制霉菌素是一类重要的抗生素，被广泛应用于医药领域。它具有强大的抗菌活性，对抗多种细菌感染起到关键作用。制霉菌素通常由霉菌属真菌产生，根据不同的来源和结构特点，可以分为多个种类。 其中，青霉素是最早被发现和应用的一种制霉菌素。它由青霉菌属真菌产生，具有广谱的抗生素活性。青霉素是通过发酵的方法制备的，制备条件包括菌种的选取、培养基的配方和培养条件的控制等。通常，青霉素的制备需要在适当的温度、pH值和氧气供应下进行，以促进霉菌的生长和产生青霉素。 除了青霉素，还有其他种类的制霉菌素，如链霉素、四环素和庆大霉素等。这些制霉菌素的制备条件也有所不同。链霉素是由链霉菌属真菌产生的，其制备过程也涉及菌种的选择、培养基的配方和发酵条件的控制。四环素则是由土壤中的链霉菌属真菌产生，制备过程中需要适当的培养基和培养条件来促进产生。庆大霉素是由庆大霉菌属真菌产生，其制备过程也需要相应的培养条件和发酵方法。 总的来说，制霉菌素的种类较多，每种制霉菌素的制备条件都有所差异。制备条件的控制涉及到菌种的选择、培养基的配方、培养条件的调控等方面。通过优化这些制备条件，可以提高制霉菌素的产量和纯度，从而满足药物的需求。 需要注意的是，制霉菌素的制备过程属于专业领域，需要在合规的实验室环境下进行，并遵循相关的法规和规定。只有经过严格的质量控制和合规操作，才能保证制霉菌素的质量和安全性，为患者提供有效的治疗。...

介绍 三氟化硼乙胺，又称为三氟化硼乙胺络合物，是一种有机化合物，化学式为C?H?BF?N或C2H5NH2·BF3。 三氟化硼乙胺 应用 三氟化硼乙胺可用作环氧树脂胶黏剂的固化剂和特种塑料的调节剂、添加剂。经过改性的塑料热变形温度明显提高，使塑料的耐热性能达到300℃以上。 合成 目前生产三氟化硼乙胺的方法是向三氟化硼乙谜络合物中充入单乙胺气体，然后经过离心干燥得到成品。为了提高产物纯度，杨军提出了一种新的制备方法，避免了杂质过多的问题。 具体步骤包括向三口瓶中加入氯仿和单乙胺，搅拌降温后充入三氟化硼气体，反应后得到三氟化硼乙胺。 参考文献 [1]杨军. 一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法[P]. 山东：CN108707161A,2018-10-26....

L-缬氨酸是三种支链氨基酸（BCAA）之一，广泛应用于各种工业领域，如制药、化妆品、食品和饲料。作为一种必需氨基酸，L-缬氨酸是仔猪和肉仔鸡低粗蛋白日粮中的四种最重要的限制性氨基酸之一。而L-缬氨酸的缺乏对动物生长性能有不利的影响。 L-缬氨酸的需求 近年来，动物饲料添加剂中对L-缬氨酸的需求显著增加。这激发了人们对L-缬氨酸的高效和经济生产的兴趣。与其他大多数氨基酸一样，L-缬氨酸目前是通过微生物发酵生产的。一些诱变或工程菌株已被测试用于生产L-缬氨酸。随着L-缬氨酸世界市场的不断增长，人们对开发一种更有效的微生物细胞工厂来合成L-缬氨酸的兴趣越来越大。 L-缬氨酸的制备 大肠杆菌作为一种成熟的宿主，具有明确的遗传背景，是另一个有吸引力的氨基酸生产的工业主力军。然而，关于大肠杆菌生产L-缬氨酸的报道较少，大肠杆菌生产L-缬氨酸的菌株比生产L-缬氨酸的谷氨酸菌株要少。这可能是由于大肠杆菌的L-缬氨酸生物合成调节机制更加复杂。乙酰羟基酸合成酶(AHAS)是L-缬氨酸生物合成的限速酶。大肠杆菌中有三种AHAS同工酶，分别由ilvBN、ilvGM和ilvIH编码，具有不同的性质和调节机制。不同的大肠杆菌品系被用来构建L-缬氨酸生产者，其工程策略与应用于谷氨酸杆菌的策略类似。Park等人报道了通过对大肠杆菌进行系统代谢工程，开发了生产L-缬氨酸的菌株。 大肠杆菌W3110和大肠杆菌W的系统代谢工程，获得了高水平的L-缬氨酸生产（60.7 g/L），产量为0.22g/g的葡萄糖。Savrasova和Stoynova等人（2019）构建了基于大肠杆菌MG1655的L-缬氨酸生产菌株，通过用异源的NADPH依赖性转氨酶取代本地的NADPH依赖性转氨酶与NADH依赖的亮氨酸脱氢酶。由此产生的菌株表现出在微氧条件下积累L-缬氨酸的潜力更高。...

