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D-乳糖单水合物,英文名为D-Lactose monohy,常温常压下为白色结晶固体粉末,不溶于水但是可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂。D-乳糖单水合物是一种天然存在的二糖,由葡萄糖和半乳糖通过1,4-α-D-糖苷键连接而成,它具有独特的甜味可用作在食品加工行业中的甜味增强剂、焦糖化剂和稳定剂。 图1 D-乳糖单水合物的性状图 理化性质 D-乳糖单水合物是一种乳糖衍生物,具有较好的化学稳定性,一般情况下不容易发生分解和变质。但是由于该物质含有一个结晶水,它在受热的情况下容易发生脱水反应。D-乳糖单水合物在外观上与普通乳糖非常相似,都是白色结晶体,但在溶解性上有一些差异。由于水分子的存在,D-乳糖单水合物更易于在水中溶解,相对于普通乳糖而言,其溶解速度更快。这使得它在食品和制药工业中具有更广泛的应用。D-乳糖单水合物在口感和甜度上也有一些不同。普通乳糖具有一种微甜的味道,而该物质则更加甜美。这使得D-乳糖单水合物成为一种理想的食品添加剂,在食品中使用可以增加甜味,同时减少所需的用量。此外,由于其高溶解性,该物质还可以用于制作口感更加柔软和细腻的食品。[1] 吸收和消化 D-乳糖单水合物也与普通乳糖在消化过程中有所不同,正常情况下人体通过一种名为乳糖酶的酶来分解乳糖,并将其转化为葡萄糖和半乳糖。然而,某些人体缺乏乳糖酶,导致无法消化乳糖,这就引起了乳糖不耐受症状。然而,研究表明,相对于普通乳糖,D-乳糖单水合物更容易被不具备乳糖酶的人体吸收和利用,从而减少了不适反应的风险。[1] 安全说明 D(+)-乳糖一水合物是一种安全的食品添加剂,常规使用不会引起健康问题。然而,部分人群(如乳糖不耐受人群)可能对乳糖敏感,食用过量可能引起腹胀、胃痛等消化不良症状。因此,在使用乳糖一水合物时应根据个体情况进行适量使用,避免过量摄入。 参考文献 [1] 杨月欣,何梅,崔红梅等.中国儿童乳糖不耐受发生率的调查研究 [C], 乳糖酶及低乳糖乳制品专题研讨会文集.2001....
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用途 基于屈他雄酮丙酸酯的物质性质,他可以用于治疗男性性腺功能减退、前列腺癌等疾病[1]。 1、功能性子宫出血 功能性子宫出血是由于下丘脑-垂体-卵巢轴的神经内分泌调节功能紊乱,导致体内雌激素水平异常升高,引起的子宫异常出血。患者主要表现为月经周期紊乱、月经量过多等症状。屈他雄酮丙酸酯可以通过抑制下丘脑-垂体-卵巢轴的功能过程,从而达到治疗功能性子宫出血的目的。 2、前列腺癌 前列腺癌是指发生在前列腺组织中的恶性肿瘤,是男性常见的癌症类型。前列腺癌的发生与遗传、肥胖、长期饮食不当等因素有关。前列腺癌会导致前列腺体积增大,压迫尿道,引起尿频、尿急、排尿困难等症状。同时,前列腺癌还会导致前列腺分泌功能异常,引起血清中前列腺特异性抗原升高。患者可以在医生指导下使用屈他雄酮丙酸酯进行治疗。 3、其他情况 有关报告曾报道一例白血病前期(简称白前)12岁患儿,以屈他雄酮丙酸酯治疗显效,骨髓有核细胞数及巨核细胞稍减少,淋巴比例增高,粒红比例正常[2]。屈他雄酮丙酸酯可以单独或是配伍使用用于再生障碍性贫血的治疗[3]。另外,除了治疗疾病,屈他雄酮丙酸酯促进雄性性器官发育、增进代谢和蛋白质合成,有利于精子的发生. 参考文献 [1]首都食品与医药, 2001, 8(4):70-71. [2]姚宝森.一例小儿白血病前期经羟甲雄酮治疗一度显效[J].国外医学.输血及血液学分册, 1980(1). [3]乐晓峰.雄烷治疗成人再生障碍性贫血[J].国际输血及血液学杂志, 1988(2)....
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简介 3-氯苯丙酮,化学式为C9H9ClO,是一种白色固体。它的分子结构中含有一个苯环、一个羰基和一个氯原子,这些官能团使得3-氯苯丙酮具有独特的反应活性和化学性质。例如,由于氯原子的存在,3-氯苯丙酮在亲核取代反应中表现出较高的活性,可以与其他化合物发生一系列有趣的化学反应。3-氯苯丙酮的合成通常涉及多步反应。一种常见的合成方法是通过苯丙酮与氯气或氯化剂进行反应,得到3-氯苯丙酮。这一合成过程需要精确控制反应条件和操作步骤,以确保产物的纯度和质量。随着科技的进步和合成方法的不断创新,越来越多的高效、环保的合成方法被开发出来,为3-氯苯丙酮的大规模生产提供了有力支持。3-氯苯丙酮的研究和应用将更加注重环保和可持续发展。随着绿色化学理念的深入人心,越来越多的研究者将致力于开发环保、高效的合成方法,减少废弃物和污染物的产生[1]。 图13-氯苯丙酮的性状 合成方法 在15分钟内将水(22毫升)中的氢氧化钾(11.44克,203.9毫摩尔)滴加到1H-吲哚-2,3-二酮(5克,34毫摩尔)的乙醇(60毫升)悬浮液中。加入1-(3-氯苯基)-1-丙酮(5.73g,34mmol),将所得混合物加热回流18小时。然后将反应混合物冷却至室温,真空除去溶剂。残留物用水稀释,用乙醚洗涤,在冰浴中冷却,并用1N HCl酸化。通过过滤收集沉淀物,用水洗涤,并干燥,得到白色固体的3-氯苯丙酮(10g,99%产率)[2]。 用途 由于其独特的化学结构和生物活性,3-氯苯丙酮可以作为合成某些药物的原料或中间体。例如,在抗肿瘤药物的研究中,3-氯苯丙酮被用作合成具有抗癌活性的化合物的起始原料。此外,3-氯苯丙酮还可以用于制备具有抗菌、抗病毒等生物活性的药物,为人类的健康事业做出了重要贡献。除了医药领域,3-氯苯丙酮在农药和染料领域也发挥着重要作用。在农药方面,3-氯苯丙酮可以作为合成某些高效、低毒的农药的原料,为农业生产提供有力保障。在染料方面,3-氯苯丙酮可以作为染料合成的中间体,参与合成具有特定颜色和性能的染料,为纺织、印刷等行业提供丰富的色彩选择[1-3]。 参考文献 [1]潘国平.一种制备3-氯苯丙酮的方法:CN200410065482.5[P]. [2]张竞,陈声宗,吴灿,等.3-氯苯丙酮合成研究[J].化学世界, 2003, 44(2):3. [3]付丙月,张宁,张宗磊,等.3-氯苯丙酮的合成及工艺优化[J].中国药房, 2020, 31(7):4. ...
