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化工工艺工程师
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北京外企人力资源服务青岛有限公司·化工工艺工程师
西南民族大学 旅游与历史文化学院
安徽省合肥
本文旨在探讨合成 永固紫 RL 的方法,通过本文的研究,希望能为 永固紫 RL 的制备提供新的实验支持和方法。 简述:永固紫因其性能优良、色光鲜艳,多年来一直是不可取代的广为应用的主要颜料品种。 永固紫 RL ,染料索引号为 C.I颜料紫23。该颜料被广泛用于涂料、永固紫RL,染料索引号为C.I颜料紫23、。该颜料被广泛用于涂料、油墨、橡胶、塑料和合成纤维的原浆染色。 合成: 1. 方法一 以咔唑为原料 , 在季铵盐存在下 , 反应温度 30℃-35℃ , 用溴乙烷烷基化 , 收率 95.7%;用65%浓硝酸硝化 , 收率 101% ; 经硫化碱还原 , 收率为 97.2% , 制备了 3-氨基-N-乙基咔唑 , 再与四氯苯醌缩合反应合成了永固紫 RL , 收率为 80%。 具体步骤如下: ( 1) N-乙基咔唑的合成 将 200ml的NaOH溶液、60g的工业咔唑、30ml的苯和2.4g的催化剂加入到一个500ml的三口瓶中,搅拌均匀后加热至30℃~35℃。随后缓慢滴加38ml的溴乙烷,在此温度下继续搅拌反应3小时。将反应液倒入水中,过滤得到固体产物,用水洗至中性后干燥,得到63.7g的N-乙基咔唑,收率为95.7%。 反应终点检定 :用硅胶GF254作薄板色层分析 , 用丙酮溶解样品和标准的 N-乙基咔唑及咔唑对比 , 以咔唑的斑点消失为准。 ( 2) 3-硝基-N-乙基咔唑的合成 将 300ml的二氯乙烷加入到一个500ml的三口瓶中,搅拌后加入40g的N-乙基咔唑,继续搅拌直至完全溶解。在10℃下缓慢加入30ml的65%浓硝酸,反应2.5小时后即可达到反应终点。反应结束后,将反应液水洗至中性,干燥后得到43.6g的硝基咔唑,收率为101.6%。 反应终点控制采用硅胶 GF254作薄板色层分析 , 用丙酮溶解样品和标准 3-硝基-N-乙基咔唑及N-乙基咔唑对比 , 以 N-乙基咔唑的斑点消失为准。 ( 3) 3-氨基-N-乙基咔唑的合成 于 500ml三口瓶中加入工业乙醇300ml、硝基咔唑33g、硫化钠99g , 升温反应 3小时 , 保温过滤 , 用沸水洗涤沉渣过滤 , 水洗至中性。干燥得氨基咔唑 28g , 收率 97.2% , 氨基值 91.9%。 反应终点控制采用硅胶 GF254作薄板色层分析 , 用丙酮溶解样品和标准 3-氨基-N-乙基咔唑及3-硝基-N-乙基咔唑对比 , 以 3-硝基-N-乙基咔唑的斑点消失为准。 ( 4) 永固紫 RL的合成 于 500ml三口瓶中 , 加入邻二氯苯 200ml、催化剂20ml、3-氨基-N-乙基咔唑15g , 于 30℃~35℃下加入15g四氯苯醌 , 并在此温度下反应 2小时 , 再加入 5ml苯磺酰氯 , 升温到 170℃ , 于 170℃~180℃反应4小时 , 冷至 100℃过滤 , 干燥得绿色荧光产品。收率 85%。 2. 方法二 王洪钟 等人 以煤焦油副产物咔唑为起始原料,利用固 -波相转移催化反应合成了N-乙基咔唑,混酸硝化工艺合成了纯度高达94.8%的3-硝基-9-乙基咔唑,再经还原反应、缩合反应、环化反应合成了永固紫RL。合威工艺新颖,总反应时间短,产品消耗低,收率高,是一个有工业化价值的合成方法。 参考文献: [1]谢秋生. 永固紫RL及其中间体的合成 [J]. 染料与染色, 2003, (04): 198-200. [2]永固紫RL. 天津市, 天津染化八厂, 2000-01-01. [3]王洪钟,刘亚华,周心如. 永固紫RL的合成工艺研究 [J]. 化学世界, 1997, (08): 412-414. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.1997.08.008. ...
