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遇到这种色谱峰应该如何积分?

下图是我们在做含量测定时的一个杂质峰,而15min处是流动相的波动,而该峰正好处于一个坡度处,如果遇到这种情况,我们应该如何积分?谢谢各位好心人


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共24个回答
如果每次都自动积分,以后做含量测定的时候差别会很大,这样造成的误差会不会更大?优化条件的话会很麻烦,毕竟现在的色谱条件是经过验证了的。您还有别的处理方法吗?...
色谱柱可以更换么?
我们实验室是自动积分的,因为做有关物质色谱条件开发时候难免在梯度上出峰,严格控制条件是可以重复的。当然最好能再优化条件
手动积分吧。有关物质的测定时候这点偏差没什么问题的。
手动积分只要严格按照SOP规定的程序进行没什么问题的。
建议调整流动相配比,梯度。

另外,选择一个合适的积分斜率
自动积分即可,不要人工去调整,不然结果不可信。或者优化条件再试试。
如果每次都自动积分,以后做含量测定的时候差别会很大,这样造成的误差会不会更大?优化条件的话会很麻烦,毕竟现在的色谱条件是经过验证了的。您还有别的处理方法吗?
如是梯度条件,有机溶剂换成进囗的会小很多

基线没走平?
单纯的进一针溶剂,不管怎么跑,在15min那里都会有一个很大的波动,就像您看到的那样。应该是跑梯度的原因
手动积分是不允许的。但是在国内企业因为没有审计追踪还是存在手动积分。如果要重现性好的话必须优化色谱条件。
色谱条件虽然经过了验证,但药典规定中还是有一定的调整空间的,建议对色谱条件微调。
您说的药典中有规定,方便告诉我在具体在哪里吗?
自动积分即可,不要人工去调整,不然结果不可信。或者优化条件再试试。
既然是微量杂质,那含量有点波动很正常。若想考虑这个峰的稳定性,似乎换柱子,变更流动相,再次进行方法变异。简单改变流动相是不容易达到要求
这样的出峰情况不适宜定量,方法学做不过去的风险很大!建议进一步优化方法,完善峰型!
手动积分是不允许的。但是在国内企业因为没有审计追踪还是存在手动积分。如果要重现性好的话必须优化色谱条件。
我们在做新药,液相都有审计追踪的,如果每次都手动积分,误差真的会很大
这个条件做过方法学验证么?还是说仍在摸索阶段?...
这个做过方法学验证的,不过是分析室那边做的,我们是制剂室。
我也遇到过。结果调了积分参数,自动积分的。借你宝地请大神们指点下,觉得可以的吧。我的基线有点斜,调斜率的。

峰,似乎太宽了!

这个怎么积分也不准。出的这个峰就不合格

手动积分吧。有关物质的测定时候这点偏差没什么问题的。
手动积分只要严格按照SOP规定的程序进行没什么问题的。
若是以后做了片剂再做有关物质啥的,就不好整了吧。我们想最好还是避免这种情况
峰,似乎太宽了!
太宽了啊?我跑出来的峰差不多都这么个样,宽是因为什么原因?柱效不好吗?
如果是含量测定方法,只关注主峰含量的话,此杂质峰可设置成不积分,如果是有关物质检测,则必须调整色谱条件,直至各杂志能准确积分。

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