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茉莉花油 是一种常用的植物提取物,具有独特的香气和药用价值。它可以用于制药和香料工业。茉莉花油通常分为不同的种类,其中最常见的是茉莉绝对(Jasmine Absolute)和茉莉精油(Jasmine Essential Oil)。茉莉绝对是通过溶剂萃取的方法从茉莉花中提取的,而茉莉精油则是通过蒸馏提取的方法得到的。两者在香气和成分上略有差异,但都具有茉莉花独特的芳香特性。 茉莉花的采集和提取方法需要一定的技术和经验。采摘时要选择新鲜且未开放的花蕾,在清晨进行采摘以保留最高质量的花香。茉莉花油的提取主要有两种常用的方法,一种是溶剂萃取法,另一种是蒸馏法。无论是哪种方法,提取后的花油需要经过过滤和纯化过程,以确保茉莉花油的质量和稳定性。...
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产品用途 3-吲哚丁酸钾为植物生长调节剂,用于细胞分裂和细胞增生,促进草木和木本植物的根的分生。 作用与机理 3-吲哚丁酸钾(IBA-K)是一种促生根类植物生长调节剂。诱导作物形成不定根,经由叶面喷洒,蘸根等方式,由叶片种子等部位传到进入植物体,并集中在生长点部位,促进细胞分裂,诱导形成不定根,表现为根多,根直,根粗,根毛多。易溶于水,活性比吲哚乙酸高,在强光下会缓慢分解,在遮光条件下储存,分子结构稳定。 1、3-吲哚丁酸钾可作用于植株全身各生长旺盛部位,如根,嫩芽,果实,对专一处理部位强烈表现为细胞分裂,促进生长。 2、3-吲哚丁酸钾具有长效性与专一性的特点。 3、3-吲哚丁酸钾可以促进新根生长,诱导根源体形成,促进插条不定根形成。 4、3-吲哚丁酸钾稳定性好,使用安全,是不错的生根促长剂。 研究案例 1、吴睆迪等人在3-吲哚丁酸钾、萘乙酸钠对促进多肉根系生长效果研究中,采用景天科多肉植扬秋丽、吉娃娃为实验材科,研究不同浓度的3-吲哚丁酸钾(KIBA)、基乙酸钠(NAA)对多肉植物秋丽、吉娃娃根系生长的调节效应。结果表明:3-吲哚丁酸钾、萘乙酸纳(NAA)对促进多肉秋丽,古娃娃的根系鲜重、干重、根长,根数增加效果明显,最适处理浓度为40mg/L [1] 。 2、刘美玲等人采用盆栽法研究3-吲哚丁酸钾拌种对两个品种大豆在正常供水、干旱和复水条件下根系形态建成及生理代谢的影响。结果表明:与正常供水相比,3-吲哚丁酸钾通过提高根系抗氧化酶活性,渗透调节物质含量,降低MDA含量和相对电导率来减轻干旱对细胞造成的损伤,进而减轻干旱对大豆根系生长发育的影响,提高大豆耐旱性 [2] 。 参考文献 [1]吴睆迪,严晓萍,陈小丽,等. 吲哚丁酸钾、萘乙酸钠对促进多肉根系生长效果研究[J]. 花卉,2017(12):5-6. DOI:10.3969/j.issn.1005-7897.2017.12.004. [2]刘美玲,冯乃杰,郑殿峰,等. 不同土壤水分条件下吲哚丁酸钾对大豆根系形态建成及生理代谢的影响[J]. 中国油料作物学报,2022,44(3):621-631. DOI:10.19802/j.issn.1007-9084.2021069. ...
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背景技术 丙烯酸羟乙酯(CAS:818-61-1)是一种性质活泼的功能性单体,常用于热固性涂料、胶粘剂、纤维处理剂和合成树脂共聚物的改性剂,也可用作丙烯酸类树脂的交联性官能团单体。 丙烯酸羟乙酯由丙烯酸和环氧乙烷在催化剂存在下反应制得,为防止物料丙烯酸在反应过程中聚合,反应通常需要加入阻聚剂。 发明内容 本发明提供了一种催化剂可回收利用的合成丙烯酸羟乙酯的方法,通过使用磁性沸石分子筛作为催化剂,无需再使用阻聚剂,提高了产品的分离纯化效率。 具体实施例方式 实施例中,将丙烯酸与磁性沸石分子筛和环氧乙烷反应,得到高产率和高纯度的丙烯酸羟乙酯,实现了催化剂的回收再利用。 来源:CN103288639B ...
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头孢曲松钠(ceftriaxone)属于第三代头孢菌素类抗生素药物,又名菌必治。七十年代末八十年代初用于临床,被列入国家基本药物,以广谱、高效和耐酶而闻名。临床应用广泛,可用于多种敏感菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染,及腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等,也用于围术期感染的预防. 做不做皮试? 头孢曲松钠最早于1982年在瑞士上市,最初的数十年间均未要求皮试。但是,其过敏反应的发生率并未明显超出其它同类抗生素。因此,2013年头孢曲松对其说明书进行了修订,增加了皮试的要求。而最新版头孢曲松(罗氏芬)产品说明书中,已取消使用前需做皮试的要求。如今最新版说明书中仅要求:对于有过敏史特别是对药物过敏史的患者应谨慎使用本品,有青霉素过敏性休克者不宜用头孢菌素类药物. 头孢曲松的特殊性 迄今为止,头孢曲松的皮试要求从无到有,最后又从有到无,这里面发生了什么?有哪些深层原因? 1. 头孢曲松钠的预测性仍然很差。国外一项对1421名患者术前头孢菌素的皮肤测试研究显示,其中4例病人皮试阴性,但后续给药仍旧发生过敏反应. 2. 有的研究结果推论常规的皮试对头孢曲松是毫无意义的,其皮试结果的敏感性极其低下. 3. 目前对头孢曲松皮试仍然存在学术争论,国内有关头孢曲松皮试液浓度的意见也不统一,且头孢曲松皮试液配制方法在经典教科书和2010版药典中均无记载. 4. 如我国青霉素应用之前,就有与之匹配的专用青霉素皮试液进行专门测试,极大地改善了青霉素临床应用的便捷性和准确性. 5. 由于头孢曲松的皮试液浓度及配制方法不统一,高过敏体质者在使用头孢曲松钠之前要求用其拟用品做皮试。如果使用头孢曲松拟用品测试,药物必须先行开封再进行测试,其所耗费的药品费用将最终由患者承担。这不仅增加了患者的医疗负担,还增加了药品开封后的污染风险. 6. 如使用青霉素G作为头孢曲松钠皮试的替代品,其往往不能有效检测出所有头孢菌素类抗生素有特异免疫反应性的个体,存在皮试无效、个体遗漏等问题. ...