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背景技术 藜芦醚,化学名称为1,2-二甲氧基苯,纯品为无色透明液体,低温的时为固体,熔点22-23℃,有着广泛的工业用途,是一种重要的精细化工原料,同样也是一种合成香精以及医药领域的重要原料之一。藜芦醚同样也是一种合成香精以及医药领域的重要原料之一。主要用于合成邻藜芦醛,延胡索乙素、异博定,检定血液中乳酸、测定甘油等。 制备方法 在0℃温度条件下,在500mL玻璃三口瓶中300ml水溶液,而后加入140mL碳酸二甲酯,开启搅拌,加入110g邻苯二酚,加入催化剂苄基三甲基氯化铵4g,滴加液碱,控制反应体系系pH在8~9之间,而后在1.5h内将反应容器内的温度升温至30℃,并保温0.5h,再在1h内升温至80℃,保温1h,之后再在2h内升温至100℃,保温1.5h,而后继续升温至回流,回流结束后,静置1h,至分层,去除下层的水层,在油层内加液碱进行洗涤,得到粗油148g,然后将粗油进行减压蒸馏得到纯品137.0g,收率为99.3%,纯度为99.6%(GC)。 ...
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3,4-二甲氧基苯乙酮是一种白色晶体,具有特殊的香气特征,可溶于热水、乙醇和乙醚。它对碱稳定,常用于皂用香精的生产,市场潜力巨大。 制备方法 传统的制备方法存在环境污染问题,因此需要改进。一种新的制备方法是在反应器中依次加入3,4-二甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸和溶剂,经过48小时的反应后得到纯品。 图1 3,4-二甲氧基苯乙酮的合成反应式 实验操作: 在干燥洁净的Schlenk瓶中进行反应,操作简单,产量高。 结论 以3,4-二甲氧基苯乙炔为原料制备3,4-二甲氧基苯乙酮,价格低廉,操作简便,是一种具有市场前景的制备方案。 参考文献 [1]CN103772177A - 一种3,4-二甲氧基苯乙酮的制备方法...
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氯代(邻氯苯基)二苯基甲烷是一种三级氯化合物,可用作有机合成中间体和医药分子基础原料。它可以在碱性条件下和咪唑类物质发生亲核取代反应,得到药物分子克霉唑的基础骨架。此外,它在固相肽合成领域中也有用途。 制备方法 在无水二氯甲烷(DCM)中加入三芳基甲醇和二甲基甲酰胺,然后进行反应,最终通过硅胶柱层析法进行分离纯化得到目标产物分子。 衍生化反应 氯代(邻氯苯基)二苯基甲烷在医药和有机合成领域具有重要的应用价值,可用于合成复杂分子,如克霉唑。它的化学反应活性主要集中于其结构中的三级碳上的氯原子,可发生脱氯胺化反应和亲核取代反应。 参考文献 [1] Rasul, Hezha O. ,Journal of the Iranian Chemical Society 2023,20,2905-2916. ...
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引言: 3-吗啉酮在化学和制药工业中有着广泛的应用,它常被用作合成其他化合物的中间体。其独特的化学性质使得它在药物开发和功能材料的合成中具有重要作用。 简介: 吗啉酮是一种重要的化合物。人们对该类结构的化合物非常感兴趣,尤其是 3-吗啉酮衍生物的研究越来越受到人们的关注,例如US6265402、US3308121、US6265402B1、CN1736992。3-吗啉酮是生产多种药物和新型高分子材料(例如:聚酯酰胺)的重要中间体,它被广泛应用于有机合成、高分子材料及制药工业领域。以前生产该产品主要利用金属钠、乙醇胺和氯乙酸乙酯来生产的〔J.Wuhan Univ.(Nat.Sci.Ed.)2004,50,(2),173-176,Journal ofPolymer Science,Part A Polymer Chemistry 2002,40,(24),4550-4555,以及US5349045〕;或是利用钠氢、乙醇胺和氯乙酸乙酯来生产(WO2006063113);或是利用金属钠、乙醇胺和氯乙酸来生产(US4372974)。3-吗啉酮的结构如下: 3-吗啉酮用途: 3-吗啉酮作为一种杂环有机化合物,因其独特的结构和反应活性,在化学合成、药物开发以及材料科学等领域展现出广阔的应用前景。 1. 3-吗啉酮的化学特性与合成 3-吗啉酮分子中同时含有酮基和胺基,这种结构赋予了它丰富的化学反应性。研究人员已经开发出多种合成3-吗啉酮的方法,例如N-取代马来酰亚胺的开环和氨基乙醇的环化。这些合成方法为进一步的衍生化和功能化提供了基础。 2. 3-吗啉酮在药物化学中的应用 ( 1) 药物分子骨架 吗啉环作为一种常见的药效团,广泛存在于许多已上市药物和药物候选化合物中。其独特的理化性质和生物活性使其成为药物分子设计的重要组成部分。 ( 2) 酶抑制剂 研究表明,吗啉衍生物可以作为多种酶的抑制剂,在治疗各种疾病中具有潜在应用价值。 ( 3) 受体配体 吗啉化合物对多种受体具有选择性亲和力,使其在靶向治疗中具有重要应用前景。 3. 3-吗啉酮在材料科学中的应用 ( 1) 高分子材料 3-吗啉酮可以作为合成新型高分子材料的重要中间体,例如聚酯酰胺。这些材料在药物递送、催化等领域具有潜在应用。 ( 2) 成像探针 研究人员已经开发出基于 3-吗啉酮的化合物作为成像探针,用于研究生物大分子的结构和功能。 单酰甘油脂肪酶 (MAGL) 是调节内源性大麻素信号的守门人,作为神经系统疾病的治疗靶点而备受关注。Yingfang He等人最近发现了一种吗啉-3-酮衍生物,可作为通过正电子发射断层扫描 (PET) 对 MAGL 进行成像的新型支架。 4. 3-吗啉酮的潜在研究方向 ( 1) 药物开发 进一步探索 3-吗啉酮衍生物在治疗肿瘤、神经退行性疾病、代谢性疾病等方面的应用潜力。 新型吗啉 -3-酮衍生物已显示出诱导肺癌细胞凋亡和提高肺癌细胞中重要调节蛋白水平的潜力,表明它们具有作为抗癌药物的潜力。Qiuxia He 等人研究了9种新型吗啉-3-酮衍生物对A549肺癌细胞的生长具有剂量依赖性的抑制作用,但其具体作用机制尚不清楚。其后期研究了3种较有效的吗啉-3-酮衍生物{4-(4-氯苯基)-6-((4-硝基苯氧基)甲基)吗啉-3-酮(1);6-(4-氯苯氧基)-4-(4-甲氧基苯基)吗啉-3-酮(2);6-((4-硝基苯氧基)甲基)-4-苯基吗啉-3-酮(3)}对A549细胞周期分布、细胞凋亡以及调控A549细胞生长与凋亡的两种重要蛋白P53和Fas水平的影响。根据细胞存活率的结果,选定40μg/ml吗啉-3-酮衍生物作为下一步研究的最合适浓度。结果表明吗啉-3-酮衍生物能部分阻滞肺癌细胞于G1期,诱导细胞凋亡,并显著提高P53和Fas蛋白的表达水平。吗啉-3-酮衍生物的作用与P53的移位和Fas的聚集有关。其研究结果提示吗啉-3-酮衍生物可能成为阐明肺癌细胞凋亡分子机制的有效工具,并且将成为开发抗癌药物的极具潜力的候选药物。 ( 2) 材料科学 开发新型功能性材料,例如具有自修复能力、导电性或光响应性的材料。 ( 3) 生物医学成像 设计基于 3-吗啉酮的分子探针,用于研究生物过程和疾病机制。 总结: 3-吗啉酮作为一种多功能杂环化合物,在化学合成、药物开发以及材料科学等领域具有广泛的应用前景。其独特的结构和反应活性使其成为构建新型功能分子的理想起始点。随着研究的不断深入,相信3-吗啉酮将在更多的领域发挥重要作用。 参考: [1]He Q, Zhu X, Shi M, et al. Novel morpholin-3-one derivatives induced apoptosis and elevated the level of P53 and Fas in A549 lung cancer cells[J]. Bioorganic & medicinal chemistry, 2007, 15(11): 3889-3895. [2]He Y, Grether U, Taddio M F, et al. Multi-parameter optimization: Development of a morpholin-3-one derivative with an improved kinetic profile for imaging monoacylglycerol lipase in the brain[J]. European Journal of Medicinal Chemistry, 2022, 243: 114750. [3]中化宁波(集团)有限公司. 3-吗啉酮制备方法. 2010-05-12. [4]Kourounakis A P, Xanthopoulos D, Tzara A. Morpholine as a privileged structure: A review on the medicinal chemistry and pharmacological activity of morpholine containing bioactive molecules[J]. Medicinal Research Reviews, 2020, 40(2): 709-752. [5]Kumari A, Singh R K. Morpholine as ubiquitous pharmacophore in medicinal chemistry: Deep insight into the structure-activity relationship (SAR)[J]. Bioorganic Chemistry, 2020, 96: 103578. [6]Wright S W, Simpson B, Chinigo G, et al. Reduction of 2-hydroxy-3-arylmorpholines to 3-aryl morpholines[J]. Tetrahedron, 2020, 76(25): 131253. ...
