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气化主操
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北京百达先锋气体科技有限公司·气化主操
成都理工大学 核技术与自动化工程学院
黑龙江省哈尔滨
硝酸胍作为一种重要的化学物质,在各个领域都有着广泛的用途。其独特的性质赋予了它多样化的应用场景,从汽车到医药,再到工业生产,都发挥着重要作用。 简介: 硝酸胍呈白色结晶固体。可溶于水。需要费点力气才能点燃,但一旦点燃,火势会随着火势的扩大而越来越猛烈。如果沾染了可燃物质,它会加速燃烧。长时间接触明火或高温可能会导致爆炸。燃烧过程中会产生有毒的氮氧化物。硝酸胍 的基本信息如表所示。 在国家实力高速发展的背景下,使得科学技术和化学工艺得到充分地发展,同时也使得硝酸胍的需求不断增多,而硝酸胍的种类有硝酸胍和精制硝酸胍以及专用超细硝酸胍和试剂型等为主。随着硝酸胍种类的增多,促使硝酸胍的应用范围扩大,覆盖面增加。 1. 安全气囊中的硝酸 硝酸胍最为常见的应用,也就是在气体发生剂中的应用。而在气体发生剂中的应用,主要体现在汽车的安全气囊之中。安全气囊里的硝酸胍是什么?汽车安全气囊是汽车在出现事故的时候出现的一种保护措施,是一种自动充气的保护装置,一般情况下,汽车的安全气囊都是由传感系统和电控单元以及气体发生器和织袋以及支架等主要部分组成,尤其是其中的气体发生器中的气体发生剂是安全气囊得以运行的重中之重,是安全气囊得以运行的动力来源,为保护国民的生命安全提供极大地助力,因此就要重视这项工作的安装。 非叠氮类的气体发生剂主要包括胍类和偶氮类以及唑类等,在对胍类进行生产的过程中,主要是对硝酸胍进行生产。中国开始进行硝酸胍生产和应用的研究,尤其是对这尿素法的研发和使用,使得中国硝酸胍的产量增加,可以满足中国发展的需求。所以在这种背景下,使得我国汽车安全气囊的气体发生剂变中的可燃剂变为硝酸胍和硝基胍以及碳酸胍和三聚氰胺等;氧化剂变为硝酸盐和高氯酸钾以及氧化铜、铁以及碱式硝酸铜等;添加剂变为粘接剂和冷却剂自己燃烧调节剂和催化剂等。通过对这些原料进行不同比例的配比,使其可以汽车安全气囊的运用之中发挥作用,进而保障硝酸胍的应用效果。 2. 航空航天工业中的应用 硝酸胍 在航空航天工业中具有潜在的应用前景,但目前并未得到广泛应用。硝酸胍是一种单体推进剂,这意味着它可以分解成高温气体来提供推力,而不需要氧化剂。这使得它对于简单易用的应用很有吸引力,例如卫星或运载火箭的姿态控制系统。硝酸胍它被大规模生产,并被用作硝基胍的前体,硝基胍是烟火和气体发生器中的燃料。 硝酸胍 已被用作模型飞机的 Jetex发动机的单元推进剂。它具有较高的气体输出量和较低的火焰温度,因此很有吸引力。单体推进剂比冲较高,177秒(1.7 kN·s/kg) 3. 药品中的硝酸胍 硝酸胍可用于合成盐酸洛氟普啶等药物。硝酸胍也可作为一种多用途化工原料产品,是生产磺胺脒、磺胺嘧啶等药物的重要中间体。 宋伟国等人 以硝酸胍为原料 ,经与2-甲基乙酰乙酸乙酯发生闭环反应制得2-氨基-4-羟基-5,6-二甲基嘧啶(3),(3)经三氯氧磷氯化后与1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉缩合得2-氨基-4-[3,4-二氢-1-甲基-2(1H)-异喹啉基]-5,6-二甲基嘧啶(5),5再经乙酰化、与对溴氟苯缩合、及去乙酰化后成盐即得目标产物。 4. 作为染料敏化太阳能电池电解液的有效添加剂 Narayan Chandra Deb Nath等人 将硝酸胍 (GuNO3) 作为添加剂加入 I?/I3? 基电解质中,研究其对染料敏化太阳能电池 (DSSC) 的光电化学效应。与不含添加剂的 DSSC 相比,GuNO3 通过增加光电流密度和开路电压 (Voc),使能量转换效率 (PCE) 提高约 21%。同时,胍阳离子 (Gu+) 的吸附导致 TiO2 纳米粒子 (ECB,TiO2) 的导带边缘向电化学电位正向移动,移动幅度高达 ~110 mV,电解质中 NO3? 代替 SCN? 的存在导致 ECB,TiO2 向相反方向移动,移动幅度高达约 40 mV,这相当于含 GuNO3 的 DSSC 的 Voc 相对于含 GuSCN 的 DSSC 额外增加约 30 mV。使用 GuNO3 代替 GuSCN 作为添加剂可将 DSSC 的 PCE 提高约 6%,这归因于 Voc 值相对较高,并且通过提高电解质的离子电导率可显著提高填充因子 (FF)。 5. 沉淀剂 徐志昌等人 采用硝酸胍为含钼仲钨酸 B钠盐的沉淀剂,对沉淀剂硝酸胍的用量、沉淀pH值以及仲钨酸B浓度等参数进行了实验研究,并对滤液相与沉淀相中的金属钨和钼,进行了浓度与含量分析。分析结果表明,沉淀剂、硝酸胍用量为理论量的1.063~1.068倍;沉淀pH7.70~7.79,仲钨酸B浓度0.500~0.600 mol/L;温度20~30℃;沉淀时间0.75h;陈化时间2h等沉淀条件下,金属钨-钼间的分离系数达到Bw/Mo=459.23~460.31。此外,采用高浓度的硝酸铵-氨水溶液,使仲钨酸B胍盐沉淀转化为硝酸胍与仲钨酸铵的最佳试剂。 6. 结论 硝酸胍作为一种多功能化合物,在化工、医学、农业以及高科技产业等领域中都发挥着重要作用。其广泛的用途和多样的应用领域,使得硝酸胍成为一个备受关注的研究对象,同时也为各行业的发展和创新提供了有力支持。相信随着科学技术的不断进步和发展,硝酸胍在更多领域中的应用前景将会更加广阔。 参考: [1]宋伟国,徐文方,杨大伟,等.盐酸洛氟普啶的合成工艺[J].中国新药杂志,2013,22(14):1694-1696. [2]徐志昌,张萍.仲钨酸B-胍盐沉淀法分离钨钼的过程研究[J].中国钼业,2016,40(06):28-32.DOI:10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2016.06.006. [3]余晓红. 提高硝酸胍得率的工艺研究 [J]. 当代化工研究, 2024, (05): 176-178. DOI:10.20087/j.cnki.1672-8114.2024.05.056. [4]胡东林. 分析硝酸胍生产方法及应用 [J]. 山西化工, 2022, 42 (01): 40-41+44. DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2022.01.014. [5]王学志. 硝酸胍热失控机理研究[D]. 中国石油大学(华东), 2017. [6]https://en.wikipedia.org/wiki/Guanidine_nitrate [7]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/10481 [8]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0013468616305266 ...