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Introduction 12-Crown-4, also known as 1,4,7,10-tetraoxacyclododecane, is a high-molecular-weight chemical raw material with a unique molecular structure. Its molecular formula is C?H??O?, consisting of a large ring structure composed of twelve atoms, including four oxygen atoms and eight carbon atoms. This unique structure gives 12-crown-4 distinctive physical and chemical properties, making it widely used in the fields of chemistry and materials science. It exhibits good stability at room temperature and pressure, but may react dangerously when in contact with oxidizing substances. Therefore, special attention should be paid to avoiding contact with oxidizing substances during storage and use. Properties of 12-crown-4 Preparation Methods The preparation of 12-crown-4 mainly relies on organic synthesis techniques. One common method involves constructing its macrocyclic structure through cyclization reactions. The specific steps include selecting appropriate precursor compounds, converting them into intermediate compounds with a macrocyclic structure through a series of chemical reactions, and finally obtaining the target product 12-crown-4 through further modification and purification. It is essential to strictly control reaction conditions and reaction time during the preparation process to ensure the purity and quality of the product. Additionally, attention should be paid to the by-products and impurities that may be generated during the reaction, and corresponding measures should be taken for separation and removal. Applications Complexing agents and phase transfer agents: 12-crown-4 can form stable complexes with metal ions, making it suitable for use as a complexing agent. Additionally, due to its unique molecular structure, it can also serve as a phase transfer agent, facilitating chemical reactions between different phases. Metal ion recognition: 12-crown-4 can be used as a recognition molecule in chemical sensors to detect the presence and concentration of specific metal ions. This recognition ability holds potential application value in environmental monitoring, biomedical, and other fields. Coordination chemistry: In coordination chemistry, 12-crown-4 can act as a ligand, forming stable complexes with metal ions. These complexes have significant application value in the separation, extraction, and detection of metal ions. References [1] Elvidge B R, Arndt S, Zeimentz P M, et al. Cationic Rare-Earth Metal Trimethylsilylmethyl Complexes Supported by THF and 12-Crown-4 Ligands: Synthesis and Structural Characterization. Inorganic Chemistry, 2005, 44(19): 6777-6788. [2] Rogers R D, Bond A H. Crown ether complexes of lead(II) nitrate. Crystal structures of the 12-crown-4, 15-crown-5, benzo-15-crown-5 and 18-crown-6 complexes. Inorganica Chimica Acta, 1992, 192(2): 163-171. [3] Takeda, Yasuyuki. The solvent extraction of alkali metal picrates by 12-crown-4. Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1980, 53(8): 2393-2394. [4] Ma?gorzata Jó?wiak. The effect of properties of water–organic solvent mixtures on the solvation enthalpy of 12-crown-4, 15-crown-5, 18-crown-6 and benzo-15-crown-5 ethers at 298.15 K. Thermochimica Acta, 2004, 417(1): 31-41. ...
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简介 辛二酸,化学式为C?H??O?,分子量为174.20,是一种无色或白色针状结晶体,具有轻微的脂肪香气。它在常温下稳定,熔点较高(约为138-141°C),且难溶于冷水,但易溶于热水、乙醇和乙醚等有机溶剂。辛二酸是通过天然途径如植物油和动物脂肪的氧化分解或化学合成方法制得的一种重要有机化合物。由于其分子结构中包含两个羧基(-COOH),使得辛二酸在化学反应中表现出丰富的化学性质,成为多种化学转化和合成反应的关键原料[1]。 辛二酸的性状 化学性质 酸性:辛二酸作为二元羧酸,具有较强的酸性。其两个羧基均可离解出氢离子(H?),形成羧酸根离子(R-COO?),从而参与酸碱反应。这一性质使得辛二酸在调节溶液pH值、制备金属盐类等方面具有重要应用。 酯化反应:辛二酸的羧基可以与醇类发生酯化反应,生成相应的酯类化合物。这类酯类化合物在香料、溶剂、增塑剂等领域具有广泛应用。此外,辛二酸还可以与其他羧酸或醇类通过缩聚反应制备高分子材料,如聚酯树脂等[1-2]。 用途 材料科学:辛二酸是合成聚酯树脂的重要原料之一。通过与其他二元醇或二元酸进行缩聚反应,可以制备出具有优异性能的聚酯材料。这些材料在涂料、粘合剂、塑料等领域具有广泛应用。此外,辛二酸还可以用于制备尼龙等高性能纤维材料,为纺织工业的发展做出贡献。 医药合成:辛二酸及其衍生物在医药领域具有重要的应用价值。例如,它可以作为合成某些抗生素、维生素等药物的重要中间体。同时,辛二酸还具有一定的抗菌、抗炎等生物活性,为新型药物的研发提供了可能。 食品添加剂:辛二酸及其酯类化合物在食品工业中可用作食品添加剂。它们可以赋予食品特定的香气和口感,提高食品的品质和附加值。同时,辛二酸还具有抗氧化、防腐等作用,有助于延长食品的保质期[1-3]。 参考文献 [1]Suberic acid:GB19640001428[P].GB1026311A[2024-07-22]. [2]薛建峰,窦强.辛二酸/硬脂酸钙双组分成核剂对等规聚丙烯中β晶生成的影响[J].中国塑料, 2010(7):5. [3]戴霞林,贾军龙,李梦婷,等.一种瑞戈非尼与辛二酸的共晶及其制备方法:CN202010702741.X[P].CN111777551A[2024-07-22]....
