牛磺罗定 是一种常用的药物成分，具有多种药理作用和医疗应用。它在制药领域中被广泛应用，并发挥着重要的作用。本文将介绍牛磺罗定在制药中的多种应用和作用。 牛磺罗定在制药中的首要应用是作为一种抗凝血剂。它具有抑制血小板聚集和凝血酶活性的作用，可用于预防和治疗血栓性疾病，如心血管疾病和深静脉血栓等。牛磺罗定的抗凝血作用可减少血栓形成的风险，从而降低心脑血管事件的发生。 此外，牛磺罗定还具有抗氧化和抗炎作用。它能够减轻细胞氧化应激和炎症反应，抑制炎症介质的释放。这使得牛磺罗定在治疗炎症性疾病和慢性疾病方面具有潜在的应用价值。它被用于制备抗炎药物、抗氧化剂和免疫调节剂等制药产品。 另外，牛磺罗定还被广泛应用于营养补充剂和保健品中。作为一种氨基酸衍生物，牛磺罗定对身体的生理功能具有重要影响。它参与体内多种代谢过程，如脂肪代谢、抗氧化反应和细胞信号传导等。因此，牛磺罗定被用于制备能量补充剂、肌肉强化剂和抗疲劳产品等。 此外，牛磺罗定还在皮肤科制药中有应用。它具有保湿、抗炎和抗氧化的特性，可用于制备护肤品、皮肤修复剂和抗皱产品等。牛磺罗定对皮肤的保护和修复作用使其成为皮肤科制药的重要成分之一。 综上所述，牛磺罗定在制药中具有多种应用和作用。它作为抗凝血剂可预防和治疗血栓性疾病，抗氧化和抗炎作用使其在治疗炎症性疾病和营养补充剂中具有潜在的应用价值。此外， 牛磺罗定 在皮肤科制药中也有重要的应用。 ...

对叔丁基苯乙酮，英文名为4'-tert-Butylacetophenone，是一种常见的有机合成基础试剂，具有特殊的刺激性气味，可溶于乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂。它属于苯乙酮类化合物，可通过羰基单元的化学转化性质应用于对叔丁基苯乙烯类衍生物的制备。 理化性质 对叔丁基苯乙酮可在还原剂的作用下转变为醇类衍生物，也可与有机胺类化合物发生缩合反应得到亚胺类衍生物。 溴化反应 对叔丁基苯乙酮的α位的碳氢键具有一定的酸性，可在碱的作用下发生去质子化衍生化反应，例如在溴化试剂的作用下发生α位溴化反应。 图1 对叔丁基苯乙酮的溴化反应 在一个干燥的反应烧瓶中将液溴缓慢地加入到对叔丁基苯乙酮在Et2O中的溶液里，经过一系列步骤可得到目标产物分子。 化学应用 对叔丁基苯乙酮是一种常见的医药化学中间体，可用于苯乙烯，苄醇类衍生物的制备，在有机合成方法学基础研究中有较好的应用。 参考文献 [1] Chen, Jianzhong; et al Angewandte Chemie, International Edition (2013), 52(44), 11632-11636. ...

2-氯-3-氰基吡啶，英文名为2-Chloro-3-cyanopyridine，是一种白色至类白色结晶固体，在常温常压下具有显著的碱性。它不溶于水，但可溶于强极性有机溶剂，如醇类有机溶剂。这种化合物是一种吡啶类化合物，具有良好的化学转化活性，被广泛用作有机合成中间体和医药化学原料，例如用于制备药物分子奈韦拉平。 衍生化反应 图1 2-氯-3-氰基吡啶的胺化反应 在干燥的乙中加入碳酸铯和N-甲基甲磺酰胺，然后往其中加入2-氯-3-氰基吡啶，所得的反应混合物加热至80℃，并在该温度下搅拌反应大约3小时。反应结束后将反应混合物进行冷却处理，然后将其在真空中进行浓缩处理，并在乙酸乙酯和水之间分配。分离出有机层并将其在无水硫酸钠上进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩。所得的残留物通过硅胶柱层析法进行分离纯化，用50%的乙酸乙酯在己烷中洗脱，即可得到目标产物分子。 医药应用 2-氯-3-氰基吡啶主要用作有机合成中间体和医药化学原料。在医药化工生产中，该物质可用于合成米氮平和奈韦拉平。米氮平是一种抗抑郁药，奈韦拉平则是预防艾滋病的药物，尤其是针对HIV-1感染。奈韦拉平可用于预防母婴垂直感染，但不建议暴露感染风险之后才用药。 参考文献 [1] Schr?der, Martin; Journal of Medicinal Chemistry, 2023, 66, 837–854....

硫化氢是一种比空气重的无色气体，有臭蛋味，能溶于水，是一种窒息性气体、有刺激性的气体，高毒。短期内吸入较大量硫化氢气体后引起的以中枢神经系统、呼吸系统为主要靶器官的多器官损害的全身性疾病。人最低致死浓度（MLC）约为 1110mg/m3 ·5min。硫化氢浓度在0.04 mg/m3到150 mg/m3范围内，可以闻到臭鸡蛋味，但在浓度超过150 mg/m3时由于嗅觉迅速麻痹而无法闻到臭鸡蛋味。 硫化氢主要通过呼吸道吸收进入人体。接触硫化氢的常见工作环节有：清理蓄粪池、污水沟、下水道等；造纸、工业废物处理、酿造、甜菜制糖等；渔舱；石油和天然气开采；涉及硫化氢排放的工业污水处理装置；其它，如液体肥料贮存和生产、人造纤维生产、制毡行业、橡胶硫化、硫染工艺等。硫化氢由于密度比空气大，容易积聚在地势低洼处、坑、窖井、腌糟等受限空间底部，无关人员也有可能在不知情的情况下意外吸入中毒。 硫化氢中毒多由于含有硫化氢介质的设备损坏，输送含有硫化氢介质的管道和阀门漏气，违反操作规程、生产故障以及各种原因引起的硫化氢大量生成或逸出，含硫化氢的废气、废液排放不当，无适当个人防护情况下疏通下水道、粪池、污水池等密闭空间作业，硫化氢中毒事故时盲目施救等所致。 事故的发生，一定程度上是操作者对硫化氢的危害不清楚不了解，无知者无畏，又由于救人心切，未佩戴个人防护用品，缺少必要的安全作业常识和救护技能，导致事故扩大，因此加大对硫化氢知识的培训显得尤为重要。 ...

