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化学学科 工艺技术

金纳米粒子用柠檬酸钠合成？

具体操作:20mg的氯金酸溶于95ml的水中，沸腾时加入5ml(1% wt)柠檬酸钠，煮20min。但是现在出现一个问题，煮的时候前6min中，溶液渐渐变酒红，但是继续煮就会变黑，最后沉淀，溶液变透明了，（金纳米聚集沉降了），有不明白的地方就是为什么都酒红色形成金纳米后，继续反应它又沉降了呢，附图为反应照片1-3为前10min钟


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共25个回答
橘子曼水，生产管理人员 2019-05-18回答
我感觉是反应过程中橡胶塞上的杂质进入到了瓶子里引起团聚，不建议用橡胶塞，你可以换成玻璃塞，而且加冷凝管起到回流作用
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怯度，化工研发 2019-05-18回答
不过 有个问题想咨询下13nm的金纳米粒子，离心速度多少为好？速度大了，是不是不好
...
转速过大，纳米粒子会在离心管底部形成一个小圆金属片一样的，而且是不可再分散的，所以转速低一些，时间长一些。具体转速，离心机型号不同不好明确，大概就是8000-9000,10-12分钟的样子，可以先放一管试试就知道了
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如此良人，设备维修 2019-05-18回答
我们做的是:29.7ml 水加300微升氯金酸，加热剧烈沸腾之后，加入1ml 百分之一的柠檬酸钠，继续反应30min，然后停止加热，缓慢冷却至室温。
你好，300微升，氯金酸是多少毫克，你们配的多少？搅拌是不是也很重要

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锄禾当午，设备工程师 2019-05-18回答
好像没有看到冷凝管，没有回流装置么？
有的

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清风与共明月，给排水工程师 2019-05-18回答
檸檬酸應該是還原劑吧?
這表示你的東西反應速率過快
建議你調整一下溫度或是添加保護劑抑制團聚
你好，温度调整，可是反应不是微沸吗，温度怎么调呢，然后，我做的这个后面还需要进行配体交换，最好和文献一样只用柠檬酸钠，您觉着怎么改进。

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旧识南风初识，机修 2019-05-18回答
请问一下，你是怎么解决的，我也遇到了这个问题，可以交流一下么

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十年醉一梦，销售 2019-05-18回答
楼主可否加QQ交流一下，本人也在做纳米金，也出现了同样的问题诶诶诶
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软兔?，给排水工程师 2019-05-18回答
这个问题每次操作都会发生么？三口烧瓶是否铬酸清洗？反应时有否回流？
专家师兄你好，我也是东南大学的，每次都这样，瓶子是用Hcl:HNO3 (3:1)配的溶液泡20分钟后用水再冲洗几次的，但是每次都是先变红然后再变黑最后沉降。是用铬酸洗？王水不行？第一次做，不太明白。
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岁月与世界，设备维修 2019-05-18回答
檸檬酸應該是還原劑吧?
這表示你的東西反應速率過快
建議你調整一下溫度或是添加保護劑抑制團聚
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很酷不撩你.，工艺专业主任 2019-05-18回答
多洗洗，温度控制好
...
请问你是做多大粒径的颗粒呢？

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清风微微起，工艺专业主任 2019-05-18回答
檸檬酸應該是還原劑吧?
這表示你的東西反應速率過快
建議你調整一下溫度或是添加保護劑抑制團聚
这是反应原话










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别遇.，化工研发 2019-05-18回答
希望有经验丰富的指导下
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眼泪的错觉，实验室主任 2019-05-18回答
楼主可否加QQ交流一下，本人也在做纳米金，也出现了同样的问题诶诶诶
多洗洗，温度控制好

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勼欢孤欢，电气（高压） 2019-05-18回答
建议铬酸浸泡，之后充分洗涤。王水易分解，效果不好。氯金酸通常稀释到百分之一，一次配好。去离子水比用的，没有问题。
不过 有个问题想咨询下13nm的金纳米粒子，离心速度多少为好？速度大了，是不是不好

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冬眠好感眉眼，工艺专业主任 2019-05-18回答
这个问题每次操作都会发生么？三口烧瓶是否铬酸清洗？反应时有否回流？

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一见你就笑.，安全工程师 2019-05-18回答
图片是实验步骤，我用19mg氯金酸，95ml水，煮沸，然后加5ml柠檬酸钠（1%），煮20min。专家您帮我看看，我这物料比应该没错吧，已经开始怀疑是不是算错了。。。。

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请问氯金酸是用三水的还是四水的？多谢楼主！

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描眉，机修/电工 2019-05-18回答
这个问题每次操作都会发生么？三口烧瓶是否铬酸清洗？反应时有否回流？
图片是实验步骤，我用19mg氯金酸，95ml水，煮沸，然后加5ml柠檬酸钠（1%），煮20min。专家您帮我看看，我这物料比应该没错吧，已经开始怀疑是不是算错了。。。。

捕获.JPG

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念旧.，实习生-操作员 2019-05-18回答
这个问题每次操作都会发生么？三口烧瓶是否铬酸清洗？反应时有否回流？
水，我用的是去离子水，这会不会不好，您那边使用什么水呢
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滥情，应届毕业生 2019-05-18回答
我们做的是:29.7ml 水加300微升氯金酸，加热剧烈沸腾之后，加入1ml 百分之一的柠檬酸钠，继续反应30min，然后停止加热，缓慢冷却至室温。

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逾期不候，研发工程师 2019-05-18回答
柠檬酸钠的作用是什么

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二水合柠檬酸钠
二水合柠檬酸钠化学结构式
CAS No:6132-04-3
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