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介绍 香稻香气的主要成分是易挥发、氧化的2?乙酰基?1?吡咯啉(2?acetyl?1?Pyrroline)。它自1982年被Buttertery确定为米饭中的关键风味化合物至今已有40年的历史,其含量的高低直接影响香米的品质与价格。 2-乙酰基-1-吡咯啉 应用限制 尽管2?乙酰基?1?吡咯啉有着令人愉悦的熟米香味、爆米花味,但它的商业用途至今仍然非常有限。一方面是由于2?乙酰基?1?吡咯啉具有极度的不稳定性,另一方面是缺乏简便、廉价的制备方法。而[2H2]?2?乙酰基?1?吡咯啉作为它的氘代稳定同位素,可在其准确定量方面起到重要作用。 合成 现有合成的缺点 现有技术中,虽然有文献报道2?乙酰基?1?吡咯啉与[2H2]?2?乙酰基?1?吡咯啉的合成方法,但其制备方法存在原料不易获得、反应路线过长、反应条件苛刻、操作复杂等各种各样的缺陷。因此,急需一种简便的2?乙酰基?1?吡咯啉与[2H2]?2?乙酰基?1?吡咯啉的制备方法。 新合成方法 2-乙酰基-1-吡咯啉的合成分为两步,首先是由L?脯氨酸甲酯盐酸盐、次氯酸叔丁酯、三乙胺合成得到2?甲氧羰基?1?吡咯啉,再由2?甲氧羰基?1?吡咯啉和三甲基氯硅烷、三乙胺、甲基溴化镁合成得到目标产品。 S1、合成2?甲氧羰基?1?吡咯啉: 在0℃条件下,于200 mL二氯甲烷中加入L?脯氨酸甲酯盐酸盐(11 .6g,70mmol)搅拌,溶解后再依次加入次氯酸叔丁酯(8 .7g,80mmol),继续搅拌1h,滴加三乙胺(14 .2g,140mmol),滴加完后升至室温。在室温条件下,混合持续搅拌18h,然后使用饱和食盐水洗涤(150m L×5),静置分层,将得到的有机层用无水Na2SO4干燥,再过滤除去无水Na2SO4,将得到的滤液浓缩后减压蒸馏,得到2?甲氧羰基?1?吡咯啉(bp40?44℃/12mm Hg)7.1g,产率80%。 S2、合成2?乙酰基?1?吡咯啉: 将2?甲氧羰基?1?吡咯啉(0.64g,5mmol)溶解于乙醚(30m L)中,加入三甲基氯硅烷(6mmol)和三乙胺(0.76g,7.5mmol),降温至0℃,再滴加甲基溴化镁(6mmol)。滴加完毕后再升温至室温,搅拌2h,得到反应液。将反应液倒入冰的饱和氯化铵(10m L)溶液中,静置分层,得到有机层和水层,分离有机层,用乙醚萃取水层,合并有机层后加入无水Na2SO4,干燥、过滤、真空浓缩,得到粗产物经过柱层析分离纯化得到2?乙酰基?1?吡咯啉67mg,产率12%[1]。 参考文献 [1]刘永国,柏霜,田红玉,等.一种简便的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法[P].北京市:CN202310708304.2,2023-09-12. ...
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引言: 4-碘苯甲酸乙酯是一种具有重要化学特性的化合物。本文旨在探讨其独特的性质和结构特征,进一步了解这一化合物在化学领域中的重要性和应用潜力。通过深入分析其性质和结构,我们可以更全面地理解4-碘苯甲酸乙酯的特点和化学行为。 1. 什么是4-碘苯甲酸乙酯? 4-碘苯甲酸乙酯是一种酰胺,可与多种物质反应,包括视黄酸和培美曲塞。它是一种反应性物质,可用于合成其他物质,如氧化铁和转移机理。4-碘苯甲酸乙酯还用于制备吡啶甲酸和结晶结构。4-碘苯甲酸乙酯可与ArMg(tmp)·2LiCl (tmp =三甲基丙烷)中间体根岸交联合成联苯衍生物。它还可以作为合成对羧基甲氧基苯基溴化镁的起始材料,这是一种多官能有机金属试剂,可以作为合成复杂目标分子的基础部分。 2. 性质和成分 4-碘苯甲酸乙酯是一种有机化合物,分子式为C9H9IO2,CAS号为51934-41-9。4-碘苯甲酸乙酯的性质如下: ( 1)物理性质 分子量: 276.07 摩尔质量: 276.07 克/摩尔 外观:无色至淡黄色液体 熔点: 267 ℃ 沸点: 281-283℃ 密度: 1.641 g/mL at 25℃(lit.) 溶解性:溶于二氯甲烷、氯仿和丙酮等有机溶剂 稳定性:在正常储存条件下稳定 ( 2)化学性质 4-碘苯甲酸乙酯是一种卤代芳香烃,具有卤代芳香烃的通性。 它可以与碱反应生成相应的羧酸盐。 它可以与卤素发生卤代反应。 它可以与硝酸发生硝化反应。 它可以与还原剂发生还原反应。 4. 4-碘苯甲酸乙酯NMR NMR是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。NMR谱仪主要由磁体、探头、前置放大器、机柜、工作站组成。 刘雅琴等人以对碘苯甲酸乙酯为分析对象,对其一维和二维 NMR谱信号进行完全归属,特别是在二维谱中,确认各组碳与氢的连接关系;化学键上相邻氢原子的耦合、远程相关和空间相关信息。具体如下: 4.1 实验部分 ( 1) 仪器与试剂 仪器: 1H NMR、13C NMR、DEPT135、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和HMBC以及ROESY谱均用Agilent DD2 600型核磁共振波谱仪(美国Agilent公司)测定,以氘代二甲亚砜为溶剂,1H NMR的观测频率为599.77 MHz, 13C NMR的观测频率为150.83 MHz, 1H-1H COSY实验谱宽为6 648.9 Hz, 采样数据点阵图t2×t1=1 024×256,1H-13C HSQC实验中13C谱宽为30 165.9 Hz, 采样数据点阵t2×t1=1 024×256,1H-13C HMBC实验中13C谱宽为36 199.1 Hz, 1H谱宽为9 615.4 Hz, 采样数据点阵t2×t1=1 024×256。 试剂:氘代二甲亚砜经 HPLC测试纯度大于98%。所有试剂均为分析纯。 ( 2) 样品制备 称取对碘苯甲酸乙酯样品约 30 mg, 加入氘代二甲亚砜 0.6 mL,使其完成溶解,转移到核磁管中待测。 ( 2) 实验流程 NMR实验操作流程如图所示。 4.2 结果 ( 1)对碘苯甲酸乙酯结构分析 对碘苯甲酸乙酯含有伯、仲、叔和季 4种不同类型的碳原子,是一个有代表性结构的化合物。如图所示,实验中采集了对碘苯甲酸乙酯的一维氢谱(1H谱)、碳谱(13C谱和DEPT135谱)、二维相关谱(1H-1H COSY谱、1H-13C HSQC谱和 HMBC谱),并对谱图进行了详细解析。 ( 2)对碘苯甲酸乙酯谱图归属总结 根据对碘苯甲酸乙酯的核磁共振 1H-1H COSY谱、1H-13C HSQC和 HMBC、ROESY谱及其1H谱、13C 谱解析,并对对碘苯甲酸乙酯的HMBC相关谱的关键信号进行标示,如图所示。化合物对碘苯甲酸乙酯分子中的碳氢归属结果列于表。 5. 结论 4-碘苯甲酸乙酯是一种具有特定性质和结构特征的化合物。其分子结构中含有碘原子,使得其具有一定的化学活性和反应性。在实验室研究和工业生产中,了解和掌握4-碘苯甲酸乙酯的性质和结构特征对于合成有机化合物和开发新型材料具有重要意义。进一步的研究可以更深入地揭示其在化学和材料科学领域中的潜在应用价值。 参考: [1]刘雅琴,余明新,何玲.基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计[J].实验室研究与探索,2023,42(06):198-201+271.DOI:10.19927/j.cnki.syyt.2023.06.040. [2]https://www.biosynth.com/p/FE23014/51934-41-9-ethyl-4-iodobenzoate [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/142891 ...