简介 甲基膦酸二乙酯，又称甲基磷酸二乙酯，是一种无色至淡黄色液体有机磷化合物，具有较低的熔点和沸点。它易挥发但不易燃，对光敏感，需避免阳光直射。 甲基膦酸二乙酯的性状 化学性质 甲基膦酸二乙酯的化学性质稳定，但在一定条件下可发生多种化学反应。含磷氧双键和酯基，可与多种亲核试剂反应，如醇、酚、胺等。还可与卤代烃、酰氯等发生取代反应，生成新的有机磷化合物。 用途 在医药领域，甲基膦酸二乙酯常用于合成抗癌药物、抗病毒药物等重要的药物分子。在农药领域可作为杀虫剂、杀菌剂等农药原料。在材料科学领域可用于合成具有特殊结构和性能的高分子材料。 参考文献 [1] Aschmann S M , Tuazon E C , Atkinson R .Atmospheric Chemistry of Diethyl Methylphosphonate, Diethyl Ethylphosphonate, and Triethyl Phosphate[J].Journal of Physical Chemistry A, 2005, 109(10):2282. [2] Xiang H F , Xu H Y , Wang Z Z ,et al.Dimethyl methylphosphonate (DMMP) as an efficient flame retardant additive for the lithium-ion battery electrolytes[J].Journal of Power Sources, 2007, 173(1):562-564. [3] Henderson M A , White J M .ChemInform Abstract: Adsorption and Decomposition of Dimethyl Methylphosphonate on Platinum(111).[J].Cheminform, 1989, 20(4). ...

本文将探讨合成对羧基苯磺酰胺的方法，希望能为高效生产对羧基苯磺酰胺提供参考和建议。 简述： 对羧基苯磺酰胺 是重要的有机合成中间体，用于合成医药等精细化工产品。对羧基苯磺酰胺既可以由对甲基苯磺酰胺经重铬酸钾氧化而得，又可以使对甲基苯磺酰胺与高锰酸钾进行氧化反应得到。 合成： 1. 方法一 在微波辐射下 ， 进行了以 H2O2为氧化剂氧化对甲基苯磺酰胺合成对羧基苯磺酰胺 。具体步骤如下： （ 1）对甲苯磺酰胺的合成 在装有冷凝管、搅拌器和温度计的 250毫升三口烧瓶中，加入100毫升氨水(约89克、2.5 摩)再将50克(约0.26 摩)对甲苯磺酰氯研磨粉碎，溶于100毫升苯中、溶解后，在1分钟内全部加入烧瓶中，开动搅拌，使其均匀，这时反应液呈乳状，在温度20-30℃的条件下，反应1小时-1.5小时，反应结束后，冷却，有白色结晶析出，抽滤收集结品，用1立升水洗涤，抽干并干燥后得成品。成品约为:36克，产率80%，熔点 136-137℃。 （ 2）对羧基苯磺酰胺的合成 在装有冷凝管的单颈圆底烧瓶中，分别加入 9.0 g对甲基苯磺酰胺、质量分数30%的H2O2水溶液13 g和质量分数5%的氢氧化钠溶液100 mL，置于微波炉中，加热一定时间。反应完毕加入1:1盐酸调节反应物的pH=1～2，此时产生对羧基苯磺酰胺白色沉淀；用蒸馏水洗涤产物至pH=5，重结晶后干燥，得到最终产物。 （ 3）最佳条件 微波辐射下合成对羧基苯磺酰胺的最佳反应条件为 :n(对甲基苯磺酰胺):n(H2O2)=1:2.2 ， 辐射功率 560 W、辐射时间7 min。在此条件下 ， 对羧基苯磺酰胺的收率可达 67.5%以上。 2. 方法二 对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应 ， 然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。 具体步骤如下： （ 1） 将 35 g对甲基苯磺酰胺加入到4 mol/L的氢氧化钠水溶液中 ， 搅拌加热到 40 ℃左右使其完全溶解。分次加入64 g高锰酸钾 ， 控制温度 40～50 ℃ ， 搅拌 4 h左右 ， 静置。用淀粉碘化钾试纸测试 ， 试纸不变蓝 ， 则反应已到终点。 （ 2） 将上述溶液过滤除去二氧化锰并用水洗涤。滤液用醋酸中和至 pH=3.5 ， 静置 ， 过滤结晶得粗品 33 g。用氨水溶解粗品至pH值为中性 ， 过滤 ， 滤液用醋酸调节 pH=3.5 ， 静置 ， 过滤。水洗结晶至 pH=4～5 ， 干燥的精品 30.5 g。滤液用氨水调节至pH=5.0 ， 收集固体对甲基苯磺酰胺套用下一步反应。 参考文献： [1]谢建英,黄甫. 微波辐射下过氧化氢氧化法合成对羧基苯磺酰胺 [J]. 石油化工, 2011, 40 (09): 997-999. [2]李玉美,张存兰. 对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进 [J]. 辽宁化工, 2007, (12): 800-801. [3]张文瑞,李学忠,马跃等. 对羧基苯磺酰胺的合成 [J]. 沈阳化工, 1993, (03): 12-13+47. ...

