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化工研发
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中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司·化工研发
山东技师学院 轻化工系
甘肃省兰州市
三氧化钼在制药领域中扮演着重要的角色,具有多种重要应用。它可以作为催化剂促进有机合成反应,用作药物的添加剂改善物化性质和释放行为,以及用于制备药物的分离和纯化。这些应用使得三氧化钼成为制药领域中不可或缺的化学物质之一。...
对氨基苯磺酸是一种用于硝酸根和亚硝酸根的定量分析的白色晶体,具有高熔点且以内盐形式存在。 用途 对氨基苯磺酸广泛用于生产染料、香精、食品色素、医药、橡胶和农药。 制备 对氨基苯磺酸的制备过程包括磺化反应和微波炉烘烤,最终得到纯白色的产品。 制备方法采用微波焙烘,节约时间、能耗,提高生产效率,降低成本,减少三废排放。 危害 对氨基苯磺酸加热至288℃会燃烧,与强酸接触时会产生有毒烟雾。长期接触可能导致皮肤过敏。 ...
异硫氰酸荧光素酯是一种黄色粉末,具有吸湿性,能与各种抗体蛋白结合,结合后的抗体仍保持特异性,并在碱性溶液中发出强烈的绿色荧光。在加酸后会析出沉淀,荧光消失,微溶于丙酮、乙醚和石油醚。 化学性质 异硫氰酸荧光素是生物学中常用的荧光示踪剂,用于染色细胞、组织、生物标记物或纳米颗粒。它在495nm处具有峰值吸收或激发,在515-520nm处具有最大发射,可以很容易追踪黄色和绿色荧光。荧光PEG通常用于聚乙二醇化以染料和示踪剂标记或标记生物分子和纳米颗粒。 用途 异硫氰酸荧光素酯是生化试剂,也是医学诊断药物,主要用于荧光抗体技术中的荧光染料,能和各种抗体蛋白结合,结合后的抗体不丧失与一定抗原结合的特异性,并在碱性溶液中具有强烈的绿色荧光。用于医学、农学和畜牧等方面,可对由地细菌病毒和寄生虫等所致疾病进行快速诊断。 ...
背景及概述 2-氨基苯磺酸是一种有机化合物,其化学式为C6H7NO3S。为灰白色针状结晶,微溶于水,能溶于浓盐酸。不溶于乙醇和乙醚,是生产活性艳红染料的重要中间体,可合成多种类型的艳红色活性颜料。如活性艳红x-B,艳红K-2BP、M-2B、K-2BP,活性紫K3R等。2-氨基苯磺酸还可制备其他精细化工产品。 制备工艺 2-氨基苯磺酸的制法有:1)从苯胺出发,在有机溶剂中用氯磺酸磺化;2)从邻硝基氯苯出发,经二硫化二钠磺化。再用铁粉还原制得;3)邻硝基苯磺酸电化学还原。方法1用有机溶剂,耗用大量的氯磺酸,成本高、易爆;方法2工艺流程长,铁粉还原产生大量的铁泥和废水,产品纯度不高;方法3中采用电化学还原法。可避免铁粉还原带来的污染,但电化学还原装置工业化大生产存在一些放大问题。 图1 2-氨基苯磺酸的合成反应式 方法一、 以邻硝基氯苯为起始原料,采用亚硫酸氢钠亲核置换磺化,在还原过程中采用Pd/C催化加氢。可以避免三废污染,同时降低了生产消耗。 在装有搅拌器的三口烧瓶内依次加入邻硝基氯苯、亚硫酸氢钠、氧化镁、水及乙醇,水浴加热,搅拌,保持60-65℃恒温,并适时添加水和乙醇;磺化完成后,加盐酸中和至酸性,加盐,冷却至室温,静置析出邻硝基苯磺酸结晶;结晶物过滤,加入少量冷水洗涤,然后于120℃下干燥,收率86.1%。将上述制得的邻硝基苯磺酸在高压反应釜中。加入Pd/C催化剂。通人氢气进行催化加氢,间隔一定时间取样分析进行监控。反应完后,过滤,洗涤沉淀,干燥,收率92.1%。 方法二、 以邻硝基氯苯为主料,硫酸盐类化合物作碘化剂。在相转移催化剂影响下用水或基他低分子量的醇类或酮类溶剂作反应介质,在常压0-5MPa的压力下加热反应制得邻硝基苯磺酸再经还原得2-氨基苯磺酸。 参考文献 [1]CN1066446A - 邻氨基苯磺酸的合成方法...
2,2-二羟甲基丁酸是一种多官能团化合物,具有醇类和有酸类化合物的特性,适用于制备水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等。其常用合成方法主要是分两步法进行,其中羟醛缩合反应是关键步骤。另外,连续生产方法通过微反应器进行缩合和氧化反应,最终得到2,2-二羟甲基丁酸产品。 常用合成方法 目前国内外合成2,2-二羟甲基丁酸主要是分两步法进行。一是在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,生成2,2-二羟甲基丁醛;二是再以过氧化氢为氧化剂,经过2,2-二羟甲基丁醛氧化、结晶、重结晶等得到2,2-二羟甲基丁酸。 连续生产方法 第一片式莲蓬微反应器中缩合产物的出料管道与85wt%甲酸管道相通,缩合产物与85wt%甲酸经预混合后,进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应,得到中间体二羟甲基丁醛缩合液;逸出的一羟甲基丁醛副产物、2-乙基丙烯醛及未反应的甲醛和正丁醛通过收集槽顶部管道进入冷凝器回收。 缩合液收集槽底部的出料管道与双氧水管道相通,二羟甲基丁醛缩合液和35wt%双氧经管道预混合后,连续进入第二片式莲蓬微反应器中进行氧化反应。 第二片式莲蓬微反应器的底部的出料管道与硫酸管道相通,氧化产物和稀硫酸经管道预混合后进入三效连续蒸发结晶器中浓缩结晶,并经离心分离,得到的2,2-二羟甲基丁酸粗品分别通过甲醇脱除硫酸钠、脱色、重结晶处理,再经离心分离、烘干和过筛,得到2,2-二羟甲基丁酸产品;离心分离产生的母液进行再处理,回收其中的2,2-二羟甲基丁酸。 参考文献 [1] 一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺. CN108658754A. ...