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本文将探讨合成 α-酮苯丙氨酸钙的方法,期望为α-酮苯丙氨酸钙的合成与应用提供有效信息。 简述: α-酮酸本身不含氮,但在血液中可通过转氨基或氨基化反应转化为相应的氨基酸,有助于尿素氮的再利用,从而减少血液中的尿素氮含量。1996年,德国费森尤斯卡比公司推出的复方α-酮酸片(开同)用于治疗慢性肾功能衰竭(CRF)和肾功能不全引起的蛋白质代谢失调,具有保护和减轻肾功能损伤、延缓透析开始时间的功效。 α-酮苯丙氨酸钙 化学名为 2-氧-3-苯基-丙酸钙,是复方α-酮酸片的主要成分之一。 合成: 以 α-乙酰氨基肉桂酸为起始原料, 反应得到α-酮苯丙氨酸后成钙盐 。具体步骤如下: ( 1) α-酮苯丙氨酸(5)的制备 反应瓶中加入 1 600 mL(1 mol/L)盐酸,通入氮气,搅拌下加入100 g(0.487 mol)α-乙酰氨基肉桂酸(6),加毕,升温至回流,反应3 h,趁热过滤,滤除油状物杂质,滤液冷却析晶。析出α-酮苯丙氨酸(5),抽滤,滤饼自然晾干,得65.3 g淡黄色针晶状固体酮α-苯丙氨酸(5),收率81.6%,m.p.157~158℃。 ( 2) α-酮苯丙氨酸钙(1)的制备 60 g(0.37 mol)α-酮苯丙氨酸(5)溶于273 mL 甲醇中,降温15℃以下,搅拌下滴加57.7 mL三乙胺,30 min滴加完毕,搅拌30 min,15℃以下滴加 273 mL氯化钙甲醇溶液,2 h滴加完毕,析出固体,搅拌2 h后,冷却析晶。抽滤,滤饼经30 mL 甲醇淋洗,滤干,得到52.3 g浅黄色粉末状固体 α-酮苯丙氨酸钙(1)粗品,收率78.0%,粗品用水重结晶,得41.7 g白色粉末,重结晶收率79.8%。 参考文献: [1]周景良,石秀伟,郝宏山,等. α-酮苯丙氨酸钙的合成[J]. 精细化工中间体,2010,40(1):31-32,45. ...
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本文将介绍测定 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸中氯磺酸残留量的方法,以期为分析化学和医药等领域的相关研究人员提供实验支持。 简述: 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸,英文名称: 4-Chloro-5-sulphamoylbenzoic acid , CAS : 1205-30-7 ,分子式: C7H6ClNO4S ,外观与性状:白色粉末。 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸常用于药物布美他尼的合成。 测定 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸中氯磺酸残留量: 吲达帕胺是由法国 Servier 公司研制的长效抗高血压药,具有较强的血管扩张作用和一定的利尿效果。针对吲达帕胺作为常用抗高血压药的特性,对其原料药中潜在的基因毒性杂质进行全面研究具有重要的实际意义。吲达帕胺的最大日服用剂量( MDD )为 10mg/ 天,因此根据 TTC 计算,原料药中基因毒性杂质的可接受浓度为 150ppm 。 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸是吲达帕胺生产工艺的关键起始物料,其中潜在的基因毒性杂质可能会带入吲达帕胺中。氯磺酸作为潜在的基因毒性杂质,根据法规要求,必须对其残留量进行检测和控制。即氯磺酸在最终 API 中的含量报告值应低于由 TCC 推算出的接受标准 150ppm 。 氯磺酸是一种强氧化剂,与水接触会剧烈分解,释放大量热量和浓烟。在潮湿空气中与金属接触时,会腐蚀金属并释放氢气,易于引发燃烧爆炸。当与易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纤维素等)接触时,会发生剧烈反应,甚至引发燃烧,同时具有强腐蚀性。因此,一般的分析方法无法对其残留量进行有效检测。谢玲玲等人开发了离子色谱法对其进行监控,并为了保证实验的安全性和有效性,利用氯磺酸遇水即产生水解反应的特点(反应方程式: HSO3Cl + H2O = H2SO4 + HCl ),采用无水硫酸钠替代氯磺酸配制对照溶液,即 1g 氯磺酸相当于 1.2g 硫酸钠。分析方法具体如下: 1. 色谱条件 检测器: ECD ,流速: 1.0ml/min ,柱温:室温( 25℃ ),进样量: 20μl, 运行时间:20min。 2. 溶液配制 2.1 淋洗液:称取碳酸氢钠 0.24g ,碳酸钠 0.95g ,加蒸馏水 2L 使溶解,用 0.45μm 的滤膜过滤。 2.2 再生液:取硫酸 2mL 加入到 2L 蒸馏水中,混匀,用 0.45μm 的滤膜过滤。 2.3 硫酸钠储备液: ( 1 )溶液 ① :称取无水硫酸钠 54mg 用蒸馏水稀释至 100.0mL 。 ( 2 )溶液 ② (即 “ 硫酸钠储备液 ” ):取溶液 ① 溶液 2.0mL ,用蒸馏水稀释至 100.0mL 。 2.4 对照溶液:取 “ 硫酸钠储备液 ”5.0mL ,用蒸馏水稀释至 50.0mL 。 2.5 样品溶液:称取试样 400mg 加蒸馏水至 20.0mL ,超声震荡 10min ,用 0.22μm 过滤膜过滤后使用。 2.6 专属性溶液:称取试样 400mg ,加入 “ 硫酸钠储备液 ”2.0mL ,加蒸馏水至 20.0mL ,超声震荡 10min ,用 0.22μm 过滤膜过滤后使用。 2.7 精密度溶液:称取试样 400mg ,加入 “ 硫酸钠储备液 ”4.0mL ,加蒸馏水至 20.0mL ,超声震荡 10min ,用 0.22μm 过滤膜过滤后使用。(将此溶液重复配制 6 份,作为精密度溶液 ①~⑥ ) 2.8 定量限( LOQ )溶液:取对照溶液逐步稀释。 2.9 检测线( LOD )溶液:取定量限( LOQ )溶液逐步稀释。 3. 结果 该方法适用于 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸中氯磺酸残留的检测,检出限为 11.22μg/ml ,定量限为 44.88μg/ml 。 6 批样品的检测结果均小于 45ppm ,根据 EMA 发布的 EMA/CHMP/SWP/431994/2007 《基因毒性杂质限度指南问答》,氯磺酸在 6 批 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸中残留量都小于 45ppm (可接受浓度 150ppm 的 30% ),故氯磺酸无需在原料药吲达帕胺中进行考察。 参考文献: [1] 谢玲玲 , 李贺然 . 离子色谱法测定 4- 氯 -3- 磺酰胺基苯甲酸中氯磺酸残留量 [J]. 中国化工贸易 ,2015,7(33):11-12. DOI:10.3969/j.issn.1674-5167.2015.33.009. ...
