D-胱氨酸是一种重要的氨基酸，具有多种生物学功能和医药应用价值。其制备方法对于生物化学研究和药物开发具有重要意义。本文旨在探讨制备D-胱氨酸的方法，通过实验步骤的详细描述和质量检测结果的分析，为D-胱氨酸的制备提供可靠的参考和指导。 背景：D-胱氨酸为D-半胱氨酸的二聚体， 通过还原手段可以有效获得重要的药物中间体 D-半胱氨酸 。 D-半胱氨酸的制备工艺比较复杂，可采用不对称法直接合成，如喻明军等人以L-半胱氨酸、L-酒石酸、丙酮为底物通过不对称转化的方法制备D-半胱氨酸，而目前D-半胱氨酸生产大都采用化学拆分DL-半胱氨酸的方法，如张涛等人采用D- (-) -扁桃酸拆分DL-半胱氨酸生产D-半胱氨酸。 酶具有光学活性和催化特异性，因此可选择适当的酶作为外消旋体的拆分试剂。这种方法具有反应条件温和、选择性强、副反应少、收率高以及光学纯度高等优点。 2009年，焦庆才等研究人员利用DL-半胱氨酸作为起始物质，将具有高活性的L-色氨酸酶基因工程大肠杆菌菌体细胞与含有DL-半胱氨酸或DL-半胱氨酸盐酸盐的转化液混合，随后在30～45℃下进行酶促反应。通过等电点结晶法或结合离子交换树脂的方法分离转化产物，成功制备出高纯度的D-半胱氨酸和L-色氨酸。实验室还采用高效表达的L-色氨酸酶的枯草芽胞杆菌发酵液作为酶源，利用酶法拆分DL-半胱氨酸以制备D-胱氨酸。 制备： 利用 L-半胱氨酸脱巯基酶实现DL-半胱氨酸的拆分。 将前期构建的含有恶臭假单胞菌 TS1138菌株的L-半胱氨酸脱巯基酶基因的基因工程菌E.coli BL21 (DE3) -pET21a (+) -CD进行诱导表达， 测定其酶活力为 126.5 U/g。以该菌体为酶源， 考查 DL-半胱氨酸拆分条件。具体如下： （1）酶活力测定 测定方法 : L-半胱氨酸脱巯基酶酶活力采用2，4-二硝基苯肼法测定。0.75 mL 0.05% L-半胱氨酸与0.25 mL 6% K2HPO4混合后， 加入 0.5 mL酶源细胞 (菌体细胞湿重0.1 g) ，37 ℃反应2 h， 取 0.5 mL 反应液， 加入等体积的 2，4-二硝基苯肼溶液，37 ℃水浴20 min， 然后加入 0.4 mol/L NaOH 溶液5 mL，混匀， 静置 10 min后于500 nm下测定吸光度。 酶活力定义 :在上述反应条件下每小时生成1 μmol 丙酮酸所需的酶量为一个酶活力单位 (U/g) 。 （ 2） L-半胱氨酸脱巯基酶的诱导表达及鉴定 从含有 100 μg/mL Amp 的LB平板中挑取E.coli BL21 (DE3) -pET21a (+) -CD 单个菌落，接种到含有100 μg/mL Amp 的4 mL LB培养基的试管中，在200 r/min、37 ℃条件下培养12小时。随后，将1%的接种量转移到含有100 μg/mL Amp 的100 mL LB培养基中，在200 r/min、37 ℃条件下培养至OD600=0.5，然后加入终浓度为2 μg/mL 的IPTG 进行诱导，经过2小时后，以4,000 r/min 离心10分钟，收集菌体。收集后，用PBS (0.02 mol/L，pH7.2) 洗涤，然后用PBS (0.1mol/L，pH 8.0) 重悬，测定酶活力，并进行SDS-PAGE和BiCl3法酶染分析。 （ 3） 柱前衍生 HPLC检测 分别取不同浓度的标准品及反应液 50 μL， 加入 100 μL 以丙酮配制的1%的FDAA和20 μL 1 mol/L NaHCO3溶液，40 ℃保温1 h后加入10 μL 2 mol/L HCl终止反应， 取 20 μL样品进样进行HPLC分析。 半胱氨酸检测色谱条件 :C18色谱柱 (Phenomenex Luna 5μ，100A，250 mm×4.6 mm) ； 柱温 :25℃， 进样量 :20 μL； 检测波长 :340 nm.流动相为水 (含0.1%TFA) ∶乙腈 (含0.1%TFA) =1∶1。 胱氨酸的检测方法和色谱条件与半胱氨酸检测方法一致。 （ 4） 拆分条件的考查 以重组大肠杆菌菌体为酶源， 考查不同的转化条件对 D-半胱氨酸纯度的影响。其中， 考察 pH与D-半胱氨酸纯度的关系时，pH范围为6.5～9.5， 菌体浓度 5 g/L； 底物 DL-半胱氨酸用量为5 g/L； 转化温度为 40 ℃； 转化时间为 0.5 h； 考察反应温度与 D-半胱氨酸纯度的关系时， 转化温度范围为 20～60 ℃， 菌体浓度 5 g/L， 底物 DL-半胱氨酸用量为5 g/L， 转化 pH值为9.0;转化时间为0.5 h； 考察底物 DL-半胱氨酸与D-半胱氨酸纯度的关系时， 底物 DL-半胱氨酸浓度范围为1～12 g/L， 菌体浓度 5 g/L， 转化温度为 45 ℃， 转化 pH值为9.0； 转化时间为 0.5 h； 考察菌体浓度与 D-半胱氨酸纯度的关系时， 菌体浓度范围为 1～50 g/L， 底物 DL-半胱氨酸用量为6 g/L； 转化温度为 45 ℃； 转化 pH值为9.0;转化时间为0.5 h； 考察反应时间与 D-半胱氨酸纯度的关系时， 转化时间范围为 20～300 min， 菌体浓度 10 g/L， 底物 DL-半胱氨酸用量为6 g/L； 转化温度为 45 ℃， 转化 pH值为9.0。 （ 5） DL-半胱氨酸的拆分及D-胱氨酸检测 根据确定的最佳拆分反应条件，在 1 L甘氨酸-氢氧化钠 (0.2 mol/L，pH 9.0) 缓冲液中完全溶解6 g DL-半胱氨酸。随后，使用6 mol/L的NaOH溶液微调pH至9.0，加入10 g酶源细胞，在45 ℃下轻微振荡反应1小时。随后，以4,000 r/min低温离心10分钟，去除菌体，收集上清液。将上清液通入空气12小时，使D-半胱氨酸氧化为D-胱氨酸，随后用3 NHCl调节pH至5.0，使D-胱氨酸结晶析出。收集沉淀，用乙醇洗涤干燥，得到D-胱氨酸。随后对产品进行质量检测，使用柱前衍生HPLC法测定产物纯度，进行红外光谱和比旋度测定，依据中国药典 (2010版) 对L-胱氨酸的检测标准进行D-胱氨酸的检测。 （ 6）D-胱氨酸的制备 确定其最佳 pH为9.0， 最佳反应温度为 45℃， 最佳底物浓度 6 g/L， 最佳菌体浓度为 10 g/L， 最佳反应时间为 1 h.在该条件下拆分DL-半胱氨酸,催化反应后离心收集上清液，通入空气搅拌， 使 D-半胱氨酸氧化为D-胱氨酸，经过过滤、洗涤、精制、烘干， 获得 1.86 g的D-胱氨酸，D-半胱氨酸的回收率为64.6%。 经柱前衍生 HPLC分析，结果表明， 产品纯度约为 98.7%。 参考： [1]张玺. L-半胱氨酸脱巯基酶拆分DL-半胱氨酸生产D-胱氨酸的研究[D]. 天津:南开大学,2011. DOI:10.7666/d.y2002227. [2]杜军,张奇,段静静,等. 利用L-半胱氨酸脱巯基酶拆分DL-半胱氨酸生产D-胱氨酸[J]. 南开大学学报（自然科学版）,2011,44(5):82-87. DOI:10.3969/j.issn.0465-7942.2011.05.014. ...