简述 N-BOC-L-脯氨醇是一种氨基酸类衍生物,常温常压下呈白色晶体状粉末,不溶于水。其分子式为C 10 H 19 NO 3 ,分子量为201.2628。具有熔点为60-64℃,沸点为289.48 ℃,密度为1.085 g/cm3,闪点为128.88 ℃。 制备方法 N-BOC-L-脯氨醇的制备方法是以(S)-prolinol和三乙胺为反应原料,在乙酸乙酯溶剂中进行反应。具体操作是将叔丁氧羰基酸酐溶解于乙酸乙酯中,逐滴加入到反应混合物中,并保持反应温度低于0°C。反应结束后,通过磷酸水溶液、碳酸氢钠水溶液和硫酸镁干燥等步骤得到产物N-BOC-L-脯氨醇。 应用 N-BOC-L-脯氨醇在医药化学中有广泛的应用,可用于合成抗凝剂、新型烟碱型乙酰胆碱受体配体等结构单元。此外,在有机合成领域中,它也常被用作合成原料制备其他化合物,如通过Mitsunobu反应合成手性醚化合物等。 参考文献 [1]Alibes, Ramon; et al. A New General Access to Either Type of Securinega Alkaloids: Synthesis of Securinine and (-)-Allonorsecurinine. Organic Letters (2004), 6(11), 1813-1816. [2]Organic photodiodes from homochiral l-proline derived squaraine compounds with strong circular dichroism.Matthias Schulz et al.Physical chemistry chemical physics : PCCP, 19(10), 6996-7008 (2017-02-28) [3]Structure-activity studies on 2-methyl-3-(2(S)-pyrrolidinylmethoxy) pyridine (ABT-089): an orally bioavailable 3-pyridyl ether nicotinic acetylcholine receptor ligand with cognition-enhancing properties.N H Lin et al.Journal of medicinal chemistry, 40(3), 385-390 (1997-01-31) [4]范敏伊,藏雨,王建军,等.含Boc-L-脯氨醚手性化合物的合成与表征[J].齐齐哈尔大学学报(自然科学版), 2024(4). [5]杨卉,蒋晓慧,陈林.N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯的合成[J].西华师范大学学报(自然科学版), 2007, 28(2):204-206....
酞嗪( Phthalazine)是一种具有独特结构的杂环化合物,其特有的结构赋予了酞嗪独特的化学性质和生物活性,使其在药物化学和材料科学中具有重要应用价值。 简介:什么是酞嗪? 酞嗪又称 2,3-二氮杂萘,是重要的含氮杂环化合物。酞嗪单元是许多具有生物活性的有机化合物的重要结构基础,在药物、农用化学品和功能材料领域受到越来越多的关注。如 下图 所示, DNA 修复酶(PART)母体是一种细胞抑制剂,能够抑制肿瘤细胞 DNA 修复;盐酸氮卓斯汀,具有抗组胺、抗炎症的特性,可以治疗季节性过敏性鼻炎;瓦他拉尼具有抗肿瘤的活性。此外,酞嗪类化合物在发光材料和荧光探针方面也显示出良好的性能 。 1. 酞嗪的化学结构 酞嗪是一种杂环有机化合物,分子式为 C8H6N2 ,是与邻苯二甲酸相关的二醛的吖嗪, 它与其他萘啶类化合物(包括喹喔啉、 cinnoline和喹唑啉)呈异构体。酞嗪(phthalazine)是一种重要的氮杂环化合物,其结构可看作是萘分子的2、3 号碳被氮原子所取代。酞嗪是由 1个苯环和1个哒嗪环稠合而成,结构中含有肼(2 个相邻氮原子)的含氮杂环,在有机合成中扮演着重要角色。酞嗪 -1(2H)-酮和 2,3-二氢酞嗪-1,4-二酮构成了酞嗪部分的两种重要的功能化形式。酞嗪的结构 如下: 2. 与异构体的比较 氮杂芳族化合物哒嗪和酞嗪的光谱特性与其异构体吡嗪和喹喔啉相比有很大不同,后者的三重态特性已通过包括 ODMR 在内的各种光谱技术进行了详细研究。由于哒嗪在任何条件下都不会发出磷光,因此甚至连酞嗪的 T 态是否为未知的问题都一无所知。哒嗪和酞嗪在低温下都会在刚性介质中产生非常好的 TREPR 信号。 酞嗪的三重态性质极大地依赖于环境和温度 。在苯甲酸和 1,4-二氯苯主体中未观察到氮超精细分裂,但在联苯和杜烯中可以清楚地观察到。亚能级的顺序也从苯甲酸中的 Z>Y>X 变为杜烯中的 Z>X>Y。超精细分裂和 ZFS 分析表明,在 4.2K 时,T 态的特征约为 60% ππ* 和 40% nπ*。nπ*‐ππ* 振动电子混合应伴随分子的平面外扭曲。Yamauchi 等人通过时间分辨的 ENDOR 工作确实检测到了这种扭曲的发生 3. 酞嗪的变体和衍生物 ( 1) 2001 年 ,Napoletano 等将邻苯二甲酸酐衍生化之后,以甲醇为溶剂,酸性条件下与水合肼缩合,以几乎定量的收率获得酞嗪酮衍生物。接下来将羰基氯化,并在钯催化下发生偶联反应,形成 1,4-取代的酞嗪衍生物(如图所示)。 ( 2) 2010 年,Hegab 等人使用邻苯二甲酸酐与芳烃发生傅–克反应生成邻芳甲酰基苯甲酸,再与肼缩合,得到 4-取代的酞嗪酮类化合物,再经过多步反应,合成了一系列具有高度活性的药物分子,其消炎效果超过了吲哚美辛(如图 所示)。 ( 3) 2012年,Shaabani及其团队发现邻苯二甲酸酐、水合肼、异腈和丁炔二酸酯在乙醇和丙酮的混合溶剂中能够在室温下发生四组分反应,产生结构复杂的高度取代的酞嗪衍生物,收率为中等水平。研究者认为,异腈和丁炔二酸酯的加成反应生成1,4-偶极子,是驱动这一反应的关键因素。该偶极子与邻苯二甲酸酐与肼原位生成的酞嗪酮发生亲核加成,完成形式上的反应,得到最终产物(如图所示)。 ( 4) 酞嗪衍生物的合成还可以从已有的酞嗪环化合物入手,通过利用其氮原子的亲核特性进行进一步的结构修饰和扩展。 2008年,Bazgir等人报道了一种三组分反应,其中以酞嗪二酮、丙二腈或氰基乙酸乙酯及芳香醛为原料,在离子液体中加热,成功合成了吡唑并[1,2-b]酞嗪二酮结构的化合物。作者认为,反应中芳香醛首先和丙二腈或氰基乙酸乙酯发生缩合,生成 α,β-不饱和羧酸衍生物。酞嗪二酮与其进行 1,4-加成,最后酞嗪酮中另外一个氮原子与氰基发生亲核加成,得到产物(如图)。 ( 5) 当酞嗪的 1-或4-位带有卤素时,其表现出类似于酰氯的特性,可进行亲核取代反应。因此,使用亲核试剂与1-或4-氯酞嗪反应是一种常见的制备酞嗪衍生物的方法。2004年,Lebsack等研究人员通过与1,4-二氯酞嗪反应生成稠环结构,并经过多步反应,合成了具有抗惊厥作用的潜在药物分子,这些分子均包含酞嗪结构(如图)。 参考: [1] 陈晨. 酞嗪、双吲哚、3-取代吲哚类含氮杂环化合物绿色合成方法研究[D]. 辽宁:辽宁师范大学,2020. [2] 罗明检. 酞嗪盐与端炔的加成反应研究[D]. 黑龙江:哈尔滨工业大学,2019. [3] 郑宣鸣. 酞嗪基α-氨基膦酸酯的合成研究[D]. 黑龙江:哈尔滨工业大学,2018. DOI:10.7666/d.D01587313. [4] 赵梅梅,仝红娟,杜漠. 酞嗪衍生物的合成及活性研究进展[J]. 精细与专用化学品,2022,30(4):15-19. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2022.04.03. [5]https://en.wikipedia.org/wiki/Phthalazine [6]Sangshetti J, Pathan S K, Patil R, et al. Synthesis and biological activity of structurally diverse phthalazine derivatives: A systematic review[J]. Bioorganic & Medicinal Chemistry, 2019, 27(18): 3979-3997. [7]https://www.merriam-webster.com/dictionary/phthalazine ...