本文将讲述如何通过微波促进 合成 7-乙基-3-羟乙基吲哚,旨在为研究人员提供合成7-乙基-3-羟乙基吲哚的新思路。 简述: 7-乙基-3-羟乙基吲哚,又名7-乙基色醇。英文名称:7-Ethyl tryptophol,CAS:41340-36-7,分子式:C12H15NO,密度:1.08g/cm3,折射率:1.564。7-乙基色醇是一类合成非甾体抗炎药(如依托度酸)的关键中间体,除此以外,也是吲哚类化合物合成的重要原料。目前7-乙基色醇合成多采用费歇尔吲哚合成技术。该技术需要大量的昂贵溶剂如乙腈、DMF,而且提纯过程繁琐,所得的粗产品纯度低。 微波促进 合成 : 微波促进的连续流反应技术是近年新兴的化工生产设备。由于微波的加热速率快,能效高,而且物料定向流动,短时间内即可充分混合,避免了由于混合不均匀而造成的低产率。适合吸热的复杂反应。 利用水和乙二醇这两种廉价且易获取的溶剂,在高温快速反应条件下合成 7-乙基色醇,采用微波加热技术能够实现快速加热,提高能效,有利于吲哚环的形成,短时间内抑制了副产物的生成,从而使得反应的产率和选择性均得到提高。该合成方法采用管式连续流反应器,该反应器由连接在一起的反应盘管、冷却管和收集装置组成,反应盘管位于多模微波谐振腔内,而多模微波谐振腔则通过波导管与微波功率源相连。具体实验步骤如下: (1)量取250mL的乙二醇与水混合液(V乙二醇:V水=5:1)倒入到500mL的烧杯A中。再称取5.7g(33mmo1)的2-乙基苯肼盐酸盐投入烧杯A中。 (2)量取250mL的乙二醇与水混合液(V乙二醇:V水=5:1)倒入到500mL的烧杯B中再称取2.3g(33mmol)的4-羟基丁醛投入烧杯B中。 (3)开启微波反应器, 调节功率为 1000W, 预热 1h。 (4)分别将烧杯A和B连接计量泵P1和P2, 调节流量 (200mL/min), 同时启动泵 P1和P2,将两种溶液打入盘管。 (5)反应液流经盘管需要1min后, 流出经冷却管最后进入装有甲基叔丁基醚 (120ml)和水(120ml)的混合液的收集装置中,静置分层。 (6)收集上层有机相,旋蒸除去甲基叔丁基醚即得粗产品, 经高效液相测定收率为 78%, 纯度 75%。 参考文献: [1] 衢州学院 . 一种微波促进的7- 乙基色醇连续合成方法 . 2017-12-29. ...
3-氨基邻苯二甲酸是一种重要的化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍 3- 氨基邻苯二甲酸的合成方法,,以供相关研究人员参考。 简述: 3- 氨基苯二甲酸,英文名称: 3-Aminophthalic acid , CAS : 5434-20-8 ,分子式: C8H7NO4 ,外观与性状:黄色结晶粉末。 3- 氨基邻苯二甲酸是制备局部麻醉药物时使用的反应物,也可作为 Apremilast 合成中试剂的前体。 合成: 1. 方法一: 向 100 L 反应釜中加入 3- 硝基邻苯二甲酸 4 kg(18.9 mol) ,甲醇 40L ,六水合三氯化铁 100 g(0.37 mol) ,水合肼 (80 %)4 L ,活性炭 0.4 kg ,搅拌, 料液升温至 65~75 ℃ 保温回流反应 8 h ,趁热压滤,滤饼经甲醇淋洗。收集滤液、减压浓缩至干,加入纯化水 20 L ,搅拌 30 min ,降温至 0~10 ℃ ,搅拌 30 min ,过滤至无液体流出,滤饼烘干得 3- 氨基苯二甲酸 3.26 kg ,收率为 95.1% 。 2. 方法二 : (1)将 3- 硝基邻苯二甲酸与氢氧化钠水溶液反应生成 3- 硝基邻苯二甲酸钠盐溶液,其中 3- 硝基邻苯二甲酸与氢氧化钠的摩尔比为 1∶1.5 ~ 1∶3.5 ; (2)向步骤 (1) 所生成溶液中加入催化剂三氯化铁 / 碳,催化剂的用量是 3- 硝基邻苯二甲酸用量的 0.2 ~ 1 倍; (3)将前述混合溶液加热接近回流,滴加水合肼溶液,维持回流反应 3-5h ,其中 3- 硝基邻苯二甲酸与水合肼的摩尔比为: 1∶1.5 ~ 1∶3.5 ; (4)回流反应结束,趁热过滤,向滤液中加入浓盐酸酸化至 PH3 ~ 4 ,经冷却结晶过滤干燥后得 3- 氨基邻苯二甲酸。 3. 方法三 ( 1 )直接电合成 3- 氨基邻苯二甲酸的 Cu-Sn 合金电极的制备 (a)利用电镀法制备 Cu-Sn 合金,其中 Sn 的质量分数 3~13% (优选 6% ); (b) 将步骤 (a) 得到的 Cu-Sn 合金浸泡至在 HCl 溶液中,超声处理后取出用去离子水洗净; (c) 使用 1 ~7 # 的金相砂纸对步骤 (b) 得到的 Cu-Sn 合金表面进行打磨处理,完成后将 Cu-Sn 合金表面用去离子水冲洗干净; (d) 使用 Al2O3 粉末将步骤 (c) 得到的 Cu-Sn 合金表面打磨至镜面,完成后将 Cu-Sn 合金表面用去离子水冲洗干净; (e) 将步骤 (d) 处理好的 Cu-Sn 合金浸泡至去离子水中,超声处理后取出烘干; (f) 将步骤 (e) 处理好的 Cu-Sn 合金放入 0.5 ~ 2 mol/L NaOH 溶液中,在温度 60 ~ 80℃ 真空烘箱中保持 1 ~ 5h ,然后处理好的 Cu-Sn 合金分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤,干燥得到表面有棒状结构的 Cu-Sn 合金,即为用于直接电合成 3- 氨基邻苯二甲酸的 Cu-Sn 合金电极。 ( 2 )直接电合成 3- 氨基邻苯二甲酸 将 3- 硝基邻苯二甲酸、硫酸、溶剂充分混合得到阴极电解液,溶剂为体积比为 1 : 2~6 的 DMF 和去离子水的混合溶剂,并将阴极电解液加入阴极储液罐中;以一定浓度的硫酸水溶液为阳极电解液,并将阳极电解液加入阳极储液罐中;将阳极储液罐中的阳极电解液和阴极储液罐中的阴极电极液分别经由蠕动泵泵入隔膜电解槽的阳极室和阴极室中,工作电极采用根据权利要求 1 制备方法制得的 Cu-Sn 合金电极,对电极采用 DSA 涂层电极或石墨电极,开启电解电源进行反应,控制阴极和阳极电解液流速相同,流速为 50~150 ml/min ,反应温度为 40~80 ℃ ,电流密度为 80~140 mA/cm2 ,反应通电量为 0.8~1.4 倍理论通电量,反应结束后取出反应液,经后处理得到 3- 氨基邻苯二甲酸。 参考文献: [1] 江金凤 , 郝锐 , 李强强 , 等 . 超临界流体色谱法控制 3- 乙酰氨基邻苯二甲酸酐 [J]. 广东化工 ,2020,47(10):29,51. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2020.10.015. [2] 刘飞 , 朱善良 , 胡中元 , 等 . 3- 乙酰氨基邻苯二甲酸酐的合成工艺改进 [J]. 广东化工 ,2020,47(4):78. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2020.04.033. [3] 潘 健 . 以 3- 硝基邻苯二甲酸制备 3- 氨基邻苯二甲酸的方法 :CN200710020080.7[P]. 2007-08-08. [4] 浙江工业大学 . Cu-Sn 合金电极的制备及基于该电极直接电合成 3- 氨基邻苯二甲酸的方法 :CN202211454656.1[P]. 2023-06-23. ...
离心机在制药领域扮演着重要的角色,但是你知道离心机有哪些种类吗?它们各自有什么作用呢?让我们一起来了解一下。 第一种离心机是台式离心机。这种离心机通常用于小规模的实验室研究。它的主要作用是将液体样品分离成不同的组分,通过旋转的离心力,使得密度不同的物质分层。台式离心机广泛应用于生物化学、分子生物学和药物研发等领域,用于分离和纯化蛋白质、细胞、DNA等。 第二种离心机是高速离心机。高速离心机具有更高的转速和离心力,适用于大规模生产和制备。它能够更快速地分离样品,并且处理更大容量的液体。高速离心机在制药工业中常被用于制备疫苗、分离血液成分、提取药物成分等。 第三种离心机是超速离心机。超速离心机是一种更为先进和强大的离心设备。它能够达到更高的转速和离心力,用于处理复杂的样品,如细胞碎片、细胞器、蛋白质复合物等。超速离心机在基因组学、蛋白质组学和生物医学研究中发挥着重要作用,可以帮助科学家们更深入地研究生物分子的结构和功能。 最后一种离心机是冷冻离心机。冷冻离心机结合了离心和低温技术,用于处理对温度敏感的样品。它可以在低温下进行离心分离,以保持样品的活性和稳定性。冷冻离心机在生物制药和生物医学研究中常被用于分离、保存和纯化蛋白质、细胞和病毒等。 总的来说,离心机有多种种类,包括台式离心机、高速离心机、超速离心机和冷冻离心机。它们各自具有不同的转速、离心力和应用范围。这些离心机在制药领域中发挥着关键作用,帮助科学家们进行样品分离、纯化和研究。通过合理选择和使用离心机,我们能够更好地推动制药科学的发展,为人类健康作出贡献。 ...
分散黄82,又称为香豆素-7,是一种绿光波段的激光染料。它呈黄色针状结晶,熔点为243~245℃,可以溶解于甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇等有机溶剂,但微溶于水。分散黄82主要应用于以闪光灯、氩离子、氪离子等为泵浦光源的可调谐染料激光器上。它是一种香豆素类荧光分散染料,具有鲜艳的色光和强烈的荧光,对超细纤维具有良好的染色性能,因此具有广泛的应用前景。 制备方法 一种分散黄82的制备方法如下: 1. 合成2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛:将间二乙氨基苯酚与二甲基甲酰胺依次加入烧瓶中,然后将烧瓶置于冰盐浴中降温到10℃以下。在40~50分钟内滴加完毕氯化氧磷,然后将烧瓶在蒸汽浴中加热3~5小时,温度控制在30~40℃。冷却后,向烧瓶中加入重量为4~5倍、温度为-4℃以下的水。再使用40%的氢氧化钠溶液将烧瓶中混合物的水溶液的pH值调至3~5。经过过滤沉淀后干燥,得到2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛。 2. 合成2-苯并咪唑基乙酸:将邻苯二氨与丙二酸加入盛有50%硫酸的烧瓶中,在搅拌下将烧瓶置于油浴中加热回流9~11小时,温度控制在145~155℃。得到2-苯并咪唑基乙酸。 3. 合成分散黄82:将2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛加入2-苯并咪唑基乙酸的烧瓶中,置于水浴中加热到90~95℃,搅拌3小时。冷却后,使用20%氢氧化钠溶液将烧瓶中的混合物的pH值调至3~4。过滤并干燥,得到分散黄82的粗产物。然后使用乙醇作为溶剂进行二次重结晶,最终得到分散黄82的成品。 主要参考资料 [1] 冉兴. 香豆素荧光分散染料的合成研究[D].大连理工大学,2000. [2] [中国发明] CN200910305225.7 香豆素-7的制备方法 ...