引言: 多佐胺( Dorzolamide)是一种常用的药物,主要用于治疗青光眼和高眼压等眼部疾病。作为一种降眼压药物,多佐胺通过减少眼内液体的产生,有助于降低眼压,从而减轻青光眼患者的症状和风险。多佐胺通常与其他眼药水联合使用,以达到更好的疗效。本文将探讨多佐胺在眼科领域的用途及其对患者眼部健康的重要性。 1. 什么是多佐胺? 多佐胺以 Trusopt 等品牌出售,是一种用于治疗眼内高压的药物,包括青光眼病例。它被用作眼药水。效果在三小时内开始,持续至少八小时。它也可作为多佐胺/噻吗洛尔的组合使用。多佐胺的结构如下图: 常见的副作用包括眼睛不适、眼睛发红、味觉改变和视力模糊。严重的副作用包括 Steven Johnson 综合征。[对磺胺类药物过敏的人可能对多佐胺过敏。不建议在怀孕或哺乳期间使用。它是一种碳酸酐酶抑制剂,通过减少房水的产生起作用。 多佐胺于 1994年在美国被批准用于医疗用途。它可作为仿制药使用。2021 年,它是美国第 202 大最常用的处方药,处方超过 200 万张。 2. 多佐胺有何用途? 多佐胺(是第一种可用于临床的局部碳酸酐酶 ( CA) 抑制剂,通过减少房水形成来降低眼压 (IOP)。那多佐胺对眼睛有什么作用?它被配制为 2% 滴眼剂,用于治疗青光眼和高眼压症。每天服用 3 次,多佐胺可有效降低开角型青光眼或高眼压患者的眼压。在临床试验中,平均眼压在峰值(给药后 2 小时)时降低约 4 至 6 mm Hg,在低谷(给药后 8 小时)降低 3 至 4.5 mm Hg。一项为期1年的对比研究表明,多佐拉明2%每日3次的降眼压疗效与0.5%倍他洛尔0.5%每日2次的降眼压疗效相似,但略逊于0.5%噻吗洛尔0.5%每日2次的降眼压疗效。当与局部β-肾上腺素能拮抗剂联合使用时,多佐胺具有附加的降眼压作用,并且对于接受噻吗洛尔的患者作为辅助治疗,其效果与毛果芸香碱2%每日4次相同。 多佐胺似乎不会产生与口服 CA 抑制剂相关的酸碱或电解质紊乱以及严重的全身不良事件,并且与 β-肾上腺素能拮抗剂不同,多佐胺对于哮喘、反应性气道疾病或心脏病患者没有禁忌。此外,由于 CA 抑制剂不会引起瞳孔缩小,因此与毛果芸香碱或肾上腺素相比,它们对视力的干扰可能较小。 现有数据表明,多佐胺有潜力作为不耐受或无法接受眼用 β-肾上腺素能拮抗剂的青光眼或高眼压患者的替代治疗选择,以及作为已经接受这些药物的患者的辅助治疗。需要进一步的疗效和耐受性数据来确定多佐胺在治疗中的地位。 3. 狗用多佐胺:用途和注意事项 3.1 什么是狗和猫多佐胺滴眼液? 多唑胺滴眼液是一种处方眼药水,用于治疗青光眼。青光眼会导致宠物眼睛的压力增加 ——多唑胺眼药水可以帮助逆转这一过程。青光眼是一种眼疾,它会增加眼压,损害眼睛的结构,久而久之会导致失明。这种疾病在狗身上比在猫身上更常见,通常是遗传性的,但也可能是由眼睛的创伤引起的。兽医可能会开多唑胺滴眼液来治疗宠物的青光眼。 3.2 如何使用多佐胺滴眼液? ( 1) 使用适当的管理技术以避免滴眼液污染。不使用时请盖上盖子。 ( 2) 使用多佐胺滴眼液后等待一段时间,然后再使用任何其他眼部药物。 3.3 注意事项 ( 1) 对磺胺类药物或磺胺类药物过敏的人应小心使用多唑胺滴眼液。 ( 2) 副作用可能包括眼睛灼烧、刺痛或刺激、瞳孔大小改变、眼睛干燥、流鼻涕、恶心或呕吐。 ( 3) 使用 Dorzomalide时嘴里有难闻的味道。 ( 4) 如果眼药水变色、变浊或在溶液中看到颗粒,请不要使用。 4. 多佐胺可以使用多长时间? 您的眼科医生会告诉您使用这种药物的量和频率。不要使用比医生告诉您更多的药物或更频繁地使用药物。该药物应随附患者说明书。请仔细阅读并遵循这些说明。如果您有任何问题,请咨询您的医生。如果您通常佩戴软性隐形眼镜,请在使用多佐胺滴眼液之前将其取下。至少等待 15 分钟,然后再重新戴上隐形眼镜。 5. 服用多佐胺的最佳时间是什么时候? 服用多唑胺的最佳时间并不是普遍推荐的,这取决于你的个人情况。然而,通常推荐两次服用多唑胺 : ( 1)早上和晚上 这是多唑胺最常见的给药方案。在这些时间服用它将有助于在一天中保持眼睛的药物水平一致。 ( 2)早上一次 有些人可能会发现每天早上服用一次多唑胺更方便。这可能和一天服用两次一样有效,但重要的是要先和你的医生谈谈,以确保它适合你。 服用多唑胺的最佳时间是你最有可能记得服用它的时间。如果你记不住吃药,和你的医生谈谈如何提高你的依从性。如果您对如何服用多唑胺有任何疑问,请咨询您的医生或药剂师 6. 多佐胺和血压 多佐胺通常不用于降低血压。它是一种碳酸酐酶抑制剂药物,通过减少眼睛中的液体量来治疗青光眼。在极少数情况下,多唑胺可能引起低血压的副作用。然而,这不是一种常见的或预期的药物效果。如果你担心你的血压,你应该和你的医生谈谈。他们可以测量你的血压,并为你推荐最好的治疗方案。 7. 多佐胺:在眼睛中的作用 青光眼的发病机制可能涉及机械因素和血管因素,可以独立或相互影响。眼缺血主要由血管痉挛和自身调节功能障碍诱发,眼内压( IOP) 升高加剧,可能引发谷氨酸介导的毒性和神经营养因子戒断,并导致凋亡性视网膜神经节细胞死亡。大量研究表明,青光眼患者存在全身循环障碍、脑血管灌注不足以及球后和眼血管血流减少的证据。降低眼压仍然是目前唯一保留青光眼患者视觉功能的治疗方法,也是目前可用的青光眼治疗的目标。众所周知,一些青光眼患者受益于实现低目标眼压。 多佐胺通过针对眼内液体的产生来治疗青光眼。它充当碳酸酐酶抑制剂,专门阻断纤毛过程中的这种酶。碳酸酐酶通常在调节体液平衡中发挥作用。通过抑制它,多佐胺会破坏碳酸氢根离子的产生,从而阻碍钠和液体的运输。这种连锁反应导致房水(填充眼睛前部的液体)减少。因此,多佐胺可以有效降低眼内压,缓解青光眼患者视神经损伤的压力累积。 8. 结论 多佐胺作为一种治疗青光眼和高眼压的药物,在眼科领域发挥着重要作用。它通过降低眼内液体的产生,有效地降低眼压,帮助患者缓解症状并减少进展风险。然而,使用多佐胺也可能出现一些副作用和不良反应,因此在使用过程中应密切关注个体反应并遵循医生的建议。如果您有任何关于多佐胺的用途或副作用的疑问,建议及时向医生咨询,以确保您的眼部健康和治疗效果。 参考: [1]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2977936/ [2]https://www.mayoclinic.org/drugs-supplements/dorzolamide-ophthalmic-route/proper-use/drg-20063524 [3]https://www.vetrxdirect.com/product/view/ [4]https://vcahospitals.com/know-your-pet/dorzolamide--ophthalmic [5]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/10168353/ [6]https://en.wikipedia.org/wiki/Dorzolamide [7]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/9143858/ ...
