4,4’-二氯二苯酮的合成与应用在化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 4,4’- 二氯二苯酮的有效合成方法以及其在化学合成中的应用。 背景：聚硫醚酮 (PTEK) 是具有优良耐热性、耐疲劳性、耐腐蚀性、阻燃性、电绝缘性和机械强度等性能的工程塑料 , 在电子电器、航空航天、原子能等许多领域中有重要的应用。 4,4’- 二氯二苯酮 (DCBP) 则是合成 PTEK 的重要单体。 1. 合成： 对氯苯甲酰氯与氯苯经 Friedel-Crafts 酰化反应合成 4,4’- 二氯二苯酮 (DCBP), 收率在 93% 以上 , 粗品含量在 98% 以上。具体步骤如下： 500mL四口烧瓶中加入 34.8g(0.26mol) 无水三氯化铝、 19.2g(0.20mol) 氟苯和二氯乙烷 150mL 。控温 35℃ 滴加对氯苯甲酰氯 38.5g (0.22mol) 与二氯乙烷 30mL 的混合液 ,30min 滴完 ,40℃ 反应 2h;50℃ 反应 4h;55℃ 反应 1h 。慢慢倒入 25mL 盐酸和 250mL 水中水解 , 蒸出二氯乙烷 , 搅拌冷却并将余液倒入冷水中 , 析出大量固体 , 静置 , 抽滤 , 水洗 ,80℃ 干燥得粗品 44.2g, 收率 94.3%, 熔点 114.5 ～ 117.5℃,HPLC 含量 98.6%,TLC 显示一个斑点。乙醇重结晶得白色晶体 , 熔点 115.5 ～ 117.5℃,HPLC 含量 99.4% 。 1H-NMR (CDCl3, ppm): 7.17(t,2H,J=8.58 Hz); 7.46(d, 2H,J=8.37 Hz); 7.72(d, 2H,J=8.37 Hz); 7.81(dd, 2H,J1=8.58 Hz,J2=5.46 Hz) 。 由于氯苯的酰化可能产生异构体 , 而且氯苯的亲电取代活性低于苯 ,DCBP 的合成以适中的温度为好。温度过高 , 酰基碳正离子产生快 , 反应活性高 , 选择性降低 , 可能导致异构体增多 , 并且二氯乙烷也能参与反应 ; 温度过低 , 反应速度慢 , 难以完全。采用分段升温 , 并适当提高反应温度并延长反应时间 , 取得较好的效果。。无水三氯化铝∶对氯苯甲酰氯∶氯苯的摩尔配比为 1.15∶1.05∶1.0 即可获得近乎最佳的结果。粗品收率都在 95% 以上 , 含量在 98% 以上。 2. 应用：合成 1- （双（ 4- 氯苯基）甲基）哌嗪。 1-（双（ 4- 氯苯基）甲基）哌嗪为哌嗪类衍生物，是合成 ML-210 的重要医药中间体。 ML-210 是一种常用的诱导铁死亡的工具化合物，其作为前体药物，在细胞中转化为亲电试剂共价，选择性地抑制细胞谷胱甘肽过氧化物酶 4 （ GPX4 ），从而诱发细胞铁死亡； ML-210 可以选择性地杀死诱导表达突变大鼠肉瘤（ RAS ）细胞，并具有抗癌活性。 以 4,4'- 二氯二苯甲酮为起始原料， 经还原、氯代、取代 3 步反应可得到 1- （双（ 4- 氯苯基）甲基）哌嗪。最佳反应条件为：还原反应中还原剂硼氢化钠与 4,4'- 二氯二苯甲酮物质的量比为 2 ： 1 ，取代反应温度为 85℃ ，产物合成的总收率为 62.17% ，纯度 97.5% 。合成路线如下： 其中， 4,4’- 二氯二苯甲醇以 4,4’- 二氯二苯甲酮为原料合成，具体步骤如下： 称取 4,4’- 二氯二苯甲酮 75.0 g 加到 1 L 单口瓶中，用 250.0 mL 甲醇溶解后降温至 0℃ 进行搅拌，将 22.5 g 硼氢化钠分 5 批加入，添加完硼氢化钠后将温度升至室温，反应时间为 1 h 。使用 HPLC 进行中控，检测原料反应完全后，量取 1 L 水，添加至反应液中，随后量取 1 L 乙酸乙酯，用乙酸乙酯对反应液进行 3 次萃取，最后将萃取得到的有机相合并，用 500 mL 饱和氯化钠反洗有机相，洗完用无水硫酸钠干燥有机相，旋干得 4,4’- 二 氯二苯甲醇 74.9 g ，收率 99.11% 。 参考文献： [1]曾鹏 , 梁翠恩 , 黄耿锋等 . 1- （双（ 4- 氯苯基）甲基）哌嗪的便捷合成 [J]. 肇庆学院学报 , 2022, 43 (05): 47-51. [2]谢艳 , 郑土才 , 宫晓娟等 . 聚硫醚酮单体 4,4’- 二氯二苯酮和 4- 氯 -4’- 氟二苯酮的合成研究 [J]. 化工新型材料 , 2012, 40 (02): 87-90. ...