双酚A双烯丙基醚是一种重要的有机合成中间体,主要用于环氧树脂的交联剂。目前,合成双酚A双烯丙基醚的方法存在一些问题,如需要使用大量的溶剂和产生副产物等。那么,有没有更好的制备方法呢? 现有技术中,一种方法是采用乙醇作为溶剂,以双酚A、氢氧化钠和氯丙烯为原料合成双酚A双烯丙基醚。然而,这种方法会产生水,导致乙醇重复利用困难,并且还会生成氯丙烯乙醚。另一种方法是采用甲苯和二烯丙基醚为溶剂,在催化剂条件下让烯丙醇与双酚A反应,得到双酚A双烯丙基醚。然而,这种方法会产生许多副产物,并且产率较低。 那么,有没有更好的制备方法呢?一种新的方法是在反应釜中加入双酚A、KOH和双酚A双烯丙基醚,加热反应一定时间后,加入还原Fe粉和烯丙基氯,继续反应。反应结束后,通过脱水和过滤等步骤,得到最终产品。这种方法可以避免使用大量的溶剂,减少副产物的生成,并且具有较高的产率和纯度。 双酚A双烯丙基醚的应用 双酚A双烯丙基醚具有广泛的应用前景。它可以在高温或催化剂条件下发生克莱森重排形成二烯丙基双酚A,从而作为双马来酰亚胺(BMI)类树脂的改性剂。BMI树脂在航空、航天、机械、电子等工业中应用广泛,而双酚A双烯丙基醚可以降低BMI树脂的成本,改善其操作性和工艺性。此外,双酚A双烯丙基醚还可以应用于半导体晶片表面的粘合剂、光阻材料、抗冲击预浸料坯、纤维加固结构件成型、防高温和化学腐蚀混合材料等。因此,双酚A双烯丙基醚具有很高的商业开发价值。 制备方法 目前,有两种主要的制备方法可供选择。方法一是在反应釜中加入双酚A、溶剂、碱和吸水剂,然后滴入烯丙基卤代物,反应一定时间后得到粗产品,经过滤除盐和减压蒸馏等步骤,得到成品。方法二是在反应釜中加入双酚A、KOH和双酚A双烯丙基醚,加热反应一定时间后,加入还原Fe粉和烯丙基氯,继续反应。反应结束后,通过脱水和过滤等步骤,得到最终产品。 主要参考资料 [1] CN201811491575.2一种双酚A双烯丙基醚的合成方法 [2] CN201810499482.8一种双酚A双烯丙基醚的制备方法...
化工行业是现代工业的重要支柱之一,涉及制药、农药、化妆品、塑料、橡胶、涂料、颜料、纤维等领域。在这些领域中,化工原料扮演着关键角色,它们是化工产品的基础,决定了产品的品质和性能。因此,化工原料被称为化工行业的“母亲”。 化工原料是化工生产过程中使用的化学物质,通常从天然资源或化学合成中获得,分为有机和无机两大类。有机化工原料来自碳化合物,如石油、天然气、煤炭、植物和动物等,其中石油最常用。无机化工原料通常指无机物或含无机元素的有机物,如盐类、氧化物、硫酸和氨水。 化工原料的分类 化工原料可根据化学性质、物理性质和用途等方面进行分类。其中,最常见的分类方式是基础化学品和功能化学品。基础化学品是化工生产过程中必需的原材料,如石油、天然气、苯、甲醇和氯化钠等,它们是其他化工原料的前体。功能化学品是为特定应用需求而设计的化学品,如医药中的原料药、食品中的添加剂和颜料中的染料。 化工原料广泛应用于各种产品中。在制药领域,化工原料用于药品制剂的生产和工艺控制。在农药领域,化工原料用于制造杀虫剂、杀菌剂和除草剂,以保护农作物。在化妆品领域,化工原料用于制造护肤品、彩妆品和沐浴露,以帮助人们保持美丽。在塑料、橡胶、涂料、颜料和纤维等领域,化工原料也有广泛应用。 化工原料在现代工业中起着重要作用,是现代化工产业的基础,也是制造各种化学产品的必要条件。没有化工原料,无法制造各种化学产品,这对现代工业的发展是不可想象的。因此,化工原料被称为化工行业的“母亲”,对行业发展至关重要。 总之,化工原料是现代工业中不可或缺的重要原材料,是化工产品的基础。它们的广泛应用和重要作用是现代化工产业发展的必要条件,也是现代工业进步的重要标志。 ...