3-氧杂环丁酮的合成方法及其改进是一个引人注目的研究领域,通过创新的方法和改进的技术,我们可以有效地合成这种化合物。 背景:氧杂环丁酮更是应用广泛 , 目前很多原料药的片段是通过氧杂环丁酮的衍生物进行引入的 , 例如目前在紫杉醇、 Oxetanocin 和 Oxetin 等药物活性分子会采用 3- 氧杂环丁烷替换双取代的甲基来避免活性药物小分子被生物降解 , 而在药物小分子上引入 3- 氧杂环丁烷基团通常是通过与 3- 氧杂环丁酮 / 醇反应来实现。这使得 3- 氧杂环丁酮成为了药物小分子研发上的一个热点。 合成: 1. 方法一: 该方法以叠氮甲烷与氯乙酰氯反应得到重氮酮,重氮酮在碱性条件下水解,然后关环得到 3- 氧杂环丁酮。该方法涉及到叠氮甲烷的使用。叠氮甲烷气体是爆炸品,高毒易燃,而且其在最后一步关环时放出大量的氮气,有一定的爆炸危险,因此该方法有很大的安全隐患,不适合放大生产。 2. 方法二: 该方法以 1,3- 二羟基丙酮作为起始物,与原甲酸三甲酯反应得到羰基保护的中间体,然后在丁基锂的作用下,在一端的羟基上引入对甲苯磺酸酯。接下来的关环反应则用钠氢作为碱,得到相应的关环反应产物,收率为 37% 。最后脱保护得到纯度为 90% 的 3- 氧杂环丁酮,收率为 50% 。该方法使用了危险品丁基锂和钠氢,易燃易爆,在生产上有很大的安全隐患,不适合生产放大。特别是丁基锂需要使用超低温条件,使得生产成本大大提高。 3. 方法三: 该方法以 1,3- 二氯丙酮作为起始物,在甲醇钠作用下进行醇解,然后加热水解关环,最后在酸性条件下水解得到 3- 氧杂环丁酮。该方法以 1,3- 二氯丙酮作为起始物,虽然其总收率达到了 50% ,但是 1,3- 氯丙酮是剧毒品,购买和使用有很大风险,不适合放大生产。并且在第二步用 HCl 脱保护时,由于氧杂环丁酮在酸性条件下不稳定,导致收率不稳定,不适合放大生产。 4. 方法四: 以氧杂环丁醇为原料,于有机溶剂中,在催化剂、卤化物、碱存在的条件下,利用氧化剂将其氧化,再分离纯化得到氧杂环丁酮。该方法使用有机氧化 体系来氧化生产氧杂环丁酮,物料廉价,操作简单,避免了叠氮甲烷、丁基锂、或者 1,3- 二氯丙酮等危险化学品的使用,避免了使用五氧化二磷等试剂,对环境友好,并且提高了反应收率,从 50% 提高到了 80% 以上,因此是一种比较先进的合成方法。但是它以氧杂环丁醇为原料进行生产,而氧杂环丁醇价格昂贵。 参考文献: [1]欧阳葭 , 杨琛 . 3- 氧杂环丁酮的应用及其合成方法 [J]. 化工技术与开发 , 2017, 46 (10): 43-44. [2]宋艳民 , 一种新的合成 3- 氧杂环丁酮的方法 . 天津市 , 天津全和诚科技有限责任公司 , 2014-12-24. ...
合成 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶的方法多样,本文将阐述一些常用的合成路线,以帮助读者更好地理解和应用于 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶的合成研究。 背景:硝酸嘧啶类氮芥化合物是一类选择性生物还原型抗肿瘤药物。这类药物具有抗癌谱广 , 选择性高 , 毒性低等优点 , 主要用于治疗恶性淋巴肿瘤 , 蕈样肉牙肿 , 肺癌等。 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶是硝酸嘧啶类氮芥化合物的重要中间体。 合成: 1. 方法一:以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料 , 经环合、氯化、水解、甲氧基化 , 合成了 2 - 氨基 - 4- 氯 - 6 - 甲氧基嘧啶,其收率达到 70 % 。 ( 1 ) 2- 氨基 -4,6- 二羟基嘧啶 (Ⅱ) 的制备 在 250 ml 三口烧瓶中加入乙醇钠溶液 100 ml, 丙二酸二乙酯 18.2 g(0.113 mol) 和硝酸胍 13.9 g(0.113 mol), 搅拌加热回流 8h , 反应结束后冷却至室温抽滤。所得白色固体溶于 100ml 水中 , 用 5% 的乙酸溶液酸化至 pH=4 ~ 5, 抽滤 , 用水洗涤滤饼 3 次 , 干燥得 2- 氨基 -4,6- 二羟基嘧啶 (Ⅱ)14.2 g. 白色固体 , 收率 98.5% 。 ( 2 ) 2- 氨基 -4,6- 二氯嘧啶 (Ⅲ) 的制备 将 25.4 克 2- 氨基 -4,6- 二羟基嘧啶 (Ⅱ) 和过量的三氯氧磷( 110 毫升)加入无水的 250 毫升三口烧瓶中,搅拌加热。当反应温度升至 65℃ 时,缓慢滴加 80 毫升 N,N- 二甲基苯胺,滴加完毕需 80 分钟。在 110℃ ~ 120℃ 回流反应 9 小时后,冷却后将反应液倒入另一个无水的 250 毫升三口烧瓶中,减压回收三氯氧磷,控制温度在 100℃ 以下。将粘稠的残余液立即倒入预先准备好的 200 克冰水中,搅拌使固体析出。用浓氨水调节 pH 值为 4 ~ 5 ,出现少量墨绿色油状物后进行抽滤,滤饼依次用水、盐酸和水洗涤,然后将滤饼移至 250 毫升烧瓶中,加入 100 毫升水溶解,用浓氨水调节 pH 值为 7 ~ 8 ,抽滤后用水洗涤 2 次,真空干燥,得到 2- 氨基 -4,6- 二氯嘧啶 27 克。经苯精制得到 (Ⅲ)24.8 克,为淡黄色固体,收率为 81.7% 。 ( 3 ) 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶 (I) 的制备 将 1.4 克金属钠( 0.061 摩尔)加入 30 毫升无水甲醇中,完全溶解,形成溶液 1 。在 100 毫升三口烧瓶中加入 2- 氨基 -4,6- 二氯嘧啶 (Ⅲ)10 克( 0.061 毫升),缓慢滴加溶液 1 ,滴加完毕需 30 分钟,然后加热回流 1.5 小时,反应温度保持在 80℃ ~ 85℃ 。反应结束后进行抽滤,用甲醇洗涤滤饼 2 次,将滤液移到一个 100 毫升圆底烧瓶中,减压回收甲醇,往残余液中加入 100 毫升水,搅拌,析出固体。再次抽滤,干燥,得到 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶 (Ⅰ)7.5 克,白色固体,收率为 86% 。 2. 方法二:将 2- 氨基 -4 、 6- 二氯嘧啶投入混合溶剂中,升温至回流,然后向其中滴加甲醇钠,滴加完毕后保温回流反应,检测含量合格以后,降温,加入硅藻土,升温回流,然后趁热压滤,滤液降温结晶过滤,滤饼洗涤后即得高纯2-氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶产品,滤液套用多后蒸馏处理,溶剂套用,蒸余物加水结晶,得到粗品。其中所述混合溶剂为为甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈及石油醚中间的两种或多种。 参考文献 ; [1]朱路 , 赵蕾 , 任翠萍 .2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶的合成 [J]. 郑州大学学报 ( 自然科学版 ),2000,(02):87-88. [2] 山东谦诚工贸科技有限公司 . 一种高纯农药中间体的合成工艺 :CN201510594730.3[P]. 2015-12-09. ...
