-
对氯碘苯是一种在制药领域中常用的化学物质,具有多种应用。那么,对氯碘苯的成分说明书以及其作用是什么呢?下面将介绍相关信息。 对氯碘苯的化学名称为2-氯-6-碘苯(2-Chloro-6-iodobenzene),化学式为C6H4ClI,分子量为280.36。它是一种有机化合物,具有苯环结构,其中有一个氯原子和一个碘原子取代苯环。 对氯碘苯在化学研究领域中也有重要应用。它可以作为有机合成反应的试剂或催化剂,参与有机化学反应的进行。对氯碘苯的特殊结构和性质使其在化学研究中具有一定的独特性和适用性。 对氯碘苯也可以用于合成其他化合物的原料。它作为化学品原料的一种,可以通过特定的化学反应和处理得到其他有机化合物。这些有机化合物可以应用于制药、化工等领域。 对氯碘苯作为一种有机化合物,在制药领域中具有重要的应用价值。它可以作为药物合成的中间体,用于合成药物分子;在化学研究中发挥作用;作为原料合成其他化合物;以及作为化学标准品使用。对氯碘苯的特定结构和性质使其在制药和化学领域中发挥着重要的作用,为药物研发和化学研究提供了有力支持。 ...
-
基本信息 八甲基三硅氧烷,英文名:Octamethyltrisiloxane,CAS号:107-51-7,分子量:236.531,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:153.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C8H24O2Si3,熔点:-82°C,闪点:55.0±23.0°C, 蒸汽压:4.4±0.2 mmHg at 25°C,透明无色液体,可溶于苯,微溶于醇。 制备方法 在配有磁力搅拌器的双颈烧瓶中,加入10mol%钯碳(157mg)和以苯氧基计的二甲基二苯氧基硅烷(201mg,0.74mmol),并加入6ml乙酸乙酯。再加入三甲基氯硅烷(0.318g,2.93mmol),室温反应1天。然后,溶剂被蒸馏掉。再一次,制备乙酸乙酯溶液,离心钯碳,蒸馏反应溶剂。所得无色固体经 1 H, 13 C, 29 Si NMR分析,确定为八甲基三硅氧烷,以六甲基苯为内标,从 1 HNMR积分值计算,收率为64% [1] 。 应用 1.作为润滑剂:由于八甲基三硅氧烷具有优异的润滑性能和化学稳定性,因此被广泛用作润滑剂。在机械、汽车、航空航天和电子等领域有着广泛的应用。专利CN201510404924.2提供了一种三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂及其制备方法,在反应器中加入八甲基三硅氧烷和丙烯酸,以氯铂酸为催化剂得到纯中间体1;再将纯中间体1、阻聚剂和二缩水甘油醚,以四丁基溴化铵为催化剂,得到中间体2;最后将纯中间体2和聚乙二醇,加入强酸,搅拌;在140-160℃温度下反应4-10小时,最终脱水缩合成所需产物三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂。所得三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂具有良好的超润湿铺展能力 [2] . 2.作为护肤品成分:八甲基三硅氧烷具有良好的渗透性和易于吸收的性质,因此被用作化妆品和护肤品的成分。它可以帮助改善皮肤质量、保湿和滋润皮肤。 3.作为塑料和橡胶助剂:八甲基三硅氧烷可以增强塑料和橡胶的耐热性、耐候性和耐化学腐蚀性等特性,因此被广泛用作塑料和橡胶的助剂。 4.作为防水剂:八甲基三硅氧烷可以在材料表面形成一层防水膜,提高其防水性能。因此,它被广泛用于防水材料的制造。 参考文献 [1]国立研究開発法人産業技術総合研究所. シロキサン製造法:JP20130097091[P]. 2016-10-26. [2]广州大学. 一种三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂及其制备方法与应用:CN201510404924.2[P]. 2015-10-14....
-
简介 3-羟基丁酸乙酯,化学式为C?H??O?,是一种无色至淡黄色的液体,具有特殊的香气。它属于酯类化合物,由3-羟基丁酸和乙醇通过酯化反应得到。由于其分子中含有羟基和酯基,使得3-羟基丁酸乙酯具有一些独特的化学性质,能够参与多种化学反应,并表现出良好的生物活性[1]。 图13-羟基丁酸乙酯的性状 理化性质 3-羟基丁酸乙酯在常温下为无色至淡黄色的液体,具有较低的沸点和较高的挥发性。它易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,微溶于水。这些物理性质使得3-羟基丁酸乙酯在制备和使用过程中具有一定的便利性。3-羟基丁酸乙酯分子中的羟基和酯基赋予其丰富的化学性质。它可以与酸、碱等化合物发生反应,生成相应的盐类或醇类。此外,它还可以参与酯交换、水解等反应,为合成其他化合物提供了可能[2]。 用途 化学工业:3-羟基丁酸乙酯作为一种重要的有机合成中间体,在化学工业中具有广泛的应用。它可以用于制备其他酯类、醇类、酸类等化合物,为化学合成提供了丰富的原料来源。此外,它还可以作为溶剂或助剂,用于涂料、油墨、胶粘剂等产品的生产中,改善产品的性能和质量。 医药领域:3-羟基丁酸乙酯具有一定的药理活性,因此在医药领域也具有一定的应用价值。研究表明,它可以作为某些药物的原料或辅料,用于制备具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的药物。此外,由于其良好的溶解性和稳定性,3-羟基丁酸乙酯还可以作为药物制剂中的溶剂或载体,提高药物的生物利用度和治疗效果。 食品工业:3-羟基丁酸乙酯作为一种食品添加剂,在食品工业中也有着广泛的应用。它可以作为香精、香料使用,为食品增添特殊的风味和香气。同时,它还可以作为防腐剂、抗氧化剂等,延长食品的保质期和保持食品的新鲜度。然而,需要注意的是,在使用3-羟基丁酸乙酯作为食品添加剂时,应严格控制其用量和使用条件,以确保食品的安全性和合法性[2-3]。 参考文献 [1]王普,周丽敏,何军邀,等.离子液体中酵母细胞不对称还原合成3-羟基丁酸乙酯[J].高校化学工程学报, 2008(05):109-114. [2]于平.酵母还原乙酰乙酸乙酯制备3-羟基丁酸乙酯的研究[J].菌物系统, 2003, 22(003):430-435. [3]付瑞新,王明.3-羟基丁酸乙酯的生物耦合制备方法:CN 201010226669[P][2024-04-12]. ...