5-氯 -2- 戊酮作为一种重要的化合物，在医药化工合成领域都有着广泛的应用。本文将探讨 5- 氯 -2- 戊酮的具体应用旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述： 5- 氯 -2- 戊酮，英文名称： 5-Chloro-2-Pentanone ，分子式： C5H 9ClO ，作为 3 ， 5- 二氯 -2- 戊酮的类似物，也是一种重要的化工与医药中间体。可利用α - 乙酰基 -γ- 丁内酯经水解制备或者脱除 3 ， 5- 二 氯 -2- 戊酮分子中的活泼氯原子制备（见下图）。 应用： 1. 制备药物： 5-氯 -2- 戊酮工业上常被用于合成环丙胺（英文名称： Cyclopropylamine ，分子式： C3H 5NH2 ），而环丙胺是生产环丙沙星、司帕沙星和乐伐替尼的重要原料。 （ 1 ）环丙沙星（英文名称： Ciprofloxacin ，分子式： C17H18FN3O3 ，结构式见图）作为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具备广谱抗菌活性，杀菌效果好， 几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、 链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。在体内具有很强的渗透性，血药浓度高，毒性低，不易产生耐药性，并能很快分布至其他各器官。此药口服易吸收，肌注效果更佳。 （ 2 ）司帕沙星（英文名称： Sparfloxacin ，分子式： C19H22F2N4O3 ，结构式见图）是第三代喹诺酮类抗菌药物，对革兰阳性菌、阴性菌、厌氧菌、支原体属、衣原体属均有很强抗菌活性，具广谱、强效、长效特点。对革兰阳性菌、阴性菌、厌氧菌、衣原体、支原体、分枝杆菌等均具有强大抗菌活性。对金葡菌、 厌氧菌、肺炎支原体、及结核分枝杆菌的活性较环丙沙星强数倍。 （ 3 ）乐伐替尼（英文名称： Lenvatinib ，分子式： C2 1H 19ClN 4O 4 ，结构式见图）是由日本卫材（ Eisai ）公司开发研制的一种用于治疗放射性碘难 治性分化型甲状腺癌（ Radioactive Iodine Refractory Differentiated Thyroid Cancer ， RRDTC ）的药物，于 2015 年 2 月 13 日获美国 FDA 批准上市。乐伐替尼是一种受体酪氨酸激酶（ Receptor Tyrosine Kinase ， RTK ）抑制剂，可有效抑制血管内皮生长因子的激酶活性受体，具有增加抗血管生成和良好的抗肿瘤活性。 2. 制备水性聚氨酯交联剂 自乳化型水性聚氨酯 (WPU) 由于合成条件的限制 , 聚合物相对分子质量较低 , 分子侧链存在较多的亲水基团 , 致使其胶膜的力学性能及耐水性不好 , 这在一定程度上限制了其应用范围。近年来 , 大量研究结果表明 , 交联改性是提高 WPU 性能最直接、最有效的方法之一。 刘蕴慧等人以二乙醇胺和 5- 氯 -2- 戊酮为原料 , 合成了 5-[ 二 (β- 羟乙基 ) 胺基 ]-2- 戊酮 (BHAP) 。将 BHAP 接枝到水性聚氨酯分子中 , 测试了交联改性聚氨酯胶膜的性能。实验结果表明 ,BHAP 的适宜合成条件为以 N,N- 二甲基甲酰胺为溶剂、 Na2CO3 为缚酸剂、 NaI 为催化剂、反应温度 73℃ 、反应时间 30h 。在此条件下 ,BHAP 收率达 90.74%, 产品纯度为 89.66% 。以 BHAP 为交联剂改性聚氨酯 , 当 BHAP 用量为 7%( 占改性聚氨酯胶膜的质量分数 ) 时 , 与未交联的聚氨酯胶膜相比 , 交联改性聚氨酯胶膜的吸水率下降了 64.70%, 吸甲苯率下降了 15.12%, 拉伸强度提高了 11.81MPa, 凝胶质量分数增加了 4.43% 。 BHAP 的合成具体步骤如下： 在装有温度计、搅拌器、氮气导管和回流冷凝管的四口瓶中，加入 30.00 g(0.25 mol)CPE 、 52.25 g (0.50 mol)DEA 、一定量的 Na2CO3 和 NaI ，在 125 mL 的溶剂 DMF 中于 73℃ 下恒温反应 30 h ，得到含有 BHAP 的液态混合物。蒸馏除去 DMF 后加入 40 mL 水，每次用 25 mL 氯仿连续萃取 4 次。氯仿层用无水硫酸镁干燥 4 h ，抽滤，蒸去氯仿及低沸点杂质，得到 45.12 g 黏性油状物 BHAP 。 参考文献： [1]任亚宁 , 张怡 , 门靖 . 3,5- 二氯 -2- 戊酮合成方法及在药物制备中的应用 [J]. 化工与医药工程 , 2019, 40 (02): 23-30. [2]刘蕴慧 , 张庆思 , 李鹏等 . 水性聚氨酯交联剂的合成、表征及其应用 [J]. 石油化工 , 2011, 40 (08): 901-906. ...

随着三氟柳应用范围的扩大，对其含量进行准确检测变得至关重要。本文将介绍两种检测方法，帮助读者了解如何测定三氟柳的含量。 背景：三氟柳于 80 年代在西班牙等国上市，属于水杨酸类母核结构，在临床上广泛应用于预防中风和心肌梗死，是一种疗效确切，安全可靠的药物。该药通常是以对三氟甲基水杨酸为起始原料，在浓硫酸催化条件下经乙酸酐酰化得到。主要杂质为原料对三氟甲基水杨酸。为了保证合成药品的安全性，其检测方法尤为重要，目前该品种收录于 2003 版英国药典，其检测方法为滴定法，但滴定法中终点判断误差较大。 测定： 1. 汪波等人采用反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 法测定三氟柳的含量。具体为：采用 Diamon silTM( 钻石 )C18(250 mm×4.6 mm ， 5μm) 色谱柱，流动相为 0.1% 磷酸水溶液 - 乙腈 (50∶50) ，流速 1.0 ml/min ，检测波长 224 nm 。在该色谱条件下，三氟柳在 5.15 ～ 515μg/ml 范围内线性关系良好， r =0.9999 。该方法简便、准确、可行，可用于三氟柳的质量控制。线形考察步骤为： （ 1 ）检测波长的选择：取三氟柳 25 mg ，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1 ml 中含 0.02 mg 的溶液，照分光光度法检测，样品在 224 nm 的波长处有最大吸收，因此选择 224nm 作为三氟柳含量测定的检查波长。 （ 2 ）色谱条件及系统适应性色谱柱 :Diamonsil TM( 钻石 ) C18(250 mm×4.6 mm ， 5μm); 流动相 :0.1% 磷酸水溶液 - 乙 腈 (50∶50); 柱温 :20℃; 进样量 :20μl; 流速 :1.0 ml/min; 检测波长 :224 nm; 理论塔板数不低于 3000 。 （ 3 ）对照品溶液的制备：取三氟柳对照品约 25 mg ，精密称定，置 50 ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释成每 1 ml 中约含 0.5 mg 的对照品溶液，即得。 （ 4 ）线形考察：取干燥恒重后三氟柳对照品 25 mg ，精密称定，置于 50 ml 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。量取该溶液 0.1 ml 、 0.2 ml 、 0.5 ml 、 1.0 ml 、 2.0 ml 、 10 ml 分别置于 6 个 10 ml 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配成梯度浓度的标准溶液。分别取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以浓度 (X) 对峰面积 (Y) 作图。计算回归方程为 :Y= 41789X+127368 ， r=0.9999 。结果表明 : 在 5.15 ～ 515μg/ ml 浓度范围内，该法线形良好。 2. 郭海波等人采用 HPLC 法测定三氟柳的含量及有关物质。色谱柱为 Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm), 流动相为 0.3% 磷酸水溶液 - 乙腈 - 四氢呋喃 (60∶30∶10), 流速 1.0mL.min-1, 检测波长 278nm 。结果表明 , 三氟柳与各杂质及降解产物分离良好 , 在 0.081 ～ 0.81mg.mL-1 范围内 , 峰面积与浓度呈良好的线性关系 (R=0.9992), 平均回收率为 98.25%,RSD 为 1.11%, 最低检测限为 1.62ng 。该方法操作简便、灵敏、准确度高 , 可用于三氟柳的质量控制。线形考察步骤为： （ 1 ）色谱条件与系统适用性考察 色谱条件 : 采用 Kromasil C18 色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm), 进样量 10 μL, 流速 1.0 mL·min-1 。 首先称取三氟柳对照品适量 , 用流动相制成浓度为 1 mg·mL-1 的溶液 , 在 200 ～ 400 nm 波长处扫描 , 绘制紫外吸收光谱图 , 选择适宜的检测波长 ; 然后从不同配比的甲醇 - 水、乙腈 - 水系统中选择适宜的流动相 ; 最终确定适宜的色谱条件。后续实验均在此色谱条件下进行。 （ 2 ）线性关系考察 称取三氟柳对照品 20.25 mg, 置 25 mL 量瓶中 , 加流动相溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为贮备液。分别精密量取贮备液 1 mL 、 2 mL 、 5 mL 、 7 mL 、 10 mL 置 10 mL 容量瓶中 , 加流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 浓度分别为 0.081 mg·mL-1 、 0.162 mg·mL-1 、 0.41 mg·mL-1 、 0.567 mg·mL-1 、 0.81 mg·mL-1, 进样测定峰面积。以三氟柳浓度为横坐标 (x,mg·mL-1) 、峰面积为纵坐标 (y), 绘制标准曲线。在 0.081 ～ 0.81mg.mL-1 范围内 , 峰面积与浓度呈良好的线性关系。 参考文献： [1]郭海波 , 郭旭光 , 查岭 . HPLC 法测定三氟柳的含量及有关物质 [J]. 化学与生物工程 , 2011, 28 (10): 91-94. [2]张射兵 , 刘实 , 卢洲等 . RP-HPLC 法测定三氟柳原料的有关物质 [J]. 安徽医药 , 2010, 14 (08): 897-899. [3]汪波 . 三氟柳含量测定方法的建立 [J]. 中国实用医药 , 2010, 5 (18): 72-73. DOI:10.14163/j.cnki.11-5547/r.2010.18.215 ...