一般性质 溴氯海因，化学名称:1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因(简称:BCDMH)；分子式: C6H6BrClN2O2；分子量:241.49；性状:本品为白色粉末，微溶于水。20℃时1升水溶解2.50g溴氯海因，0.1%水溶液的pH值为2.88。干燥时稳定，有轻微的刺激气味。 用途 溴氯海因是一种新型杀菌消毒水处理剂。广泛应用于工业用水处理系统、室内外游泳(浴)池、卫生系统及养殖水环境的消毒处理。可杀死多种病菌及病毒。可预防及治疗由于细菌及病毒引发的水产养殖动物疾病。 机理 溴氯海因在水中能够杀菌主要是通过它在水中水解产生次卤酸发挥作用的，在pH=7-9时，溴主要以次溴酸的形式存在，次溴酸将疏基氧化为过硫键，氨基氧化为肼或肟醚，发挥杀菌作用，本身被还原为溴负离子；溴负离子被活性氯(N-CI或HOCI)氧化为次溴酸，再次被激活，履行二次杀菌使命 [1] . 生产方法 [2] 1、将丙酮氰醇和水分别加入搪瓷混合罐中进行混合，得到丙酮氰醇和水的混合液; 2、将蒸汽通入塔式反应器夹套内，将二氧化碳和氨气从塔式反应器底部通入，丙酮氰醇和水的混合溶液从反应器的顶部进入，使气相高度分散在液相中进行反应，丙酮氰醇定量加完后在塔的中部和顶部利用循环泵打循环2小时，将物料从塔底部流入到合成搪瓷反应釜中。其中，丙酮氰醇、二氧化碳和氨气的摩尔比例为1:2.5:1.2。在合成搪瓷反应釜夹套通入蒸汽，物料反应温度控制在60℃反应2.5小时，反应结束后制备得5,5-二甲基海因水溶液。 3、在合成搪瓷反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性气体，通入惰性气体速度为40m 3 ，将合成反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中氨置换出来，用水喷淋吸收后制成氨水用于二甲基海因合成中，实现氨气的循环利用；经检测合成搪瓷反应釜内溶液氨含量小于0.5%时除氨过程结束。 4、将反应釜中5,5-二甲基海因水溶液和一定量的水加入溶解搪瓷反应釜，反应釜夹套通入冷冻的液体卤素进行降温，同时加入液碱(氢氧化钠)继续降温，5,5-二甲基海因和氢氧化钠混合液温度降至25℃后转入到卤化合成反应釜中，通入溴素和氯气进行溴氯化反应，卤化反应温度控制在30℃进行溴氯化反应。其中，5,5-二甲基海因、氢氧化钠、溴素的摩尔比例为1:2.5:1.0. 5、溴氯化反应结束后进行离心、烘干制得粉末状溴氯海因：然后粉末状溴氯海因再进行造粒和压片制成片状溴氯海因. 参考文献 [1]熊永忠,杨林,万文英. 一种新的消毒剂--溴氯海因[J]. 畜牧兽医科技信息,2005(1):56. DOI:10.3969/j.issn.1671-6027.2005.01.057. [2]河北利仕化学科技有限公司. 溴氯海因连续化生产方法:CN202010698348.8[P]. 2020-09-18....

2-溴-6-氟苯甲醚是一类关键中间体，WO2013/28474、WO2014/126944、EP2744499公开了如下合成2-溴-6-氟苯甲醚化合物I的路线： 上述合成方法中，在合成2-溴-6-氟苯甲醚化合物I的过程中第一步反应用到了易制爆试剂硝酸做硝化，同时产生大量的废水；第二步反应用到了剧毒品试剂碘甲烷上甲基，不利于工业化放大生成。 制备方法 一种2-溴-6-氟苯甲醚的制备方法，所述制备方法按照下述合成路线进行： 具体步骤为： (1)3,4-二氟硝基苯与溴代丁二酰亚胺发生亲电取代反应，生成化合物III； (2)化合物III与甲醇钠反应生成化合物IV； (3)化合物IV经保险粉还原生成化合物V； (4)化合物V经重氮化脱氨基生成化合物I；即所述2-溴-6-氟苯甲醚。 步骤(1)中，亲电取代反应的过程为：3,4-二氟硝基苯在浓硫酸条件下，与溴代丁二酰亚胺反应生成化合物III。 步骤(1)中，浓硫酸的质量浓度为98％。3,4-二氟硝基苯与溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1.1～1.5；亲电取代反应的温度为20～60℃，反应时间为2～12h。 步骤(2)中，化合物III与甲醇钠的摩尔比为1:1.1～1.5；反应条件为：温度为40～60℃，反应时间为2～6h。步骤(2)中，反应溶剂为甲醇。 步骤(3)中，化合物IV与保险粉的摩尔比为1:2.0～5.0；反应条件为：温度为40～80℃，反应时间为2～6h。步骤(3)中，反应溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种。 步骤(4)中，重氮化脱氨基反应为：化合物V与亚硝酸异戊酯发生重氮化反应，进一步反应生成化合物I。 化合物V与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1.1～1.3；反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；反应条件为：温度为50～70℃，反应时间为2～6h。 本发明有益的技术效果在于： 本发明以3,4-二氟硝基苯为起始原料的全合成路线过程中，避免了大量易制毒、易制爆试剂，同时原料价格低廉，使得整个合成过程不仅污染小，易处理，且各步骤中最低的收率也达79％，总收率也达44％左右。 参考文献 CN113372200A...

简介 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯（TXIB）是一种重要的有机化合物，具有高稳定性和优异的性质。 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的性状。 合成方法 TXIB的合成方法包括对主要原料异丁酸和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸进行反应，经过一系列步骤得到高纯度的产物。 用途 TXIB广泛应用于PVC制品的生产中作为增塑剂，同时也可用作香精原料，为食品和化妆品带来愉悦的香味。 参考文献 [1]崇明本.甲醇钠催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯[J].精细石油化工, 2012, 29(2):3. [2]汪恩栋,李德春.2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的制备方法[2024-07-12]. [3]高俊.环保增塑剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的合成与应用[D].武汉纺织大学,2016. ...

卡非佐米是一种蛋白酶体抑制剂，可以抑制蛋白酶体，导致蛋白质在细胞内的过度累积，主要用于治疗多发性骨髓瘤患者。 卡非佐米的主要作用 卡非佐米是环氧甲酮四肽蛋白酶体抑制剂类似物，主要抑制20S蛋白酶体的糜蛋白酶。 卡非佐米的副作用 常见副作用包括贫血、疲乏、血小板减少症、腹泻等，严重副作用包括心力衰竭、心肌梗死、肺炎等。 ...