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对氨基苯磺酸钠作为一种重要的化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨对氨基苯磺酸钠在减水剂制备等领域中的具体应用。 简述:对氨基苯磺酸钠( p-aminobenzene sulfonate ),化学式: C6H6NSO3Na ;分子量: 195.17 ; CAS 登录号: 515-74-2 。纯品为白色至灰白色粉末,吸收水分后变为白色结晶(常含两个水分子),易溶于水,水溶液呈中性,不溶于一般有机溶剂。对氨基苯磺酸钠对皮肤无刺激作用,人体摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害,长期接触对人体有低毒。 应用: 1. 合成改性脂肪族减水剂 与其他减水剂相比较,脂肪族减水剂成本非常低,而减水分散效果却比较优良,耐高温和保塑效果都较好,而且对不同水泥具有较好的相容性。 张敏等人以丙酮 (A) ,甲醛 (PA) 和对氨基苯磺酸钠 (SAS) 为原料,氢氧化钠为催化剂,合成了新型改性脂肪族减水剂。最佳工艺条件为:聚合浓度为 45 % , n(SAS) ︰ n(A)=0.4 , n(PA) ︰ n(SAS+A)=1.2 ,催化剂量为体系总质量的 3 % ,反应时间为 3 h ,反应温度为 90 ℃ 。与市场上脂肪族减水剂相比,合成的族减水剂在减水和保坍方面都具有明显的优势,而且固含量可以达到 40 % 。制备的具体步骤如下: 在反应烧瓶中加入对氨基苯磺酸钠、氢氧化钠和水,水浴升温至 50 ℃ 后,搅拌至完全溶解,同时开始滴加 A 和 PA ,滴加时间约 1 h , A 提前 15 min 滴加结束,边滴加边升温,滴加结束后 升温至 90 ℃ ,然后在 90~94 ℃ 下反应一定时间,降温,出料,即为产品。 2. 循环水荧光示踪剂 对氨基苯磺酸钠具有较强的荧光特性,质量浓度为 0.05 mg/L 时,荧光强度可达 300 以上,并且不受温度、 pH 和循环水中的盐离子、有机磷的影响,氧化性 和非氧化性杀生剂会对其荧光强度产生削减作用,作示踪剂时可以通过增大投加量的方法解决。 复配水处理剂 C6H6NO3SNa-PAA 的检出限为 2.68×10- 4 mg/L ,加标回收率高。 C6H6NO3SNa-PAA 的 荧光强度和浓度线性关系良好,可以通过测定荧光强度实现对水处理剂的浓度进行在线监测。 综上,对氨基苯磺酸钠是一种良好的循环水荧光示踪剂,在工业上对水处理剂的在线检测中具有较强的应用价值。 3. 合成改性聚天冬氨酸减水剂 聚天冬氨酸 (PASP) 是一种可生物降解的绿色聚合物 , 其分子结构含有大量的羧基和酰胺基团 , 具有作为减水剂的天然组成 , 但由于没有长侧链无法提供空间位阻作用 , 因而作为减水剂的使用受到很大的限制。 于梦等人以 PSI 、端氨基聚醚 M2005(M2005) 和对氨基苯磺酸钠 (SPA) 为原料,成功制备了改性聚天冬氨酸减水剂 (SMPASP) 。最佳合成条件是 :nPASP:nM2005:nSPA 为 1:0.14:0.04,PSI 分子量为 17800, 反应温度在 60℃,PSI 浓度为 0.1667g/mL, 反应时间 15h 。通过红外表征表明产物结构中含有酰胺键、羧基、开链醚键和磺酸基团。在最佳合成工艺条件下合成的 SMPASP 掺量 0.35% 时 , 水泥的净浆流动度提高最多 , 水泥净浆流动度到达到 208 mm, 比掺加 MPASP-4 的水泥增大了 5.5 mm, 比掺加 PASP 的减水剂增大了 197%, 掺量 0.25% 时的混凝土抗折强度比空白水泥增长了 4.87% 。通过对掺加 SMPASP 减水剂水泥浆的 Zeta 电位和 TOC 的结果分析 ,SPA 在 MPASP 上的引入 , 改变了 MPASP 减水剂分子上的电荷密度和侧链产生的空间位阻效应 , 影响了减水剂对水泥颗粒的静电作用、位阻效应 , 水泥颗粒的 Zeta 电位降低 , 进而改善了水泥颗粒的分散性。 4. 制备水性环氧树脂 通过对氨基苯磺酸钠 (SPABS) 与酚醛环氧树脂 (F51) 反应 , 在环氧树脂分子结构中引入亲水性的 -SO3Na 基团制备了水性环氧树脂 (SPABS/F51) 。对氨基苯磺酸钠通过氨基与环氧基的扩链反应引入到环氧树脂分子链上 ;SPABS/F51 具有良好的水分散性能且对酚醛环氧树脂具有一定的乳化作用 , 分散相平均粒径为 4060nm 。对氨基苯磺酸钠亲水基团的引入降低了 SPABS/F51-D400 聚合物的耐水性能 ; 在 (SPABS/F51) 和 F51 物质的量比例为 0.51 时 ,(SPABS/F51)-D400 聚合物涂层具有良好的耐水性和综合力学性能。 参考文献: [1]张敏 , 吴井志 , 乔敏等 . 新型改性脂肪族减水剂的制备方法研究 [J]. 广东化工 , 2019, 46 (22): 40-42. [2]叶思东 . 原料药中基因毒性杂质甲醛及对氨基苯磺酸钠的检测 [D]. 东华大学 , 2019. DOI:10.27012/d.cnki.gdhuu.2019.000370 [3]王佳佳 , 高灿柱 , 彭宇霆等 . 对氨基苯磺酸钠在循环水加药系统中的应用研究 [J]. 工业水处理 , 2019, 39 (01): 69-72. [4]于梦 . 改性聚天冬氨酸减水剂的制备及其性能研究 [D]. 太原理工大学 , 2018. [5]陈宋辉 . 对氨基苯磺酸钠改性水性环氧树脂制备及其力学性能 [J]. 化学工程师 , 2016, 30 (11): 78-81. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20161178 ...