-
乙二醇乙醚是一种具有特殊气味的无色油状液体,可溶解多种油类、蜡和树脂等,但具有毒性,可经皮肤吸收。 制备 乙醇与环氧乙烷反应制备乙二醇乙醚。 用途 乙二醇乙醚用作溶剂、油漆稀释剂、纤维染色剂等。 化学危险性 乙二醇乙醚生成爆炸性过氧化物,与强氧化剂反应,有着火和爆炸的危险。 中毒症状 乙二醇乙醚可引起头痛、恶心、肺部损伤等中毒症状。 急救方式 抢救者需穿戴个人防护设备,将患者迅速搬离现场至通风处,并给予适当的救护措施。...
-
简介 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸,化学式为C10H10O4,是一种含有酚羟基和甲氧基的肉桂酸衍生物。其分子结构中的不饱和双键和酚羟基赋予了它良好的化学稳定性和生物活性。在自然界中,3-羟基-4-甲氧基肉桂酸是植物体内合成的一种次生代谢产物,参与多种生理过程,如抗氧化、抗炎、抗菌等。此外,它还具有显著的抗氧化能力,能有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤[1-2]。 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸的性状 合成方法 天然提取法:直接从富含该化合物的植物中提取是最直接的方法。通过适当的溶剂提取、浓缩和纯化步骤,可以获得较高纯度的3-羟基-4-甲氧基肉桂酸。然而,这种方法受原料来源、季节性和提取效率等因素的限制,难以满足大规模生产的需求。 化学合成法:利用有机化学原理,通过一系列化学反应合成目标化合物。例如,以肉桂酸为起始原料,通过甲基化反应引入甲氧基,再经过氧化或还原反应得到目标产物3-羟基-4-甲氧基肉桂酸。这种方法具有原料易得、反应条件可控、产率较高等优点,是目前工业化生产的主要方式[2-3]。 用途 医药领域:作为一种天然抗氧化剂,3-羟基-4-甲氧基肉桂酸在医药领域具有广泛的应用前景。研究表明,它能够有效抑制自由基的产生和清除已生成的自由基,从而减轻氧化应激对细胞的损伤。此外,该化合物还具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理活性,可用于开发新型抗炎药物、抗菌剂和抗癌药物。 化妆品领域:由于其良好的抗氧化性能和稳定性,3-羟基-4-甲氧基肉桂酸被广泛应用于化妆品中作为抗氧化剂和防腐剂。它能够保护皮肤细胞免受紫外线、污染等外界因素的损伤,延缓皮肤衰老过程,同时提高化妆品的保质期和稳定性。 食品领域:在食品工业中,3-羟基-4-甲氧基肉桂酸可作为天然食品抗氧化剂使用。它能够延长食品的货架期,保持食品的营养成分和风味,同时提高食品的安全性。此外,该化合物还具有一定的增香作用,可用于改善食品的口感和香气[1-3]。 参考文献 [1] 黎军,邓慧敏,赖志辉,等.3-羟基-4-甲氧基肉桂酸--基体辅助激光解吸电离质谱法测定DNA的有效基体[J].分析测试学报, 1999(06):65-67. [2] 龚盛昭,陈庆生,徐梦漪,等.3-羟基-4-甲氧基肉桂酸抑制酪氨酸酶催化反应的动力学研究[J].现代食品科技, 2015(4):5. [3] 余海涛.3-羟基-4-甲氧基肉桂酸衍生物的合成及生物活性研究[D].甘肃农业大学,2016....
