硅酸乙酯水解液从溶胶转变为凝胶,以使成型体发生凝结和硬化,这就需要添加一种迟效性促硬剂。由于硅酸乙酯水解液呈酸性,可以使用碱性化合物作为促硬剂(也称为凝胶剂)。可作为迟效促硬剂的物质包括轻烧MgO粉、铝酸钙水泥和聚磷酸钠等。使用轻烧氧化镁粉时,可以先将氧化镁粉与水和甘油的混合物混合均匀,然后加入耐火混合料中,通过改变MgO粉的添加量和甘油含量来控制凝胶时间。 作为凝胶剂的有机物质包括脂肪族胺或杂环胺,例如单乙醇胺、环己胺、二环己基胺、对氧氮已环和氮杂环已烷等。通过以下方法可以控制凝胶的形成: (1) 调整水/乙醇溶液中的水含量; (2) 调整胶的添加量; (3) 添加稀降剂(如异丙醇)进行调整。 硅酸乙酯水解液可用作精密铸造型模耐火材料的结合剂,也可用作粘士质、高铝质、刚玉质、含锆英石质、莫来石质和碳化硅等制品和浇注料的结合剂。 ...
我们设备有些老,我怕焙烧过程中生成氰化物外漏,但从聚合原理上看,碳原子都会被利用,应该不会以氰化物的形式流失 ...
 
个人资料
  • 呆呆.工艺专业主任
  • 职业经历 上海河图工程股份有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 湖南机电职业技术学院·经管生化系
  • 个人简介 真的猛士,敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
  • 影响力 47478被赞19收藏0关注
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