合成 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮的方法研究对于提高生产效率和减少环境污染具有重要意义。本文将介绍一些 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮的合成策略，以帮助读者掌握 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮的合成技术。 背景： 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝分裂、 β1 受体拮抗剂、抗骨质疏松等领域具有广泛的应用。它是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体，也是 Friedlander 法合成喹啉的关键原料。 常见的 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮合成方法包括：通过对氯苯胺和苯甲酰氯的傅克酰基化反应合成，收率为 39% ；通过苯硼酸和 2- 氨基 -5- 氯苯腈的加成反应合成，收率为 96% ，但苯硼酸较昂贵；常用的方法是通过苯乙腈和对氯硝基苯在碱性条件下环化生成 5- 氯 -3- 苯基 -2,1- 苯并异噁唑，然后通过 Fe/HCl 法还原，收率为 80.6% 。然而，此方法会产生大量的氯化铁废渣，对环境造成严重污染。为了缩短反应时间、提高收率、减少三废排放和降低成本，需要研究新的合成路线。 合成： 1.专利 CN 113956168 A 提出了一种 2 ?氨基?5?氯二苯甲酮的制备工艺，以 5 -氯-3-苯基苯并异噁唑为反应原料，经中和、钯碳催化剂加氢还原、活性炭脱色和乙醇重结晶，最终制得高纯度 2 ?氨基?5?氯二苯甲酮。本发明提供的方法收率和纯度高，制备方法环保，通过调节 5 -氯-3-苯基苯并异噁唑 pH 值、控制 Pb/C 用量以及 H2 压力获得了较高收率和纯度的 2 ?氨基?5?氯二苯甲酮。制备过程如下： S1，中和：将 5- 氯 -3- 苯基苯并异噁唑加入醇溶液中，调节混合液 pH7-8 ，并加热至 45-60℃ ，然后超声振荡使 5- 氯 -3- 苯基苯并异噁唑充分溶解； S2，还原：将充分溶解的5-氯-3-苯基苯并异噁唑加入高压釜，然后加入钯碳催化剂和乙醇溶液，充入H2至压力为0.2-0.5MPa，在90-120℃条件下超声振荡反应2-3h，反应结束后，蒸馏回收乙醇和钯碳催化剂，然后将反应液温度降至20-30℃，并过滤得到2-氨基-5-氯二苯甲酮粗品； S3，脱色和重结晶：将2-氨基-5-氯二苯甲酮粗品转入溶解釜，加入活性炭和体积分数为85％的乙醇溶液，并在93-100℃条件下回流反应0.5-1h，回流反应结束后脱炭，然后将反应液温度降至10-15℃，并过滤、真空干燥得到2-氨基-5-氯二苯甲酮精品。 2. 专利 CN 114907223 A 公开了一种氢化合成 2 -氨基-5-氯二苯甲酮的方法，包括以下步骤： S1、先将 5- 氯 -3- 苯基 -2,1- 苯并异噁唑溶于反应溶剂，再加入催化剂，于氢气环境下反应至原料消失； S2、过滤反应液，所得滤液除溶剂即得2-氨基-5-氯二苯甲酮粗品，纯化。 其中，反应溶剂为乙酸乙酯，催化剂为钯 / 碳催化剂。步骤 S1 的反应体系中还添加有乙醇胺。 5- 氯 -3- 苯基 -2,1- 苯并异噁唑、乙酸乙酯、乙醇胺以及 10 ％钯 / 炭催化剂的质量比为 1:8:0.2:0.1 。氢气环境中，氢气的压力保持为 0.1 ～ 0.5Mpa 。步骤 S2 所述纯化的方法为：将 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮粗品加入乙醇和水的混合溶剂中进行重结晶。混合溶剂中乙醇与水的体积比为 3 ～ 4:1 。步骤 S1 中原料消失的判断方法为：采用 HPLC 检测反应液，反应至 5- 氯 -3- 苯基 -2,1- 苯并异噁唑的余量＜ 1 ％。步骤 S1 中的反应的温度为 15 ～ 30℃ 。 参考文献： [1] 苏州盛达药业有限公司 . 一种头孢他啶的合成方法 :CN201710573549.3[P]. 2019-09-27. [2] 枣阳市福星化工有限公司 . 一种 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮的制备工艺 :CN202111214871.X[P]. 2022-01-21. [3] 枣阳市福星化工有限公司 , 武汉工程大学 . 一种氢化合成 2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮的方法 :CN202210745620.2[P]. 2022-08-16. [4]张丹丹 , 王璇 , 王润南等 .2- 氨基 -5- 氯二苯甲酮合成工艺改进 [J]. 精细石油化工 ,2016,33(04):43-46. ...