青霉素片是一种常见的抗生素,用于治疗多种感染。它对链球菌感染、葡萄球菌和螺旋杆菌等具有很好的抑菌特异性,是临床医学中常用的抗菌药物。 在临床医学上,青霉素片常用于治疗中耳炎、鼻窦炎、扁桃体炎、皮肤及软组织感染,以及胆肝系统感染和败血症等疾病。它对由A组β-溶血性链球菌感染引起的咽炎、猩红热、蜂窝织炎、化脓性关节炎、肺炎、产褥热及败血症等疾病有良好的疗效。 青霉素片还可用于治疗其他链球菌感染引起的呼吸系统感染、亚急性化脓性脑膜炎(脑膜炎)、心内膜炎和败血症等。对于脑膜炎双球菌或其他敏感菌引起的脑膜炎,青霉素G的使用量应适当增加。此外,青霉素G也可用于治疗衣原体引起的淋病和梅毒螺旋体引起的梅毒。 对于由革兰阳性链球菌引起的感染,如破伤风杆菌、白喉杆菌和炭疽菌等,青霉素G可与抗毒素联合使用。在皮肤科中,青霉素片常用于治疗梅毒、淋病以及其他疾病,如猩红热、蜂窝织炎、丹毒、类丹毒和脓皮病等。 ...
苏木素伊红染色液试剂盒是一种综合了多种经典的HE染色方法的试剂盒。它简化了操作步骤,缩短了操作时间,并且不使用汞、甲醇等有毒试剂。该试剂盒适用于组织切片或培养细胞的染色。 苏木素染色(hematoxylin staining or haematoxylin staining)是一种常用的组织和细胞染色方法。它利用苏木素氧化后形成的氧化苏木素与铝离子、铁离子等形成有颜色的带正电荷的复合物,从而实现细胞核染色。苏木素染色液有多种配制方法,可以染出不同深浅的蓝色或蓝紫色。 伊红是一种酸性染料,可以与蛋白质氨基上带正电荷的阳离子结合,使细胞胞浆染成红色或粉红色。与苏木素染色液形成的蓝色细胞核形成鲜明对比,从而实现病理组织切片的染色。 苏木素伊红染色液试剂盒的应用 整块组织苏木精-伊红染色制片法与传统切片片染制作法比较的研究 传统石蜡组织切片片染制作法存在一些弊端和局限性,例如制作数量少、制作周期长、耗时耗力等。而整块组织H.E染色切片制作法是一种新出现的制片方法。 通过实验,利用自行配制的染液,即苏木素染色剂、蒸馏水、钾明矾、碘酸钠配制成苏木素染液;伊红染液用伊红R或B、95%酒精、蒸馏水、冰醋酸配制成伊红染液。然后经过一系列过程制作切片,包括固定、浸洗、染苏木素液、浸洗分色、蓝化、酒精脱水、染复制伊红、盐酸酒精分色、酒精脱水、透明、组织包埋、切片等。 通过实验发现,整块组织制作的切片染色效果在某些方面优于传统制作法,并且制作程序更加简化,节省了时间和精力。因此,整块组织苏木精-伊红染色制片法适用于大批量教学科研石蜡组织切片的制作。 参考文献 [1] Activation of the NRF2-ARE signalling pathway by the Lentinula edodes polysaccharose LNT alleviates ROS-mediated cisplatin nephrotoxicity[J]. Qian Chen, Huixia Peng, Lei Dong, Lijuan Chen, Xiaobin Ma, Yuping Peng, Shejiao Dai, Qiang Liu. International Immunopharmacology. 2016 [2] Inhibitory effects of S-allylmercaptocysteine against benzo(a)pyrene-induced precancerous carcinogenesis in human lung cells[J]. Kaiming Wang, Ying Wang, Qiuchen Qi, Fang Zhang, Yongchun Zhang, Xiaosong Zhu, Guangpu Liu, Yuxia Luan, Zhongxi Zhao, Jianhua Cai, Jimin Cao, Shanzhong Li. International Immunopharmacology. 2016 [3] Cancer statistics in China, 2015[J]. Wanqing Chen, Rongshou Zheng, Peter D. Baade, Siwei Zhang, Hongmei Zeng, Freddie Bray, Ahmedin Jemal, Xue Qin Yu, Jie He. CA: A Cancer Journal for Clinicians. 2016(2) [4] Over-expression of survivin is a factor responsible for differential responses of ovarian cancer cells to S-allylmercaptocysteine(SAMC)[J]. Jun Wu, Song Zhao, Jian Zhang, Xuemei Qu, Shuwan Jiang, Zhaohua Zhong, Fengmin Zhang, Yongchuan Wong, He Chen. Experimental and Molecular Pathology. 2016 [5] 蒙兆年.整块组织苏木精-伊红染色制片法与传统切片片染制作法比较的研究[D].兰州大学,2014....
醋酸奥曲肽是一种生长抑素类似物,对多种疾病及肿瘤有治疗效果。本文介绍了一种固相肽合成的方法来合成醋酸奥曲肽。该方法操作简单、易行、收率较高,适合工业化生产。 图1 展示了醋酸奥曲肽的合成路线图。 合成步骤 合成Fmoc-Thr-OH(1) 将苏氨酸和碳酸氢钠与Fmoc-OSu反应,经过纯化得到化合物1。 合成Fmoc-Thr-CH,OH(2) 将化合物1与BH-THF反应,经过纯化得到化合物2。 合成Fmoc-Threoninolp-carboxybenzacetal(3) 将化合物2与对-羧基苯甲醛反应,经过结晶得到化合物3。 制备Fmoc-Thr-ol-Acetal-Resin(4) 将化合物3与DCC、HOBt、NMP反应,得到化合物4。 固相合成奥曲肽(5) 将化合物4与其他氨基酸残基反应,切脱树脂肽得到还原型奥曲肽5。 合成氧化型奥曲肽(6) 将还原型奥曲肽5氧化得到氧化型奥曲肽6。 合成醋酸奥曲肽 将氧化型奥曲肽6经过HPLC纯化得到醋酸奥曲肽。 参考文献 [1]Lewis I,Bruns C. Synthesis of somatostatin analogues incorporating nucleo amino acid [J]. Tetrahedron,1994,50(25):7485-7494. ...