2-(4-溴苯基 ) 吡啶作为一种重要的化学合成中间体,在许多领域都有广泛的应用。了解如何合成 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶是掌握其应用和开发新的应用前景的关键。 背景: 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶为有机合成及药物化学领域中常用的中间体,经查询相关文献, 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶的经典合成方法有两种,第一种为用 2- 溴吡啶和对溴苯硼酸进行铃木 (Suzuki) 偶联反应得到 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶。第二种为以对溴苯胺为原料进行重氮化得到其重氮眼盐,然后再与吡啶进行高木博 (Gomberg-Bachmann) 反应合成 2 ?(4?溴苯基 ) 吡啶。该中间体的合成方法大多采用 Suzuki 偶联反应,传统的 Suzuki 偶联反应合成 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶如下:文献 (Chemistry of Materials,2016,28(23),8556 ?8569)报道采用 2 -溴吡啶和 4 -溴苯硼酸为原料,三苯基膦钯为催化剂,碳酸钾为碱,水和四氢呋喃为溶剂,氮气保护下 110℃ 反应 16h , 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶的产率为 85 %。 Suzuki偶联反应需要用到贵重金属 Pd 作为催化剂,碱助剂和惰性气体保护,金属钯催化剂与产物的分离过程繁琐,要实现金属在产物中的残留达标难度大,且一次反应只能得到其中一个产物,反应时间较长,有的反应条件下产物的产率也较低。目前无金属催化生成 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶的文献较少。 合成: 1. 方法一:按配比将 2 -苯基吡啶、溴源、氧化剂和有机溶剂混匀得到混合反应液,然后将反应液加热升温至 60 ~ 100℃ 恒温搅拌反应 2 ~ 12h ,反应结束后,再采用薄层色谱法分离产物即可。该方法以无金属催化的 2 -苯基吡啶 C -H键溴化的模式取代了目前的广泛使用的钯催化 Suzuki 偶联反应合成 2 -(4-溴苯基 ) 吡啶,具有反应条件温和, 2 -苯基吡啶转化率高,反应过程简单,成本低,产物易分离提纯,产物无金属残留等优点。 2. 方法二:将 0.6g(0.003mol)4- 溴苯硼酸, 0.4ml(0033mol)2- 溴吡啶, 20mL 甲苯和 10mL 乙醇,加入到 150mL 的三颈瓶中,通氮气 30min ,加入 0.18g(0.15mmol) 三苯基磷钯和 1.59g(0.0015mol) 饱和的碳酸钾液,氮气、避光的条件下回流 24 ,停止反应。冷却到室温后分液,再用乙醚萃取水相三次,合并有机相,旋干,残渣用 200~400 目硅胶作固定相、二氯甲烷作洗脱剂过柱,蒸馏回收溶剂,所得固体用乙醇重结晶,得白色针状晶体 0.51g 收率 66.7% ,熔点 :61-62 ℃。 3. 方法三 : 在 250ml 三颈瓶中放置 20g(0.12mol) 对溴苯胺,再量取 36mL 浓盐酸和 20mL 水加入。开启磁力搅拌,加热至 80 ℃使对溴苯胺溶解, 20 分钟后撤去热水浴。待稍冷却后,置冰盐浴中降温,待温度冷却至约 0 ℃时,缓慢滴入 9g 饱和的亚硝酸钠溶液 ( 预先半小时配制好并冷藏 ) 。控制滴加速度,便温度始终保持在 0 ℃附近 ( 不超过 5 ℃ ) 。当约 90% 的亚硝酸钠加入后,取一滴反应液在淀粉一碘化钾试纸上检验,若出现深蓝色,表示亚硝酸钠已经适量,不必再加。由于重氮化反应在后期速度减慢,故每滴加一滴亚硝酸钠溶液需等片刻再检验将所生成的重氮盐溶液滴加到 40 ℃的 100ml 液中,在 40 ℃下反应 4 小时后,加入 NaOH 调至 Ph >10 ,继续反应 24 小时,停止反应。冷却到室温后分液再用二氯甲烷萃取水相三次,合并有机相,旋干,残渣用 200~400 目硅胶作固定相、用石油醚和二氯甲烷为 2:1 的混合剂作洗脱剂过柱,得白色固体,用正已烷重结晶 , 得白色针状晶体 8.5g, 收率为 31% 。熔点 :61-62 ℃。 参考文献: [1] 张罡 , 王要令 . 水相中钯催化 4- 氟苯硼酸与 2- 溴吡啶的 Suzuki 偶联反应 [J]. 广东化工 ,2009,36(9):242-243. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2009.09.104. [2] 王涧 . 2- 苯基吡啶和 β- 二酮类配体的修饰及其铱、铕配合物的合成与性质 [D]. 江西 : 南昌大学 ,2008. DOI:10.7666/d.y1539804. [3] 华中科技大学 . 一种无金属催化、一步同时合成 5- 溴 -2- 苯基吡啶和 2-(4- 溴苯基 ) 吡啶的方法 :CN202010332428.1[P]. 2021-05-14. [4] 南昌大学 . 2-(4- 溴苯基 ) 吡啶和 4-(2- 吡啶基 ) 苯硼酸及其合成方法 :CN200810136567.6[P]. 2009-05-27. ...
