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油库操作员
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寰球工程项目管理(北京)有限公司·油库操作员
绵阳师范学院 化学与化学工程系
黑龙江省哈尔滨
本文将介绍合成 4′- 羟基联苯 -4- 羧酸的方法以及其的具体应用,希望能为相关研究人员提供有益的信息。 背景: 4′- 羟基联苯 -4- 羧酸是合成铁电液晶和反铁电液晶材料的重要中间体 . 其合成方法通常以 4- 羟基联苯为原料,首先保护酚羟基,然后 4′- 位乙酰化并通过卤仿反应转化为羧基,最后羟基脱保护得 4′- 羟基联苯 -4- 羧酸,合成路线较长,反应条件较为苛刻。 1. 合成: 以 4- 羟基联苯为原料,在 β- 环糊精存在下通过 Reimer-Tiemann 反应一步合成了 4′- 羟基联苯 -4- 羧酸 .4- 羟基联苯可以与 β- 环糊精形成包合物,包合物的形成是反应具有区域选择性的原因。具体实验操作为: 将 0.51 g ( 3 mmol ) 4- 羟基联苯, 0.05 g ( 0.8 mmol ) 的铜粉, 4 g ( 3 mmol ) β-CD·12H2O 加入到 30 mL 质量分数为 20% 的氢氧化钠水溶液中。搅拌,待 β-CD 和联苯酚溶解后,加入的 2.5 mL 四氯化碳,氮气氛下 80℃ 搅拌反应 10 h 。反应结束后抽滤分出铜粉,滤液冷却后用盐酸中和至酸性,然后用乙酸乙酯萃取。水层冷却后析出 β-CD ,简单处理后可重复使用。有机层用饱和碳酸氢钠水溶液萃取,萃取液酸化后有沉淀析出,再用乙酸乙酯萃取,挥干溶剂得淡黄色粉末 0.54 g ,为 4′- 羟基联苯 -4- 羧酸粗产品,产率 84% 。 1HNMR ( CD3COCD 3 , 400MHz ), δ∶6.98 ( d , 2H , J=8.4Hz , Ar-H) ; 7.61 ( d , 2H , J=8.4Hz , Ar-H ); 7.74 ( d , 2H , J=8.4Hz , Ar-H ); 8.08 ( d , 2H , J= 8.4Hz , Ar-H )。 2. 应用:合成一维锌金属配位聚合物。 新型金属有机配位聚合物的合理设计与合成因其在催化、材料科学、生物化学等领域的潜在应用而受到越来越多的关注。有机配体和金属的合理选择在构建功能配位聚合物中起着重要作用,而较弱的非共价相互作用,如氢键、π -π 堆叠相互作用在最终三维结构的识别过程中也起着关键作用。含有羧酸盐和柔性 N 桥配体的金属有机配位聚合物构成了一个新的家族。 4′- 羟基联苯 -4- 羧酸( Hhbc )分子是一种多齿配体,具有羟基的一个氧和羧酸基团的两个氧原子,可作为构建具有丰富氢键相互作用的有趣配位聚合物的多功能连接子。 刘道森等人水热条件下采用 Zn(NO3)2.6H2O , 4′- 羟基 - 联苯 -4- 羧酸和 1 , 3- 二 (4- 吡啶基 ) 丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物 {[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′- 羟基 - 联苯 -4- 羧酸, bpp=1 , 3- 二 (4- 吡啶基 ) 丙烷 ) 。配合物的具体合成步骤如下: 配合物 1 是在 15 mL 的 Hzhbc(0.107 g , 0.5mmol) 热水溶液中加入一定量的 Zn(NO3)2-6(H2O)(0.15 g 0.5 mmol) 和 1 , 3- 二 (4- 吡啶基 ) 丙烷 (0.1 g , 0.5mmol) ,以 NaOH(0.021 g , 0.25 mmol) 调节 pH 为 7.0 ~ 8.0 制备的。将得到的溶液密封在 23 m L 的铁氟龙反应器中,在 170℃ 下自压 72 h ,以 5 ℃ -h-1 的速率冷却至室温,得到以 Zn 为基础的块状无色晶体,收率为 49% 。 参考文献: [1]刘道森 , 梁法库 , 王志武 . 以 4′- 羟基 - 联苯 -4- 羧酸和 1,3- 二 (4- 吡啶基 ) 丙烷构筑的一维锌配位聚合物的晶体结构与荧光性质 ( 英文 ) [J]. 无机化学学报 , 2013, 29 (09): 2007-2012. [2]王恩举 , 肖晓辉 . 在 β- 环糊精存在下由 4- 羟基联苯一步合成 4'- 羟基联苯 -4- 羧酸 [J]. 海南师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2009, 22 (04): 408-410. ...