简介 4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)是一种常用的原料,广泛应用于聚氨酯泡沫塑料、橡胶、纤维和涂料等领域。此外,它还是合成聚氨酯胶黏剂和密封剂的主要成分,同时也用于制造聚氨酯涂料、橡胶、催化剂和除草剂。 合成 4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)的合成方法有多种,下面介绍其中两种常用的方法。 方法一:通过将N,N'-己二基双氨基甲酸二甲酯和2,4,6-三甲基苯酚组合物与二月桂酸二丁基锡反应,得到六亚甲基二异氰酸酯。然后,使用该酯在适当的反应装置中进行热分解反应,得到含有99%的4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)。 方法二:将N-甲氧基甲氧基苯胺与商业来源的蒙脱石在1,2-无水二氯苯中反应,经过溶剂回流和蒸馏分离等步骤,最终得到96%的4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)。 以上是两种常用的合成方法,更多合成路线可参考相关文献。 参考文献 [1] Castillon, Miranda Sergio; et al. Thermal decomposition process and silicate catalysts for the production of isocyanates from carbamates. European Patent Organization, EP1160239 A2 2001-12-05. [2] Charalambides, Yiannis C.; et al. Comparison of base-promoted and self-catalyzed conditions in the synthesis of isocyanates from amines using triphosgene. Synthetic Communications (2007), 37(6), 1037-1044. ...
甘油三酯是一种体内储量最大和产能最多的能源物质,它是由甘油和脂肪酸酯化生成的非极性物质。为了检查甘油三酯是否处于健康范围,可以进行简单的血液检测。正常范围是小于150毫克/分升(mg/dL)或小于1.7毫摩尔/升(mmol/L)。如果甘油三酯水平偏高,可能会增加患冠心病和急性胰腺炎的风险。作为胆固醇测试的一部分,医生通常会检查甘油三酯。为了准确测量甘油三酯,需要在禁食后进行抽血。 甘油三酯和胆固醇有何不同? 甘油三酯和胆固醇是血液中循环的不同类型的脂质。甘油三酯可以储存未使用的热量,为身体提供能量。而胆固醇则用于形成细胞和某些激素。 甘油三酯升高的危害 甘油三酯升高可能会加速动脉粥样硬化,增加冠心病的风险。此外,高甘油三酯还可能引起急性胰腺炎,并加重肝炎、导致男性性功能障碍和老年痴呆等疾病。甚至可能导致癌症的发生。 甘油三酯偏高应该如何治疗? 甘油三酯升高的程度不同,治疗策略也不同。对于甘油三酯边缘升高的患者,可以通过改善生活方式来控制,如控制饮食、加强运动和减轻体重等。对于甘油三酯轻中度升高的患者,治疗应以控制低密度脂蛋白胆固醇为主,可以联合使用降脂药物。而对于甘油三酯严重升高的患者,为了预防急性胰腺炎的发生,应尽快降低甘油三酯水平,可以选择调脂药物进行治疗。 生活方式干预的方法 为了降低甘油三酯水平,可以采取以下生活方式干预方法: 1、减少糖的摄入,少吃糖果、含糖饮料、饼干和糕点等。 2、减少肉类的摄入,特别是肥肉等高脂食物。 3、选择粗糙食物,避免过度加工的白面包、精米和精面粉等食物。 4、增加运动量,运动有助于代谢糖和能量,降低血液中的甘油三酯和糖的含量。 ...
甘胺酸亚铁是一种由甘胺酸和亚铁组合而成的结构,与其他铁有所不同,具有高度利用率和生理作用。 甘胺酸亚铁的特点 1. 甘胺酸亚铁是一种新型的营养性补铁剂,具有环状结构,生物利用度高且稳定性好。 2. 甘胺酸亚铁不以游离的Fe2+存在,不会引起胃肠道刺激。 3. 甘胺酸亚铁适口性好,没有铁腥味,添加到食品中不会导致变色或变味。 4. 甘胺酸亚铁能避免植酸对一般铁剂的吸收障碍,吸收率约为硫酸亚铁的3-5倍,还可以促进钙、锌、硒等多种元素的吸收,降低了元素间的拮抗作用。 甘胺酸亚铁的用途 1. 甘胺酸亚铁是一种新型的营养性补铁剂,生物利用度高,95%被吸收,不会引起肠道刺激,添加到食品中不影响产品质量。 2. 甘胺酸亚铁可用于食品、医药、保健品等行业,预防人体缺铁性贫血。 甘胺酸亚铁的用法用量 调制乳粉:60mg/kg-200mg/kg 大米、小麦粉及其制品:14mg/kg-26mg/kg 豆粉、豆浆粉:29mg/kg-55.5mg/kg 固体饮料:95mg/kg-220mg/kg 饼干:40mg/kg-80mg/kg 酱油:180mg/kg-260mg/kg 甘胺酸亚铁包装:10kg/箱 甘胺酸亚铁的安全性 一般的铁剂在被吸收前必须在消化道内被消化或离解,解离出来的铁易引起胃肠道的副作用,如便秘和急性腹痛,严重者甚至会出现恶心想吐的症状。而甘胺酸亚铁在胃中不离解,不具有一般铁剂的副作用,毒性极低,安全性高,活性稳定,可以保持螯合状态通过胃抵达小肠被吸收,不刺激肠胃也不会造成便秘。 ...