本文将讲述 2- 氯 -5- 硝基甲苯如何参与合成妥曲珠利步骤中的醚化反应，旨在为高效合成妥曲珠利提供参考依据。 背景： 2- 氯 -5- 硝基甲苯可用于合成抗球虫药物妥曲珠利的合成。 妥曲珠利 ( Toltrazuril) ，又名甲基三嗪酮，化学名： 1- （ 3- 甲基 -4-[4’- 三氟甲基硫代苯氧 ]- 苯基） -3- 甲基 -1,3,5- 三嗪 -2,4,6-(1H,3H,5H)- 三酮，属高效抗球虫药物，主要用于预防和治疗爆发性球虫病，对堆型、波氏、巨型、和缓、 毒害、柔嫩艾美尔球虫以及火鸡腺状艾美尔球虫、火鸡艾 美尔球虫、火鸡小艾美尔球虫均有杀灭作用，是畜牧、养殖等行业抗球虫药物的首选良药。 合成妥曲珠利步骤中的醚化反应： 首先进行对三氟甲硫基苯酚 (TFMP) 和 2- 氯 - 5- 硝基甲苯 (CNT) 两个物质的合成。对三氟甲硫基苯酚 (TFMP) 的合成是以硝基氯苯为原料，通过引入甲硫基后再进行置换、氟化、重氮化、水解 得到目标产物对三氟甲硫基苯酚 (TFMP) ， TFMP 需经水汽蒸馏分离出来，所得 TFMP 含量在 70% ～ 90% 之间，主要含有水、氯苯、二氯苯等杂质，常温为液态，含 10% 左右的水。 2- 氯 -5- 硝基甲苯 (CNT) 由 2- 氨基 -5- 硝基甲苯经重氮化、水解合成， 经减压蒸馏得 CNT≥99% ，含水量 ≤500 mg/L. 以 TFMP 和 CNT 为原料进行醚化反应生成 3- 甲基 -4-(4- 三氟甲硫代苯氧基 )- 硝基苯 (TFME) ，然后以 TFME 为中间体经过加氢、酰氯化等 4 步反应最后合成妥曲珠利。在妥曲株利的合成过程中醚化反应是重要一步。醚化反应的具体步骤如下： 第一步 TFMP 脱水： 醚化釜内投入 TFMP( 折百 )400 kg ，投入甲苯 515 kg ，升温蒸出甲苯和水， 保持釜温小于 130℃ ，升温后期开真空至 0.06 MPa ，蒸出甲苯 285 kg( 分出下层水后，该甲苯可回用于下批脱水 ) ，氮气破空至常压，釜内物料取样测含水应小于 500 mg/L 为合格，否则继续脱水，脱水时间为 8 h 左右。 第二步进行醚化反应： 投入无水碳酸钾 285 kg ，投入 DMSO 1 285 kg ，投入 CNT( 折百 ) 360 kg ，加热升温并保持釜温 135℃±5℃ ，余下操作与改进前相同。醚化反应在 40 h 左右结束，且产品质量明显提高，多批次反应 TFME 含量都在 96% 以上，以 TFMP 计的收率为 93 ． 34% 。 参考文献： [1]杨梅 , 徐广江 , 杨宝财 . 抗球虫药物妥曲珠利的合成过程中醚化反应的工艺改进 [J]. 吉林化工学院学报 , 2011, 28 (03): 37-40. DOI:10.16039/j.cnki.cn22-1249.2011.03.003 [2]祝宏 , 潘志权 . 妥曲珠利的合成工艺研究 [J]. 化学工程与装备 , 2010, (10): 3-8. ...

本文将介绍一种改进的方法，用于合成 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷盐酸盐。这个方法旨在克服传统合成过程中存在的问题，提高产率并减少能耗。 背景： 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷盐酸盐是合成阿折地平的关键中间体。 阿折地平属于二氢吡啶 (DHP) 类钙通道阻滞剂 (CCB) ，被广泛应用于一线高血压治疗药物，具有可靠的降压效果。该药物是以 “ 降压作用和缓且持久，对心脏刺激少 ” 为目标而开发的。虽然其降压作用与第三代的 DHP 类 CCB 药物氨氯地平相似，但在对心脏和血管组织的药理特性方面存在差异，不容易引起心动过速等交感神经系统的兴奋和肾素血管紧张素 (RA) 系统的活性化。另外，研究表明阿折地平具有利尿、心保护、肾保护以及抗动脉硬化作用。这些特点使得阿折地平成为理想的钙通道阻滞剂，被广泛用于轻症或中等症状原发性高血压，伴有肾功能障碍高血压以及重症高血压患者的治疗。 合成： 1. 有文献报道制备 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷盐酸盐的方法为：在 1000ml 反应瓶中加入 183g 二甲苯胺、 100g 环氧氯丙烷和 600ml 甲醇，在 25℃ 下反应 72 小时，随后在 65℃ 下回流反应 72 小时，冷却后过滤得固体，经丙酮洗涤、干燥和过滤处理后，收率为 65% 。 然而，该制备方法的总反应时间长，能耗大，收率不高，并且长时间回流易造成溶剂大量流失，增加成本和环境污染。此外，由于重复性不强，不适用于稳定的规模化生产。 2. 陈兴等人以环氧氯丙烷为原料制备 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷盐酸盐，具体步骤为：（ 1 ）混合二甲苯胺和环氧氯丙烷，并加入适量有机溶剂制备反应液 Ⅰ ；（ 2 ）在 0℃-60℃ 条件下，对反应液 Ⅰ 进行反应制备反应液 Ⅱ ；（ 3 ）通过泵以 1-200ml/min 的流速将反应液 Ⅱ 加入微反应器中，加热至 60-250℃ ，压力控制在 0-2MPa ，反应结束后分离纯化得到白色晶体，即可得到 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷盐酸盐。 其中二甲苯胺与环氧氯丙烷的摩尔比为 1:1-2 。步骤（ 1 ）的反应温度在 0-30℃ ；步骤（ 2 ）的反应温度为 25-30℃ ，制备反应液需 40-50 小时。至于步骤（ 3 ），反应温度为 220-240℃ ，压力为 1.8Mpa ，分离纯化过程包括减压浓缩、冷却结晶、过滤、乙酸乙酯洗涤和干燥。可以选择甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、水、丙醇、异丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、二甲亚枫、 N,N- 二甲基甲酰胺或石油醚中的一种或多种混合溶剂。泵的类型有柱塞泵、隔膜泵、注射泵或蠕动泵，流速可选择为 10-100mL/min 。微反应器方面可以选择微通道连续式反应。 参考文献： [1]刘剑峰 , 韩建奎 , 侯桂华等 . 阿折地平的合成工艺改进 [J]. 中国药物化学杂志 ,2010,20(03): [2]米春来 , 魏淑冬 , 边玢 , 等 . 阿折地平的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2012,43(11):885-887. [3]爱斯特 ( 成都 ) 生物制药有限公司 . 一种 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷盐酸盐的制备方法 :CN201410475496.8[P]. 2015-02-18. ...