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邻氟苯磺酰氯是一种重要的中间体,其合成方法备受关注。本文将介绍邻氟苯磺酰氯的合成方法,以供相关研究人员参考。 背景:邻氟苯磺酰氯是一种重要的药物合成中间体,在新药合成研究中得到广泛应用。目前有三种合成路线: (1) 以邻氨基苯磺酸为原料,经过重氮化、 Sandmeyer 反应卤代和氯化合成。该路线操作复杂,步骤繁多,总收率较低,而且氯化过程中采用五氯化磷作为氯化剂,不适合大规模制备。 (2) 以邻卤苯硫酚为原料,经与氯甲基甲醚缩合、氯气氧化和氯化合成。该路线复杂,反应难以控制,产物易水解成磺酸,影响收率。 (3) 以邻卤苯胺为原料,经重氮化后与二氧化硫反应合成。该路线收率较高,已用于药物合成,但操作较繁琐,且反应过程中使用的二氧化硫气体刺激性较强,因此限制了其应用。 合成优化: 以邻氟苯胺为原料 , 以价廉易得的固体亚硫酸氢钠代替刺激性很强的二氧化硫气体 , 经亚硝酸钠重氮化与亚硫酸氢钠氯磺化两步反应制备邻氟苯磺酰氯。具体步骤如下: ( 1 )重氮盐的合成 将 24mL 浓盐酸和 7mL 水加到 250mL 圆底烧瓶中 , 在冰浴搅拌下加入 11.1g (0.1mol) 邻氟苯胺 , 再滴加 3.7g 质量分数为 40% 的亚硝酸钠溶液 , 并始终将温度控制在 0℃, 直至反应溶液呈红色 , 最后加入 1.1g 尿素 , 搅拌均匀 , 即得重氮盐溶液。 ( 2 )邻氟苯磺酰氯的合成 向 500mL 圆底烧瓶中加入 37 mL 水和 20.8g 亚硫酸氢钠 , 搅拌均匀后分成 A 、 B 两部分。先将 A 部分加到 2.5g 五水硫酸铜和 81.4mL 浓盐酸的混合溶液中 , 冷却至 0℃; 将 B 部分和上述重氮盐溶液分别转入两个恒压滴液漏斗中 , 在冰浴冷却下同时滴加到含 A 的混合溶液中 , 滴加完毕后继续在 0℃ 下搅拌 , 直至没有气泡产生。反应完毕后 , 加入乙酸乙酯 , 分出有机相 , 水相经乙酸乙酯萃取 , 合并有机相 , 经无水硫酸钠干燥 , 过滤 , 得橘红色液体。冷却 , 结晶 , 得产物 16.4g, 总收率 84.3% ( 以二氧化硫为磺化剂的收率为 62.2%) 。 适宜的投料方式为:将亚硫酸氢钠分成 A 、 B 两部分,首先将 A 部分加入盐酸中,然后将 B 部分和重氮盐溶液同时滴入含 A 的混合溶液中。适宜的邻氟苯胺和亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶2 。该合成路线步骤简单,操作便捷,对环境友好,总收率高达 84.3% 。 参考文献: [1]李铮铮 , 桑伟 , 滕大为 . 邻氟苯磺酰氯的合成研究 [J]. 化学与生物工程 ,2013,30(12):53-54. ...
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芦竹碱作为一种具有广泛生物活性的天然化合物,其合成方法一直备受研究者的关注。本文将深入探讨芦竹碱的常见合成方法以及针对这些方法的改进措施,以推动这一重要天然产物的合成研究和应用。 简介:芦竹碱(Cramine)又名禾草碱,最初由Orekhov和Norkina从亚洲禾本科(Gramineae)芦竹属植物芦竹(Zrundo Donax L.)中分离得到,其化学名为N,N-二甲氨基-3-甲基吲哚,是一种具有多种生物活性的生物碱。天然小分子芦竹碱,具有与褪黑素受体相似的化学结构。芦竹碱可用作生物除草剂或蘩缕属杂草抑制剂,也可用于保护海洋养殖物以及杀虫剂等,并且还是合成消旋色氨酸的重要中间体。芦竹碱对环境植物、昆虫、微生物的生长具有抑制作用,并且具有低毒高效、低抗性、弱残留等特点,是一种极有前途的生物源农药。芦竹碱还具有收缩血管,抗氧化5-HT2A受体活性等作用。目前,芦竹碱及其衍生物还在抗肿瘤方面有较好的应用,其类似物具有广谱杀菌效果。 合成:芦竹碱的常见合成方法有3-吲哚甲 醛还原胺化法、曼尼希反应法和路易斯(Lewis)酸催化法。 1, 3-吲哚甲醛还原胺化法 即将3-吲哚甲醛置于醇溶液中用硼氢化钠还原,该方法产率较低,仅有50%左右。 2 ,曼尼希反应法 以吲哚、二甲胺、甲为原料,在冰乙酸催化条件下通过经典的曼尼希反应缩合,在50~60℃条件下反应10 h制得。张蝶等以酸性离子液体为催化剂合成芦竹碱,其催化剂可重复使用且对环境友好,但最终产率不高,仅为81.6%。佟天宇研究芦竹碱合成的最佳工艺时发现使用浓盐酸或冰乙酸用量过大会使产率降低, 而且使用盐酸会导致产物纯度降低。尹晓刚等对超声条件下合成芦竹碱的方法进行研究发现,以乙酸作为催化剂,投料比n(二甲胺):n(甲醛):n(吲 哚):n(催化剂)为2.0:2.0:1.0:2.5,45℃下超声 5 min产率最佳,为98.4%。同时,尹晓刚等还对微波辅助法合成芦竹碱进行研究,发现采用微波辅 助方法合成芦竹碱,合成产率提高显著,可达到98.1%,但此方法目前并不适合工业化。李济澜等采用氨基磺酸作为固体催化剂合成芦竹碱,反应在水溶液中产率可达82%,该方法条件温和,成本低且绿色环保,但最终产率并没有优势。 有研究以吲哚和二甲胺为底物,参考曼尼希反应条件通过正交试验法考察反应物料比(吲哚:乙酸)、反应时间(h)以及反应温度 (℃)对产率的影响。 正交试验设计方案及结果如下所示: 正交试验方差分析如下所示: 得到曼尼希法合成芦竹碱的三因素主次关系 为:物料比>反应时间>反应温度,最佳条件为在55℃时,n(吲哚):n(乙酸)=1:2反应12 h,产率为 88.5%。 3, Lewis酸催化法 以吲哚、二甲胺和甲醛为原料,乙醇为反应溶剂,氯化锌(ZnCl2)作为催化剂室温条件下反应 1.5~10 h。吴伟等用负载ZnCl 2 的蒙脱土作为催化剂,微波辐射合成芦竹碱,一定程度上提高了产率,但催化剂循环使用3次后产率大大降低。Dai 等研究Lewis酸和反应时间对芦竹碱合成产率的影响,结果表明1.5当量的ZnCl 2 反应90 min产率可达98%,但从成本和绿色化学角度考虑,该剂量的 ZnCl 2 增加了成本同时不符合绿色化学实验原则。 有研究对Lewis酸催化法合成芦竹碱的条件进行优化,以反应溶剂(A)、反应时间(B)以及催化剂(C)为考察因素,测定芦竹碱产率。 正交试验设计方案及结果如下所示: 正交试验方差分析如下所示: 室温条件下,Lewis酸催化法合成芦竹碱的三因素主次关系为:反应溶剂>催化剂>反应时间,最佳条件是以乙醇为反应溶剂,ZnCl 2 为催化剂反应120min,产率为93.1%。 参考文献: [1]. 尹晓刚等, 超声辅助法合成芦竹碱. 广西师范大学学报(自然科学版), 2016. 34(01): 第106-111页. [2]. 张解和与孟歌, 芦竹碱及其衍生物的合成研究. 大理大学学报, 2020. 5(12): 第21-26页. [3]. 尹秀娟, 托品烷、芦竹碱和百里酚衍生物的合成及生物活性研究, 2021, 云南大学. ...