3-异丁基戊二酸是普瑞巴林的重要中间体，其合成方法的研究对于推动药物的生产和应用具有重要意义。 背景： 3- 异丁基戊二酸，英文名称： 3-Isobutylglutaric acid ， CAS ： 75143-89-4 ，分子式： C9H16O4 。 3- 异丁基戊二酸作为普瑞巴林的关键中间体，文献报道的主要合成方法是以氰乙酸乙酯与异戊醛为原料，发生缩合反应得到 5- 甲基 -2- 氰基 -2- 己烯酸乙酯，与丙二酸二乙酯进行加成、水解，最终得到普瑞巴林，收率为 85 % 。该方法耗时长，仅反应时间就超过 70 小时，并且经验证收率很低，这可能是因为氰乙酸酯与异戊醛的缩合产物： 5- 甲基 -2- 氰基 -2- 己烯酸酯 >C=C< 空间位阻大，进一步发生加成反应的难度大。 合成改进： 1. 方法一： 以丙二酸和异戊醛为原料经过缩合、脱羧得到 5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯，再经过迈克尔加成、脱羧、水解得到 3- 异丁基戊二酸，该合成工艺总收率为 89 % 。该法收率高、操作简便、易于工业化生产。具体步骤如下： （ 1 ） 2- 羧乙基 -5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯 (2) 在反应瓶中依次加入丙二酸二乙酯 (16 g ， 0.1 mol) ，异戊醛 (8.6 g ， 0.1 mol) ，环己烷 (300 mL) ，冰乙酸 (30 mL) ，六氢吡啶 (1 mL) ， 装上分水器，加热回流反应 3 小时。将反应液冷却至室温，加入饱和的 NaCl 溶液搅拌 0.5 小时，静置分层，取有机层，减压蒸馏除去大部分环己烷得到棕色油状物 22.1 g(96.8 %) 。 （ 2 ） 5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯 (3) 在反应瓶中加入 2(22.1 g ， 0.0968mol) ， NaCl(11.3 g ， 0.194 mol) ， DMSO(200 mL) 和水 (5 mL) ，在氮气保护下加热到 185 ℃ ，搅拌反应 3 小时。将反应液冷却到室温，加稀盐酸将其酸化，经二氯甲烷 (200 mL×3) 萃取、水洗、无水 Na2SO4 干燥，减压蒸馏得到无色液体 (314.2 g ，收率 93.7 %) ，熔点： 156~157 ℃ 。 （ 3 ） 3- 异丁基戊二酸 (1) 将丙二酸二乙酯 (15.2 g ， 0.095 mol) 、 28 % 甲醇钠 (18.4 g ， 0.095 mol) 加入到反应瓶中，搅拌加热回流 0.5 小时，滴加 3(14.2 g) ，加热回流反应 4 h 。蒸除溶剂后加水 (12 g) 搅匀，滴加 36 % 盐酸 (88 g ， 0.858 mol) 后继续加热回流 4 h ，蒸除水，冷却到室温，加入甲苯 (44 g) 、水 (12 g) 后搅拌，分液，将有机相减压蒸除甲苯得红色油状液体粗品，加入正己烷，加热搅拌，冷却至室温，析出白色固体 1(16.8 g ， 98.0 %) ，含量 99.8 % 。 2. 方法二： 异戊醛和氰乙酸乙酯经 Knoevenagel 缩合反应，与丙二酸二乙酯发生 Michael 加成反应，盐酸水解脱羧得到重要中间体 3- 异丁基戊二酸，提纯得到 3- 异丁基戊二酸纯品。具体步骤如下： 将 22.6 g 氰乙酸乙酯和 50 mL 正己烷加入到 250 mL 反应瓶中，搅拌均匀（静置时有分层现象），再加入 0.2 g （催化剂量）三乙烯二胺，搅拌均匀，控制温度在 0 ～ 5℃ ，缓慢滴加 17.2 g 异戊醛，升至室温，搅拌 1 h ，溶液颜色加深。 用盛有正己烷的分水器加热至 90℃ ，回流分水，减压浓缩，除去正己烷，得到 36.5 g 浅黄色油状物 2- 氰基 -5- 甲基 -2- 烯 - 己酸乙酯。该产品收率约为 99.94% ，无需后处理，可直接进行下步反应。 在上步产物中直接加入 35.2 g 丙二酸二乙酯和 2.02 g 三乙烯二胺，加热至 45 ～ 50℃ ，搅拌，反应 10 h 。反应结束后得到红棕色油状物 3- 异丁基 -2- 氰基 -4- 乙氧羰基 - 戊二酸乙酯。 在上步反应物中直接加入 200 mL 、 7.2 mol ／ L 盐酸，加热回流 72 h ，反应液冷却至室温，用 160 mL 二氯甲烷进行萃取，减压浓缩，得到 35.5 g 红棕色油状物 3- 异丁基戊二酸粗产品。该粗产品收率约为 94.41% 。 将提取后的残余物进行下一步反应，得到 3- 异丁基戊二酸，最终折算收率约为 71.25% 。 参考文献： [1]尤海烽 , 王菲 , 张乔乔等 . 3- 异丁基戊二酸的合成工艺改进 [J]. 广东化工 , 2020, 47 (10): 52. [2]祁秀秀 , 陈文华 , 陈闻起等 . 普瑞巴林合成工艺的改进 [J]. 宁夏大学学报 ( 自然科学版 ), 2019, 40 (04): 366-369. [3]张静 . 普瑞巴林关键中间体 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 [J]. 煤炭与化工 , 2016, 39 (10): 73-75+148. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2016.10.021 ...