N， N ′－二苯基硫脲在有机合成、医药和材料科学等领域具有广泛的应用前景。通过本文所述的合成方法，有助于读者了解该化合物的制备过程，为其在实际应用中提供有力的支持。 简介：以 N ， N ′－二苯基硫脲（又称促进剂 CA ）等为主体并用钙／锌型稳定剂的无毒配方是当今使用较多的非金属稳定剂之一。在塑料加工中 N ， N ′－二苯基硫脲主要用作乳液聚合聚氯乙烯的热稳定剂，特别适用于软质制品。例如各种塑料薄膜、地板革等，一般用量为 0 ． 5 ％～ 1 ． 0 ％。本品热稳定性优 良，不会使塑料制品着色。因本品毒性极微，无致癌性，目前美国、德国、法国、意大利、荷兰等国家已许可本品可用于制作食品包装材料。此外 N ， N ′－二苯基硫脲还可作为天然橡胶和合成橡胶的中速硫化促进剂及多种医药、染料的合成中间体等。 N， N ′－二苯基硫脲传统的合成方法是将催化剂加入到苯胺、水和略过量的反应液中，常温下该反应的周期很长，夏季约在 15d 以上，加热时可以缩短反应周期，但需增加 CS2, 和水的用量，且反应需在较高的压力下进行，有一定的技术缺陷。 合成： 1. 用苯胺泵将苯胺泵入苯胺高位计量贮槽中，用二硫化碳（ CS2 ）泵将 CS2 泵入 CS2 高位计量贮槽中。按计量将苯胺加入反应釜，并加入适量分散介质水，开启搅拌，加入催化剂及复配的表面活性剂，同时慢慢升温，待升至反应温度后，开始滴加 CS2 ，滴加速度由转子流量计调整控制在 1 h 左右加完 ? 再继续反应一定时间后，经冷却、出料、过滤、水洗及干燥得产品。 N， N ′－二苯基硫脲制备的最佳工艺条件为 CS2 过量 40 ％，反应时间为 3h ，反应温度为 65℃ ，活性剂质量分数为 15 ％。 2. 有研究在传统的方法基础上，加入复配的表面活性剂，在温和条件下选择性地合成了二苯基硫脲。即通过在非均相反应中加入复配的表面活性剂，以硫黄为催化剂，苯胺和二硫化碳为反应物，在温和条件下合成了二苯基硫脲，考察了催化剂、表面活性剂用量和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明，表面活性剂和硫黄对本反应有显著促进作用，反应 4h 内二苯基硫脲收率随时间增加迅速增加， 4h 后收率达到 92.4% 。 实验步骤为：在 250 mL 三口烧瓶中依次加入苯胺、壬基酚聚氧乙烯醚 (OP - 10) 、直链烷基苯磺酸盐 (LAS) 和水，搅拌均匀，并开始升温至 ( 升温约 0.5 h) ，保温，加入碳酸钠，直至溶清。开始慢慢滴加溶有硫黄的二硫化碳，控制在 1h 左右滴加完毕。再在温度 43 ℃下保温 1.5 h 。将产生的气体 (H,S) 通入盛 有 NaOH 溶液的烧杯中。升温至 65 ℃，并在该温度下保温 0.5 h 来回收多余的二硫化碳。后停止加热，经冷却、过滤、水洗及干燥，得白色片状固体。 合成二苯基硫脲的最佳配方如表所示，反应 4h 内二苯基硫脲收率随反应时间迅速增加， 4h 后 收率达到 92.4% 。 参考文献： [1]周阳 , 张彩霞 , 周磊 .N,N′- 二苯基硫脲合成研究 [J]. 河南化工 ,2009,26(10):32-33. [2]时运铭 .N,N′- 二苯基硫脲合成方法的改进研究 [J]. 现代塑料加工应用 ,2003(02):10-12. ...

背景及概述 [1] 在医药合成中，(4-硝基苯基)三氟硼酸钾被广泛应用于合成二芳基砜化合物。它可以通过将4-溴硝基苯与四次甲氨基乙硼烷和氟化氢钾反应制备而得。 制备方法 [1] 首先，在干燥的微波反应瓶中加入X-Phos钯（II）联苯催化剂、X-Phos、4-溴硝基苯和KOAc。将容器密封并抽空，然后用Ar回填。重复此过程四次。接下来，向容器中注入MeOH，并滴加四次甲氨基乙硼烷。在室温下搅拌5分钟。然后将反应物加热至60℃，直至原料被消耗。将反应液冷却至室温，并通过硅藻土薄垫过滤。将粗反应物溶于EtOAc中，然后转移至分液漏斗中。加入饱和的NaHCO 3 水溶液，分离各层，并用盐水洗涤有机层。进一步用EtOAc萃取合并的水层，将有机物干燥并浓缩。将浓缩的粗反应物溶于MeOH中并冷却至0℃。向冷却的混合物中加入KHF 2 水溶液，并在0℃下搅拌10分钟。最后，通过索氏提取和纯化，得到(4-硝基苯基)三氟硼酸钾。 最终产物为浅红棕色固体，产率为56％（192mg）。其熔点高于225℃。通过核磁共振（NMR）技术可以确定其结构， 1 H NMR (500 MHz, acetone-d6) δ 7.97 (d, J = 7.7 Hz, 2H), 7.68 (d, J = 7.4 Hz, 2H). 13 C NMR (125.8 MHz, DMSO-d6) δ 146.4, 132.8, 121.8. 11B NMR (128.4 MHz, acetone-d6) δ 3.4 (q, J = 50.5 Hz). 19 F NMR (338.8 MHz, acetone-d6) δ -143.9。 参考文献 [1] From Organic Letters, 14(18), 4814-4817; 2012 ...