随着 α- 蒎烯应用范围的扩大,对其含量进行准确检测变得至关重要。本文将介绍一种检测方法,帮助读者了解如何测定 α- 蒎烯的含量。 简介:蒎烯是一类具有相同骨架结构的天然有机化合物,属于双环单萜。自然界存在α - 蒎烯和 β- 蒎烯,它们之间属双键的位置异构。这两种蒎烯是松节油的主要成分,也存在于其它松柏门植物中。 α- 蒎烯具有廉价、可再生的优点,可用于合成马鞭草烯酮。此外, α- 蒎烯有着和松木、树脂类似的香气,可用于调配肉味、柠檬、柑橘等食用香精。含有 α- 蒎烯、迷迭香酸、迷迭香粉等活性组分的迷迭香及其提取物在防腐保鲜领域有着广泛应用。此外, α- 蒎烯还具有对杂拟谷盗虫的较强的驱避、触杀、熏蒸作用。 α-蒎烯的分析方法有多种,包括以乙酸乙酯和十二烷为内标液分别对冰翘油和不同红花油产品中α - 蒎烯等成分进行分离测定,以环己酮为内标物测定 α- 蒎烯合成马鞭草烯酮产物的含量,以气相色谱外标法测定松节药材中 α- 蒎烯的含量等。其中,气相色谱外标法操作简单,准确度高,可用于对油松节的指标成分进行分析。 含量测定:有研究建立了气相色谱外标法同时检测α - 蒎烯和马鞭草烯酮。采用 Rtx@-Wax 极性柱 (30 m×0.25 mm×0.25μm) 程序升温,流速 41.8 mL/min 、进样量 0.8μL ,得 α- 蒎烯和马鞭草烯酮标准曲线 :A1=6.13×105ρ1 - 8.58×104 , A2=5.03×105ρ2 - 1.75×105 ,相关系数 R2 > 0.999 ,在质量浓度 2.00 ~ 18.0 和 0.988 ~ 8.890 mg/m L 范围内呈稳定的线性关系,加标回收率分别为 96.11% ~ 104.08% 和 97.05% ~ 104.11% , RSD 分别为 2.49% ~ 3.05% 和 1.83% ~ 2.82% 。方法快速、简单、准确度高、重现性好,可用于 α- 蒎烯合成马鞭草烯酮的检测。 应用: 1. 合成α - 环氧蒎烷 专利 CN 114805247 A 公开了一种用α?蒎烯合成 α ?环氧蒎烷的方法,包括以下步骤:以过氧化氢为氧化剂,在溶剂中,在催化剂的作用下,使原料α?蒎烯中的双键发生环氧化反应,生成α?环氧蒎烷,该发明反应条件温和 , 清洁安全,成本较低,对环境友好,操作简便,反应效率较高,产品转化率可达 95% 以上,收率达到 90% 左右,催化剂具有较好的循环利用性,符合绿色化学的理念,拥有好的工业应用前景。其中催化剂为二水合钨酸钠、磷酸和苯磷酸所形成的络合物以及十二烷基苄基二甲基氯化铵。 2. 专利 CN 113892484 A 公开了α?蒎烯在促三七生长及诱导抗性中的应用。本发明发现了α?蒎烯熏蒸能够促进三七种子提前萌发以及诱导三七产生抗病性,特别是对三七黑斑病的抗性。α?蒎烯是天然产物,属植物源熏蒸剂,具有环保、低毒、可持续发展的效果,其来源丰富、获取成本低廉,因此可广泛应用于三七种植中。 参考文献: [1] 上海交通大学 , 江苏宏邦化工科技有限公司 . 用 α- 蒎烯合成 α- 环氧蒎烷的方法 :CN202210457209.5[P]. 2022-07-29. [2] 云南农业大学 . α- 蒎烯在促三七生长及诱导抗性中的应用 :CN202111299445.0[P]. 2022-01-07. ...
奥美沙坦酯作为一种重要的药物,在医学领域发挥着重要作用。了解如何合成奥美沙坦酯对于研究和开发新药具有重要意义。 简介:奥美沙坦酯( Olmesartan medoxomil , OM )是一种特异性较强的血管紧张素 Ⅱ ( AngⅡ )受体拮抗剂类药物,它是一种前药,在体内首先分解为奥美沙坦而发挥治疗作用。该药由日本 Sankyo 公司和美国 Forest Laboratories 公司共同开发,并于 2002 年 5 月经美国 FDA 批准获得上市(商品名为 Benicar TM ),同年 10 月在德国上市(商品名为 Olmetec TM ), 2006 年在中国获批上市(商品名为敖坦),现如今已在全球近 30 个国家和地区成功上市。在众多沙坦类药物中具有降压效果显著、耐受性较好、不良反应少、副作用小和疗效长等优点,临床研究表明该药物对某些心血管疾病具有显著疗效和防护作用,是目前临床应用较为广泛的抗高血压药物,可独自服用或者与其他抗高血压药联用。 合成:专利 CN 107311989A 发明了奥美沙坦酯的制备方法 , 包括如下步骤 :(1) 制备 AMST-3C45H44N603:(2) 制备 C43H39N6Na03AMST-4 ;( 3 )制备 C48H44N606AMST-6;(4) 制备奥美沙坦酯粗品 ;(5) 制得 C29H30N606 奥美沙坦酯。该发明分离效果好 , 体系粘度较低 , 分相所需时间短 , 节约了时间又减小了能耗。过滤分离回收率高 , 产品质量高 , 运行成本低 ; 过程无需添加化学药品、溶媒溶剂 , 不带入二次污染物质 : 设备可自动运行 , 稳定。具体步骤如下: 1. 制备 AMST-3C45H44N03: 将碳酸钾 K2CO3 、 AMST-1C12H2N203 、 AMST-2 C33H25BrN4 、乙腈加入到反应釜中 , 升温至 80 ℃ , 保持反应 3 小时 ,HPLC 监控反应 , 反应完成后外温 95 ℃蒸馏出乙腈 , 降温至 0 ℃搅拌 8 小时 , 过滤产品 , 滤饼用乙腈淋洗 , 烘干后 , 粗品用水在 3 ℃打浆 5 小时除去无机盐 , 过滤 , 用水淋洗 ,90 ℃烘干至恒重得到产品 AMST-3 C45H44N03; 2. 制备 C43H39N6Na03 AMST-4: 将氢氧化钠溶于水中待用 ,C45H44N603 AMST-3 乙醇加入到反应釜中 , 降温至 15-20 ℃ , 保持 15-20 ℃滴加氢氧化钠水溶液 , 滴加完成后升温至 68-70 ℃反应 ,TLC 监控反应完成后 80 ℃水浴减压蒸馏出的乙醇 , 降温至 3 ℃ , 加入水、氯化钠、乙酸乙酯搅拌萃取 , 分液,下层水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相 , 用氯化钠水溶液洗涤,分出上层有机相 , 用无水硫酸钠干燥 , 过滤 ,70 ℃以下减压浓缩乙酸乙酯 , 得到 C43H39N6Na03 AMST-4; 3. 制备 C48H44N606 AMST-6: 制备 C48H44N606 AMST-6; 将 C43H39N6Na03 AMST-4 和 DMF 加入反应釜中 , 降温至 0 ℃ , 加入碳酸钾 , 保持 0 ℃滴加 C5H5C1O3 AMST-5 溶于 DMF 的溶液 , 滴加完成后 85 ℃反应 4 小时 , 监控反应完成后加入水、氯化钠和乙酸乙酯搅拌萃取 , 分液 , 分出上层有机相 , 用水和氯化钠的混合溶液洗涤 , 分出上层有机相用硫酸钠干燥 , 过滤 ,60 ℃浓缩至浆糊状 , 用乙腈在 30 ℃打浆 1 小时 , 降温至 25 ℃ , 过滤 , 滤饼用异丙醇淋洗 ,75 ℃烘干至恒重得到产品 C48H44N606 AMST-6; 4. 制备奥美沙坦酯粗品 : 将 C48H44N606 AMST-6 、丙酮水硫酸加入到反应釜中 , 升温至 30 ℃反应 2.5 小时 , 加入水 ,30 ℃继续反应 1.5 小时以上 , 当原料达到要求降温至 5 ℃搅拌 1 小时以上 , 过滤出三苯基甲醇 , 滤饼用水淋洗 ; 母液升温至 50 ℃ , 加入碳酸氢钠 , 搅拌 1 小时 , 过滤产品 , 滤饼用水淋洗 ,50 ℃减压干燥 12 小时以上至恒重 , 得到奥美沙坦酯粗品 ; 5. 制得 C9H30N606 奥美沙坦酯 : 奥美沙坦酯粗品和丙酮加入至反应瓶中 , 加热回流至完全溶解 , 压滤 , 蒸馏出丙酮 , 降温至 -10 ℃析晶 , 过滤,丙酮淋洗 ,50 ℃烘于得产品 C29H30N606 奥美沙坦酯。 参考文献: [1]任威 . 采用机械化学法制备奥美沙坦酯的增溶体系及其缓释制剂的研究 [D]. 浙江工业大学 ,2020.DOI:10.27463/d.cnki.gzgyu.2020.001684. [2]陈炜 . 奥美沙坦酯的合成及质量研究 [D]. 浙江大学 ,2019.DOI:10.27461/d.cnki.gzjdx.2019.000829. [3]浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司 . 一种奥美沙坦酯的制备方法 :CN201710611671.5[P]. 2017-11-03. ...