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四丙基高氯酸铵是一种常用的医药合成中间体,具有广泛的应用领域。 四丙基高氯酸铵在电解液中的应用 四丙基高氯酸铵可以作为一种电解液,用于制备超级电容器。超级电容器是一种新型能源器件,具有高功率密度和高能量密度的特点,广泛应用于电力、铁路、交通、医疗、军工和通讯等领域。 超级电容器由负极、正极、电解液和隔膜组成。负极可以采用活化中间相炭微球或其他方法制备的活化中间相碳微球,正极为石墨,电解液为非金属离子电解质盐的有机溶液。 非金属离子电解质盐可以选择四氟硼酸四甲基胺、三氟甲磺酸四甲基胺、高氯酸四甲基胺、四氟硼酸四乙基胺、六氟磷酸四乙基胺、高氯酸四乙基胺、四氟硼酸四丙基胺、四丙基高氯酸铵、四氟硼酸四丁基胺、高氯酸四丁基胺、四氟硼酸三乙基甲基胺、高氯酸三乙基甲基胺、四氟硼酸二甲基二乙基胺、高氯酸二甲基二乙基胺、四氟硼酸三甲基乙基胺、高氯酸三甲基乙基胺、四氟硼酸螺环季铵盐或高氯酸螺环季铵盐。 参考资料 [1] CN201310117637.4活化中间相炭微球、其制备方法及超级电容器 ...
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几丁聚糖是一种来自海洋的珍贵健康品,被称为第三代机能性健康品。它是自然界唯一的动物性膳食纤维,具有多种特殊性能和功效,对治疗和预防血脂升高、调节免疫系统等方面有明显的效果。近年来,几丁聚糖及其衍生物作为保健品和医疗用品的运用迫在眉睫,有着广阔的前景。 几丁聚糖对人体的作用 首先,几丁聚糖具有调节血脂、免疫调节和辅助抑制肿瘤的功能。它能调节血脂,改善血脂异常的情况,并在动物试验和临床结果中得到证实。此外,几丁聚糖对肿瘤患者也有明显的效果,能改善症状、延长生命周期,并促进细胞活化和NK细胞的活性,从而抑制肿瘤的发展。 几丁聚糖的作用机理 几丁聚糖能够通过以下机理有效防治高血压: 1、排除氯离子:几丁聚糖具有带正电的特性,能与带负电的氯离子结合并排除体外,从而阻止血管紧张素的转换。 2、活化血管细胞:几丁聚糖能兴奋交感神经,使小动脉扩张,改善微循环,降低外周血管阻力,从而降低血压。 3、降血脂:几丁聚糖能减少脂类在血管壁的沉着,降低血管阻力,从而降低血压。它还能控制血糖、激活胰岛细胞功能,促进细胞吸收更多葡萄糖。 几丁聚糖的功能 几丁聚糖具有以下功能: 1.调节血脂减肥:几丁聚糖能吸附脂肪酸形成络合物,并进一步吸附脂类物质,从而调节血脂和预防肥胖。 2.降低胆固醇:几丁聚糖能与胆酸结合形成络合物,降低胆固醇的吸收,并提升高密度脂蛋白水平,调整血脂。 3.防止血栓形成:几丁聚糖能活化细胞中的脂肪酸,分解血管中的脂质斑,防止血栓的形成。 4.保护调整消化系统:几丁聚糖能形成保护膜附着在胃壁上,促进溃疡的修复愈合,调整肠道功能紊乱,促进蠕动,清除有害物质。 ...
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昂丹司琼是一种化学名为2,3-二氢-9-甲基-3-[(2-甲基咪唑-1-基)甲基]-4(1H)-咔唑酮的药物,外观为白色或类白色结晶性粉末,无臭且味苦。它在甲醇中易溶,在水中路鹅绒,在丙酮中微溶,在0.1ml/L盐酸溶液中略溶。其熔点为175~180℃,在熔融时会分解。临床上,昂丹司琼常用于预防或治疗由化疗药物(如顺铂、阿霉素等)和放射治疗引起的恶心呕吐。 昂丹司琼的用途是什么? 昂丹司琼是一种高度选择性的5-羟色胺(5-HT3)受体拮抗剂,它能有效地抑制由化疗和放疗引起的恶心呕吐。它具有高强度和高度的选择性,能够控制小肠及CTZ中受体受刺激而引起的呕吐。除了治疗由化疗和放疗引起的恶心呕吐外,它还可用于预防和治疗手术后引起的恶心呕吐。 昂丹司琼的药理作用是什么? 昂丹司琼是一种强效、高度选择性的五羟色胺3(5-HT3)受体拮抗药,它能有效地抑制或缓解由细胞毒性化疗药物和放疗引起的恶心呕吐。它的作用机制可能是通过拮抗外周和中枢的5-HT3受体来实现的。具体来说,化疗和放疗会引起小肠的嗜铬细胞释放五羟色胺(5-HT),并通过5-HT3受体引起迷走传入神经兴奋,从而导致呕吐反射。昂丹司琼可以阻断这一反射的发生,比传统的止吐药物甲氧氯普胺的作用强100倍。此外,昂丹司琼还能增强胃排空,在止吐剂量下具有抗焦虑和地西泮作用,有助于抑制呕吐中枢的兴奋。 昂丹司琼的药代动力学是怎样的? 昂丹司琼口服后吸收迅速,生物利用度约为60%。单次口服8mg后1.5小时血药浓度达到峰值(30ng/ml)。它能迅速分布到全身各组织,血浆蛋白结合率为70%~76%,表观分布容积(Vd)为140L,并可通过乳汁分泌。昂丹司琼主要经肝脏代谢,半衰期约为3小时。代谢产物主要通过粪便和尿液排出,其中50%以内以原形自尿排出。重复给药不会改变其药代动力学。 昂丹司琼的适应症有哪些? 昂丹司琼适用于预防和治疗由化疗和放疗引起的恶心呕吐,特别对抗癌药顺铂引起的呕吐效果显著。有文献报道也可用于预防和治疗手术后引起的恶心呕吐。 昂丹司琼的禁忌证有哪些? 昂丹司琼禁用于有过敏史或对昂丹司琼过敏的患者,胃肠道梗阻患者,以及孕妇和哺乳妇女。 ...