合成雷诺嗪是一项具有重要意义的化学任务,它在医药和农业领域中有着广泛的应用和潜力。 简介:雷诺嗪 (Ranolazine) 是一种新型抗心绞痛药物 , 化学名为 (±)-1-[3-(2- 甲氧基苯氧基 )-2- 羟基丙基 ]-4-[N-(2,6- 二甲基苯基 ) 氨基甲酰甲基 ] 哌嗪 , 由美国 Syntex 公司研制开发 , 现已在美国上市。该药为脂肪酸氧化酶抑制剂 , 它能通过改善心肌能量代谢在细胞水平提供心肌保护 , 同时对心率、血压及血流动力学不产生影响,可有效治疗心绞痛 , 也可与其它抗心绞痛药物联合使用 , 避免患者心脏功能进一步受到损害。国内目前尚没有企业生产 , 因此研究其合成工艺具有重要意义。在现有的联合用药调查中 , 雷诺嗪兼备钙拮抗药作用和 β- 受体阻断效果 , 并有其独特的作为脂肪酸部分氧化抑制剂具有的全新作用机制。在国外已经完成了用于稳定型心绞痛治疗的Ⅲ期临床实验。 经典合成工艺: 1. 路线一 采用 2 , 6 -二甲基苯胺与氧乙酰氧酰化得 2 -氯- N -( 2 , 6 -二甲基苯基)乙酰胺 1 ,再用化合物 1 与二乙醇胺取代得化合物 2 ,化合物 2 再经氯化后得到 2 -[ N , N -二-( 2 -氯乙基)氨基]- 2 , 6 - 二甲基乙酰苯胺 3 ,最后用 3 -( 2 -甲氧基苯氧基)- 1 -氨基- 2 -丙醇与化合物 3 进行环合生成目标化合物。 该路线避免使用了大量的哌嗪,但反应步骤较长,总收率低,不适用大规模生产。 2. 路线二 参照路线 1 中合成化合物 1 , 再以邻甲氧基苯酚与环氧氯丙烷缩合得到 1 -( 2 -甲氧基苯氧基)- 2 , 3 -环氧丙烷,再经哌嗪取代,得到化合物 4 ,化合物 1 和 4 缩合得到目标产物。 3. 路线三 直接以哌嗪为基本原料,与 N -( 2 , 6 -二甲基苯基)- 2 -氯-乙酰胺 1 反应得到化合物 5 ,化合物 5 再与 1 -( 2 -甲氧基苯氧基)- 2 , 3 -环氧丙烷 6 进行环加成,得到产物雷诺嗪。 4. 路线四 专利 CN 115745912 A 公开了一种制备高纯度雷诺嗪的方法,方法首先以式 (II) 所示 2 -氯-N-(2,6-二甲基苯基 ) 乙酰胺与哌嗪反应,经过加水、蒸馏回收溶剂、过滤、萃取、浓缩得到高纯度的式 (IV) 所示中间体产物,摩尔收率为 80 -81%, HPLC 纯度大于 99.8 %,产物中哌嗪和基因毒性杂质 2,6 -二甲基苯胺残留均小于 1.0ppm ,哌嗪残留小于 0.05 %。式 (IV) 中间体再与式 (V) 缩水甘油醚在含有酮类试剂的溶剂中经反应、降温、析晶、过滤、干燥,可直接得高纯度的雷诺嗪产品, HPLC 检测纯度大于 99.6 %,产品中的基因毒性杂质 2,6 -二甲基苯胺残留小于 0.3ppm ,两步总收率可达 76 %。 5. 路线五 目前有关雷诺嗪的制备方法,已有众多国内外文献资料报道相关方法。其中,最为主要的制备方法是采用 2,6 -二甲基苯胺为起始原料,与氯乙酰氯合成得到式 (II) 所示中间体 2 -氯-N-(2,6-二甲基苯基 ) 乙酰胺,然后再与哌嗪或哌嗪酸式盐制备得到相应式 (IV) 所示中间体,该中间体再与式 (V) 所示缩水甘油醚反应得到式 (I) 所示雷诺嗪。 参考文献: [1]韩生华 , 马鹏飞 , 孟双明 . 雷诺嗪的合成研究 [J]. 山西大同大学学报 ( 自然科学版 ),2012,28(01):35-36. [2]郑晋鄂 , 汤军 , 罗智等 . 雷诺嗪的合成工艺改进 [J]. 中国药师 ,2007(12):1176-1177. [3]浙江海洲制药有限公司 . 一种制备高纯度雷诺嗪的方法 :CN202211348848.4[P]. 2023-03-07. ...
细胞色素B561(CYTB561)ELISA KIT是一种应用双抗体夹心法测定标本中细胞色素B561水平的方法。该方法通过将纯化的细胞色素B561抗体包被在微孔板上,形成固相抗体。然后依次加入细胞色素B561和HRP标记的细胞色素B561抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。根据颜色的深浅与样品中细胞色素B561的浓度呈正相关。最后,通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),并通过标准曲线计算样品中细胞色素B561的浓度。 细胞色素是一类含有血红素分子的电子传递蛋白,参与了动、植物以及一些微生物的氧化还原反应。细胞色素通过其血红素辅基中铁原子的可逆变化,在细胞能量转移中起着重要作用。 细胞色素根据吸收的光的波长可分为多个类别,已经鉴定出了多种不同的细胞色素。其中,细胞色素B561属于b类细胞色素,其辅基为原血红素即铁-原卟啉Ⅸ。 细胞色素B561的应用 用于人CYP3A4与POR及cyt b5共表达条件的优化以及表达产物在药物相互作用研究 人细胞色素P450(Cytochrome P450,CYP)是一类含有血红素分子的单加氧酶超家族,对物质代谢和环境致癌物的活化起着重要作用。其中,CYP3A4是人体内含量最丰富的CYP450酶,也是与药物代谢最相关的一类酶。CYP3A4代谢了大约50%的临床药物,具有广泛的代谢底物谱。细胞色素P450氧化还原酶(cytochrome P450oxidoreductase,POR)是一个锚定在内质网膜上的重要黄素蛋白,能够将NADPH上的电子传递给CYP450,实现CYP450对底物的氧化功能。 参考文献 [1] High-throughput inhibition screening of major human cytochrome P450 enzymes using an in vitro cocktail and liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Testino SA Jr, Patonay G. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2003. [2] Evaluation of cytochrome P450 probe substrates commonly used by the pharmaceutical industry to study in vitro drug interactions. Yuan R, Madani S, Wei XX, Reynolds K, Huang SM. Drug Metabolism and Disposition. 2002. [3] The conduct of in vitro and in vivo drug-drug interaction studies: a Pharmaceutical Research and Manufacturers of America (PhRMA) perspective. Bjornsson TD, Callaghan JT, Einolf HJ, et al. Drug Metabolism and Disposition. 2003. [4] Cytochrome P-450 3A4: regulation and role in drug metabolism. Guengerich FP. Annual Review of Pharmacology and Toxicology. 1999. [5] 谢章明. 人CYP3A4与POR及cyt b_5共表达条件的优化以及表达产物在药物相互作用研究中的应用[D]. 浙江大学, 2013. ...