-
通过研究头孢噻利在人血清中的浓度检测技术,旨在为临床药物监测提供重要的实验数据和指导。 简述:硫酸头孢噻利 (cefoselis sulfate)是第4代注射用头孢菌素,蛋白 结合率为11.8%~17.6%,主要以原形从肾脏排泄,24 h尿中排泄率为99%以上,消除半衰期约为2~2.3 h,其不良反应较少,一般有过敏、休克、痉挛及意识障碍、急性肾功能不全、血小板减少等。需建立一种灵敏,可靠的测定人血清头孢噻利浓度方法。其结构如下图: 测定人血清头孢噻利的浓度: 1. 报道一 裴保香 等人 建立 了 测定人血清中硫酸头孢噻利浓度的高效液相色谱法。方法 : 血清样品经高氯酸蛋白沉淀后 , 以 20 mmol.L-1KH2PO4-甲醇(86.5∶13.5)为流动相 , 色谱柱为 ODYSSIL-C18(4.6 mm×250 mm , 5μm) , 头孢吡肟为内标 , 流速为 1mL.min-1 , 检测波长为 254 nm。 硫酸头孢噻利测定在 1~250μg.mL-1线性良好 , 最低定量限为 1μg.mL-1 , 提取回收率在 82.85%~89.05% , 准确度在 87.92%~111.31% , 日内、日间精密度 (RSD)均≤7.18%。 该 法专属性强 , 灵敏度高 , 简便 , 定量准确 , 适合于硫酸头孢噻利药代动力学测定。 2. 报道二 梅和坤 等人 建立 了 一种灵敏、可靠的测定人血清中硫酸头孢噻利浓度的高效液相色谱法。方法 : 血清样品经高氯酸蛋白沉淀后 , 以 20MM KH2PO4-甲醇(86.5:13.5 , v/v)为流动相 , 色谱柱为 ODYSSIL-C18柱(4.6×250mm , 5μm) , 头孢吡肟为内标 , 检测波长为 254 nm , 流速为 1 mL·min。 得到 硫酸头孢噻利测定在 1~250μg·mL-1线性良好 , 最低定量限为 1μg·mL-1 , 提取回收率在 82.85%~89.05%之间 , 准确度在 87.92%~111.31%之间 , 日内、日间精密度 (RSD)均≤7.18%。 3. 报道三 陈漪 等人 建立 了 一种灵敏、可靠的测定人血清中硫酸头孢噻利浓度的高效液相色谱二极管阵列检测方法。方法 : 血清样品经酸化甲醇蛋白沉淀后 , 以 0.02 mol·L-1乙酸铵-甲醇(75:25 , V/V)为流动相 , 色谱柱为 Extend C18柱(250 mm×4.6 mm , 5μm) , 头孢唑林为内标 , 检测波长为 254 nm , 流速为 0.5 mL·min-1。 得到 硫酸头孢噻利的绝对回收率为 79.9%~84.7% , 方法回收率为 91.7%~103.3% , 日内精密度 (RSD)<5.2% , 日间精密度 (RSD)<7.3% , 硫酸头孢噻利质量浓度在 0.02~1.0mg·L-1时具有良好线性 , 定量检出限为 0.02 mg·L-1。 该 方法具有简便、灵敏、准确等优点 , 可用于硫酸头孢噻利的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。 4. 报道四 陈漪 等人 建立一种灵敏、可靠的检测血清中硫酸头孢噻利含量的高效液相色谱 -串联质谱法。方法:血清样品经酸化甲醇蛋白沉淀后 , 采用 Extend C18柱(250 mm×4.6mm , 5μm)0.02 mol·L-1乙酸铵-甲醇(65:35)为流动相 , 头孢唑啉为内标 , 应用高效液相色谱 /大气压化学电离串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下测定 , 硫酸头孢噻利和内标的定量离子对分别为 m/z 523→396和m/z 455→323。 得到 硫酸头孢噻利的回收率在 94.0%~101.9%之间 , 硫酸头孢噻利在 2.0~1000.0μg·L-1范围内呈良好线性 , 日内 RSD<9.2% , 日间 RSD<10.6% , 定量检出限为 2.0μg·L-1。 参考文献: [1]裴保香 , 梅和坤 , 白楠 . 高效液相法测定人血清中硫酸头孢噻利 [J]. 中国临床药理学杂志 , 2013 , 29 (02): 148-150. DOI:10.13699/j.cnki.1001-6821.2013.02.025. [2]梅和坤 , 白楠 , 蔡芸等 . 高效液相法测定人血清中硫酸头孢噻利浓度[C]// 中华医学会(Chinese Medical Association) , 中华医学会呼吸病学分会 . 中华医学会第七届全国呼吸道感染学术大会暨第一届多学科抗感染治疗学术研讨会论文汇编. 解放军总医院临床药理研究室 ;, 2011: 2. [3]陈漪. HPLC法测定人血清中硫酸头孢噻利浓度 [J]. 中国临床药学杂志 , 2010 , 19 (03): 153-156. DOI:10.19577/j.cnki.issn10074406.2010.03.005. [4]陈漪 , 金米聪 . 液相色谱-串联质谱法测定血清中硫酸头孢噻利浓度 [J]. 中国药师 , 2010 , 13 (01): 37-40. [5]崔德修,李重阳,李明研.硫酸头孢噻利的合成[J].国外医药(抗生素分册),2013,34(06):250-251+256.DOI:10.13461/j.cnki.wna.005022. ...