药物常常会带来副作用的问题，但是副作用的严重程度并不相同。因此，在选择药物时，了解副作用的严重程度非常重要，以避免使用过于严重的药物，因副作用而给身体带来新的危害，并对治疗效果产生影响。那么，盐酸左旋咪唑片的副作用有多严重呢？让我们一起来了解一下吧！ 使用盐酸左旋咪唑片后，可能会出现一些轻微的副作用，但大多数并不严重，因此不必过于担心。常见的反应包括恶心、呕吐、腹痛等。少数人可能会出现味觉障碍、疲惫、头晕、头痛、关节酸痛和神智混乱等现象。还有人可能会出现失眠、发热、流感样症状、郑群、血压降低、脉管炎、皮疹和光敏性皮炎等表现。 个别人在服用盐酸左旋咪唑片后，可能会出现立细胞减少、血小板减少或粒细胞缺乏症等情况。这些通常是可逆的，不必过于担心，而且主要发生在肿瘤和风湿病患者中。还有个别病例可能会出现共济失调、感觉异常和视力模糊等现象。 综上所述，盐酸左旋咪唑片的副作用相对较小，是一种相对安全的药物。但是，仍需按照正确的用法和用量使用。 ...

基本信息 3,3-二溴-2,2-联噻吩是一种有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室有机合成过程和医药研发过程中。它是一种白色晶体粉末，化学式为C 8 H 4 Br 2 S 2 ，分子量为324.05，密度为1.951g/cm 3 ，熔点为103℃，沸点为318.6℃，闪点为146.5℃。 背景 随着能源需求的增加和化石燃料的短缺，寻求清洁的可再生能源变得越来越重要。染料敏化太阳能电池(DSSCs)作为一种低成本的能源替代品，受到了广泛关注。为了提高DSSCs的光电转化效率和稳定性，需要对光敏染料的结构进行修饰。引入联噻吩环可以使染料吸收光谱红移、π共轭体系拓宽。3,3'-二溴-2,2'-联噻吩作为联噻吩衍生物的重要中间体，可以用于合成一系列联噻吩衍生物，广泛应用于有机电致发光材料、合成医药、光敏性农药和染料等领域。 合成方法 将2,2′-联噻吩加入冰醋酸和氯仿的混合溶剂溶液中，在低温下滴加溴素，然后在室温下搅拌并回流反应。反应结束后，用水溶液淬灭反应，然后用有机溶剂萃取产物。通过干燥和蒸发除去溶剂，得到所需的产物。 另一种合成方法是将3,3',5,5'-四溴-2,2'-联噻吩加入乙醇和水的锌粉回流溶液中，然后加入冰醋酸和盐酸进行反应。反应结束后，用乙醇洗涤产物，然后用水洗涤有机相。通过干燥和蒸发除去溶剂，得到所需的产物。 参考文献 [1]张娟,安忠维,陈新兵等.联噻吩型光敏染料的研究进展[J].化学试剂,2012,34(10):905-909.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2012.10.023. [2]Jiu, T., Liu, H., Fu, L., He, X., Wang, N., Li, Y., … Zhu, D. (2004). Novel blue-light-emitting hybrid materials based on oligothiophene acids and ZnO. Chemical Physics Letters, 398(1-3), 113–117. ...

乙酸丁香酚酯是一种具有柔和丁香似香气的化合物，广泛应用于配制香草、果酱和混合辛香类香料。它还可以用于制作花香型日用香精、辛香型食用香精，以及丁香洗发水和辛香调料等日用品，以增加产品的香气或掩盖杂味，使我们的生活更加丰富多彩。 目前，乙酸丁香酚酯的合成主要依靠乙酸酐和丁香酚进行酰化反应。然而，现有的生产工艺存在原料转化率低、废水和固废产生等问题。 改进的生产方法 1) 在反应釜及其回流装置中除去水分，确保系统中的水含量低于500ppm。 2) 按照比例将丁香酚和乙酸酐加入反应釜中，并进行搅拌。在本方法中，丁香酚和乙酸酐的摩尔比为1：8，这样可以提高产品的转化率至99%。如果丁香和乙酸酐的摩尔比高于1，丁香酚的转化率就会降低，得到的产品不符合要求；而如果摩尔比低于10，乙酸酐的用量过多，无法回收利用，造成原料浪费。 3) 向反应釜中加入有机碱催化剂，如N-甲基吗啉。当然，在不同的实施例中，有机碱催化剂还可以是其他化合物。 4) 将反应温度升至50℃，反应10小时。在反应温度为50-200℃，反应时间为1.5-10小时的条件下进行合成，可以得到乙酸丁香酚酯含量在99.0%以上。温度过低会导致反应速度慢、转化率低，而温度过高会增加杂质含量。 5) 在反应结束后，降低反应液的温度。 6) 通过减压蒸馏得到乙酸丁香酚酯产品。 参考文献 [1] 重庆欣欣向荣精细化工有限公司. 一种乙酸丁香酚酯生产方法:CN201710076018.3[P]. 2017-05-10. ...