深入探究 2，4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法对于提高生产效率和确保产品质量具有重要意义。 简介： 2，4-二氯-5-氟苯乙酮 是制备环丙沙星和二氟沙星等氟喹诺酮类药物的主要原料。以 2，4-二氯-5-氟苯乙酮为原料经次氯酸氧化可以制得2，4-二氯-5-氟苯甲酸，而2，4-二氯-5-氟苯甲酸是制备加替沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星、巴罗沙星、芦氟沙星、普利沙星等氟喹诺酮类药物的基本中间体。据统计，全球2，4-二氯-5-氟苯乙酮的需求量约为7000吨，国内2，4-二氯-5-氟苯乙酮的需求量约为4000吨。 合成： 1. 方法一 二氯甲烷作为换热剂合成 2，4-二氯-5-氟苯乙酮的方法，具体步骤如下： （ 1）酰化 向 1000mL附有搅拌和回流冷凝器的四口瓶中依次加入2，4－二氯氟苯和无水三氯化铝。搅拌。在30～40℃下滴加乙酰氯。升温至120℃，保持反应2h。 （ 2）水解 向 2000mL附有搅拌和回流冷凝器的三口瓶中依次加入200mLCH2Cl2、700mLH2O、100mL盐酸。搅拌。滴加温度为70～90℃的酰化料。滴加完毕后继续搅拌30min。静止分层，分出有机相。水相用200mLCH2Cl2萃取两次，合并有机相。 （ 3）蒸馏 将水解得到的有机相加入 1000mL蒸馏瓶中，蒸出CH2Cl2。待内温升至90℃时，改用减压蒸馏，收集90～115℃／666Pa馏分。 2. 方法二 包括以下步骤：（ 1）将发烟硝酸与发烟硫酸混合制备成混酸，在反应温度下将混酸滴加至2，4-二氯氟苯中，滴加完毕后保温处理进行硝化反应，反应结束后静置分离，有机相经水洗后烘干，得到2，4-二氯-5-氟硝基苯；（2）将铝粉、乙酰氯加入至2，4-二氯-5-氟硝基苯中，升温至160～220℃进行反应，反应4～10h后降至室温，收集尾气，反应料液加水升温进行搅拌水洗，水洗后保持温度不变静置分离，有机相经精馏提纯得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。 该 合成工艺简单，仅使用低化学当量的铝粉即可得到高反应收率和高纯度的 2，4-二氯-5-氟苯乙酮，降低了反应成本，反应选择性高，避免了常规酰基化异构体副产物的产生，并得到具有高附加值的亚硝基硫酸和三氯化铝，原料利用率高。 3. 方法三 2，4-二氯氟苯在复合沸石固体超强酸催化剂的存在下和乙酰氯在搅拌条件下反应，反应结束后向反应混合物中直接进料萃取剂和水并继续进行搅拌，反应结束后静置分层并将有机相和水相分离，水相用萃取剂进一步萃取，并将全部有机相合并，通过蒸馏除去萃取剂，减压蒸馏收集产物馏分，最后冷冻结晶得到白色晶体。 参考文献： [1]吴文良, 氟喹诺酮类药物关键中间体2,4-二氯-5-氟苯乙酮绿色合成. 浙江省, 浙江吉泰新材料股份有限公司, 2021-09-18. [2]刘占龙,赵春利,刘长源等. 二氯甲烷水解法在合成2,4-二氯-5-氟苯乙酮中的应用 [J]. 辽宁化工, 2002, (06): 242-243+256. [3] 山东国邦药业有限公司,国邦医药集团股份有限公司. 一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法. 2023-01-31. [4] 浙江永太科技股份有限公司. 一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的制备方法. 2015-05-13. ...

本文将介绍塑料包装材料中抗氧化剂 THP-24的测定方法，旨在为抗氧剂含量控制提供参考思路。 简述：抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。塑料包装材料中常添加抗氧剂来防止塑料的老化，现常用抗氧剂品种有 1010、330、1076、168、BHT、THP-24等，欧洲药典第9版3.1.6Polyproplene for Containers forParenteral Preparations and for Ophthalmic Preparations中对抗氧剂含量规定的限度是单个不得过0.3％，总量不得过0.3％，日常检测和科研中已对各种抗氧剂的检测方法 展开了研究，包括液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。 然而，目前关于抗氧剂 THP-24测定的文献较为稀少，监管和检测方面存在一定空白。因此，本领域的专业人员正致力于研发一种用于测定塑料包装材料中抗氧化剂THP-24的方法，以确保塑料包装材料和所包装药品的安全性。 检测： 仪器： Agilent 1260高效液相色谱仪、XPE205梅特勒-托利多十万分之一电子天平 实验样品：五层共挤输液用膜。 包括以下步骤： （ 1） 精密称取样品 2.5g，分割成长3cm，宽0.3cm的小片，置于回流瓶中； （ 2） 加入 0.5ml吡啶溶液，再加入20ml甲苯-甲醇溶液，甲苯-甲醇溶液中甲苯和甲醇的体积比为2∶3，称取回流瓶的总重量，煮沸回流5小时，放冷至室温； （ 3） 用 （ 2） 中的甲苯 -甲醇溶液补充减少的回流瓶重量，摇匀； （ 4） 用 0.45um有机滤膜过滤后作为样品溶液； （ 5） 将步骤 （ 4） 制取的样品溶液注入 Agilent 1260高效液相色谱仪，完成测定。 色谱条件为：采用 Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×150mm，5μm)，柱温为40℃；检测波长为280nm；流动相为乙腈；流速为1.0ml/min；进样量为20μl。 对照品：抗氧剂 THP-24(抗氧剂RC626)(化学名为：双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，CAS号：26741-53-7，TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO.LTD，批号：2BNUJ，含量：96.40％)。 对照品溶液的制备：精密称取抗氧剂 THP-24对照品0.02520g，置于100ml量瓶中，加入甲苯和甲醇的体积比为2∶3的甲苯-甲醇溶液(同时加入0.5ml吡啶)，使溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。 空白溶剂的制备：采用与样品溶液相同的方法制取。 结果： 该测定方法 在样品的前处理过程中，将甲苯和甲醇的体积比为 2∶3的甲苯-甲醇溶液作为样品提取液，同时，采用吡啶溶液作为稳定剂，以防止抗氧剂THP-24在短时间内迅速降解，确保样品中的THP-24抗氧剂保持稳定。这确保了本发明能够准确有效地测定塑料包装材料中THP-24抗氧剂的含量以及其在药品中的迁移情况。 参考文献： [1]重庆市食品药品检验检测研究院. 一种塑料包装材料中抗氧化剂THP-24的测定方法. 2020-06-23. ...