波形蛋白的特性 Vimentin（波形蛋白，Vim）是一种极度保守的细胞骨架Ⅲ型中间丝蛋白，主要存在于中胚层起源的间充质细胞中。它以多聚体纤维的形式稳定存在，并且只能在高离子序列溶液中溶解，如尿素、阴离子表面活性剂和盐酸胍溶液。波形蛋白的分子量为53kDa，等电点为5.05，在pH值7.2-7.4时最稳定。它具有调节细胞分化、迁移、信号传导、凋亡以及自身抗原和细胞因子特性。在感染、肿瘤、自身免疫和固有免疫等方面发挥着复杂的功能，因此具有广阔的生物药品开发前景。 波形蛋白的纯化方法 波形蛋白的纯化方法如下： (1)粗提：从猪眼中取出晶状体，浸入粗提液中制成混悬液。离心后去除上清液，重悬沉淀物并离心，最后冻干得到粗提粉。 (2)精提：将粗提粉溶解于精提液中，离心去除沉淀，浓缩上清液得到精提物溶液。 (3)分离：将精提物溶液加载到预平衡的DEAESepharoseFF柱上，通过洗脱步骤分离目标波形蛋白。首先使用第一缓冲液洗脱大部分的42kDa杂蛋白，然后使用第二缓冲液进行线性洗脱，最后收集馏分。 (4)纯化：对各馏分进行10％SDS-PAGE电泳，并通过免疫印迹法（Western-Blot）检测蛋白成分。合并含有80％以上53kDa目标波形蛋白的馏分，经过透析和冻干即可得到纯化的波形蛋白粉。 波形蛋白的应用 根据CN201610675178.5的报道，波形蛋白等蛋白质标志物在肺纤维化的早期诊断、病程监测和疗效评估中具有重要作用。该发明利用肺纤维化疾病模型和质谱分析获得的尿蛋白标志物，包括胶原α-1(I)链、波形蛋白、蛋白质RUFY3、角蛋白II型骨架8、钠氢交换监管辅因子NHE-RF2、苏氨酸合酶样2、锌肌动蛋白结合重复蛋白2、低密度脂蛋白受体相关蛋白4、鸟嘌呤核苷酸结合蛋白亚基的α-11、原肌球蛋白的α-3链、线粒体型应力-70蛋白、NSFL1辅因子P47和泛素羧基末端水解酶同工酶L1等。这些标志物的发现为肺纤维化的诊断和治疗提供了新的途径。 参考文献 [1][中国发明]CN201610038575.1一种提取纯化波形蛋白的方法 [2]CN201610675178.5肺纤维化的尿液蛋白标志物及其在诊断和预后中的用途 ...

半胱氨酸的构成 半胱氨酸是一种含硫α-氨基酸，存在L型、D型和DL型。在体内具有生理活性的是L-半胱氨酸。它是白色结晶性粉末，具有异味和酸味，易溶于水，微溶于乙醇。在中性及碱性溶液中容易被空气氧化为胱氨酸，微量铁及重金属可促使其氧化。 在体内，半胱氨酸可以生成谷胱甘肽，谷胱甘肽是最主要的及最强的抗氧化剂。谷胱甘肽是含有巯基的小分子肽类物质，具有抗氧化和解毒作用。谷胱甘肽由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸结合而成，半胱氨酸上的巯基为其活性基团。谷胱甘肽能与某些药物、毒素和重金属结合，参与生物转化作用，将有害物质转化为无害的物质，并排泄出体外。 谷胱甘肽的另一主要生理作用是作为体内的抗氧化剂，清除自由基，净化人体内环境，促进身心健康。谷胱甘肽可以保护许多蛋白质和酶中的巯基不被有害物质氧化，发挥其生理功能。 半胱氨酸对人体的作用 1、半胱氨酸具有有效的解毒作用，可以对范围广泛的毒物产生作用。 2、半胱氨酸能够预防和治疗放射性伤害。 3、半胱氨酸可以维持皮肤的正常代谢，调节色素细胞生成，使皮肤变得自然美白。 4、半胱氨酸可以改善炎症和过敏的皮肤症状。 5、半胱氨酸具有溶解角质的作用。 6、半胱氨酸可以防止生物体衰老。 7、半胱氨酸可以强化生物体的防御能力，调整防御机构。 半胱氨酸的摄入来源 半胱氨酸可以从多种蛋白质来源中获取。鸡肉、火鸡和猪肉是良好的半胱氨酸来源。午餐肉等食品也含有半胱氨酸。烹饪不会破坏食物中的半胱氨酸，甚至有时可以促进其吸收。鸡蛋和牛奶等乳制品也含有L-半胱氨酸。洋葱、大蒜、西兰花等蔬菜也是良好的半胱氨酸来源。 优二十三食疗餐包提取相关食物中的半胱氨酸，并添加到餐包中，是一种简单快捷有效的方式。 ...

背景及概述 [1-5] 丙二酸单乙酯钾盐是一种有效的β-酮酸酯制备试剂，具有广泛的应用领域。该试剂无毒、稳定性好，便于运输。 制备 [4-5] 报道一、 报道一中，将丙二酸二乙酯与乙醇反应，再加入乙醇溶液中的氢氧化钾，经过搅拌和抽滤等步骤，最终得到丙二酸单乙酯钾盐。 报道二、 报道二中，将丙二酸二乙酯与乙醇在低温下反应，滴加氢氧化钾乙醇溶液，经过搅拌和干燥等步骤，最终得到丙二酸单乙酯钾盐。 应用 [1-3] 应用一、 应用一中，利用丙二酸单乙酯钾盐合成3，4-二甲酸二乙酯氧化呋咱，该方法具有高纯度和高收率的优点。 应用二、 应用二中，通过丙二酸单乙酯钾盐制备关键中间体4-羟基喹啉-3-甲酸，该方法原料易得，反应条件温和，适合工业化生产。 应用三、 应用三中，利用丙二酸单乙酯钾盐制备五氟苯甲酰乙酸乙酯，该方法转化率高，适合工业化生产。 参考文献 [1] CN201310241858.2一种3，4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法 [2] CN201610513468.X4-羟基喹啉-3-甲酸的制备方法 [3] CN201811153015.6一种五氟苯甲酰乙酸乙酯的制备方法 [4] [中国发明] CN201810292836.1 吡唑醇类化合物、其药物组合物及其在药物中的应用 [5] [中国发明] CN201710284462.4 一种制备环丙酰 ...