2-喹喔啉醇化合物,尤其是2-羟基-6-氯喹喔啉,是一种常用的药用化学品和农用化学品的中间体。为了制备2-羟基-6-氯喹喔啉,可以使用对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺作为原料,经过一系列的反应步骤得到。 制备方法 一种通用的制备2-喹喔啉醇衍生物的方法是通过环合反应制备2-喹喔啉醇-4-氧化物,然后进行还原反应得到目标产物。具体步骤如下: 1. 将对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺与碱性条件下反应,得到2-喹喔啉醇-4-氧化物。 2. 将2-喹喔啉醇-4-氧化物分离或直接移入高压釜中。 3. 在高压釜中加入催化剂,并用氮气和氢气进行冲洗和置换。 4. 升温至预定温度,加入氢气至预定压力,进行搅拌反应。 5. 反应结束后,冷却、泄压,并将反应液移出。 6. 滤去催化剂,将滤液用盐酸酸化,使产物析出。 7. 过滤、水洗、干燥,即可得到2-羟基-6-氯喹喔啉。 通过高效液相色谱分析,可以确定产物的纯度和产率。 参考文献 [1] CN200410022522.8一种2-喹喔啉醇的制备方法 ...
环腺苷酸是生长激素、肾上腺素等多种激素作用的第二信使,对心血管疾病和皮肤病有特效。二丁酰环磷腺苷钠是环磷腺苷衍生物,用于心血管疾病和皮肤感染的治疗。 制备方法 方法1:将环磷腺苷与氢氧化钠反应,得到钠盐,再与正丁酐反应,最终得到目标产物。 方法2:通过一系列步骤,包括滴加氢氧化钠水溶液、调节pH、析出白色固体等,最终得到二丁酰环磷腺苷钠。 主要参考资料 [1]二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定 [2] CN201611122251.2一种二丁酰环磷腺苷钠的制备方法 [3] 二丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中溶解度的测定与关联 ...
概述 [1][3] 二氢香芹酮是一种重要的清凉香型植物精油成分,广泛应用于食品和化妆品香料中,如糖果、饮料、牙膏和香水等。它是一种无色至黄色的液体,具有强烈的药草气味和留兰香的风味。其物理性质包括沸点为1-220℃,密度为0.929,折光率为1.47348,旋光度为-15.6°。它不溶于水,但可溶于乙醇。 二氢香芹酮的制备方法 [1] [3] 二氢香芹酮存在于黄蒿、莳萝、长叶留兰香和当归子等植物中,可以通过提取它们的精油来获得。此外,根据原料的不同,二氢香芹酮的合成方法主要分为三种:(一)二氢香芹醇氧化;(二)香芹酮还原;(三)环氧柠檬烯异构化。 其中,使用环氧柠檬烯合成二氢香芹酮的方法包括以下步骤: 步骤一:在500 mL的反应釜中加入300g的环氧柠檬烯,并在搅拌的情况下加入3g的ZnBr 2 ,然后升温至140~145℃反应约3小时。反应结束后,通过减压精馏,并加入30g的白油,得到200g的二氢香芹酮成品。GC分析显示其含量为97.5%,产品收率为67%。 步骤二:将上述精馏得到的50g釜液(含白油)加入500 mL的反应釜中,再加入300g的环氧柠檬烯,在140~145℃反应约4小时。反应结束后进行减压精馏,得到195g的二氢香芹酮成品。GC分析显示其含量为97%,产品收率为65%。 重复步骤二两次,每次延长反应时间一个小时左右,得到的平均含量为97%,收率为64.5%。 再重复步骤二两次,每次延长反应时间一个小时左右,得到的平均含量为97%,收率为63.5%。催化效率没有明显降低。 二氢香芹酮的应用领域 [2] [4] 1. 透气防水性止血薄膜及其制备方法:该薄膜的组分包括乳清蛋白、淀粉、甲基纤维素、果糖、异麦芽酮糖醇、多元醇、二氢香芹酮、乙酰甘油酯、山梨酸、海藻酸钠、三七、薄荷、地榆和乳化剂等。该薄膜具有良好的透气性、防水性和止血效果,能够显著缩短出血时间,并且使用方便。 2. 莳萝子精油的制备方法和用途:通过超临界提取方法提取莳萝子精油,并通过色谱-质谱-计算机联用技术鉴定其成分。莳萝子精油的主要化学成分包括香芹酮、柠檬精油、顺式二氢香芹酮和二氢香芹酮等,占总挥发油成分的99.2%。该精油可用于制备洗涤用品、消毒用品、化妆品的添加剂,以及食品添加剂和水果保鲜剂的天然抗菌、真菌成分。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610042500.0 用环氧柠檬烯合成二氢香芹酮的方法 [2] CN201610111650.2 透气防水性止血薄膜及其制备方法 [3] 合成香料产品技术手册 [4] CN200810072902.0 药食两用植物莳萝子精油及其制备方法和用途...
