实验展示：硫酸铜中铜含量的测定？

咳咳，继上次发一个白云石中钙含量的测定实验后，再次奉献一个帖子························硫酸铜中铜含量的测定···················为了学术分而发帖攒分
这次时间比较的充足，就发的详细一些，希望大家喜欢。
1.原理
使用间接碘量法测定Cu ²⁺ 的反应方程式为
2Cu ²⁺ +4I ^- =====2CuI(沉淀)+I ₂
I ₂ +2S ₂ O ₃ ^2- =====S ₄ O ₆ ^2- +2I ^-
铜 离子与碘离子的反应是可逆的，为了使反应更加的完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈的吸附I ₃ ^- ，会使结果偏低。如果加入KSCN。使CuI转化成溶解度更小的CuSCN。
CuI+SCN ^- =====CuSCN+I ^-
这样不但可以释放出吸附的碘离子，而且还会再生出碘离子与铜离子反应。但是KSCN必须在最后加入，负责较多的碘会较明显的被KSCN说还原使结果变低：
SCN ^2- +4I ₂ +4H ₂ O=====SO ₄ ^- +7I ^- +ICN+8H ⁺
同时为了防止铜盐水解，反应需在酸性溶液中进行。过低会使氧化反应不完全，造成结果偏低，终点拖长；如果酸度过高，则碘离子会被空气氧化，使结果偏高。
大量的氯离子能与铜离子形成配合物，影响主反应的进行，所以使用硫酸而不用盐酸。
产生的碘以硫代硫酸钠滴定，淀粉为指示剂。
硫代硫酸钠的标定使用重铬酸钾为基准试剂，过量的碘化钾与一定量的重铬酸钾反应，产生的碘用未知浓度的硫代硫酸钠标定。反应方程式为：
Cr ₂ O ₇ ^2- ++6I ^- +14H ⁺ ======2Cr ³⁺ +3I ₂ +7H ₂ O
2.试剂
1）硫代硫酸钠标准液
2）6mol/L HNO3
3）100g/L KI溶液
4）1+1和1mol/L硫酸溶液
5）100g/LKSCN溶液
6）10g/L淀粉溶液
3.步骤
A.硫代硫酸钠溶液的标定
1.取一定量的重铬酸钾配成溶液，定容至100ml，用移液管移取25ml溶液于碘量瓶中。



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2.加入碘化钾溶液5ML，加入硝酸酸化。立即赛上塞子，并用水封，至于黑暗处使其充分反应5Min
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3.取出后加入1ml 淀粉溶液，用硫代硫酸钠溶液标定至蓝色刚好褪色。平行滴定两组，计算硫代硫酸钠标准液浓度。
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B.铜含量的测定
1.用分析天平秤取约0.4g硫酸铜试样三份，置于三个锥形瓶中；（最好是碘量瓶）
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2.加入10ML蒸馏水溶解，加入硫酸酸化，最后加入7ml碘化钾溶液；并立即用硫代硫酸钠标准溶液标定为淡黄色；




3.加入1ml淀粉溶液，溶液变为蓝色，继续滴定使蓝色褪去。


4.加入KSCN溶液，由于碘被释放，蓝色加深，继续滴定至蓝色恰好消失，最后溶液呈米色（CuSCN悬浊液），期间的颜色变化比较复杂，所以多拍了几张












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5.最后发一张所有滴定的结果照片，顺便吐槽一下：有许多的人做实验就是打酱油，没有仔细的去做，实验失败了也不去思考，只是去抄袭别人的数据，这样其实在侮辱这门学科，这个实验只要求滴定两瓶，但是由于我第一次多加了一些就果断重新做，有一组实验数据偏差的太大，也重新做了一组，所以我一个人总共作了7组。我在这里只是想和坛友们说一句，如果你有志于科学，那么请仔细对待每一个实验，不要伪造实验数据。