紫苏葶作为一种重要的药用植物，在制药领域中有着广泛的应用。了解紫苏葶的采购环境对于确保原料的质量和可持续性至关重要。那么，我们该如何了解紫苏葶的采购环境呢？下面就让我们一起来了解一下。 紫苏葶的采购环境涉及到种植和采集的过程。首先，种植环境对于紫苏葶的质量和产量起着重要影响。紫苏葶通常生长在温暖而湿润的气候条件下，适宜的温度和湿度可以促进其生长和发育。此外，土壤的质量也是影响紫苏葶生长的重要因素。紫苏葶通常喜欢富含有机质的土壤，适当的土壤肥力和排水性能可以提供良好的生长环境。 在采集环节中，采摘的时间和方法对于紫苏葶的质量至关重要。紫苏葶的药用部分主要是其叶子和茎，因此在采集时需要选择生长健壮、无病虫害的植株，并采用合适的采摘工具和方法，以避免对植株造成不必要的伤害。同时，采摘的时间也很关键，一般应在紫苏葶植株完全成熟但尚未开花时进行，以确保药材的有效成分含量和质量。 除了种植和采集环境，紫苏葶的采购环境还涉及到供应链的管理和可持续性。制药企业在选择紫苏葶供应商时，需要考虑供应商的信誉和可靠性，以确保原料的质量和供应的稳定性。同时，制药企业还应关注供应商的采购和生产管理实践，确保其符合法规和环保要求。此外，也需要关注采购的可持续性，选择符合可持续种植和采集原则的供应商，以保护紫苏葶资源的可持续发展。 综上所述，了解紫苏葶的采购环境包括种植和采集的过程，以及供应链的管理和可持续性。种植环境需要考虑温度、湿度和土壤条件，而采集环节需要选择适当的时间和方法。此外，选择可靠供应商和关注可持续性也是关键。通过综合考虑这些因素，制药企业可以选择优质的紫苏葶原料，确保药物的质量和可持续发展。...

背景及概述 [1] 2-氟-3-吡啶甲基甲胺是一种常用的医药合成中间体。它可以通过2-氟烟酸经过三步反应制备得到。 制备 [1] 1）将亚硫酰氯（40mL）加入2-氟烟酸（2.0g，14.3mmol）中，回流18小时，冷却至室温，并真空浓缩。向残留物中添加苯（100mL），然后将氨气鼓入悬浮液中3小时。塞瓶，再搅拌18小时，然后浓缩。向残余物中加水，并用EtOAc萃取。用水，盐水洗涤EtOAc，然后用Na2SO4干燥，并在真空下浓缩，得到目标化合物2-氟烟酰胺（0.6g，30％）。MS（ES）141.1（M+1） + 。 1 HNMR（400MHz，CHCl 3 ）δ8.32（d，1H，J=4.5），8.17（m，1H），7.92（brs，1H），7.79（brs，1H），7.44（m，1H）。 2）将树脂结合的三苯基膦（4.0g，12.0mmol）添加到2-氟烟酰胺（0.6g，4.3mmol）的二氯乙烷（20.0mL）和四氯化碳（20.0mL）溶液中。回流18小时，冷却至室温，过滤，并真空浓缩滤液。通过硅胶快速柱纯化，用10-60％EtOAc的己烷溶液洗脱，得到目标化合物2-氟烟腈（0.34g，64％）。MS（ES）123.1（M+1） + 。 1 HNMR（400MHz，CHCl 3 ）δ8.46（m，1H），8.09（m，1H），7.37（m，1H）。 3）在室温下，将浓盐酸（0.46mL）添加到悬浮液2-氟烟腈（0.34g，2.8mmol）和5％Pd/C（0.5g）的甲醇（10mL）溶液中。在1个大气压的氢气氛下搅拌悬浮液6个小时。过滤反应混合物并浓缩滤液。向残余物中加入乙醚，使HCl气体通过悬浮液，过滤沉淀，干燥，得到目标化合物2-氟-3-吡啶甲基甲胺（0.37g，82％）。MS（ES）127.1（M+1） + 。 1 HNMR（400MHz，DMSO）δ：8.65（brs，3H），8.24（m，1H），8.16（m，1H），7.41（m，1H），4.06（m，2H）。 主要参考资料 [1] WO2005066126 - CB1 MODULATOR COMPOUNDS ...