2,5-呋喃二甲醇二甲基醚是一种具有良好溶解性能的生物基化学品,可用作有机溶剂和其他杂环类精细化工产品的制备。目前,合成此类化合物的方法存在选择性不高、产率不理想等问题。如何控制催化剂的酸度,以提高制备呋喃醚类化合物的选择性和产率,成为关键。 制备方法 一种制备2,5-呋喃二甲醇二甲基醚的方法是将2,5-呋喃二甲醇溶解在甲醇中,加入多级孔ZSM-5催化剂,进行反应。反应结束后,通过减压蒸馏除去甲醇,得到2,5-呋喃二甲醇二甲基醚。该方法具有反应简单、副产物少、催化剂可重复使用等优点,适合工业化生产。 该方法的2,5-呋喃二甲醇转化率和2,5-呋喃二甲醇二甲基醚的选择性分别为100%和92.36%,产率为92.36%。 主要参考资料 [1] CN201810300026.6一种呋喃醚类化合物的制备方法 ...
乙炔,又称为乙炔气、炔气,是一种重要的有机化合物,其化学式为C2H2。乙炔具有独特的结构和性质,广泛应用于化工、能源、材料等领域。本文将从乙炔的结构、性质和应用方面进行介绍。 一、乙炔的结构 乙炔的化学式为C2H2,其分子结构为线性分子,中心碳原子与两个氢原子分别连接一个三键,如图1所示。 乙炔分子结构示意图 由于乙炔分子中存在一个或多个共轭体系,因此具有一定的芳香性质。此外,由于乙炔分子中C-H键的亲电性比较大,因此容易发生亲电加成反应,从而形成不同的化合物。 二、乙炔的性质 1. 乙炔的 物理性质 乙炔是一种无色、有毒、易燃的气体,在标准状态下,其密度为0.911g/L,熔点为-80.8℃,沸点为-84℃。在高压下,乙炔能够液化,液化后为无色、有毒、易燃的液体。 2. 乙炔的 化学性质 乙炔具有较高的化学活性,容易发生加成、加氢、氧化等反应。其主要反应如下: (1)亲电加成反应 乙炔分子中的C-H键亲电性较强,容易发生亲电加成反应。例如,乙炔与卤素发生亲电加成反应,可以得到相应的卤代乙烷: C2H2 + X2 → C2H2X2(X=卤素) (2)加氢反应 乙炔与氢气在催化剂的作用下,发生加氢反应,可以得到乙烯: C2H2 + H2 → C2H4 (3)氧化反应 乙炔在氧气的存在下,可以发生自发性的氧化反应,生成二氧化碳和水: 2C2H2 + 5O2 → 4CO2 + 2H2O 三、乙炔的应用 1. 化工领域 乙炔是一种重要的工业原料,在化工领域中应用广泛。例如,乙炔可以通过氢气加成反应,制备乙烯、丙烯等烯烃化合物;乙炔可以通过氧化反应,制备乙酸、醋酸等有机酸;乙炔可以通过卤代反应,制备氯乙烯等化合物。 2. 能源领域 乙炔是一种高热值的燃料,可以作为燃气使用,广泛应用于工业、家庭等领域。此外,乙炔还可以与氧气反应,产生高温火焰,用于切割金属等领域。 3. 材料领域 乙炔可以用于制备各种有机化合物,如聚乙炔、聚丙烯等高分子材料。此外,乙炔还可以用于制备碳纤维、炭黑等材料。 四、结语 乙炔作为一种重要的有机化合物,在化工、能源、材料等领域中应用广泛。乙炔具有独特的结构和性质,容易发生亲电加成、加氢、氧化等反应。通过对乙炔的研究和应用,可以促进工业生产的发展,推动科技进步的进程。...