-
本文旨在探讨合成 2- 氨基噻唑 -4- 甲酸乙酯的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景:目前胃肠动力障碍被认为是功能性消化不良的主要病因,因此促胃肠动力药是目前治疗 FD 的主要药物。常用的促胃肠动力药有多巴胺受体拮抗剂甲氧氯普胺、多潘立酮、伊托必利、左舒必利, 5-HT 4 受体激动剂莫沙必利、西沙必利和胃动素受体激动剂,以及乙酰胆酯酶( AChE )抑制剂阿考替胺等。其中阿考替胺是一种新型的、全球第一个获批的 FD 治疗药物,作为合成阿考替胺 (Z-338) 过程中所用到的关键中间体 2- 氨基噻唑 -4- 甲酸乙酯的合成,合成该化合物的中间体溴代丙酮酸乙酯同时为药物β - 受体阻断剂心得静的中间体。该化合物的合成对进一步降低阿考替胺的成本具有重要意义。寻求一种高产物收率的 2- 氨基噻唑 -4- 甲酸乙酯的合成方法非要有必要 合成: 1. 方法一: 步骤 1 、在装有恒压滴液漏斗和温度计的 500ml 三口瓶中依次加入 40g 丙酮酸乙酯、 190g 二氯甲烷、 1ml98%d 的浓硫酸,搅拌溶液; 步骤 2 、水浴加热至 40℃ ,搅拌下滴入 57.9 g 溴素,控制加入速度,待前一滴反应完全即完全褪色后,再加入下一滴,控制反应温度在 40℃ 左右; 步骤 3 、滴加完后,保温反应 30min ,减压蒸馏,收集 100-120℃ 的馏分,得溴代丙酮酸乙酯; 步骤 4 、在装有回流冷凝管的 250ml 三口烧瓶中加入 90.5g 溴代丙酮酸乙酯、 46.7g 硫脲、 500g 乙醇和 2.0g Cu2O@HKUST-1 纳米催化剂加热至回流,保温反应 3h ,反应完毕冷却至室温,减压浓缩至干,得粗品; 步骤 5 、将残留的固体溶解在 900ml 冰水中,用 K2C03 调 pH=8 ,过滤收集生成的固体,纯水洗涤 3 次,得医药中间体 2- 氨基噻唑 -4- 甲酸乙酯。 2. 方法二: 将 2- 叠氮基丙烯酸乙酯 7.05g(0.05mo1) 、硫氰酸钾 9.72g(0.1mol) , 150ml 乙醇,七水合硫酸亚铁 6.95g(0.025mol) 加至 250m1 反应瓶中搅拌下,加热升温至 80℃ 反应 12 小时, TLC 检测反应液 ( 石油醚 : 乙酸乙酯 =1:1 的体积比 ) , 2- 叠氮基丙烯酸乙酯消失 ; 将所得的反应液冷却至 40℃ 左右,旋转蒸发仪浓缩除去乙醇,残留液加入 150ml 水,用 50mL 乙酸乙酯萃取,重复三次,合并有机层 ( 位于上层 ) ,依次用 50m 水洗涤, 50ml 饱和食盐水洗涤,用无水硫酸钠 (5.0g) 干燥 30 分钟,转蒸发仪浓缩除去乙酸乙酯,残留液用 40m1 乙醇重结晶,得 6.94 克类白色固体,收率 :80.6% 。 参考文献: [1] 陈余陆 , 汪明 . 5- 氨基 -2- 苯氨基 - 噻唑 -4- 苯甲酸乙酯的合成方法 [J]. 科技资讯 ,2009(19):170-170. DOI:10.3969/j.issn.1672-3791.2009.19.140. [2] 伍嘉莉 , 周梦帆 , 杨龙 , 等 . 2- 氨基 -4- 甲基噻唑 -5- 甲酸乙酯的合成研究 [J]. 精细化工中间体 ,2020,50(1):16-18. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2020.01.004. [3] 浙江大学 . 2- 氨基噻唑 -4- 甲酸乙酯的制备方法 :CN201410324135.3[P]. 2014-11-26. [4] 宁夏法安德药业有限公司 . 一种医药中间体 2- 氨基噻唑 -4- 甲酸乙酯的合成方法 :CN201810334527.6[P]. 2021-03-26. ...
-
这是一个关于使用 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶合成甲硫嘧磺隆的研究,旨在为相关领域的进展提供有价值的信息。 简述: 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶是一种有机中间体和农药中间体,常用于磺酰脲类除草剂,可用于甲硫嘧磺隆的合成。 磺酰脲类除草剂的研发始于 70 年代末期。 1978 年,首先开发出氯磺隆,接着又开发出了甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆等一系列品种。这类除草剂发展迅速,已广泛应用于各种作物田,有些已成为某些作物田的主要除草剂品种。目前已经有 30 多个品种推向市场,而且还有新品种不断商业化。但多年使用后发现,磺酰脲除草剂最突出的问题是残效期太长,容易产生残留药害。在我国,由于其长残留而引起的对后茬作物的药害时有发生。因此,研发出低残留、对环境友好的新品种成为当务之急。 甲硫嘧磺隆是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的高效除草剂,通过引入易降解的甲硫基团,有效缩短了残留期,同时又保持了磺酰脲类化合物高效、低毒的特点,具有良好的应用前景。 合成甲硫嘧磺隆: ( 1 ) 2- 氨基 -4- 甲氧基 -6- 甲硫基嘧啶的合成 将 84.0 g 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶 (0.5 mol , 95%) 、甲硫醇钠溶液 350 g(1.0 mol , 20%) 加入到 1 000 mL 反应瓶中,边搅拌边升温至 80 ℃ ,于此温度下搅拌反应 6 h ,反应完毕后加入 400 mL 水,搅拌约 10 min 后,冷却至室温,过滤,滤出的固体水洗,干燥,得到微黄色固体 87.2 g ,含量为 95.2% ,收率: 97.1% 。 ( 2 )甲硫嘧磺隆的合成 将 2- 氨基 -4- 甲氧基 -6- 甲硫基嘧啶 36 克( 0.2 摩尔,收率 95% )和 100 毫升甲苯加入反应瓶中,搅拌并升温至 60℃ 。然后,用约 15 分钟时间将 2- 甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯甲苯溶液 281 克( 0.35 摩尔,收率 30% )滴加到反应瓶中。在滴加过程中,控制反应瓶内的温度在 55℃~65℃ 之间。滴加完成后,继续在 60℃ 下搅拌反应 2 小时,然后冷却至 0℃~5℃ ,过滤。滤出的甲苯溶液经简单蒸馏回收甲苯,可以循环使用于反应中。滤出的固体加入到 200 毫升甲醇中,在 50℃ 下搅拌 0.5 小时,然后冷却至 0℃~5℃ ,过滤。滤液经简单蒸馏回收甲醇,也可循环使用。滤出的固体干燥后,得到甲硫嘧磺隆原药 79.5 克,含量为 96.1% ,收率为 93.1% 。 ( 3 )甲硫嘧磺隆的最佳合成条件为: 2- 氨基 -4- 甲氧基 -6- 甲硫基嘧啶与 2- 甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯的摩尔比为 1∶1.5 ,反应温度在 50 ℃~80 ℃ 之间,反应时间为 1.5 小时。反应温度是影响反应收率的关键因素。当温度超过 80 ℃ 时,收率随温度升高而降低,主要是由于甲硫嘧啶和磺酰异酯在高温下稳定性差;而在反应温度低于 50 ℃ 时,收率也较低,主要是由于 2- 氨基 -4- 甲氧基 -6- 甲硫基嘧啶在低温下在甲苯中的溶解性较差,少量甲硫嘧啶包裹于产品中无法参与反应。 参考文献: [1]庞怀林 , 杨剑波 , 黄明智等 . 甲硫嘧磺隆的合成与除草活性 [J]. 农药 , 2007, (02): 86-88. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2007.02.004 [2]冯坚 . 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基嘧啶 [J]. 江苏农药 , 1996, (02): 34. ...
-
本文将介绍如何合成 2-(2-3-(2-(7- 氯 -2- 喹啉基 )- 乙烯基 ) 苯基 )-3- 羟基丙基 ) 苯基 )-2- 丙醇,这是一种重要的中间体化合物,具有广泛的应用前景。 背景:孟鲁司特是备受关注的白三烯受体拮抗剂之一,由美国公司 Merck 开发,以商品名顺尔宁先后在墨西哥、美国等其他国家上市。作为一种半胱氨酰白三烯受体拮抗剂,孟鲁司特是阿司匹林过敏性哮喘和运动性哮喘的治疗的一线选择。 2-(2-3-(2-(7- 氯 -2- 喹啉基 )- 乙烯基 ) 苯基 )-3- 羟基丙基 ) 苯基 )-2- 丙醇是合成孟鲁司特的重要中间体。 合成: 1. 路线 1 :图中的酮 11 可以与酸酐经醇解、缩合得到 3-[(1E)-2-(7- 氯喹啉基 ) 乙烯基 ]- β - 氧代丙酸乙酯 12 ,然后再经过与 2- 碘甲基苯甲酸甲酯的缩合、脱酯得到化合物 8 ,该中间体经 (-)- 二异松蒎基氯硼烷 [(-)-DIPCI] 或 (S)-2- 甲基 -CBS- 恶唑硼烷等手性还原试剂作用不对称还原得到醇 9 ,再经格氏试剂还原得到关键中间体 (S)-[3-[(1E)-2-(7- 氯 -2- 喹啉基 ) 乙烯基 ] 苯基 ]-2-(1- 羟基 -1- 甲基乙基 ) 苯丙醇 2 。 2. 路线 2 : Wiffen 等将 3- 羟基 -3H- 异苯并呋喃 -1- 酮和间溴苯乙酮在碱性条件下反应,经过开环、缩合、脱水生成 2-[(1E)-3-(3- 溴苯基 )3- 氧代 -1- 丙烯基 ] 苯甲酸单钠盐 16 ,然后经过锌粉催化还原成酸,酸在强酸下酯化后再与 7- 氯 -2- 甲基喹啉缩合后生成化合物 8 。 3. 路线 3 : Merck Frosst Canada Inc.EP0480717.1991,10; US5565473 , 1995 , 2 中公开了一种方法,其是以 3-(2- (7- 氯 -2- 喹啉基 )-2- 乙烯基 ) 苯甲醛 6 为原料与邻取代苯的格氏试剂一步反应,得到所需的中间体, 1- (2- (3- (3- (2- (7- 氯 -2- 喹啉基 )- 乙烯基 ) 苯基 )-3- 酰氧基丙基 )-2- 甲基 -2- 丙醇 2 。 4. 路线 4 :在文献 J.Org.Chem. Vo1.61 , 10 , 1996 , 3398-3405 中,公开了以 7- 氯 -2- 乙烯基喹啉和 2-(3-(3- 溴甲基苯基 )-3- 氧代丙基 ) 苯甲酸甲酯为起始原料,通过钯催化偶联得到 2-(2-(3-(2-(7- 氯 -2- 喹啉基 ) 乙烯基 ) 苯基 )-3- 氧代丙基 ) 苯甲酸甲酯。该工艺首先是以间溴苯甲酮与邻羧基苯甲醛在碱性条件下进行缩合形成内酯化合物。该化合物采用三苯基磷氯化铑催化剂进行选择性还原得酮。上步还原得到的酮用甲醇酯化得到双苯中间体。 本工艺合成 7- 氯 -2- 乙烯基喹啉是经典的方法。用 7- 氯 -2- 甲基喹啉、甲醛和胺进行 MANNICH 胺甲基化,再形成季铵盐,加热发生 HOFMANN 消除得到 7- 氯 -2- 乙烯基喹啉 ,7- 氯 -2- 乙烯基喹啉与双苯中间体在醋酸钯络合催化剂条件下发生偶联 , 形成孟鲁司特的关键中间体 2-(2-(3-(2-(7- 氯 -2- 喹啉基 ) 乙烯基 ) 苯基 )-3- 氧代丙基 ) 苯甲酸甲酯 8 。 参考文献: [1]骆红英 . 孟鲁司特的合成研究 [D]. 浙江大学 , 2012. [2]何亮 . 孟鲁司特中间体的合成研究和米尔贝霉素的结构修饰 [D]. 东北农业大学 , 2012. [3]刘现林 . 孟鲁司特中间体的合成工艺研究 [D]. 华东师范大学 , 2011. [4]陈瀛 ; 杨健 . 孟鲁司特钠合成路线图解 [J]. 中国医药工业杂志 , 2009, 40 (01): 64-66. ...