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香附是一种莎草科植物,主要产于山东、浙江、湖南和河南等地。它具有辛、微苦、甘的味道,属于平性药物,归属于肝经。香附可以疏肝理气,调经止痛,治疗肝郁气滞、胸胁胀闷作痛、胃痛、腹痛、饮食积聚、月经不调和痛经等症状。香附含有多种成分,包括挥发油、生物碱、强心苷、黄酮化合物、树脂、葡萄糖和果糖等。研究发现,香附具有抗菌、消炎、解热、安定、强心和增加胆汁流量的作用。此外,香附还可以抑制肉瘤生长,有健胃和驱除消化道积气的作用。 四制香附的抗痛经功效 研究发现,香附烯酮、α-香附酮和sugeonol是四制香附抗痛经作用的活性成分。这些成分为四制香附制剂产品的开发提供了基础。此外,香附烯酮在细胞毒性试验中显示出一定的抑制作用,对Caco-2细胞的存活率和生长有一定的影响。因此,在使用香附烯酮进行实验时,需要注意选择安全质量浓度范围。 制备四制香附的方法 制备四制香附的方法包括提取和分离纯化两个步骤。首先,将四制香附粉碎后用95%乙醇进行回流提取,得到四制香附提取物。然后,将提取物用石油醚进行萃取,得到石油醚部位。接下来,使用硅胶柱层析和半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化,最终得到香附烯酮、α-香附酮和sugeonol等组分药物的单体化合物。 主要参考资料 [1] 中医大辞典 [2] CN201510311804.8一种具有抗痛经功效的药物组合物及其制备方法 [3] 香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制分析 ...
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3-氯苯腈是一种重要的腈类化合物,广泛应用于制药、合成纤维和塑料等领域。同时,它也是合成中间体,可以通过不同的反应条件转化为多种官能团。因此,氰的合成一直备受关注。目前已有多种腈制备方法,但存在一些缺陷,如有毒氰化物、昂贵的催化剂、大量脱水试剂和苛刻的反应条件。 制备方法 下面介绍一种制备3-氯苯腈的方法: [1] 1. 在氮气氛围下,将氯化铜、磁子、N,N-二甲基甲酰胺、3-氯碘苯和二乙氧基甲基硅烷加入玻璃耐压管中。 2. 密封耐压管,排除空气并充入二氧化碳和氨气。 3. 将耐压管置于预热金属模块中,在160℃下搅拌10小时。 4. 冷却反应体系至室温并缓慢释放压力。 通过气相色谱的工作曲线,确定3-氯苯腈的产率为86%。 主要参考资料 [1] CN201711274652.4一种制备腈类化合物的氰化方法 ...
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丙酮是一种有机化合物,化学式为(CH3)2CO。它是一种无色、易挥发的液体,在室温下有刺激性气味。丙酮在化学、医药、印刷、染料等领域有广泛的用途。 丙酮是一种极易挥发的溶剂,可用于化学合成、溶解树脂、涂料、橡胶、塑料等。它也是一种优良的清洗剂,可用于清洗电路板、光学仪器、精密机械等。在医药领域,丙酮可用于制备多种药物和消毒剂。此外,丙酮还可用于制备染料和香料。 丙酮的物理性质也很特殊。它的沸点较低,易于挥发,且不易水解。它与水混溶,但不与油类混溶。丙酮是一种弱酸性化合物,易被氧化,能与许多金属和非金属形成配合物。 总的来说,丙酮是一种非常实用的化合物,具有广泛的用途。它的物理和化学性质使其成为制备化学品、药物、染料和香料等的优良溶剂。 如何安全地使用丙酮?掌握这些知识,让你避免意外伤害 丙酮是一种广泛使用的化学品,在各个领域都有用途。然而,如果不注意安全,使用丙酮也会带来一定的危险。以下是一些安全使用丙酮的建议: 避免吸入丙酮的蒸汽。丙酮挥发性很强,容易在室内蒸发,所以使用时需要保持通风。最好在室外或通风设备良好的室内使用丙酮。 避免丙酮接触皮肤或眼睛。如果不小心接触到丙酮,应立即用大量清水冲洗受伤部位,并寻求医疗帮助。 禁止与明火接触。丙酮易燃,遇到明火或高温会产生爆炸。在使用丙酮时要远离明火、热源等可能引起火灾的物品。 储存丙酮需要注意。丙酮应储存在密闭容器中,避免阳光直射和高温。存放在通风良好、干燥、阴凉处,远离火源、高温和氧化剂等有害物质。 使用时需佩戴个人防护装备。包括手套、防护眼镜和防护面罩等,以保护皮肤和眼睛免受丙酮的伤害。 使用前应先进行充分了解和培训。在使用丙酮前,应了解其性质、危险性和使用方法。同时,应接受相关的培训和指导,确保能够正确使用丙酮。 总之,丙酮虽然是一种常用的化学品,但也需要注意安全使用。遵守使用规范,佩戴个人防护装备,储存时注意安全,确保丙酮的正确使用,才能更好地发挥其作用,同时避免对人体和环境造成伤害。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。 ...