三辛基氯化锡是一种有机锡化合物，可以通过不同的方法合成。有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，广泛应用于催化剂、稳定剂、农用杀虫剂、杀菌剂以及日常用品的涂料和防霉剂等领域。 制备方法一 报道一 在室温下，将锡粉与辛基氯和I 2 悬浮于胺中，然后加热反应混合物。在加料过程中维持温度，并在反应结束后冷却、洗涤和干燥，最终得到三辛基氯化锡。 报道二 该方法分为两个步骤。首先，在庚烷中溶解三氯（苯基）锡烷，然后逐滴加入溴化辛基镁。将反应混合物搅拌过夜后，进行洗涤、浓缩和溶解等步骤，最终得到三辛基氯化锡。 参考文献 [1] [中国发明] CN90110146.X 直接合成有机锡化合物的方法及其应用 [2] From Eur. Pat. Appl., 2662379, 13 Nov 2013...

背景及概述 [1] 3-氯吡啶是一种在医药和农药领域广泛应用的精细化工中间体。它可以通过2，6-二氯吡啶为原料，经过氯化和氢化反应制备而成。 制备 [1] 步骤1、氯化反应 将2，6-二氯吡啶1480.0g和无水FeCl 3 89.2g混合后加热，当温度达到120～140℃时通入氯气。反应结束后，降温至100℃，进行减压精馏，收集顶温为118～124℃的产品馏分。低浓度馏出液可以重新反应或精馏提纯。最终得到2，3，6-三氯吡啶1715.0g，总收率为94.0％，纯度≥99.5％。 步骤2、氢化反应 将2，3，6-三氯吡啶557.8g、三乙胺232.0g、钯炭8.5g和甲苯1675g一次性投入反应器中，升温至60～80℃，通入氢气进行氢化反应。当反应液的pH值为4～8时，停止通氢气，氢化反应结束。 步骤3、后处理操作 将反应液降至室温，加入水790g溶解三乙胺盐酸盐，过滤后加入水30g和甲苯30g洗涤滤饼。滤液静置分层，除去水层。通过盐酸萃取、水洗和碱调节pH值，最终得到3-氯吡啶。产品总质量为297.2g，收率为85.6％，纯度≥99.5％。 2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法 [2] 利用双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料可以有效地分离2-氯吡啶和3-氯吡啶的混合物。 双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料能够与2-氯吡啶形成化学计量比为1:2的主客体络合物。该络合物在加热时解离，从而释放出2-氯吡啶。双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料在脱附温度下是稳定的，可以重复使用，且选择性效果不会下降。 制备双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料的方法包括将1,1-二溴代对苯二乙醚加入1,2-二氯乙烷溶剂中，加入路易斯酸进行反应，然后用碳酸氢钠饱和溶液淬灭反应，最终得到双二溴乙氧基柱[6]芳烃。 经过柱层析分离后的双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料可以通过真空减压干燥和加热活化，然后用于2-氯吡啶和3-氯吡啶的吸附分离。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110059687.2 一种3-氯吡啶的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201910536826.2 一种2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法 ...

STBL3超级感受态细胞是专为克隆慢病毒表达载体系统中的顺向重复序列而设计的菌株。与其他菌株相比，STBL3菌株能够降低慢病毒和其他反转录病毒长片段末端重复区意外重组的频率。此外，STBL3菌株比SURE细胞更稳定，能够提高慢病毒载体的克隆效率。 STBL3超级感受态细胞是操作慢病毒系统推荐使用的菌株，对慢病毒载体等较大的质粒转化的效果好，能有效减低错误重组的可能性。 如何操作STBL3超级感受态细胞 1.从-80℃取出STBL3感受态细胞，迅速插入冰中，待菌块融化后加入目的DNA（质粒或连接产物），轻轻混匀。 2.将混合物置于42℃水浴中热激45秒，然后迅速放回冰上静置2分钟。 3.向离心管中加入0.9 mL室温S.O.C.或LB培养基。 4.在37℃，225 rpm条件下复苏60分钟或30℃，225 rpm条件下复苏90分钟。 5.离心收菌，留取上清液并涂布到含相应抗生素的培养基上。 6.将培养皿倒置放于37℃或30℃培养箱过夜培养。 STBL3超级感受态细胞的应用 用于E.coli高效感受态细胞转化体系的建立及诱导型瞬时表达载体的构建研究 该研究比较了不同方法制备的大肠杆菌感受态细胞的转化效率，并优化了质粒DNA转化感受态细胞的转化体系。结果表明，应用高效法制备的感受态细胞其转化效率极显著高于普通大肠杆菌感受态细胞，转化效率提高了966.1%。此外，通过调整温度和转化时间，还能进一步提高转化效率。 另外，该研究还构建了诱导型植物瞬时表达载体，并成功将其转化到大肠杆菌感受态细胞中。 参考文献 [1]Marker-assisted introgression of 4 Phytophthora capsici resistance QTL alleles into a bell pepper line:validation of additive and epistatic effects[J].A.Thabuis,A.Palloix,B.Servin,A.M.Daubèze,P.Signoret,F.Hospital,V.Lefebvre.Molecular Breeding.2004(1) [2]Elicitation of peroxidase activity and lignin biosynthesis in pepper suspension cells by Phytophthora capsici[J].Catalina Egea,Ahmed Sid Ahmed,Milagros Candela,Maria Emilia Candela.Journal of Plant Physiology.2001(2) [3]Construction of a yeast artificial chromosome library of pepper（Capsicum annuum L.）and identification of clones from the Bs2 resistance locus[J].T.Tai,B.J.Staskawicz.TAG Theoretical and Applied Genetics.2000(1) [4]Effects of irrigation method on chile pepper yield and Phytophthora root rot incidence[J].Jinhui Xie,Elsa S.Cardenas,Theodore W.Sammis,Marisa M.Wall,Donald L.Lindsey,Leigh W.Murray.Agricultural Water Management.1999(2) [5]杨坤.E.coli高效感受态细胞转化体系的建立及诱导型瞬时表达载体的构建[D].西北农林科技大学,2010....