磷酸氢二铵 是一种无色透明单斜晶体或白色粉末。其化学式为(NH4)2HPO4,相对分子质量为131.0488,密度为1.619g/cm3。磷酸氢二铵易溶于水,但不溶于醇、丙酮和氨。它可以用作膨松剂、面团调节剂、酵母食料、酿造的发酵助剂,以及缓冲剂。根据GB 2760的规定,磷酸氢二铵是允许使用的食品工业用加工助剂,但使用量需符合GMP的限制。 碳酸氢钠 是一种白色晶体,或不透明单斜晶系细微结晶。其化学式为NaHCO3,熔点为270℃,沸点为851℃,密度为2.159 g/cm3。碳酸氢钠可溶于水,微溶于乙醇。它常用作膨松剂和酸度调节剂。在我国,碳酸氢钠可用于各类需添加膨松剂的食品。然而,碳酸氢钠受热分解后呈强碱性,如果单独使用会使食物的碱性增加,不仅影响口味,还可能破坏某些维生素,甚至导致食品发黄或杂有黄斑。因此,最好将其与其他成分复配后使用。根据我国的规定,碳酸氢钠可在需添加膨松剂的各类食品中使用,但使用量需符合GMP的限制。此外,碳酸氢钠还可以提高蛋白质的持水性,促使食品组织细胞软化,促使涩味成分溶出。 安全性方面,大鼠经口LD50为4.3g/kg。根据FAO/WHO的规定,碳酸氢钠的ADI没有特殊规定。此外,根据FDA的规定,碳酸氢钠被认为是GRAS的,即一般认为安全。(FDA,§184.1736,2000) ...
反应罐是一种广泛应用于化学反应和制药生产中的设备,通常由容器、管道、阀门等组成。它可以用于各种化学反应和制药生产中的化学合成,如制药原料的合成、精细化学品的制造等。反应罐具有容量大、耐压性好、密封性佳等特点,是化学反应和制药生产中不可或缺的设备之一。 在使用反应罐时,需要注意一些操作规程和标准,以确保化学反应的质量和安全性。首先,使用反应罐前需要仔细检查设备是否完好,以及管道和阀门是否密封。其次,需要根据化学反应的需求,选择合适的反应罐容量和材质。例如,一些化学反应需要高压或高温环境,需要选择耐高压、耐高温的反应罐。此外,还需要注意反应罐的清洁和维护,以确保设备的安全和持久性。 与其他同类产品比较,反应罐具有较大的容量,可以满足不同规模的化学反应和制药生产需求。其次,反应罐具有较好的密封性和耐压性,可以适应不同的化学反应环境。此外,与其他同类产品相比,反应罐具有较低的故障率和维护成本,更加经济实用。 在选择反应罐时,需要综合考虑设备的容量、材质、耐压性、密封性和价格等因素,以选择适合自己化学反应和制药生产需求的反应罐。例如,如果需要进行高温、高压的化学反应,需要选择耐高温、耐高压的反应罐,以确保化学反应的质量和安全性。 未来,随着化学反应和制药技术的不断发展和创新,反应罐的应用和质量也将不断得到提升和完善。一些新型反应罐具有更高的制造效率和更精准的化学反应能力。例如,一些反应罐可以通过智能控制系统实现自动化生产,提高制药生产的效率和质量。 总之,反应罐作为化学反应和制药生产中不可或缺的设备之一,具有容量大、耐压性好、密封性佳等特点。在使用和选择反应罐时,需要遵守相关的操作规程和标准,以确保化学反应的质量和安全性。未来,反应罐的应用和质量也将不断得到提升和完善,为化学反应和制药生产提供更加可靠的支持和保障。 ...
1,3-二氯丙烷是一种具有化学式C 3 H 6 Cl 2 ,分子量为112.986的有机化合物,它的外观是无色透明的液体。该物质的密度为1.19 g/cm3,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂。它广泛应用于有机合成、制造洗涤剂以及作为溶剂。此外,1,3-二氯丙烷具有高度易燃和有毒的特性,并具有强烈的刺激性。 1,3-二氯丙烷的合成方法是什么? 1,3-二氯丙烷可以通过丙二醇与盐酸反应得到。 1,3-二氯丙烷有哪些用途? 1)1,3-二氯丙烷是有机合成的重要原料。通过丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷的反应,可以合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚。该反应需要在特定条件下进行,收率较高。 2)1,3-二氯丙烷可以用于材料合成。通过对氨基苯磺酸的重氮化反应、苯酚偶合反应和Williamson醚化反应,可以得到末端为巯基的偶氮苯衍生物,该物质可用作新型的自组装膜材料。 3)1,3-二氯丙烷可用作脱水剂。在特定的合成工艺条件下,它可以改性α-氰基丙烯酸酯粘合剂的粘度和强度。 4)1,3-二氯丙烷可用于合成杀菌剂。通过与十二烷基二甲基叔胺反应,可以合成一种新型双季铵盐杀菌剂TA-08,其杀菌率高于常规杀菌剂。 如何应对1,3-二氯丙烷泄露事故? 由于1,3-二氯丙烷具有高度易燃和刺激性,对于不同规模的泄露事故,应采取相应的措施: 小量泄漏:使用砂土或其他不燃材料吸附或吸收泄漏物,也可以用大量水冲洗并将稀释后的洗水排入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容泄漏物;使用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。使用防爆泵将泄漏物转移至槽车或专用收集器内,然后回收或运至废物处理场所进行处理。 参考文献 [1]李小明,江新涛,许招会.聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成[J].现代化工, 2011(S1):4. [2]李小明,江新涛,许招会.聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成[J].现代化工, 2011(S1):4. [3]余先纯.α-氰基丙烯酸酯合成及改性工艺的研究[J].辽宁化工, 2007, 36(4):3. [4]王惠,姚光源,魏清,等.新型双季铵盐杀菌剂的合成及杀菌性能研究[J].安徽化工, 2014(3):73-74. ...
