引言： 碘甲烷作为一种有机化合物，在不同领域中具有多种重要的应用。 简介： 碘甲烷 是碘甲烷类的成员，即甲烷，其中一种氢被碘取代。在人类中，通过吸入急性（短期）接触甲基碘可能会抑制中枢神经系统（ CNS），刺激肺部和皮肤，并影响肾脏。大量急性吸入碘甲烷可导致肺水肿。人类急性吸入碘甲烷可导致恶心、呕吐、眩晕、共济失调、言语不清、嗜睡、皮肤起泡和眼睛刺激。人类通过吸入长期（长期）接触碘甲烷可能会影响中枢神经系统并导致皮肤灼伤。EPA尚未将甲基碘归类为潜在致癌性。 碘甲烷有什么用途？它具有熏蒸杀虫剂的作用。它是甲基卤化物的成员，也是碘甲烷的成员。甲基碘被用作制造某些药品和农药、甲基化过程和显微镜领域的中间体。 1. 化学特性 碘甲烷， CAS号:74-88-4，分子式CH3I，别名:甲基碘。其为无色液体，易挥发，具有甜辣气味，可以作为轻微的预警特征。当其暴露在一定的光线和湿度条件下，可析出碘而呈现为黄色、棕色或红色。沸点42.5℃，熔点-66.1℃，比重3.325，在20℃的水中溶解度为1.4%，极易溶于丙酮、乙醇、苯、二乙基乙醚和四氯化碳。碘甲烷的结构如下： 2. 碘甲烷的应用 （ 1） 农业 碘甲烷 被提议用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂、杀线虫剂和土壤消毒剂，以取代甲基溴（也称为溴甲烷）（《蒙特利尔议定书》禁止使用）。碘甲烷由 Arysta LifeScience 生产并以 MIDAS 品牌销售，在美国、墨西哥、摩洛哥、日本、土耳其和新西兰注册为农药，在澳大利亚、危地马拉、哥斯达黎加、智利、埃及、以色列、南非和其他国家正在等待注册。碘甲烷土壤熏蒸剂在加利福尼亚州的首次商业应用始于 2011 年 5 月的弗雷斯诺县。 碘甲烷于 2007 年被美国环境保护署批准用作农药，作为一种种植前杀生物剂，用于控制昆虫、植物寄生线虫、土壤传播的病原体和杂草种子。该化合物被注册用于田间种植的草莓、辣椒、西红柿、葡萄藤、观赏植物和草皮以及苗圃种植的草莓、核果、坚果和针叶树的种植前土壤处理。在消费者诉讼的调查阶段之后，制造商以缺乏市场可行性为由撤回了熏蒸剂。 碘甲烷在加州获批作为杀虫剂。 2011 年 1 月 5 日，有人提起诉讼，质疑加州批准碘甲烷。随后，制造商撤回了熏蒸剂，并要求加州农药管理局取消其加州注册，理由是其缺乏市场可行性。 （ 2） 制造 作为某些医药和农药生产的中间体。 （ 3） 显微镜检查 由于其高折射率，甲基碘可用于显微镜检查。 （ 4） 有机化学 在许多不同的应用中作为引入甲基的试剂。碘甲烷的 主要用途是作为甲基化剂，即通过将甲基（ CH3）引入分子来实现。碘甲烷可以与各种亲核试剂发生反应，包括碳、氧、硫、氮和磷原子，从而实现有机分子中不同官能团的有选择性甲基化。 在孟山都工艺和 Cativa工艺中，MeI由甲醇和碘化氢反应原位形成。然后，CH3I在铑或铱络合物存在下与一氧化碳反应，形成乙酰碘化物，水解后乙酸的前体。Cativa 工艺通常是首选，因为需要使用的水更少，副产品也更少。 碘甲烷在工业过程中以及大多数大学和学院化学系中经常使用，用于与各种有机化学反应相关的研究和学习。 （ 5）环境保护 碘甲烷在环境保护中的作用主要体现在两个方面：第一，它作为一种有机卤素化合物，可以被用于研究和监测环境中其他有机卤素化合物的存在和分布，从而帮助评估环境污染情况。其次，碘甲烷在一些特定的环境工程中也被用作一种生物杀灭剂，用于控制水体或土壤中有害生物的生长，从而维护生态系统的健康和平衡。然而，碘甲烷的使用必须谨慎，因为它可能对非靶生物产生负面影响，并且需要在环境法规的指导下进行控制和监管，以确保其安全和可持续性的应用。 （ 6）其他应用 碘甲烷 还可用作检查硅藻的包埋材料、吡啶检测、电子电路的光敏蚀刻剂以及灭火器中的一种成分 。 3. 碘甲烷毒性 根据美国农业部的说法，碘甲烷对吸入和摄入表现出中度至高度的急性毒性。美国疾病控制与预防中心（ CDC） 将吸入、皮肤吸收、摄入和眼睛接触列为与眼睛、皮肤、呼吸系统和中枢神经系统等靶器官的可能暴露途径。症状可能包括眼睛刺激、恶心、呕吐、头晕、共济失调、言语不清和皮炎。在工业事故中可能发生的高剂量急性毒性中，毒性包括代谢紊乱、肾功能衰竭、静脉和动脉血栓形成以及伴有癫痫发作和昏迷的脑病，具有脑损伤的特征性模式。 碘甲烷对大鼠口服的 LD50为76mg / kg，并在肝脏中迅速转化为S-甲基谷胱甘肽。 4. 安全考虑和监管问题 4.1 健康和安全指南 （ 1） 个人防护设备 (PPE) 处理碘甲烷时，始终佩戴适当的 PPE，如手套、护目镜和经批准用于有机蒸气的呼吸器。 （ 2） 通风 确保工作场所通风良好，以防止吸入烟雾。强烈建议使用通风橱。 （ 3） 暴露极限 注意 OSHA 和 ACGIH 分别设定的既定允许暴露极限 (PEL) 和阈值极限值 (TLV)。这些限制定义了安全工作条件下允许的最大空气浓度。美国政府工业卫生学家会议 (ACGIH) (1997) 建议将 12 mg/m3 作为工作场所空气中甲基碘职业暴露的 8 小时时间加权平均阈值。其他国家/地区已将 1-28 mg/m3 的值用作标准或指导方针（国际劳工局，1991 年）。 （ 4） 培训 处理碘甲烷的工人应接受有关其危害、安全处理程序和应急响应方案的全面培训。 4.2 法规遵从性 （ 1） OSHA 标准 碘甲烷受职业安全与健康管理局 (OSHA) 制定的法规的约束。雇主必须遵守这些标准以保护工人免受接触。这包括维护材料安全数据表 (MSDS) 和实施危害通报计划。 （ 2） 环境保护署 (EPA) 虽然 EPA 尚未将碘甲烷归类为致癌物，但根据其使用和处置情况，法规可能仍适用。熟悉 EPA 指南以确保采取对环境负责的做法。 5. 有关碘甲烷用途的常见问题解答 （ 1） 碘甲烷的合法用途有哪些？ 碘甲烷是一种有价值的化合物，具有多种合法用途。它主要用作甲基化剂，将甲基 (CH3) 引入其他分子。该过程对于合成各种行业中使用的多种有机化合物至关重要。碘甲烷还可以用作某些特定实验室程序中的溶剂。但是，需要注意的是，由于其危险性，法规可能会规范其购买和使用。 （ 2） 碘甲烷如何用于不同行业？ 制药行业利用碘甲烷生产各种药物。它在抗生素、防腐剂和其他药品成分的合成中发挥着作用。在农业领域，碘甲烷可用作熏蒸剂来控制某些害虫和病原体。此外，化学工业在染料、塑料和其他工业材料的生产中也发现了碘甲烷的应用。 6. 结论 碘甲烷在化学、医药和环境领域中都有重要的应用。作为一种有机化合物，它不仅用于有机合成反应的试剂，还在医药行业中作为造影剂和治疗药物的重要组成部分，同时也用于环境保护中的特定处理过程。随着科学技术的进步和环境法规的加强，未来碘甲烷的应用可能会进一步扩展和优化，以更好地服务社会和生态环境的需要。 参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/ [2]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK498987/ [4]https://www.epa.gov/sites/default/files/ [5]马晓明.碘甲烷对大鼠肝脏毒性的研究[D].吉林大学,2014. [6]张毅南,王福祥,张国辉,等.碘甲烷急性中毒研究进展[J].中国职业医学,2013,40(05):461-464. [7]https://www.frontiersin.org/journals/microbiology/articles/10.3389/fmicb.2021.804081/full ...