本文介绍了合成 4，4'-二氨基苯酰替苯胺的方法，希望能为相关研究提供新的思路。 简述： 4，4'-二氨基苯酰替苯胺 ，英文名称： 4，4'-Diaminobenzanilide，CAS：785-30-8，分子式：C13H13N3O，外观与性状：棕色固体，密度：1.314g/cm3，折射率：1.734。4，4'-二氨基苯酰替苯胺主要用于生产直接、混纺染料及塑料制品的稳定剂。 合成： 以对硝基苯甲酸为原料 ， 通过酰氯化、酰化、还原反应成功合成了 4 ， 4’-二氨基苯酰替苯胺（DBN） 。具体步骤如下： （ 1） 对硝基苯甲酰氯的合成 在配有磁力搅拌器和冷凝管的 500 mL 单口瓶中加入对硝基苯甲酸（15g?89 . 76mmol）、4滴 DMF 和180mL 氯化亚砜 ， 回流 12h。反应结束后旋蒸除去过量的氯化亚砜 ， 得到固体对硝基苯甲酰氯。 （ 2） 4 ， 4’-二硝基苯酰替苯胺的合成 将 12.38克对硝基苯胺（89.63mmol）和100毫升NMP加入配备磁力搅拌器和冰水浴的500毫升单口瓶中，然后加入7.10克吡啶（89.76mmol），搅拌溶解。用110毫升NMP溶解对硝基苯甲酰氯，缓慢将其倒入反应瓶中，稍作停留，体系变浑浊后静置过夜。停止反应，将反应液倒入2500毫升自来水中，搅拌数小时，然后过滤并用水洗滤饼直至滤液无色。将滤液在鼓风烘箱中干燥，得到25.42克产物，产率为98.7％。 （ 3） 4?4’-二氨基苯酰替苯胺（DBN）的合成：在配 在配备磁子、三通、冷凝管和氮气球的 500毫升三口瓶中，加入4,4’-二硝基苯酰替苯胺（22.60克，78.67mmol）和22.00克钯碳。进行三次氮气置换后，加入300毫升无水乙醇，加热至回流。在恒压滴液漏斗中称取158.2克水合肼，逐滴缓慢加入反应瓶中。完成滴加后，继续反应6小时。反应结束后，除去钯碳，用乙醇淋洗。将旋蒸滤液浓缩至出现大量固体，倒入约十倍水中沉淀，搅拌数小时后过滤。 参考文献： [1]申晓华,朱俊,赵永超等.含有氢键的聚酰亚胺薄膜的制备和性能表征[J].高分子材料科学与工程,2012,28(05):125-128.DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2012.05.033. ...