一氧化碳(CO)是一种无色、无味、有毒的气体,由碳和氧组成。它存在于自然界,但人类活动也会产生大量的CO,尤其是在工业生产和交通运输中。一氧化碳对人体、环境和生产安全都具有危害性,因此需要引起人们的高度重视。 一氧化碳的危害性主要表现在以下几个方面: 1.对人体的危害:一氧化碳与血红蛋白结合,阻碍氧气的运输,导致组织和器官缺氧,引起一系列症状甚至死亡。孕妇和胎儿更容易受到影响。 2.对环境的危害:一氧化碳与氢氧基自由基反应,造成大气污染,对植物生长和发育产生负面影响。 3.对生产安全的危害:一氧化碳易燃易爆,一旦与空气中的氧气混合达到一定浓度,就会引发爆炸和火灾事故。 为了预防一氧化碳的危害,我们可以采取以下措施: 1.加强宣传教育:提高公众对一氧化碳危害性和预防措施的认识,增强安全意识。 2.加强监测和检测:对一氧化碳排放源进行监测和检测,及时发现和处理问题,减少污染。 3.加强管理和控制:对一氧化碳排放源进行管理和控制,采取必要的技术和管理措施,减少排放。 4.加强防护和救援:对受一氧化碳危害的场所和人员进行防护和救援,提高应急和处置能力,保障生命安全。 综上所述,一氧化碳是一种极具危害性的气体,需要引起高度重视。只有通过加强宣传教育、监测和检测、管理和控制、防护和救援等综合措施,才能有效预防和减少一氧化碳的危害。 ...
羟甲基丙烯酰胺(Hydroxyethyl Methacrylate,简称HEMA)是一种属于甲基丙烯酸酯类的高分子化合物。 特点: 羟甲基丙烯酰胺具有良好的水溶性和可溶性,便于与其他化合物混合。 羟甲基丙烯酰胺具有低黏度,能够在液态中迅速流动。 羟甲基丙烯酰胺具有优异的高渗透性和高交联性,具备良好的聚合特性。 用途: 羟甲基丙烯酰胺广泛应用于医疗领域,用于制造隐形眼镜材料,以及牙科修复树脂和粘合剂。 羟甲基丙烯酰胺还被应用于各种聚合物中,作为粘合剂、涂料、树脂、纤维和填充剂的组分。 羟甲基丙烯酰胺的聚合是通过添加引发剂来启动的。 首先,将羟甲基丙烯酰胺与其他单体混合,例如丙烯酸酯单体,然后加入适量的引发剂。 然后,在适当的温度下,引发剂被激活并引发反应。 反应将羟甲基丙烯酰胺单体分子连接在一起,形成长链聚合物。 通过调整引发剂的用量和反应条件,可以控制聚合的速度和聚合物的性质。 在一般使用条件下,羟甲基丙烯酰胺是安全的。然而,对于过敏体质的人群,可能会引起过敏反应。因此,在使用羟甲基丙烯酰胺或含有羟甲基丙烯酰胺的产品时,应注意个人的过敏反应情况。 此外,在羟甲基丙烯酰胺的生产和使用过程中,需要遵守相关的安全操作规程,以确保使用过程的安全性。 以上是对羟甲基丙烯酰胺的简要介绍,希望可以帮助您了解这种化合物的基本特点和用途。如果您还有其他问题,请随时提问。 ...
吡啶及其衍生物在自然界中广泛存在。许多植物成分,如生物碱等,含有吡啶环化合物,这些化合物是生产许多重要化合物的基础,也是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂和粘合剂等生产中不可或缺的原料。2,5-二溴-3-甲基吡啶是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体、有机合成和有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产和香料等方面。 制备方法 将2-氨基-3-甲基吡啶(10.8g,0.1mol)和醋酐(12.3g,0.12mol)加入到250ml四口烧瓶中,油浴升温至回流,用薄层色谱跟踪至反应完全,待反应液降温到20-25℃时,缓慢滴加液溴(17.6g,0.11mol),加完,50℃反应3h,再向体系中加水至所有固体溶解后,缓慢滴加40ml40%的氢氧化钠溶液,加完继续反应30min,抽滤,干燥,重结晶得到2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶,摩尔收率为64%。 在装有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入50ml48%的氢溴酸溶液,将6.9g(0.048mol)溴化亚铜溶于氢溴酸溶液中,冰水浴保持温度-5℃缓慢加入7.6g(0.04mol)2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶,保持温度15min,缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液4.8ml,加完后搅拌2h,用40%氢氧化钠溶液中和反应至pH=7-8,减压蒸馏得产品,收率为64%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201711090036.3 一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法 ...