环戊丙酸雌二醇是一种重要的生物活性分子，具有广泛的应用价值，特别是在医药领域。其合成方法的研究对于提高合成效率、减少成本具有重要意义。 简述：环戊丙酸雌二醇是一种长效雌激素，具有促进性器官发育、促排卵、促进第二性征发育等功能。其药理作用与雌二醇基本一致。环戊丙酸雌二醇与醋酸甲羟孕酮组成复方注射用避孕药，可作为长效避孕针，每个月只能使用 1次，并已获得FDA认可并批准上市。 制备： 杜晓东等人一种环戊丙酸雌二醇的制备方法，将雌二醇于非质子极性溶剂中进行酰化反应先得到雌二醇 3，17β-二环戊丙酸酯，然后在碱作用进行水解反应得到环戊丙酸雌二醇。该制备方法有操作简便，生产周期短，收率高，生产成本低、绿色环保等优点，并且综合收率能够达到85～95％，HPLC纯度≥99.5％，适用于工业化推广。具体如下： （ 1）雌二醇3，17β-二环戊丙酸酯(式III)的制备 将 10g雌二醇加入反应瓶中，加入100mL的二氯甲烷，1gDMAP，再滴加25ml环戊丙酰氯，保温20℃，搅拌24h，TLC监控，反应完全后，加入20g饮用水，搅拌0.5小时，静置10min，分出有机层，将有机层中加入50ml10％碳酸氢钠溶液，搅拌0.5小时，静置10min，分出有机层，将有机层中加入50ml10％碳酸氢钠溶液，搅拌0.5小时，静置10min，分出有机层，将有机层中加入20g饮用水，搅拌0.5小时，静置10min，分出有机层，在水浴锅45℃下，浓缩干所有溶剂，加入20g甲醇溶解，降温至10℃，加入30g水，析出固体，搅拌1小时，过滤，少量水洗，45℃烘干，得到中间体雌二醇3，17β- 二环戊丙酸酯， HPLC纯度98.2％，收率99.38％。 （ 2）环戊丙酸雌二醇的制备 依次向反应瓶中加入 10g中间体雌二醇3，17β- 二环戊丙酸酯和 120mL甲醇，搅拌，加入1g硼氢化钠，升温至50℃，保温反应2h，TLC监控，反应结束后，降温至10℃，加入200ml水，15℃保温搅拌3小时，过滤，水洗至中性，65℃烘干，得到环戊丙酸雌二醇粗品，HPLC纯度98.7％，以中间体雌二醇3，17β- 二环戊丙酸酯计收率 98.48％。 值得注意的是， 雌二醇是一种甾体雌激素，有 α，β两种类型，α型生理作用强。温特斯坦纳等曾从妊娠马尿中提取出来，此外也可从妊妇尿、人胎盘、猪卵巢等中获得。目前暂未有报道以雌二醇为原料有关环戊丙酸雌二醇的制备路线。 参考： [1] 杜碧莹. 气相色谱法测定环戊丙酸雌二醇中醋酸残留量[J]. 临床医药文献电子杂志,2015(27):5585-5585,5587. [2] 湖北葛店人福药业有限责任公司. 一种环戊丙酸雌二醇的制备方法. 2023-04-25. ...

本文将介绍合成 5-甲基吲哚的方法，以期让读者能够更全面地了解该化合物的制备过程。 背景 ： 5-甲基吲哚 是一种重要的化学中间体，在合成医药、染料等方面具有重要的作用。传统合成方法路线较长、收率低、催化剂价格贵。 合成： 以对甲苯胺和环氧乙烷为原料，在铜系催化剂上一步合成 5-甲基吲哚。具体实验步骤如下： （ 1） 催化剂制备 将硅胶放入箱式电炉中， 以 100℃／h的速度程序升温至900℃ ， 恒温 12h?自然冷却至室温进行扩孔。将扩孔硅胶置入0-2mol·L－1的 Cu（NO3）2、0-05mol·L－1 KNO3混合溶液中， 浸渍 24h取出， 以 120～130℃氮气流干燥?置入箱式电炉，500℃下煅烧2h取出，在氮气保护下冷却。 将制得的催化剂装入 Φ25mm的单管固定床反应器中 ， 程序升温至 350℃，以氢气活化4h。 （ 2） 脱水、环化反应 将对甲苯胺、环氧乙烷、水蒸气按照一定的比例通入催化剂床层， 维持氢气的浓度为 70％。反应后的混合气冷却，气相放空，液相过滤出固体，固体分别以热水及稀盐酸洗涤后再在异丙醇中重结晶， 得 5-甲基吲哚白色结晶， 测定熔点为 59～ 61℃。以环氧乙烷为基准（5-甲基吲哚的物质的量／环氧乙烷的物质的量）×100％＝收率。 在实验过程中：催化剂的活性温度范围为 300～400℃。随着温度的升高，对甲苯胺的转化率增加，但是当温度超过350℃时，选择性下降，主要是由于脱烷基反应的发生。产物分析显示，吲哚含量增加，而5-甲基吲哚的收率降低。另外，随着温度升高，析碳现象加剧，因此最佳的反应温度为350℃。较高的对甲苯胺与环氧乙烷的物质的量比有利于5-甲基吲哚的收率，但影响并不明显。为了减少后续分离工序的困难，建议按对甲苯胺与环氧乙烷3∶1的物质的量比进行进料。延长接触时间有助于提高环氧乙烷的转化率，但过长的接触时间会导致5-甲基吲哚发生连串副反应，降低收率。因此，建议将接触时间控制在7g·h·mol－1左右。 随着氢气体积百分比的增加， 5-甲基吲哚的收率有所提高，但当氢气体积百分比达到70％以上时，收率不再增加。相反，随着氢气浓度的增加，产物的氢解副反应加快，导致5-甲基吲哚的收率降低，同时增加了后续氢气分离的难度。因此，建议将氢气浓度控制在70％的体积百分比较为合适。 参考文献： [1]许前会.5-甲基吲哚的合成[J].化学研究与应用,2003,(05):696-697+741. ...

