本文将介绍合成5-甲基吲哚的方法，以期让读者能够更全面地了解该化合物的制备过程。
背景：5-甲基吲哚是一种重要的化学中间体，在合成医药、染料等方面具有重要的作用。传统合成方法路线较长、收率低、催化剂价格贵。
合成：
以对甲苯胺和环氧乙烷为原料，在铜系催化剂上一步合成5-甲基吲哚。具体实验步骤如下：
（1）催化剂制备
将硅胶放入箱式电炉中，以100℃／h的速度程序升温至900℃ ，恒温12h?自然冷却至室温进行扩孔。将扩孔硅胶置入0-2mol·L－1的 Cu（NO3）2、0-05mol·L－1 KNO3混合溶液中，浸渍 24h取出，以120～130℃氮气流干燥?置入箱式电炉，500℃下煅烧2h取出，在氮气保护下冷却。
将制得的催化剂装入Φ25mm的单管固定床反应器中，程序升温至350℃，以氢气活化4h。
（2）脱水、环化反应
将对甲苯胺、环氧乙烷、水蒸气按照一定的比例通入催化剂床层，维持氢气的浓度为70％。反应后的混合气冷却，气相放空，液相过滤出固体，固体分别以热水及稀盐酸洗涤后再在异丙醇中重结晶，得5-甲基吲哚白色结晶，测定熔点为59～ 61℃。以环氧乙烷为基准（5-甲基吲哚的物质的量／环氧乙烷的物质的量）×100％＝收率。
在实验过程中：催化剂的活性温度范围为300～400℃。随着温度的升高，对甲苯胺的转化率增加，但是当温度超过350℃时，选择性下降，主要是由于脱烷基反应的发生。产物分析显示，吲哚含量增加，而5-甲基吲哚的收率降低。另外，随着温度升高，析碳现象加剧，因此最佳的反应温度为350℃。较高的对甲苯胺与环氧乙烷的物质的量比有利于5-甲基吲哚的收率，但影响并不明显。为了减少后续分离工序的困难，建议按对甲苯胺与环氧乙烷3∶1的物质的量比进行进料。延长接触时间有助于提高环氧乙烷的转化率，但过长的接触时间会导致5-甲基吲哚发生连串副反应，降低收率。因此，建议将接触时间控制在7g·h·mol－1左右。
随着氢气体积百分比的增加，5-甲基吲哚的收率有所提高，但当氢气体积百分比达到70％以上时，收率不再增加。相反，随着氢气浓度的增加，产物的氢解副反应加快，导致5-甲基吲哚的收率降低，同时增加了后续氢气分离的难度。因此，建议将氢气浓度控制在70％的体积百分比较为合适。
参考文献：
[1]许前会.5-甲基吲哚的合成[J].化学研究与应用,2003,(05):696-697+741.
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