引言: 聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐高温性、机械强度高、尺寸稳定、耐腐蚀等特性,广泛用于包装、家具、医疗器械等领域。 简介: 聚丙烯( PP),是一种热塑性聚合物,用途广泛。它是通过单体丙烯的链生长聚合产生的。聚丙烯属于聚烯烃组,是部分结晶和非极性的。它的性能与聚乙烯相似,但稍硬且更耐热。它是一种白色、机械坚固的材料,具有很高的耐化学性。聚丙烯是生产第二广泛的商品塑料(仅次于聚乙烯)。聚丙烯在一些方面与聚乙烯几乎没有相似之处,特别是在溶液行为和电性能方面。甲基改善了机械性能和热阻,尽管耐化学性降低。 1. 聚丙烯的特性 ( 1)耐化学性 可抵抗多种酸、碱和有机溶剂,但易受氧化酸、氯化烃和芳香烃侵蚀。 ( 2)吸水性 聚丙烯具有很强的防水性。在 24 小时浸泡测试中,该材料吸水量不到其重量的 0.01%。这使得聚丙烯成为全浸泡应用的理想选择,在这种应用中,必须保护下面的篮子材料免受各种化学物质的侵害。 ( 3)耐冲击性 尽管聚丙烯具有良好的拉伸强度,但与聚乙烯相比,其耐冲击性还有待提高。 ( 4)抗拉强度 与许多材料相比,聚丙烯的结构具有良好的抗拉强度 ——大约 4,800 psi。这使得该材料尽管重量轻,但能够承受相当重的负载。 ( 5)工作温度 聚丙烯的最大推荐工作温度为 180°F (82.2℃),超过此温度可能会影响材料的性能。 ( 6)熔化温度 聚丙烯在 327°F (163.8℃)时熔化,因此不适合高温应用。 ( 7)表面硬度 聚丙烯的洛氏硬度 R 值为92,是洛氏硬度标度中较硬的半刚性材料之一,这使得其在受到冲击时更容易弯曲和屈曲。 2. 聚丙烯的抵抗力如何? 聚丙烯的耐受性无疑是其最大的特性,因为它是一种耐化学品、酸和碱等溶剂产品的材料。此外,聚丙烯具有最佳的硬度和抵抗力。这些特性意味着,在正常温度( 5℃ 至 100℃)下,该材料不会破裂,但如果将其暴露在低于 0℃ 的温度下,它会变得更加脆弱。 聚丙烯通过丙烯的聚合而来,尽管与丙烯有关,但它们展现出截然不同的特性。由于其独特的聚合结构,聚丙烯能够在诸如发动机零件或气缸盖等关键汽车部件中替代金属、钢和铝。聚丙烯具备出色的分子量,能够承受高负荷,并且比其主要竞争对手凯夫拉更具弹性。这种特性使得聚丙烯广泛应用于各种领域,包括取代以往凯夫拉纤维用于制造防弹背心的应用场合。 但暴露在热和紫外线辐射下会严重损害聚丙烯,因此,不建议将其用于长期暴露在阳光下的元件中。紫外线照射对聚丙烯绳的影响如下: 3. 聚丙烯的优缺点 3.1 优点 ( 1) 高机械阻力,抗冲击和疲劳 ( 2) 熔点高(约 160℃),适合在高温下使用 ( 3) 吸湿性低,因此不会受到水的损害 ( 4) 耐化学性,包括酸性和碱性物质 ( 5) 用途广泛,因此与大多数加工技术兼容(这使其用途非常多样化) ( 6) 轻盈,因为它是密度最低的塑料之一 ( 7) 良好的成本效益比 ( 8)可 用作电绝缘体 3.2 缺点 ( 1)紫外线稳定性。聚丙烯容易受紫外线降解影响,因此不适合在高海拔或紫外线穿透力强的环境中使用。 ( 2)热稳定性。在高温下,聚丙烯链可能发生降解和氧化,因此其在高温条件下的使用受到限制。 ( 3)粘接性和涂装。聚丙烯的粘接性较差,不易涂漆。改善方法之一是通过表面处理来增强油漆和油墨对聚丙烯的粘接强度,以便进行着色。 ( 4)燃烧性。聚丙烯具有较高的燃烧性,其闪点仅为260摄氏度,遇热易熔化,因此在火灾安全要求严格的场所需谨慎使用。 4. 塑料和聚丙烯有什么区别? 聚丙烯是塑料吗?塑料是一种广泛存在的现象,因为它指的是具有大分子结构的聚合物,而聚丙烯正是一种塑料聚合物。然而,它们在属性上有显著差异: ( 1)聚丙烯具有轻质、低毒性和高熔点的特点,而塑料则通常具有较低的耐腐蚀性、导热性和导电性,同时成本较低。 ( 2)聚丙烯生产出晶莹剔透的材料,而通常由塑料制成的材料则是不透明的。 ( 3)塑料可以通过石化产品生产,而聚丙烯则是通过在氯化钛等催化剂存在下,由丙烯气体合成而来。 ( 4)聚丙烯广泛用于生产管道、容器、家居用品、包装材料和汽车零部件等,而塑料则常用于制造袋子、盒子、纤维和薄膜等产品。 这些区别决定了它们在各自领域的应用和特性。 5. 聚丙烯 和不锈钢哪个更好? 5.1 聚丙烯 ( 1)优点 可加工性。聚丙烯易于切割、成型,使其能够制造复杂形状。 耐化学性。塑料不易受到化学物质侵蚀,而金属则容易氧化或生锈。 经济实惠。聚丙烯制品的生产成本通常低于金属制品。 易于维护。聚丙烯易于清洁和消毒。 使用寿命长。在大多数情况下,聚丙烯的使用寿命比同类金属制品更长。 ( 2)缺点 耐热性差。聚丙烯在极端温度下会降解。 不耐紫外线。聚丙烯如果没有添加紫外线抑制剂,在户外长期暴露于阳光下会褪色或破裂。 强度较低。聚丙烯的抗拉强度通常低于金属。 5.2 不锈钢 ( 1)优点 耐热性强。金属的熔点通常比塑料高,能够承受更高的工作温度。 强度高。金属的抗拉强度通常高于塑料,具有更高的承载能力。 耐用性。不锈钢经久耐用,不易损坏。 易于清洁。不锈钢表面光滑,易于清洁和消毒。 ( 2)缺点 加工难度高。不锈钢加工比塑料困难,需要专业的设备和技术。 成本高。不锈钢制品的生产成本通常高于塑料制品。 易生锈。普通钢材容易生锈,需要定期维护。 塑料和不锈钢各有优缺点,选择哪种材料取决于具体的应用需求。如果需要耐高温、高强度、耐用且易于清洁的材料,不锈钢是更好的选择。如果需要可加工性强、耐化学性好、经济实惠且易于维护的材料,塑料则是更好的选择。 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Polypropylene [3]https://baike.baidu.com/item/ [4]https://baike.so.com/ [5]https://www.sciencedirect.com/topics/chemical-engineering/polypropylene [6]颜子龙.聚丙烯催化剂的研究进展[J].现代化工,2023,43(11):66-69.DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.11.014. ...