盐酸罗替戈汀是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍盐酸罗替戈汀的合成策略，为研究人员提供了一种有效的合成途径。 简介：盐酸罗替戈汀 (rotigotine hydrochloride ， 1) ，化学名为 (-)-(S)-2-[N- 丙基 -N-[2-(2- 噻吩 ) 乙基 ]- 氨基 ]-5- 羟基 -1,2,3,4- 四氢萘盐酸盐，是比利时 UCB 制药公司研制的用于治疗早期继发性帕金森病和晚期帕金森病的药物 [1— 2] ，商品名为 Neupro 。本品于 2007 年 5 月经 FDA 批准在美国上市，剂型为透皮贴片，剂量为 1 、 2 、 3 、 4 、 6 和 8 mg ，是全球 首个且唯一用于帕金森病治疗的透皮贴剂。上市以来，其年销售额成递增趋势， 2010 ～ 2015 年 的销售额分别是 1.09 亿、 1.26 亿、 1.76 亿、 2.42 亿、 2.66 亿和 4.21 亿美元。 合成：目前文献报道的盐酸罗替戈汀的合成方法中，其重点在于三个部分，分别为重要中间体 5- 甲氧基 -2- 萘满酮（ 4 ）的合成，如图所示； 手性的引入并生成稳定结构 6a 、 6b 、 7 ，其共有特征为 S 型手性结构，且手性键为碳氮键，如图所示；以及最后产物盐酸罗替戈汀的合成。 （ 1 ）重要中间体 4 的合成 结构 4 通常以 1,6- 二羟基萘为起始原料，使用硫酸二甲酯进行修饰得到 1,6- 二甲氧基萘，再经金属钠还原，产物盐酸酸化后可以得到重要的中间体 4 ，如图所示。中间体 4 具有萘满酮的特征结构，这种特殊结构的衍生物也可以通过环合来合成。 （ 2 ）手性中间体 6a 、 6b 、 7 的合成 以重要中间体 4 作为底物，在其结构上引入手性并分离出目标手性结构是盐酸罗替戈汀合成过程中的重点研究领域。 樊燕鸽等人，以中间体 4 为底物，与正丙胺反应，合成了一种亚胺结构的衍生物，然后使用 1,4- 二氢吡啶（ HEN ）作为还原剂，手性磷酸作为催化剂进行不对称催化还原，得到了目标手性结构的产物 6b ，手性磷酸结构及反应如图所示。 （ 3 ）盐酸罗替戈汀的合成 盐酸罗替戈汀可以通过重要手性中间体 6a 或 6b 进行修饰，得到罗替戈汀前驱体（ 7 ）。根据文献报道，前驱体 7 用二氯甲烷（ DCM ）做溶 剂与三溴化硼进行脱甲基反应，可以得到罗替戈汀（ 8 ）。使用盐酸对结构 8 进行酸化与提纯，经过过滤就能够得到需要的结构盐酸罗替戈汀（ 1 ），如图所示。若要制得纯的罗替戈汀，则需要对 1 进行去酸化，需要使用饱和碳酸钠溶液对其进行溶解萃取，再经浓缩后就能制得纯品罗替戈汀。 总结：盐酸罗替戈汀的中间体 4 的合成方法有还原法和环合法两种。环合法又分为单分子环合和双分子环合。还原法使用了剧毒物质硫酸二甲酯和强还原性金属钠，并且金属钠的投料当量大于底物，存在安全隐患且操作限制多。单分子环合方法对底物的结构要求较高且成本昂贵，底物稳定性差导致收率低，不适合大规模工业生产。相比之下，双分子环合方法的底物结构简单，碳链长度只需为 2 ，成本较低且较为稳定，适用于大批量生产和实验。后续的手性构建与拆分过程可以采用不对称催化还原反应或手性辅助基团构建方法，但前者需要昂贵的手性磷酸催化剂，投料量大于底物，降低投入当量会影响产物的 ee 值；使用铑催化剂虽然投料量少但无法回收，同时还需要进行一步酰基的还原去除反应。同样，使用手性辅助基团构建手性结构需要额外的去除反应，且收率较低。这些缺陷都会增加合成成本的大幅度提高。 参考文献： [1]张宇 . 盐酸罗替戈汀的合成工艺研究 [D]. 武汉工程大学 ,2022.DOI:10.27727/d.cnki.gwhxc.2022.000209. [2]李瑞鹏 , 周伟澄 . 盐酸罗替戈汀合成路线综述 [J]. 中国医药工业杂志 ,2017,48(12):1685-1691.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2017.12.002. ...