4-羟基-6-甲基烟酸是一种常温常压下为白色或浅黄色结晶固体的吡啶类衍生物。它可以通过与醇类化合物发生酯化反应得到酯衍生物,常用于有机合成和医药化学中间体的制备。 理化性质 4-羟基-6-甲基烟酸具有丰富的化学转化活性。它可以将吡啶环上的羧基转化为酰氯,并将4号位的羟基转变为氯原子。此外,它还可以在吡啶环的5号位引入溴原子,得到高度官能团化的吡啶衍生物。类似地,它还可以和N-碘代丁二酰亚胺(NIS)发生碘化反应,在吡啶环上的5号位引入碘原子。 溴化反应 图1 4-羟基-6-甲基烟酸的溴化反应 在一个干燥的反应器中,将4-羟基-6-甲基烟酸(95.6克,0.625摩尔)在醋酸(950毫升)和水(190毫升)中的溶液里缓慢地加入液溴(39毫升,0.750摩尔)。将所得的混合物在60°C下搅拌反应5小时。反应结束后除去溶剂,收集残留固体并用甲醇洗涤。最终得到溴化的目标产物分子5-溴-4-羟基-6-甲基烟酸。 医药应用 4-羟基-6-甲基烟酸常用于有机合成和医药化学中间体的制备。例如,它可以用于制备药物分子头孢匹胺和头孢酚苄唑。头孢匹胺对许多革兰阴性菌和葡萄球菌有良好的抗菌作用,属于第四代头孢菌素。此抗生素对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性杆菌都具有较强的抗菌作用。 参考文献 [1] Kawasuji, Takashi; et al Journal of Medicinal Chemistry (2012), 55(20), 8735-8744. ...
背景及概述 三苯基氯硅烷是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于构筑含有三苯基硅基的功能型化合物领域。 应用领域 三苯基氯硅烷的引入可以构筑多功能性化合物,适用于制备有机硅树脂、功能性有机硅中间体、有机硅阻燃材料、生物活性分子以及构筑超分子自组装膜等领域。此外,在有机电致磷光配体、有机铬活性催化剂以及癌症候选物的研究中也具有良好的应用前景。 制备方法 三苯基氯硅烷的制备可以使用三苯基硅醇、苯基三氯硅烷或三苯基氢硅烷作为起始物料。具体的合成反应条件可以根据起始物料的不同进行调整。 图1 三苯基氯硅烷的合成反应式 根据不同的合成路线,可以选择不同的起始原料和反应条件。例如,使用苯基三氯硅烷为起始原料,经过干燥处理后与氯苯和镁屑反应,加热至155℃进行数小时反应,最终得到三苯基氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物。 另一种合成路线是以三苯基硅醇为起始原料,在氯化铁催化下与乙酰氯反应制备三苯基氯硅烷。这种方法操作简便,适合工业化生产。 参考文献 [1]CN 109206448 A 2019-01-15; ...
2-甲基-[1,8]-萘啶是一种医药中间体,可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法: 报道一 将2-氨基吡啶-3-甲醛和丙酮作为原料,在无水乙醇中加热回流反应。反应结束后,通过溶剂蒸发和洗涤等步骤,得到黄橙色的产物。 报道二 将2-氨基-3-甲酰基吡啶和丙酮在甲醇中反应,经过纯化步骤得到目标产物。 以上两种方法都可以得到2-甲基-[1,8]-萘啶,具体的实验条件和产物的性质可以参考相关文献。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780080614.7 整合素拮抗剂 [2] [中国发明] CN201780011547.3 糖苷酶抑制剂 ...
胱胺酸是一种在自然界广泛存在的具有生理作用的关键物质。它在动植物体内是一种碳水化合物,具有防御有害物质和提升魅力的功能,同时也是构成蛋白质的多种碳水化合物之一,唯一具有特异性巯基(-SH)的碳水化合物。胱胺酸可以用作面包发酵硫化促进剂、防腐剂,加快谷蛋白的产生,避免脆化。它还可以用于纯天然果汁中,避免维生素C的氧化和褐变。此外,胱胺酸还具有解毒作用,可以防止丙烯腈和脂环代谢性酸中毒,防止射线损伤,治疗支气管炎和止咳化痰。 胱胺酸具有吸水性,在空气中缓慢氧化和溶解,溶液呈酸性。 胱胺酸的存储方式是在荫凉干燥的地方密封储存,避免光照。 胱胺酸的理化性质是无色至乳白色的结晶体或粉末状,具有轻微的特殊气味。它的溶点为175℃,可以溶解于水、醇、氢氧化钠和甲酸,不溶解于医用乙醚、甲苯、苯等。胱胺酸具有氧化性,具有抗氧化和防止非酶褐变的功能。 胱胺酸盐酸盐的制备方法较为复杂,需要从头发中提取一种物质。胱胺酸盐酸盐具有多种作用,并且在市场上广泛应用,对人类有很多好处。在储存时要注意避光,因为胱胺酸可能会在光照下溶解。 胱胺酸的制备路径是什么? 一种制备胱胺酸的方法是将头发加入盐酸中加热水解6~8小时,蒸发盐酸后,用活性炭脱色并过滤,滤液用氨水中和后得到粗结晶的L-胱氨酸,再用氨水重结晶得到胱氨酸。然后以胱氨酸为原料,经过还原反应可以得到L-半胱氨酸。 1.锡粒还原法: 将L-胱氨酸溶解于稀盐酸中,加入锡粒并升温回流还原反应2小时,滤去还原液中剩余的锡粒,用水稀释,然后通入硫化氢使其饱和,过滤并用少量水洗涤,合并洗液和滤液,经过减压浓缩、冷却结晶、分离、干燥得到L-半胱氨酸盐酸盐。 HOOCCH(NH2)CH2SSCH2CH(NH2)COOH+Sn[HCl,H2S→HSCH2CH(NH2)COOH·CHl 2.电解还原法 将L-胱氨酸和稀盐酸加入电解槽中,搅拌溶解,并在50℃下进行电解,电解液通入硫化氢数小时使其饱和,过滤并加入活性炭脱色,经过减压浓缩、冷却结晶、分离、干燥得到L-半胱氨酸盐酸盐,每吨产品消耗胱氨酸0.7吨,盐酸1吨。 ...