本文介绍了如何使用 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸来合成 4- 氨基 -l- 苯丙氨酸生物聚酰亚胺颗粒。 简述： 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸，英文名称： 4-Aminophenylalanine ， CAS ： 943-80-6 ，分子式： C9H12N2O2 ，外观与性状：白色针状晶体。 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸是 L- 苯丙氨酸的类似物。 应用：合成 4- 氨基 -l- 苯丙氨酸生物聚酰亚胺颗粒。 聚酰亚胺（ PIs ）是一类超高性能塑料，由于其出色的机械耐久性以及高热稳定性和化学稳定性，使其能够耐受恶劣的环境，因此被广泛用于电子设备和航空航天应用。 Thawinda Hirayama等人通过芳香族二胺 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸（ 4APhe ）二聚体通过缩聚合成了具有二酮哌嗪（ DKP ）成分的自组装聚酰亚胺（ PIs ）。氨基酸衍生的 PIs 表现出较高的耐热性，失重温度为 10% （第 10 天），在最高 432℃ 时，在热分解温度以下没有表现出任何玻璃化转变。聚氨基酸（ PAA ）前体在二甲基乙酰胺上再沉淀到水中后形成纳米球。然后将纳米球添加到具有不同极性的溶剂中并进行超声处理，以诱导球形变形为尖刺球、薄片或棒状。两步亚胺化后， PAA 颗粒形貌保留在 PIs 中。最后，形成具有自组装 DKP 部分的 PI 颗粒。由 4APhe 通过逐步保护和脱保护的简单耦合合成生物基芳香族二胺 3,6- 二（ 4- 氨基苯甲基） -2,5- 二酮哌嗪（ DKP-4APhe ）。具体如下： （ 1 ）单体合成 通过逐步 4APhe 二聚化合成了含有 2,5-DKP 中心核心 DKP-4APhe 的生物基芳香族二胺（见方案 1 ）。首先，将 4AP 中的芳香胺基团用氯甲酸苄酯（ z- ）保护，得到 4APhe-z 。在三甲基氯硅烷（ TMSCl ）存在下，分别用甲醇（甲基 - ）和二碳酸二叔丁酯（ Boc- ）对羧酸和 α- 胺基团进行连续保护，分别得到甲基 -4APhe-z 和 Boc-4APhe-z 。然后，在缩合试剂存在下，通过甲基 -4APhe-z 和 Boc-4APhe-z 的酰胺偶联合成了线性二肽。在最后一步中， Boc 与 α 胺基团脱保护，该基团通过与甲酯反应连续环化，形成中心 2,5-DKP 环（总产率 ;29wt% ）。 （ 2 ）聚合物合成 将制备的二胺 DKP-4APhe 与化学计量量的二酐、均苯四甲酸二酐（ PMDA ）、 3,3′ ， 4,4′- 二苯甲酮四甲酸二酐（ BTDA ）、 4,4′- 氧代双邻苯二甲酸酐（ OPDA ）、 3,3′ ， 4,4′- 二苯基砜四羧酸二酐（ DSDA ）、 3,4,3′ ， 4′- 联苯四甲酸二酐（ BPDA ）、 1,2,3,4′- 环丁烷四甲酸二酐（ CBDA ）和 5- （ 2 ， 5- 二氧代四氢呋喃基） -3- 甲基 -3- 环己烯 -1,2- 二羧酸酐（ DHCDA ）（见方案 2 ）。所得的 PAA 分别缩写为 PAA-PMDA 、 PAA-BTDA 、 PAA-OPDA 、 PAA-DSDA 、 PAA-BPDA 、 PAA-CBDA 和 PAA-DHCDA 。 实验步骤为：将 DKP-4APhe （ 0.20g ， 0.62mmol ）的二胺与 CBDA （ 0.12g ， 0.62mmol ）、 BTDA （ 0.20g ， 0.62mmol ）、 PMDA （ 0.14g ， 0.62mmol ）、 DSDA （ 0.22g ， 0.62mmol ）、 OPDA （ 0.19g ， 0.62mmol ）、 BPDA （ 0.18g ， 0.62mmol ）和 DHCDA （ 0.16g ， 0.62mmol ）等摩尔混合在 DMAc （ 1mL ， 0.6 M ）在氮气气氛下。将反应混合物在室温下搅拌 48 小时，得到粘稠的 PAA 溶液。将 PAA 溶液加入水和甲醇的 1 ： 1 混合物中，并沉淀，以定量收率（ PAA-BTDA ：收率 93% ， PAA-CBDA ：收率 91% ， PAA-PMDA ：收率 90% ， PAA-DSDA ：收率 93% ， PAA-OPDA ：收率 90% ， PAA-BPDA ：收率 92% 和 PAA-DHCDA ：收率 89% ）。 PI 通过在真空烘箱中通过在 100 、 150 和 200℃ 下逐步加热 1 小时和 250℃ 分别加热 3 小时来获得 PI 。 （ 3 ） PAA 和 PI 颗粒的制备 在典型的溶剂置换方法中，将 DMAc 中的 PAA 溶液（ 4%w/v ， 100μL ）滴入 Triton X-100 （ 1%w/v ， 10mL ）的水溶液中，并在室温下作为贫溶剂剧烈搅拌，以获得 PAA 颗粒。通过离心收集 PAA ，随后进行两步亚胺化以将 PAA 转化为 PI 。首先，使用吡啶和乙酸酐的混合物（ 1 ： 1 M 比例， 100 μL ）对 PAA 进行化学亚胺化。 3 h 后，离心除去化学物质，在 250 ℃ 下热亚胺化反应 3 h ，得到微黄色的 PI 颗粒粉末。 参考文献： [1]Hirayama T, Kumar A, Takada K, et al. Morphology-controlled self-assembly and synthesis of biopolyimide particles from 4-amino-l-phenylalanine[J]. ACS omega, 2020, 5(5): 2187-2195. ...