引言: 四溴双酚 A是一种化学物质,常用作阻燃剂和防腐剂。本文将探讨其化学性质以及相关的安全性和健康风险。 简介: 四溴双酚 A (Tetrabromobisphenol A,TBBPA) 是一种溴化阻燃剂。该化合物为白色固体(不是无色),商用样品呈黄色。它是最常见的阻燃剂之一。四溴双酚A常被添加到聚苯乙烯、SNA树脂及ABS树脂中起到阻燃效果,并可作为中间体合成性能优良相对分子质量高的溴系阻燃剂。 1. 四溴双酚 A 的特性 四溴双酚 A, 英文名称: 3,3',5,5'-tetrabromobisphenol A,CAS:79-94-7, 分子式: C15H12Br4O2 。 TBBPA是双酚A(bisphenol A,BPA)的溴化衍生物,室温下为白色或灰白色粉末,可作为反应型阻燃剂用于制造含溴环氧树脂,也可作为添加型阻燃剂用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(acrylonitrile butadiene styrene,ABS)、不饱和聚酯、胶黏剂以及涂料等。TBBPA具有热稳定性好、阻燃效率高、水不溶性和耐腐蚀等优点,缺点是燃烧时生成有毒气体和大量烟雾,添加后会降低被阻燃物对紫外光的稳定性,其理化性质如表1所示。 TBBPA具有高辛醇水分配系数(log Kow)和低水溶性,在水体、土壤等环境中具有较长的半衰期,因此能够持久且稳定地存在于不同介质中,如水体、土壤和底泥等。由于其高脂溶性,TBBPA易于在生物体内富集,产生毒性效应。当化合物的生物累积系数(bioaccumulation factors,BAF)>5,000(lg BAF>3.7)或者log Kow>4时,被认为具有生物富集潜力。TBBPA的BAF范围为9.56~22.64,log Kow范围为4.50~6.53,进一步显示了其存在一定的生物富集能力。 2. 环境和健康考虑因素 ( 1) 四溴双酚 A 安全性 研究表明,接触 TBBPA 可能会对健康产生负面影响。潜在的问题包括内分泌系统紊乱,这会影响激素和发育。儿童经常接触表面并将手放入口中,因此被认为特别容易受到影响。为了尽量减少接触,您可以采取定期清除灰尘和经常洗手等措施。但是,由于 TBBPA 存在于许多家居用品中,因此避免所有接触可能具有挑战性。持续的研究对于充分了解四溴双酚 A 的健康风险至关重要。 ( 2) 四溴双酚 A 的环境影响和监管方面 四溴双酚 A是一种广泛使用的阻燃剂,由于其对环境的持久性而引起人们的担忧。TBBPA 已在空气、水、土壤甚至人体和动物组织中被检测到。这种广泛的存在表明它能够长距离传播并在环境中积累。监管机构正在采取行动。例如,加利福尼亚州已禁止在某些家具和儿童产品中使用 TBBPA。这些限制反映了人们越来越认识到 TBBPA 带来的潜在环境风险。 3. 四溴双酚 A SDS 3.1 急救措施 ( 1) 一般建议 请咨询医生。向主治医生出示此安全数据表。 ( 2) 如果吸入 如果吸入,请将人移入新鲜空气中。如果没有呼吸,则进行人工呼吸。请咨询医生。 ( 3) 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量水洗净。请咨询医生。 ( 4)在眼睛 接触的情况下 用大量清水彻底冲洗至少 15 分钟,并咨询医生。 ( 5) 如果吞咽 永远不要给失去知觉的人吃任何东西。用水漱口。请咨询医生。 ( 6) 如有必要,需要立即就医和特殊治疗 立即急救:确保已进行充分的去污。如果患者没有呼吸,应开始人工呼吸,最好使用按需瓣膜复苏器、袋阀面罩装置或袖珍面罩,并经培训。如有必要,进行心肺复苏术。立即用轻轻流动的水冲洗受污染的眼睛。不要催吐。如果发生呕吐,患者应向前倾或置于左侧(如果可能,头朝下),以保持气道畅通并防止误吸。保持患者安静,保持正常体温。就医。 3.2 消防措施 ( 1) 灭火介质 合适的灭火介质。您应该使用干粉、泡沫、二氧化碳或哈龙灭火器扑灭涉及该化学品的火灾。 ( 2) 化学品引起的特定危害 该化合物不易燃。 ( 3) 消防员的特殊保护措施 如有必要,佩戴自给式呼吸器进行灭火。 3.3 意外释放措施 ( 1) 个人预防措施、防护设备和应急程序 使用个人防护装备。避免灰尘形成。避免吸入蒸气、雾气或气体。确保充分通风。将人员疏散到安全区域。避免吸入灰尘。 ( 2) 环境预防措施 如果安全的话,防止进一步泄漏或溢出。不要让产品进入下水道。必须避免排放到环境中。 ( 3) 收容和清理的方法和材料 取货并安排处置。清扫并铲起。保存在合适的密闭容器中进行处置。 3.4 处理和储存 ( 1) 安全处理的注意事项 避免接触皮肤和眼睛。避免形成灰尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获得特殊说明。在形成灰尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2) 安全储存的条件,包括任何不相容性 存放在阴凉处。将容器密封在干燥通风的地方。 3.5 个人防护措施,如个人防护装备 ( PPE) ( 1) 眼睛 /面部保护 带侧护罩的安全眼镜符合 EN166 标准。使用根据适当的政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))进行测试和批准的护眼设备。 ( 2) 皮肤保护 穿不透水的衣服。防护设备的类型必须根据特定工作场所危险物质的浓度和数量来选择。用手套处理。手套在使用前必须进行检查。使用适当的手套脱下技术(不接触手套的外表面)以避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好的实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选防护手套必须符合欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 ( 3) 呼吸防护 处理大量物品时请戴上防尘口罩。 4. 结论 四溴双酚 A作为一种阻燃剂,在工业和消费品中广泛应用。然而,由于其潜在的生态和健康风险,包括对内分泌系统的干扰和生物累积性,使用时应谨慎考虑其替代品和最佳实践,以确保人类和环境的安全与健康。 参考: [1]姚风浩,王泽尧,冯忠祥,等. 溴化氢资源化用于四溴双酚A合成工艺 [J]. 化学工程, 2023, 51 (05): 8-12+69. [2]王爽,路珍,李斐,等. 典型溴系阻燃剂四溴双酚A和十溴二苯乙烷的污染现状及毒理学研究进展 [J]. 生态毒理学报, 2020, 15 (06): 24-42. [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Tetrabromobisphenol_A [4]https://www.guidechem.com/msds/79-94-7.html ...