背景及概述 氨基糖甙类抗生素的半合成中，常使用(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸（HABA）作为首选侧链。大多数抗生素在接上(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸后，其抗菌活性会增加，尤其对耐药菌的抗菌活性增长显著。此外，(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸也是阿米卡星原料药合成的起始物料或关键中间体。 图1：(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸的性状图 制备方法 关于(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸的合成方法已有国内外多篇报道。本文介绍一种以谷氨酸为起始物料，经过羟基化、环合、氨解、霍夫曼等反应步骤制备目标化合物(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸的方法。 实验操作： 首先，取谷氨酸(含量99%)12.12g(0.0816M)，加水32ml，在搅拌下缓缓加入浓盐酸9.5ml，维持温度30℃至40℃。然后，取亚硝酸钠6.3g(含量98%，0.09M)，溶于18ml水中，将该溶液以0.025ml/分的流速加入谷氨酸溶液中。加完后，检查应无谷氨酸残留，用旋转浓缩器减压浓缩至糖浆状，加浓盐酸1.8ml，升温至98℃至100℃，真空度≥-0.09 MPa，进行环合反应2.5小时。待反应结束后，放冷，结晶，得到含NaCl的白色固形物Y-羧基-Y-丁内酯。 接下来，在-5℃下向Y-羧基-Y-丁内酯中加入浓氨水35ml，搅拌并维持温度在-5℃至5℃之间，直至固形物完全溶解，得到α-羟基戊酰胺酸铵盐溶液。另外，将3.44g氢氧化钠(0.086M)溶于10ml水中，降温至0℃后加入到α-羟基戊酰胺酸的铵盐溶液中，在30℃至50℃，真空度≥ -0.09MPa，抽除氨得到α-羟基戊酰胺酸的钠盐溶液。 最后，取NaOCl溶液51ml(含量11.81%)和10M NaOH溶液62ml(0.62M)，在三颈瓶中混匀并冷却到0℃以下。在强烈搅拌下将(α-羟基戊酰胺酸钠溶液流加入，反应温度维持在0℃至10℃，反应时间1小时。然后迅速升温至50℃，再维持反应3小时。降至室温后用浓盐酸中和至PH3.5至4.5，上离子交换柱，用2M NH4OH溶液解析，收集含(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸的解析液(用TLC确定)。最后，在≤50℃下减压浓缩，直到有大量晶体析出，冷却结晶3小时，过滤，用乙醇洗涤结晶，烘干，得(S)-(-)-4-氨基-2-羟基丁酸，收率65.5%。 参考文献 [1] 肖敏，吴筱屏.立体选择性合成(S,S)—2—羟基—3—氨基—4—苯基丁酸．《化学试剂》，1996 ...

戊酸双氟可龙是一种甾体皮质激素，可以抑制皮肤的发炎和过敏反应。它还可以减轻红斑、水肿、皮肤厚化、皮肤表面粗糙等症状，并缓解瘙痒、灼热感和疼痛等问题。戊酸双氟可龙的脂溶性较好，这得益于引入了21-戊酸酯。目前市售的戊酸双氟可龙乳膏主要是0.1％的浓度，配方中包含水相和油相。 制剂的配制过程 戊酸双氟可龙乳膏的配方如下：戊酸双氟可龙2.0g(晶型I)，白凡士林150g，十八醇30g，液体石蜡80g，平平加A-2080g，甘油80g，尼泊金乙酯1g，柠檬酸(C6H8O7·H2O)2g，柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)3g，注射用水至1000g。配制过程包括油相配制、水相配制和合相。 油相配制：将白凡士林、十八醇、液体石蜡和平平加A-20放入容器中，加热至熔融，保持温度在90℃。 水相配制：将柠檬酸和柠檬酸钠溶解在注射用水中，将戊酸双氟可龙均匀分散在甘油中，加入柠檬酸和柠檬酸钠的水溶液和尼泊金乙酯，加热并搅拌均匀，保持温度在80℃。 合相：将油相缓慢加入水相中，搅拌并保持温度在90℃，搅拌30分钟，冷却成膏，最终得到含有0.1％戊酸双氟可龙的1000g乳膏。 主要参考资料 [1] CN201110392101.4 一种双氟可龙戊酸酯新晶型及其制备的局部外用制剂 ...

背景 [1-3] DNA修复蛋白RAD23抗体是一种多克隆抗体，能够特异性结合DNA修复蛋白RAD23，并主要用于ELISA实验中检测DNA修复蛋白RAD23的水平。 检测原理：采用双抗体夹心法测定标本中DNA修复蛋白RAD23的水平。首先，将纯化的DNA修复蛋白RAD23抗体包被在微孔板上，形成固相抗体。然后，依次加入DNA修复蛋白RAD23和HRP标记的DNA修复蛋白RAD23抗体，使其结合形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后，加入底物TMB进行显色反应。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色，再经酸的作用转化成黄色。颜色的深浅与样品中的DNA修复蛋白RAD23呈正相关。最后，使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中DNA修复蛋白RAD23的浓度。 DNA是生物体内携带遗传信息的重要物质，由于自身结构的特殊性和外界环境的影响，DNA在复制过程中必然会受到各种损伤，因此需要细胞进行修复。研究DNA损伤修复机制可以更准确地理解生物稳定其遗传信息的机理，深入了解基因突变与进化的分子过程。核酸切除修复（NER）途径是生物体内DNA损伤的主要修复方式，其中Rad23基因和Rad4基因是NER途径中具有重要功能的修复因子。已有研究发现，Rad23基因在单细胞的低等生物（酵母）和高等哺乳生物细胞（人类）中对紫外射线等外界因素的响应机制存在差异。 应用 [4][5] 用于家蚕核酸切除修复相关基因的克隆与功能分析 利用RT-PCR和RACE技术成功克隆了家蚕BmRad23基因和BmRad4基因，并对BmRad23基因的功能进行了研究，以下是具体研究结果： (1) 利用电子与实验克隆相结合的方法，成功克隆了家蚕BmRad23基因。BmRad23 cDNA全长序列由1304 bp碱基组成，5'UTR和3'UTR分别为165bp和164bp，ORF长975bp，编码324个氨基酸。通过生物信息学方法解析氨基酸序列的结构与功能域信息，发现BmRad23氨基酸序列包含有UbL（1-74位氨基酸）、两个UBA（135-172位氨基酸和282-319位氨基酸）功能域以及一个XPC结合位点。 (2) 构建了pET28a/BmRad23表达载体，在大肠杆菌中成功表达了BmRad23蛋白，并通过免疫新西兰兔得到了特异性良好的多克隆抗体。 (3) 通过Northern blot和Western blot技术对BmRad23基因的组织表达特异性和时期表达特异性进行了分析，发现BmRad23基因在家蚕精巢和卵巢中表达量明显偏高。推测BmRad23在5龄后期幼虫精巢和卵巢中表达量的增加是由于生殖细胞减数分裂的原因造成的。 综上所述，BmRad23具有与其他物种Rad23在细胞减数分裂中发挥重要功能相似的特性，在细胞减数分裂等重要发育时期发挥关键作用。此外，由于BmRad23具有UBL/UBA功能域，它在家蚕变态期丝腺中的表达量增高，可能在变态期组织蛋白质降解过程中起到运送目的蛋白和控制蛋白降解的作用。因此，BmRad23在家蚕变态期的组织细胞凋亡和蛋白质降解过程中也具有重要功能，是调节和控制蛋白降解的一个关键因素。 参考文献 [1] Some autophagic and apoptotic features of programmed cell death in the anterior silk glands of the silkworm, Bombyx mori[J]. Ebru Goncu, Osman Parlak. Autophagy. 2008(8) [2] Rad33, a new factor involved in nucleotide excision repair in Saccharomyces cerevisae[J]. Ben den Dulk, Su Ming Sun, Martina de Ruijter, Jourica A. Brandsma, Jaap Brouwer. DNA Repair. 2006(6) [3] A concise review of DNA damage checkpoints and repair in mammalian cells[J]. Jaco H. Houtgraaf, Jorie Versmissen, Wim J. van der Giessen. Cardiovascular Revascularization Medicine. 2006(3) [4] The UBA2 Domain Functions as an Intrinsic Stabilization Signal that Protects Rad23 from Proteasomal Degradation[J]. Stijn Heessen, Maria G. Masucci, Nico P. Dantuma. Molecular Cell. 2005(2) [5] 徐和平. 家蚕核酸切除修复相关基因的克隆与功能分析[D]. 浙江大学, 2009. ...