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在本文中,我们将探讨合成 4-(4- 氨基苯氧基 ) -N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺的方法,通过这项研究,我们希望为 4-(4- 氨基苯氧基 ) -N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺的高效合成提供一个可行的解决方案。 背景: 4-(4- 氨基苯氧基 ) -N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺是抗癌药对甲苯磺酸索拉非尼合成的关键中间体,该药是 Bayer 公司和 Onyx 公司联合研制的用于治疗肝、肾细胞癌和分化甲状腺癌的抗肿瘤药物。对甲苯磺酸索拉非尼是首个口服多靶点激酶抑制剂,可以阻断由 Raf/MEK/ERK 介导的细胞信号传导通路,直接抑制肿瘤细胞的增殖 ; 又可以作用于内皮生长因子受体 (VEGFR) 和血小板生长因子受体 (PDGFR) ,阻碍新生血管的形成,间接抑制肿瘤细胞的生长。 合成: 1. 方法一: 以 4- 氯 -N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺和对氨基苯酚为原料,经亲核取代反应一步可合成索拉非尼关键中间体 4- (4- 氨基苯氧基 ) -N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺。具体步骤如下: 在 50mL 三颈瓶中加入 5.0g (0.029mol) 4- 氯 -N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺,加入溶剂 20mL ,溶解后加入 0.058mol 碱 . 室温搅拌 30min 后加入 6.3g (0.058mol) 4-氨基苯酚和 1.5mmol 催化剂,加热至表 1 所示温度反应,薄层监测反应进程 . 待反应完全后,将反应液冷却至室温,抽滤除去不溶物。用浓盐酸调滤液 pH 至 2 左右,室温搅拌 1h ,有浅棕色固体析出。抽滤,用少量二氯甲烷洗涤滤饼 . 将滤饼重新溶于 50mL 水中,用 10%NaOH 水溶液调 pH 至 9 左右,室温搅拌 1h ,有淡棕色固体析出,抽滤得淡棕色固体。干燥,计算收率 . 熔点 112~116℃ 。 2. 方法二: 可由 Williamson 反应合成。以离子液体为溶剂,以 NaOH 、无水 K2CO3 为碱, N- 甲基 -(4- 氯 -2- 吡啶基 ) 甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过 Williamson 反应合成出目标产物。较佳的反应条件为 : 以 [BMIM][BF4] 为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为 1∶1.1 ,与无水碳酸钾的摩尔比为 1∶0.6 ,反应温度 75℃ ,反应时间 4h ,在此条件下所得的收率为 89% 。另外,离子液体至少可循环使用 5 次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保。具体步骤如下: ( 1 )以离子液体 [BMIM][BF4] 作为绿色溶剂制备 4-(4- 氨基苯氧基 )-2-( 甲基氨甲酰基 ) 吡啶。在 100 mL 三口瓶中加入对氨基苯酚 (1.9 g , 10 mmol) 、 NaOH (0.42 g , 11 mmol) , N2 保护下加入 10 mL 离子液体 [BMIM][BF4] ,室温下搅拌 2 h ,加入无水 K2CO3 (0.83 g , 6 mmol) , N- 甲基 -(4- 氯 -2- 吡啶基 ) 甲酰胺 (1.7 g , 10 mmol) 加热至 75 ℃ 反应 4 h , TLC 检测反应完全,冷却至室温,投入 100 mL 水中,搅拌,过滤,得粗产品,固体在甲苯中重结晶,得深棕色产品 (2.2 g , 89%) HPLC 纯度 :98.99% 。 ( 2 )离子液体的回收:上述滤液蒸馏除水,加入 100 mL CH2Cl2 ,过滤,滤液用 5 mL 去离子水洗涤数次,至洗涤水用硝酸银检验无卤素离子,浓缩除去 CH2Cl2 ,得离子液体减压干燥备用。 参考文献: [1]李文燕 , 刘洪涛 , 吴京京等 . 4-(4- 氨基苯氧基 )-N- 甲基 -2- 吡啶甲酰胺的合成 [J]. 河北师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2017, 41 (03): 247-249. DOI:10.13763/j.cnki.jhebnu.nse.2017.03.010 [2]孙超 , 孙志忠 , 侯艳君 . 4-(4- 氨基苯氧基 -)2-( 甲基氨甲酰基 ) 吡啶合成的清洁工艺 [J]. 黑龙江大学工程学报 , 2011, 2 (04): 57-61. DOI:10.13524/j.2095-008x.2011.04.007 ...