本文旨在介绍制备十二水硫酸铝铵的方法,通过详细步骤和操作要点,帮助读者了解该化合物的制备过程。 简述:由于 NH4Al(SO4)2·12H2O在水中结晶性及过滤性能好,在一定温度下焙烧后易转化成氧化铝等等特性已被广泛作为制备铝系产品中一种重要的中间产物。Hostomska等通过调节地下铀矿硫酸浸出液中的Al3+/NH+4,通过结晶络合生成十二水硫酸铝铵晶体,实现废液中Al3+及NH+4的回收利用;Lin等在处理了铝合金的酸废液中加入(NH4)2SO4得到十二水硫酸铝铵晶体,达到铝回收利用的目的。 十二水硫酸铝铵的制备: 1.方法一: 利用硫酸作浸取剂可形成含有 Al2(SO4)3、Na2SO4、Fe2(SO4)3、K2SO4等硫酸混盐的浸取液。可以通过向含有Al2(SO4)3酸浸液中加入(NH4)2SO4络合反应生成在低温时易结晶析出的NH4Al(SO4)2·12H2O,从而实现铝的高效分离。 粉煤灰提取氧化铝是粉煤灰高值化利用的重要方向。通过在粉煤灰酸浸液中加入硫酸铵形成常温下可结晶的十二水硫酸铝铵晶体 (NH4Al(SO4)2·12H2O),从而实现铝盐的高效分离。具体步骤如下: ( 1) 酸浸液的制备 分别称取 100g粉煤灰与80gNa2CO3(质量比1∶0.8)混合均匀至粉末状,至于850℃的马弗炉中煅烧2h;将煅烧得到的物料冷却至室温并用球磨机研磨30min后至于45℃的烘箱中2h;准确称取20g干燥后的物料与100mL25%的硫酸(液固比为5)混合后,至于250mL的四口烧瓶内,在98℃酸浸2h后进行抽滤,用15mL沸水对滤饼冲洗3次后,取酸浸液进行结晶实验。酸浸液主要含金属离子为Al3+、Na+、Fe3+、K+、Ca2+,对应含量分别为0.46、0.56、0.054、0.031和0.013mol/L。由于粉煤灰活化时需要加入助剂Na2CO3,所引入Na+成为杂质中浓度最高的离子。准确量取200mL含Al2(SO4)3的酸浸液,向酸浸液中添加一定量Al2(SO4)3,加热至50℃,确定Al2(SO4)3完全溶解,冷却至室温,得到含有不同Al3+浓度的酸浸液。 ( 2) 十二水硫酸铝铵晶体的制备 准确量取 100mL含一定铝离子浓度的酸浸液,加入0.5L结晶反应器中(下图 为结晶反应装置 );设定一定的温度,开启搅拌器,转速为300r/min;将一定质量的(NH4)2SO4加入到酸浸液,恒温搅拌2h;反应结束后用真空泵对结晶液进行过滤,并用30mL无水乙醇清洗滤饼3次,最后将滤饼置于温度为45℃的鼓风干燥箱中2h后取出。 2. 方法二: 冷却结晶法制备 NH4Al(SO4)2·12H2O,具体步骤如下: 称取 2.7gNHC1和 29.9g十八水合硫酸铝,放人100mL烧杯中,加50mLH20,用1mol/L稀硫酸调 pH至1.5,加热至90℃,待盐全部溶解后,继续加热1~2min,并不断搅拌。然后,快速将烧杯转移到水浴槽中(T=10℃~20℃),静置。冷却至25℃~30℃,即有大块结晶析出。 实验原理为:在含 NH+4、Al3+、S02-4,等离子的溶液体系中,如果某些条件发生变化(比如温度等),则可能出现Al2(SO4)3 · 18H20、( NH4)2SO4、NH4Al(SO4)2·12H20等沉淀。其中,NH4Al(SO4)2·12H0受温度的影响最大(如下图所示),其溶解度随温度升高变化很大,从0℃~100℃,溶解度增大 40多倍而 Al2(SO4)3:·18H20和(NH4)2S04的溶解度随温度的升高变化不大。因此,控制反应在较高温度下进行,然后冷却使复盐NH4Al(SO4)2·12H20结晶析出,如方程式(1)所示。 参考文献: [1]赵瑜,谢宇琪,郭彦霞等. 利用粉煤灰硫酸浸取液制备十二水硫酸铝铵 [J]. 环境工程学报, 2015, 9 (12): 6034-6040. [2]王崇臣,王鹏. 十二水硫酸铝铵的制备与表征 [J]. 实验室科学, 2013, 16 (06): 4-6. ...
头孢他啶作为一种广泛应用于临床的抗生素,其制备方法一直备受关注。本文旨在介绍一种高效可行的制备头孢他啶的方法,为药物工业生产和医学应用提供技术支持。 背景:头孢他啶早期合成路线长,方法也较多。一般可以用两种不同的起始原料来合成,一种以 GCLE ,一种以 7-ACA ,目前常用的方法是以 7-ACA 为起始原料进行合成,报道的方法也比较多,但是目前以 7-ACA 为起始原料的各种合成方法的原料使用成本仍较高,原料使用不完全,存在较大的浪费,且产品的收率也有待提高。开发一种克服现有技术的不足,提供一种高收率、低成本且易于工业化生产的头孢他啶的合成方法具有非常重要的意义。 制备: 1. 专利 CN 109824698 A 公开了一种头孢他啶的制备方法,属于化学制药领域,包括以头孢他啶二盐酸盐为原料进行结晶,结晶为三次结晶;该发明能够减少酸溶液和碱溶液的使用,制备得到的头孢他啶具有杂质含量低、稳定性高、溶解性好的优点,制备方法简单、节能环保,适合大规模工业化生产。步骤如下: A.将头孢他啶二盐酸盐加入到纯化水中,搅拌,加入脱色剂,过滤,得头孢他啶二盐酸盐脱色液; B.向头孢他啶二盐酸盐脱色液中加入有机溶剂,调节 pH 为 2.8 ~ 2.9 ,加入晶种,养晶; C.调节 pH 为 3.6 ~ 3.8 ,养晶; D.调节 pH 为 4.1 ~ 4.2 ,养晶; E.晶体经抽滤、洗涤、干燥,得到头孢他啶。 2.专利 CN 107266473 B 提供了一种头孢他啶的合成方法,包括:以 7-ACA 为起始原料,先进行硅烷化反应;再加入三甲基碘硅烷和缚酸剂进行碘代反应;然后进行吡啶取代反应,再水解、酸化,结晶分离,得到中间体 7-ACP·2HCl·H2O ;将中间体与头孢他啶活性酯用通常条件反应,得到头孢他啶二盐酸盐,将其溶解于水中,调节 pH 值,结晶分离,即得头孢他啶;缚酸剂为苯胺、 2- 甲基苯胺和对甲基苯胺中的一种或多种的组合,缚酸剂与 7-ACA 的投料摩尔比为 0.2 ~ 0.8 ︰ 1 ;向反应体系中加入四氢呋喃和非质子极性溶剂,非质子极性溶剂为 N , N- 二甲基甲酰胺和 / 或 N , N- 二甲基乙酰胺;该发明的方法具有高收率、低成本且易于工业化生产的优点。 