西地那非(Sildenafil)，又称昔多芬，是一种治疗男性勃起功能障碍的药物，常用商业名为Viagra。在中国，它被广泛称为“伟哥”，并被非法添加到中成药或保健品中。然而，长期服用含有西地那非的中成药或保健品会引起严重的副作用。目前，传统的检验方法需要将样品带回实验室进行分析，或使用大型试验车，这不仅不方便，而且耗时耗资。那莫西地那非是西地那非的羧酸衍生物。 如何制备那莫西地那非？ 那莫西地那非主要用于合成西地那非类羧酸衍生物。制备过程如下：首先，在反应瓶中加入干燥的二甲基甲酰胺(DMF)和那莫西地那非原料，然后加入氢化钠(NaH)和溴乙酸乙酯，进行搅拌反应。反应完成后，将反应液分散在水中，用氯仿提取，经过干燥和过滤后得到固体，最后进行真空干燥，得到西地那非类羧酸衍生物。 主要参考资料 [1] CN201010248466.5西地那非及其衍生物的人工合成抗原的工艺 ...

4-溴三苯胺是一种有机合成中间体，可用于有机合成和实验室研发过程中的化学反应。 制备方法 制备4-溴三苯胺的方法如下：首先，在反应容器单口烧瓶上覆盖一层锡纸，进行遮光处理。然后将0.0025mol的三苯胺C1置于经过遮光处理过的单口烧瓶中，加入40mL三氯甲烷，溶解反应物。开启搅拌器，并保持0℃冷浴的状态。在15分钟内，多次添加N-溴代丁二酰亚胺（一般情况下，NBS可以为0.00258～0.00275mol，在实施例1中为0.0026mol）。添加完毕后，持续搅拌并且冷浴8小时。利用旋转蒸发仪除去粗产品中的氯仿。以正己烷与二氯甲烷体积比为6∶1的溶液作为淋洗剂，通过硅胶层析柱分离提纯，收集产物。再用旋转蒸发仪除去淋洗剂，得到0.6742g产物C2。C2的名称为4-溴三苯胺，分子式为C18H14BrN，产率为84.66％。 应用领域 4-溴三苯胺可以用于制备一种三苯胺基氟代芳基苄醚树枝配体取代硅酞菁。首先，将4-溴三苯胺与苯硼酸合成4'-(二苯基氨基)-[1，1'-联苯]-4-羧酸。然后，将4'-(二苯基氨基)-[1，1'-联苯]-4-羧酸分别与六氟双酚A或双酚A缩合，制备4-(二苯基氨基)-1-联苯酸-1-苯酯基-1，1，1，3，3，3-六氟代丙烷基苯酚和4-(二苯基氨基)-1-联苯酸-1-苯酯基丙烷基苯酚。最后，将4-(二苯基氨基)-1-联苯酸-1-苯酯基-1，1，1，3，3，3-六氟代丙烷基苯酚和4-(二苯基氨基)-1-联苯酸-1-苯酯基丙烷基苯酚分别与二氯硅酞菁反应合成二-(4-(二苯基氨基)-1-联苯酸1-苯酯基-4-(1，1，1，3，3，3-六氟代丙烷基-4苯氧基)轴向取代硅酞菁和二-(4-(二苯基氨基)-1-联苯酸-1-苯酯基丙烷基苯氧基)轴向取代硅酞菁。这些产物可以用作荧光成像剂和光动力疗法的光敏剂。 主要参考资料 [1] CN201811482699.4一种4-（2-噻吩基）三苯胺及其衍生物、制备方法与应用 [2] CN201811015652.7三苯胺基氟代芳基苄醚树枝配体取代硅酞菁及其制备方法和应用 ...

DPPP是一种膦配体，可以通过苯酚、苯胺和三氯氧磷的反应制备。已有文献报道DPPP可用于制备palbociclib中间体。 制备DPPP的方法如下： 在一个带有搅拌器、温度计、冷凝器、干燥管和酸性尾气吸收装置的100ml四口瓶中，加入30.67g三氯氧磷和0.80g无水氯化镁。将温度升至70℃以上，滴加36.71g苯酚/36.71g 1,2-二氯乙烷溶液，滴加时间至少为2小时。滴加完毕后，保持温度在90-100℃下继续反应2小时以上。使用HPLC检测苯酚残留量，确保残留量为0.1%（Area%）。然后降温至室温，得到DCM/DPCP溶液备用。 在一个带有搅拌器、温度计、冷凝器和干燥管的250ml四口瓶中，加入20.00g苯胺和100.00g 1,2-二氯乙烷。搅拌下滴加上述DCM/DPCP溶液，保持温度在20℃。滴加完毕后，升温至30℃以上，滴加20.00g三乙胺/1，2-二氯乙烷20.00g溶液，在30-40℃下反应2小时。将温度升高到60-70℃以溶解反应体系中的固体。使用5%盐酸水和5%碳酸钠水溶液进行洗涤，最后减压浓缩有机相，加入1,2-二氯乙烷15.00g/水15.00g混合液，降温至5℃以下结晶2小时，过滤、洗涤、干燥即可得到苯胺基磷酸二苯酯（简称DPPP）。 DPPP的应用如下： 根据CN201810059874.2的报道，可以使用DPPP作为催化剂之一，与钯催化剂、碱和溶剂一起制备palbociclib中间体II。其中，钯催化剂可以是醋酸钯或氯化钯，而钯催化剂与DPPP的摩尔比为1:1:1:4。这种催化体系具有廉价、简单、高收率等优点，解决了现有制备方法中催化体系复杂、污染严重、催化剂价格昂贵、质量差、反应转化率低等问题。该方法操作简单、成本低、收率高、方法稳定，适用于大规模工业化生产和质量保证。 参考文献： [中国发明] CN201610164120.4 一种芳香族磷酸酰胺化合物的合成方法及含有该化合物的阻燃剂 CN201810059874.2 哌柏西利中间体的制备方法...