alpha-淀粉酶是一种广泛存在于生物界的酶，能够催化淀粉的水解反应，产生麦芽糖、麦芽三糖和α糊精。它在饴糖、啤酒、黄酒、葡萄糖、酒精、白酒、味精和医药等行业有着广泛的应用。 制备载体pxmj19-aph213 步骤1：扩增aph213基因 使用引物aph213F和aph213R从载体xk99e上扩增aph213基因。PCR条件为：95℃ 4min；95℃ 30s、62℃ 30s、72℃ 1min，共35个循环；72℃ 7min。 上述引物的设计使得aph213基因扩增过程中，在aph213基因上游形成EcoRV切点、下游形成HindIII切点。 步骤2：构建载体pxmj19-aph213 将扩增得到的aph213基因经过EcoRV和HindIII酶切，连接到经过相同酶切的载体pxmj-19上，得到载体pxmj19-aph213。 扩增和改造枯草芽孢杆菌的alpha-淀粉酶基因 使用引物AmyF和AmyR从枯草芽孢杆菌的基因组上扩增alpha-淀粉酶基因。PCR条件为：95℃ 4min；95℃ 30s、62℃ 30s、72℃ 2min，共35个循环；72℃ 7min。 上述引物的设计使得alpha-淀粉酶基因扩增过程中，在alpha-淀粉酶基因上游形成e3 SD序列、下游形成组氨酸标签。 构建重组载体pxmj19-aph213-amy 将扩增得到的alpha-淀粉酶基因经过XhoI和HindIII酶切，连接到经过相同酶切的载体pxmj19-aph213上，得到重组表达载体pxmj19-aph213-amy。 构建重组菌 将重组表达载体pxmj19-aph213-amy转入大肠杆菌中进行预扩增，培养基为LB培养基，氯霉素浓度为50ug/ml。然后将预扩增产物转入谷氨酸棒杆菌中，在LBHIS恢复培养基中30℃培养，氯霉素浓度为30ug/ml。 培养重组菌，分泌表达alpha-淀粉酶 将转化子转接到装有培养基的三角瓶中进行培养，培养基为BHI培养基，培养条件为30℃，230rpm，培养48小时。 纯化alpha-淀粉酶 将重组菌的培养物离心，获得含有alpha-淀粉酶的上清。然后使用亲和层析技术纯化alpha-淀粉酶溶液，并进行脱盐处理。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610836135.0 alpha-淀粉酶的制备方法【公开】/alpha-淀粉酶的制备方法【授权】...

线粒体染色试剂盒是一种能够标记活细胞中线粒体的试剂，使其带有绿色荧光。该试剂盒使用一种疏水性复合物作为染料，属于线粒体选择性染料。该染料能够轻松进入活细胞内，通过线粒体膜电位变化渗透进入线粒体，并在线粒体中富集。 线粒体染色试剂盒提供了蓝色、绿色、红色、橙色等不同荧光供选择，可以单独使用，也支持对细胞的多重荧光分析。这种高效的细胞标签为从空间和时间上研究细胞活动提供了一种有效的方法。 线粒体染色试剂盒的应用 用于基于线粒体途径探讨安寐汤抑制失眠大鼠皮质神经元兴奋机制研究 该研究使用3月龄SPF级SD大鼠进行实验，通过对氯苯丙氨酸（PCPA）腹腔注射的方法制作失眠模型，并观察额叶皮质神经元线粒体形态功能的改变。通过超活染色和电镜观察线粒体的数目和超微结构变化，同时使用荧光显微镜检测线粒体膜电位改变和WST-1法测定线粒体ATP酶含量。 此外，还采用3、6、9、12月龄大鼠进行造模后观察线粒体的数目和超微结构变化，以及线粒体膜电位改变和线粒体ATP酶含量。 线粒体超活染色观察实验结束后，使用脊椎脱臼法处死大鼠，取出脑组织，分离出额叶皮质后，使用詹纳斯绿B（JGB）染色试剂盒进行染色，以判断线粒体功能的完整性。 使用方法 1. 准备线粒体染色液 1.1 将MitoView Green染料（Component A）室温避光放置5-10分钟预热。 1.2 取20µL预热好的MitoView Green染料（Component A），用10 mL活细胞染色缓冲液（Component B）进行稀释。 2. 细胞染色 2.1 对于贴壁细胞，在96孔板或培养皿内培养细胞，当细胞达到70-80%融合度后，添加等体积的染色工作液，在37°C、5%CO2条件下培养细胞30分钟-2小时。使用HHBS（含20mM Hepes的Hanks缓冲液）或自配Buffer（Hanks缓冲液与生长培养基按1:1混合）替换染色液，使用荧光显微镜观察。 2.2 对于悬浮细胞，在1000 rpm条件下离心细胞培养液5分钟，去除上清液，用预热好的细胞培养液重悬细胞，然后添加等体积的染色工作液，在37°C、5%CO2条件下培养细胞30分钟-2小时。使用HHBS或自配Buffer替换染色液，使用荧光显微镜观察。 参考文献 [1] Sleep quality and quality of life in female shift‐working nurses[J]. Ming‐Fen Shao, Yu‐Ching Chou, Mei‐Yu Yeh, Wen‐Chii Tzeng. Journal of Advanced Nursing. 2010(7). [2] The roles of dopamine and serotonin, and of their receptors, in regulating sleep and waking[J]. Jaime M. Monti, Héctor Jantos. Progress in Brain Research. 2008. [3] Hepatocellular Dysfunction Induced by Nitric Oxide Production in Hepatocytes Isolated from Rats with Sepsis[J]. Wei Tu, Sohei Satoi, Zhongtao Zhang, Hiroaki Kitade, Tadayoshi Okumura, A-Hon Kwon, Yasuo Kamiyama. Shock. 2003(4). [4] Association between mitochondrial dysfunction and severity and outcome of septic shock[J]. David Brealey, Michael Brand, Iain Hargreaves, Simon Heales, John Land, Ryszard Smolenski, Nathan A Davies, Chris E Cooper, Mervyn Singer. The Lancet. 2002(9328). [5] 许晓伍. 基于线粒体途径探讨安寐汤抑制失眠大鼠皮质神经元兴奋机制[D]. 广州中医药大学, 2013....

桔梗粉是一种暗白色的粉末状物质，以植物桔梗的干燥干为关键原料制成。它不仅是中药材，还可以作为保健食材供人类食用。桔梗粉富含营养，能滋润燥化痰止咳，对人体健康有很大好处。 桔梗粉的功效与作用 1、化痰止咳 桔梗粉中含有广泛的皂甙，能直接作用于气管和咽喉，稀释气管中的痰液，并促使其排出体外。同时，它还能缓解咽喉肿痛和干痒的症状。 2、降血糖 桔梗粉含有多种天然的活性成分，其中一些是天然的降糖成分，能帮助人体恢复正常的血糖水平。对于患有高血糖的人群来说，桔梗粉是一种适宜的食材。此外，它还能预防糖尿病并发症的发生。 3、抗菌消炎 桔梗粉中含有生物碱和酚类化合物等多种天然药用成分，具有抗菌和消炎的作用。它能消灭人体内的细菌和病毒，并抑制它们的活性，提高人体的抗菌抗炎能力。 桔梗粉的禁忌症 尽管桔梗粉具有出色的药用功效和保健作用，但阴虚、久咳和气虚的人群禁止服用。过量服用桔梗粉可能引起恶心呕吐，肠胃功能不全的人也应避免使用。 在日常生活中，如果想通过服用桔梗粉来保健身体，务必注意禁忌症，以免引发身体不适。 ...