其中步骤( 1 )中,缚酸剂为苯胺、 2- 甲基苯胺和对甲基苯胺中的一种或多种的组合,所述缚酸剂与所述 7-ACA 的投料摩尔比为 0.3 ~ 0.6 ︰ 1 ;步骤( 2 )中,还向体系中加入四氢呋喃和非质子极性溶剂,非质子极性溶剂为 N , N- 二甲基甲酰胺或 N , N- 二甲基乙酰胺,所述四氢呋喃与所述 7-ACA 的投料摩尔比为 0.2 ~ 1 ︰ 1 ,非质子极性溶剂与所述 7-ACA 的投料质量比为 0.6 ~ 1 : 1 ;步骤(3)中,使所述吡啶取代反应的产物在HCl/异丙醇溶液中发生水解、酸化, HCl/异丙醇溶液中HCl的质量含量为5% ~ 15%;步骤(5)中,先利用质量浓度为5% ~ 25%的磷酸钠溶液或磷酸氢二钠溶液调节pH值至6.5~ 8.5,脱色、过滤,再用质量浓度为5% ~ 35%的磷酸溶液调pH值至3 ~ 4.5。 3. 中国发明专利 CN102875576A 公开了一种抗菌素头孢他啶的合成方法,包括如下工艺步骤: (1)以头孢他啶活性酯为原料,加入有机溶剂、无机溶剂,控制反应温度,再加入反应溶剂,得到改造后的新头孢他啶活性酯,反应的温度为 20℃ ~ 25℃ ; (2)将 TA 加入步骤 (1) 中得到的改造后的新头孢他啶活性酯中,然后依次加入有机溶剂,三乙胺,反应后再加入酸水、丙酮溶液,过滤、洗涤、干燥得到头孢他啶二盐酸盐,反应的温度为 1℃ ~ 10℃ ; (3)在步骤 (2) 中得到的化合物头孢他啶二盐酸盐中,调节 pH 值,加入大孔树脂,再进行洗脱,分离得到头孢他啶。 参考文献: [1] 正大制药 ( 青岛 ) 有限公司 . 一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法 :CN202310553451.7[P]. 2023-08-29. [2] 正大制药 ( 青岛 ) 有限公司 . 一种盐酸环苯扎林的精制方法 :CN202010227878.4[P]. 2020-06-26. [3] 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 , 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 . 盐酸环苯扎林的精制方法 :CN200810023992.4[P]. 2008-09-10. [4] 南京工业大学 . 一种盐酸环苯扎林的精制方法 :CN201210541028.7[P]. 2013-03-20. ...
聚四氟乙烯分散树脂是一种具有高度化学稳定性和耐化学腐蚀性的材料。它可以用于糊状成型工艺,适用于推压、挤压等成型方法制成薄壁管、棒材、生料带以及电线、电缆绝缘护套等。该材料广泛应用于军事工业、电子电器工业、化学工业、机械工业纺织业、航空航天工业以及尖端科学技术部门等。 聚四氟乙烯分散树脂的产品型号为CGF206,采用两层PE塑料袋内包装,再装入硬质桶内,每桶重量为25kg。 聚四氟乙烯分散树脂具有许多优异的特性,如耐强酸、强碱和强氧化剂,耐热、耐寒、耐磨性,长期使用的温度范围为-190℃~+250℃,磨擦系数小,自润滑性能好,电性能优异,且不受温度和频率的影响,不粘着,不吸水,不燃烧,具有优良的耐大气老化等特性。 ...
聚四氟乙烯是一种重量最大的塑料,具有广泛的应用范围。它的使用温度范围广(-250~260℃),化学稳定性好,介电性能优良,自润滑性和防粘性等特点。 在化工领域,聚四氟乙烯可以用作防腐材料,制造各种防腐蚀零部件,如管子、阀门、泵及管件接头等。在化工设备方面,它可以制作反应器、蒸馏塔以及防腐设备的衬里和涂层。 在机械领域,聚四氟乙烯可以用作自润滑轴承、活塞环、油封及密封圈等。它的自润滑性可以减少机件磨损和发热,降低动力消耗。 在电子电器领域,聚四氟乙烯主要用于制造各种电线电缆、电池电极、电池隔膜、印刷电路板等。 在医用材料中,聚四氟乙烯利用其耐热、耐水、无毒的特性,可以用作各种医疗器械及人工脏器的材料。例如消毒过滤器、烧杯、人工心肺装置以及人造血管、心脏及食道等。 聚四氟乙烯与其他塑料相比具有耐化学腐蚀的特点,因此广泛应用于密封材料和填充材料。 聚四氟乙烯还可以用作工程塑料,制成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜等。它常用于性能要求较高的耐腐蚀的管道、容器、泵、阀以及雷达、高频通讯器材、无线电器材等。分散液可用作各种材料的绝缘浸渍液和金属、玻璃、陶器表面的防腐图层。各种聚四氟圈、聚四氟垫片、聚四氟盘根等广泛用于各类防腐管道法兰密封。此外,聚四氟乙烯还可以用于抽丝,制成聚四氟乙烯纤维,国外商品名为特氟纶。 目前,各类聚四氟乙烯制品已在化工、机械、电子、电器、军工、航天、环保和桥梁等国民经济领域中发挥着重要作用。 ...
特氟龙分为几种基本类型:PTFE、FEP、PFA、ETFE。 PTFE(聚四氟乙烯)是一种不粘涂料,可以在260℃连续使用,具有最高使用温度290-300℃,极低的摩擦系数、良好的耐磨性以及极好的化学稳定性。 FEP(氟化乙烯丙烯共聚物)是一种不粘涂料,在烘烤时熔融流动形成无孔薄膜,具有卓越的化学稳定性、极好的不粘特性,最高使用温度为200℃。 PFA(过氟烷基化物)是一种不粘涂料,与FEP一样在烘烤时熔融流动形成无孔薄膜。PFA具有更高的连续使用温度260℃,更强的刚韧度,特别适合使用在高温条件下防粘和耐化学性使用领域。 ETFE是一种乙烯和四氟乙烯的共聚物,是最坚韧的氟聚合物之一,可以形成一层高度耐用的涂层,具有卓越的耐化学性,并可在150℃下连续工作。 经过特氟龙涂装后,具有以下特性: 1、不粘性:几乎所有物质都不与特氟龙涂膜粘合。很薄的膜也显示出很好的不粘附性能。 2、耐热性:特氟龙涂膜具有优良的耐热和耐低温特性。短时间可耐高温到300℃,一般在240℃~260℃之间可连续使用,具有显著的热稳定性,它可以在冷冻温度下工作而不脆化,在高温下不融化。 3、滑动性:特氟龙涂膜有较低的摩擦系数。负载滑动时摩擦系数产生变化,但数值仅在0.05-0.15之间。 ...