滑石粉是经过精制的滑石矿粉碎而成的，主要成分是水合硅酸镁。它具有良好的化学稳定性，能够耐受强酸和强碱的侵蚀，同时还具有良好的电绝缘性能和耐热性。作为一种优秀的功能性原料和填料，滑石粉可以广泛应用于塑料、橡胶和其他领域。 滑石粉的优势 将滑石粉添加到聚合物中，可以提高聚合物的刚性，改善尺寸稳定性，防止模塑件在高温下发生蠕变，并且能够增加模塑的周转次数。改性后的滑石粉还可以提高塑件的拉伸强度和冲击强度。 滑石粉的加入可以提高塑件的熔体强度，并且可以作为熔体黏度的调节剂。 滑石粉具有良好的绝缘性能和耐酸碱性，常被用于制作PVC、PP、PA和ABS等耐酸碱绝缘制品。 由于滑石粉的颗粒较小，可以作为晶核，具有一定的成核作用。实验证明，当滑石粉的添加量为1%和5%时，可以提高PLA的结晶速率，但当添加量大于10%时，结晶速率会降低。 滑石粉的颜色为白色或浅黄色，折射率与PVC相近，因此可以用作浅色和半透明塑料制品的填料。 滑石粉的分类与技术指标 滑石粉常根据用途进行分类，包括塑料级、橡胶级、涂料级、造纸级、化妆品级、医药级、电缆级和陶瓷级等。 滑石粉的一些主要技术指标包括目数、白度和烧失量。 目数是指一定面积筛网上的孔的数量，目数越大，颗粒的粒径越小。滑石粉的粒径越小，对塑料的增强效果越好。除了控制粒径，还需要控制粒径分布，过宽的粒径分布会影响增强效果。 白度是衡量滑石粉纯度的指标，白度越高，纯度越高，着色效果也更好。 烧失量是衡量滑石粉纯度的指标，烧失量越低，滑石粉的纯度越高。滑石粉中含有金属铁、重金属等杂质会影响塑料的抗老化性和热稳定性。 滑石粉的应用 滑石粉可以广泛应用于橡胶、塑料、油漆等化工行业，作为强化改性填充剂。它可以增加产品形状的稳定性，提高张力强度、剪切强度、挠曲强度和压力强度，降低变形和伸张率，具有高白度和粒度均匀分散性强等特点。 滑石粉也是化妆品行业的优质填充剂，含有大量的硅元素，可以阻隔红外线，增强化妆品的防晒和抗红外线性能。 滑石粉还可以用于各种高低档次的造纸行业，具有高白度、粒度稳定和磨耗度低等特点。使用滑石粉制造的纸张平滑、细腻，能够节约原材料并提高纸的使用寿命。 此外，滑石粉还可以用于陶瓷行业，制造高频瓷、无线电瓷、工业陶瓷、建筑陶瓷、日用陶瓷和陶釉等。滑石粉具有高温不变色、锻烧后白度增强、密度均匀和表面平滑等特点。 ...

【通用名称】 曲匹布通片 【规格型号】 40mg*50s 【药品类型】 西药 【批准文号】 国药准字H43021932 【有效期】 24 月 【功能主治】 曲匹布通片适用于治疗胆囊炎及胆道疾病。 【用法用量】 曲匹布通片口服，饭后服用。每次服用1片，每日服用3次，疗程为2-4周。 【不良反应】 目前尚未有关不良反应的报道。 【注意事项】 对于完全性胆道梗阻和急性胰腺炎患者慎用。在使用前请仔细阅读说明书并遵医嘱。 【禁忌】 1.对本品过敏者禁用。2.孕妇禁用。 【包装单位】 瓶 【主要成份】 曲匹布通片的主要活性成份为曲匹布通。 【性状】 曲匹布通片为白色至微黄色片。 【适用人群】 适用人群不限。 【孕妇及哺乳期妇女用药】 孕妇禁用。 【儿童用药】 儿童用药的具体情况尚不明确。 【老年患者用药】 老年患者用药的具体情况尚不明确。 【药理毒理】 曲匹布通片具有选择性松弛胆道平滑肌并直接抑制胆道奥狄括约肌的作用，从而使胆道括约肌松弛，降低胆总管与十二指肠汇合部位的通过阻力；曲匹布通片能够降低胆囊和胆管内的压力，促进胆汁和胰液的排出，改善食欲，消除腹胀。此外，曲匹布通片还具有解痉镇痛和利胆的作用。 【贮藏】 请将曲匹布通片遮光并密封保存。 ...

丙酸钾是一种化学物品，其分子式为C3H5KO2。它呈现白色或无色的结晶块状，并且容易溶于水。天然的丙酸钾存在于发酵食品、人体汗液和反刍动物的消化物中。 丙酸钾的用途是什么？ 丙酸钾可以用作防腐剂，用于预防和抑制有害微生物的生长。 丙酸钾是丙酸的钾盐，被广泛应用于食品防腐剂中，并在欧洲的食品标签中以E283表示。它常用于面粉制品中，作为一种防霉剂和降低面包中酵母含量的方法。 在欧盟地区，丙酸钾被允许用作食品添加剂。 丙酸钾的安全信息 1. 吞食有害 (H302) 2. 可能引起过敏性皮肤反应 (H317) ...