(1R,2S)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇,也称为(1R,2S)-2-Amino-1,2-diphenylethanol,是一种白色至淡黄色晶体粉末。它是一种手性氨基醇类化合物,主要用作有机合成化学和生物化学中的手性拆分助剂,同时也可以作为手性有机合成中间体的应用。 该化合物的化学性质如何? (1R,2S)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇在水中溶解性较差,但可溶于常见的有机溶剂如氯仿和醇类有机溶剂。由于其分子中含有羟基和氨基单元,整体上表现出较大的极性。在硅胶柱层析分离纯化时,加入三乙胺和氨水可提高分离效率。 图1 该化合物的酰基化反应 在氩气保护下,将(1R,2S)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇(2.00 g, 9.38 mmol, 1equiv)溶于无水四氢呋喃(2.77 mL/mmol)中,然后往反应混合物中缓慢地加入固体NaHCO3 (2 equiv)。在搅拌的情况下往上述反应混合物中缓慢地滴加氯甲酸苄酯(CbzCl, 1.2 equiv)。所得的反应混合物在室温下搅拌过夜(TLC监测)。反应结束后往反应混合物中加入水以淬灭反应,然后用乙酸乙酯对反应混合物进行萃取。分离出有机层并将其用稀盐酸HCl进行酸化,并用盐水洗涤。有机层用无水MgSO4干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩。所得的粗品经硅胶柱层析(二氯甲烷/甲醇)纯化即可得到目标产物分子。 该化合物有什么用途? (1R,2S)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇是一种典型的手性1,2-氨基醇,手性1,2-氨基醇是许多天然产物和药物的关键结构单元,也可用作为手性拆分助剂应用于复杂分子的不对称合成。手性拆分是一种将一个手性化合物分离为其两个对映异构体(对映体)的过程,在拆分过程中手性助剂与手性混合物中的分子发生反应形成配合物,然后可以通过物理或化学手段将两个对映异构体分离出来,这种方法在合成手性化合物和分离对映异构体时非常有用。 参考文献 [1] Cheviet, Thomas; et al Journal of Organic Chemistry (2021), 86(4), 3107-3119. ...
十八硫醇是一种广泛应用的精细化学品,可用于合成有机硫化物、硫醚等化合物,并可形成金属表面的自组装膜,具有良好的保护作用。然而,国内对十八硫醇的依赖度高,价格昂贵。 图一:十八硫醇 十八硫醇的合成方法 目前,十八硫醇的应用研究较多,但其合成方法的研究相对较少。低碳硫醇的合成方法存在收率低、副产物多的问题,难以实现工业化。而正十八硫醇的合成工艺更为复杂。硬脂醇的硫化氢催化取代法是一种可行的工业化合成方法。 Mingben等人提出了一种合成十八硫醇的方法。具体步骤为将1-氯十八烷、氯苯、亚硫酸氢钠溶液和四丁基溴化铵加入反应瓶中,在适当的温度下反应一段时间,然后分离得到纯度较高的十八硫醇。 图二:十八硫醇的合成 蒸馏提纯是得到高纯度十八硫醇的关键步骤。蒸馏系统由蒸馏釜、冷凝器、成品罐、缓冲罐和真空机组组成。通过适当的温度和真空度控制,将液态粗品十八硫醇分离提纯,得到高纯度的气态十八硫醇,再经冷凝器冷却成液态。 图三:十八硫醇的蒸馏 参考文献 [1]张静,王晋蕊,韩本高. 一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法[P]. 河南:CN106977373A,2017-07-25. [2]兀吉康. 十八硫醇蒸馏工艺[P]. 河南省:CN101148432B,2011-04-20. [3]Mingben,Dai. Synthetic method for the preparation of 1,2-Benzisothiazolin-3-one[P]. :EP2949650,2017-10-11. ...
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最简单用万用表测一下粉体导电不 分体有电阻,我今天试了多混合一段时间,用万用表测没电租,但是用手压着就有电阻了,可能是分散的不均匀,而且我已经超声加高速混合好长时间了,也用了硅烷偶联剂,他还是表面有一层硅橡胶,跟没分散好一样 ...
 
个人资料
  • 争吵化工工艺工程师
  • 职业经历 北京外企人力资源服务青岛有限公司·化工工艺工程师
  • 教育经历 西南民族大学·旅游与历史文化学院
  • 个人简介 友谊是一棵可以庇荫的树。
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