问: 海霸泵里面的活塞头是氟胶的,很薄,很软.但其表面有一层聚四氟乙烯,0.3 mm,增加耐磨性. 我们热粘,冷粘都试了,没有用,沾不上. 也不知道加拿大人是怎么搞的, 听说表面要钙化,只有几个国家有这种技术. 不知道有没有这方面的专家,我们已经为此忙了一年多。 答一: 1.泵用于输送的是什么东西?是否可告知; 2.既然用那么偏的工艺进行加工,制造商就是为了让你买备品,不买他的还不行,有时后修这些东西花的钱会比买一个新的高出很多,但是老板们就是愿意.其实完全可以在修完了之后做一个成本核算表拿给老板,让他去算这笔帐. 答二: 我想出的方案: 1、首先,加工“活塞头上的氟胶”时,使其表面成纤维圈化。 类似于尼龙搭扣上的微小的绒毛圈。 具体的方法是:将玻璃纤维或者碳纤维预埋在“活塞头上的氟胶”中。 2、然后,在其上面沉积上一层聚四氟乙烯。 我只是提供一种思路。 聚四氟乙烯的特点是润滑性能非常好,不粘,在模具中成形后,自动就脱模了。 如果模具中存在纤维圈的话,聚四氟乙烯固化时,就将纤维圈固化于体内, 此时,尽管聚四氟乙烯润滑性再好,也不能与基材分离了。 至于如何做到这一点,你就得自己查找聚四氟乙烯的工艺了。 答三: "如果模具中存在纤维圈的话,聚四氟乙烯固化时,就将纤维圈固化于体内" 我并不太同意 你是否考虑过聚四氟乙烯必须加热到480度左右才具有可流动性,但那时基体氟胶早完了 还是要谢谢你给以的建议 答四: 聚四氟乙烯表面能低,所以不粘。必需经过表面特殊处理,才可以粘接。 国内有氟胶和聚四氟乙烯粘接的技术,但那是厚的,0.3mm不知道行不行。 ...
2-氟-3-醛基-4-碘吡啶是一种常用的医药合成中间体,可以通过2-氟吡啶和碘的反应制备中间体2-氟-4-碘吡啶,然后与甲酸乙酯反应得到。这种化合物可以用于制备化合物2-氟-4-碘-3-吡啶甲酸。 制备方法 1)合成2-氟-4-碘吡啶 首先,在氮气保护下,将二异丙胺溶解在THF中,然后冷却至-30℃。接着滴加n-BuLi,并保持温度在-30℃以下。在-30℃下搅拌15分钟后,缓慢升温至0℃反应30分钟。然后,在氮气保护下,将2-氟吡啶溶解在干燥的THF中,冷却至-70℃以下。滴入LDA溶液,并在-70℃下反应1小时。最后,将碘溶解在THF中,滴入反应体系,-75℃下反应1小时。用饱和氯化铵淬灭反应,然后进行萃取和干燥,得到2-氟-4-碘吡啶。 2)合成2-氟-3-醛基-4-碘吡啶 首先,在氮气保护下,将二异丙胺溶解在THF中,然后冷却至-30℃。接着滴加n-BuLi,并保持温度在-30℃以下。在-30℃下搅拌15分钟后,缓慢升温至0℃反应30分钟。然后,在-70℃以下,将2-氟-4-碘吡啶溶解在干燥的THF中。滴入LDA溶液,并在-70℃下反应1小时。最后,滴入甲酸乙酯,缓慢升温至-50℃。用饱和氯化铵淬灭反应,然后进行萃取和纯化,得到2-氟-3-醛基-4-碘吡啶。 应用 2-氟-3-醛基-4-碘吡啶可以用于制备2-氟-4-碘-3-吡啶甲酸。将2-氟-3-醛基-4-碘吡啶与异戊烯、Na 2 HPO 4 和NaClO 2 反应,然后进行萃取和纯化,最终得到2-氟-4-碘-3-吡啶甲酸。 参考文献 [1] WO2018157779 - 一种新的异二氢吲哚衍生物、其药物组合物及应用 ...
4-甲氧基苄醇是一种无色或微黄色液体,具有独特的化学性质。它的熔点为23-25.5℃,沸点为159℃,相对密度为1.113(15/15℃),折光率为1.5442。它易溶于醇和醚,几乎不溶于水。化学式为C8H10O2。目前,4-甲氧基苄醇主要用作食用香料。 制备方法 制备4-甲氧基苄醇的方法如下:将对甲氧基苯甲醛(680mg,5mmol)、甲酸(10mmol)和5mL去离子水加入到25mL的圆底烧瓶中,然后加入1mol%的催化剂cat-1。将烧瓶放入油浴中,加热到60度,反应12小时,直到原料完全消失。随后用乙酸乙酯进行萃取,收集有机相,并用无水硫酸钠干燥。最后,通过硅胶色谱层析提纯得到黄色油状液体的4-甲氧基苄醇(685mg,4.95mmol),产率为99%。HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.23(d,J=8.8Hz,2H),6.85(d,J=8.7Hz,2H),4.52(s,2H),3.76(s,3H)。13CNMR(101MHz,CDCl3)δ159.07,133.23,128.63,113.89,64.73,55.30,55.26。 应用领域 除了作为食用香料外,4-甲氧基苄醇还可以用作医药合成中间体。根据CN201510278057.2的公开信息,4-甲氧基苄醇在制备神经保护药物中具有重要的应用价值。它能够减轻大鼠胎鼠原代皮层神经元OGD/Rep损伤,提高存活率,并且对神经细胞的凋亡起到抑制作用。此外,它还能促进神经细胞的突触生长,有助于神经损伤的治疗。 参考文献 [1]CN201510278057.24-甲氧基苄醇在制备神经保护药物中的用途 [2]CN202010104003.5一种高效催化剂及其催化甲酸脱氢及还原反应的方法 [3]CN201510278057.24-甲氧基苄醇在制备神经保护药物中的用途 ...
在医药领域中,(S)-2-(叔丁氧基羰基-氨基)-3-甲基丁酸,也被称为N-BOC-L-缬氨酸,是一种常用的医药中间体。它可以用于合成洛韦系列侧链,如万乃洛韦、更昔洛韦和伐昔洛韦,以及增压素和其他多肽。 制备方法 制备N-BOC-L-缬氨酸的方法如下:首先将L-缬氨酸(10.0g,85.1mmol,1.0当量)溶解在THF(200mL)中,然后加入NaOH水溶液(10.2g,255.3mmol,3.0当量)和Boc-酐(20.4g,93.6mmol,1.1当量)。将反应混合物搅拌12小时。然后用1N HCl水溶液酸化,并用乙酸乙酯(3×100mL)进行萃取。将有机层用无水硫酸钠干燥,然后通过真空蒸发得到胶状化合物(产量17.6g,95%)。该方法的产率为95%;[α] D 20 -9.7(c 1,DMF); 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 )δ0.96(d,J=6.8Hz,3H),1.00(d,J=6.8Hz,3H),1.45(s,9H),2.18-2.21(m,1H),4.24-4.27(m,1H),8.10(brs,NH,1H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3 )δ17.42,18.99,28.27,31.01,58.39,80.00,155.85,176.63;MS(APCI)=218.34(m/z)。 应用 一项发明公开了一种以N-Boc-L-脯氨醇为原料制备放线酰胺素的方法。该方法首先对羟基进行保护,然后去除氨基的Boc保护基,与(S)-2-(叔丁氧基羰基-氨基)-3-甲基丁酸缩合得到二肽;随后去除二肽的氨基保护基,与酸缩合得到三肽,然后对三肽的叔丁酯进行水解,再与苄氧羟胺盐酸盐缩合得到四肽;最后,在催化氢化条件下去除苄基保护,得到放线酰胺素。这种制备方法成本低廉,操作简便,能高效、立体选择性地制备放线酰胺素。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201811511567.X 一种抑制丙肝病毒的含单糖基杂环类化合物及制备方法 [2] CN201710352764.0一种放线酰胺素的制备方法 ...