鸟苷是一种广泛应用的化合物，而N2-异丁酰基鸟苷一水合物是其重要衍生物之一。它在食品和医药产品中被用作重要的中间体，可以合成食品增鲜剂、呈味核苷酸二钠以及核苷类抗病毒药物。此外，它还是制造多种药物的主要原料。N2-异丁酰基鸟苷一水合物的化学性质为C14H19N5O6，分子量为353.331。 制备方法 有两种常用的制备方法： 方法一：将鸟苷与异丁酰氯反应，得到N2-异丁酰基鸟苷一水合物。也可以以鸟苷与异丁酸酐为起始物料经缩合反应制备目标化合物。 方法二：在四氢呋喃溶液中加入异丁酰氯，溶解后将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的鸟苷四氢呋喃中，反应完成后进行后续处理，最终得到N2-异丁酰基鸟苷一水合物。 具体的实验操作方法请参考相关文献[1]。 参考文献 [1] Alessandro European Journal of Medicinal Chemistry, 2012 , vol. 54, p. 202 - 209...

三氟甲基苯胺是一种重要的精细化工产品，广泛应用于合成多种农药。随着农药新品种的研究不断深入，其用途越来越广泛。 通过氯化反应，可以得到2，6-二氯对氨基三氟甲苯。这种化合物是农药的重要中间体，用于合成锐劲特、氟胺氰菊酯、氟幼脲、氟啶胺和乙丁氟灵等杀虫剂和除草剂。锐劲特因引入含氟基团而具有高效、低毒、低残留等突出优点。 有哪些合成方法？ 三氟甲基苯胺有多种合成方法，主要包括对硝基三氟甲苯还原法、对氯三氟甲苯胺化法、高压氨解法和三氟甲基化法。其中，对氯三氟甲苯的高压氨解法是最经济的合成路线。 根据CN101298421B的提供，一种合成三氟甲基苯胺的方法是在催化剂和缚酸剂的作用下，对氯三氟甲苯与液氨发生氨解反应。催化剂的组成包括氯化亚铜、氟化钾和相转移催化剂，其加入量为对氯三氟甲苯的8～70％(质量)。 这种方法采用高效的复合催化剂，提供了一种单程转化率较高、工业上经济可行的合成方案。催化剂价格低廉，有机溶剂和相转移催化剂可回收再利用，降低了生产成本。整个工艺过程无废水排放，对环境友好。 ...

2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯，又称为methyl 5-bromo-2-methyl-benzoate，是一种浅黄色固体，在常温常压下存在。 合成方法 图1展示了2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯的合成路线。 合成过程中，将5-溴-2-甲基苯甲酸、硫酸二甲酯和碳酸钾加入圆底烧瓶中，使用丙酮作为溶剂。通过氩气吹扫悬浮液，然后加热至回流状态并搅拌反应2小时。冷却反应混合物后，通过减压去除丙酮，加入水并用CH2Cl2进行萃取。将萃取物洗涤并分离有机层，然后在无水硫酸镁上干燥，过滤并真空浓缩有机层。最后，通过硅胶柱色谱法纯化产物。 图2展示了另一种2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯的合成方法。 在这种方法中，将5-溴-2-甲基苯甲酸溶解在甲醇和甲苯的混合溶剂中，然后冷却至0度。缓慢加入三甲基硅基重氮甲烷溶液，并在室温下搅拌反应1小时。反应结束后，通过真空浓缩和超声处理得到产物。 用途 2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯主要用于有机合成和医药化学中间体的制备。它可以用于合成香料、香精和药物分子。在有机合成转化中，酯基基团可以被还原为羟基基团，或者通过胺酯交换反应转变为酰胺基团。此外，溴原子可以通过Suzuki偶联反应引入芳基，也可以转变为相应的硼酸或硼酸酯。 参考文献 [1] Nam, Jungjoo et al Journal of Mass Spectrometry, 50(2), 378-387; 2015 [2] Hummersone, Marc Geoffrey et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20080194546, 14 Aug 2008 ...

双乙稀酮是一种无色或微黄色液体，具有强烈的刺激性气味。它在有机合成中具有高度的化学活性和优良的反应性能，是一种重要的中间体和乙酰乙酰化剂。它被广泛应用于医学、农药、染料、食品等行业。 性质和反应 双乙稀酮是一种无色刺激性液体，密度为1.0897。它的沸点为127.4℃，凝固点为-6.5℃，不溶于水，但溶于普通有机溶剂。它具有活泼的化学性质。 双乙稀酮可以与醇类反应生成乙酰乙酸酯类，与胺类反应生成酰胺类。长时间放置会发生聚合反应。 用途 双乙稀酮可用于合成吡唑啉酮、β-紫罗兰酮、N-乙酰苯胺等化合物。它还可以用于制造增塑剂、染料、合成纤维、纤维素酯软片等产品。 生产工艺 双乙稀酮的高效环保生产工艺包括以下步骤： 1. 将85%~95%浓度的醋酸水溶液经醋酸汽化器汽化成醋酸气体，然后与8%~25%浓度的磷酸氢二铵水溶液催化剂混合后进入裂解炉。 2. 在裂解炉内，醋酸气体在680~698°C温度下裂解产生乙烯酮气体，裂解炉出口的气体经冷却分离去除水和未反应的醋酸。 3. 经净化后的乙烯酮气体通过吸收装置进行吸收，吸收液的温度控制在5~30°C。 4. 吸收液进入高温聚合槽进行一次聚合，然后进入低温聚合槽进行二次聚合。 5. 经聚合后得到粗品双乙稀酮，通过减压精馏得到成品。 6. 精馏残渣经氧化处理后进行燃烧。 ...