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金霉素是一种广谱抗生素,具有抗菌谱广、使用效果好、成本低和安全性好的特点。尽管广泛应用于饲料厂,但在养殖场使用相对较少。添加金霉素于猪日粮中可以提高母猪的繁殖性能,改善商品猪的生产性能,并控制猪的腹泻,因此成为猪场保健和防病的首选药物。 金霉素预混剂为棕色或黄褐色粉末或颗粒,属于四环素类广谱抗生素。除了对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有作用外,它还对立克次体、衣原体、支原体、螺旋体、放线菌及部分原虫也有抑制作用。金霉素被用于促进肉鸡和仔猪的生长,治疗断奶仔猪的腹泻,以及治疗猪喘气病和增生性肠炎。 金霉素的作用机理是什么? 金霉素属于速效抗菌剂。它进入细菌后与细菌核糖体30S亚基上的受体结合,干扰tRNA与mRNA-核糖体复合物上受体的结合,从而阻止肽链的延长,抑制蛋白质合成,迅速抑制细菌的生长繁殖。 金霉素进入细胞主要有两种途径:一种是通过细胞外膜的亲水基团被动扩散,另一种是通过内细胞的主动运输。 金霉素有哪些功效? 金霉素具有以下功效: 治疗由大肠杆菌或沙门氏菌引起的腹泻,如仔猪黄白痢、鸡白痢等。 治疗由多杀性巴氏杆菌引起的猪肺炎和禽霍乱。 防治由胞内劳森菌引起的猪增殖性肠炎(回肠炎)。 防治由波莫纳钩端螺旋体引起的钩端螺旋体病(减少流产和钩端螺旋体脱落的发生率)。 减少E族链球菌引起的颈部淋巴结炎(颌脓肿)的发生。 治疗由支原体引起的猪哮喘和鸡慢性呼吸道疾病。 ...
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背景及概述 [1] 2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩是一种有机中间体,可通过2,5-二溴噻吩的硝化反应制备得到。该化合物可用于制备抗菌扩链剂2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩。 制备 [1] 制备步骤如下: 第一步:将5mL浓硫酸与5mL发烟硫酸混合均匀,然后滴加1mL 2,5-二溴噻吩到混合酸中,搅拌30min,冰浴降温,控制温度在20℃以下,搅拌速度100r/min; 第二步:搅拌下向体系中滴加浓硝酸3mL,搅拌5h,反应过程需冰浴降温,控制温度在30℃以下,搅拌速度100r/min; 第三步:将反应产物倒入300g冰块中,搅拌直至冰块完全融化;然后进行真空抽滤,充分用水洗涤抽滤所得固体;然后用甲醇进行重结晶,固体析出,抽滤除去溶液,烘干后得到2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩。 应用 [1] 2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩可用于制备抗菌扩链剂DBDAT,该化合物作为抗菌聚氨酯的扩链剂,用于制备抗菌性聚氨酯。 制备步骤如下: 第一步:向反应器中滴加10mL浓HCl溶解1g 2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩,缓慢加入2g锡金属,抽真空,在氮气氛围下搅拌,冰浴冷却,控制温度在10℃以下,搅拌速度50r/min;反应至所有的锡都被消耗,然后置于冰箱中过夜,产生黄色沉淀,抽滤烘干; 第二步:将黄色沉淀溶于水中,滴加浓度1mol/L的NaOH溶液直至水层的pH值达到10,过程需冰浴冷却。产物用乙酸乙酯萃取3次,用无水Na 2 SO 4 干燥,并旋蒸浓缩,然后在冰浴中冷却,沉淀出白色结晶固体,烘干后得到抗菌扩链剂DBDAT,即2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910460282.6 一种卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂及其制备方法与应用 ...
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背景及概述 [1] 二氧化钨(WO 2 )是一种具有金属电导率的材料。它的晶格中存在氧空位缺陷和强金属-金属键,因此具有金属电导性(电子电导率约为3.5×10 2 S/cm)。 二氧化钨的应用 [1-2] 应用一、 CN201710272073.X报道了一种制备可作锂离子电池负极的三氧化钨/二氧化钨复合材料的方法。该方法通过将柠檬酸溶液和钨源溶液混合均匀,经过水热反应制备出复合材料。这种复合材料将高理论容量但循环性能差的三氧化钨与低理论容量的二氧化钨复合,利用二氧化钨的金属导电性解决了三氧化钨在循环过程中体积变化较大的问题。这种复合材料提高了比容量,减小了循环过程中的体积变化,并降低了WO 3 的电荷转移电阻。 应用二、 CN201910470719.4报道了一种利用钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备纳米钨粉的方法。该方法在二氧化钨中掺入纳米钨晶核,然后用氢气在高温下进行还原,制备出纳米钨粉。相比传统的氢气还原氧化钨制备钨粉的方法,这种方法可以形成大量分散的钨晶核,从而生成数量更多、颗粒更小的钨粉。该方法工艺简单,制备的钨粉粒度可调,生产效率高,适合大规模工业化生产高纯纳米钨粉。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910470719.4 一种钨晶核辅助氢还原二氧化钨制备纳米钨粉的方法 [2] CN201710272073.X一种可作锂离子电池负极的三氧化钨/二氧化钨复合材料及其制备方法 ...
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2-溴-3-氯-5-甲基吡啶是一种常用的医药合成中间体,可以用于合成抑制PDE4苯基吡咯烷类化合物和PCSK9抑制剂。 合成应用 应用一 2-溴-3-氯-5-甲基吡啶可以作为起始原料,用于合成目标化合物(S)-1-((3S,4S)-4-(3-((1-(3-氯-5-甲基吡啶-2-基)氮杂环丁基-3-基)氧)-4-甲氧苯基)-3-((R)-1-羟乙基)-3-甲基吡咯烷-1-基)-2,3-二羟基丙基-1-酮。该化合物是一种有效抑制PDE4的化合物。PDE4是一种磷酸二酯酶,能够催化cAMP和cGMP的水解反应。选择性地抑制PDE4B可以改善PDE4抑制剂的副作用。 应用二 2-溴-3-氯-5-甲基吡啶还可以用于制备具有相似结构的PCSK9抑制剂。PCSK9是一种能够降低LDL-C水平的蛋白质。研究表明,PCSK9抑制剂可以使LDL-C水平较基线降低50%-70%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911303362.7 苯基吡咯烷类化合物及其用途 [2] [中国发明] CN201811407344.9 一种体外筛选PCSK9抑制剂的方法 ...