背景及概述 [1] 匹伐他汀钙(Pitavastatin Calcium)是一种第三代他汀类降脂药，由日本日产化学工业株式会社和兴和株式会社共同研制生产。该药品已于2003年在日本上市，用于治疗高胆固醇血症。它被证明具有良好的安全性和有效性。 制备 [1] 匹伐他汀钙的中间体(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉-2-丙烯醛的制备方法如下： 1）在500mL反应瓶中，加入26g 2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛、37.3g（三苯基正磷基）乙酸甲酯和300mL DMF，搅拌并升温至80℃反应，使用TLC监控反应进程。反应结束后，冷却至室温，加入800mL水，搅拌并分液，将水层用乙酸乙酯（300mL×3）进行萃取，合并有机相。用500mL水和500mL饱和氯化钠溶液洗涤有机相，然后用无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，得到63.2g棕黄色固体残留物。将其加入300mL甲醇中，加热溶解，降温搅拌析晶，抽滤、漂洗、烘干，得到26.9g淡黄色固体中间体1。收率为83%。 2）将25g中间体1和5.9g溴化锂置于230mL四氢呋喃中，搅拌30分钟，加入2.6g硼氢化钠，然后在室温下反应，使用TLC监控反应进程。原料反应完全后，减压蒸干溶剂，加入100mL水，然后用乙酸乙酯（100mL×3）进行萃取。有机层用无水硫酸钠干燥，抽滤，减压蒸干溶剂，得到20.5g白色固体中间体2。收率为93%。 3）在150mL二氯甲烷中，加入20g中间体2，搅拌溶解，再加入1g催化剂TEMPO，然后滴加10mL溴化钾水溶液，降温至0℃，随后滴加50g10%次氯酸钠溶液。滴加完毕后，升温至室温反应，使用TLC检测反应进程。反应结束后，在反应液中加入50mL水，搅拌并静置分层，将水层用二氯甲烷（50mL×2）进行萃取。合并有机相，用50mL饱和亚硫酸钠溶液和50mL饱和食盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至干，得到16.9g产品(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉-2-丙烯醛。收率为85%。 参考文献 [1] CN201410207210.8 一种匹伐他汀钙中间体的制备方法...

背景及概述 [1] 6-三氟甲基氧化吲哚是一种常用的医药合成中间体，可以通过丙二酸二甲酯与2-氟-5-三氟甲基硝基苯反应制备而得。 制备 [1-2] 报道一、 将丙二酸二甲酯(264mg，2.0mmol)加入乙醇钠(136mg，2.0mmol)与2.0mL无水N，N-二甲基乙酰胺的混合物中，加热到50℃反应5min，然后冷却到室温，加入2-氟-5-三氟甲基硝基苯(418mg，2.0mmol)，重新加热到70℃反应2h，TLC跟踪反应进程，当原料基本转化完全后，直接加热至140℃，TLC跟踪反应，反应1h后冷却至室温，然后直接加入8.0mL醋酸、铝粉(216mg，8.0mmol)。然后加热至100℃反应1h，TLC跟踪反应进程至反应完全。停止反应，减压除去多余的醋酸，加20mL乙酸乙酯溶解，滤液用2×20mL10%的盐酸水溶液洗，无水硫酸钠干燥，减压除去溶剂，硅胶柱层析(PE/EA=3/1)得产品6-三氟甲基氧化吲哚为白色固体289mg，产率72%。 1 HNMR(400MHz，CDCl 3 ):δ8.86(s，br，1H)，7.35-7.29(m，2H)，7.14(s，1H)，3.61(s，2H); 13 CNMR(100MHz，CDCl 3 +DMSO-d6):δ176.4，143.8，143.7，130.1，129.8，129.5，129.2，129.0，127.8，125.0，124.1，122.4，119.6，118.2，118.2，106.0，106.0，35.8。 报道二、 1)将45.8ml丙二酸二甲酯(400mmol)和500ml无水DMOS加入到带有搅拌棒的2L烧瓶中。接着，在氮气氛下将15.6gNaH(391mmol)分批经10分钟加入到剧烈搅拌的溶液中。将该溶液加热到100℃并搅拌1小时，然后冷却到环境温度。接着，将26ml(186mmol)4-氟-3-硝基三氟甲苯(CAS#367-86-2)用注射器一次性加入，这导致先前无色的溶液变成深棕/红色。将该有颜色的溶液再次加热到100℃，搅拌1小时，然后冷却到环境温度。然后将该溶液倒入1.3L饱和NH 4 Cl溶液。得到的混合物用乙酸乙酯萃取然后干燥(用MgSO 4 )，并减压浓缩，得到的红色/橙色油状物静置过夜结晶。通过由结晶的固体产物倾析以去除一些过量的丙二酸二甲酯。然后结晶的固体产物用研钵和研杵研碎，悬浮于己烷中，并过滤除去余下的丙二酸二甲酯。 2）将得到的2-(2-硝基-4-三氟甲基-苯基)-丙二酸二甲酯(56.1g)悬浮于200ml 6NHCl中并在回流下搅拌过夜。将该溶液冷却，用500ml水稀释并过滤。滤得的固体用研钵和研杵研碎，悬浮于水中并再次过滤，用大量的水洗涤以除去痕量的HCl。真空干燥后，将得到的固体(2-硝基-4-三氟甲基-苯基)-乙酸溶解于200mlAcOH中，然后将5.4g钯碳(10％)加入其中。将所得悬浮液置于1个大气压的氢气(60psi，Parr设备)下4小时。将该悬浮液通过硅藻土过滤，用MeOH和CH 2 Cl 2 洗涤，然后真空浓缩。通过乙酸乙酯/己烷重结晶，第一批得到27.19g，第二批得到1.1g，总共得到28.29g(76％)6-三氟甲基氧化吲哚(CAS#1735-89-3)白色棱晶。 参考文献 [1]CN103304468-一种氧化吲哚的一锅法串联合成方法 [2]CN101437792-SYNTHESIS OF THROMBOPOIETIN ACTIVITY MODULATING COMPOUNDS ...

如何配制磷钼酸(PMA)显色剂？ 将10克磷钼酸和100毫升乙醇混合。 该显色剂呈淡黄色，久置后会变为浅绿色，但不会影响使用。在浸板或喷板上加热后，背景呈浅黄色，还原性物质会显现蓝绿色斑点。如果斑点过浓，可能会呈现深黄色。 磷钼酸(PMA)显色剂的适用范围是什么？ 该显色剂适用于含有共轭基团的化合物和芳香化合物。 具体适用范围如下： 1. 用于蛋白质的颜色反应（福林反应）：该反应是酚基的酪氨酸与磷钼酸和磷钨酸的反应，呈现蓝色。主要用于蛋白质的定量分析。 2. 用于木脂素的非特征理化鉴别：使用5%磷钼酸乙醇液（105度，2-3分钟），可用于薄层层析显色。 3. 生物碱的沉淀反应：磷钼酸试剂与生物碱反应会生成白色或淡黄色沉淀。 4. 可与三萜类成分如齐墩果酸等反应：将样品喷洒磷钼酸乙醇溶液（100度，5分钟）进行显色，然后在120℃加热数分钟。 5. 黄酮类化合物的颜色反应：二氢黄酮与磷钼酸试剂反应会呈现棕褐色，可用作二氢黄酮类化合物的特征鉴别反应。 ...