背景及概述 [1] 4-溴-6-氟吲唑是一种有机中间体，可以通过一系列步骤来制备。首先，将4-氟-2-硝基甲苯与溴代琥珀酰亚胺反应生成1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯，然后还原硝基得到3-溴-5-氟-2-甲基苯胺，最后进行关环反应得到4-溴-6-氟吲唑。 制备 [1] 步骤1、制备3-溴-5-氟-2-甲基苯胺(化合物0104-69) 将4-氟-2-硝基甲苯与三氟乙酸溶液、浓硫酸和N-溴代琥珀酰亚胺在室温下反应，然后将反应混合液与冰水进行处理。通过乙酸乙酯提取有机层，经过洗涤、干燥和浓缩，得到黄色油状化合物1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯。将该化合物与铁、浓盐酸、甲醇和水混合后，在回流条件下进行反应。调节混合液的pH值并进行过滤，然后用水稀释并用乙酸乙酯提取，最后通过柱层析法纯化，得到黄色油状化合物0104-69。 步骤2：制备4-溴-6-氟吲唑(化合物0106-69) 将3-溴-5-氟-2-甲基苯胺的氯仿溶液与乙酸钾反应，然后加入乙酸酐。经过搅拌后形成白色凝胶状固体，然后加入18-冠-6和亚硝酸异戊酯，在回流条件下进行加热。冷却后，用氯仿和碳酸氢钠水溶液进行分离，然后用盐水洗涤有机提取物，通过蒸发和柱层析法纯化，得到橙色固体形式的4-溴-6-氟吲唑。 参考文献 [1][中国发明]CN201180029056.4具有K-RAS突变的癌症的治疗 ...

L-精氨酸甲酯二盐酸盐是一种氨基酸衍生物，可以通过精氨酸甲酯化反应得到。 制备步骤 a1. 在预先干燥的300L反应釜中加入100L无水甲醇，通过通冰盐水降温至-5～-10℃，然后滴加13L二氯亚砜。 b1. 加入21.5kg L型的Arg.HCl，关闭冰盐水，让温度自然升至室温，反应24小时。 c1. 将温度升至35℃，继续反应，并用TLC点板跟踪反应情况，大约48小时后反应结束。 d1. 反应结束后，进行减压浓缩，得到油状的L-精氨酸甲酯二盐酸盐中间体。 应用领域 精氨酸是一种必需氨基酸，可以在体内自然产生。在生命科学研究中，为了避免副产物的产生，需要对精氨酸的氨基和胍基进行保护。利用L-精氨酸甲酯二盐酸盐可以制备Fmoc-Arg(Pbf)-OH，其中Fmoc是保护氨基的基团，Pbf是保护胍基的基团。 制备Fmoc-Arg(Pbf)-OH的方法 (1) 引入Boc基团 a2. 在300L反应釜中加入150L水，然后加入25.2kg碳酸氢钠，搅拌。逐渐加入Arg·OMe·2HCl油状物，再加入30L四氢呋喃。分批加入26.16kg(Boc)2O，室温下反应。使用TLC法跟踪反应情况，当Arg·OMe·2HCl反应完即开始处理。 b2. 反应完成后，调节pH至3-4，用石油醚/乙酸乙酯(50L:25L)进行萃取。 c2. 加盐饱和，回调pH至6-7，用乙酸乙酯提取产物，并用饱和食盐水洗涤有机相。 d2. 向有机相中加入70kg无水硫酸钠，进行干燥8小时。然后抽滤掉硫酸钠固体，减压蒸馏乙酸乙酯相，得到Boc-ArgOMe.HCl油状物。 (2) 引入Pbf基团 a3. 在300L反应釜中加入步骤2得到的Boc-ArgOMe.HCl，31.9kg Pbf-Cl，200L丙酮，41.7kg碳酸钾，搅拌并加少量水。维持温度在40-45℃，用TLC监测反应，待Boc-ArgOet.HCl完全反应后进行抽滤。 b3. 抽滤，除去固体不溶物，减压蒸馏丙酮，得到浓缩后的Boc-Arg(Pbf)OMe油状物。 (3) 脱去Boc基团 a4. 在干燥的300L反应釜中，加入120L 3NHCl/乙酸乙酯溶液，搅拌后加入Boc-Arg(Pbf)OMe.HCl油状物，维持温度在10-15℃，室温搅拌。 b4. 脱去Boc基团后，用水洗涤，将产品洗至水相，并加适量碳酸钠调节水相的pH至7。 (4) 皂化 a5. 将水相加入100L 95％乙醇，搅拌后滴加10N NaOH水溶液，将pH调节至11-12进行皂化。 b5. 皂化反应结束后，用6NHCl调节反应液的pH至7，降温至-10-0℃进行冷冻结晶，然后离心，用乙酸乙酯洗涤固体一次，再离心甩干并收集固体。通过重结晶得到H-Arg(Pbf)OH固体。 (5) 合成Fmoc-Arg(Pbf)-OH a6. 在反应釜中加入H-Arg(Pbf)-OH，120L水和适量的THF，用Na2CO3调节pH至8.5。 b6. 逐渐加入Fmoc-Osu，控制温度在15-20℃，pH在8-9的范围内，使Arg(Pbf)完全反应，尽量避免Fmoc-Osu过量。使用TLC点板跟踪反应情况，反应时间为6小时。 c6. 进行纯化，使用石油醚/乙酸乙酯(2:1)进行萃取，将水相用HCl酸化至pH为3，搅拌2小时。酸化温度为0-10℃。然后用乙酸乙酯萃取产物，并用饱和食盐水洗涤至pH达到6。加入无水硫酸钠进行干燥，8小时后进行真空抽滤除去固体硫酸钠，浓缩滤液，减压浓缩得到固体，最后进行真空干燥得到产品。 该产品的纯度为99.5％，最大单杂为0.11％，D型异构体为0.17％。 参考文献 [1] CN201710305099.X Fmoc-Arg（Pbf）-OH的合成方法 ...