曲安奈德是一种肾上腺皮质激素药物,广泛用于治疗多种皮肤病和过敏性疾病,如过敏性鼻炎、皮炎、湿疹等。它还可以用于治疗关节痛、支气管哮喘、肩周炎等疾病。此外,曲安奈德也可以预防和治疗常年性和季节性过敏性鼻炎。 使用注意事项 在使用曲安奈德时需要注意以下几点: 1、诱发感染:使用激素药物可能导致原本被控制的感染再次活跃,最常见的是结核感染的复发。因此,在某些感染情况下,应同时使用有效的抗生素治疗,并密切观察病情变化。 2、对诊断的干扰:曲安奈德可能对一些诊断结果产生干扰,如血糖、血胆固醇和血脂肪酸、血钠水平的升高,以及血钙、血钾的下降。它还可能影响外周血象,导致淋巴细胞、真核细胞、嗜酸细胞和嗜碱细胞数量的下降,多核白细胞和血小板数量的增加。长期大剂量使用曲安奈德可能使皮肤试验结果呈假阴性,同时还可能影响甲状腺功能和同位素显像结果。 3、慎用情况:曲安奈德在以下情况下应慎用:心脏病或急性心力衰竭、糖尿病、憩室炎、情绪不稳定和有精神病倾向、全身性真菌感染、青光眼、肝功能损害、眼单纯性疱疹、高脂蛋白血症、高血压、甲减、重症肌无力、骨质疏松、胃溃疡、胃炎或食管炎、肾功能损害或结石、结核病等。 4、随访检查:长期使用曲安奈德的患者应定期进行血糖、尿糖或糖耐量试验,尤其是糖尿病或糖尿病倾向者。对于儿童患者,应定期检测其生长和发育情况。此外,还需要进行眼科检查、血清电解质和大便隐血检查,以及高血压和骨质疏松的相关检查。 5、孕妇和哺乳期妇女用药:孕妇和哺乳期妇女在使用曲安奈德时需要权衡利弊。孕妇使用糖皮质激素可能增加胚胎腭裂、胎盘功能不全、自发性流产和子宫内生长发育迟缓的风险。哺乳期妇女使用糖皮质激素可能对婴儿造成不良影响,如生长受抑制和肾上腺皮质功能抑制。 6、儿童用药:儿童长期使用曲安奈德需要格外慎重。 7、老年用药:老年患者使用曲安奈德易发生高血压和糖尿病。尤其是更年期后的女性使用曲安奈德可能加重骨质疏松。 8、药物过量:曲安奈德的过量使用可能引起类肾上腺皮质功能亢进综合症。 ...
人十二指肠腺癌细胞是从人十二指肠腺癌组织中分离出的上皮细胞样贴壁细胞系,主要用于人十二指肠腺癌的体外研究。 十二指肠腺癌是起源于十二指肠黏膜上皮的癌症,通常为单发,可由腺瘤恶变而来。组织学上可见腺瘤-腺癌转化及腺癌中的残存腺瘤组织。十二指肠腺癌多发生于降部乳头周围,约占60%,其次为壶腹下段,球部最少见。 如何操作: 1. 取出25cm 2 培养瓶,用75%酒精擦拭培养瓶,拆下封口膜,放入37℃,5%CO 2 细胞培养箱中静置3-4小时以稳定细胞状态,然后换用新鲜完全培养液继续培养或进行传代。 2. 细胞传代: a. 细胞生长至覆盖培养瓶的80%面积时,弃掉培养液,用PBS清洗细胞一次。 b. 添加0.25%胰蛋白酶消化液约1ml至培养瓶中,倒置显微镜下观察,待细胞回缩变圆后加入完全培养液终止消化,再轻轻吹打细胞使之脱落,然后将悬液转移至15ml离心管中,以1000rpm离心5min。 c. 弃掉上清,沉淀细胞用12ml完全培养基重悬,然后按1:2比例进行分瓶传代,最后放入37℃,5%CO 2 细胞培养箱中培养。 d. 待细胞完全贴壁后,观察培养结果,之后进行换液培养或传代。 人十二指肠腺癌细胞的应用 蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞凋亡的比较蛋白质组学研究 通过比较蛋白质组学的研究手段,利用蓖麻毒蛋白诱导人十二指肠腺癌细胞(HuTu-80)进行实验,分析全蛋白差异表达的情况,为蓖麻毒蛋白在HuTu-80细胞中的作用机理提供新的研究窗口。 1. 首先采用硫酸铵盐析法从蓖麻种子中提取粗素,通过柱层析对其进行纯化,经过处理后得到纯化的蓖麻毒素。测定其浓度后,用获得的蓖麻毒蛋白对HuTu-80细胞进行ICso试验,结果显示细胞形态发生变化,IC50为200ng/ml。 2. 构建蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞凋亡的模型,通过多种实验方法确定蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞早期凋亡时相,并观察细胞色素c的迁移情况。 结果表明,蓖麻毒蛋白对HuTu-80细胞的增殖和生长有明显的抑制作用,IC50为200ng/ml,最佳攻毒时间为8h。同时,HuTu-80细胞的形态和生物化学特征也发生了一系列的变化,细胞核出现皱缩和破裂,释放出致密颗粒状凋亡小体,细胞膜上的磷脂酰丝氨酸出现外翻,而细胞色素c随着蓖麻毒蛋白处理时间的增加,从线粒体易位到细胞浆逐渐显著。 参考文献 [1] iTRAQ‐coupled two‐dimensional liquid chromatography/tandem mass spectrometric analysis of protein profile in Escherichia coli incubated with human neutrophil peptide 1–potential in antimicrobial strategy[J].Yu SiZhou,MouadLamrani,Mary B.Chan‐Park,Susanna Su JanLeong,Matthew ChangWook,Wei NingChen.Rapid Commun.Mass Spectrom..2010(18) [2] Waltonitone induces human hepatocellular carcinoma cells apoptosis in vitro and in vivo[J].Zhang Zhang,Shuo Wang,Hong Qiu,Chaohui Duan,Kan Ding,Zhengtao Wang.Cancer Letters.2009(2) [3] Taurine protects transformed rat retinal ganglion cells from hypoxia-induced apoptosis by preventing mitochondrial dysfunction[J].Ka Chen,Qianyong Zhang,Jian Wang,Fengjin Liu,Mantian Mi,Hongxia Xu,Fang Chen,Kaihong Zeng.Brain Research.2009 [4] Quantitative Proteomic Analysis of Mitochondria in Aging PS-1 Transgenic Mice[J].You-Jun Fu,Shuling Xiong,Mark A.Lovell,Bert C.Lynn.Cellular and Molecular Neurobiology.2009(5) [5] 栾世慧.蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞凋亡的比较蛋白质组学研究[D].内蒙古民族大学,2012. ...
 
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