盐酸二甲双胍是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭。它在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 盐酸二甲双胍的药理作用 盐酸二甲双胍类药物主要通过以下机制发挥作用：（1）抑制肝脏糖异生，减少肝糖输出；（2）改善外周组织（肌肉、脂肪）的糖原合成，降低游离脂肪酸水平，提高胰岛素的敏感性，增加对葡萄糖的摄取和利用；（3）抑制肠壁细胞对葡萄糖的摄取，提高胰高血糖素样肽-1（GLP-1）水平。 盐酸二甲双胍的药代动力学 在500~2000 mg/d的剂量范围内，盐酸二甲双胍的疗效与剂量呈正相关。它可减少2型糖尿病肥胖患者的心血管事件和死亡。单独使用二甲双胍不会导致低血糖，但与胰岛素或促胰岛素分泌药物联合使用时，可能增加低血糖的风险。口服后的吸收率仅为50%。它在血浆中不与血浆蛋白结合，主要通过肾脏以原型形式从尿液中排出，清除速度快，大约12~24小时可清除90%。 盐酸二甲双胍的适应症 盐酸二甲双胍首选用于无法通过饮食控制和体育锻炼有效治疗的2型糖尿病，尤其是肥胖的2型糖尿病。对于对磺酰脲类药物疗效较差的糖尿病患者，可以与磺酰脲类口服降糖药物合用。 盐酸二甲双胍的用法用量 盐酸二甲双胍为口服药物。成人初始剂量为0.25g，每日2～3次，根据疗效逐渐增加剂量，一般每日总量为1～1.5g，最大剂量不超过2g。建议在餐中或餐后立即服用，以减轻胃肠道反应。 盐酸二甲双胍的禁忌症 盐酸二甲双胍的禁忌症包括：（1）对本药及其他双胍类药物过敏者；（2）严重肾功能不全者；（3）2型糖尿病伴有酮症酸中毒、肝肾功能不全、心力衰竭、急性心肌梗死、严重感染或外伤、重大手术以及临床存在低血压和缺氧情况者；（4）酗酒者；（5）严重心、肺疾病患者；（6）维生素B12、叶酸和铁缺乏者；（7）营养不良、脱水等全身情况较差者。 盐酸二甲双胍的合成方法 盐酸二甲双胍的一种合成方法包括以下步骤： (1)在高压密闭环境中，加入二甲胺、双氰胺和盐酸溶液，以及催化剂有机酸进行加热反应，得到粗品盐酸二甲双胍； (2)使用乙醇进行精制，得到盐酸二甲双胍。 其中，步骤(1)中的催化剂有机酸选自甲酸；步骤(1)中催化剂有机酸的投料量与双氰胺的质量比为0.1％-0.5％；步骤(1)中的反应条件为：反应温度为120-130℃，反应时间为1-2小时；步骤(1)中二甲胺、双氰胺和盐酸溶液的质量比为(4～5)：(8～9)：(10～12)；步骤(1)中盐酸的质量分数为20％-30％。 ...

3,4-二甲氧基苯乙酸是一种常见的苯甲酸类衍生物，它是一种白色或米白色固体。在精细化工生产和药物分子合成中，3,4-二甲氧基苯乙酸有着广泛的应用。 医药用途 3,4-二甲氧基苯乙酸可以用于合成治疗高血压药物贝凡洛尔。贝凡洛尔是一种治疗心律失常、高血压和心绞痛的药物，它具有选择性的β1-受体阻滞剂作用，可以降低心率、心肌收缩力和血压。 应用转化 图1 展示了3,4-二甲氧基苯乙酸的应用转化过程。 在室温条件下，可以通过将草酰氯加入到3,4-二甲氧基苯乙酸和N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，经过搅拌反应和过滤除去不溶性沉淀，得到目标产物酰氯化合物。 图2 展示了另一种将3,4-二甲氧基苯乙酸转化为苯环的2号位碘化产物的方法。 参考文献 [1] Shennan, Benjamin D. A. et al Chemical Science, 11(38), 10354-10360; 2020 [2] Kumar, Yogendra and Ila, Hiriyakkanavar Organic Letters, 23(5), 1698-1702; 2021 ...

盐酸氟西汀，又称为百忧解，英文名为Fluoxetine hydrochloride，是一种口服抗抑郁药，常用来治疗抑郁症和其伴随之焦虑，治疗强迫症及暴食症(神经性贪食症)。它是一种有机化合物，常温常压下为白色或者灰白色固体粉末。 图1 盐酸氟西汀的结构式 盐酸氟西汀的功效 盐酸氟西汀是抗抑郁药和选择性的血清素重吸收抑制剂，适用于抑郁症缓解期，用于巩固期治疗和维持期治疗。它能有效地抑制神经元从突触间隙中摄取5-羟色胺，增加间隙中可供实际利用的这种神经递质，从而改善情感状态，治疗抑郁性精神障碍。 盐酸氟西汀的药代动力学 盐酸氟西汀口服吸收良好，进食不影响药物的生物利用度。它通过肝脏代谢，产生活性代谢产物诺氟西汀(去甲氟西汀)。氟西汀的消除半衰期为4~6天，去甲氟西汀为4~16天。主要通过肾脏排泄，可分泌到乳汁中。 盐酸氟西汀的危险人群 老年人的动力学参数没有改变。肝功能不全和肾功能不全的患者应该考虑给予较低的剂量。 参考文献 [1] 盐酸氟西汀片说明书 [2] 沙莎，刘薏，李玲芝，孙丽丽等. 健康受试者单次口服盐酸氟西汀肠溶片的药代动力学． 《 CNKI 》 ， 2008 ...

