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氨基酸甲酯盐酸盐如何脱盐?

<FONT size=4>我要的是氨基酸甲酯,现在合成了它的盐酸盐,用饱和碳酸氢钠溶液调PH到弱碱性后,无法萃取出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分还在水里),请教各位大侠如何解决?</FONT>
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共16个回答
胺类注意选用氯仿,二氯甲烷来萃取,比乙酯乙醚好一些
< >再酸中萃取不行吗?盐酸盐的物质不是酸性的吗?

学习了.
< >将你的盐酸盐分散在乙醚中,然后通氨气。过滤,滤饼是氯化铵,滤液蒸干,就是你要的氨基酸酯了。我以前做的丙氨酸乙酯,从酸到酯,收率80%以上。

对,用氨气比三乙胺强,还省钱。同意4楼意见
以下是引用caoshangwen在2007-3-20 21:43:00的发言:
怎么得到氨气啊?用氨水代替可以不?谢谢

浓氨水滴到氢氧化钠里就可以简单的制备氨气

看来大家都是高手,学习了
怎么得到氨气啊?用氨水代替可以不?谢谢
你不要用水,不要用碳酸氢钠,而是用有机溶剂加三乙胺调至ph=8-9左右,季铵盐析出,滤掉,剩余你的产品在溶剂中,但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等极性大的溶剂,会把季铵盐溶解,最好选用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之类的中等极性的溶剂。
< >三乙胺的盐酸盐溶于二氯甲烷

< >而且我做过盐酸盐在二氯甲烷中加三乙胺,得不到酯

< >在二氯甲烷中通入氨气后可得酯,氯化铵在二氯甲烷中基本不溶解

< >看到你们的回答我太高兴了。

< >上面的朋友们有谁真正做过这个这个尝试?8楼居然还给出了收率。

< >游离的氨基酸酯根本不能在常温下稳定存在,会两分子缩合成环状的酰胺,这个我开始也怀疑,尝试过游离,低温蒸干保存,结果nmr示得到混合物。这就是商品都做成盐酸盐的原因。

< >使用氨基酸酯盐酸盐做反应,原位游离。不要想着事先游离出来。

< >氨水中和,然后用甲苯萃取即可。

以下是引用lanthanum在2007-3-21 0:13:00的发言:
< >上面的朋友们有谁真正做过这个这个尝试?8楼居然还给出了收率。

< >游离的氨基酸酯根本不能在常温下稳定存在,会两分子缩合成环状的酰胺,这个我开始也怀疑,尝试过游离,低温蒸干保存,结果nmr示得到混合物。这就是商品都做成盐酸盐的原因。

< >使用氨基酸酯盐酸盐做反应,原位游离。不要想着事先游离出来。

可以形成环状酰胺?倒是挺有意思,比例大概有多少呢?

氨基酸酯化以后一般水溶性大大降低了呀,你可以浓缩到比较高的浓度以后再调节ph以及萃取
请问有关这方面的书籍吗?那位高手指点指点 谢谢
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