二苯基次膦酰氯的应用及相关实验步骤是什么? ¹

二苯基次膦酰氯是一种无色或浅黄色液体，常用于有机化学中的膦酰试剂。它可以用于合成多肽类化合物、复合型缓凝减水剂和阻燃剂。

有机合成转化

在有机合成转化中，二苯基次膦酰氯对醇类化合物和水很敏感，容易发生醇解或水解反应，生成相应的磷酸或磷酸酯衍生物。此外，它还可以通过硼烷还原反应得到膦和硼烷络合物。

图1 二苯基次膦酰氯的应用转化

实验步骤：

将2毫摩尔（0.473克）的二苯基次膦酰氯和2毫摩尔（0.04克）的水在二氯甲烷中混合，搅拌该混合物4小时。反应结束后，蒸发溶剂，用冷水洗涤该混合物，然后干燥。用甲醇/二氯甲烷混合溶剂慢慢蒸发残留物，即可得到二苯基膦酸。

图2 二苯基次膦酰氯的应用转化

实验步骤：

将1.0mmol的二苯基次膦酰氯置于无水四氢呋喃中，然后加入1.5mmol的硼烷-四氢呋喃复合物。反应混合物回流2小时后，冷却至室温。加入3M盐酸溶液，用二氯甲烷萃取三次。干燥后，蒸发溶剂，通过柱色谱法分离纯化即可得到硼烷和膦的络合物。

溶解性

二苯基次膦酰氯可溶于常见的有机溶剂，但不能与醇类溶剂或水接触，容易潮解。

储存条件

为避免变质，二苯基次膦酰氯需要保存在干燥的反应容器中，避免与水或醇类化合物接触。

危害性

二苯基次膦酰氯属于含卤酰化试剂，对眼睛和皮肤有刺激作用，使用时需注意安全。

参考文献

[1] Gholivand, Khodayar et al Journal of Molecular Structure, 1202, 127369; 2020

[2] Stankevic, Marek and Pietrusiewicz, K. Michal Synthesis, (8), 1279-1290; 2005