-
2-甲氧基-4-甲基苯酚,又称为4-甲基愈创木酚(2-Methoxy-4-Methyl Phenol,4-MP),是一种微溶于水的化合物,具有香辛料气味。它常被用于制作香料、医药和其他有机合成中间体。目前,主要的生产方法是通过高儿荼酚的甲基化或香兰素的氢化还原来获得。 性质 理化性质 2-甲氧基-4-甲基苯酚的分子式为C 8 H 10 O 2 ,分子量为138.16。它是一种无色至淡黄色液体,微溶于水(pH值7),可溶于乙醇等有机熔剂。它的沸点为220~221℃,相对密度为1.098,折射率为1.5353。它具有甜、辣、略带香草味。加热分解时会释放出刺鼻的烟雾和刺激性烟雾。 毒性 2-甲氧基-4-甲基苯酚通过静脉注射途径具有中度毒性。它对皮肤和眼睛有刺激性。根据现有数据,它被认为是一种皮肤致敏剂,其定义的NESIL为110μg/cm 2 。关于2-甲氧基-4-甲基苯酚或任何可读材料的生殖毒性数据不足。在当前使用水平下,2-甲氧基-4-甲基苯酚的总全身暴露量低于 Tmc,用于 Cramer I 类材料的发育和生殖毒性终点。 毒性数据与参考: sce-hmn: lyms 500?μmol/L MUREAV 206,17,88 orl-rat LD50: 740 mg/kg FOMDAK 32,309,91 ivn-mus LD50: 76 mg/kg AIPTAK 164,30,66 应用 2-甲氧基-4-甲基苯酚天然存在于茴香子精油、依兰精油、咖啡、茉莉精油、可可、啤酒、麦芽酒、老姆酒、雪利酒、威士忌酒中。它具有辛香、药香、丁香、香荚兰香气。它被用作威士忌酒的增香剂,也可用作食用香精和烟用香精,用来调配丁香、熏肉、香荚兰等。根据国际日用香料协会的数据,全球范围内每年使用量为0.1-1公吨。 制备 2-甲氧基-4-甲基苯酚是松根干馏产品—松轻油的主要成分之一。它可以通过对甲基苯酚进行溴化和甲基化反应来制备,纯度可达98%以上。另外,也可以利用对甲酚为原料,经过卤化和甲氧基化反应来合成2-甲氧基-4-甲基苯酚。 此外,利用香草醛加氢脱氧也是生产2-甲氧基-4-甲基苯酚的重要方法。目前,已经有贵金属催化剂如Ru、Pd、Au、Pt和Rh等负载于活性炭或其他载体上用于此反应。 参考文献: [1] 李佐政. 2-甲氧基-4-甲基苯酚的合成研究[D]. 中国石油大学(华东), 2015. [2] Api A M, Belsito D, Biserta S, et al. RIFM fragrance ingredient safety assessment, 2-ethoxy-4-methylphenol, CAS Registry Number 2563-07-7. Food and Chemical Toxicology, 2020, 144: 111657. [3] 2-Methoxy-p-Cresol 93-51-6, Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials, First published: 15 October 2012 [4] 万超, 刘勇, 张若凡等. 一种香草醛液相合成2-甲氧基-4甲基苯酚的方法[P]. 安徽省:CN116102409A, 2023-05-12. ...
-
卡比吗唑是一种广谱抗菌药物,可用于治疗多种感染疾病。本文将介绍卡比吗唑生产所需辅料的供应情况,包括原料来源、供应量、价格变化等方面的内容。 一、原料来源 卡比吗唑的主要原料为2-氨基-5-氯吡啶酮。这个原料可以通过多种方法合成,如氯化、硝化、还原等。目前,2-氨基-5-氯吡啶酮的生产主要集中在亚洲地区,尤其是中国、印度等国家。这些国家拥有丰富的化工原料资源和技术优势,成为卡比吗唑原料的主要生产地之一。 二、供应情况 卡比吗唑的原料供应情况备受关注。近年来,随着抗生素产业的快速发展和市场需求的增加,卡比吗唑原料供应情况出现了一些波动。有时供应充足,价格稳定;有时供应紧张,价格则会出现较大波动。 三、辅料供应 除了2-氨基-5-氯吡啶酮外,卡比吗唑的生产还需要其他辅料的供应。这些辅料主要包括溶剂、催化剂、助剂等。溶剂是卡比吗唑生产过程中必不可少的辅料,主要用于溶解和反应。催化剂则是促进反应的进行,加快反应速度。助剂则是起到调节、促进或抑制反应的作用。 四、价格变化 卡比吗唑生产所需辅料的价格变化受到多种因素的影响,如原材料价格、生产成本、市场需求等。近年来,由于原材料价格的上涨和生产成本的增加,卡比吗唑生产所需辅料价格也在逐步上涨。此外,市场需求的增加也加剧了辅料价格的上涨趋势。 综上所述,卡比吗唑的生产所需辅料包括溶剂、催化剂、助剂等。这些辅料的供应情况和价格变化受多种因素的影响,供应链风险也相应增加。为了保障卡比吗唑的生产和供应稳定,需要加强辅料供应链管理和风险控制,确保药物的质量和安全性。 ...