蓝莓果粉是由新鲜蓝莓果浆制成的，采用离心喷雾干燥技术制造而成。它保留了蓝莓原有的风味和营养成分，其中包括花青素和紫檀芪两种有效成分。这些成分具有抗氧化和延缓肌体衰老的作用。 除了常规的糖、酸和维生素C外，蓝莓果粉还富含维生素E、维生素A、维生素B、超氧化物歧化酶(SOD)、熊果苷、蛋白质、花青苷、食用纤维以及丰富的钾、铁、锌、钙等矿物质元素。 蓝莓果粉有哪些功效？ 蓝莓果粉中含有丰富的花青素，而花青素具有多种功效，具体如下： 花青素能够清除体内有害的自由基，自由基是导致老化和多种疾病的重要原因之一。消除有害的自由基对于保持身体健康和年轻非常重要。 花青素对视力有何益处？ 医学临床报告显示，蓝莓中的花青素可以促进视网膜细胞中视紫质（Rhodopsin）的再生，从而预防重度近视和视网膜剥离，并且可以增进视力。 花青素对皮肤有何美容效果？ 花青素被称为“口服的皮肤化妆品”，可以防止皮肤皱纹的早期生成。此外，花青素还可以作为天然的阳光遮盖物，阻止紫外线对皮肤的伤害。 花青素如何改善睡眠质量？ 花青素具有深入细胞保护细胞膜不被自由基氧化的作用，具有强力抗氧化和抗过敏功能。它可以穿越血脑屏障，保护脑神经不受氧化的影响，稳定脑组织功能，保护大脑免受有害化学物质和毒素的伤害，从而改善睡眠质量。 花青素如何加固血管并改善循环？ 花青素可以改善血液循环，恢复失去的微血管功能，增强脆弱的血管，使血管更具弹性。对于静脉功能不足的人来说，花青素可以有效减轻疼痛、浮肿、夜间痉挛等症状。 ...

细胞信号通路中的特定分子或基团识别对肿瘤靶向治疗的发展至关重要。近年来，PI3K/Akt/mTOR被发现是一条重要的细胞凋亡信号通路，而丝/苏氨酸蛋白激酶Akt作为该通路的关键节点蛋白已成为研究的热点。研究表明，Akt在多种人类肿瘤中存在过度表达，与肿瘤的发生、发展以及对化疗、放疗的耐受密切相关。因此，寻找高效、新颖的Akt抑制剂成为当前抗肿瘤药物研发的重要策略。其中，4-十二烷基-N-1,3,4-噻二唑-2-基苯磺酰胺（PHT 427）作为Akt抑制剂备受关注。 制备方法 4-十二烷基-N-1,3,4-噻二唑-2-基苯磺酰胺的制备方法如下： 图1 4-十二烷基-N-1,3,4-噻二唑-2-基苯磺酰胺合成反应式 首先，在洁净烧杯中加入180 mL四氢呋喃溶液，然后将30.0 g（90.14 mmol）对十二烷基苯磺酰氯溶解于四氢呋喃中。将溶液缓慢加入到装有2-氨基-1,3,4-噻二唑的三口反应瓶中，反应瓶放置在冰水浴条件下。加入溶液后，会立即有固体产生。继续在35℃下搅拌4小时，并使用薄层色谱检测反应进度。反应完成后，冷却反应液并加入400 mL冰水，使产物完全析出。通过抽滤得到浅黄色固体，然后使用无水乙醇进行重结晶，最终得到4-十二烷基-N-1,3,4-噻二唑-2-基苯磺酰胺。 参考文献 [1] Ahad, Ali Md.; Zuohe, Song; Du-Cuny, Lei; Moses, Sylvestor A.; Zhou, Li Li; Zhang, Shuxing; Powis, Garth; Meuillet, Emmanuelle J.; Mash, Eugene A. Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011 , vol. 19, # 6 p. 2046 - 2054 ...

东莨菪碱是一种来源于茄科植物的天然生物碱衍生物，具有强效的抗胆碱能活性和广谱的非特异性毒蕈硷传递抑制作用。多年来，东莨菪碱被广泛应用于治疗恶心、晕动病、过敏性鼻炎、溃疡、胃肠不适、功能性肠综合征和膀胱机能亢进等疾病。甲基东莨菪碱是东莨菪碱的半合成衍生物，属于季铵类化合物，不易穿过血脑屏障。然而，尽管东莨菪碱在临床上应用了数十年，但美国尚未正式批准其用于常见适应症的治疗。 东莨菪碱的适应症 东莨菪碱作为一种具有强效抗胆碱能作用的天然植物碱，适用于轻度到中度恶心、晕动病和过敏性鼻炎的治疗。目前尚无证据表明东莨菪碱会导致肝酶升高或临床明显的急性肝损伤。 东莨菪碱的使用量 东莨菪碱有多种剂型可供选择，包括片剂、糖浆剂、酏剂、粉剂、皮肤贴剂和注射剂。市售的东莨菪碱制剂通常与其他药物配伍使用，例如与苯巴比妥配伍治疗肠胃不适的Donnatal，与扑尔敏和苯肾上腺素配伍治疗过敏性鼻炎的Allerx和Rescon。透皮贴剂可用于预防围手术期间的恶心和呕吐（1.5 mg：Transderm Scop）。成年人的口服剂量因人而异，一般为0.4-0.8 mg，每日分2-4次。 东莨菪碱的副作用 东莨菪碱常见的副作用包括口干、眼涩、出汗减少、头痛、视力模糊、便秘、尿潴留、阳痿、心悸、心动过速、焦虑和烦躁不安等副交感神经刺激症状。少数病例可能出现焦虑不安和幻觉（莨菪碱躁狂症）。抗胆碱药物可能诱发急性狭角性青光眼和急性尿潴留。 东莨菪碱的肝毒性 虽然东莨菪碱和甲基东莨菪碱广泛应用了数十年，但尚未发现与肝酶升高或临床明显肝损伤相关的证据。东莨菪碱在肝脏中发生代谢，但通常在短时间内小剂量（小于1 mg）给药。 ...