灵芝提取物是从灵芝粉中高倍浓缩提取的灵芝精华,主要成分包括灵芝三萜类化合物和灵芝多糖。灵芝多糖是灵芝的重要生理活性成分。那么,大家对于灵芝提取物的功效了解多少呢?下面药素网将为大家介绍灵芝提取物的功效与作用。 灵芝提取物对于抗衰老和保护心脑血管健康有良好的作用,同时也可以增加生命能量和帮助补充元气,提高思维能力。对于免疫力低下和体质较差的人群也有一定的作用。下面将具体介绍灵芝提取物的功效与作用。 灵芝提取物的功效与作用 1、抗癌活性 经过医学研究发现,食用灵芝提取物进行治疗后,有一半左右的肿瘤可以消退。因此,灵芝提取物具有一定的抗癌活性。但是需要明确的是,灵芝提取物并不能治疗癌症,这是两个不同的概念,请大家不要混淆。 灵芝提取物可以增强巨噬细胞和T-细胞的抗肿瘤能力,同时还具有免疫调节和抗氧化的作用。 2、保护心脑血管健康 灵芝提取物可以增加耐久力和补血生气,有助于细胞水平的能量合成,从而改善心血管疾病。对于高血压有良好的保健作用,同时可以减少血小板凝聚。 3、保护肝脏 灵芝提取物具有轻微至中度的抑制血小板聚积的功效,这对于减少心血管疾病的风险可能有所帮助。它还可以增加耐久力和改善细胞的氧合作用。此外,它有助于细胞水平的能量合成,可能改善心血管健康,并在一些文化中被用于增强记忆力和智力,包括在阿尔茨海默病患者研究中的成功应用。 4、神经系统的保健和修复 灵芝提取物的最大功效之一是补充能量和机能。对于精神状态不佳、精神压力大的人来说,灵芝提取物可以起到很好的作用。 5、抗衰老,增加元气 灵芝提取物可以增加生命的能量和元气,提高思维能力并预防健忘症的发生。长期服用可以延缓衰老。 6、抗过敏、抗炎症作用 灵芝提取物显著提升血液的自由基清除能力,特别是对抗有害的羟自由基。即使在被吸收和代谢变化后,灵芝提取物的清除作用仍然持续。 7、改善睡眠 灵芝提取物在延长戊巴比妥钠的睡眠时间、降低戊巴比妥钠的催眠剂量、缩短巴比妥钠的睡眠潜伏期等实验中都有一定的作用。因此,可以得出结论,灵芝提取物对睡眠有一定的改善作用。 8、改善免疫系统 灵芝提取物可以调节免疫系统的多个组成成分,其中一些成分被认为具有明显的抗肿瘤特性。 灵芝提取物中的多种灵芝酸和多糖显示出作为活性抗HIV物质的能力,并且在保守剂量下可以降低病毒复制达到50%的能力。灵芝现在被用于与其他草药混合治疗艾滋病相关综合症(AIDS),并且在治疗慢性疲劳综合征时可以单独使用或与其他草药混合使用。 ...
5-氟-2-甲氧基苯酚是一种重要的农药、医药中间体,可用于合成治疗高血压药物阿里克仑。本文将介绍三种主要的合成路线。 合成方法 5-氟-2-甲氧基苯酚有三条主要的合成路线: (1) 以邻甲氧基苯酚为原料,对酚羟基进行磺酰基保护,然后进行溴化反应,最后脱保护合成。这条路线中所用的溴化试剂价格较高。 (2) 以5-溴-2-甲氧基苯甲醛为原料进行合成,但是该原料本身价格较高。 (3) 以2,4-二溴苯甲醚为原料,在丁基锂和三甲氧基硼的作用下合成5-氟-2-甲氧基苯酚。然而,该路线的反应条件较苛刻,原料不易获得。 主要仪器与试剂 本实验所使用的主要仪器包括wRS-2A型熔点测定仪、500兆核磁共振仪和元素分析仪。所使用的试剂包括邻甲氧基苯酚、溴紊素和其他分析纯或化学纯试剂。 乙酰愈创木酚的合成 在3000 mL四口烧瓶中加入124.0 g(1 mol)邻甲氧基苯酚,2000 mL醋酸酐,在强烈搅拌下滴加10 mL浓硫酸,混合物升温到100 ℃反应6 h,然后冷却到25 ℃,取样GC检测原料已反应完全,用2000 mL二氯甲烷萃取两次,二氯甲烷层用500 mL饱和食盐水洗涤一次,回收溶剂二氯甲烷,得到淡黄色液体160.6 g,收率96.6%。 5-氟-2-甲氧基苯酚的合成 在500 mL四口烧瓶中加入150 g (0.9 mol)乙酰愈创木酚,冰醋酸240 mL,碘2.5 g(0.01 mol),在25℃搅拌下滴加液溴160 g(2 mol),滴加完毕后加热到100℃反应10 h,反应混合物冷却到室温,用3000 mL乙酸乙酯萃取两次,合并乙酸乙酯层,用500 mL饱和亚硫酸钠洗涤,然后用500 mL饱和食盐水洗涤,回收乙酸乙酯得到粗品,淡黄色胶状物180.0 g,纯度98.3%,收率80.2%。 注意事项: 在实验过程中发现,水体系需要的温度较高,水的量过多会给后处理带来困难,难以萃取。因此,减少水的用量对于产品与后处理都有重要作用。纯粹的甲醇反应效率较低,反应时间较慢。而甲醇/水混合溶剂的反应体系能顺利脱乙酰基,反应速率大幅度提高,水解程度得到较好的控制。 结论 本文改进了以邻甲氧基苯酚为原料合成5-氟-2-甲氧基苯酚的路线,采用乙酰基保护、液浪直接溴化和脱乙酰基的方法,总收率为64.3%。利用此法合成的5-氟-2-甲氧基苯酚在目前市场上具有一定的竞争优势。 参考资料 [1]. 张海燕, 史月丽, 王香善,等. 5-溴-2-甲氧基苯酚的合成方法。 ...