-
头孢 地尼是一种有机化合物,也是一种半合成的广谱抗菌剂,对多种病菌具有抑制作用。因此,在临床上被广泛应用于治疗多种炎症性疾病。那么,头孢 地尼对哪些病菌有效果呢? 头孢 地尼对葡萄球菌属、肺炎球菌、联球菌属、消化连球菌、丙酸杆菌、卡他莫拉菌和大肠埃希菌等病菌都有良好的抑制效果。此外,它还可以用于奇异变形杆菌和流感嗜血杆菌等引起的感染疾病的治疗。 头孢 地尼在临床上可用于治疗咽喉炎、扁桃体炎、支气管炎、肺炎、中耳炎、鼻窦炎、膀胱炎、淋菌性尿道炎、附件炎、宫内感染、前庭大腺炎、乳腺炎、肛门周围脓肿以及外伤手术或伤口感染等疾病。对毛囊炎、传染性脓包病、蜂窝组织炎、甲沟炎、慢性眼睑炎、麦粒肿和睑板腺炎的治疗效果也显著。 综上所述,头孢 地尼对多种病菌具有抑制效果,包括肺炎球菌、链球菌属和葡萄球菌属等。它是一种广泛应用于临床治疗的药物。 ...
-
头孢拉定是一种强效药物,广泛应用于口服和注射治疗。注射用头孢拉定是一种无菌粉末,通过加入适量的助溶剂制成。它在市场上可用于治疗多种疾病,如急性咽喉炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道疾病,以及泌尿生殖感染疾病和皮肤软组织感染疾病。 然而,注射用头孢拉定可能会引起一些副作用。研究发现,大约6%的患者在使用药物后会出现肠胃反应,如呕吐、腹泻和恶心。还有一些患者可能会出现药疹、血尿素氮升高、肌肉疼痛和静脉炎等问题。极少数患者可能会出现精神失常、反应迟钝、过敏性休克、排尿困难和心律失常等不良反应。对于那些对头孢或青霉素过敏的患者,应禁止使用注射用头孢拉定。 了解了注射用头孢拉定的用途和副作用后,我们应该全面看待它。尽管并非每个患者都会出现副作用,但在出现副作用时,应及时告知医生。 ...
-
牙周康胶囊是一种治疗牙齿和口腔疾病的药品,对牙龈炎、牙周炎、舌炎和口腔炎等疾病有快速见效的作用。然而,在使用过程中可能会出现一些副作用。 如果高剂量使用牙周康胶囊,可能会引发癫痫发作或周围神经病变等严重不良反应。即使按照正常剂量使用,也不能忽视其不良反应,如胃痛、恶心、食欲减退、腹泻、呕吐、味觉改变和口腔金属味等肠胃道反应。少数人可能出现胃部穿孔、出血和胃溃疡等严重问题。 牙周康胶囊还可能导致可逆性粒细胞减少、皮炎、瘙痒和皮疹等过敏反应。部分人在使用后可能出现眩晕、头痛、晕厥、肢体麻木和攻击失调等中枢神经系统症状。还有人可能出现发热、排尿困难、阴道念珠菌感染和膀胱炎等问题,但多数情况下这些问题是可逆的,停止使用药物后会自行恢复。 综上所述,牙周康胶囊在使用期间可能会出现多种副作用。因此,在医生的指导下使用是非常重要的。 ...
-
在制药道路上面,很多药品看上去简简单单,其实它的成分相当特别,而且在多领域被使用, 氟化钡 就是如此的存在,它是微溶于热水,无色透明,但它可以应用于多个行业,也有多种用途被频繁使用,现在我们一起来了解一下氟化钡具体用于哪些行业,特点是什么? 氟化钡在当下市场被频繁应用于制造电机电刷,光学玻璃,光导纤维,助溶剂,涂料等领域,由此可见,它并不是单纯制作药物的成分。当然它也可以用于制作为尸体的防腐剂,或者是木材的防腐剂,杀虫剂等。在使用的时候能发现它本身的特点,这是一种拥有优良闪烁性能和快性能的存在,这让它在多个领域里面的应用越来越广泛,像核医学领域、核物理领域、核粒子物理领域,遥感技术领域也有它的身影。 加上氟化钡的抗潮性好,使用温度高,所以在激光领域或与激光相应的器件中也可以看到它的身影,像各种光学元件也可以使用到它。如果采用的是氟化钡晶体就更加不一样,这是一种优质的高密度光学材料,闪烁性能卓越,缓冲性能卓越,所以它常常被用于连接各种各样的半导体。 在对 氟化钡 有所了解后就知道了在很多领域中都可以使用到它,它不单单可以制作成药物,它还是性能卓越,贡献极大的存在,当然在日常保存上面,要注意将其保存在密封阴凉干燥的地方,这可以提高它的使用价值。...