三氟乙酸乙酯是一种常用的有机化工原料,具有易挥发、无色透明的特点。它广泛应用于合成有机氟化合物、医药、农药、液晶及染料等行业。在医药领域,三氟乙酸乙酯用于生产抗炎药、抗肿瘤药和心脑血管药物等。在农药方面,它被用于制造除草剂。此外,三氟乙酸乙酯还常被用于有机合成中的氨基基团保护。 如何制备三氟乙酸乙酯? 一种高收率的三氟乙酸乙酯生产工艺如下: (1) 在反应器中加入少量乙醇,并开启冷凝器。 (2) 在35℃温度下,向反应器持续通入三氟乙酰氯气体,并开始搅拌。 (3) 搅拌60分钟后,滴加乙醇并升温至58℃进行反应精馏。 (4) 经精馏后得到三氟乙酸乙酯。 (5) 含有HCl的物流经吸收装置吸收后得到盐酸。 (6) 将盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 该工艺中使用的精馏塔压力为常压,吸收装置中的吸收剂为水和/或稀盐酸。 此外,制备三氟乙酸乙酯的工艺还包括一系列步骤,如配置盐酸溶液、调节钛白粉浆料的pH值、滴加偏铝酸钠溶液等。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910346362.9 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺 ...
阿莫西林钠是畜禽养殖生产中常用的药物之一,具有强大的抑菌和杀菌作用。为了制备阿莫西林钠,目前主要采用冷冻法、喷干法和溶媒结晶法三种方法。其中,溶媒结晶法利用阿莫西林在不同溶剂相中溶解度的差异,通过晶种引导成盐反应后析出结晶,然后经过洗涤和干燥精制而成。与其他方法相比,溶媒结晶法制得的阿莫西林钠结构稳定,生物活性好,杂质含量低,质量更优。这种制备方法能够最大程度地保留药物的活性成分,减少损失。 阿莫西林钠的药代动力学 阿莫西林钠肌注后体内维持时间较长,药物半衰期延长,可实现一天1次给药。它能够广泛分布于脑膜、皮肤、关节、生殖系统等部位,尤其在呼吸系统的血药浓度最高。因此,在兽医临床中,阿莫西林钠在抗全身感染及炎性疾病治疗中发挥着重要作用。 阿莫西林钠的药理作用 阿莫西林钠是一种8-内酰胺类抗生素,通过抑制细菌胞壁黏肽合成来发挥杀菌作用。它对多种细菌具有良好的抗菌活性,包括肺炎链球菌、溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、巴氏杆菌和沙门氏菌属流感嗜血杆菌等。因此,阿莫西林钠可用于治疗对其敏感的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌感染。 阿莫西林钠的用途 阿莫西林钠是一种B-内酰胺类抗生素,主要用于治疗对阿莫西林敏感的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌感染。它可用于动物的全身性感染,如家畜流行性感冒、猪丹毒、猪肺疫、猪传染性胸膜、子宫内膜炎、链球菌病和大肠杆菌性腹泻等疾病的治疗。 ...
奥硝唑是一种具有抗菌和抗原虫活性的第三代硝基咪唑类衍生物,具有长半衰期、良好的组织渗透性和广泛的体内分布等特点,因此在临床上得到广泛应用。 本文通过查阅相关文献,对奥硝唑联用发生配伍禁忌的药物进行了分析,旨在为临床合理用药、减少药物不良反应的发生提供参考。 一、研究方法与数据来源 通过检索中国医院数字图书馆(万方数据)1998年至2012年的文献,以奥硝唑为关键词筛选与奥硝唑发生配伍禁忌的文章,并对其中报道的配伍药物、发生时间和现象进行统计分析。 二、研究结果 1、共获得关于奥硝唑配伍禁忌的24篇文章,发现与奥硝唑存在配伍禁忌的药物共有19种。 2、与奥硝唑配伍后发生变化的药物包括: 美洛西林 阿洛西林 多烯磷脂酰胆碱 夫西地酸钠 头孢地嗪钠 炎琥宁 萘夫西林钠 沃必唑(奥美拉唑) 头孢他啶 萘普生 莫西沙星 阿魏酸钠 澳达兴(头孢哌酮) 阿莫西林钠氟氯西林钠 头孢吡肟 头孢唑肟 头孢噻肟钠 细辛脑 氨曲南 3、与奥硝唑配伍存在矛盾的药物包括: 头孢哌酮 头孢噻肟钠 头孢吡肟 三、讨论与建议 随着新药的不断研制和应用,临床上不同种类药物的配伍使用越来越多。然而,这些新药物的配伍禁忌并未及时纳入《静脉药物配伍禁忌表》。 对于奥硝唑与头孢哌酮、头孢噻肟钠、头孢吡肟这三种药物的配伍使用,临床报道存在相互矛盾的情况,因此需要引起注意。 在临床使用过程中,应密切注意环境温度和放置时间,尽量现配现用。如果必须配伍使用,应在4小时内输注完毕。另外,可以考虑分组使用或在一种药物输注结束后用5%GS或NS等冲洗管道,以避免潜在的危害。 ...
3-(三氟甲基)吡唑是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法: 报道一 方法A:在室温下,将7.2g(0.025mol)的2,2,4-三氯-1,1,1-三氟丁基正丁醚、21.0g乙酸(20mL)和5g水(5mL)加入到50mL的三口烧瓶中,搅拌后缓慢滴加7.0g 85%的水合肼溶液(0.12mol),滴加时间为5分钟,然后保持室温下1小时。通过蒸馏回收乙酸,剩余的产物经过水洗、干燥,然后用石油醚重结晶得到3.0g 3-(三氟甲基)-1-H-吡唑,产率为88%。 方法B:在室温下,将6.28g(0.025mol)的2,4-二氯-1,1,1-三氟-2-烯丁基正丁醚、21.0g乙酸(20mL)和5.0g水(5mL)加入到三口烧瓶中,搅拌后缓慢滴加4.69g 85%的水合肼溶液(0.08mol),滴加时间为5分钟,然后保持室温下1小时。通过蒸馏回收乙酸,剩余的产物经过水洗、干燥,然后用石油醚重结晶得到3.3g 3-(三氟甲基)-1-H-吡唑,产率为97%。 报道二 将817g 4-乙氧基-3-烯三氟乙酰酮(4.86mol)和510.16g二盐酸肼(4.86mol)溶解在2L无水乙醇中,加热回流12小时,冷至室温,减压除去溶剂,加入水稀释,用二氯甲烷萃取,分离,干燥,浓缩即得3-(三氟甲基)吡唑450g,收率68%,1H NMR(CDCl3):6.71ppm,双峰(1H);7.76ppm,双峰(1H);13CNMR(CDCl3):103.82ppm,123.06ppm,130.36ppm,142.70ppm。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201511004456.6 一种吡唑类化合物的制备方法 [2] [中国发明] CN201410795879.3 一种制备3-三氟甲基吡咯硼酸的方法 ...
4-乙基-2-甲氧基苯酚是一种浅黄色液体,具有独特的大豆香味,它是从天然木油中提取得到的。除了可以用作香精香料外,它还可以起到保鲜作用,特别适用于酒和酱油。 来源与制法 4-乙基-2-甲氧基苯酚可以从各种木材的蒸馏液中提取得到。 应用领域 4-乙基-2-甲氧基苯酚可以用于各类食品、饲料、化妆品或日用品的调香成分。它具有防腐、脱氧和预防皮肤过敏的作用,而且加热后依旧持香。此外,它还可以用于酱油的保鲜。 用途及注意事项 4-乙基-2-甲氧基苯酚是一种常用的调香用香料。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―1996)的规定,它可以根据生产需要适量用于配制各种食品香精。FEMA规定的最高参考用量为软饮料为0.05mg/kg,冰淇淋、冰制食品为1.1mg/kg,胶冻及布丁为0.23mg/kg。 贮存要求 4-乙基-2-甲氧基苯酚应密封贮存于通风、干燥、阴凉的地方。如果贮存容器开口,应重新封口并保持直立放置以防止泄漏。建议的贮存温度为2~8°C,并与氧化物隔离贮存。 ...