1、应用于功能性甜味剂 日本推出的健康糖以97%的蔗糖和3%的L-阿拉伯糖组成，在超市货架上代替白糖销售，主要针对家庭消费或直接在厨房使用，旨在通过控制人们日常生活中糖分的吸收达到控制体重的目的。Unitika 公司开发了含有膳食纤维的阿拉伯糖N产品，其组成成分为在100g膳食纤维抗性糊精中添加7.5g阿拉伯糖组成。坚持使用能够对血糖升高具有很好的抑制效果，原理为L-阿拉伯糖在抑制小肠内蔗糖酶的作用的同时，膳食纤维抗性糊精又能够抑制淀粉酶、葡萄糖酶的活性，并对碳水化合物具有物理阻碍作用，抑制吸收，从而对血糖起到了最大的调控效果。 2、应用于体重控制功能饮料 速溶减肥茶百可丽娜包括乌龙茶、红茶、原味等多种口味，在日本非常流行。Unitika 公司开发了含有纤维素的速溶饮料(Arabinist)，可以添加在水、茶、果汁中饮用，每包(6.2 g)中主要成分有3.6g纤维和0.3g阿拉伯糖，主要功能是能够减少糖的吸收。 3、应用于糖果、巧克力产品 糖果具有包装轻便、易于携带等特点，加入了L-阿拉伯糖的糖果和巧克力不仅能让关心自身体重的人群享受美食的口感，又能控制糖分和热量的吸收，是功能性食品的典型代表。 4、应用于焙烤食品中 L-阿拉伯糖分子结构相对稳定，能够在高温下不被分解，因此可以用于焙烤食品中。软曲奇是一种为美国人喜爱的饼干，但是含糖量很高，容易造成肥胖，因此在此类饼干中添加L-阿拉伯糖能够抑制人体对蔗糖的吸收，从而使人们减少对高糖饼干造成肥胖的恐惧。同样，在高热量食品中比如蛋糕、蛋黄派等烘焙食品中可以添加一定量的L-阿拉伯糖降低单位能量密度来吸引更多的消费者。 L-阿拉伯糖作为新型的健康糖，可望在家用蔗糖、乳制品、糕点、面包、冰淇淋、饮料、甜点、巧克力等食品中得到广泛应用。 ...

背景及概述 [1] 5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯是一种有机中间体，可通过特定原料的反应得到。该化合物在制备3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-甲酸方面具有应用潜力。 制备 [1] 在特定条件下，通过反应原料的加热和旋蒸等步骤，可以得到5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯。该合成方法的产率较高。 应用 [2] 5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯在合成3-溴吡唑啉[1,5?α]吡嘧啶?2?胺的过程中起到关键作用。通过与其他化合物反应，可以生成具有高钾离子调解活性的酰胺。这些酰胺能够调节细胞膜上钾离子的数量和速率。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210050804.3 7-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-甲酸酯类化合物、合成方法及应用 [2] [中国发明] CN201210328094.6 3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-甲酸的合成工艺 ...

硫酸氢钾（化学式：KHSO4）是一种钾的硫酸氢盐。它在自然界中以罕见的重钾矾和纤重钾矾的形式存在。硫酸氢钾属于酸式盐，具有很强的酸性，常用于红酒工业和分析化学中作为酸性试剂。当硫酸氢钾与硫酸钾和硫酸混合溶液相似，但与乙醇混合则会沉淀出不溶的硫酸钾。 硫酸氢钾是一种常见的化学品，在化工领域被广泛用作防腐剂和分析剂等。它呈白色片状或粒状结晶，容易吸湿，在乙醇中会分解。高温下会失去水分并转化为焦硫酸盐。 硫酸氢钾的中文名称是硫酸氢钾，英文别名包括Monopotassium sulfate、Potassium acid sulfate、Potassium hydrogen sulfate、Sulfuric acid, monopotassium salt和potassium hydrogensulphate。 硫酸氢钾的化学式是KHSO4，相对分子质量为136.17。它的性状是白色片状或粒状结晶，容易吸湿，在乙醇中会分解。它溶于1.8份冷水和0.85份沸水，相对密度为2.24，熔点为197℃。硫酸氢钾具有低毒性，半数致死量（大鼠，经口）为2340mg/kg，具有腐蚀性。 硫酸氢钾的储存要求是密封干燥保存。 硫酸氢钾有哪些危险性？ 硫酸氢钾属于腐蚀品，具有腐蚀性。它对健康有害，吸入、摄入或经皮吸收都会造成伤害。它对眼睛、皮肤和粘膜有强烈的刺激和腐蚀性。吸入硫酸氢钾可引起喉、支气管炎、肺炎和肺水肿。接触后会引起头痛、恶心、呕吐和咳嗽等症状。此外，硫酸氢钾对环境也有危害，会对水体造成污染。 硫酸氢钾本身不燃烧，但在高温下会分解释放出有毒的气体。它具有腐蚀性，所以在灭火时消防人员需要穿全身防火防毒服，并在上风向灭火。灭火后应将容器移至空旷处，然后选择适当的灭火剂进行灭火。 如何处理硫酸氢钾的泄漏事故？ 在处理硫酸氢钾的泄漏事故时，应隔离泄漏污染区并限制出入。应急处理人员建议戴防尘口罩和防酸服，避免直接接触泄漏物。对于小量泄漏，应避免扬尘，小心扫起，并将其收集于干燥、洁净、有盖的容器中。对于大量泄漏，应进行回收或将其运至废物处理场所进行处置。 硫酸氢钾的毒理学特性是什么？ 硫酸氢钾的急性毒性为LD50：2340 mg/kg（大鼠经口）。除此之外，没有报告显示硫酸氢钾具有其他致死剂量值以外的毒副作用。 ...

竹茹粉是由禾本科植物青秆竹、大头典竹或淡竹的茎秆的干燥中间层制成。它可以清热化痰，除烦，止呕。竹茹粉的性状是卷曲成团的不规则丝条或长条形薄片，颜色浅绿或黄绿，质地轻松柔韧，具有弹性。它的味道淡，性微寒，归属于肺和胃经。 炮制竹茹的方法 炮制竹茹的步骤是除去杂质，然后切段或揉成小团。另外，还可以采用姜汁炙法将竹茹炒至黄色，得到姜竹茹。 竹茹粉的功效与作用 竹茹粉主要用于痰热咳嗽，胆火挟痰，惊悸不宁，心烦失眠，中风痰迷，舌强不语，胃热呕吐，妊娠恶阻和胎动不安等症状的治疗。 ...