背景及概述 [1] 医药中间体(5-氰基吡啶-3-基)-甲醇可以通过三步反应从5-溴烟腈合成。研究表明，该化合物可用于制备PD1/PD-L1抑制剂化合物（S）-1-（（（4-（（5-氰基吡啶-3-基）甲氧基）-2-（（2-甲基-[1,1'-联苯] -3-基）甲氧基）嘧啶-5- yl）甲基）哌啶-2-羧酸。 制备 [1] 步骤1：合成5-乙烯基烟腈 在室温下，将5-溴烟腈（2g，0.12mol）和三丁基乙烯基锡（95.3g，300mmol）溶解在DMF（200mL）中，并用氮气吹扫混合物。然后加入Pd（PPh 3 ） 4 （13.84g，12mmol），再次用氮气吹扫20分钟。将混合物加热至80℃反应4小时。反应结束后，用水（200mL）稀释反应混合物，并用EtOAC（3×200mL）进行萃取。将有机层用盐水洗涤，经过硫酸钠干燥、过滤和浓缩。通过使用己烷中10％EtOAc的柱色谱法（硅胶，100-200＃）纯化产物，得到灰白色固体5-乙烯基烟腈（产率：10.5g，67％）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ5.55（d，J = 10.8 Hz，1H），6.17（d，J = 17.6 Hz，1H），6.80（m，1H），8.52（s，1H），8.90（s，1H），9.03（s，1H）。 步骤2：合成5-甲酰基烟腈 在0℃下，将5-乙烯基烟腈（10.5 g，81 mmol）溶解在丙酮（200 mL）和水（40 mL）的搅拌溶液中，加入OsO 4 （82 mL，2.5 wt％的叔丁醇溶液，8.1mmol）和N-甲基吗啉N-氧化物（29g，242mmol），并搅拌3小时。然后加入NaIO 4 （60 g，282 mmol），在室温下搅拌反应混合物12小时。反应结束后，用水（300mL）稀释反应混合物，并用DCM进行萃取（2 x 400毫升）。有机层经过硫酸钠干燥、过滤和蒸发，得到粗产物。通过使用combiflash色谱柱，使用30％乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，纯化产物，得到黄色的5-甲酰基烟腈固体（产率：7.9g，74％）。 1 H NMR（400 MHz，DMSO-d6）：δ8.77（s，1H），9.29（s，1H），9.31（s，1H），10.12（s，1H）。 步骤3：合成(5-氰基吡啶-3-基)-甲醇 在0℃下，将5-甲酰基烟腈（12g，91mmol）溶解在甲醇（100mL）的搅拌溶液中，分批加入硼氢化钠（5.12g，136mmol），并在0℃下搅拌混合物2小时。使用TLC检测反应是否完成，然后浓缩反应混合物，并用水（100mL）和DCM（200mL）稀释。有机层经过硫酸钠干燥并浓缩。使用1％MeOH的DCM溶液，通过柱色谱法（硅胶，100-200＃）纯化产物，得到黄色固体(5-氰基吡啶-3-基)-甲醇（产率：7.4g，60.7％）。 1 H NMR（400 MHz，DMSO-d6）：δ4.50（bs，1H），5.54（s，2H），8.19（s，1H），8.80（s，1H），8.91（s，1H）。 参考文献 [1] WO2019087214 - PYRIMIDINE DERIVATIVES AS INHIBITORS OF PD1/PD-L1 ACTIVATION ...

呋喃是一种含氧五元杂环化合物，具有一个由四个碳原子和一个氧原子组成的五元芳环。它是一种无色、可燃、易挥发液体，沸点为32°C，具有类似氯仿的气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。 呋喃存在于松木焦油中，其蒸气遇到被盐酸浸湿过的松木片时会呈现绿色，这种现象被称为松木反应，可用来鉴定呋喃的存在。呋喃具有麻醉和弱刺激作用，极度易燃，吸入后可引起头痛、头晕、恶心、呼吸衰竭。呋喃环具有芳环性质，可发生卤化、硝化、磺化等亲电取代反应，主要用于有机合成或用作溶剂，常作为合成其他复杂有机物的起始原料。 呋喃的合成方法有哪些？ 呋喃的常见合成方法包括： 1. 以丁二烯为原料，在氯化铜、氯化钠、碘化钾和盐酸的作用下反应生成呋喃。 2. 以顺式-1,4-丁烯二醇为原料，在醋酸钯和醋酸铜催化下，加热通氧反应生成呋喃。 3. 以乙炔为原料，通过缩醛反应或氧化偶联反应生成呋喃。 本研究在以1,4-丁烯二醇为原料的基础上进行改进，采用更廉价易得的氯化亚铜和TEMPO为催化剂，在加热通氧的条件下反应得到呋喃。 该合成方法有哪些优点？ 该合成方法采用廉价易得的原料和催化剂，反应收率高，基本无副产物及反应固渣产生，具有较高的环保性和工业化潜景。反应操作简单方便，可通过循环投料的方式进行反应，重复数批次后停止。 ...

Pyridinium Hydrobromide Perbromide (PHBP) is a solid complex formed by the reaction of bromine with pyridine hydrobromide salt. It serves as a mild and selective brominating reagent in various reactions. PHBP exhibits high yields and stereo selectivity in α-bromination reactions of ketones and can also facilitate dehydrogenation reactions. Can PHBP be used for α-bromination of ketones? PHBP has been proven to be highly effective in α-bromination reactions of ketones. For example, when PHBP reacts with cyclohexanone in acetic acid, it yields α-bromo-cyclohexanone. Interestingly, in the presence of CuBr2, the yield of the reaction is further improved. Similarly, other ketones such as cyclopentenone can also undergo successful bromination with PHBP in the presence of pyridine. How does PHBP facilitate bromination of aromatic compounds? PHBP is an ideal single brominating agent for activated aromatic ethers and phenols. It selectively mono-brominates aniline, yielding ortho-substituted products with high yields. PHBP has been widely used for the analysis and detection of aniline and phenol. Alternatively, bromine-1,4-dioxane can also be used for bromination of phenols. PHBP can also be employed for multi-bromination reactions. For instance, 2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde treated with PHBP (2.1 eq. pyridine) yields 3,5-dibromo-2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde, while using 3.5 times the amount of PHBP under the same conditions predominantly produces 2,4,6-tribromo-5-methoxyphenol. Can PHBP be used for dehydrogenation/oxidation reactions? PHBP can convert ketones in steroids, tricyclic terpenes, and other polycyclic compounds into phenols. Furthermore, PHBP can be used for the preparation of alkyl bromides from alcohols and for amine transfer nitrosation. Under phase transfer conditions, PHBP can also oxidize thioaldehydes to aldehydes and ketones. Heating PHBP to 230 ℃ yields 3-bromopyridine (37%) and 3,5-dibromopyridine (33%). Indole, imidazole, and benzothiazine can undergo mono-bromination reactions with PHBP at room temperature or low temperatures. Can PHBP catalyze the nitrogenation of alkenes? PHBP, in combination with chloramine-T as a nitrogen source, serves as an effective catalyst for the nitrogenation of alkenes. Both electron-deficient and electron-rich alkenes can undergo this reaction. References 1. Giordano, C.; Coppi, L. J. Org. Chem., 1992, 57, 2765. 2. Reeves, W. P.; King, R. M. Synth. Commun., 1993, 23, 855. 3. Cordoba, R.; Plumet, J. Tetrahedron Lett., 2002, 43, 9303. 4. Meyer, W. L.; Clemans, G. B.; Manning, R. A. J. Org. Chem., 1975, 40, 3686. 5. Alker, D.; Swanson, A. G. Tetrahedron Lett., 1990, 31, 1479. 6. Ali, S. I.; Nikalje, M. D.; Sudalai, A. Org. Lett., 1999, 1, 705. ...