考马斯亮蓝是一种呈粉末状的蓝色物质,常装在小瓶子中。通过与酒精、磷酸和蒸馏水的配制,它可以变成绿色溶液,类似于靛青墨水。然而,当与蛋白质接触时,它会产生奇妙的颜色反应,变成鲜艳的亮蓝。考马斯亮蓝的名字实际上来自于它工作时的颜色。 考马斯亮蓝的分子中含有几个疏水环,这些环可以通过分子间作用力与蛋白质结合,形成紧密而稳定的结构。蛋白质的浓度越高,颜色就越深。通过一种仪器,可以将颜色深浅转化为数值,从而测定各种溶液中蛋白质的浓度。无论是鸡蛋清、牛奶、豆芽汤、血浆还是细胞质,只要含有蛋白质,都可以使用考马斯亮蓝进行染色。这种试剂在生物学中被广泛应用,是我学习生物的第一课。 考马斯亮蓝除了染色蛋白质外,还有其他许多用途。 首先,它可以用于观察细胞骨架。细胞骨架是真核细胞中一种坚韧的丝状蛋白质,通常在光学显微镜下无法看到。通过取得洋葱鳞片叶内表皮细胞,并用有机溶剂处理,可以使细胞膜裂解,留下细胞壁和细胞骨架。使用考马斯亮蓝染色后,可以观察到细胞骨架的存在,虽然不够清晰,但仍然可以欣赏到蓝色云雾般的结构。 其次,考马斯亮蓝可以在分子生物学实验中使用。当我们获得经电泳处理过的无色凝胶片时,可以用考马斯亮蓝进行显色,使蛋白质条带变蓝。这类似于冲洗照片的过程。在一次实验中,我使用小试管接收滤液,并加入少量的考马斯亮蓝。通过观察试管的颜色变化,可以判断何时蛋白质已经完全滤出,停止加水。然而,令人惊讶的是,即使接满了三十多个小试管,试管中的考马斯亮蓝仍然保持亮蓝色,没有变浅。我继续加水冲洗层析介质,直到洗涤液中的蛋白质浑浊色消失,而试管中的考马斯亮蓝仍然保持亮蓝色。这让我感到异常,于是我将使用的考马斯亮蓝滴入蒸馏水中,惊奇地发现它变蓝了。这说明水中可能存在蛋白质污染,但我们并不知道这些污染物是从哪里进入的,可能是一些粉尘、呼出气体或细菌。幸好,我们没有将其用于刑事侦查中的血迹探案,否则后果不堪设想。 据说,考马斯亮蓝可以检测到的蛋白质最低浓度为2.5毫克每升。这让我想象在刑事侦查中使用它寻找血迹一定会很有效,因为这个浓度相当于一箱水中只有一滴血。 还有一次我在进行层析实验时,使用小试管接收滤液,并加入少量的考马斯亮蓝。意外的是,无论加入多少水,试管中的考马斯亮蓝都保持亮蓝色,甚至没有变浅。这让我突发奇想,将所用的考马斯亮蓝滴入蒸馏水中。惊奇地发现,蒸馏水中的考马斯亮蓝也变蓝了。至于水中的蛋白质污染是从哪里进入的,我们并不得而知,可能是一些粉尘、呼出气体或细菌。幸好,我们没有将其用于刑事侦查中的血迹探案,否则全世界将充满鲜血。 来源:考马斯亮蓝 ...
番茄红素是一种天然色素,存在于西红柿等茄科植物的成熟果实中。它是自然界中最强的抗氧化剂之一,能够清除自由基,防治衰老和免疫力下降引起的疾病。 下面我们来了解一下番茄红素的一些特点: 抗氧化 番茄红素是一种有效的抗氧化剂,能够捕捉和清除自由基,具有比其他类胡萝卜素和维生素E更强的抗氧化能力。 防癌抗癌 番茄红素可以预防和抑制恶性肿瘤和癌症的发生,特别是在预防前列腺癌方面效果显著。 降低胆固醇 番茄红素可以降低血浆中的胆固醇含量,长期食用可以使胆固醇浓度下降。 美容养颜 番茄红素富含多种维生素,具有抗氧化、增强免疫力和抗老化的能力,可以消除自由基对人体的损害。 胆固醇代谢调节 研究发现,番茄红素可以降低胆固醇合成,增加低密度脂蛋白受体活性,提高高密度脂蛋白胆固醇水平,保护心血管健康。 启动修复胰岛细胞 番茄红素具有修复受损胰岛细胞的功能,促进胰岛素的正常分泌,降低血糖水平。 保护心血管 番茄红素通过抑制胆固醇合成和增加低密度脂蛋白受体的活性,保护心血管健康,预防动脉硬化。 保护皮肤 番茄红素可以猝灭紫外线产生的氧化产物,保护皮肤免受紫外线的损伤。 ...
背景及概述 二氟草酸硼酸锂是一种白色粉末或晶体粉末,其CAS号为409071-16-5。在当前锂离子电池研究中,锂盐的组成和性质对于电池的性能至关重要。二氟草酸硼酸锂具有优异的高低温性能、宽工作温限和良好的热稳定性,因此被认为是最有希望取代LiPF6的电解质盐。 应用 二氟草酸硼酸锂是一种新型锂盐,具有双草酸硼酸锂电解质在高温下循环和倍率性能良好的特点,同时也具有四氟硼酸锂电解质在低温下循环稳定性良好的特点。此外,它在线性碳酸脂溶剂中的溶解度较大,电解液具有较高的离子电导率,因此具有广阔的应用前景。 特性 二氟草酸硼酸锂的分子结构可以看作是双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂各一半结构的结合。它具有更好的溶解性于线性碳酸酯溶剂,并形成的电解质体系具有低黏度,使其在低温下具有出色的倍率性能。此外,它能在石墨负极表面形成更稳定的SEI膜,从而提高电池的高温性能。 图1 三种锂盐的分子结构 制备 方法一 通过BF3醚与Li2C2O4的反应合成,再经过碳酸二甲酯(DMC)的溶剂萃取和重结晶纯化,可以得到纯化的二氟草酸硼酸锂。后续的研究改进工艺,主要解决反应时间长、产率低和产品纯度低等问题。 方法二 以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂和助剂氟化氢气体为原料,在0~20℃的反应温度下控制反应,得到含有二氟草酸硼酸锂的混合物。然后去除有机溶剂,经过重结晶提纯,最终得到二氟草酸硼酸锂。其中,有机溶剂可以选择四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮等。 参考文献 [1] 赵伟,赵阳雨,李步成,等.新型锂盐二氟草酸硼酸锂的研究进展[J].化工新型材料,2013,41(4):3. ...