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本文综述了灭草松的广泛应用领域以及目前已知的七种合成方法,详细介绍了每种方法的步骤和优缺点,并对其在农业和环境保护方面的潜在应用进行了讨论,为相关研究人员提供了全面的参考资料。 简介:灭草松。一种杂环类触杀型及轻微内吸性除草剂。纯品为白色晶状粉末,熔点 137-139℃ ,分解温度 200℃ 。 20 ℃ 时水中溶解度为 0.05g/100g ,二甲苯中溶解度为小于 1g/100g ,环己酮中为 18 g/100g ,易溶于丙酮、乙醚、醋酸、乙醇等有机溶剂,难溶于环己烷和水。对热和光稳定,而在强酸强碱条件下分解。在水中的溶解度为 0.05% ( 20℃ )。制剂为棕色水溶液,带有轻微特殊气味。可防除大豆田内苗后阔叶杂草及莎草,低毒。原药大鼠口服 LD501100mg/kg 。 灭草松的作用机理:主要经过叶片吸收(水田中根系也可吸收),经叶面渗透传导到叶绿体内,抑制光合作用电子传递。施药后 2 小时化合作用过程的二氧化吸收、同化过程受抑制 ;11 小时全部停止,叶萎蔫变黄,最后导致死亡。部分作物可以代谢灭草松,使之快速降解为无活性物质。 适用作物:全球登记作物已达 30 多种,适用于多种大田作物如水稻;豆类作物如大豆、花生、绿豆、豌豆、菜豆、蚕豆、豆科饲草;其他经济作物如薄荷、马铃薯、甘草、亚麻、草坪等多种作物。 合成方法综述: 1. 邻氨基苯甲酸甲酯法(碱法) 合成路线如下所示: 该方法首先以异丙胺为原料,制备出灭草松重要的中间体异丙氨基磺酰氯, 再慢慢加入邻氨基苯甲酸甲醋 - 缚酸剂的混合液中,并加入一定量的甲醇钠,环合、 冷却、萃取、酸化、过滤、干燥得产品。本合成路线工艺简单、原料易得且技术成熟,是国内小企业最多采用的合成方法。但合成路线较长,成本较高。 2. 邻氨基苯甲酸法(酸法) 此反应过程是先将酰氯慢慢加入邻氨基苯甲酸的混合液中,然后将光气通入 反应生成的邻 - 异丙氨基磺酰氯苯甲酸的有机溶剂中,反应一定时间后去除溶剂,过滤、干燥,得到的成品即为灭草松。本方法须用毒性较强的光气,所以对生产设备要求较高,需要用高度耐腐蚀以及密封性能很好的设备,成本过高。其合成路线如下: 3. 邻氨基苯甲酰异丙胺法 合成路线如下所示: 该合成路线弥补了路线 (1) 和路线 (2) 的不足,既不用合成碱法中的异丙氨基磺酰氯,也避免了使用光气。但此方法的收率较低,生产成本较高。 4. 邻氨基苯甲酸甲酯一锅煮法 该法首先将异丙胺、氯磺酸( SO 3 )和缚酸剂混合在一起,一定温度下搅拌反 应一定时间后,加入邻氨基苯甲酸甲酯,再加入三氯氧磷得中间体,蒸出溶剂后 加入甲醇钠的甲醇溶液,反应得产品。经试验验证此方法在收率和产品纯度方面都比较理想,缺点是在反应过程中异丙胺和缚酸剂的用量过大。 5. 后烷基化法 该方法由邻氨基苯甲酸甲酯与氨基磺酰氯缩合生成邻氨基磺酰氨苯甲酸甲酯,然后经过环合、异丙烷基化反应得到灭草松产品。反应路线如下: 该合成路线工艺复杂,副产物较多,分离困难,收率低,未见工业生产相关 报道。 6. 邻氨基苯甲酸甲酯氯磺酸法 该方法首先将反应温度控制在 0℃ 以下,然后开始将氯磺酸滴入吡啶中,后反应升温至 50℃ ,加入一定量的邻氨基苯甲酸甲酯和异丙胺,保温反应 1 小时,再 进行环合、酸化、过滤得到成品,即为灭草松。反应方程式为: 该方法对异丙胺的损失较大,且过量的异丙胺还会对后面的反应有影响,会 和加入的三氯氧磷作用。 7. 靛红酸酐法 合成路线如下所示: 目前国内生产除草剂灭草松多采用靛红酸酐路线,该方法是用靛红酸酐、异 丙胺在二氯乙烷中酰胺化之后,再与氯磺酸、 2- 甲基吡啶催化成复盐,然后在三氯氧磷作用下环合得到灭草松产品。 参考文献: [1]. 陈其商, 苯达松生产工艺改进. 江苏化工, 1998(01): 第49-50页. [2]. 牛立中, 除草剂苯达松的合成工艺研究, 2013, 黑龙江大学. ...
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Introduction [1] Several decades ago, researchers Joseph Daniel Jr. from the United States and Henning Beier from Germany independently discovered and reported a new protein called blastokinin, induced by steroid hormones in the uterus of pregnant rabbits. This protein was later named Uteroglobin (UG). UG was found to be widely distributed, not only expressed in the uterus but also detected in the thyroid, respiratory tract, digestive tract, pancreas, prostate, mammary glands, pituitary gland, testes, as well as peripheral blood and urine. In previous studies, UG was also referred to as progesterone-binding protein. The conservation of Recombinant Rat Uteroglobin across species, including mice, rats, hamsters, rabbits, pigs, and humans, suggests its important physiological function. However, its exact physiological function remains unclear. Therefore, extensive in vitro and in vivo experiments have been conducted, including the generation of transgenic mice, to study the structure and function of UG. Surprisingly, although Recombinant Rat Uteroglobin is not expressed in the kidneys, mice with UG gene knockout exhibit significant renal damage, particularly resembling the clinical and pathological features of IgA nephropathy. Thus, Recombinant Rat Uteroglobin has become a new breakthrough in the study of the pathogenesis of kidney diseases. Structural Characteristics of Recombinant Rat Uteroglobin [2] X-ray diffraction techniques have revealed that Recombinant Rat Uteroglobin is a homodimeric protein consisting of two subunits linked by two disulfide bonds. One disulfide bond is between Cys-3 and Cys-69', and the other is between Cys-3' and Cys-69. The two subunits adopt a reverse equilibrium structure in space. Each subunit consists of 70 amino acids and contains four α-helices with a bend between α-helix 2 and α-helix 3. The dimer forms three cavities in its spatial conformation: C1, C2, and C3. C1 exists between the two subunits and is composed of hydrophobic amino acid residues except for Tyr-21 and Tyr-21'. C2 and C3 are located inside each subunit and are composed of α-helix 1, α-helix 2, and α-helix 3, which contain a large number of hydrophobic amino acids. The structural characteristics of Recombinant Rat Uteroglobin are highly similar among different species. Biological Activities of Recombinant Rat Uteroglobin [3] Initially, it was found that Recombinant Rat Uteroglobin binds to progesterone, polychlorinated biphenyls, and retinol. However, the significance of these bindings remains unclear. Recombinant Rat Uteroglobin may serve as a carrier for certain steroid hormones to reduce their toxic effects on early embryonic development. UG is considered to be a mediator of the immunosuppressive effects associated with progesterone during conception, making it a "natural immunosuppressant." Further research has demonstrated that Recombinant Rat Uteroglobin can protect embryos from maternal immune attacks, suggesting its immunoregulatory role. This immunoregulatory effect can be amplified by transaminases, and it has been found that UG is a substrate for transaminases in related experiments. Recombinant Rat Uteroglobin is primarily expressed in bronchial epithelium, which is exposed to a large number of environmental antigens. This indicates that Recombinant Rat Uteroglobin is a non-specific regulator of immune activity. References [1] Zhang Z, Kundu GC, Yuan CJ, et al. Science, 1997;276:1408-1412 [2] Mukherjee AB, Kundu GC, Mantile-Selvaggi G, et al. Cell Mol Life Sci, 1999;55:771-87 [3] Manjunath R, Chung SI, Mukherjee AB. Biochem Biophys Res Commun, 1984;121:400-407 ...