氯氟吡氧乙酸是一种属于吡啶氧乙酸类的除草剂，具有内吸传导作用，属于典型的激素型除草剂。它适用于防除阔叶杂草，如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋等，对禾本科杂草无效。 氯氟吡氧乙酸的作用特点是什么？ 氯氟吡氧乙酸是一种吡啶氧乙酸类内吸传导型除草剂，能够被植物叶和根迅速吸收，并在植物体内传导。它作用于植物的核酸代谢，导致植物产生过量的核酸，使部分组织转变为分生组织，导致叶片、茎和根的生长畸形，出现典型的激素类除草剂的受害症状，最终导致植物死亡。 此外，氯氟吡氧乙酸对作物安全，对耐药作物失去毒性。它在土壤中容易降解，半衰期较短，不会对后茬作物造成药害。 氯氟吡氧乙酸的用途是什么？ 氯氟吡氧乙酸主要用于小麦田防除大部分阔叶杂草，如猪殃殃、荠菜、田旋花、灰绿藜等。通常与其他除草剂混用，以扩大杀草谱，提高杀草效果。它也可以与双氟磺草胺、二甲四氯钠、苯磺隆等混用。在小麦三叶一心至拔节前使用，安全性较好。 氯氟吡氧乙酸的用法用量是多少？ （1）防除小麦田阔叶杂草：在小麦2~4叶期，杂草出齐后，冬小麦田每亩使用200g/L氯氟吡氧乙酸乳油50~62.5mL，春小麦田每亩使用200g/L氯氟吡氧乙酸乳油62.5~75mL，兑水进行茎叶喷雾施药1次。最大残留限量为0.2mg/kg。 （2）防除玉米田阔叶杂草：在玉米田杂草2~5叶期，每亩使用200g/L氯氟吡氧乙酸乳油50~70mL，兑水进行茎叶喷雾施药1次。 （3）防除水田畦畔阔叶杂草：在空心莲子等阔叶杂草出土高峰期后，每亩使用200g/L氯氟吡氧乙酸乳油50mL，兑水进行茎叶喷雾施药1次。最大残留限量为0.2mg/kg。 （4）可以与烟嘧磺隆、硝磺草酮等药剂复配混用。 ...

氯碘甲烷是一种无色或浅黄色液体，在常温常压下不溶于水，但可溶于常见的有机溶剂。作为一种含卤有机化合物，氯碘甲烷具有较低的沸点和对光的敏感性，容易在强光照射下分解。它常被用作有机合成和农药分子的合成中间体，广泛应用于有机化学基础研究和农药分子结构的修饰。 氯碘甲烷的结构性质 由于氯碘甲烷分子中含有两个不同的卤素原子，因此它具有一定的活性，可以发生亲核取代等化学反应。在强碱的作用下，氯碘甲烷可以发生脱卤反应生成相应的碳负离子，并进一步发生衍生化转化。利用这种反应模式，氯碘甲烷可用于有机硼试剂的同系化反应。 氯碘甲烷的用途 图1 氯碘甲烷的应用 氯碘甲烷可用于有机合成反应中。例如，在一个干燥的反应烧瓶中，通过注射器将1-甲氧基-4-(5-甲基-4-烯-1-基)苯溶液加入到1,2-二氯乙烷中，然后缓慢加入二乙基锌和氯碘甲烷，最后进行干燥处理和纯化，即可得到目标产物分子。 氯碘甲烷的毒性 由于氯碘甲烷属于含卤有机化合物，其蒸气具有刺激性。吸入过多的氯碘甲烷蒸气可能会引起头晕、恶心、呕吐等症状。此外，长期接触氯碘甲烷可能会对人体的肝脏、肾脏等器官造成损害。 参考文献 [1] Lemurell, Malin; Journal of Medicinal Chemistry (2019), 62(9), 4325-4349 [2] Andersen, Claire; et al Organic Letters (2019), 21(7), 2285-2289 ...

血栓性疾病包括动脉粥样硬化、动脉血栓形成和深静脉血栓形成，越来越多的患者受此类疾病的困扰。止血作为有效的生理防御机制能够保证血液在循环中正常流动，而止血障碍会加速血栓的形成。除了血小板和凝血因子，凝血酶的激活和抑制在止血中也发挥了关键性作用。凝血酶是一种损伤处血管内皮细胞产生的多功能蛋白酶，它参与凝血过程中各个关键性环节，主要将纤维蛋白原转化成纤维蛋白，并与后者交联形成血栓。目前，抗凝血研究通常围绕内源性抗凝血途径（活化时间凝血酶时间（APTT））、外源性抗凝血途径（凝血酶原时间（PT））、共同抗凝血途径（凝血酶时间（TT））以及降低纤维蛋白原（FIB）开展。 目前常用的抗凝血药物可能会带来出血等健康风险。因此，寻找安全有效的抗凝血成分一直是人们关注的焦点。最新的研究表明大蒜苗能够通过改变APTT、PT、TT、FIB含量而发挥抗凝血作用，揭示了葱属抗凝血活性的潜能。沈阳农业大学食品学院的周丽丽、朱艳雯、白冰等人从大蒜中分离提取大蒜油，通过紫外光谱、分子荧光光谱、动力学分析等探究大蒜油及其主要成分的抗凝血作用，旨在为大蒜油抗凝血功能的研究提供参考。 此研究通过体内和体外实验探索了大蒜油、DAS、DADS、DATS的抗凝血功能，紫外光谱、分子荧光光谱、动力学分析结果表明DAS、DADS、DATS对凝血酶的抑制作用属于竞争性/非竞争的共同抑制效果；二维、三维分子对接分析结果表明抑制属竞争性和非竞争抑制并存的作用方式；大鼠凝血四项的结果从体内的角度印证了大蒜油、DAS、DADS、DATS具有抗凝血功能；大鼠抗氧化实验结果提示大蒜硫醚类抗凝血功能应与抗氧化能力不相关。 ...