2-(4-氨基苯基）-2-甲基丙腈是一种重要的医药中间体，可用于合成蛋白激酶抑制剂、血管生成抑制剂等药物。目前有多种合成方法，其中关键步骤是硝基还原。然而，使用昂贵的Pd/c或氯化锡作为催化剂会导致高成本、后处理困难和环境污染。 一种新的合成方法 最近，CN104744302A提出了一种新的2-(4-氨基苯基）-2-甲基丙腈化合物的制备方法。该方法采用还原性铁粉作为催化剂，具有温和的反应条件、简单的后处理过程、高收率和无环境污染等优点，非常适合工业化生产。 具体步骤是以DMF作为溶剂，将硝基苯乙腈（化合物1)在氢化钠的作用下与碘甲烷发生甲基化反应，得到中间产物2-(4-硝基苯基）-2-甲基丙腈（化合物2)，然后通过铁粉还原，得到2-(4-氨基苯基）-2-甲基丙腈（化合物3)。 该方法的总收率高于80％，具有原料廉价易得、反应条件温和、后处理过程简单、收率高等优点，适合工业化生产，为丙腈类化合物的合成提供了一种新的途径。 ...

无水硫酸钠是一种广泛应用于化工、造纸、玻璃、染料等行业的基本无机化工产品。目前，无水硫酸钠的制备方法存在生产不连续、产品纯度低的问题。本发明提供了一种工业化无水硫酸钠的制备方法，以制备纯度达99%以上的无水硫酸钠产品。 本发明的制备方法是将纯度大于95%、水份含量小于3%的工业盐粉碎后通过0.3mm筛，并与浓度为98%的浓硫酸按1:0.7重量比同时下到反应炉内，在500-600°C的温度下进行4小时左右的化学反应，生成硫酸钠和氯化氢气体，经冷却后粉碎即可得到无水硫酸钠成品。 采用本发明技术方案生产无水硫酸钠具有工艺流程短、产品质量高、纯度可达99-99.3%、生产成本低、操作方便、生产工艺简单、运行安全等优点。 具体实施方式为将纯度为96%、水份含量为2%的工业盐粉碎后通过0.3mm筛得到1000Kg工业盐，将其与700Kg浓度为98%的浓硫酸同时下到反应炉内，在500-600°C的温度下进行4小时左右的化学反应，经冷却后粉碎即可得到高纯度的无水硫酸钠成品。 图1为本发明所述生产无水硫酸钠的工艺流程图。 ...

1939年，美籍法国科学家杜博斯（René Jules Dubos，1901 -1982）在土壤中发现了一种抗菌肽。 他通过将葡萄球菌加入土壤并在37℃下放置，观察到葡萄球菌被溶解。 随后，他从这块土壤中分离出一种孢子菌，并提取出这种孢子菌培养液中的抑制葡萄球菌发育的物质，这就是短杆菌素（一种由若干多肽组成的混合物）。 短杆菌素从丙酮-乙醚等混合液提取出来的就是短杆菌肽（gramicidin），而其中的残渣则是短杆菌酪肽（tyrocidine）。 杜博斯是法国人，他在1927年获得罗格斯大学博士学位后，加入了洛克菲勒基金会支持的Oswald Theodore Avery医学研究实验室，从事微生物学的研究。 1942年，杜博斯预言抗生素的应用会导致耐药菌的产生，并因其对抗生素的研究而获得过诺贝尔奖的提名。 1945年，John T. Goorley首次报道了由枯草杆菌和地衣芽孢杆菌产生的另一种抗菌肽，即杆菌肽（Bacitracin）。 Goorley博士在二战期间从事医学研究，并在战后开始研究如何重建截瘫患者的脊髓神经。他从一个胫骨骨折小女孩的创面组织中培养出一种含有强抗菌素的杆菌。 杆菌肽是一种多肽抗生素，对革兰阴性菌具有杀菌作用。它通过特异性地抑制细菌细胞壁合成阶段的脱磷酸化作用，影响了磷脂的转运和向细胞壁支架输送粘肽，从而抑制了细菌细胞壁的合成。 杆菌肽可与敏感细菌的细胞膜结合，损伤细胞膜，导致各种重要物质的流失。 尽管杆菌肽对革兰阳性菌有效，但其对肾脏有较大的毒性，因此临床应用受到限制，一般不作全身用药，主要用于耐青霉素的葡萄球菌感染及外用于皮肤感染等。 2010年，美国批准杆菌肽可以通过肌肉注射用于新生儿的葡萄球肺炎及脓胸症，但必须严密监视血药浓度。 ...

溴己烷是一种重要的有机精细化工产品原料及烷基化剂，可用于制备香料和液晶单体等。目前，溴代烷烃的合成方法主要有三种：溴-磷法、溴化钠-硫酸法和氢溴酸-浓硫酸法。然而，这些方法存在一些问题，如使用易挥发和毒性较大的溴以及易燃的黄磷，生产设备和后处理复杂，对环境污染严重，产率偏低等。因此，我们需要寻找一种更为理想的合成方法。 图1 溴己烷的性状图 本文通过利用工业废氢溴酸（48%）和正己醇为原料，浓硫酸为催化剂，找到了较优的合成条件，从而得到了高纯度且易分离的溴己烷。 合成方法 以较适宜的反应条件为例，我们向100 mL 锥形瓶中依次加入8.17g（0.08mol）正己醇和10.50mL（0.09mol）48%氢溴酸。在室温搅拌条件下，从冷凝管上方缓慢滴加6mL浓硫酸，并进行3小时的加热回流反应，温度控制在110~115 ℃。反应结束后，静置分液，并向上层液体中加入少量无水碳酸钾以中和硫酸。通过气相色谱分析，我们确认无副产物的生成。最后，经过水洗、无水硫酸钠干燥、蒸馏，我们收集到了155~157℃的馏分，得到了无色透明液体产品1-溴己烷，其折光率为1.4475。通过IR液膜法的表征，我们证明其与标准谱图完全一致。 结论 通过使用工业废氢溴酸（48%）和正己醇作为原料，在浓硫酸存在下进行反应，我们成功制取了1-溴己烷。经过考察不同反应条件对产率的影响，我们发现最适宜的反应条件为：n（正己醇）：n（氢溴酸）：n（浓硫酸）=1：1.15：1.38，反应时间为3小时，反应温度为110~115℃。在这些条件下，我们得到了96.3%的产率。通过放大和重复实验，我们同样得到了较高且稳定的产率，证明该合成方案具有很好的再现性。通过气相色谱分析，我们进一步证明了无副产物的生成。 参考文献 [1] 姜恒, 氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴己烷.[J]化学试剂,2008,30（8）,607～608. ...