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原钙黏蛋白10(protocadherin 10, PCDH10)是一种位于细胞膜表面的钙黏蛋白,属于原钙黏蛋白家族。它最初在中枢神经系统中被发现,并逐渐被发现参与肌动蛋白组装、认知功能调节和抑癌等功能。 分类及结构特点 PCDH属于CDH家族的一个亚群,包括成簇的PCDH家族和非成簇的PCDH家族。非成簇的PCDH家族分为PCDHδ和散在的PCDH家族(PCDHs),而PCDH10是非成簇的PCDH家族的一员。与经典的CDH的EC结构域不同,PCDH的EC结构域由单个大的外显子编码而成。此外,PCDH的EC域的重复序列多于CDH的EC域。CDH的CP区保守性高于PCDH。 分子生物学功能 PCDH10定位于人类4号染色体长臂2区8带上,由5个外显子组成。它是一种表达于细胞膜表面的钙黏附蛋白,属于原钙黏蛋白家族。PCDH10主要在中枢神经系统表达,具有黏附功能,并参与神经回路、突触的形成和功能的维持等。 PCDH是一种钙依赖性的细胞黏附分子,而PCDH10是一种带有亲同种抗原结合活性的跨膜蛋白。它在中枢神经系统表达,参与胚胎中枢神经发育、神经突触形成和神经通路的形成。PCDH10的表达具有严格的种族特异性,并对同种抗原的细胞黏附具有亲和性。在PCDHs中,非簇集的PCDHs在中枢神经系统的表达研究最为深入。 PCDH10在功能性神经回路表达中起重要作用,如嗅觉系统、黑质纹状体投射系统、olivocerebellar投射系统及视觉投射系统。当PCDH10缺乏时,可能会导致小鼠纹状体神经元及丘脑皮层投射系统轴突回路缺陷。 研究发现,PCDHs是细胞间黏附功能的中介,它们呈现钙依赖性的亲同种抗原的黏附性。虽然PCDH10具有弱的亲同种抗原作用,但在细胞与细胞之间的黏附中起到调节作用,并在细胞间起信号传导作用。PCDH10与Nck-相关蛋白1(Nap1/WAVE1)相互作用形成PCDH10/Nap1/WAVE1复合体,调控肌动蛋白装配和细胞迁移,但其调节肌动蛋白组装的机制尚不清楚。 参考文献 [1] 原钙黏蛋白10的研究进展.江艳 叶元.桂林医学院附属医院 [2] Sano K,Tanihara H,Heimark R L,et al.Protocadherins:a large family of cadherin-related molecules in central nervous system[J].Embo Journal,1993,12(6):2249-2256....
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超敏ECL发光液是一种用于分子杂交的化学发光检测方法,具有比传统化学显色法更高的灵敏度,可达到pg水平。其原理是利用新型发光底物(Luminol)与辣根过氧化物酶反应产生强烈的发光信号,通过在暗室中对X-光片感光,从而检测微量蛋白并获得理想的实验结果。与传统方法相比,超敏ECL发光液具有灵敏度高、持续时间长等特点。 超敏ECL发光液的组分 组分 数量 Super ECL A 25 ml Super ECL B 25 ml 超敏ECL发光液的应用 超敏ECL发光液在Western印迹分析、核酸杂交以及EMSA实验中广泛应用。在蛋白印迹分析中,当样品中的蛋白浓度较低时,采用普通化学发光检测方法可能出现蛋白条带发光弱、曝光不够的问题。而采用超敏ECL发光液检测则可以获得更强的蛋白条带发光信号,提高显影效果。此外,稀释超敏化学发光液后再进行检测,也可以显著提高显影效果,使蛋白条带图像更清晰。 超敏ECL发光液的储存 超敏ECL发光液应在2-8°C下避光保存。 超敏ECL发光液的操作方法(以Western Blot为例) 1.按每平方厘米膜面积用0.1-0.2 ml配置发光液:根据发光液的需要量,取等体积A液和B液,混匀后避光保存备用;该发光液必须现配现用。 2. 取出膜,平放在干净的保鲜膜上,膜的正面(蛋白质面)朝上,在膜的中央加适量的配置好的发光液(6×8 cm的膜加2 ml发光液),溶液向四周迅速扩散,覆盖所有膜面。室温保温5分钟左右,在此过程中请仔细观察信号的出现。注意:如果信号强,在暗室中能很快看到阳性信号出现。 3. 待信号出现且稳定后,用镊子夹起膜,除去多余的发光液,平放在干净的保鲜膜上,膜的正面(蛋白质面)朝上,在转移膜的上面再覆盖一层保鲜膜,除去保鲜膜与转移膜之间的空气泡,请务必保证保鲜膜是干净的,不被其他杂物或液体污染。 4. 在暗室中,将膜的正面对着X-光片,放入暗盒。第一次曝光时间在1分钟左右(有经验的操作者可以根据信号的强弱自行决定),立即按要求对X-光片进行显影和定影,确定最佳曝光时间。曝光时间从数秒到数小时不等;特别弱的过夜曝光也可。 使用超敏ECL发光液的注意事项 1.PVDF膜较硝酸纤维膜能更好的结合蛋白,因此呈现较强的信号。选用高质量的PVDF膜,尽可能避免使用Nylon膜。 2.与抗体结合后,要保持膜处于湿润状态,以避免背景较高的情况发生。 3.没有信号的可能原因:某些抗体不识别变性抗原,电泳过程对蛋白质结构的影响,样品中无待测蛋白质或含量过低,一抗效价低、用量少等。 4.背景过高的可能原因:转移膜封闭不充分,与抗体孵育后洗涤不彻底,膜在处理过程中过干,二抗用量过多等。 5.及时更换显影液和定影液,以保证实验结果的准确性。 主要参考文献 [1] 范才文, 唐娟, 罗琴, 等. 超敏化学发光液稀释法降低蛋白印迹的发光强度[J]. 《广西师范大学学报》(自然科学版), 2018, 35(2): 108-111....
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单链抗体(ScFv)是一种具有亲代抗体全部抗原结合特异性的最小功能结构单位。它由一段弹性连接肽(Linker)将抗体可变区重链(VH)与轻链(VL)相连而成。相比完整抗体,单链抗体具有分子量小、穿透力强、体内半衰期短、免疫源性低、易于基因工程操作等特点。近年来,单链抗体在生物学、医学领域、实验室研究及疾病的诊治方面取得了长足的进展。 Fab段是抗体分子的两个臂,由一个完整的轻链和重链的VH和CH1结构域组成。然而,单链抗体存在亲和力低、功能单一、稳定性较差、体内清除过快等不足,限制了其广泛应用。为了克服这些问题,近年来发展了结合性能良好的双特异性抗体,如二价双特异性ScFvFab服务。 二价双特异性ScFvFab服务中的双特异性抗体(BsAb)拥有两个不同的抗原结合位点,能够同时与两个靶抗原结合。这使得双特异性抗体在肿瘤诊断及治疗过程中发挥传统抗体无法比拟的优势。双特异性抗体的两条臂可以来自Fab、Fv、ScFv或者dSFv等,一般是双价的,有时候也可以构建成四价或者六价。二价双特异性ScFvFab服务主要包括双特异/二价scFV、Minibody、Diabody、双特异性Fab2的抗体改造服务等。 主要参考资料 [1] 双特异性抗体药物的研究进展 ...