精密铸件的表面质量和精度高度依赖于熔模型壳的质量。目前国内多数采用的水玻璃制壳工艺和硅溶胶制壳工艺存在一些问题,如干燥时间长、高温强度低、型壳分层、表面粘砂等缺陷。本发明提供了一种硅酸乙酯水解液的配制工艺,该工艺可以解决以上问题。 硅酸乙酯水解液是一种优质的粘结剂,可以用于配制耐火涂料。通过将硅酸乙酯经过水解反应变成硅酸胶体溶液,然后用于耐火涂料中作为粘结剂,可以制得高质量的型壳。硅酸乙酯水解工艺对于提高型壳的质量非常重要。 硅酸乙酯水解液的配制方法如下: 1) 按照配比准备酒精、蒸馏水、醋酸和盐酸。 2) 将酒精、蒸馏水、醋酸和盐酸依次加入水解器中,搅拌5-10分钟,使其混合均匀。 3) 将硅酸乙酯一次性加入水解器中,继续搅拌1-1.5小时,使其充分水解。水解过程中,温度控制在35-50°C范围内。 4) 冷却至30°C以下时,用纱布过滤硅酸乙酯水解液到容器内,加盖密封。 制备好的硅酸乙酯水解液需静置20小时后方可使用,并在一周内用完。 本发明的硅酸乙酯水解液具有以下优点: 1) 储存期可达7天,水解液质量不变,用于涂料的粘结剂时,用量少、粘结作用大,性能稳定。 2) 克服了水玻璃或硅溶胶带来的危害,硅酸乙酯水解液作为粘结剂,粘结性能好,涂挂性强,型壳具有足够的强度和退让性。 3) 制成的型壳干燥快,节约干燥时间。 4) 型壳具有低的发气性、高的化学稳定性和好的退让性。 5) 可提高铸件的表面光洁度和尺寸精度。 6) 适用于航空、航天、汽车、民用等涉及熔模铸造的制壳工艺。 7) 避免了型壳分层、表面粘砂等缺陷。 ...
叔丁基过氧化氢(Tert-butylHydroperoxide)简称TBHP,是一种常用的烷基氢有机过氧化物,具有易燃、强氧化性的性质。它广泛应用于化工、材料及能源等领域。中国是全球重要的TBHP生产国,但由于技术复杂和市场容量有限,TBHP生产企业相对较少。 近年来,受市场需求增长和中小企业退出生产等因素影响,部分大型企业扩大投资,兴建或扩建TBHP生产线。尤其是一些国际化工巨头,如优耐德、诺力昂等,通过多种投资方式积极扩充在华TBHP产能。 在产能分布方面,华东地区是中国TBHP企业分布较多的地区,如江苏强盛功能化学股份有限公司、淄博市临淄红泰化工有限公司、江苏培星化工有限公司等。此外,其他地区也有少量TBHP产能分布,如西北地区的兰州助剂厂有限公司。 叔丁基过氧化氢的应用领域较为广泛,作为聚合引发剂、干燥机等在化工及材料行业有广泛应用。同时,作为一种催化剂,TBHP也应用于汽油、柴油等能源领域。能源行业的发展一定程度上推动了TBHP行业的进步。 ...
随着农业生产的不断进步,农药需求量不断增加。在众多农药中,杀虫剂是不可或缺的一类。杀虫剂的作用是有效控制农作物上的害虫,确保作物的正常生长和产量。其中,氯氟醚菊酯是一种新型的杀虫剂,特别适用于果树,能够有效控制果树上的害虫,提高果树的产量和质量,因此备受果树种植者的青睐。 氯氟醚菊酯的化学名称为1-(3-氯-2,2,2-三氟乙氧基)-3-(2-氯-4-三氟甲基苯基)-2-丙烯酸甲酯,属于有机氟化合物。它主要通过干扰昆虫神经系统的功能来发挥杀虫作用。与传统杀虫剂相比,氯氟醚菊酯具有以下几个优势: 1. 高效性:氯氟醚菊酯能够迅速杀灭果树上的害虫,有效控制害虫数量,提高果树产量和质量。 2. 长效性:氯氟醚菊酯在果树上能够形成持久的残留,持续数周的杀虫效果,减少了农民的喷药次数,降低了成本。 3. 安全性:氯氟醚菊酯对人体和环境的危害较小,不会对果树产生负面影响,也不会对人体和动物造成危害。 由于氯氟醚菊酯具备上述优势,因此在现代果树种植中得到广泛应用。在使用氯氟醚菊酯时,需要注意以下几点: 1. 严格按照说明书使用:使用氯氟醚菊酯时,必须严格按照说明书的指引使用,避免过量或错误使用。 2. 避免环境污染:使用氯氟醚菊酯时,要避免对环境造成污染,特别是对水源和土壤的污染。 3. 遵守安全操作规程:使用氯氟醚菊酯时,要遵守安全操作规程,以免对人体造成危害。 综上所述,氯氟醚菊酯是一种高效、长效且安全的果树杀虫剂,在现代果树种植中得到广泛应用。使用氯氟醚菊酯时,需按照说明书使用,避免环境污染,并遵守安全操作规程,以确保其使用效果和安全性。 ...
耐磨弯头是工业领域中重要的管道连接元件,具有抗磨损、耐腐蚀等特性,在矿山、冶金、化工等领域有广泛应用。耐磨弯头生产厂家不仅不断创新技术,还积极拓展应用领域,为工业生产提供稳定支持。 一、耐磨弯头的生产工艺与技术 耐磨弯头的制造涉及复杂工艺和先进技术,包括材料选择、精湛焊接和表面处理等。 二、多元化的应用场景 耐磨弯头在矿山、冶金和化工等领域有广泛应用,可以减少管道磨损、延长设备使用寿命,确保管道稳定运行。 三、创新技术的实践 耐磨弯头生产厂家不断努力技术创新,包括材料创新、工艺改进和数字化技术应用,提高产品性能和生产效率。 四、未来发展前景与挑战 耐磨弯头将面临新的机遇和挑战,包括应用领域拓展、技术创新和可持续发展。生产厂家需要寻求新的材料、工艺和技术,关注环保技术,为可持续发展做出贡献。 耐磨弯头生产厂家在工业领域中扮演重要角色,通过创新技术和多元化应用,为各行业提供稳定管道连接解决方案。随着技术进步和市场需求变化,耐磨弯头的应用前景将更广阔。然而,也需要注意可持续发展,积极采用环保技术,为社会可持续发展贡献力量。未来,耐磨弯头生产厂家将继续创新,为工业领域进步和发展做出积极贡献。 ...
 
个人资料
  • 止水诱棠气化主操
  • 职业经历 北京百达先锋气体科技有限公司·气化主操
  • 教育经历 成都理工大学·核技术与自动化工程学院
  • 个人简介 真正的科学家应当是个幻想家;谁不是幻想家,谁就只能把自己称为实践家。
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