-
甲磺酸培氟沙星是一种药物,它具有广泛的抗菌谱和多种抗菌活性。它被广泛用于治疗各种感染症状,如尿路感染、呼吸道感染、妇科感染、生殖系统感染、骨关节感染、皮肤感染、败血症、心内膜炎和脑膜炎等。 不同患者在使用甲磺酸培氟沙星时,需要注意服用量和服用方法可能会有所不同。正确使用甲磺酸培氟沙星可以抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等多种菌株。 然而,在使用甲磺酸培氟沙星时,我们需要仔细观察自身的变化。如果出现过敏症状,应及时停止使用。个别人可能会出现胃肠道不良反应。 ...
-
过硫酸铵是一种常用的化学物质,广泛应用于多个领域。它可以用于蓄电池工业、纤维工业的脱浆剂、聚合的引发剂、石油开采、油脂工艺以及面粉和淀粉的加工液等。然而,我们需要关注的是,过硫酸铵对人体是否有危害。 实际上,过硫酸铵对人体确实具有一定的危险性。首先,接触皮肤和粘膜会导致腐蚀和刺激。如果不小心吸入,可能会引起鼻炎、喉炎、气短和咳嗽等症状。接触眼睛和皮肤时,会产生强烈的刺激和疼痛,甚至灼伤感。如果误食或进入消化道,可能引起腹痛、恶心呕吐等反应。长期接触皮肤可能导致变应性皮炎。因此,在操作过硫酸铵时必须格外小心。 如果不小心接触到过硫酸铵,应立即脱掉衣物,并用流动的清水冲洗至少15分钟,然后及时就医。如果接触到眼睛,应选择流动清水或生理盐水进行彻底冲洗,冲洗时间也需要15分钟左右,并在清洗过程中提起眼睑,然后就医。如果吸入过硫酸铵,请尽量到空气新鲜的地方,并保持呼吸道通畅。如出现呼吸困难,应及时吸氧;如出现呼吸停止,应立即就医并进行人工呼吸。如果进入口腔,请用水漱口或饮用牛奶和蛋清,然后就医。 通过以上内容,我们可以了解到过硫酸铵对人体的危害。因此,在使用过硫酸铵时,务必注意采取防护措施。 ...
-
在我们的生活中有许多化学品可供选择。在选择化学品之前,我们可以先了解其基本性质,尽量选择纯天然无污染的化学品进行使用,并在使用后进行适当的处理。 对甲苯磺酸甲酯是一种与水不相溶的化学物质,其熔点介于24至30摄氏度之间,沸点为292摄氏度。在使用时,应穿戴好防护用具,并在通风橱的环境中进行操作,以避免对眼睛和皮肤造成伤害。在储存时,应将其放置在阴凉、干燥且避免阳光直射的环境中,并确保库房配备相应的应急处理设备。此外,还应将其与氧化还原和强酸强碱类化学品分开存放,以避免混存引发意外。为了安全起见,我们建议操作人员在使用前接受严格的岗前培训。如果不慎溅到皮肤上,应立即用流动的清水冲洗。在储存期间发生化学品泄漏时,可以选择集中处理的方法,如直接用沙土掩埋或集中处理到指定的废弃场所,以减少对环境的污染。 上述内容已经介绍了对甲苯磺酸甲酯的物理性质。对于对此感兴趣的消费者,可以私下了解更详细的内容。在购买化学品时,应先了解其基本性质,避免盲目选择或听从他人建议。 ...
-
蔗糖是一种常见的糖分,适量摄入可以满足身体所需,改善发育不良。然而,过量摄入蔗糖会导致牙齿问题。那么,蔗糖素有哪些生物特性呢? 蔗糖素是一种白色粉末,无臭味且不吸湿。它是一种低热量、高甜度的产品,具有良好的热稳定性。它易溶于水,溶液澄清透明。首先,蔗糖素在高温加热时具有良好的稳定性。其溶解速度较慢,使用时需按照操作流程进行,并进行岗前培训。其次,蔗糖素在使用过程中安全性较高,不会对人体健康造成刺激和伤害。适量摄入蔗糖素可以补充身体所需的糖分,改善营养不良引起的疾病。然而,过量摄入蔗糖素会对健康造成刺激和伤害。 除了上述介绍的内容,购买蔗糖素时应选择正规合法渠道,以确保产品质量。 ...
-
罗伊氏乳杆菌是一种从动物体内提取的菌群,具有调节肠道、杀灭有害细菌和病毒的作用,保护肠道健康。因此,许多消费者选择购买这种保健品。在服用前,建议仔细阅读说明书并遵循指导。 研究发现,罗伊氏乳杆菌属于发酵菌群,发酵过程中会产生糖、乳酸、乙酸、乙醇等物质。服用后对身体的伤害非常小,反而能增强免疫功能,改善免疫力低下引起的疾病。此外,它还能增强吞噬细胞的吞噬能力,预防感冒和流感的症状。一些消费者服用后还能修复受损的肠道黏膜,改善尿道感染引起的症状。坚持一段时间服用还能杀灭体内的细菌和病毒,保持菌群平衡。然而,在服用时务必严格按照说明书或在专业医生指导下进行,不可盲目服用。 罗伊氏乳杆菌不仅适合人类服用,对动物也是可行的。服用后可以保证动物的健康,改善肠道PH值,抑制有害细菌的生长和繁殖。 ...