本文将介绍合成 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺的指导和参考。 背景： 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺是染料、农药等重要的中间体，该产品的合成包括两步化学反应 :(1)2.5- 二甲氧基氯苯的硝化 ;(2) 所得硝基物的还原，其反应式为 : 1. 硝化 2， 5- 二甲氧基氯苯，环上有两个致活的 -OCH3 和一个致钝的 -Cl ，酚醚类硝化一般采用硝酸硝化，故硝化亦采用该方法。 1.1有机溶剂介质中的硝化 试验采用了苯、甲苯、氯苯、氯甲烷、二氯乙烷、乙醇等溶剂，其中以 1.2- 二氯乙烷效果最好，且溶剂的使用量直接影响产品的质量和收率。在二氯甲烷溶剂中产品的熔点 140~141℃ ， 收率 92~98% ， 具体步骤为：在装有搅拌器、温度计、冷却器的 250mL 四口烧瓶中加入 30mL1.2- 二氯乙烷，搅拌下加入 52.8g 氯化物使其溶解，升温至 60℃ ，在 30min 内滴加 47% 的 HNO357mL(37mL65%HNO3+20mLH2O) ，滴完后升温至 70℃ 搅拌反应 2h ，抽滤，滤饼用 洗至中性，再用约 30mL1:1 的乙醇 - 水，冲洗滤饼，抽干，干燥 得产品。 1.2 水介质中的硝化 为了简化工艺，降低原料消耗，在原有工艺基础上又探索 了水介质中硝化的方法，对加料方式、温度、硝酸浓度、用量反应时间等条件进行了研究实验，取得了最佳反应条件，实验结果为 : 产品熔点 139.5℃~140.5℃ ，收率 96% 以上。操作方法如下 : 在装有搅拌器、温度计、冷却器的 250mL 四口烧瓶中加入约 34% 的 HNO3108mL(48mL65%HNO 3+60mLH 2O) ，升温至 70℃ ，搅拌下在 30min 内滴加 52.8g 二甲氧基氯苯，在 70℃ 下保温反应 2h ，过滤，用水将滤饼洗至中性，抽干，干燥，得产品。 2. 还原 该硝基物的还原，可采用铁粉和加氢还原两种方法。 2.1铁粉还原法 操作 : 在装有温度计、冷却器及搅拌器的 250mL 四口烧瓶中，加入 60mL 二甲苯， 10g 铁粉， 2mL 醋酸、 20mL 水和 0.5g NH4Cl 搅拌加热至回流 ( 约 97℃ 左右 ) ，保持 30min ，加入 10g 硝基物，搅拌均匀后加入另一半铁粉 (10g) ，搅拌回流 30min ， 再加入另外 10g 硝基物，搅拌加热 30min ，趁热过滤，收集滤液 自然冷却，析出产品。铁泥再加入 40~50mL 二甲苯回流 30min ， 过滤，收集滤液，自然冷却，又析出少量产品。合并两次滤液，过滤、干燥得灰白色产品。 2.2 加氢还原法 按投料表投料，投料时注意物料不得溅到高压釜的面接触处，投料结束后，用镜头纸轻轻擦拭高压釜面密封处，盖上盖，按规定上紧，按开始的步骤试漏，完毕后用氮气置换 3 次，将氮气换成氢气，开搅拌并加热升温。反应条件压力 1 .0MPa 、温度 60℃~70℃ 。当反应温度达到 40℃ 时应停止加热，以控制反应温度。当压力自 1.0MPa 降至 0.8MPa 时，通氢气至压力为 1.0MPa ，如此反复 ( 温度控制在 60℃~70℃) 。直至压力不再下降，此时，通氢气压力至 1.5MPa ，温度不高于 72℃ ，反应 30min ，加氢反应完成，泄压，待压力降至常压时，打开釜盖，用事先准备好的抽吸装置将反应物料趁热吸出、过滤，在冰水中 降温至 0℃ 并保持 30min ，过滤，滤饼用水洗涤至无甲苯味 ( 一半洗 3~4 次即可 ) ，在 35℃ 左右烘干即得成品。 3. 精制 刘洪涛等人提出了一种精品 4- 氯 -2 ， 5- 二甲氧基苯胺的制备方法：在 1 L 高压釜中加入 4- 氯 -2 ， 5- 二甲氧基硝基苯 60 g ，改性 Ni 基催化剂 6 g ，相转移剂四丁基溴化铵 0.3 g ，脱氯抑制剂磷酸三苯酯 0.6 g ，通入氢气，反应压力 0.6 ～ 0.7 MPa ，反应温度 60 ～ 70 ℃ 进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭 4.5 g ，保险粉 3.5 g ，碳酸钠 0.5 g 进行杂质吸附。应用该工艺可制得纯度大于 99.9%(HPLC) 、总收率大于 95% 、外观为白色晶体的精品 4- 氯 -2 ， 5 二甲氧基苯胺。可显著提高 4- 氯 -2 ， 5 二甲氧基苯胺的品质和减少工业固废的产生。 参考文献： [1]刘洪涛，王灿营，韩红霞等 . 精品 4- 氯 -2 ， 5- 二甲氧基苯胺还原工艺研究 [J]. 化工管理， 2022 ， (34): 165-168. DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2022.34.047 [2]李振年，高平 . 由 2.5- 二甲氧基氯苯合成 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺研究 [J]. 广西轻工业， 2007 ， (06): 31-32. ...

开塞露是一种常用的肠道刺激性药物，用于缓解便秘或促进排便。为了生产高质量的开塞露产品，需要一些特定的硬件和材料。本文将介绍开塞露生产中所需的硬件设备和相关材料。 1. 混合设备：混合设备是开塞露生产过程中必不可少的设备之一。它用于将药物成分与适宜的基础剂（如甘油或聚乙二醇）混合均匀。混合设备通常包括搅拌器、加热装置和温度控制系统，以确保药物成分的均匀分布和适当的温度控制。 2. 灌装设备：灌装设备用于将混合好的开塞露液体灌装到塑料或玻璃容器中，以便于使用和包装。灌装设备通常包括自动灌装机、灌装管道和灌装控制系统，以确保准确的灌装容量和良好的密封性能。 3. 检测设备：在开塞露生产过程中，需要进行质量控制和检测来确保产品的安全性和药效。检测设备可以包括pH计、浊度计、高效液相色谱仪（HPLC）和红外光谱仪等。这些设备用于检测和分析开塞露产品中的药物成分、杂质和物理性质。 4. 包装材料：开塞露产品的包装材料是确保产品质量和稳定性的重要因素。常见的包装材料包括塑料容器、玻璃瓶、塞子和密封膜等。这些材料需要符合药品包装的相关规范，具有良好的密封性、耐药品成分和适当的稳定性。 5. 生产原材料：开塞露的生产原材料包括药物成分和基础剂。药物成分可以是刺激性活性成分（如甘油或泻盐），用于促进肠道蠕动和排便。基础剂用于稀释药物成分、提供适当的药物释放性能和改善使用体验。 除了上述硬件设备和材料外，还需要符合药品生产的相关法规和质量管理体系，以确保开塞露产品的质量和安全性。制药企业在生产过程中应遵循相关的规范和指导，确保设备和材料的合规性，并进行适当的监控和验证。 总结起来，开塞露生产需要一系列的硬件设备和材料，包括混合设备、灌装设备、检测设备、包装材料和生产原材料。这些设备和材料的选择和使用对于生产高质量的开塞露产品至关重要，并需要符合药品生产的相关法规和质量管理要求。...