2-碘联苯又称为2-碘-1，1'-联苯，可以通过苯硼酸与邻碘苯胺通过Suzuki偶联反应制备得到[1，1'-联苯]-2-胺。那么如何通过重氮化反应得到2-碘联苯呢？ 制备方法 1) [1，1'-联苯]-2-胺(1a-1)的制备： 将苯硼酸(12.36g，109.58mmol)的乙醇溶液(500ml)中加入邻碘苯胺(20.00g，91.31mmol)，K 3 PO 4 (48.46g，228.29mmol)，Pd(PPh 3 ) 4 (1.06g，0.91mmol)。在氩气保护下反应6小时，然后减压除去乙醇。将残留物用乙酸乙酯溶解，依次用水和饱和食盐水洗涤一次，无水硫酸钠干燥，过滤，减压除去溶剂。得到的残留物用硅胶柱层析(洗脱液体积比，石油醚∶乙酸乙酯＝20∶1-10∶1)，获得黄色固体1a-1(14.68g，95％产率)。[1，1'-联苯]-2-胺(1a-1)的结构表征： 1 H NMR(400MHz，CDCl 3 )δ7.92-7.96(dd，1H，J＝8.0，J＝4.0)，7.41-7.44(m，2H)，7.20-7.26(m，2H)，7.06-7.10(m，2H)，6.87-6.97(m，2H)，3.74(s，2H). 13 C NMR(400MHz，CDCl 3 )δ144.61，139.28，129.29，128.84，128.55，128.44，127.94，127.59，116.95，113.54。 2) 2-碘联苯(1a-2)的制备： 将1a-1的四氢呋喃溶液(280ml)中加入4M的盐酸水溶液(221.7ml)。搅拌20分钟后，在冰水浴下滴加亚硝酸钠(9.17g，132.96mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后，在冰水浴下滴加碘化钾(36.79g，221.16mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后，溶液慢慢升至室温，再搅拌一个小时。最后，滴加1M的硫代硫酸钠溶液直至反应液颜色不变。分液，用乙酸乙酯提取水相(100mL×3)。合并有机相，依次用水(50mL×2)和饱和食盐水(50mL×1)洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压除去溶剂。将残留物用硅胶柱层析(洗脱液体积比，石油醚∶乙酸乙酯＝20∶1-10∶1)纯化，得到无色液体1a-2(22.34g，90％产率)。2-碘联苯(1a-2)的结构表征： 1 H NMR(400MHz，CDCl 3 )δ8.14-8.16(d，1H，J＝8.0)，7.41-7.55(m，7H)，7.09-7.13(d，1H，J＝8.0). 13 CNMR(400MHz，CDCl 3 )δ148.13，142.05，139.52，139.13，130.20，128.55，128.04，127.60，127.15，126.81。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710054596.7 一种螺环芴并茚二酮类化合物及其制备方法和应用...

石墨粉是一种常用的耐火材料和涂料，也是军工爆炸材料稳定剂、冶炼行业的脱硫剂、轻工行业的铅笔芯、电气行业的碳刷、电池行业的电极、化肥行业的催化剂等等。通过加工鳞片石墨，还可以生产出石墨乳，用于润滑剂、脱模剂、拉丝剂、导电涂料等。此外，石墨粉还可以制造膨胀石墨，用于柔性石墨制品的生产。 石墨粉的优势 石墨粉具有以下五大优势： 具有良好的导热性和导电性：石墨粉的电导率相当高，是碳钢的三倍，是不锈钢的五倍，比其他非金属材料高100倍。此外，在极高的温度下，石墨粉趋于绝热状态。 具有超强耐高温性：石墨粉的熔点约为3900℃，沸点约为4250℃，在超过2000℃的温度下仍能保持稳定。 具有良好的润滑性：石墨粉的摩擦影响系数可以小于0.1，鳞片越大，润滑材料性能越好。 具有优良的抗热震性：石墨粉的热膨胀系数较小，具有良好的抗热冲击性能。 具有良好的化学稳定性：石墨粉在室温下具有优异的化学稳定性，可以耐酸碱以及有机溶剂的腐蚀。 ...

2-甲氧羰基环戊酮是一种有机中间体，可以通过不同的方法制备得到。其中一种方法是通过环戊酮和碳酸二甲酯的一步反应制备，或者通过己二酸二甲酯经过钠氢或甲醇钠关环制备。 制备方法 方法一 将126g环戊酮、567g碳酸二甲酯和12.6g固体碱催化剂KF/Al2O3加入带有搅拌器、冷凝管和温度计的1000ml三口瓶中。固体碱催化剂负载量为10(w/w)％。进行回流反应3小时。冷却后，过滤掉催化剂，滤液减压蒸除溶剂并精馏。在11mmHg压力、102℃～104℃下收集馏份167g，得到无色透明液体2-甲氧羰基环戊酮，收率为78.4％。 方法二 在500mL单口烧瓶中加入43g己二酸二甲酯、250mL预干燥的四氢呋喃和14g氢化钠。将反应物置于油浴中升温至50℃，搅拌反应3.5小时。通过TLC监测反应的完全性。停止加热后，将反应物冷却至5-10℃，滴加3M HCl水溶液，调节溶液的pH值为4左右，室温搅拌2小时。进行乙酸乙酯萃取，合并有机相，并用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤。经过无水硫酸镁干燥后，减压除去溶剂。得到黄色粘稠液体，通过柱层析纯化，洗脱剂比例为(Hex:EA＝10:1)。收集组分，旋干得到浅黄色液体2-甲氧羰基环戊酮，收率为95％。 方法三 一种甲氧羰基环戊酮的捏合合成方法，包括以下步骤： （1）原料准备：称量11kg甲醇钠、52.5kg甲苯、21kg己二酸二甲酯、52.5kg20%的硫酸溶液； （2）将11kg甲醇钠、52.5kg甲苯和21kg己二酸二甲酯加入到200L捏合机中，通过夹套水蒸汽加热物料，升温至95±5℃反应2～2.5小时； （3）反应结束后将物料冷却至30℃以下，用约52.5kg20%硫酸中和至pH小于3； （4）将中和后的物料放入分相罐，静置分相，分离出水相，油相用100L×3去离子水洗涤至中性； （5）油相于约20mmHg压力下脱尽甲苯，得到产品13.97kg，回收甲苯47.3kg。 经气相色谱分析，产品纯度为98.2%，产率80.1%，甲苯纯度99.1%，甲苯回收率90.1%。实际消耗甲苯5.2kg，每公斤产品消耗甲苯0.37kg。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201811103416.0 2-己基己二酸的制备方法 [2] [中国发明] CN201810969902.4 一种取代苯乙酸衍生物的制备方法 [3] [中国发明] CN201410148519.4 一种烷氧羰基环戊酮的捏合合成方法 ...