天然产物1-脱氧野尻霉素(DNJ)是一种高效的α-糖苷酶抑制剂，通过结构修饰增加它对α-糖苷酶的抑制活性一直是DNJ的研究热点之一。DNJ是一种类似于单糖的哌啶生物碱，它的英文名称为：1-Deoxynojirimycin，简称DNJ，中文名称为：1-脱氧野尻霉素；化学名为：(2R，3R，4R，5s)-2-羟甲基哌啶-3，4，5-三醇，是一个具有四手性的多羟基化合物，由于羟基以及氨基的强亲水性基团存在使它即使在甲醇、乙腈、DMF这样强极性有机溶剂中的溶解度也很小。米格鲁他英文名称：miglustat，中文别名：美格鲁特；N-丙基脱氧野尻霉素，CAS号：72599-27-0，分子式：C10H21NO4，分子量：219.278。是由Oxford GlycoSciences公司开发，Actelion公司上市的药物，主要用于治疗I型戈谢病(GD1)。作为1-脱氧野尻霉素的N烷基化衍生物在医药领域得到越来越多的关注。戈谢病(Gauchers disease)是遗传性的糖脂过剩病，由于缺乏特异性β-葡萄糖苷酶，从而使体内的葡萄糖基神经酰胺不能顺利地降解，临床主要的症状有骨痛、贫血等。美格鲁特对葡萄糖基神经酰胺合成酶有强力抑制作用，己于2003年获准在欧洲上市，用于治疗戈谢病。 制备方法 根据曼尼希反应(Mannich Reaction)的机理，可以使用1-脱氧野尻霉素作为起始物料合成出N-丙基脱氧野尻霉素[1]。美格鲁特的合成反应式如下图所示： 图1 美格鲁特的合成反应式 在50mL圆底烧瓶中将DNJ和碳酸钾溶于10mL水中，加入正丁醛，反应体系移至油浴锅50℃反应，薄层色谱(V乙酸乙酯：V甲醇=1：1)监测反应进程，12h后反应结束，减压蒸馏除去水和正丁醛，将所得粗产物通过柱层析(硅胶：100-200目，V乙酸乙酯：V甲醇=1：1)分离提纯，得到淡黄色油状物美格鲁特。 参考文献 [1] Concia, Alda Lisa; Lozano, Caries; Castillo, Jose A.; Parella, Teodor; Joglar, Jesus; Clapes, Pere Chemistry - A European Journal, 2009 , vol. 15, # 15 p. 3808 - 3816 ...

薄荷脑是一种中成药，由薄菏油中提取的一种饱和的环状醇组成。它具有疏风、清热、解毒的功效，主要用于治疗头痛目赤、外感风热、咽齿肿痛、皮肤风痒等症状。薄荷脑常用于制作清凉油、止痛药和牙膏。 薄荷脑的产地和分布 薄荷脑是从唇形科植物薄荷全草中提炼出的结晶。薄荷是一种多年生草本植物，生长于水旁潮湿地，海拔可高达3500m。它对温度适应能力较强，根茎宿存越冬，能耐-15℃低温。薄荷植物广泛分布于全国各地，尤其在江苏、安徽等地。 ■ 别名：薄荷冰 ■ 性味：味辛；性凉 ■ 归经：归肺、肝经 ■ 功效：疏风，清热，解毒。主风热感冒；头痛；目赤；咽喉肿痛；齿痛；皮肤瘙痒。 薄荷脑的现代药理作用 薄荷脑具有低毒性、低刺激、高促渗透性，常用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂。它还具有杀菌和防腐作用，常用于化妆品、花露水、糖果、饮料、香料和药物。 薄荷脑在医疗上常用作刺激药，可以用于皮肤或粘膜，具有清凉止痒的作用。内服时可作为驱风药，用于治疗头痛和鼻、咽、喉炎症等。薄荷脑的酯类化合物常用于香料和药物。 薄荷脑的功效 1、疏风清热 薄荷脑具有疏散风热、清热解毒的功效，可以用于治疗风热感冒、头痛目赤、咽喉肿痛、牙龈肿痛等热症。 2、消炎止痒 薄荷脑含有抗炎成分，可以在皮肤局部外用时产生清凉感，起到消炎止痒的效果。 3、消肿止痛 薄荷脑可以刺激冷感受器，引起局部血管收缩，促进血液循环，减轻浮肿和痛感。 4、增加食物香气 薄荷脑具有浓郁的薄荷香气，常被用作食用香精，制成具有薄荷味道的特色食品。 ...

二苯基次膦酰氯是一种无色或浅黄色液体，常用于有机化学中的膦酰试剂。它可以用于合成多肽类化合物、复合型缓凝减水剂和阻燃剂。 有机合成转化 在有机合成转化中，二苯基次膦酰氯对醇类化合物和水很敏感，容易发生醇解或水解反应，生成相应的磷酸或磷酸酯衍生物。此外，它还可以通过硼烷还原反应得到膦和硼烷络合物。 图1 二苯基次膦酰氯的应用转化 实验步骤： 将2毫摩尔（0.473克）的二苯基次膦酰氯和2毫摩尔（0.04克）的水在二氯甲烷中混合，搅拌该混合物4小时。反应结束后，蒸发溶剂，用冷水洗涤该混合物，然后干燥。用甲醇/二氯甲烷混合溶剂慢慢蒸发残留物，即可得到二苯基膦酸。 图2 二苯基次膦酰氯的应用转化 实验步骤： 将1.0mmol的二苯基次膦酰氯置于无水四氢呋喃中，然后加入1.5mmol的硼烷-四氢呋喃复合物。反应混合物回流2小时后，冷却至室温。加入3M盐酸溶液，用二氯甲烷萃取三次。干燥后，蒸发溶剂，通过柱色谱法分离纯化即可得到硼烷和膦的络合物。 溶解性 二苯基次膦酰氯可溶于常见的有机溶剂，但不能与醇类溶剂或水接触，容易潮解。 储存条件 为避免变质，二苯基次膦酰氯需要保存在干燥的反应容器中，避免与水或醇类化合物接触。 危害性 二苯基次膦酰氯属于含卤酰化试剂，对眼睛和皮肤有刺激作用，使用时需注意安全。 参考文献 [1] Gholivand, Khodayar et al Journal of Molecular Structure, 1202, 127369; 2020 [2] Stankevic, Marek and Pietrusiewicz, K. Michal Synthesis, (8), 1279-1290; 2005 ...