概述 草酸是一种有机酸，具有强酸性和还原性。它能与许多金属形成水溶性络合物，并且对皮肤和粘膜具有刺激性和腐蚀性。 产品用途 1.用作分析试剂和建筑材料处理剂。 草酸可用于分析中测定多种金属离子，如铍、钙、铬等。在建筑行业中，草酸可以去除墙面的碱性，用于涂刷外墙涂料之前的处理。 2.用作酚醛树脂合成的催化剂。 草酸可以催化环氧树脂的固化反应，缩短固化时间。它还可以用作合成脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂的pH调节剂。 3.用作漂白剂和还原剂。 草酸可用作染料的助色剂和漂白剂，也可用于稀有金属和稀土元素的溶剂、皮革鞣剂等。在有机合成工业中，草酸主要用于生产化工产品，如对苯二酚、季戊四醇等。 4.用作媒染剂和除锈剂。 草酸可用作媒染剂和除锈剂，但需要注意对不锈钢的腐蚀性。使用时应小心，并及时用水清洗皮肤接触草酸后的部位。 储运特性 草酸应密封保存在干燥阴凉处，远离氧化性和碱性物质。储存温度不应超过40°C，使用塑料袋的聚丙烯编织袋包装。...

甜菜红是一种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工工业中，例如用于调味料、饮料、糖果等产品中。甜菜红通常呈粉末状，具有红色或紫色的颜色。然而，有一些关于甜菜红对人体健康的争议，下面将就甜菜红的安全性问题进行阐述。 甜菜红对人体有害吗？ 首先，据研究表明，短期摄入适量的甜菜红通常是安全的。国际食品添加剂协会（IFAC）每日允许摄入量（ADI）为0-5毫克/千克体重。这意味着对于一个体重为60公斤的成年人来说，每天最大摄入量为300毫克。在日常饮食中，甜菜红的摄入通常远低于这个安全标准。 然而，长期大量摄入甜菜红可能会对人体健康产生一些潜在的风险。甜菜红属于人工合成的化学物质，其被人体摄取后，可能在体内代谢产生一些代谢产物，如苯并吡喃和苯并吡喃尿酸，这些代谢产物可能对人体健康产生影响。虽然目前的研究尚未找到明确的证据，证实甜菜红会对人体产生直接的有害影响，但一些研究提示，长期大量摄入甜菜红可能与某些健康问题有关，如癌症、变态反应等。 此外，甜菜红还可能引起一些过敏反应。一些人对甜菜红具有过敏性反应，包括呼吸困难、皮肤瘙痒、恶心、头痛等。如果出现这些过敏反应，应立即停止摄入甜菜红并寻求医疗帮助。 总体而言，适度摄入甜菜红通常不会对人体健康产生直接的有害影响。然而，长期大量摄入甜菜红以及对甜菜红过敏的个体应谨慎对待，以免产生潜在的健康风险。此外，对于特定人群，如孕妇、婴儿和儿童，建议避免或限制摄入甜菜红，以保护他们的健康。 ...

3-(4-氟苯氧基)丙酸，又称为对氟苯氧丙酸，是一种常用的医药中间体。它可以用于合成具有抗炎、抗血小板聚集和抗菌等生物活性的4-色满酮类化合物。此外，3-(4-氟苯氧基)丙酸还是合成用于治疗糖尿病和白内障等疾病的醛糖还原酶抑制剂索比尼尔(Sorbinil)的重要中间体。 制备方法 在一个带有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的150mL三口烧瓶中，将5.6g(0.05mol)对氟苯酚和2.8g(0.05mol)氢氧化钾与25mL水配成溶液，然后在室温下搅拌15分钟。接下来，在搅拌的同时，使用恒压滴液漏斗滴加6.5g(0.06mol)3-氯丙酸、8.3g(0.06mol)碳酸钾与38mL水配成的混合溶液(约30分钟滴完)。然后加入0.4g(2.5mmol)碘化钾和0.5g(1.25mmol)聚乙二醇PEG-400。将溶液加热回流3小时，冷却后，在搅拌的同时用浓盐酸酸化至pH=1。溶液会出现分层，冰水冷却后固体会析出。将固体过滤，用水重结晶，得到白色片状晶体1.9g，收率为25%，熔点为84～85℃。红外光谱(IR)数据为：3200～2600、3100、1697.2、1508.2、1205.4、1049.2、833.2、748.3。 应用 3-(4-氟苯氧基)丙酸可用于制备6-氟-4-色满酮。制备方法如下： 将1.0g((5.4mmol)化合物3-(4-氟苯氧基)丙酸放入带塞锥形瓶中，加入6.5mL浓硫酸，固体溶解后，溶液呈深绿色。室温放置12小时，然后滴加适量冰水进行冰解，有浅黄色固体析出。将固体抽滤，用水洗净，用50%乙醇重结晶，干燥，得到白色针状晶体0.76g，收率为84%，熔点为116～118℃。红外光谱(IR)数据为：3100、1681.8、1488.9、1436.9、1282.6、1161.1、1031.9、833.2、758.0。 参考文献 [1]吴利欢,郭海福,李顺华.药物中间体6-氟-4-色满酮合成方法的改进[J].广东化工,2007(01):91-92. ...