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背景及概述 [1] 8-溴2’-脱氧腺苷是一种常用的医药合成中间体。当接触到8-溴2’-脱氧腺苷时,应采取相应的应急处理措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。 制备 [1] 8-溴2’-脱氧腺苷的制备方法如下:将2'-脱氧腺苷溶解在乙酸钠缓冲液中,然后加入溴溶液。经过一系列反应和处理步骤,最终得到8-溴2’-脱氧腺苷产物。 应用 8-溴2’-脱氧腺苷可用作医药合成中间体,例如合成N6-苯甲酰基-8-溴-5'-O-(4,4'-二甲氧基三苯甲基)-2'-脱氧腺苷。具体合成步骤包括与无水吡啶共蒸发干燥8-溴-2'-脱氧腺苷,然后与4,4'-二甲氧基三苯基甲基氯反应,最终得到目标产物。 主要参考资料 [1] WO2001083502 TAG LIBRARY COMPOUNDS, COMPOSITIONS, KITS AND METHODS OF USE ...
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莪术双环烯酮是一种环酮类有机化合物,广泛应用于含量测定、鉴定和药理实验等领域。 结构 含量测定方法 为了快速、准确且低成本地测定蒸馏液中异佛尔酮、4-亚甲基-异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇和吉马酮等9种成分的含量,我们提出了以下方法: 1. 收集样本:在多个批次的郁金-栀子水蒸气蒸馏提取过程的不同时间点收集蒸馏液,并将其划分为训练集和预测集。 2. 各成分含量测定:使用高效液相色谱法测定样本集内各样本中9种成分的含量,作为参考值。 3. 紫外光谱采集:使用紫外光谱仪采集样本集中各样本的紫外光谱。 4. 建立定量校正模型:(4-1)剔除异常样本后,使用多元统计建模方法分别建立训练集样本的紫外光谱与9种成分之间的定量校正模型;(4-2)采用训练集内部交叉验证的方法,以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,对模型参数进行优化;(4-3)以预测集样本对模型预测能力进行评价。 5. 应用定量校正模型:按照步骤3的方法采集待测蒸馏液的紫外光谱,使用步骤4所建立的模型计算得到待测蒸馏液中9种成分的含量。 主要参考资料 [1]CN201710686793.0一种基于紫外光谱快速测定郁金?栀子水蒸气蒸馏提取过程多种成分含量的方法 ...
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背景及概述 [1] 4-安替比林羧酸是一种常用的医药合成中间体。当发生4-安替比林羧酸吸入时,应将患者转移到新鲜空气处;如果发生皮肤接触,请脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适,请就医;如果发生眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果发生食入,请立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 [1-2] 方法1:制备4-安替比林羧酸的步骤如下: 在0℃下,将1-苯甲基-5-甲基-3-氧-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧基醛(1g,4.624mmol)的丁基乙醇溶液与NaClO2(1.254g,13.873mmol)水溶液和磷酸钾单价碱的水合物(3.146g,23.12mmol)水溶液缓慢混合。将得到的反应混合物缓慢加热至室温并搅拌10小时。随后加入NaClO3(1g),同时监控反应。加入亚氯酸钠后,继续搅拌反应混合物,然后用乙酸乙酯提取。用盐水清洗有机层,用Na2SO4干燥,然后过滤。减压浓缩滤液,得到4-安替比林羧酸的白色固体产物(808mg,3.48mmol,75%产率)。 1HNMR(400MHz,DMSO):12.22(brs,1H),7.61-7.42(m,5H),3.36(s,3H),2.59(s,3H)。 方法2:在75°C下,将1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲醛(2g,9.25mmol)与水(100mL)混合物中缓慢添加KMnO4(1.5g,9.49mmol)溶液。添加完毕后,在75°C下继续搅拌反应混合物1小时。加入固体KOH使溶液呈碱性,然后趁热过滤混合物。向滤液中加入EtOH(10mL)和EtOAc(50mL),分离有机相并丢弃水相。将水相用浓HCl酸化至pH5,然后用EtOAc(60mL)和DCM(60mL)进行萃取。将各有机相合并,干燥,再浓缩,得到4-安替比林羧酸的产物(1.9g,88.46%收率)。 主要参考资料 [1]CN200980150189.X作为蛋白质激酶抑制剂的杂环化合物[2]CN102105462AmidophenoxyindazolesusefulasinhibitorsofC-MET ...
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浓盐酸与浓硫酸是人们常见的两种酸,它们均有很强的酸性,与硝酸一起被称为无机化工的“三酸”。若不小心接触,会腐蚀人体皮肤。下面一起来了解下它们。 浓盐酸的特性 浓盐酸为无色液体,有刺激性气味,密度与水接近,打开瓶塞能够看到白雾(原因是浓盐酸有很强的挥发性,挥发出来的氯化氢气体跟空气里的水蒸气接触,形成盐酸小液滴。);工业盐酸常因含有少量的Fe3+而略显黄色。其有强烈的腐蚀性,若不慎将浓酸沾到皮肤上,应立即用大量的水冲洗,并涂上3%到5%的碳酸氢钠溶液。 浓盐酸没有吸水性的特点。 浓硫酸的特性 浓硫酸为无色油状液体,无气味,密度1.84g/cm3,.打开瓶塞,无现象(浓硫酸没有挥发性)。 浓硫酸有很强的吸水性,这个性质决定了浓硫酸常常在实验室中做干燥剂。 浓盐酸与浓硫酸的区别 浓硫酸常常用来干燥氧气、二氧化碳、氢气等气体,不能用来干燥遇水显碱性的氨气。而浓盐酸不可以用于干燥气体。 盐酸用途很广,比如可用于染料、医药、食品、皮革加工、家务用清洁剂等。石油工业也常用盐酸:将盐酸注入油井中以溶解岩石,形成一个巨大的空洞。此法在北海油田的石油开采工业中经常用到。 盐酸可以溶解碳酸钙,其应用包括除水垢或砌砖使用的石灰砂浆,但盐酸较为危险,使用时需谨慎。它与石灰砂浆中的碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水。 ...