敌草快二氯盐是一种除草剂,通过氯气氧化溴离子生成溴素和敌草快二氯盐,具有速效并长效的特点。它可以有效防除抗性杂草,并且对田间恶性杂草和耐受草甘膦的抗性杂草效果非常好。 敌草快二氯盐可以有效防治牛筋草、小飞蓬、马唐、马齿苋、野塘蒿、粗葎草、节节草等一年生杂草,对多年生杂草也有较好的防除效果,并且持效期长。它是一种非选择性触杀型除草剂,可以迅速被绿色植物吸收,但与土壤接触后会失去活性。因此,它适用于大田、果园、非耕地、收割前等除草场景。 敌草快二氯盐属于触杀型灭生性除草剂,具有耐低温、耐雨水冲刷、速效性好、遇土钝化、在土壤中无残留、不杀根、对下茬作物安全等特点。它可以催枯、灭茬、除草,使用范围广泛。 敌草快二氯盐与普通敌草快的区别在于使用了氯离子替代了溴离子。由于溴原子提取成本高,敌草快二氯盐的性价比远高于普通敌草快(二溴盐)。 敌草快二氯盐的杀草机理和特点是什么? 一、敌草快二氯盐被植物吸收后,通过抑制杂草叶片光合作用时的电子传递,还原状态的联吡啶化合物在光诱导下,很快被氧化,形成活泼的过氧化氢,这种物质在植物细胞内大量积累使植物细胞膜被破坏,使叶片在短时间内枯黄死亡。 二、除草剂效果受光照影响,光照越强,死草越快,2~4小时即可出现明显中毒。 三、敌草快二氯盐受温度和干旱影响较小,日均温度7℃以上即可保证效果。 敌草快二氯盐的杀草谱是什么? 一、对阔叶杂草防效优异,如小飞蓬、加拿大一枝黄花、蓟、灰绿藜、葎草、鹅绒藤、萹蓄等; 二、五叶前的芦苇防效优异; 三、三叶一心前及孕穗后的禾本科杂草; 四、莎草。 ...
氧漂粉 是一种常用的漂白剂,是在氧化剂的作用下进行漂白的。氧漂粉通常由过氧化氢和碱剂组成,它可以在常温下快速分解,释放出氧气,并在漂白的过程中消耗掉色素分子。本文将介绍氧漂粉的种类和生产条件。 氧漂粉的种类主要包括过氧化氢型和过氧化酰化型两种。 1. 过氧化氢型氧漂粉 过氧化氢型氧漂粉是一种含有过氧化氢的漂白剂。它通常由过氧化氢和碱剂组成,可以在常温下快速分解,释放出氧气,并在漂白的过程中消耗掉色素分子。过氧化氢型氧漂粉是一种常用的漂白剂,在纺织、造纸等行业有广泛的应用。 2. 过氧化酰化型氧漂粉 过氧化酰化型氧漂粉是一种含有过氧化酰的漂白剂。它通常由过氧化酰和碱剂组成,可以在常温下快速分解,释放出氧气,并在漂白的过程中消耗掉色素分子。过氧化酰化型氧漂粉是一种常用的漂白剂,在食品、医药等行业有广泛的应用。 生产条件: 氧漂粉的生产需要满足一定的条件,以保证其质量和效果。 1. 环境条件 氧漂粉的生产需要在干燥、通风、无尘、无污染的环境下进行。生产车间应尽可能减少灰尘和细菌等污染物的产生,以保证产品的质量和卫生。 2. 原材料 氧漂粉的生产需要使用高纯度的原材料,如高纯度的过氧化氢和碱剂等。原材料的质量和纯度直接影响氧漂粉的质量和效果。 3. 生产工艺 氧漂粉的生产需要严格控制反应温度、时间、压力等参数,以保证反应的充分和稳定。生产过程中需要定期检测产品的质量和含量,以确保产品符合标准要求。 总之, 氧漂粉 是一种常用的漂白剂,主要包括过氧化氢型和过氧化酰化型两种。其生产需要满足一定的条件,如环境条件、原材料和生产工艺等,以保证产品的质量和效果。氧漂粉在纺织、造纸、食品、医药等行业有广泛的应用,为人们的生产和生活提供了便利。 ...
会不会是液相或者其他相。可以放大倍数打下能谱看看元素组成。
耐温也会好一些。相容剂主要看相容效果,也就是本身基团及反应性啥的。 耐温是指热性能还是低温性能
 
个人资料
  • 徐二腾张小文油库操作员
  • 职业经历 寰球工程项目管理(北京)有限公司·油库操作员
  • 教育经历 绵阳师范学院·化学与化学工程系
  • 个人简介 躯体总是以惹人厌烦告终。除思想以外,没有什么优美和有意思的东西留下来,因为思想就是生命。
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