芳基三氟硼酸钾是一种具有高稳定性和良好结晶性的芳基硼酸衍生物。它与相应的芳基硼酸具有相似的反应性能，因此在工业生产中具有广阔的应用前景。 芳基硼酸作为一种安全高效的芳基化试剂，已经被广泛应用于医药、农药、液晶和OLED光电材料等精细化学品的科研和开发。然而，由于芳基硼酸容易脱水形成酸酐，并且对酸、碱和氧化剂不够稳定，使得其在实际使用中存在储存时间短和计量困难的问题。甚至一些杂环芳基硼酸在室温下也会逐渐分解，需要在低温条件下储存。为了解决这些稳定性问题，需要将芳基硼酸转化为芳基硼酸酯或盐的衍生物。 制备方法 制备(1-萘)三氟硼酸钾的方法如下：将0.41摩尔的1-萘硼酸和0.82摩尔的二氟氢化钾经过500rpm高速搅拌10分钟，得到混合均匀的物料。然后将物料连续加入双螺杆挤出机的进料口，挤出时间设定为5分钟。挤出的物料直接接收于盛有与固体物料等重量的水的接收器中，然后进行搅拌分散。接下来，将混合物进行过滤，滤液返回接收器，滤饼经过水洗后进行热风干燥，最终得到产品(1-萘)三氟硼酸钾。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611179059.7 芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺 ...

安息香双甲醚是一种白色结晶，熔点在64.0-67.0℃之间。它可以溶解于丙酮、乙酸乙酯、热甲醇和异丙醇，但不溶于水。它在酸性环境下容易分解，但在碱性环境中相对稳定。此外，它对光线敏感。 【中文名称】 安息香双甲谜 别名:2,2-二甲氧基-苯基乙酮;苯偶酰二甲基缩酮;安息香二甲醚;光引发剂-6512,BDK;安息香二乙醚;安息香双甲谜;2，2-二甲氧基-2-苯基乙酮;2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮 【英文名称】 2，2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone 【结构或分子式】 C16H1603 【相对分子量或原子量】 256.3 【熔点（℃）】 67-70C(lit.) 【沸点（℃）】 169°C7mm 【性状】 白色晶体 【溶解情况】 安息香双甲醚可以溶解于丙酮、乙酸乙酯、热甲醇和异丙醇，但不溶于水。它在酸性环境中容易分解，但在碱性环境中相对稳定。此外，它对光线敏感。 【用途】 安息香双甲醚主要用作紫外固化系统的光固化剂，广泛应用于油墨、纸张和金属涂料。 【其他】 请将安息香双甲醚存放在密闭的包装物中，避光并防止过热。 ...

摘 要 碳酸乙烯酯是重要的化工基础原料和中间体，也是CO2资源化利用的一种途径，备受关注。然而，在生产过程中存在着环氧乙烷纯化能耗高、反应过程催化效率低和工艺复杂等问题。本文综述了碳酸乙烯酯生产过程中的环氧乙烷吸收单元、转化单元以及生产工艺，并重点总结了吸收剂的类型、催化剂的种类和催化机理。最后，针对碳酸乙烯酯的生产技术，探讨了该研究领域亟待解决的问题和面临的挑战，并指出多位点离子液体催化剂的开发以及吸收转化耦合工艺的应用将成为未来研究的热点，具有较好的工业化前景。 图表摘要 图1 EC工艺流程 图2 环氧乙烷吸收纯化工艺流程 图3 环氧乙烷吸收装置 1—富循环水闪蒸罐；2—再吸收塔；3—富循环水泵；4—贫富液换热器；5—汽提精馏塔；501—精馏段；502—汽提段；6—汽提精馏加热器 图4 不同的吸收剂配比对EO的吸收效果比较 图5 改进吸收解吸装置 图6 环氧化物和CO2生产EC 图7 金属氧化物催化合成EC机理 图8 Br-LDH催化剂 图9 TBAB合成碳酸酯的催化机理 图10 MOF-5框架的结构 图11 金属配合物催化机理 图12 新型的双核超分子Zn、Cu、Fe配合物和二聚体锌催化剂 图13 离子液体催化反应的机理 图14 合成的CS-EMImX（X=Cl、Br）催化剂 图15 多活性位点催化剂设计与反应过程 图16 固载离子液体的结构 表1 环碳酸酯合成以金属配合物为催化剂 发展前景和展望 以EO和CO2为原料合成EC不仅工艺简单，而且能够有效利用CO2以缓解温室效应。该工艺中吸收剂的种类选择和催化剂研发至关重要，吸收剂决定了整个工艺的能耗，催化剂决定产品的品质。对于吸收剂部分，单一的吸收剂无论是水还是碳酸酯类，由于无法同时满足吸收能力强、选择性高等特点，逐渐被复合吸收剂所取代，其中以离子液体复合最为突出。在催化部分，多位点催化剂因其反应条件温和，收率和转化率较高，将会逐步取代单一位点催化剂，但是由于多位点催化制造工艺较复杂，给工业化带来不便，因此，利用简单工业研制多位点催化剂有较好的前景。对于整个工艺，EO吸收转化耦合生产碳酸乙烯酯工艺简单、设备造价低，具有良好的工业应用前景。 ...

硼粉，又称单体硼，是一种淡棕色至灰黑色粉末，具有较高的质量热值和体积热值。它在常温下相对稳定，但在高温下会被氧化。硼粉具有较高的点燃度，需要达到700摄氏度才能点燃。 硼粉可以与氧、氮、硫等物质发生反应，也可以与一些金属直接化合生成硼化物。因此，硼粉在化工行业中扮演着重要的角色。 硼粉常用于冶炼金属、制造电子产品、陶瓷制造以及化工行业和核工业等领域。具体而言，硼粉的作用和用途包括： 1. 用作各种含硼化合物的原材料，用于生产硼纤维和制造高纯卤化硼。 2. 以化合物的形式加入特种合金钢的冶炼或熔融钢的气体清除剂。 3. 用作火箭和飞船的高能燃料。 4. 在电子工业中作为引燃管的引燃极。 5. 代替贵重或稀缺的金属。 6. 用作原子能工业的防护材料，如原子反应堆中的控制棒。 ...