溴己烷是一种重要的有机精细化工产品原料及烷基化剂，可用于制备香料和液晶单体等。目前，溴代烷烃的合成方法主要有三种：溴-磷法、溴化钠-硫酸法和氢溴酸-浓硫酸法。然而，这些方法存在一些问题，如使用易挥发和毒性较大的溴以及易燃的黄磷，生产设备和后处理复杂，对环境污染严重，产率偏低等。因此，我们需要寻找一种更为理想的合成方法。
图1 溴己烷的性状图
本文通过利用工业废氢溴酸（48%）和正己醇为原料，浓硫酸为催化剂，找到了较优的合成条件，从而得到了高纯度且易分离的溴己烷。
以较适宜的反应条件为例，我们向100 mL 锥形瓶中依次加入8.17g（0.08mol）正己醇和10.50mL（0.09mol）48%氢溴酸。在室温搅拌条件下，从冷凝管上方缓慢滴加6mL浓硫酸，并进行3小时的加热回流反应，温度控制在110~115 ℃。反应结束后，静置分液，并向上层液体中加入少量无水碳酸钾以中和硫酸。通过气相色谱分析，我们确认无副产物的生成。最后，经过水洗、无水硫酸钠干燥、蒸馏，我们收集到了155~157℃的馏分，得到了无色透明液体产品1-溴己烷，其折光率为1.4475。通过IR液膜法的表征，我们证明其与标准谱图完全一致。
通过使用工业废氢溴酸（48%）和正己醇作为原料，在浓硫酸存在下进行反应，我们成功制取了1-溴己烷。经过考察不同反应条件对产率的影响，我们发现最适宜的反应条件为：n（正己醇）：n（氢溴酸）：n（浓硫酸）=1：1.15：1.38，反应时间为3小时，反应温度为110~115℃。在这些条件下，我们得到了96.3%的产率。通过放大和重复实验，我们同样得到了较高且稳定的产率，证明该合成方案具有很好的再现性。通过气相色谱分析，我们进一步证明了无副产物的生成。
[1] 姜恒, 氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴己烷.[J]化学试剂,2008,30（8）,607～608.
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