槲皮甙（Quercitrin）是合欢花的主要活性成分，被广泛应用于药材质量控制。本文将介绍两种制备槲皮甙和紫金牛素的方法。 制备方法一 报道一 首先，将100kg矮地茶粉碎至100目，然后加入350L乙醚进行65℃回流浸提100min。过滤后，得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ。接下来，将滤渣Ⅰ加入30L水，28℃放置4天，再加入80％乙醇溶液250L，进行85℃回流提取60min。过滤后，得到220L滤液Ⅱ。滤液Ⅱ在55℃进行减压浓缩至得到4L浓缩液Ⅰ，然后加入15L乙醚进行萃取，得到萃取液Ⅰ和溶液A。将3.5L溶液A与3.5L乙醇进行混合均匀后，上LSA-20大孔树脂柱，用六倍柱体积的含有80％乙醇溶液进行洗脱，得到80L洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行55℃减压浓缩得3L浓缩液Ⅱ。将滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并，并在55℃减压浓缩至8L，上250目硅胶层析柱，用八倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯(1：2)混合液洗脱，收集洗脱液Ⅱ，在55℃减压浓缩至干得1.82kg干燥物Ⅰ。干燥物Ⅰ加85％乙醇溶液5L溶解，加适量活性炭脱色，静置60min，过滤，在55℃减压浓缩至结晶析出，放冷结晶，得457g紫金牛素纯品。将浓缩液Ⅱ放置在5℃静置过夜结晶，过滤得结晶物，即为2.31kg槲皮甙粗品。再用75％乙醇溶液15L进行溶解，在55℃减压浓缩至1L，在5℃静置过夜重结晶得1.68kg槲皮甙纯品。经HPLC进行检测，所获得的紫金牛素纯品中紫金牛素含量为96.49％、槲皮甙纯品中槲皮甙含量为98.35％。 制备方法二 报道二 首先，将100kg四方藤粉碎至90目，然后加入15L酵母菌液，常温发酵3天。接着，加入300L乙醚进行55℃回流浸提1h，过滤后，得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ。将滤渣Ⅰ加入10L木霉发酵液，30℃发酵20h，再向其中加入10L酵母菌液，30℃发酵4天，再加入75％乙醇溶液300L，进行80℃回流提取1h，过滤，得滤液Ⅱ。将滤液Ⅰ浓缩得到4L浓缩液Ⅰ，滤液Ⅱ浓缩得到4L浓缩液Ⅱ，再将浓缩液Ⅰ与浓缩液Ⅱ合并，再加入30L乙醚进行萃取得35L萃取液Ⅰ和3L萃取液Ⅱ。萃取液Ⅱ与3L甲醇进行混合均匀后，上LSA-8B大孔树脂柱，用五倍柱体积的含有80％甲醇溶液继续进行洗脱，得到120L洗脱液Ⅰ。萃取液Ⅰ浓缩至1L，上200目的硅胶柱，用六倍柱体积的含有40％甲醇溶液继续进行洗脱，得到30L洗脱液Ⅱ，用六倍柱体积的含有75％乙醇溶液继续进行洗脱，得到30L洗脱液Ⅲ。将洗脱液Ⅰ浓缩至4L，放置在4℃静置过夜结晶，重结晶得2.21kg槲皮甙纯品。将洗脱液Ⅱ行浓缩至1L，放置在4℃静置过夜结晶，重结晶得3.47kg岩白菜素纯品。将洗脱液Ⅲ浓缩至0.8L，放置在4℃静置过夜结晶，重结晶得1.84kg白藜芦醇纯品。经HPLC法进行检测其有效成分含量，槲皮甙含量为98.26％、岩白菜素含量为98.51％。 参考文献 [1] CN201810901262.3一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法 [2] [中国发明] CN201810912480.7 一种提取槲皮甙和岩白菜素的方法 ...

高效氯氰菊酯是一种杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，对多种害虫有高效的杀虫活性。我国农业生产多年来广泛应用于果树、蔬菜、粮棉油茶等作物。 高效氯氰菊酯的作用机制 高效氯氰菊酯通过触杀和胃毒作用来防治农业害虫。它对鳞翅目、同翅目、直翅目、半翅目等多种害虫都有很高的杀虫作用。 高效氯氰菊酯的防治对象 高效氯氰菊酯可用于防治蓟马、刺蛾、小菜蛾、烟青虫、蚜虫、棉铃虫、尺蠖、红蜡蚧、蟑螂、蚊子、臭虫、跳蚤、虱子、螨、斑潜蝇、椿象、食心虫、卷叶蛾、毛虫、甲虫等害虫。 高效氯氰菊酯的适宜用药时期 1、食心虫：在越冬虫出土前进行防治，可与辛硫磷复配使用。 2、蚜虫：在发芽期使用高效氯氰菊酯进行喷施防治，可与吡虫啉、马拉硫磷等药剂复配使用。当温度高于20—25度时，可与啶虫脒复配使用（低温下啶虫脒防效差）。 3、绿盲蝽：在害虫发生期直接喷施高效氯氰菊酯。 4、梨木虱：越冬虫和1—3龄若虫发生时，可喷施高效氯氰菊酯。 5、蚧壳虫：在蚧壳虫发生初期及低龄期，可与噻嗪酮、毒死蜱等复配使用高效氯氰菊酯进行喷施防治。需要注意，目前许多作物上已禁止使用毒死蜱，因此在复配时应尽量避免选择毒死蜱。 6、蓟马：在蓟马发生初期进行喷施高效氯氰菊酯。 7、菜青虫、小菜蛾：在害虫2—3龄期使用高效氯氰菊酯稀释液进行喷施防治。 8、柑橘潜叶蛾：在卵孵化盛期及放梢初期，喷施高效氯氰菊酯进行防治。 9、毛虫、舟蛾、美国白蛾：在2—3龄幼虫期喷施高效氯氰菊酯进行防治。 使用高效氯氰菊酯时需要注意以下事项： 1、高效氯氰菊酯不能与碱性农药复配使用。 2、高效氯氰菊酯不能在水稻田种植过程中使用。 ...